SU1577691A3 - Способ получени сферического кремнезема - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способам получени  сферического кремнезема и позвол ет получать продукт с узким распределением по размерам и объему пор. Кремнезем получают смешением раствора силиката натри  с серной кислотой, перевод т гидрозоль в капельную форму, после старени  капель с получением частиц гидрогел  их подсушивают при 29 - 53°С воздухом с относительной влажностью 55 - 72% до содержани  воды 0,33 - 0,62 кг/кг, обрабатывают раствором серной кислоты, сушат и прокаливают. 3 табл.

Description

(Л

с

Изобретение относитс  к способам получени  шариков кремнезема.

Целью изобретени   вл етс  получение кремнезема с узким распределением частиц по размеру и объему пор.

Пример 1. Раствор жидкого стекла в воде, содержащий 12 мас.% двуокиси кремни  и имеющий мол рное отношение Na O/SiO -0,3, непрерывно перемешивают в мешалке с 1,2 н. водным раствором серной кислоты при объемном соотношении раствор кислоты: :раствор жидкого стекла 0,65. При этом получают гидрозоль. Через несколько секунд после пребывани  в камере смешени  гидрозоль превращают в капельную форму, дл  чего пропускают ее через сопло диаметром 5 мм. Капл м ,дают возможность падать через трубу, заполненную парафиновым маслом, при температуре окружающей среды, в течение этого времени протекает гелеобра- зование. Продолжительность гелеобра- зовани  5 с. Дл  осуществлени  этой процедуры используют установку, описанную в европейском патенте № 58441. Получаемые частицы гидрогел  отдел ют от масла путем осаждени  ir промывают водой.

Далее отдельные навески гидрогел  подвергают частичной сушке при услЪ- ви х, указанных в табл. 1, использу  воздух обдувки, имеющий различную влажность. В опытах 1 и 2 частицы гидрогел  частично сушат влажным и сухим воздухом соответственно. В опыте 3 частицы гидрогел  сначала подвергают сушке относительно сухим воздухом и затем на второй ступени сушки влажным воздухом. После неполной сушки ситовым анализом определ ют распределение частиц кремнезема по размеру.

са

о со

с

Из проведенных экспериментов еле- дуете что дл  сушки сухим воздухом при повышенной температуре требуетс  короткий период, но при этом получаютс  частицы с широким распределением по размеру. При сушке влажным воздухом достигаютс  превосходные результаты в отношении распределени  частиц по размеру, хот  сушка занимает зна- чительное врем . Врем  сугаки может быть существенно сокращено, если осуществл ть сначала сушку сухим воздухом (10 мин), а затем влажным (30 мин), при этом, как следует из опыта 3, ре- зультаты превосход т те, которые достигаютс  при осуществлении сушки сухим воздухом.

П р и м е р 2i Получают частицы гидрогел  аналогично примеру 1, но осуществл ют сушку в соответствии с услови ми, приведенными, в табл. 2. После частичной сушки гидрогельные частицы подвергают гидротермической обработке, дл  чего частицы погружают в воду и нагревают их под собственным давлением до 120°С.

Получаемые частицы гидрогел  обрабатывают 0,4 н. раствором серной кислоты дл  удалени  ионов натри  до их содержани  м енее 0,2 мас.% в расчете на сухой материал. Частицы сушат в течение 2 ч при 150°С и получают шарики кремнезема, которые затем прокаливают при 850°С в течение 45 мин на воздухе.

Распределение частиц по крупности определ ют после частичной сушки, а объемы пор частиц требуемого размера после окончательного прокаливани , дл  чего используют метод ртутной порометрии . Следует отметить, что после частичной сушки размер частиц в дальнейшем фактически не мен етс .

Результаты опыта приведены в табл. 3.

Таким образом, кремнезем, приготовленный в виде шариков по предлагаемому способу, имеет узкое распределение по крупности и по объему пор (опыт 5). В то же врем  при использовании сухого воздуха, как в известном способе, распределение частиц по крупности значительно шире.

При сопоставлении содержани  влаги во фракци х и поровые объемы указанных фракций видно, что поровый объем существенно пропорционален влажности.

Средн   прочность на раздавливание дл  всех частиц довольно высока и равна 40-50 Н.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  сферического кремнезема , включающий смешение раствора силиката натри  с серной кислотой с образованием гидрозол , преобразование его в капли, старение капель в масле с получением гидрогел , обработку водным раствором кислоты до снижени  содержани  катионов менее 0,2 мас.%, сушку и прокалку при 850- ЮОО°С, отличающийс  тем, что, с целью более узкого распределени  частиц кремнезема по размерам и объему пор, после старени  частицы гидрогел  подсушивают при 29-53°С воздухом с относительной влажностью 55-72% до содержани  в них воды 0,33- 0,62 кг/кг твердых частиц.

   Таблица 1

   Продолжение табл.1