SU784751A3 - Способ получени сферических частиц двуокиси кремни - Google Patents

Способ получени сферических частиц двуокиси кремни Download PDF

Info

Publication number
SU784751A3
SU784751A3 SU752185806A SU2185806A SU784751A3 SU 784751 A3 SU784751 A3 SU 784751A3 SU 752185806 A SU752185806 A SU 752185806A SU 2185806 A SU2185806 A SU 2185806A SU 784751 A3 SU784751 A3 SU 784751A3
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
particles
water
alkali metal
hydrogel
droplets
Prior art date
Application number
SU752185806A
Other languages
English (en)
Inventor
Ян Лодевийк Ван Бэм Мартинус
Вагстафф Найджел
Original Assignee
Шелл Интернэшнл Рисерч Маатсхаппий Б.В. (Фирма)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Шелл Интернэшнл Рисерч Маатсхаппий Б.В. (Фирма) filed Critical Шелл Интернэшнл Рисерч Маатсхаппий Б.В. (Фирма)
Application granted granted Critical
Publication of SU784751A3 publication Critical patent/SU784751A3/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D301/00Preparation of oxiranes
    • C07D301/02Synthesis of the oxirane ring
    • C07D301/03Synthesis of the oxirane ring by oxidation of unsaturated compounds, or of mixtures of unsaturated and saturated compounds
    • C07D301/19Synthesis of the oxirane ring by oxidation of unsaturated compounds, or of mixtures of unsaturated and saturated compounds with organic hydroperoxides
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/02Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
    • B01J2/06Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a liquid medium
    • B01J2/08Gelation of a colloidal solution
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J21/00Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
    • B01J21/06Silicon, titanium, zirconium or hafnium; Oxides or hydroxides thereof
    • B01J21/08Silica
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/70Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
    • B01J23/76Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
    • B01J23/84Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36 with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
    • B01J35/51
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C01B33/152Preparation of hydrogels
    • C01B33/154Preparation of hydrogels by acidic treatment of aqueous silicate solutions
    • C01B33/1546Preparation of hydrogels by acidic treatment of aqueous silicate solutions the first formed hydrosol being converted to a hydrogel by introduction into an organic medium immiscible or only partly miscible with water
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D301/00Preparation of oxiranes
    • C07D301/02Synthesis of the oxirane ring
    • C07D301/03Synthesis of the oxirane ring by oxidation of unsaturated compounds, or of mixtures of unsaturated and saturated compounds
    • C07D301/14Synthesis of the oxirane ring by oxidation of unsaturated compounds, or of mixtures of unsaturated and saturated compounds with organic peracids, or salts, anhydrides or esters thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G45/00Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds
    • C10G45/02Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing
    • C10G45/04Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing characterised by the catalyst used
    • C10G45/06Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing characterised by the catalyst used containing nickel or cobalt metal, or compounds thereof
    • C10G45/08Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing characterised by the catalyst used containing nickel or cobalt metal, or compounds thereof in combination with chromium, molybdenum, or tungsten metals, or compounds thereof

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКИХ ЧАСТИЦ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ Изобретение относитс  к области производства-двуокиси кремни , в частности к способам получени  ее в виде сферических частиц, примен емых в качестве катализаторов или их носителей , адсорбентов, сушильных аген тов и ионообменников. Известно получение частиц двуокиси кремни  из силиката щелочного металла путем его осаждени  кислотой с последующей сушкой полученного осадка 1.; Известный процесс позвол ет получить порошкообразную двуокись кремни различной дисперсности благодар  вариации температуры, времени, рН и других условий осаждени . Известен способ получени  сферических частиц двуокиси кремни  путем смешивани  растворов силиката щелочного металла и минеральной кислоты, превращени  получаемого гидрозол  в капельный вид, желатинизации капелек в несмешиваемой с водой жидкости с получением гидрогельных частиц, удалени  из этих частиц щелочного металла, сушки их и прокаливани  .2J Известный способIоднако,не позвол ет получить продукт с высокой прочностью на раздавливание (более 12 кгс/см) и достаточной водостойкости . Целью изобретени   вл етс  повышение водостойкости и прочности на раздавливание в насыпном виде сферических частиц двуокиси кремни . Поставленна  цель достигаетс  описываемым способом получени  сферических частиц двуокиси кремни  путем смешивани  водных растворов силиката щелочного металла и минеральной кислоты, превращени  полученного гидрозол  в капельный вид, желатинизации капелек в несмешиваемой с водой жидкости, выпаривани  из полученных частиц гидрозол  по меньшей мере 25% воды, удалени  из высушенных частиц гидрогел  щелочного металла и с Последующей их дополнительной сушкой и прокаливанием. Отличие данного способа состоит в том, что частицы гидрогел  перед удалением из них щелочного металла подвергают дополнительной сушке. Технологи  осуществлени  способа по изобретению состоит в следующем. Смешивают водный раствор силиката щелочного металла, например натри , с водным раствором минеральной кислоты , например серной, путем подачи их порознь в смесительную камеру. Смесь перемешивают и образовавшийс  гидрозоль желатинизируют в жидкости, котора  не смешиваетс  с водой. Этот процесс осуществл ют , например, путем выпускани  гидрозол  через маленькое отверстие в дне смесительной камеры в верхнюю часть вертикальной 1;рубки, наполненной минеральным маслом . Желатинизаци  при этом происходит при опускании капелек гидрозол  вниз через масло. На дне трубки сфе4 рические частигцт гидрогел  попадают в воду, отдел ютс  от воды, например фильтрованием, промываютс , а затем подвергаютс  стадии удалени  воды, которую можно проводить в том же мас ле, где происходит желатинйзаци .. Удаление -воды из сферлческих частиц возможно различными способами, например: а) нагревом частиц гидрогел  до при пониженном давлении; б) нагревом частиц гидрогел  до температуры выше 100°С в потоке воздуха; в)нагревом частиц г щрогел  до температуры около 100°С при пониженном давлении с последующим нагревом ластиц д-о температуры около 500°С в потоке воздуха , г)нагревом частиц гидрогел  до температуры вьЕ-че 100°С в автоклаве п давлением , е) нагревом частиц гидрогел  в по токе воздуха или пара, После удалени  путем испарени  по меньшей мере 25% воды, содержащейс  в частицах гидрогел , уменьшают содержание щелочного металла в частица гидрогел  в водной среде до значений менее 1 вес.%,в расчете на сухое вещество . Удаление щелочного металла может быть легко осуществлено путем обработки частиц гидрогел  водным раствором нитрата аммони  до достиже ни  требуемого содержани  щелочного металла. В заключении частицы гидрогел  вы сушивают и прокаливают, например, пу тем нагрева частиц в течение опреде ленного времени до температуры 100200 и 450-550С соответственно. Согласно изобретению возможно вв дение в частицы двуокиси кремни  на полнител , например глинозема, с цел увеличени  пористости конечных част двуокиси кремни / а также дл  сниже ни  их стоимости. Введение наполнит л  в частицы двуокиси кремни  может быть легко осуществлено путем добав ни  наполнител  к водному раствору силиката щелочного металла и/или к водному раствору кислоты, смешением которых получен гидрозоль. Примерам пригодных наполнителей  вл ютс  као лин, монтмориллонит, бентонит, осаж денные кремнеземистые наполнители, глины, цеолиты и аморфные осажденные алюмосиликаты.. Поскольку присутствие наполнител  в конечных частицах двуокиси кремни  может в определенной мере снижать их прочность на раздавливание в насыпном виде, то его количество нецелесообразно увеличивать более 25% в гидрозоле от содержани  в нем двуокиси кремни . Данный способ позвол ет таким образом повысить водостойкость сферических частиц двуокиси кремни  в 2-3 раза по сравнению с известным продуктом и увеличить прочность их на раздавливание до максимального значени , которое может быть измерено существующими методами определени  этой характеристики . Пример 1. Водный раствор натриевого жидкого стекла, содержащий 12 вес. % SiO, с мол рным соотношением , 3 длительно перемешивают в смесительной камере с водным 1,2 н. раствором серной кислоты при объемном отношении раствор кислоты: раствор жидкого стекла 0,75, Смесь оставл ют на несколько секунд в смесительной камере, после чего полученный гидрозоль превращают в капельки , которые подают в вертикальную цилиндрическую трубку длиной 1,8 м, наполненную парафиновым маслом с температурой 25С и осуществл ют при падении в трубке их желатинизацию. Образующиес  сферические частицы гидрогел  на дне трубки подают при падении их в воду с температурой 25°С, из которой их отдел ют фильтрованием, затем промывают водой. Полученные частицы гидрогел  анализируют на содержание влаги путем их нагревани  в течение от комнатной температуры до 600°С. Часть полученных частиц с содержанием влаги 90 вес,% далее сушат в течение 2 ч при и пониженном давлении до снижени  в них влаги до 18 вес,%, после этого частицы обрабатывают водным раствором нитрата аммони , высушивают их в течение 2 ч при 100с и прокаливают при 500С в течение 3 ч. Полученные сферические частицы имеют водостойкость 95% и прочность на раздавливание в насыпном виде более 16,7 кгс/см. Пример 2. Процесс осуществл ют аналогично примеру 1, но при условии сушки частиц перед обработкой их нитратом .аммони  при 120°С в токе воздуха в течение 3 ч. Полученные сферические частицы имеют водостойкость 93% и прочность на раздавливание более 16,7 кгс/см. Пример 3, Процесс осуществл ют аналогично примеру 1, но при условии их зермообработки перед обработкой нитратом аммони  путем сушки в течение 2 ч при и пониженном давлении с последующим прокаливанием в течение 3 ч при в потоке воздуха до снижени  в них влаги до 3 вес.%.
Свойства получаемых частиц аналогичны описанным в примере 1.
Пример 4, Процесс осуществл ют по примеру 1, но при условии удалени  из частиц воды путем их контактировани  с парафиновым углеводным маслом в течение б ч при до содержани  12 вес.% влаги.
Полученные сферические частицы имеют водостойкость 96% и прочность на раздавливание более 16,7 кгс/см .
Пример 5. Процесс осуществл ют по примеру 1, но при нагревании частиц в течение 4 ч в автоклаве при под давлением до снижени  в них воды до 60 вес.% с последующей их обработкой гидратом окиси алюмини ,
Водостойкость полученных сферических частиц - 98% и прочность на раздавливание в насыпном виде - более 16 , 7 кгс/см .
Процесс осуществл ют по примеру 1, но при условии введени  в водный раствор натриевого жидкого стекла 12 г порошкового каолинового наполнител  в расчете на 1 л раствора.
Конечные сферические частицы имеют водостойкость 91% и прочность на раздавливание более 15 кгс/см .
Оптимальность предлагаемых условий получени  сферических частиц двуокими кремни  определ етс  следующим обоснованием.
При удалении воды из частиц гидрогел  перед снижением в них щелочного металла по изобретению,например, (ДО 67%, но не путем выпаривани , или при удалении воды выпариванием, но до величины меньшей (v20%), чем по изоретению , показатели водостойкости, и прочности полученных сферических
частиц значительно ниже, чем частиц, полученных по изобретению и описанных IB примерах ,н составл ет 43 % и SKrc/cf fi50% и 8 кгс/см соответственно.
Высока  водостойкость и прочность на раздавливание в насыпном виде предложенных сферических частиц двуокиси кремни  значительно расшир ют область ее применени  в каталитической технике . Они могут примен тьс  в качестве
0 катализаторов в различных процессах химической и нефтеперерабатывающей промышленности, особенно в качестве носителей катализаторов при гидродеметаллизации т желых минеральных масел и при эпоксидировании органичес5 кой гидроперекисью ненасыщенных соединений с этиленовой св зью.

Claims (2)

1.Дилер Р.К, Коллоидна  кремнезема и силикатов. М., издат, 1959, с. 137-141.
2.Патент США № 2386810, г кл. 252-45.1, опублик. 1915.
SU752185806A 1974-11-06 1975-11-04 Способ получени сферических частиц двуокиси кремни SU784751A3 (ru)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB47991/74A GB1525386A (en) 1974-11-06 1974-11-06 Process for the preparation of globular silica particles

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU784751A3 true SU784751A3 (ru) 1980-11-30

Family

ID=10446985

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU752185806A SU784751A3 (ru) 1974-11-06 1975-11-04 Способ получени сферических частиц двуокиси кремни

Country Status (13)

Country Link
JP (1) JPS5823329B2 (ru)
BE (1) BE834924A (ru)
CA (1) CA1064008A (ru)
DE (1) DE2549411C2 (ru)
ES (1) ES442322A0 (ru)
FR (1) FR2290395A1 (ru)
GB (1) GB1525386A (ru)
IT (1) IT1048821B (ru)
NL (1) NL7512900A (ru)
NO (1) NO139678C (ru)
SE (1) SE411542B (ru)
SU (1) SU784751A3 (ru)
ZA (1) ZA756937B (ru)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1177811A (en) * 1981-04-13 1984-11-13 Theo G. Spek Process for the preparation of silica particles; silica particles with a narrow pore diameter distribution, catalysts made therefrom and use of these catalysts
JPS57200375A (en) * 1981-06-02 1982-12-08 Sumitomo Chem Co Ltd Preparation of epoxy compound
NL8204165A (nl) * 1981-11-06 1983-06-01 Shell Int Research Inrichting voor het klassificeren van katalysatordeeltjes en katalytische werkwijze waarbij gebruik wordt gemaakt van katalysatordeeltjes die met genoemde inrichting zijn geklassificeerd.
GB8419708D0 (en) * 1984-08-02 1984-09-05 Shell Int Research Preparation of silica spheres
JPS6316049A (ja) * 1986-07-08 1988-01-23 Fuji Debuison Kagaku Kk 流動床用触媒担体
BE1004675A3 (fr) * 1991-03-11 1993-01-12 Solvay Procede d'obtention de particules microspheroidales homodisperses, particules microspheroidales de silice a surface specifique elevee, catalyseurs supportes sur ces particules et procede de polymerisation des alpha-olefines en presence de ces catalyseurs.
DE69728341T2 (de) * 1996-10-07 2004-12-30 Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho Verbundoxid, Verbundoxidträger und Katalysator
US6355596B2 (en) 1999-06-01 2002-03-12 Pq Holding, Inc. Method for preparing titanium on silica catalysts with controlled distributions
US6887822B2 (en) 2001-09-25 2005-05-03 Pq Corporation Method for making silica supported, crush-resistant catalysts
US7125819B2 (en) 2002-12-02 2006-10-24 Shell Oil Company Catalyst preparation

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2385217A (en) * 1942-10-09 1945-09-18 Socony Vacuum Oil Co Inc Gel pellets
FR1035927A (fr) * 1951-04-19 1953-09-01 Davison Chemical Corp Procédé de préparation de microsphères de catalyseur silice-alumine
US2813836A (en) * 1953-03-25 1957-11-19 Houdry Process Corp Manufacture of gel beads
NL131567C (ru) * 1964-11-25 1900-01-01
FR1473239A (ru) * 1966-01-31 1967-05-29
DE2100220A1 (en) * 1971-01-05 1972-07-27 Farbenfabriken Bayer Ag, 5090 Leverkusen High porosity silica-base pearl prodn - for use as catalyst carrier

Also Published As

Publication number Publication date
NL7512900A (nl) 1976-05-10
ES442322A0 (es) 1977-04-01
NO753687L (ru) 1976-05-07
IT1048821B (it) 1980-12-20
JPS5823329B2 (ja) 1983-05-14
GB1525386A (en) 1978-09-20
SE411542B (sv) 1980-01-14
DE2549411C2 (de) 1988-09-29
CA1064008A (en) 1979-10-09
FR2290395B1 (ru) 1980-05-16
SE7512343L (sv) 1976-05-07
DE2549411A1 (de) 1976-05-13
NO139678B (no) 1979-01-15
JPS5168497A (ru) 1976-06-14
FR2290395A1 (fr) 1976-06-04
AU8630875A (en) 1977-05-12
NO139678C (no) 1979-04-25
BE834924A (nl) 1976-04-28
ZA756937B (en) 1976-10-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3957689A (en) Process for preparing an attrition resistant zeolite hydrocarbon conversion catalyst
US6903040B2 (en) Continuous process and apparatus for the efficient conversion of inorganic solid particles
US4640807A (en) Process for the preparation of silica spheres
US3520654A (en) Process for the preparation of low density alumina gel
RU1771427C (ru) Способ получени алюмосиликатного носител
CA1177811A (en) Process for the preparation of silica particles; silica particles with a narrow pore diameter distribution, catalysts made therefrom and use of these catalysts
US3663165A (en) Zeolitic catalyst and preparation
SU784751A3 (ru) Способ получени сферических частиц двуокиси кремни
JP3719687B2 (ja) シリカゲルの製造方法
US3506594A (en) Microspherical zeolitic molecular sieve composite catalyst and preparation thereof
US3647718A (en) Microspherical zeolitic molecular sieve composite catalyst and preparation thereof
SU786880A3 (ru) Способ получени натрийсодержащего алюмосиликата щелочноземельного металла
US2657183A (en) Process of preparing a homogeneous aqueous colloidal dispersion of silica and a hydrous oxide of zinc, aluminum, tin, or columbium and the resulting product
US4537866A (en) Method of preparing silicate composition
US20050250642A1 (en) Continuous process and apparatus for the efficient conversion of inorganic solid particles
US4332782A (en) Method of producing pseudoboehmite
US2999734A (en) Process for the production of aluminosilicate gels
US4045240A (en) Amorphous precipitated siliceous pigments and methods for their production
JPH024452A (ja) ゼオライト性触媒の製造方法
CA1110040A (en) Process of preparing particulate poly (alumino- silicate)
US3515682A (en) Cracking catalyst manufacture
US3501418A (en) Process for preparing cracking catalysts
US3714072A (en) Process for the preparation of catalysts containing crystalline aluminosilicate zeolites
US2762783A (en) Catalyst manufacturing process
US3451948A (en) Method of treating fluidizable particles