JPS58134414A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体の製造方法Info
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- JPS58134414A JPS58134414A JP1681082A JP1681082A JPS58134414A JP S58134414 A JPS58134414 A JP S58134414A JP 1681082 A JP1681082 A JP 1681082A JP 1681082 A JP1681082 A JP 1681082A JP S58134414 A JPS58134414 A JP S58134414A
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- JP
- Japan
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- magnetic
- layer
- recording medium
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- magnetic recording
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- Pending
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/14—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
- H01F41/20—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates by evaporation
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Thin Magnetic Films (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は真空蒸着、イオンブレーティング、スパッタリ
ング及び類似の他の方法で形成される薄膜を磁気記録層
として有する磁気記録媒体の製造方法に関する。
ング及び類似の他の方法で形成される薄膜を磁気記録層
として有する磁気記録媒体の製造方法に関する。
本発明の目的は上記磁気記録層の表面及び粒界をオゾン
と酸素の混合ガスによシ酸化、不働態化して耐食性及び
耐摩耗性を改善した実用的な磁気記録媒体を提供するこ
とにある。
と酸素の混合ガスによシ酸化、不働態化して耐食性及び
耐摩耗性を改善した実用的な磁気記録媒体を提供するこ
とにある。
磁気記録用の磁性材料に蒸着薄膜を用いることの優位性
は、飽和磁束密度が大である故、厚さの薄い磁気記録層
とすることができ、また、抗磁力も比較的高いものが得
られるので高密度記録に有利となることである。蒸着薄
膜の他の利点は真空蒸着、スパッタ蒸着及び類似の他の
方法で薄くかつ厚さの一様な膜が容易に得られることで
ある。
は、飽和磁束密度が大である故、厚さの薄い磁気記録層
とすることができ、また、抗磁力も比較的高いものが得
られるので高密度記録に有利となることである。蒸着薄
膜の他の利点は真空蒸着、スパッタ蒸着及び類似の他の
方法で薄くかつ厚さの一様な膜が容易に得られることで
ある。
これらの理由から蒸着薄膜を磁気記録媒体の材料として
用いる傾向は近年増加しつつある。例えば、ポリエチレ
ンテレフタレートなどのプラスチック基体上にコバルト
を主体とした合金の磁性層が形成されたビデオ用磁気テ
ープが開発されている。
用いる傾向は近年増加しつつある。例えば、ポリエチレ
ンテレフタレートなどのプラスチック基体上にコバルト
を主体とした合金の磁性層が形成されたビデオ用磁気テ
ープが開発されている。
しかし、磁性層は真空蒸着などにより薄膜として形成さ
れるため、空孔が多く空気中で腐食しやすい。そのため
、記録、再生時に磁気記録媒体と磁気ヘッドが摺接する
ことにより磁性層がはがれてノイズが発生したシ、ある
いは記録、再生がまったく不能となるような実用上致命
的な欠陥が発生する場合がある。従来、蒸着薄膜を用い
た磁気記録媒体の耐食性及び耐摩耗性を改善する方法と
して、磁性体表面に有機物層や耐食性の高い金属あるい
は金属酸化物層を形成させて、保護被膜とする方法や金
属磁性薄膜を多湿空気中で加熱処理したり、酸化性溶液
中に浸漬処理することにより表面酸化層を形成させて、
保護被膜とする方法がある。しかし、これらの方法では
次のような欠点・を有している。磁気記録媒体上に有機
物や金属あるいは金属酸化物をオーバコートする方法で
は均一でピンホールがない保護被膜層を形成するために
は０．１ミクロン以上の膜厚を要する０そのたへ磁気ヘ
ッドと磁性層との実効距離が長くなり、記、′、。
れるため、空孔が多く空気中で腐食しやすい。そのため
、記録、再生時に磁気記録媒体と磁気ヘッドが摺接する
ことにより磁性層がはがれてノイズが発生したシ、ある
いは記録、再生がまったく不能となるような実用上致命
的な欠陥が発生する場合がある。従来、蒸着薄膜を用い
た磁気記録媒体の耐食性及び耐摩耗性を改善する方法と
して、磁性体表面に有機物層や耐食性の高い金属あるい
は金属酸化物層を形成させて、保護被膜とする方法や金
属磁性薄膜を多湿空気中で加熱処理したり、酸化性溶液
中に浸漬処理することにより表面酸化層を形成させて、
保護被膜とする方法がある。しかし、これらの方法では
次のような欠点・を有している。磁気記録媒体上に有機
物や金属あるいは金属酸化物をオーバコートする方法で
は均一でピンホールがない保護被膜層を形成するために
は０．１ミクロン以上の膜厚を要する０そのたへ磁気ヘ
ッドと磁性層との実効距離が長くなり、記、′、。
録密度が低下する０金′馬磁性薄膜を多湿空気中で加熱
処理し、保護酸化被膜を形成する方法では磁性層が電解
メッキ、無電解メッキ等のメッキ法で形成されている場
合には磁性層がち密であるため、−保護性が高い酸化被
膜が形成される。しかしながら、真空蒸着法により形成
される磁性薄膜は第１図に示すように基板１上から表面
に向って一次元的に成長した粒子群２から構成されてい
るため、ピンホール２′の多い薄膜となっている。その
ため、多湿空気中で加熱処理すると、水蒸気はピンホー
ル中で毛管凝縮を起こし、液状の水となって磁性体表面
に保護性のない水酸化物を形成させ、また、磁性層を腐
食させる。金属磁性薄膜を湿式処理により保護酸化被膜
を形成する方法では浸漬。
処理し、保護酸化被膜を形成する方法では磁性層が電解
メッキ、無電解メッキ等のメッキ法で形成されている場
合には磁性層がち密であるため、−保護性が高い酸化被
膜が形成される。しかしながら、真空蒸着法により形成
される磁性薄膜は第１図に示すように基板１上から表面
に向って一次元的に成長した粒子群２から構成されてい
るため、ピンホール２′の多い薄膜となっている。その
ため、多湿空気中で加熱処理すると、水蒸気はピンホー
ル中で毛管凝縮を起こし、液状の水となって磁性体表面
に保護性のない水酸化物を形成させ、また、磁性層を腐
食させる。金属磁性薄膜を湿式処理により保護酸化被膜
を形成する方法では浸漬。
乾燥工程が入り、広い面積に対して均一な酸化被膜の形
成を１御することは極めて難しい。また、溶液中の不純
物が表面に付着残跡することにより、耐食性を低下させ
る。
成を１御することは極めて難しい。また、溶液中の不純
物が表面に付着残跡することにより、耐食性を低下させ
る。
このように、真空蒸着法により製造される磁気記録媒体
に対して極めて薄い保護被膜を形成させ・・す る実用的な方法は従来なかった。
に対して極めて薄い保護被膜を形成させ・・す る実用的な方法は従来なかった。
本発明は以上のような点に鑑みなされたもので、真空槽
内において高分子基板の表面に磁性材料を蒸着する際、
前記高分子基板の磁性層形成部分にオゾンと酸素の混合
ガスを供給することによシ、磁性層の表面及び粒界を酸
化、不働態化し、耐食性、耐摩耗性の優れた磁気記録媒
体の製造方法を提供するものである。
内において高分子基板の表面に磁性材料を蒸着する際、
前記高分子基板の磁性層形成部分にオゾンと酸素の混合
ガスを供給することによシ、磁性層の表面及び粒界を酸
化、不働態化し、耐食性、耐摩耗性の優れた磁気記録媒
体の製造方法を提供するものである。
以下に図面を用い本発明の詳細な説明する。
第２図に本発明の製造方法を実施するために使用する装
置の一例を示す。図に示すように、真空槽６内に磁性材
料３．材料容器４および電子ビーム６から成る蒸発源を
蒸着円筒１１と対向して配置し、蒸着円筒の方向に蒸発
原子群１６を連続的に差し向ける。一方、被蒸着体であ
る高分子基板１は巻出し軸７から出て、フリーローラ８
を経たのち蒸着円筒１１に沿って移動し、再び他方のフ
リーローラ９を通り巻取り軸１ｏで巻取られる。
置の一例を示す。図に示すように、真空槽６内に磁性材
料３．材料容器４および電子ビーム６から成る蒸発源を
蒸着円筒１１と対向して配置し、蒸着円筒の方向に蒸発
原子群１６を連続的に差し向ける。一方、被蒸着体であ
る高分子基板１は巻出し軸７から出て、フリーローラ８
を経たのち蒸着円筒１１に沿って移動し、再び他方のフ
リーローラ９を通り巻取り軸１ｏで巻取られる。
したがって、磁性層は基板１が蒸着円筒１１を通過する
際に連続的に形成される０この時、オゾンと酸素の混合
ガス１２′がガスノズル１２から基板１の磁性層形成部
分に供給される。この混合ガス１２′は蒸発原子群２が
基板１への積層、成長時に酸化剤として作用し、第３図
に示すように、磁性層表面及び粒界すに高次の酸化層１
らを形成させる。したがって、磁性体層１４はピンホー
ルのないち密な薄膜からなり、かつこの高次の酸化層１
６は耐食性及び耐摩耗性に優れている。な紙筒２図にお
いて１３は防着板であり、真空排気系は省略している。
際に連続的に形成される０この時、オゾンと酸素の混合
ガス１２′がガスノズル１２から基板１の磁性層形成部
分に供給される。この混合ガス１２′は蒸発原子群２が
基板１への積層、成長時に酸化剤として作用し、第３図
に示すように、磁性層表面及び粒界すに高次の酸化層１
らを形成させる。したがって、磁性体層１４はピンホー
ルのないち密な薄膜からなり、かつこの高次の酸化層１
６は耐食性及び耐摩耗性に優れている。な紙筒２図にお
いて１３は防着板であり、真空排気系は省略している。
混合ガスは酸素に対してオゾンの濃度が０．０１〜１０
容量−の範囲が好ましい０オゾン濃度が０．０１容量チ
以下の領域においてはオゾンの酸化効果が弱く、磁性層
の表面及び粒界の全域に渡る高次酸化層の形成が困難で
ある。まだ、濃度が１゜チリ上の領域においてはオゾン
の酸化効果が強すぎて、高分子基板を分解、劣化させる
。
容量−の範囲が好ましい０オゾン濃度が０．０１容量チ
以下の領域においてはオゾンの酸化効果が弱く、磁性層
の表面及び粒界の全域に渡る高次酸化層の形成が困難で
ある。まだ、濃度が１゜チリ上の領域においてはオゾン
の酸化効果が強すぎて、高分子基板を分解、劣化させる
。
本発明により製造される磁気記録媒体゛の一例とシテ、
ポリエチレンテレフタレートフィルム上ニ量ｌｌＰ％を
含む酸素ガスを用いて、ガス流量１．Ｏｔ／ｍｉｎで磁
性層形成部分に供給した。また、比較としてガス導入な
しの高真空状態（１０−６ｔｏｒｒ）で蒸着して、また
ガスノズル１２から酸素のみを上記と同一流量で供給し
て蒸着して、磁気記録媒体をそれぞれ作製した。これら
の磁気記録媒体についてそれぞれ反射電子線回折（ＥＤ
）、Ｘ線光電子分光分析（ＥＳＣＡ）、およびオージェ
電子分光分析（ＡＥＳ）で磁性体表面の酸化状態および
深さ方向の分析を行なった。−例として、ＡＥＳ で
の深さ方向の分析結果を第４図（、） 、 （ｂ） 、
（Ｃ）に示す。
ポリエチレンテレフタレートフィルム上ニ量ｌｌＰ％を
含む酸素ガスを用いて、ガス流量１．Ｏｔ／ｍｉｎで磁
性層形成部分に供給した。また、比較としてガス導入な
しの高真空状態（１０−６ｔｏｒｒ）で蒸着して、また
ガスノズル１２から酸素のみを上記と同一流量で供給し
て蒸着して、磁気記録媒体をそれぞれ作製した。これら
の磁気記録媒体についてそれぞれ反射電子線回折（ＥＤ
）、Ｘ線光電子分光分析（ＥＳＣＡ）、およびオージェ
電子分光分析（ＡＥＳ）で磁性体表面の酸化状態および
深さ方向の分析を行なった。−例として、ＡＥＳ で
の深さ方向の分析結果を第４図（、） 、 （ｂ） 、
（Ｃ）に示す。
ガス導入なしで作製した磁気記録媒体は表面にＣｏ（Ｏ
Ｈ）２．Ｎｉ（ＯＨ）２．Ｃｏｏ、ＮｉＯが混在し、厚
みが２０〜３０人程度の極めて薄い膜が形成されていた
。つぎに、酸素供給を行々って作製した磁気記録媒体は
表面にＣｏｏ、ＮｉＯから々る酸化層が形成されておシ
、その厚みは９０人であつ九これらの低次の酸化物は保
護膜としては比較的弱いものであることが知られている
。これに対して、オゾンと酸素の混合ガス供給を行なっ
て作製した・°２ 磁気記録媒体は表面にＣＯｓｏ ４の高次酸化物と、そ
の下層にＣｏｏ、ＮｉＯが存在する二層酸化膜が形成さ
れている。この酸化膜の厚みは第４図（Ｃ）からＣＯ３
Ｏ４部分で２０人、Ｃｏｏ、Ｎｉ０部分で９０人持關昭
５８−１３４４１４（３） であることがわかった。酸素のみの供給で作製したとき
の分析結果を第４図０））に示すがこの場合、１素に関
する強度が同図（ｃ）で示される媒体の内部において全
般的に大きいことから、粒界にも高次の酸化物が形成さ
れていると考えられる。ここで形成されたＣ Ｏ３０４
はＣｏｏ に比べ耐食性及び耐摩耗性にはるかに優れて
おシ、表面酸化層の自己修復作用をもっている。
Ｈ）２．Ｎｉ（ＯＨ）２．Ｃｏｏ、ＮｉＯが混在し、厚
みが２０〜３０人程度の極めて薄い膜が形成されていた
。つぎに、酸素供給を行々って作製した磁気記録媒体は
表面にＣｏｏ、ＮｉＯから々る酸化層が形成されておシ
、その厚みは９０人であつ九これらの低次の酸化物は保
護膜としては比較的弱いものであることが知られている
。これに対して、オゾンと酸素の混合ガス供給を行なっ
て作製した・°２ 磁気記録媒体は表面にＣＯｓｏ ４の高次酸化物と、そ
の下層にＣｏｏ、ＮｉＯが存在する二層酸化膜が形成さ
れている。この酸化膜の厚みは第４図（Ｃ）からＣＯ３
Ｏ４部分で２０人、Ｃｏｏ、Ｎｉ０部分で９０人持關昭
５８−１３４４１４（３） であることがわかった。酸素のみの供給で作製したとき
の分析結果を第４図０））に示すがこの場合、１素に関
する強度が同図（ｃ）で示される媒体の内部において全
般的に大きいことから、粒界にも高次の酸化物が形成さ
れていると考えられる。ここで形成されたＣ Ｏ３０４
はＣｏｏ に比べ耐食性及び耐摩耗性にはるかに優れて
おシ、表面酸化層の自己修復作用をもっている。
前記のようにして作製した三種の磁気記録媒体の耐食性
及び耐摩耗性を調べるため、６０℃、９０％Ｒ・Ｈ・の
環境試験を行なって、表面層の変色状態を調べ、また光
学顕微鏡での錆の観察、および磁気ヘッドによる引っか
き試験を行なった。この結果、ガス導入なしで作製した
磁気記録媒体は表面層が環境試験１〜２日で黄色に変色
しており、全面に錆発生が認められた。また、引っかき
試験で磁性層のはく離がおこった。つぎに、酸素のみの
供給を行な・て″作ｉした磁気記録媒体は１〜２週間で
部分的な錆発生が認められ、引っかき試験でも一部磁性
層のはく離が認められた。これに対して、本発明により
オゾンと酸素の混合ガス供給を行なって作製した磁気記
録媒体は１ケ月経過後も全く錆は認められず、かつ引っ
かき試験においても何ら問題がないことが確認された。
及び耐摩耗性を調べるため、６０℃、９０％Ｒ・Ｈ・の
環境試験を行なって、表面層の変色状態を調べ、また光
学顕微鏡での錆の観察、および磁気ヘッドによる引っか
き試験を行なった。この結果、ガス導入なしで作製した
磁気記録媒体は表面層が環境試験１〜２日で黄色に変色
しており、全面に錆発生が認められた。また、引っかき
試験で磁性層のはく離がおこった。つぎに、酸素のみの
供給を行な・て″作ｉした磁気記録媒体は１〜２週間で
部分的な錆発生が認められ、引っかき試験でも一部磁性
層のはく離が認められた。これに対して、本発明により
オゾンと酸素の混合ガス供給を行なって作製した磁気記
録媒体は１ケ月経過後も全く錆は認められず、かつ引っ
かき試験においても何ら問題がないことが確認された。
このように、本発明により製造される磁気記録媒体は耐
食性、耐摩耗性に優れてい、る。また、本発明により形
成される保護膜はほぼ１００人程鹿の極めて薄い酸化層
であるため、電磁変換特性には全く問題がなく、その実
用性は大なるものである０
食性、耐摩耗性に優れてい、る。また、本発明により形
成される保護膜はほぼ１００人程鹿の極めて薄い酸化層
であるため、電磁変換特性には全く問題がなく、その実
用性は大なるものである０
第１図は従来の方法により製造された磁気記録媒体の断
面図、゛第２図は本発明の製造方法を実施するために使
用する装置を示す図、第３図は本発明の方法により製造
された磁気記録媒体の断面図、第４図の（−） 、 （
ｂ） 、 （Ｃ）は磁性層表面におけるオークた磁気記
録媒体について、同図（ｂ）は酸素のみの供給を行なっ
て作製した磁気記録媒体について、同図（Ｃ）は本発明
によりオゾンと酸素の混合ガスの供給を行ない作製した
通気記録媒体についてそれぞれ示す。 １・・・・・・基板、２・・・・・・粒子群、゛・６・
・・・・・真空槽、１１・・・・・・円筒、１２・・・
・・−ガスノズル、１４・・・・・・磁性層、１６・・
・・・・酸化°層０代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏
男 ほか１名第 １ 図 ２′ 第 ２ ＠ ｊ１４図 シ９ ユ（Ａン
面図、゛第２図は本発明の製造方法を実施するために使
用する装置を示す図、第３図は本発明の方法により製造
された磁気記録媒体の断面図、第４図の（−） 、 （
ｂ） 、 （Ｃ）は磁性層表面におけるオークた磁気記
録媒体について、同図（ｂ）は酸素のみの供給を行なっ
て作製した磁気記録媒体について、同図（Ｃ）は本発明
によりオゾンと酸素の混合ガスの供給を行ない作製した
通気記録媒体についてそれぞれ示す。 １・・・・・・基板、２・・・・・・粒子群、゛・６・
・・・・・真空槽、１１・・・・・・円筒、１２・・・
・・−ガスノズル、１４・・・・・・磁性層、１６・・
・・・・酸化°層０代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏
男 ほか１名第 １ 図 ２′ 第 ２ ＠ ｊ１４図 シ９ ユ（Ａン
Claims (3)
- （１）支持体に沿って移動中の基板上に真空蒸着法によ
り金属磁性体よりなる磁性層を形成するに際し、前記基
板上の磁性層形成部分にオゾンと酸素との混合ガスを差
し向けることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。 - （２） オゾンの濃度を０．０１〜１ｏ容量チの範囲
とすることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の磁
気記録媒体の製造方法。 - （３）金属磁性体がコバルト系合金よりなることを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の磁気記録媒体の製造
方法０
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1681082A JPS58134414A (ja) | 1982-02-04 | 1982-02-04 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1681082A JPS58134414A (ja) | 1982-02-04 | 1982-02-04 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58134414A true JPS58134414A (ja) | 1983-08-10 |
Family
ID=11926506
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1681082A Pending JPS58134414A (ja) | 1982-02-04 | 1982-02-04 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58134414A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5860432A (ja) * | 1981-10-06 | 1983-04-09 | Sony Corp | 磁気記録媒体の製造法 |
-
1982
- 1982-02-04 JP JP1681082A patent/JPS58134414A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5860432A (ja) * | 1981-10-06 | 1983-04-09 | Sony Corp | 磁気記録媒体の製造法 |
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