JPS58131134A - 吸着剤再生方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 この発明は吸着剤の再生処理の改善方法に関し、更に詳
しくは有機溶媒を乾燥するのに使用するゼオライト吸着
剤の再生処理方法に関するが、該ゼオライト吸着剤の再
生処理に専ら限定されるものではない。

多くの化学処理において溶媒は他の溶媒、水、不純物及
び副生物で汚染されたものとなる。従って化学処理の最
後に溶媒を廃棄するか或は清浄にすることが必要となる
。清浄操作では溶媒をまずｐ過し、次いで分留によシ汚
染物から分離する。多くの場合に、そして特に汚染物が
主溶媒と同じ位の沸点をもつ場合には、分留操作では溶
媒を部分的に回収できるのにすぎず、この回収量は共沸
混合物が生成したりすると更に減少する。これらの共沸
混合物から蒸留操作により純粋な溶媒を回収することは
経済的にも或は技術的にも往々にして不可能である。代
表例として、共沸混合物は有機溶媒と水、一種の類似の
有機溶媒を含み、例えばイソプロパツール／水、メタノ
ール／水、エタノール／アセトンがその例である。

溶媒の精製または汚染された溶媒の蒸留により生成した
共沸混合物の精製がゼオライト吸着剤を使って達成でき
ることが提唱された。これらの吸着剤は被吸着成分物質
の分子寸法、分子形状及び極性に基づいて混合物中の成
分を分離する。例えばイソプロパツール／水混合物を３
Ａ型ゼオライトを用いて分離することが提唱され、この
場合には３Ａ型ゼオライトは水をその気孔内に吸着し、
インプロパツールは吸着剤層を通過する。従って、吸着
剤は水で飽和するようになるから、その水を駆逐するこ
とにより周期的に再生しなければならない。これは一般
に吸着剤に熱ガスを通すことによって水を駆逐すること
によシ行われる。

現在、熱ガスを使用するゼオライト吸着剤の再生処理は
吸着剤層前後間の圧力降下を過度に大きくしないために
低空塔ガス速度で行われている。前記圧力降下が過度に
大きいと吸着剤層に熱ガスを貫流させるために高価な高
圧ファンを設置することが必要となる。吸着剤層前後の
圧力降下と空塔ガス速度との関係はケミカル・エンジニ
アリング・プログレス　（ａｈθｍ、！！ｆｎｇ。

Ｆｒｏｇ、）　’Ｉ　ｇ　（２）　、ざ９頁（／ｑｓ２
年）にはじめて公表された下記の式を使ってこれまで計
算されてきた。

この式はその著者の名にちなんでエルガン（Ｅｌ！ｒｇ
ｕｎ　）　　の式として普通知られている。

上式中：△Ｐ＝吸着剤層前後の圧力降下Ｌ−吸着剤層の
長さ ｇ−重力恒数 Ｅ−分子篩の間隙率 Ｕ−再生ガス速度 ■＝平均圧力下での再生ガス空塔速 度 ＤＰ　＝分子篩の平均粒径 Ｇ＝再生ガス密度 必要に応じ、上記式のパラメータは再生処理の実施温度
で計算しなければならない。

この式は特定のタイプのゼオライト吸着剤については一
定である項を多数含んでいる。従つてゼオライト吸着剤
製造業者はその製造に係る特定のゼオライト吸着剤につ
いて使用するための多数の簡略化した式を銹導している
。／、ＡＲＩｌｌ〜ｓ、ｓｍｍの範囲の粒径をもつＪＡ
型ゼオライトに適用可能な簡略化した式の一つは で表わされる。

このような式に基いてゼオライト吸着剤製造業者はゼオ
ライト吸着剤再生用に有用な最高空塔速度は約０．３　
！ｒ　ｍ　７秒であることを推奨している。この値以上
であるとゼオライト吸着剤層を通る再生ガスの圧力降下
が許容できない程犬となると計算される。

ゼオライト吸着剤の再生に際して低空塔速度を使用する
事例は英国特許第１／９３／２ｔ　　号明細書第３頁３
９行〜ｌＩｒ行に記載されている。

使用する空塔速度は低く、再生ガスはゼオライト吸着剤
を流動化させるのにやつと充分な速度で吸着剤層に対し
上方に向けて流される。

ところが、エルガン式或いは上述のその簡略式は高空塔
速度での再生処理中のゼオライト吸着剤の挙動を正確に
表わすものではないととが予期に反して見出された。高
空塔速度を使ってさえ、許容しうる圧力降下で再生処理
が実施できることが判明した。

従って、この発明によれば、少くともＯ，Ｓｍ７秒の空
塔速度で吸着剤層に熱ガスを通すことからなる、０．：
１ｍｙｔ以上の粒径をもつ吸着剤の改善された再生方法
を提供される。

好適には熱ガスは吸着剤の流動化を防止するために吸着
剤層に対し下方に向けて通される。

もし吸着剤が流動化すると吸着剤が磨耗し、磨耗したか
けらは重力差によシ吸着剤層から除かれるからである。

高空塔速度を使用する利点は吸着剤層の吸着剤の再生時
間が顕著に短縮され、吸着剤層の加熱コストも低下する
ことである。との後者の利点は工業的装置では熱損失及
び熱的非能率の原因は沢山あるからである。こうして、
所定のガス温度及び所定の空塔速度に対して単位時間当
り同じ熱量が装置から失われる。しかし、この発明の方
法を使用すれば熱ガスを供給するのに必要な時間はかな
シ短縮される。従って、従来法より短かい時間熱が供給
されるから再生に必要な全熱量は減少する。

ガスの空塔速度が増大すると、圧力降下も増大するが、
その降下量はエルガンの式に従うものではない。従って
、実際問題として好適な空塔速度は００ｔ−２，０ｍ７
秒の範囲であり、約７ｍ／秒の空塔速度であるのが有利
である。

再生ガスの温度は吸着剤によって吸着される物質に大き
く依存する。前記物質が水である代表例ではガスは乾燥
したものであるのが有利で約：ｌｔＯ″Ｃの温度である
のが有利であるが、しかし水分含量がかなり多いガスの
場合には／３０℃〜、ｊ００℃の範囲の温度であるのが
有利である。乾燥ガスの場合には温度は／、２０″Ｃの
ような低温度でもよい。

有機液体が吸着されている場合には好適なガス温度は一
般に６０″Ｃ〜１００″Ｃであるが、吸着された分子の
種類に応じてａＯ″０のような低温度でも適当な場合も
あシ、或は３００″０までの温度である。

吸着された物質が水である場合には再生ガスとして空気
を使用することが可能である。しかし最初に装置を冷た
い空気で洗浄して熱空気を吹込゛む前に溶媒の蒸気を除
くことが必要である。

これは熱空気と溶媒蒸気との混合物の発火により生ずる
爆発の可能性を防止する。吸着された物質が可燃性有機
液体である場合には再生ガスは酸素を含まないか、或は
少くとも酸素が乏しいものでなければならない。大規模
の装置では何らかの形態の燃焼加熱装置を備えるのが普
通であり、この加熱装置からの排ガスは再生ガスとして
使用できる。この排ガスは普通若干の水分を含有する。

再生ガスは比較的少ない動力消費量で慣用のファンによ
シ吸着剤層に強制的に貫流される。

高空塔速度に対して予想される高圧力降下を生ずるため
のファンを駆動する動力コストは禁止的であると従来は
考えられていた。このことは誤りであることが今や示さ
れた。

場合によって、吸着剤物質を環境圧よシ高いか或は低い
圧力に維持することが望ましい。これらの場合には吸着
剤層前後の圧力降下は入口におけるガス圧力と出口にお
けるガス圧力との間の圧力差である。このような場合に
おける全装置系は所望のように加圧下に、或は減圧下に
保たれる。

ゼオライト、アルミナ、シリカゲル及び塩化カルシウム
、硫酸カルシウムのような化学薬品及び上述の条件下で
安定な形態をもち且つ種々の水和度をもつ他の塩のよう
な任意の既知の吸着剤を高空塔速度で再生できる。しか
し、発明者らはこの発明の方法はＡ型ゼオライト、特に
ゼオライ）３Ａ、ｌＩＡ及び！ｒＡと呼ばれる名称で市
販されるタイプのゼオライトの再生に適用するのに好都
合であると考える。これらのゼオライトは高水分含量の
有機溶媒の乾燥に使用するのに特に有用であることが提
唱されている。

しかしこの発明の方法は上述の処理に使用するゼオライ
トを再生するのに特に有用であるが、これらに限定され
るものではない。

この発明を溶媒流の乾燥について水側のために以下に説
明する。

実施例 ／、２．／重量係の水を含有するイソプロパツールをハ
ケ〜２．０ｍｍの範囲の粒径のＪＡＷゼオライト吸着剤
層（床）を含む慣用の塔を上方に向けて通した。前記吸
着剤層は直径約０．６ｍ１長さＪ、４’　ｍで、約ｔ３
ｓｋｇの吸着剤物質層を備える。イソプロパツールは環
境温度で低空塔速度で吸着剤層に通した。吸着剤層から
の生成物はＯ，／３４％−％の水を含有するイソプロパ
ツールであった。

吸着剤層にイソプロパツール１３００に４１を通した後
で、すなわち生成物のイソプロパツールの水含量が約０
．２重ｂ−％に上昇した時にイソプロパツールの流れを
止め、吸着剤層からインプロパツール切シした。吸着剤
はその気孔中に水約／Ｊ７ｋｇを吸着した。

吸着剤は下記のようにして再生した。冷たい空気を７ｍ
７秒の空塔速度で１時間にわたって吸着剤層を下方に向
けて貫流させた。その後で空気を、２ＡＯ℃に加熱し、
同じ速度で更に６時間吸着剤層を下方に向けて通した。

次いで加熱を止め、冷たい空気を１時間吸着剤層を通し
て上向きに流した。この処理によυゼオライトから実質
上全部の水が除かれた。冷たい空気を流している間及び
熱空気吹込の初期段階中に塔から出てくるガスをコンデ
ンサに通して再生空気流中に同伴された溶媒蒸気を捕捉
した。

再生処理の始端における冷たい空気での処理は塔から溶
媒蒸気を除き、それによってもし熱空気を直接吸着剤層
中に吹込むと生成する熱空気／イソプロパツール混合物
の発火によシ爆発の可能性を可避する。熱空気での乙時
間の処理は吸着された大量の水の大部分を除去し、冷た
い空気での１時間の後処理が吸着剤を汚染したイソプロ
パツールを乾燥するのに適した温度に再び冷却する。吸
着剤中に残留する水の実際の量は塔を通して流される空
気の湿度及び英国諸島の平均条件下の湿度に依存し、こ
れは水用ゼオライト吸着剤の実際の能力の約、２〜７重
量％である。全処理時間は従って約３時間である。

従来推奨された条件により運転される同様な装置では使
用される空塔速度は最高約ｏ、３ｍ　７秒であり、約、
ｉ　ｊＪ待時間熱空気での処理時間を必要とする。全処
理時間は７時間の最初の冷空気吹込及び３〜グ時間の後
処理時間をも含めて約３θ時間である。このことからこ
の発明の方法による再生処理を行うと再生時間を少くと
も約５ｏ％だけ短縮し、同時に空気を加熱するコストを
低下させることがわかる。この時間短縮及び加熱に関す
るコストの節減は高空塔速度を維持するために要する余
計なコストによシ相殺されない。所定の塔の年間の処理
能力もサイクル時間が全体として短縮するために著しく
増大する。上述の例ではエルガンの式は約７／θＭＰａ
　　（メガパスカル）の圧力の一圧力降下を予言するが
、事実は約コクＭＰａにすぎない。こうしてこの発明に
よる方法を実施するのに大きく高価なファンを設置する
ことを必要としない。

従って、この発明は経済的に、また操作上の利益をもた
らす改善されたゼオライト吸着剤再生法を提供するもの
である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ／　液体を吸着した。、ｔａｎよシ大きい粒径の吸着剤
   に温暖ガスまたは熱ガスを通すことによって前記吸着剤
   を再生する方法において、前記ガスを少くともＯＡ；ｍ
   ７秒の空塔速度で吸着剤に通すことを特徴とする方法。 ユ　吸着剤が３Ａ屋、４（Ａ型またはｇｋ型ゼオライト
   である特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３　ガスを吸着剤層に対して下方に向けて流す特許請求
   の範囲第１項または第一項記載の方法。 ダ　空塔速度が０３〜ユＯｍ　７秒の範囲にある特許請
   求の範囲第１項、第２項または第３項記載の方法。 ふ　空塔速度が０．Ａ〜八へｍ／秒の範囲にある特許請
   求の範囲第１項記載の方法Ｏ ム　ガスが空気である特許請求の範囲第１項ないし第３
   項のいずれかに記載の方法。 ク　吸着された液体が水で、ガス温度が／２０″Ｃ〜３
   ００″Ｃの温度である特許請求の範囲第１項ないし第５
   項のいずれかに記載の方法。 ざ　ガスが著量の水分を含有する排ガスであり、該ガス
   が少くとも／！Ｏ″Ｃの温度である特許請求の範囲第７
   項記載の方法。 タ　吸着した液体が有機液体で、ガス温度がｙｏ″Ｃ〜
   ／θＯ℃である特許請求の範囲第１項〜第Ｓ項のいずれ
   かに記載の方法。 ／θ　ガスが酸素を含まないか或は酸素が乏しいガスで
   ある特許請求の範囲第９項記載の方法。 ／ｌ　吸着剤が加圧または減圧下に保たれる特許請求の
   範囲ｆｇｔ項ないし第ｉｏ項のいずれかに記載の方法。