JP3153451B2 - 液状乾燥剤を用いた気体乾燥方法 - Google Patents
液状乾燥剤を用いた気体乾燥方法Info
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/26—Drying gases or vapours
- B01D53/263—Drying gases or vapours by absorption
-
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- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、気体を処理する経
済的な方法、好ましくは大量の水分を含有する気体を高
圧下で処理するための簡単で経済的な方法に関するもの
である。
済的な方法、好ましくは大量の水分を含有する気体を高
圧下で処理するための簡単で経済的な方法に関するもの
である。
【０００２】本方法はまた、例えば１０モルｐｐｍ未満
の水分含有量であるとともに、低温で水和物又は氷が形
成されない様な気体を製造することを目的とする。乾燥
気体中の前記水分量は、前記処理温度及び気体の使用目
的によって任意に調節できる。脱水されて生じた水分
は、微生物によって処理された後に廃棄しても良く、ま
た、直接排出されてもよいが、ごく僅かな汚染物質しか
含有していない。
の水分含有量であるとともに、低温で水和物又は氷が形
成されない様な気体を製造することを目的とする。乾燥
気体中の前記水分量は、前記処理温度及び気体の使用目
的によって任意に調節できる。脱水されて生じた水分
は、微生物によって処理された後に廃棄しても良く、ま
た、直接排出されてもよいが、ごく僅かな汚染物質しか
含有していない。
【０００３】
【従来の技術】本方法と比較されるような現在使用され
ている気体乾燥方法を挙げると次のようになる。一例と
してはモレキュラーシーブやシリカゲル又は活性化され
たアルミナといった固体乾燥剤で水分を吸収させて乾燥
させる方法が挙げられる。また、ＴＥＧ（トリエチレン
グリコール）といった室温で揮発性の低い液状乾燥剤を
使用するような方法も提案されている。
ている気体乾燥方法を挙げると次のようになる。一例と
してはモレキュラーシーブやシリカゲル又は活性化され
たアルミナといった固体乾燥剤で水分を吸収させて乾燥
させる方法が挙げられる。また、ＴＥＧ（トリエチレン
グリコール）といった室温で揮発性の低い液状乾燥剤を
使用するような方法も提案されている。
【０００４】本発明は被処理気体中の水分含有量を冷凍
プロセスを使用して得られるよりも十分に低くすること
ができるとともに、水を溶解し前記気体のフガシチーを
低下させるような氷及び水和物の形成を抑制するような
溶媒を使用する。
プロセスを使用して得られるよりも十分に低くすること
ができるとともに、水を溶解し前記気体のフガシチーを
低下させるような氷及び水和物の形成を抑制するような
溶媒を使用する。
【０００５】例えば、米国特許第４，７７５，３９５号
公報では後述するような気体乾燥方法が開示されてい
る。すなわち、前記乾燥方法は（１）前記気体を水、メ
タノール、エタノール、ピリジン又はピペリジン等を有
する水溶性の液体と接触させ、（２）水溶性の液相を排
出し、（３）溶媒蒸気及び水蒸気とを含有する前記ガス
を回収し、（４）前記ガスを冷却して、前記溶剤と水分
とを凝縮させ、（５）前記気体を前記凝縮された溶剤及
び水から分離するとともに、ステップ（１）へと水が循
環されるというものである。前記溶媒は、水よりも揮発
性であっても良く、揮発性が低くても良いが、水と共沸
混合物を形成することが必要である。水性溶媒を処方す
ることによって前記冷却ステップ（３）及び凝縮ステッ
プ（４）での前記気体の回収効率が向上する。前記処方
は、前記ステップ（５）で蒸気が失われることによる溶
剤の損失と、前記ステップ（２）で排出される前記親水
性相により生じる損失とをバランスさせる様に処方され
る。しかしながら従来では前記冷却をきわめて低温で行
った場合でも、ステップ（５）で回収される前記気体中
の水分含有量は依然として高く十分に水分量を減少させ
ることができなかった。
公報では後述するような気体乾燥方法が開示されてい
る。すなわち、前記乾燥方法は（１）前記気体を水、メ
タノール、エタノール、ピリジン又はピペリジン等を有
する水溶性の液体と接触させ、（２）水溶性の液相を排
出し、（３）溶媒蒸気及び水蒸気とを含有する前記ガス
を回収し、（４）前記ガスを冷却して、前記溶剤と水分
とを凝縮させ、（５）前記気体を前記凝縮された溶剤及
び水から分離するとともに、ステップ（１）へと水が循
環されるというものである。前記溶媒は、水よりも揮発
性であっても良く、揮発性が低くても良いが、水と共沸
混合物を形成することが必要である。水性溶媒を処方す
ることによって前記冷却ステップ（３）及び凝縮ステッ
プ（４）での前記気体の回収効率が向上する。前記処方
は、前記ステップ（５）で蒸気が失われることによる溶
剤の損失と、前記ステップ（２）で排出される前記親水
性相により生じる損失とをバランスさせる様に処方され
る。しかしながら従来では前記冷却をきわめて低温で行
った場合でも、ステップ（５）で回収される前記気体中
の水分含有量は依然として高く十分に水分量を減少させ
ることができなかった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前記従来技術の前記問題
点は、本発明によって解決される。すなわち本発明は、
水分を含有してなる気体の乾燥方法であって、該方法
は、 （Ｉ）乾燥させるべき水分を含有する気体を垂直に延び
た接触及び分留領域の底部へと導入し、水及び水と混和
性であってプロセス条件下で水よりも揮発性でありかつ
水とは共沸性のない有機溶媒を含有する第１の流体流を
垂直に延びた前記接触及び分留領域の頂部へと供給し、
前記領域中で前記水分を含有した気体を上流側へと流動
させて、前記第１の流体流を下流側へと流動させて下流
へと向かう液体流中の成分を分留する条件とさせつつ対
向接触させるステップと、 （ＩＩ）前記接触及び前記分留塔の底部から水が濃縮さ
れ前記有機溶媒が低減された液体流を排出させるステッ
プと、 （ＩＩＩ）前記接触及び前記分留塔の上部から前記有機
溶媒蒸気が濃縮されている乾燥気体を排出させるステッ
プと、 （ＩＶ）ステップ（ＩＩＩ）の乾燥気体を冷却して、凝
縮液相を前記乾燥気体から分離させるステップと、 （Ｖ）前記ステップ（ＩＶ）の乾燥気体から分離した前
記凝縮液相を前記ステップ（Ｉ）の前記接触領域へ循環
させて前記下流へと向かう液体流の少なくとも一部とす
るステップとを有する乾燥方法において、 （ＶＩ）水と有機溶媒とを含有する第２の液体流をステ
ップ（Ｉ）の前記垂直に延長された接触及び分留領域の
中間領域から供給し、前記中間領域は、前記接触及び分
留領域を第１の接触及び分留領域と第２の接触及び分留
領域に区画しているとともに、前記第１の接触及び分留
領域は、前記ステップ（Ｉ）の前記接触及び分留領域の
下部側にあるとともに、水分を含有する前記気体流の前
記導入領域と前記中間領域との間に形成されてなり、か
つ前記第２の接触及び分留領域は、前記ステップ（Ｉ）
における前記接触及び分留領域の上部側にあるとともに
前記中間領域と前記ステップ（Ｉ）の接触及び分留領域
の頂部との間に形成されてなり、前記第２の液体流に含
まれる前記有機溶媒が前記ステップ（Ｉ）の前記有機溶
媒とされているとともに、前記有機溶媒を前記ステップ
（ＩＩ）の底部液体中 に含まれる前記有機溶媒のうち、
前記ステップ（ＩＶ）で排出される乾燥気体中に持ち去
れた損失分に等しい量とされるステップとを有すること
を特徴とする水を含有することを特徴とするものであ
る。
点は、本発明によって解決される。すなわち本発明は、
水分を含有してなる気体の乾燥方法であって、該方法
は、 （Ｉ）乾燥させるべき水分を含有する気体を垂直に延び
た接触及び分留領域の底部へと導入し、水及び水と混和
性であってプロセス条件下で水よりも揮発性でありかつ
水とは共沸性のない有機溶媒を含有する第１の流体流を
垂直に延びた前記接触及び分留領域の頂部へと供給し、
前記領域中で前記水分を含有した気体を上流側へと流動
させて、前記第１の流体流を下流側へと流動させて下流
へと向かう液体流中の成分を分留する条件とさせつつ対
向接触させるステップと、 （ＩＩ）前記接触及び前記分留塔の底部から水が濃縮さ
れ前記有機溶媒が低減された液体流を排出させるステッ
プと、 （ＩＩＩ）前記接触及び前記分留塔の上部から前記有機
溶媒蒸気が濃縮されている乾燥気体を排出させるステッ
プと、 （ＩＶ）ステップ（ＩＩＩ）の乾燥気体を冷却して、凝
縮液相を前記乾燥気体から分離させるステップと、 （Ｖ）前記ステップ（ＩＶ）の乾燥気体から分離した前
記凝縮液相を前記ステップ（Ｉ）の前記接触領域へ循環
させて前記下流へと向かう液体流の少なくとも一部とす
るステップとを有する乾燥方法において、 （ＶＩ）水と有機溶媒とを含有する第２の液体流をステ
ップ（Ｉ）の前記垂直に延長された接触及び分留領域の
中間領域から供給し、前記中間領域は、前記接触及び分
留領域を第１の接触及び分留領域と第２の接触及び分留
領域に区画しているとともに、前記第１の接触及び分留
領域は、前記ステップ（Ｉ）の前記接触及び分留領域の
下部側にあるとともに、水分を含有する前記気体流の前
記導入領域と前記中間領域との間に形成されてなり、か
つ前記第２の接触及び分留領域は、前記ステップ（Ｉ）
における前記接触及び分留領域の上部側にあるとともに
前記中間領域と前記ステップ（Ｉ）の接触及び分留領域
の頂部との間に形成されてなり、前記第２の液体流に含
まれる前記有機溶媒が前記ステップ（Ｉ）の前記有機溶
媒とされているとともに、前記有機溶媒を前記ステップ
（ＩＩ）の底部液体中 に含まれる前記有機溶媒のうち、
前記ステップ（ＩＶ）で排出される乾燥気体中に持ち去
れた損失分に等しい量とされるステップとを有すること
を特徴とする水を含有することを特徴とするものであ
る。
【０００７】本発明の第２の液体流として用いられる処
方された液体中の有機溶媒は、乾燥剤として作用すると
ともに、これらの溶媒としてはメタノール、アセトン、
メタノールとアセトン等の混合物を挙げることができ、
その中でも特に本方法においてはメタノールが好適であ
る。この処方された液体の水分含有量は、広い範囲で選
ぶことができる。例えば、前記処方された液体として
は、水が０．０１モル部から９０モル部、であり、無水
溶媒として計算した場合に有機溶媒が９９．９モル部か
ら１０モル部の範囲の組成のものを挙げることができ
る。水が１０モル部から７０モル部であり、メタノール
が９０モル部から３０モル部である混合物を具体例とし
て挙げることができる。従って、水で希釈したメタノー
ルを使用することが可能であることから、完全に無水の
メタノールを使用するよりも低コストとすることができ
る。工業的に利用できるメタノールは水分含有量が約
０．２モル％である。炭化水素を除去するべく水で洗浄
したメタノールを回収して得られるメタノール水溶液は
その水分含有量が５０モル％から８０モル％の間である
がこれらのものでも十分に使用することができる。
方された液体中の有機溶媒は、乾燥剤として作用すると
ともに、これらの溶媒としてはメタノール、アセトン、
メタノールとアセトン等の混合物を挙げることができ、
その中でも特に本方法においてはメタノールが好適であ
る。この処方された液体の水分含有量は、広い範囲で選
ぶことができる。例えば、前記処方された液体として
は、水が０．０１モル部から９０モル部、であり、無水
溶媒として計算した場合に有機溶媒が９９．９モル部か
ら１０モル部の範囲の組成のものを挙げることができ
る。水が１０モル部から７０モル部であり、メタノール
が９０モル部から３０モル部である混合物を具体例とし
て挙げることができる。従って、水で希釈したメタノー
ルを使用することが可能であることから、完全に無水の
メタノールを使用するよりも低コストとすることができ
る。工業的に利用できるメタノールは水分含有量が約
０．２モル％である。炭化水素を除去するべく水で洗浄
したメタノールを回収して得られるメタノール水溶液は
その水分含有量が５０モル％から８０モル％の間である
がこれらのものでも十分に使用することができる。
【０００８】前記ステップ（Ｉ）へと戻される凝縮液相
の組成は、前記運転条件で決定される。普通、前記処方
された液体へ加えられる溶媒と同じ溶媒であるが、その
水分含有量は前記処方された液体よりも低い。この水分
量は前記乾燥気体中の前記水分含有量にある程度影響を
与える。例えば、上記凝縮液相での水分含有量は２モル
ｐｐｍから２０００モルｐｐｍの範囲のものが使用でき
るが、２０モルｐｐｍから９，２９８モルｐｐｍであっ
てもよく、水分含有量は２．００モルｐｐｍから５０モ
ルｐｐｍの範囲でもよい。前記接触及び前記分留領域の
効率はその他の条件によっても変化させることができ
る。分留領域は少なくとも２段（好ましくは５段）の理
論段数をその下側の処方領域において有していることが
好ましく、前記処方領域の上部の分留領域では少なくと
も２段、好ましくは５段の理論段数を有してなることが
好ましい。処方化された水分を含有する流体を使用する
ことは有機溶媒の減少分を補うためには特に好ましい。
このような有機溶媒の減少は、前記溶媒蒸気が生成した
乾燥気体とともに流れて行き、ステップ（ＩＩ）で排出
される前記液体流から溶媒が運び去られることによるも
のである。前記流体は、基本的には水と痕跡程度の溶媒
を有してなる。従って水分を含有する前記流体の量は、
少なくとも前記した有機溶媒の損失分を補う程度で加え
ることが好適である。前記乾燥ガス中に気化することで
損失するメタノール量は、前記ステップ（ＩＶ）での凝
縮温度を大きく減少させることで低減することができ
る。後述する実施例では、凝縮温度について種々の温度
を用いた結果を示す。
の組成は、前記運転条件で決定される。普通、前記処方
された液体へ加えられる溶媒と同じ溶媒であるが、その
水分含有量は前記処方された液体よりも低い。この水分
量は前記乾燥気体中の前記水分含有量にある程度影響を
与える。例えば、上記凝縮液相での水分含有量は２モル
ｐｐｍから２０００モルｐｐｍの範囲のものが使用でき
るが、２０モルｐｐｍから９，２９８モルｐｐｍであっ
てもよく、水分含有量は２．００モルｐｐｍから５０モ
ルｐｐｍの範囲でもよい。前記接触及び前記分留領域の
効率はその他の条件によっても変化させることができ
る。分留領域は少なくとも２段（好ましくは５段）の理
論段数をその下側の処方領域において有していることが
好ましく、前記処方領域の上部の分留領域では少なくと
も２段、好ましくは５段の理論段数を有してなることが
好ましい。処方化された水分を含有する流体を使用する
ことは有機溶媒の減少分を補うためには特に好ましい。
このような有機溶媒の減少は、前記溶媒蒸気が生成した
乾燥気体とともに流れて行き、ステップ（ＩＩ）で排出
される前記液体流から溶媒が運び去られることによるも
のである。前記流体は、基本的には水と痕跡程度の溶媒
を有してなる。従って水分を含有する前記流体の量は、
少なくとも前記した有機溶媒の損失分を補う程度で加え
ることが好適である。前記乾燥ガス中に気化することで
損失するメタノール量は、前記ステップ（ＩＶ）での凝
縮温度を大きく減少させることで低減することができ
る。後述する実施例では、凝縮温度について種々の温度
を用いた結果を示す。
【０００９】前記温度と前記圧力は前記ステップ（Ｉ）
での接触操作の間、前記接触領域で分留操作が行われ
て、その上部において有機溶媒リッチな蒸気排出物が回
収されるとともに、その下部では水分含量の高い液体排
出物が回収されるような温度と圧力とされる。
での接触操作の間、前記接触領域で分留操作が行われ
て、その上部において有機溶媒リッチな蒸気排出物が回
収されるとともに、その下部では水分含量の高い液体排
出物が回収されるような温度と圧力とされる。
【００１０】垂直に延びた蒸留領域での好適な実施方法
としては、気体流を蒸留領域の下部へと導入して接触領
域を通過させて上流へと流動させるとともに、前記上部
から凝縮液層を供給し、処方化した液体を中間から流入
させるものである。
としては、気体流を蒸留領域の下部へと導入して接触領
域を通過させて上流へと流動させるとともに、前記上部
から凝縮液層を供給し、処方化した液体を中間から流入
させるものである。
【００１１】処理流量を高め、前記ステップ（ＩＶ）で
の凝縮中に著しい低温としなくともすむようにするべ
く、例えば絶対圧で２バール（ｂａｒ）から５０バール
以上の高圧で運転することが好ましい。前記接触領域と
前記基部では前記温度を氷又は固体水和物が形成される
温度よりも高くしておくことが必要である。
の凝縮中に著しい低温としなくともすむようにするべ
く、例えば絶対圧で２バール（ｂａｒ）から５０バール
以上の高圧で運転することが好ましい。前記接触領域と
前記基部では前記温度を氷又は固体水和物が形成される
温度よりも高くしておくことが必要である。
【００１２】前記ステップ（ＩＶ）での冷却と凝縮は、
前記気体と前記凝縮物を分離するためのタンクに連なる
冷凍領域を使用することによって行われる。また、これ
らの双方の機能を経済的に行わせるため、デフレグメー
ター（ｄｅｐｈｌｅｇｍａｔｏｒ）を使用することもで
きる。
前記気体と前記凝縮物を分離するためのタンクに連なる
冷凍領域を使用することによって行われる。また、これ
らの双方の機能を経済的に行わせるため、デフレグメー
ター（ｄｅｐｈｌｅｇｍａｔｏｒ）を使用することもで
きる。
【００１３】回収される乾燥気体により持ち去られる乾
燥剤である有機溶媒の量をさらに低減させるために、前
記ステップ（ＩＶ）で得られる前記乾燥気体をさらに冷
却して、２層の流れとしその後に乾燥精製された気体
と、乾燥剤である液状乾燥溶媒の流体として分離させる
こともできる。このようにして得られた液状乾燥剤溶媒
を本方法により例えば前記ステップ（Ｉ）の凝縮液体相
へとリサイクルさせることもできる。このようなことに
よって前記気体により運び去られる溶媒量を低減できる
とともに、前記気体中の水分含有量をさらに低減させる
ことができる。
燥剤である有機溶媒の量をさらに低減させるために、前
記ステップ（ＩＶ）で得られる前記乾燥気体をさらに冷
却して、２層の流れとしその後に乾燥精製された気体
と、乾燥剤である液状乾燥溶媒の流体として分離させる
こともできる。このようにして得られた液状乾燥剤溶媒
を本方法により例えば前記ステップ（Ｉ）の凝縮液体相
へとリサイクルさせることもできる。このようなことに
よって前記気体により運び去られる溶媒量を低減できる
とともに、前記気体中の水分含有量をさらに低減させる
ことができる。
【００１４】別の実施方法としては前述したような冷却
手段をデフレグメーターに追加して精製することもでき
る。
手段をデフレグメーターに追加して精製することもでき
る。
【００１５】本発明の方法により乾燥される気体として
は種々の特性を有するものを挙げることができる。前記
気体としては、前記有機溶媒と反応することなくかつ水
に必要以上に溶解しないものを挙げることができる。そ
の具体例としては窒素ガス、水素ガス、炭素原子数が１
個から炭素原子数が６個までの気体又は蒸気とされた炭
化水素類を挙げることができる。これらの溶媒は、前記
運転条件下では水よりも蒸発しやすいとともに、全く共
沸混合物をそれら間では形成しないことが必要である。
は種々の特性を有するものを挙げることができる。前記
気体としては、前記有機溶媒と反応することなくかつ水
に必要以上に溶解しないものを挙げることができる。そ
の具体例としては窒素ガス、水素ガス、炭素原子数が１
個から炭素原子数が６個までの気体又は蒸気とされた炭
化水素類を挙げることができる。これらの溶媒は、前記
運転条件下では水よりも蒸発しやすいとともに、全く共
沸混合物をそれら間では形成しないことが必要である。
【００１６】水分を含有した気体とは、蒸気状態での大
量の水を含有する蒸気を意味し、ここでは例えば５モル
ｐｐｍから温度と圧力に応じた飽和量に至るまでの気体
をいう。
量の水を含有する蒸気を意味し、ここでは例えば５モル
ｐｐｍから温度と圧力に応じた飽和量に至るまでの気体
をいう。
【００１７】本発明の上述した目的、特徴などについて
は後述する実施例及び図面によってより詳細に説明を行
うが、本発明は実施例に限定されるものではない。
は後述する実施例及び図面によってより詳細に説明を行
うが、本発明は実施例に限定されるものではない。
【００１８】
【発明の実施の形態】図１には、前記水分を含有する気
体が、ライン１（ラインとはパイプラインを表す。）を
通って搭Ｃ１へと導入されるのが示されている。このと
き必要に応じて前記気体の温度をライン中に設けられた
温度コントローラＴＣ１により熱交換器Ｅ１を用いて調
節、制御して導入してもよい。前記搭は、プレート又は
充填床、充填物を内蔵している。その充填床としてはＧ
１とＧ２とを示してある。
体が、ライン１（ラインとはパイプラインを表す。）を
通って搭Ｃ１へと導入されるのが示されている。このと
き必要に応じて前記気体の温度をライン中に設けられた
温度コントローラＴＣ１により熱交換器Ｅ１を用いて調
節、制御して導入してもよい。前記搭は、プレート又は
充填床、充填物を内蔵している。その充填床としてはＧ
１とＧ２とを示してある。
【００１９】上部蒸気流出物（ライン３）は、熱交換器
Ｅ２により冷却されているとともに、その温度はコント
ローラＴＣ２によって制御されている。２層からなる流
体はライン４を通して分離タンクＢ１へと輸送される。
前記乾燥気体はライン５を通じて排出される。
Ｅ２により冷却されているとともに、その温度はコント
ローラＴＣ２によって制御されている。２層からなる流
体はライン４を通して分離タンクＢ１へと輸送される。
前記乾燥気体はライン５を通じて排出される。
【００２０】凝縮物は、ライン６を通じてポンプＰ１に
よって前記搭Ｃ１の上部へと戻される。その際の流速は
制御装置ＦＣによって制御されている。有機溶媒処方物
は、ライン７によって供給され、このライン７は前記搭
Ｃ１の中間部へと通されている。このことによって前記
中間部とライン６からの凝縮物の流入点との間で複数の
接触板（ｃｏｎｔａｃｔ ｄｅｃｋｓ）又は複数の接触
段（ｔｉｅｒｓ）が提供できるとともに、前記中間部分
とライン１で示される前記水分を含有した気体の流入点
との間においても複数の接触段又は接触板が提供できる
ことになる。前記ライン７の流速は、コントローラＬＣ
によってＢ１中の凝縮物レベルと対応させて制御されて
いる。
よって前記搭Ｃ１の上部へと戻される。その際の流速は
制御装置ＦＣによって制御されている。有機溶媒処方物
は、ライン７によって供給され、このライン７は前記搭
Ｃ１の中間部へと通されている。このことによって前記
中間部とライン６からの凝縮物の流入点との間で複数の
接触板（ｃｏｎｔａｃｔ ｄｅｃｋｓ）又は複数の接触
段（ｔｉｅｒｓ）が提供できるとともに、前記中間部分
とライン１で示される前記水分を含有した気体の流入点
との間においても複数の接触段又は接触板が提供できる
ことになる。前記ライン７の流速は、コントローラＬＣ
によってＢ１中の凝縮物レベルと対応させて制御されて
いる。
【００２１】前記搭Ｃ１の底部では、回収された水がラ
イン２によって排出されるとともに、この水は痕跡程度
の、有機溶媒例えば１００モルｐｐｍ未満、より好まし
くは１０モルｐｐｍの有機溶媒しか含有していないもの
である。
イン２によって排出されるとともに、この水は痕跡程度
の、有機溶媒例えば１００モルｐｐｍ未満、より好まし
くは１０モルｐｐｍの有機溶媒しか含有していないもの
である。
【００２２】図２に示す実施方法においては、前記乾燥
ガスは、熱交換器Ｅ３によりさらに冷却されるととも
に、形成された凝縮物は、ライン８を通じてデカンテー
ション又は静置させるためのタンクＢ２へと輸送され
る。この精製気体は、その有機溶媒及びその水分含有量
がさらに低下されたものとなっている。この精製された
気体はライン９によって回収され、ライン１０、熱交換
器Ｅ４を通じてポンプＰ２により前記ドラムＢ１へと循
環される。制御装置ＴＣ２は、パイプライン５とそのレ
ベルをあわせるようにされている。
ガスは、熱交換器Ｅ３によりさらに冷却されるととも
に、形成された凝縮物は、ライン８を通じてデカンテー
ション又は静置させるためのタンクＢ２へと輸送され
る。この精製気体は、その有機溶媒及びその水分含有量
がさらに低下されたものとなっている。この精製された
気体はライン９によって回収され、ライン１０、熱交換
器Ｅ４を通じてポンプＰ２により前記ドラムＢ１へと循
環される。制御装置ＴＣ２は、パイプライン５とそのレ
ベルをあわせるようにされている。
【００２３】図３に示す実施方法では、熱交換器Ｅ３と
Ｅ４とドラムＢ２が、デフレグメーターＥ５に置き換え
られている。デフレグメーターについては通常の操作が
なされており、蒸気熱交換器Ｅ３、Ｅ４とタンクＢ２と
同様の機能を果たしているため特に詳細な説明は行わな
い。
Ｅ４とドラムＢ２が、デフレグメーターＥ５に置き換え
られている。デフレグメーターについては通常の操作が
なされており、蒸気熱交換器Ｅ３、Ｅ４とタンクＢ２と
同様の機能を果たしているため特に詳細な説明は行わな
い。
【００２４】後述する実施例は、本発明の説明を行うた
めのものであり、本発明を制限するものではない。
めのものであり、本発明を制限するものではない。
【００２５】（実施例１） 窒素の乾燥 水と共沸混合物を形成しないメタノールを脱水剤として
用いて、いくつかの窒素ガスの乾燥試験を実施した。窒
素ガスは、絶対圧１２．５バール、温度５０℃で使用し
たが、実施例に応じてその温度を前記熱交換器Ｅ１中で
塔Ｃ１の温度まで昇温、又は冷却して実施した。その結
果を表１及び表２に記載する。９，２９８モルｐｐｍの
水を含有する窒素を１，２５０ｋｍｏｌｅｓ／ｈで供給
した。
用いて、いくつかの窒素ガスの乾燥試験を実施した。窒
素ガスは、絶対圧１２．５バール、温度５０℃で使用し
たが、実施例に応じてその温度を前記熱交換器Ｅ１中で
塔Ｃ１の温度まで昇温、又は冷却して実施した。その結
果を表１及び表２に記載する。９，２９８モルｐｐｍの
水を含有する窒素を１，２５０ｋｍｏｌｅｓ／ｈで供給
した。
【００２６】処方した乾燥剤（ライン７）は、５０モル
％／５０モル％の水とメタノールとの混合物である。
％／５０モル％の水とメタノールとの混合物である。
【００２７】前記搭は、乾燥領域（Ｇ２）において２０
段の理論プレート数、すなわち理論段数を有しており、
また、排出領域又は流出領域（Ｇ１）において１０段の
理論プレート数、すなわち理論段数を有している。
段の理論プレート数、すなわち理論段数を有しており、
また、排出領域又は流出領域（Ｇ１）において１０段の
理論プレート数、すなわち理論段数を有している。
【００２８】実験条件及び前記試験の結果を表１及び表
２にまとめて記載するが、これらの結果から本方法の効
率は凝縮温度を低下させた場合に向上していることが示
される。
２にまとめて記載するが、これらの結果から本方法の効
率は凝縮温度を低下させた場合に向上していることが示
される。
【００２９】これらの結果は以下のようにまとめること
ができる。
ができる。
【００３０】（１）乾燥気体のメタノール含有量は凝縮
温度とともに減少するとともに、前記タンクＢ１中の温
度を−５℃とした場合に約３，０００モルｐｐｍにまで
減少した。
温度とともに減少するとともに、前記タンクＢ１中の温
度を−５℃とした場合に約３，０００モルｐｐｍにまで
減少した。
【００３１】（２）乾燥剤処方物の流速は温度の低下に
比例して減少した。
比例して減少した。
【００３２】（３）前記熱交換器Ｅ２により熱交換され
る熱量が減少した。
る熱量が減少した。
【００３３】（４）Ｂ１の前記温度が２０℃よりも低く
なると、前記熱交換器Ｅ１中の前記気体を加熱する必要
がない。
なると、前記熱交換器Ｅ１中の前記気体を加熱する必要
がない。
【００３４】（５）前記搭Ｃ１（ライン６）の還流流速
は減少する。
は減少する。
【００３５】最適条件は、用いている冷媒にもよるが、
Ｂ１温度をできるだけ低くすることで達成される。Ｂ１
の内部温度として−５℃未満から、低温の約−５０℃ま
での温度を本発明において使用することができる。しか
しながら前記搭Ｃ１の底部温度は氷又は水和物の形成さ
れる温度よりも高いことが必要である。
Ｂ１温度をできるだけ低くすることで達成される。Ｂ１
の内部温度として−５℃未満から、低温の約−５０℃ま
での温度を本発明において使用することができる。しか
しながら前記搭Ｃ１の底部温度は氷又は水和物の形成さ
れる温度よりも高いことが必要である。
【００３６】（実施例２） エタンの乾燥 表１中の実施例ＡＺ１−１と同様、水分含有量９，２９
８モルｐｐｍ、絶対圧１２．５バールのもとで運転を行
った。前記搭Ｃ１の上部温度は５６℃であり、底部温度
は７８℃であった。得られた乾燥エタン（ライン５）
は、メタノール含有量が２８，０５９モルｐｐｍであ
り、水分含有量は１モルｐｐｍであった。
８モルｐｐｍ、絶対圧１２．５バールのもとで運転を行
った。前記搭Ｃ１の上部温度は５６℃であり、底部温度
は７８℃であった。得られた乾燥エタン（ライン５）
は、メタノール含有量が２８，０５９モルｐｐｍであ
り、水分含有量は１モルｐｐｍであった。
【００３７】２５バールの下で運転を行った場合、メタ
ノール及び水の含有量はそれぞれ１８，０９８モルｐｐ
ｍ、１モルｐｐｍであった。このことから高圧で運転す
る方が高効率であることが示される。
ノール及び水の含有量はそれぞれ１８，０９８モルｐｐ
ｍ、１モルｐｐｍであった。このことから高圧で運転す
る方が高効率であることが示される。
【００３８】処方化された乾燥剤として、水が５０％で
はなく４０モル％のものを用いても同一組成の乾燥エタ
ンが得られるが、この際にはエネルギー消費量が少なく
てすむとともに、還流速度と処方化された乾燥剤の流速
を低く抑えることができるという利点を有している。
はなく４０モル％のものを用いても同一組成の乾燥エタ
ンが得られるが、この際にはエネルギー消費量が少なく
てすむとともに、還流速度と処方化された乾燥剤の流速
を低く抑えることができるという利点を有している。
【００３９】（実施例３） 気体混合物の乾燥 ヘキサンを含有する気体混合物について、そのヘキサン
含有量を変化させて図１に示す方法を用いて５種類の試
験を行った。
含有量を変化させて図１に示す方法を用いて５種類の試
験を行った。
【００４０】メタンとｎ−ヘキサンとの混合物からなる
乾燥すべき気体は温度５０℃、絶対圧４０バールとし
た。この気体は、３，０４５モルｐｐｍの水分を含有す
る。乾燥剤としてはメタノールを用いた。
乾燥すべき気体は温度５０℃、絶対圧４０バールとし
た。この気体は、３，０４５モルｐｐｍの水分を含有す
る。乾燥剤としてはメタノールを用いた。
【００４１】前記ガスを、前記搭Ｃ１として２つの充填
床を有するプラント中すなわち装置中で乾燥した。乾燥
用充填床（Ｇ２）は、理論プレート数、すなわち理論段
数７段を有しており、乾燥剤を除去するための充填床
（Ｇ１）は８段の理論プレート数すなわち理論段数を有
している。
床を有するプラント中すなわち装置中で乾燥した。乾燥
用充填床（Ｇ２）は、理論プレート数、すなわち理論段
数７段を有しており、乾燥剤を除去するための充填床
（Ｇ１）は８段の理論プレート数すなわち理論段数を有
している。
【００４２】ヘキサン含有率が約０．１％から０．５％
のように異なっている種々の実施例について検討を行っ
た結果を表３に記載する。この際前記熱交換器Ｅ２の温
度は１０℃とした。前記実施例のすべてについて乾燥気
体中における水分含有量は１モルｐｐｍであり、排出さ
れた水中のメタノール含有量は又、１モルｐｐｍであっ
た。
のように異なっている種々の実施例について検討を行っ
た結果を表３に記載する。この際前記熱交換器Ｅ２の温
度は１０℃とした。前記実施例のすべてについて乾燥気
体中における水分含有量は１モルｐｐｍであり、排出さ
れた水中のメタノール含有量は又、１モルｐｐｍであっ
た。
【００４３】その結果を表３に記載する。
【００４４】前記気体混合物中の前記ヘキサン含有量を
増加させると、乾燥剤の流速を大きくすることが必要で
あった。これは、ヘキサンが前記乾燥剤中に溶解する
と、効果が減少することによるものである。
増加させると、乾燥剤の流速を大きくすることが必要で
あった。これは、ヘキサンが前記乾燥剤中に溶解する
と、効果が減少することによるものである。
【００４５】（実施例４） 得られた乾燥窒素の再精製 図２に示したような改良を施した方法を用いて、窒素ガ
スの乾燥試験を行った。その際に、前記搭Ｃｌ中の乾燥
充填床の理論プレート数すなわち理論段数を変化させ
た。乾燥させるべき窒素ガスは絶対圧が１２．５バー
ル、５０℃であり、水で飽和させた。また乾燥剤として
メタノールを用いた。
スの乾燥試験を行った。その際に、前記搭Ｃｌ中の乾燥
充填床の理論プレート数すなわち理論段数を変化させ
た。乾燥させるべき窒素ガスは絶対圧が１２．５バー
ル、５０℃であり、水で飽和させた。また乾燥剤として
メタノールを用いた。
【００４６】前記ガスを２つの充填床を有する塔Ｃ１を
有してなるプラント又は装置中で蒸留することによって
乾燥させた。乾燥充填床（Ｇ２）は約３から２０プレー
トすなわち３から２０段の理論段数を有しており、前記
乾燥剤除去用充填床（Ｇ１）は１０プレートすなわち１
０段の理論段数を有していた。
有してなるプラント又は装置中で蒸留することによって
乾燥させた。乾燥充填床（Ｇ２）は約３から２０プレー
トすなわち３から２０段の理論段数を有しており、前記
乾燥剤除去用充填床（Ｇ１）は１０プレートすなわち１
０段の理論段数を有していた。
【００４７】前記熱交換器Ｅ２内部を１０℃に冷却し
た。これらすべての試験において、メタノール含有量
は、１モルｐｐｍまで減少していた。
た。これらすべての試験において、メタノール含有量
は、１モルｐｐｍまで減少していた。
【００４８】前記試験の試験条件及び結果を表４、表５
に示した。なお表５は塔１内のＧ１、Ｇ２の各条件、熱
交換器Ｅ２の条件、ポンプＰ２による乾燥剤供給条件を
表４の試験例について別表としてまとめたものである。
再精製ステップにより、本方法の特徴を著しく発揮させ
ることができた。その結果を以下に記載する。
に示した。なお表５は塔１内のＧ１、Ｇ２の各条件、熱
交換器Ｅ２の条件、ポンプＰ２による乾燥剤供給条件を
表４の試験例について別表としてまとめたものである。
再精製ステップにより、本方法の特徴を著しく発揮させ
ることができた。その結果を以下に記載する。
【００４９】（１）前記精製気体中の前記メタノール含
有量を、７，３００モルｐｐｍから３５０モルｐｐｍに
まで低減させることができた。
有量を、７，３００モルｐｐｍから３５０モルｐｐｍに
まで低減させることができた。
【００５０】（２）前記生成気体中の水分含有量は単に
乾燥させた気体の水分含有量より低減させることができ
た。
乾燥させた気体の水分含有量より低減させることができ
た。
【００５１】（３）前記蒸留搭は、理論交換プレート数
すなわち理論交換段数をより小さくしても良好な効果が
得られた。
すなわち理論交換段数をより小さくしても良好な効果が
得られた。
【００５２】
【表１】
【００５３】
【表２】
【００５４】
【表３】
【００５５】
【表４】
【００５６】
【表５】
【図１】本発明の実施方法の概略図である。
【図２】乾燥及び精製ステップを追加した本発明の実施
方法を示す概略図である。
方法を示す概略図である。
【図３】図２の乾燥、精製をデフラグメーターにより実
施する本発明の実施方法を示した概略図である。
施する本発明の実施方法を示した概略図である。
１、２、３、４、５、６、７…パイプライン Ｅ１…熱交換器 Ｅ２…熱交換器 ＴＣ１…温度コントローラ ＴＣ２…温度コントローラ Ｃ１…塔１ Ｇ１…充填床 Ｇ２…充填床 ＦＣ…制御装置 Ｐ１…ポンプ１ Ｐ２…ポンプ２
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01D 53/26 102 B01D 3/00 - 5/00
Claims (10)
- 【請求項１】 水分を含有してなる気体の乾燥方法であ
って、該方法は、 （Ｉ）乾燥させるべき水分を含有する気体を垂直に延び
た接触及び分留領域の底部へと導入し、水及び水と混和
性であってプロセス条件下で水よりも揮発性でありかつ
水とは共沸性のない有機溶媒を含有する第１の流体流を
垂直に延びた前記接触及び分留領域の頂部へと供給し、
前記領域中で前記水分を含有した気体を上流側へと流動
させて、前記第１の流体流を下流側へと流動させて下流
へと向かう液体流中の成分を分留する条件とさせつつ対
向接触させるステップと、 （ＩＩ）前記接触及び前記分留塔の底部から水が濃縮さ
れ前記有機溶媒が低減された液体流を排出させるステッ
プと、 （ＩＩＩ）前記接触及び前記分留塔の上部から前記有機
溶媒蒸気が濃縮されている乾燥気体を排出させるステッ
プと、 （ＩＶ）ステップ（ＩＩＩ）の乾燥気体を冷却して、凝
縮液相を前記乾燥気体から分離させるステップと、 （Ｖ）前記ステップ（ＩＶ）の乾燥気体から分離した前
記凝縮液相を前記ステップ（Ｉ）の前記接触領域へ循環
させて前記下流へと向かう液体流の少なくとも一部とす
るステップとを有する乾燥方法において、 （ＶＩ）水と有機溶媒とを含有する第２の液体流をステ
ップ（Ｉ）の前記垂直に延長された接触及び分留領域の
中間領域から供給し、前記中間領域は、前記接触及び分
留領域を第１の接触及び分留領域と第２の接触及び分留
領域に区画しているとともに、前記第１の接触及び分留
領域は、前記ステップ（Ｉ）の前記接触及び分留領域の
下部側にあるとともに、水分を含有する前記気体流の前
記導入領域と前記中間領域との間に形成されてなり、か
つ前記第２の接触及び分留領域は、前記ステップ（Ｉ）
における前記接触及び分留領域の上部側にあるとともに
前記中間領域と前記ステップ（Ｉ）の接触及び分留領域
の頂部との間に形成されてなり、前記第２の液体流に含
まれる前記有機溶媒が前記ステップ（Ｉ）の前記有機溶
媒とされているとともに、前記有機溶媒を前記ステップ
（ＩＩ）の底部液体中に含まれる前記有機溶媒のうち、
前記ステップ（ＩＶ）で排出される乾燥気体中に持ち去
れた損失分に等しい量とされるステップとを有すること
を特徴とする水 を含有してなる気体の乾燥方法。 - 【請求項２】 前記有機溶媒は、メタノールである請求
項１に記載の方法。 - 【請求項３】 前記第２の液体流は、０．０１モル部か
ら９０モル部の水と、９９．９モル部から１０モル部の
有機溶媒とを有してなることを特徴とする請求項１に記
載の方法。 - 【請求項４】 前記第２の液体流は、１０モル部から７
０モル部の水と９０モル部から３０モル部の有機浴媒と
を有してなることを特徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項５】 前記第１の接触及び分留領域と、前記第
２の接触及び分留領域のいずれか１つは、少なくとも理
論プレート数すなわち理論段数が２以上の効率を有して
なることを特徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項６】 前記第１の接触及び分留領域と、前記第
２の接触及び分留領域のいずれか１つは、少なくとも理
論プレート数すなわち理論段数が５以上の効率を有して
なることを特徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項７】 ステップ（Ｉ）において前記接触領域の
上部に循環される凝縮液相は５０モルｐｐｍから２，０
００モルｐｐｍの水を含有した前記有機溶媒であること
を特徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項８】 前記水分を含有する乾燥可能な気体は、
１種類以上の炭素原子数が１個から６個の炭化水素であ
ることを特徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項９】 前記ステップ（ＩＩ）において排出され
る前記液体流は、有機溶媒を水に対して１００モルｐｐ
ｍ未満で含有することを特徴とする請求項１に記載の方
法。 - 【請求項１０】 前記ステップ（ＩＩ）において排出さ
れる前記液体流は、有機溶媒を水に対して１０モルｐｐ
ｍ未満で含有してなることを特徴とする請求項１に記載
の方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9412687A FR2725918B1 (fr) | 1994-10-24 | 1994-10-24 | Procede de sechage d'un gaz mettant en oeuvre la distillation d'un agent dessechant liquide |
| FR9412687 | 1994-10-24 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08206441A JPH08206441A (ja) | 1996-08-13 |
| JP3153451B2 true JP3153451B2 (ja) | 2001-04-09 |
Family
ID=9468142
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27549495A Expired - Fee Related JP3153451B2 (ja) | 1994-10-24 | 1995-10-24 | 液状乾燥剤を用いた気体乾燥方法 |
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| Country | Link |
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| EP (1) | EP0709124B1 (ja) |
| JP (1) | JP3153451B2 (ja) |
| CO (1) | CO4410349A1 (ja) |
| DE (1) | DE69518714T2 (ja) |
| ES (1) | ES2149937T4 (ja) |
| FR (1) | FR2725918B1 (ja) |
| MY (1) | MY113855A (ja) |
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| CN101759518B (zh) * | 2008-12-25 | 2012-08-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 采用油吸收分离炼厂催化干气的方法 |
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| DE102009042365A1 (de) * | 2009-09-23 | 2011-04-07 | Uhde Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Entfernung von Wasser aus Erdgas oder Industriegasen mit physikalischen Lösungsmitteln |
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|---|---|---|---|---|
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| US3105748A (en) * | 1957-12-09 | 1963-10-01 | Parkersburg Rig & Reel Co | Method and system for drying gas and reconcentrating the drying absorbent |
| US3233390A (en) * | 1963-03-11 | 1966-02-08 | Nat Tank Co | Apparatus for reconcentrating liquid desiccant |
| US3925047A (en) * | 1970-12-24 | 1975-12-09 | Phillips Petroleum Co | Removal of moisture from a natural gas stream by contacting with a liquid desiccant-antifreeze agent and subsequently chilling |
| US4009083A (en) * | 1971-09-02 | 1977-02-22 | The Dow Chemical Company | Regeneration of liquid desiccants and acid gas absorbing liquid desiccants |
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| FR2605241B1 (fr) * | 1986-10-16 | 1989-10-27 | Inst Francais Du Petrole | Procede integre de traitement d'un gaz humide renfermant du methane dans le but d'en eliminer l'eau |
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| US5234552A (en) * | 1991-09-10 | 1993-08-10 | Mcgrew Robert | Glycol reboiler vapor condenser |
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-
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- 1995-10-16 US US08/543,456 patent/US5670027A/en not_active Expired - Lifetime
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