JPS58120162A - ポンプ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は液体クロマトグラフィ等で使用する高圧定量ポ
ンプに関する。

液体クロマトグラフィにおいては、正確に計量された溶
媒を送出するポンプ装置が必要である。

前記ポンプ装置においては、負荷圧力と無関係に溶媒の
流量を正確にコントロールする必要がある。

液体クロマトグラフィ、特に傾斜溶離分析全行なう装置
では、極めて少ない流量時にも高度の正確さが要求され
る。例えばマイクロポアクロマトグラフィでは、１μｍ
／分程度の流量分解能が必要である。

従来の殆どのポンプ装置においては流体の圧縮性とポン
プの機械的コンプライアンスが相互に・ｑ連しあって、
負荷圧力が増大すると流量が著しく低下するという問題
があった。この現象は一般にロールオンと呼ばれている
。２ポンプシステムでは高圧従属ポンプおよび低圧計量
ポンプを使用（２ており、前記低圧計量ポンプから前記
高圧従属ポンプへ調節された量の溶媒を注入することに
よりロールオフを補償している。前記計量ポンプは前記
従属ポンプと同期しており、前記従属ポンプの動作サイ
クル中の低圧力時に、前記計量ポンプ“が調節された量
の液体を送り込むようになっている。

前記計量ポンプは低圧負荷の際に常に作動するの又、前
記米国特許には計量ポンプと従属ポンプの対を機械的に
結合して同じ固定速度で循環させる装置が記載δれてい
る。流量は計量ポンプの排水量を機械的に調節すること
によってコントロールされる。しかし計量ポンプの機械
的コンプライアンスと流体コンプライアンスが存在する
ため、計量ポンプの各サイクルごとに多少の誤差を生じ
る。この誤差は計量ポンプサイクルの速度の上昇と共に
増加する傾向がある。計量ポンプの排水量が小さくなる
と、前記誤差および計量に固Ａ差によってポンプ輸送さ
れる流体量に含まれる誤差流量が大きな比率を占めるよ
うになる。前記誤差は計量ポンプと従属ポンプの対の各
サイクルごとに再生産される。従がって、特に低流量時
において、流量の正確度が極めて小さくなり、所定の計
量ポンプが送出できる流量の範囲は制限される。

さらに、排水量を調節することによって流量を調整スる
ようなポンプでは流量が少ない場合に自己始動が困難で
あるという問題も起こる。というのは排水量の大きなポ
ンプの方が排水量の小さいれたポンプ装置が有するロー
ルオフという問題をさらに、サーボ駆動されるシリンジ
型計量ポンプを用いてダイヤフラム従属ポンプに溶媒を
送りのシリンダ容量の数倍に設計されており、従属ポン
プは計量ポンプが１サイクルする間に数回循環するよう
に々っている８シリンジ型計量ポンプの誤差は１回の計
量ポンプサイクルでポンプ輸送される溶媒の容量に比し
て極めて低い。この計量ポンプは従属ポンプより遥かに
低いサイクル速度でサーボモータにより駆動されるので
、計量ポンプで生じる小さな誤差は多数の従属ポンプサ
イクル全体に分配される。従って流量の正確さはポンプ
輸送される流体の量とは無関係なものとなる。このよう
にして本発明のポンプ装置は１μＪ／分程度の極めて低
い流量を制御できる。サーボモータは従楓ポンプサイク
ルの低圧時にのみ同期させて計量ポンプを駆動するよう
にしてもよい。又、計量ポンプと従属ポンプの間にコン
プライアンスを挿入して計量ポンプを従属ポンプから独
立して作動するようにしてもよい。前記計量ポンプと従
属ポンプの対を前記の如く使用することによって比較的
広範囲にわたって流量を正確に制御できる。

又、自己始動能力も改良される。

以下本発明の一実施例を用いて詳説する。

第１図は本発明の高圧定量ポンプの斜視図である。

第１図においてサーボモータ１０は、プッシュプル方式
で連結されている一対のシリンジ型定量ポンプ１２およ
び１４を駆動する。定［ンプ１２のピストン３０は親ね
じ３４がピストンキャリア３６の内側ねじ山部分と係合
することによりシリンダ３２に対して上下する。同様に
、定量ポンプ１４のピストン３８は親ねじ４２がピスト
ンキャリア４４の内側ねじ山部分と係合することにより
シリンダ４０内で上下する。ポンプ１２と１４は常にブ
ツシュグル方式で反対方向に等しく動く。

これはポンプ１２の親ねじ３４に取付られたギヤ１８が
ポンプ１４の親ねじ４２に取付られたギヤ２０を駆動し
、かつギヤ１８とギヤ２０．親ねじ３４とピストンキャ
リア３６の内部ねじ、親ねじ４２とピストンキャリア４
４の内部ねじが各々かみ合っているためである。従って
ギヤ１６に連結されているサーボモータ１０が作動する
とギヤ１８と２０が反対方向に等しく駆動される。これ
によって順にピストン３０と３８が反対方向に等しい距
離だけ動く。

定量ポンプ１２と１４のいずれから液体を送出するかの
選択は、サーボモータ２４によって作動される四方回転
弁２２−！ｉ９０°回転させることによって成される。

サーボモータ２４の作動はサーボモータ１０の回転方向
の反転と同期されている。

前記切換えのシーケンスはインテル８０８５等のマイク
ロプロセッサ２６によってコントロールされ、計１ポン
プ１２または１４の一方が溶媒の送出を行い他方が容器
２８内から溶媒を補充するように制御される。

溶媒の送出全行なうべきポンプ、例えば第１図に示され
ているポンプ１４はその計量蓄積した溶媒を玉押４６か
ら高圧従属ポンプ５０のダイヤフラムポンプ室４８に送
り込む。ポンプモータ５２がピストン５４を引上げ、容
器５６からオイルを引出し、玉押５８を通しでシリンダ
６０に送り込む。ダイヤスラムポンプ室４８は定量ポン
プ１２または１４からの溶媒が従属ポンプ５０からのオ
イルと混合しないようにフレキシブルダイヤフラム４９
によってシリンダ６０と分離されている。

前記フレキシブルダイヤフラム４９はシリンダ６０内の
オイルとダイヤフラムポンプ室４８内の溶媒との間に圧
力を伝達する。ポンプモータ５２によってピストン５４
が下方に駆動されると、玉押５８が閉じる。シリンダ６
０内の圧力が負荷圧力より大きくなると玉押６２が開く
。コンプライアンス６６および玉押６８と共に背圧レギ
ュレータとして働くばね負荷玉押６４は高圧の液圧補助
装置として機能し、最大負荷圧以上の圧力で開くる。前
記圧力はフレキシブルダイヤフラム４９を通してダイヤ
フラムポンプ室４８の溶媒に伝達される。玉押４６がま
だ閉じられていない場合には玉押４６はダイヤフラムポ
ンプ室４８の上昇した圧力によって閉じられる。ダイヤ
フラムポンプＨ４８の圧力が負荷圧に到達すると玉押６
２が開いて負荷チューブ７０から負荷圧の溶媒全放出す
る。

すべての溶媒がダイヤスラムポンプ室４８かう押出され
た後、依然とし７てピストン５４は下方向へ下がるので
、シリンダ６０内のオイル圧力は再び上昇し玉押６８を
開く。このようにして従属ポンプ５０は各サイクルにお
いて同容量の流体（溶媒およびオイル）を送り出す。定
量ポンプ１２または１４によってダイヤフラムポンプ室
４８に送られた溶媒の量が過剰になると、オイルが玉押
６８を介してコンプライアンス６６へ送り出される。

このコンプライアンス６６は玉押６４を調節することに
より最大負荷圧以上の圧力に保持されている。シリンダ
６０の圧力が低くなると、コンプライアンス６６内に保
持されている圧力によって玉押６８が閉じられる。しか
じ玉押６４はその調節された開放圧力がコンプライアン
ス６６内の圧力より低い限り開放されたままになってい
る。このようにして高圧の液圧補助装置は保持されてい
る過剰の圧力を徐々に解除することができる。

玉押４６はピストン５４が上方向に移動することによっ
て生じる吸引圧力のみによって開放されることができな
い。したがって、計量ポンプ１２＝！たは１４によって
積極的に送り込まれる溶媒だ、けがダイヤスラムポンプ
室４８に入ることができる。モータ５２が連続的に従属
ポンプ５０を駆動し、一方サーボモータｌＯが定量ポン
プ１２゜１４のシリンダ３２オたけ４０の容量を補助容
量として漸増的に区分し、この補助容量を各従属ポンプ
サイクルに送り込む。このように定量ポンプ１２．１４
は従属ポンプよりずっとゆっくり循環する。流量は補助
容量の大きさを調節することによってコントロールされ
る。

例えば本実施例の定量ポンプと従属ポンプの対において
、モータ５２が一定速度で従属ポンプ５０を毎分６００
回ボングサイクルを起こすように駆動し、かつ定量ポン
プ１２．１４のシリンダ３２と４０が合わせて１　／　
５＋ｎｌの容量をもち、かつ１７５ｍ１の容ｔ’を送り
込むのに親ねじ３４と４２を８回転（時計方向に４回転
、反時計方向・Ｃ４回転）、、−１−２８８０度の回転
を必要とすると仮定する。その場合毎分１２ｍ１の第１
流量において定電ポンプの対１２と１４は毎秒１　／　
５ｍｌ　　を送り込まなければならない。これを達成す
るためにはサーボモータ１０は毎分、４８°ずつの６０
０回の等しい漸増回転によりギヤ１８と２０を回転させ
なければならない。これに対して毎分ｌμＬの第２流ｔ
（すなわち２００分ごとに１回の定電ポンプサイクル）
では毎分ギヤ１８と２０がそれぞれｏ、　００　（１４
°ずつ６００回漸増回転する必要がある。

実際には１２ｍ１の流量が定量ポンプ１２　、１４のシ
リンダ３２と４０の合わせた容ｆ１　／　５ｍｌをそれ
ぞれ平均２０μ！の１０個の補助容量に区分される。１
８ｍ流量時、各１　／　５ｍｌの容量はそれぞれが平均
０．００１６６７μｍの１２０．０（１０個の補助容量
に区分される。ある補助容量の誤差は多数の補助容量の
経時的な蓄積によって補償される０マイクロプロセツサ
２６１にプログラムしてサーボモータ１０をポンプモー
タ５２と同期させ、ピストン５４が上向きに動いている
際にのみ定量ドンブ１２または１４は土丹４６から溶媒
を送り出すことができるようにする。これによって定量
ポンプ１２または１４は常に最小のロールオフを受ける
ことになる。又、従属ポンプ５０の高圧サイクルの際に
、コンプライアンス７２へ溶媒を蓄積することによりポ
ンプモータ５２と独立してサーボモータ１０を作動させ
ることもできる。従属ポンプ５０の作動を定量ポンプ１
２または１４に送り出される溶媒の量と調和させるもう
１つの方法はコンプライアンス７２ｆ：可変速あるいは
可変排水量の従属ポンプ５０と組合せることである。こ
のようにして、定量ポンプ１２．１４から送出される溶
媒の量はコンプライアンス７２によってマイクロプロセ
ッサ２６に伝達され、これによって従属ポンプ５０は各
サイクルにおける流量を変える。

又、傾斜溶離を使用する液体クロマトグラフィーシステ
ムにおいては、複数の定量ポンプ対からの送出溶媒を混
合して単一の従属ポンプに送り込むこともできる。

第２図に３種類の流量についてのピストン速度と時間の
関係を示す。破線７４は従属ポンプ５０の１サイクルに
おけるピストン５４の調和運動を表わしている。３つの
曲ＩＪ７６ａ、７６ｂおよび７６ｃは各々計量ポンプ１
２と１４により従属ポンプ５（１−充填する充填プロフ
ィルを示している（０〜５０ｍ５）。＃、量が小さい場
合は、曲線７６ａ。

７６ｂで示すようにガウス曲線であり又、流量が大きい
場合は、７６ｃの様な不等辺四辺形である。

曲線７８ａ、ｂ、ｃは充填プロフィル７６ａ　、　ｂ　
、　ｃに対応する従属ポンプ５０の送出プロフィルを示
している。溶媒のｔ’ｒ越えたポンプ５０の過剰容量は
従属ポンプ５０によってオイルを送出することにより費
消される。破線７４と曲線７６ｃとの差および領域８０
はシリンダ６０内に充填されたオイルの量を表わす。又
、曲線７４がＯｍｓ付近で急激に立ち上がっているが、
これはオイルの圧力変形および土丹におけるバックラッ
シュによるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の高圧定量ポンプの斜視図。第２図は本
発明の高圧定量ポンプに使用するピストンの速度一時間
特性図。 １０：サーボモータ、１２．１４：定量ポンプ、１６゜
１８．２０：ギャ、３０，３８，５４：ピストン、３２
．４０．６０ニジリンダ、４６．５Ｂ、６２，６４．６
８：土丹 出願人　横筒・ヒユーレット・パッカード株式会社代理
人　弁理式　長　谷　川　次　男

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 前もって設定された流量を計量細分化し、第１圧力に抗
   して前記計量細分化された量の流体を送出する第１ポン
   プと、前記細分化された量の流体を受は入れ、前記第１
   圧力以上の第２圧力で負荷チューブに前記細分化された
   量の流体を供給する第２ポンプとから成る高圧定量ポン
   プ。