JPS5811829A - 人工のシリコン単結晶からなるミクロト−ム及び超ミクロト−ム用ナイフ並びにその製造法 - Google Patents

人工のシリコン単結晶からなるミクロト−ム及び超ミクロト−ム用ナイフ並びにその製造法

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JPS5811829A
JPS5811829A JP11141981A JP11141981A JPS5811829A JP S5811829 A JPS5811829 A JP S5811829A JP 11141981 A JP11141981 A JP 11141981A JP 11141981 A JP11141981 A JP 11141981A JP S5811829 A JPS5811829 A JP S5811829A
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JP
Japan
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knife
ultramicrotome
microtome
silicon single
cutting edge
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JP11141981A
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Tadao Fukuzaki
福崎 忠夫
Tadahiko Fujisawa
藤沢 忠彦
Hiroshi Kasai
弘 河西
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Shinkosha KK
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Shinkosha KK
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
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    • G01N1/06Devices for withdrawing samples in the solid state, e.g. by cutting providing a thin slice, e.g. microtome
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は人工のシリコン単結晶からなるミクロトーム及
び超ミクロトーム用ナイフ、並びにその製造法に関する
ものである。
ミクロトーム用ナイフは、光学顕微鏡観察用切片を数μ
mの厚さで切り出すものであり、超ミクロトーム用ナイ
フは、電子顕微鏡観察用超薄切片を切り出す為に用いる
ナイフである。この超薄切片は300−1000 Aの
オーダーの厚さで、電子顕微鏡観察に支障をきたす程度
を超えるメスキズを有し 2− てはならない。
これまで超ミクロトーム用ナイフとしては、ダイヤモン
ドナイフとガラスナイフが用いられてきたが、ダイヤモ
ンドナイフの製造には特別な熟練とノウハウを必要とし
、その製作技術も公開されておらず世界でも僅かに数人
の手によって製造されていると言われ、非常に高価でし
かも入手が極めて困難である。ガラスナイフは、材料は
安いが、その性能に問題があり、製作して切って見ない
とその出来栄えが確認できないし、良く出来ても数回の
切り出しで性能が低下してしまうので、切片の観察者自
身が切片切り出し観察の都度製作しなければならないと
いう大きな問題がある。
本発明者らは、市場には存在しておらず、これまで誰も
成功していないと考えられる、人工のシリコン単結晶か
らなる超ミクロトーム用ナイフを製造する為鋭意研究を
かさね、遂に電子顕微鏡観察に支障をきたすメスキズを
有しない超薄切片を少なくとも数百回切り出し得る超ミ
クロトーム用ナイフを人工のシリコン単結晶から製造す
ることに成功し、本発明をなすに至った。
即ち、本発明は人工のシリコン単結晶からなり、かつナ
イフの刃先である稜線を形成する2面の角度がttf〜
70°であるミクロトーム及び超ミクロトーム用ナイフ
に関するものである。更に本発明は上記全稜線に亘って
倍率的ざ00倍以上の顕微鏡観察において認識し得る欠
は部分を実質的に有しないことを特徴とする電子顕微鏡
観察に支障をきたすメスキズを有しない電子顕微鏡観察
用超薄切片を数百回以上切り出し得るミクロトーム及び
超ミクロトーム用ナイフに関するものである。
更に、本発明は、人工のシリコン単結晶の平行六面体を
切り出し、該平行六面体の1面に対して適当角度をなす
面を研削してその2面交接稜線によってナイフ刃先を形
成せしめ、該−面を機械研磨又は/及び機械・化学研磨
した後、更に約100以上の倍率の顕微鏡観察によって
知見し得る欠けが全稜線に亘って実質的に存在しなくな
るまで化学研磨することを特徴とする電子顕微鏡観察に
支障をきたすメスキズを有しない電子顕微鏡観察用超薄
切片を数百回以上切り出し得るミクロトーム及び超ミク
ロトーム用ナイフの製造法に関するものである。
本発明は、又切片切り出し使用後刃先に欠けを生じ、又
は/及び切れ味が悪くなった、人工のシリコン単結晶か
らなり、2面の交接稜線を刃先とするナイフを、その全
稜線に亘って倍率約rOO以上の顕微鏡観察において認
識し得る欠は部分が実質的になくなるまで化学研磨に(
=Iすことを特徴とするミクロトーム及び超ミクロトー
ム用ナイフの再生方法に関するものである。
以下本発明の詳細な説明する。
本発明のミクロトーム及び超ミクロトーム用ナイフは人
工のシリコン単結晶からなる超ミクロトーム用ナイフで
あって、かつナイフの刃先である稜線を形成する2面の
角度が/CP〜7(Pであり、そのナイフの刃先を形成
する2面の交接稜線の全域に亘って倍率約100倍以上
の顕微鏡観察において検出し得る欠けを実質的に有しな
いものである。
第1図に本発明のナイフの斜視図を示した。図 S  
− において、lは稜線、λ、3は稜線lを形成する2面で
ある。θは面λと面3のなす角度である。
3、グは稜線lに平行な面、J、4は稜線lに直角な面
である。
刃先を形成する面コ、3のなす角度は、一般に刃先を形
成する常識的角度で、切片切り出しの十分な切れ味と刃
先の耐久性を考慮して選べば良く1100以下でも使用
できるが、/b71の範囲なら十分使用可能である。稜
線lの刃先は理論的には余り鋭くては耐久性が劣り、又
余り大きな丸味を有していては切れ味が劣るものとなる
が、この刃先の丸味の大きさ、即ち先端の曲率半径を正
確に測定することが困難な為、必要かつ十分な刃先の丸
味の曲率半径の範囲を規定することは困難であるが、実
用上十分な切れ味と耐久性を有する刃先を製造すること
は困難でない。最も重要な点は、刃先を形成する稜線の
全域に亘って、実質上有害なメスキズを超薄切片に与え
る欠は部分を有しないことである。本発明者らは、実際
の超薄切片の切り出しとその電子顕微鏡による観察と刃
先の検査を対照して繰り返す研究を行なった結果、倍率
約100倍以上の顕微鏡による観察によって、十分な精
度を以って、その欠けを検出可能であることを突き止め
た。電子顕微鏡観察用超薄切片の電子顕微鏡観察に支障
をきたす程度のメスキズを生じない刃先であるか否かの
判定が倍率約100倍以上の光学顕微鏡観察によって行
なえることは、むしろ驚くべきことに思われる。この発
見は本発明の重要な根拠の一つである。
本発明において欠けが実質的にないとは全稜線に亘って
1個も発見できない場合が該当するが、通常の超薄切片
の大きさは/、0mm平方以下であるから、/、0mI
nよりも十分大きな長さで欠けがなければ、欠は場所を
認識して切り出しにその部分を避けることによって十分
目的を達し得るので、このような場合をも包含する。
本発明の超ミクロトーム用ナイフの製造は、まずシリコ
ン単結晶から第1図に示すような適当なる大きさく例え
ばj X II X 10ttrm )の平行六面体の
ブロックを切り出し、該平行六面体の1面に対し適当な
る角度をなす面をダイヤモンド微粒子を植えこんだグラ
インダーを用いて研削して刃先を形成せしめ、次いで従
来性なわれているシリコン単結晶の研磨工程によって該
2面をアランダム微粒子等により機械研磨(メカニカル
lリジング)を行ない、次いでコロイダルシリカ等によ
る機械・化学研磨(メカノケミカルボリジング)を行な
うことにより超ミクロトーム用ナイフとして所謂シルバ
ー(SOO〜10oo Xの厚さ)の超薄切片を切り出
し得る切れ味と数百回の連続切り出しに耐え得る強さを
持つナイフを作ることは可能であるが、しかし、超薄切
片に電子顕微鏡観察に支障をきたすメスキズを発生する
ナイフ刃先の欠けをなくすることは極めて困難である。
このナイフ刃先の欠けを除く為更に所謂化学研磨(ケミ
カルボリジング)を行ない、刃先を形成する2面を溶解
することにより刃先尖端の曲率半径を大にすることなく
、刃先の微細な欠けを除去し超ミクロトーム用ナイフを
製造する。
化学研磨には一般に使用されている方法、即ち例えば、
HNO,、HFを主体とし緩衝剤としテCH8CooH
を添加した液等を用いる。又、化学研磨によりナイフ刃
先に存在する欠けは消えてなくなるが、新しく出現する
こともある。この欠けはシリコン結晶内部欠陥に基因す
るものであり、使用するシリコンは内部欠陥の少ない高
品質のシリコンを使用しなければいけない。
本発明の超ミクロトーム用ナイフは、多数回の超薄切片
切り出しの後、刃先に欠けを生じ又は及び切れ味が悪く
なった場合に、機械研磨、機械・化学研磨なしに、化学
研磨のみにより、超ミクロトーム用の合格ナイフを再生
し得ることが多い。
勿論、非常に大きい欠けが生じた場合は、機械研磨又は
/及び機械・化学研磨を化学研磨の前に行なうことが必
要であり望ましい。
本発明において、化学研磨によって刃先である稜線の丸
味が増して切れ味が低下することなしに、十分な切れ味
を保持したまま機械研磨又は機械・化学研磨に基づく稜
線の欠けを減少し得ること、更に化学研磨のみによって
ナイフの再生が実施で 9− きる場合の多いこと、転位欠陥が欠けとして現われては
消えること等の発見は、これまで知られていない発見で
あって、これらの発見は、本発明の重要な根拠をなすも
のである。
以下実施例を示す。
C2法にて成長させた人工のシリコン単結晶の良品質部
分より(///)面、(r / / )面及び(llo
)面を面とするJ’ X It ×10runの平行六
面体を切り出し、次いで(2//)面に対しくllO)
面を以って、ナイフ刃先である稜線を形成せしめるよう
グラインダーにて研削する。この場合の刃先を構成する
一面の角度は3fである。
この2面を更に#l1oooac砥粒で銅製ラップ板上
で約700μm研削し、次いでコロイダルシリカにてポ
リテックスを貼ったラップ板上にて鏡面研磨を行なう。
研磨しろは約3011m  である。この場合側面の(
2//)面はそのまま研磨したが、六面体の斜面をなす
(/10)面の研磨は、3個の六面体の側面(,2//
)面で斜面(llO)面が一つの平面をなすよう接着研
磨した。2面をコロイダルシリカで鏡面研n − 磨した後、接着剤を溶剤で溶かし、7個1個に離した後
、水o、tn容、69%HNO,/容、11.r%HF
 /容の混合溶液にて1分間化学研磨を行なってよく洗
滌、乾燥の後、倍率s’ooの顕微鏡で刃先を検査した
ところ欠けは検出できなかった。このナイフを超ミク 
ロ ドーム (ライヘルド・ウルトラカットomuq 
 )  に装着しエポキシ樹脂(クエトール4j/商標
)によって包埋したブロックを薄切りしたところ、所謂
シルバーの厚さく約tooh )の超薄切片が切り出さ
れた。
500回の連続切出しによっても何ら切れ味に変化なく
、メスキズの発生もないことが確認された。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明ナイフの拡大斜視図である。 /・・・稜線−2,3・・・稜線を形成する2面3、グ
・・・稜線/に平行な面  j、乙・・・稜線/に直角
な面θ・・・面2.3のなす角度 特許出願人 株式会社信光社 代理人弁理士 星 野    透 一//− 才10

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (1)9人工のシリコン単結晶からなり、かつナイフの
    刃先である稜線を形成する2面の角度が100〜700
    であるミクロトーム及び超ミクロト−ム用ナイフ。 (2)0人工のシリコン単結晶からなり2面の交接稜線
    を刃先とするナイフであって、その全稜線に亘って倍率
    約100以上の顕微鏡観察において認識し得る欠は部分
    を実質的に有しないことを特徴とする特許請求の範囲第
    1項記載のミクロトーム及び超ミクロトーム用ナイフ。 (8)1人工のシリコン単結晶の平行六面体を切り出し
    、該平行六面体の1面に対し適当なる角度をなす面を研
    削して、そ゛の2面の交接稜線によってナイフ刃先を形
    成せしめ、該−面を機械研磨又は/及び機械・化学研磨
    した後、更に倍率約s’oo倍以上の顕微鏡観察による
    欠けが全刃先稜線に亘って実7− 質的に存在しなくなるまで化学研磨することを特徴とす
    るミクロトーム及び超ミクロトーム用ナイフの製造法。 (4)、切片切り出し使用後、刃先に欠けを生じ又は/
    及び切れ味が悪くなった人工のシリコン単結晶からなる
    2面の交接稜線を刃先とするナイフを、その全稜線に亘
    って倍率約1r00倍以上の顕微鏡観察において認識し
    得る欠は部分が実質的になくなるまで化学研磨すること
    を特徴とするミクロトーム及び超ミクロトーム用ナイフ
    の再生法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6135330A (ja) * 1984-07-05 1986-02-19 ジョ−ジ エ−.キム 超ミクロトーム用工具の加工方法
CN102241077A (zh) * 2011-06-15 2011-11-16 安阳市凤凰光伏科技有限公司 铸造法生产类似单晶硅锭晶种制作方法
JP6296145B1 (ja) * 2016-12-22 2018-03-20 株式会社Sumco 単結晶ウェーハの劈開方法、単結晶ウェーハの遷移金属汚染の評価方法、及び単結晶ウェーハ劈開用治具

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