JPS5810805A - 針状水酸化第二鉄の製法 - Google Patents

針状水酸化第二鉄の製法

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JPS5810805A
JPS5810805A JP56109131A JP10913181A JPS5810805A JP S5810805 A JPS5810805 A JP S5810805A JP 56109131 A JP56109131 A JP 56109131A JP 10913181 A JP10913181 A JP 10913181A JP S5810805 A JPS5810805 A JP S5810805A
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JP
Japan
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ferric
solution
hydroxide
mother liquor
acicular
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Pending
Application number
JP56109131A
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English (en)
Inventor
Kazuharu Iwasaki
和春 岩崎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sony Corp
Original Assignee
Sony Corp
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Publication date
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    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/68Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
    • G11B5/70Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
    • G11B5/706Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
    • G11B5/70626Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
    • G11B5/70642Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides

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  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本Ii&明は針状水酸化第二鉄のJII法4C関するも
のでTol)、磁気記録媒体に使用する*m性粉末の製
造原料として好適なものである。
磁気記録媒体に使用される針状磁性酸化鉄または針状合
金硫性粉末の磁気的性“質、粉体特性などは出発原料で
あるg −FeooH粒子の粒子状態などに°看しく影
11される。したがって、磁気記録媒体用に通した磁性
粉末を得るために紘、枝分れ結晶。
すなわち双晶のない粒度分布がよくかつ後工楊で加えら
れる種々の加熱処理に対して耐久性のある優れた粒子形
態をもつ−−Fe00Hを作成する必要がある。
従来、α−Fe00Hの製法としては、第一鉄塩溶液に
幽量以上のアルカリ溶液を加えて得られる水酸化第一鉄
のコロイドStにpH11以上においてlI!累含有ガ
スを吠き込む方法、第二鉄塩11!液から水酸化第二鉄
コロイドを高温合成するいわゆる水熱合成法、第二鉄塩
溶液から水酸化第二鉄のコロイドを作成し、この母液を
比較的低温にて熟成してα−Fa00Mを合成する方法
などが知られている。
しかし、*素含有ガスを訳き込む方法では、樹枝状の枝
分れ結晶のα−Fe00Hがしけしは発生し、しかも粒
度分布を厳密に制御することが困−で、ある。このため
、このようなα−Fe00Hを原料として磁性粉末を製
造した場合、その粒子間の焼結が看しく、このような磁
性粉末を用いて磁気テープのa性層を形成したときには
分散性、配向性が劣9かつ電員変換特性に愚影譬が及び
好ましくない。
また、水熱合成法においては、100c以上の高温で合
成するため、しはしばα−Fe205  の立方状#1
が発生し混入した〕またはα−にe205 i1!!晶
が混入しないまでもα−Fe001(粒子が着しく凝集
し針状形態が劣化するので磁気テープ用磁性粉末として
は不適なa −k’e(JUi(が得られ好ましくない
更に、水酸化第二鉄=taイドを含′有する母液を比較
、的低温にて熟成する方法では、前述した従来方法の欠
点を教書するために提案された方法であるが、条件の設
定によって得られるα−FeOOHの粒子状態などが大
きく変ゎ9、安定して粒子状態のよいα−Fe00fi
を生成するのが困離である。
本発明は、かかる従来技術の欠点を改善するためになさ
れたものであって、%に、双晶がなく粒度分布が良好で
あって、また後工楊でなされる6禰の加熱処理iこ対し
ても耐久性のある優れた粒子形層を有する水酸化第二鉄
の製法を提供するものである。
本発明に係るJI法は、弔二鉄塩浴猷と強アルカリm液
とを混合して得られる水酸化第二鉄のコロイド状1質を
含有する#lA濁液である母液中の第二鉄塩一度が約Q
、40乃至約Q、80モル/リットルの範囲内になるよ
うに制御することによって行われている。第二鉄塩の母
液中一度が低くなりすぎると、結晶が細くなりその長軸
が短いものしか得られないため耐熱性に乏しく、このよ
りなα−FeUOk1粒子を用いて磁性酸化鉄や合金粉
末を生成した場合、酸化、還元などの加熱処理によって
その形骸粒子が針状影線を保持することができず針状性
の劣化をもたらすという欠点が生じてくる。他方、a液
中の第二鉄塩一度力嘔くなりすき゛ると、生成するα−
FeO(JHが鹸集し易くなってくるので好ましくない
また、本発@8に・糸る方法では、母液の頗一度を約1
0乃至約16の範囲に限定するのがよい。母液のpH績
度をこの範囲にすることによって、得られるα−Fe0
0Hの粒度分布が均一とな9、また枝分かれ結晶である
氷晶のない針状性に浚れたα−Fe00H1a晶粒子を
得ることができる。u濃度が余す為くなるとα−Fe(
30H粒子の鹸果が起き易くなシ好ましくない。
史に、粒子状態のよいα−Fe00Hを結晶化するため
の熟成は約200乃至約800の範囲内の熟成温度で行
うのがよい。熟成温度が余プ高すき゛ると得られるα−
Fe008粒子が献泉を起し易くな9、ま九低すぎると
α−Fe00Hg子の結晶化が充分でなくなり好ましく
ない@ 本発#iにおいて使用される第二鉄塩としては、義気記
録媒体に使用される磁性粉末を生成するために、α−F
e00fiを製造するために通常使用できるものであれ
は何れでも用いることができ、例えば憾瞭第二鉄、塩化
第二鉄、#1vIR第二鉄などが挙けられる。この第二
鉄塩は水などの′I#縄に溶解して幕二鉄塩彪液として
反応に使用される。
前述し九纂二鉄塙浴液と混合される強アルカリ温液は、
例えば、水酸化ナトリクム、水酸化カリウム、水−化リ
チウムなどのような水酸化アルカリ金属などの強アルカ
リを水などの俗碌に溶解して得られるものである。
また、本@明に係る製法において、本発QIHこおける
α″″j’eL)08粒子の別の同様であるZn%Cr
および/またはT1などを含有したα−Fe00)1粒
子も生成することができる。例えば、Zn含有の針状α
−Fe00Hに、硫酸亜鉛などを用いて!lL鉛含有の
水酸化第二鉄コロイドの繰淘液である母液を作成し同様
に処理することによって得ることができる。他の金属を
含有したα−fe00Mも同様着こして生成することが
できる。
本発明憂こ係る方法において、第二鉄塩治液と強アルカ
リm液とを混合する場合、、肉彪液のi加順序は限定さ
れるものではなく、第二妖塩厳液を強アルカリ1fIW
Ii、に調下する方法でもよいし、また逆に強アルカリ
浴衣を第二鉄塩層液に滴下する方法でもよい。いずれの
方法によっても、粒子状態に大差ないt&科主生成物あ
るα−に’eUOk1粒子が得られる。
なお、第二鉄塩俗献と強アルカリm液との混合は室温で
行い、jla奴の前処理として、室温に保持した状態で
母液を所定時間攪拌混合し、#液中の水酸化第二鉄コロ
イドの一度を均一化しておくことが望ましい。このよう
な前処理を行わない場合、熟成が完了して得られるα−
Fe00H粒子は、結晶化が不均一にな9易く粒度分布
に#讐を及ばず虞れが生じてくる。
また、熟成時間は、熟成温度に影響を受け、は成温kを
高くすれは時間を短編できるので、生成物の生成量など
を勘案の上、得られるa −Fe00Hの粒子状圃に患
#参を及ぼさない一度に、前述し九熟成温直の範囲内に
おいて最適温度を選択して熟成時間を決めれはよい。
前述したよう憂こ、本発明に係る方法では、双晶発生の
ない″8度分布が良好でかつ彼工楊で施される加熱処理
に耐えることができる優れた粒子状膳を有するα−11
′e00H粒子が得られる。し九がって、このa −F
eooH粒子鉱、時に磁気記録媒体を製這するために使
用される磁性粉末の出発物質として浚れた効果を実する
ものでるる。
以下、本発明を実施例によって更に畦述する。
実施例1 塩化第2鉄zu2.bIiを蒸−水に浴解し、α79違
/jの塩化第2鉄俗液を1υ(JO+wj準備し、攪拌
しながらこれに水酸化ナトリウム1501を蒸留水に溶
解して得た5、75七ル/lの水酸化す)9ウム浴液6
75dを滴下して水酸化第二鉄コロイドのm濁液を作成
した。この母液中のFe”−匿およびp)(はそれぞれ
0.448七ル/lおよび11.6であったその後、母
液を室温でZ4時間攪拌混合した後、熟成器に移つで熟
成温度60Cで168時間熟成して針状α−Fe00H
を得た。
実施例2 **S二鉄1buy+蒸−水4コ浴J%L、(J−75
モpy/lの硫tlIt第二鉄浴液1uυOdを準備し
、攪拌しながら、これに水酸化ナトリウム150JIJ
fr−蒸留水にm解して得た575七ル/lの水数ナト
リウム浴液47L]ILJを滴下して水酸化第二鉄コロ
イドの1mm濁液作成した。この母液中のに’e  4
戚およびpHはそれぞれ、U、51L1モルンeおよび
1α6でめった。
その後、母数を嶌温で12時間攪拌楓合した猿、熟成−
厩45Gでジ2時間熟成して針状・−Fe00mを得た
実施例6 (iIiC#第二鉄150Iを蒸留水に溶解し1,0.
75七ル/!の硫酸第二鉄溶液IULIOjljを準備
し、攪拌しながら、これに水酸化ナトリウム15LUj
)AI!i水にS解して得た5、75七ル/iの水酸化
ナトリウム温液bauIIiを滴下して、水酸化第二鉄
コロイドの1111陶液を作成した。この母液中のFe
  濃度および虜はそれぞれ0.500七ル/1および
12.4であつ九。その後、母液を室温で6時間攪拌混
合した後、II!%ga度45Cで48時間熟成して針
状a −Fe00Mを得た。
実施例4 硫酸第二鉄1501を為留水に浴解し、175七ル/!
の5tCg12第二鉄m[10[jLld’E−A[L
、 [t’Lなから゛、これに水酸化ナトリウム15E
Jl’fi−蒸留水に餅解して得た5、75七ル/!の
水酸化ナトリウム浴液486dを滴下して、水数化第二
鉄コロイドのシ← m濁液を作成した。この母液中のFe  一度およびp
)1はそれぞれ0.5()5モル/iおよび11.9で
あった。その後、母液を室温で6時間攪拌混合した後、
熟M、諷IL 6 Ll Cテ24 時間’ag シテ
fR状c17Fe00Hを得た。
実施例5 硫酸第二#1k22ONを蒸留水に浴解し、−1,1モ
ル/1の@酸第二鉄溶液100O−を準備し、攪拌しな
がらこれに水ば化ナトリウム12011+#−水にm解
して得た5、5モル/ノの水域化ナトリウム語数496
m8滴下して水酸化第二鉄コロイドのm濁液を作成した
。この母液中のre  濃度およびp)l/a、それぞ
れ0.735モA//!および12,6であった。その
後、母液を室温で9時間攪拌混合した後、熟成一度bo
cで48時間w%成して針状α−Fe00)1を得たO 実施例6 水酸化ナトljウム150Iiを#留水に溶解し、6.
75七ル/!の水酸化ナトリウム浴液470dを準備し
、攪拌しながらこれ擾こwa*g二鉄1bロIを蒸留水
にf#解して得た0、75七ル/!の硫酸第二鉄溶液1
0LIL1m’)iM下して水酸化第二鉄コロイドのm
濁液を作成した。この母液中のFe  一度およびpH
はそれぞれ0.510七ル/lおよび10.8でめった
Oその後母液を室温で12時間攪拌混合した後、熟成f
f1度45Cで72時間熟成して針状α−Fe00Hを
得た。
実施例7 硫酸第二鉄150Iを蒸留水に溶解し、0.75七ル/
lの4it酸第酸第溶鉄溶液1000準備し、攪拌しな
がら、これに水酸化ナトリウム1501を蒸留水に溶解
し得た五75モル/lの水酸化ナトvりム溶[49B−
を滴下して水数化第二鉄コロイドの懸濁液を作成し九〇
この母液中のFe  濃度およびpHはそれぞれα50
1モル/lおよび12.6であった。その後1直ちに母
液を熟成器に移し、熟成温度6UCで、24時間熟成し
て針状α−Fe00Hを得た。
実施例8 愼i12第二鉄150Iと硫酸亜鉛4.41を蒸留水に
#!解し、それぞれ[17575七ル/lwlt嬉二鉄
およ() a L) 15モ#/ l (DtiHR亜
鉛(1)61.合@wIL1 (J 0oiuを準備し
、攪拌しながらこれに水酸化ナトリウム15L)Nを蒸
留水に浴解し得た6、75七ル/lの水酸化す)リウム
浴液560dを滴下して、ム含有の水数化第二鉄コロイ
ドの懸濁液を作成した。この母液中のFe”*tiおよ
びpHはそれぞれα490モル/lおよび12.5であ
り九〇またZnの添り0量は2at %(Zn/にe−
1−Zn)であった。その恢、母液を室温で12時間攪
拌混合した後、熟成器JIc60Cで72時間熟成して
Zn含有の針状α−NeOUHを得た。
比較例 ja化a[[67,5j118A留、rll:1m)1
1.α2525七ル/l化第二鉄浴液1υVLJWを準
備し、攪拌しながら、これに水酸化ナトリウム50jl
を蒸留水に111解して得た1、25七ル/lの水酸化
すtllラム液液60dを滴下して水酸化第二鉄コロイ
ドの懸濁液を作成した。この母液中のFe  @gおよ
びpHはそれぞれα156モル/1および11.1でめ
った。
その後、f#液を室温で12時間攪拌混合した後、熟成
器[45Cで72時間熟成して針状α−に’e00Mを
得た。
前述の実施例および比較例で得られ九針状α−Fe00
klについて1性ならびに#に時性を側足した。
その結果を下@に示す。なお、金属粉についてのデータ
は、得られた針状α−Fe00Hを強アルカリ中テCo
(OH)2をCo/Fe+Co = 15 at %に
なるように吸着させた俵、70OCで2時間脱水加熱処
理した後H2ガス中において500Cで2時@還元する
こと番こよって得た金属粉を用いて得た。
(以下余白、次頁につづく。) 特許庁長官殿 1.事件の表示 昭和56年特許願第109131号 2、発明の名称 事件との関係  特許出願人 東京部品用区北品用6丁目7番35号 (218)ソ′ニー株式会社 6、補正により増加する発明の数 8、補正の内、容 (1)、願書の発明の名称を「針状ゲーサイトの製法」
に補正する。
(2)、明細書#!1頁#!3.12行目の「水酸化第
二鉄」を「ゲーサイト」に補正する。
(3)、同第3頁@16行目の「水酸化第二鉄」を「針
状ゲーサイト」に補正Tる。
(4)、同第4頁I!3.10行目の「鉄塩」を「鉄イ
オン」に補正する。
(5)、同II4頁累20行目の末尾に「またpH濃度
が余り低丁ぎるとα−Fe00H粒子の結晶性が悪ぐ、
無定形のコロイド粒子が混入し易くなるので好ましくな
い。」を追加する・ (6)、同Il!7頁第19.20行目の「第2」を「
第二」に補正する。
−以上一 2、特許請求の範囲′ 第二鉄塩溶液と強アルカリ溶液とを混合して得られる水
酸化第二鉄のコロイド状物質を含有する懸濁液中の第二
鉄イオン浸度を約0.40乃至約0.80モル/リット
ルの範囲になるようにして熟成することによって針状ゲ
ーサイトを得ることを特徴とTる針状ゲーサイトの製法

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 第二鉄塩#l叡と強アルカリ溶液とを混合して得られる
    水酸化第二鉄のコロイド状吻質を含有するJlifIJ
    液中の纂二鉄塩Im&直を約Q、40乃至約α80モル
    /リットルの範囲になるようにして熟成することによっ
    て針状水酸化第二鉄を得ることを特徴とする針状水酸化
    第二鉄の1111法。
JP56109131A 1981-07-13 1981-07-13 針状水酸化第二鉄の製法 Pending JPS5810805A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112349508A (zh) * 2020-12-08 2021-02-09 安徽泰龙锌业有限责任公司 一种利用含锌废料制备磁性材料的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS56104722A (en) * 1980-01-22 1981-08-20 Tdk Corp Preparation of hydrous ferric hydroxide powder

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