JPS59232264A - 無電解Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐめつき浴 - Google Patents
無電解Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐめつき浴Info
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- JPS59232264A JPS59232264A JP10632183A JP10632183A JPS59232264A JP S59232264 A JPS59232264 A JP S59232264A JP 10632183 A JP10632183 A JP 10632183A JP 10632183 A JP10632183 A JP 10632183A JP S59232264 A JPS59232264 A JP S59232264A
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- JP
- Japan
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- plating
- plating bath
- film
- bath
- ions
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/48—Coating with alloys
- C23C18/50—Coating with alloys with alloys based on iron, cobalt or nickel
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は磁気記録媒体の膜厚方向の磁化によって記録を
行なういわゆる垂直配縁に用いる磁気記録媒体を作製す
るめっき浴に関するものである。
行なういわゆる垂直配縁に用いる磁気記録媒体を作製す
るめっき浴に関するものである。
従来、一般の磁気ディスク装置、磁気テープ装置などの
磁気記録装置においては、基板上に形成された磁性膜を
、リング型磁気ヘッドによって水平方向に磁化すること
により記録を行なっている。
磁気記録装置においては、基板上に形成された磁性膜を
、リング型磁気ヘッドによって水平方向に磁化すること
により記録を行なっている。
しかし水平磁化による記録には、記録（言号が、短波長
になるに従い、すなわち記録密度の増加にしたがって、
媒体内の反磁界が増大して、残留（重化の減衰と回転を
生じ、再生出力が著しろしく減少するという欠点が存在
する。そこでこの問題解決のため、短波長になる程、反
磁界が小さくなる性質をもつ垂直記録方式が提案され、
この手直記録に適した磁性膜としては、膜面に垂直な方
向に磁化容易軸をもつＣｏ−Ｃｒ合金スパッタＭが４〕
１案されている。そしてこの垂直磁化記録方式は、従来
の水平方向の磁化による記録方式に比べて高密ｐａｌ
Ｍｅ録にすぐれていることが報告されている。ところで
Ｃｏ−Ｃｒ合金膜をスパッタ法で作製する場合、真空系
内で行うため量産性に問題があること、及びスパッタに
よる基板温度の上昇によって使用するｈｔ板ｗ質に制限
を与えるという問題がある。
になるに従い、すなわち記録密度の増加にしたがって、
媒体内の反磁界が増大して、残留（重化の減衰と回転を
生じ、再生出力が著しろしく減少するという欠点が存在
する。そこでこの問題解決のため、短波長になる程、反
磁界が小さくなる性質をもつ垂直記録方式が提案され、
この手直記録に適した磁性膜としては、膜面に垂直な方
向に磁化容易軸をもつＣｏ−Ｃｒ合金スパッタＭが４〕
１案されている。そしてこの垂直磁化記録方式は、従来
の水平方向の磁化による記録方式に比べて高密ｐａｌ
Ｍｅ録にすぐれていることが報告されている。ところで
Ｃｏ−Ｃｒ合金膜をスパッタ法で作製する場合、真空系
内で行うため量産性に問題があること、及びスパッタに
よる基板温度の上昇によって使用するｈｔ板ｗ質に制限
を与えるという問題がある。
本発明の目的は、これらの製造上の間；電点を改善して
％、量産性すぐれ、金属基板のみならず一般に普及して
いる有機ＪＱＪ脂基板基板化温度以下で作製可能な無電
解めっき法により、膜面に垂直な方向に磁化容易軸をも
つ磁性膜を製造する無電解めっき浴を提供することにあ
る。
％、量産性すぐれ、金属基板のみならず一般に普及して
いる有機ＪＱＪ脂基板基板化温度以下で作製可能な無電
解めっき法により、膜面に垂直な方向に磁化容易軸をも
つ磁性膜を製造する無電解めっき浴を提供することにあ
る。
本発明の特徴は、少なくとも金属イオン、金属イオンの
還元剤、９１（緩衝剤、ｐＨ調節剤、前記金属イオンの
錯化剤を含む無電解めっき浴において（１）金属イオン
としてＯ１ｍｏｌ／１以上のコバルトイオン（ｃｏ”）
およびＱ１ｍｏｌ／＃以上のニッケルイオン（Ｎｉ”）
、（２）金属イオンの錯化剤として少なくともピロリン
１裳尽を含み、めっき浴温度が５５〜７５℃でｐｌ＋が
６５℃で８．０〜１０．０のｌｌｌ１￥四に調節された
ことでありこれにより磁性膜の磁化７；易軸を膜面に対
し、垂直な方向に向けることができる。
還元剤、９１（緩衝剤、ｐＨ調節剤、前記金属イオンの
錯化剤を含む無電解めっき浴において（１）金属イオン
としてＯ１ｍｏｌ／１以上のコバルトイオン（ｃｏ”）
およびＱ１ｍｏｌ／＃以上のニッケルイオン（Ｎｉ”）
、（２）金属イオンの錯化剤として少なくともピロリン
１裳尽を含み、めっき浴温度が５５〜７５℃でｐｌ＋が
６５℃で８．０〜１０．０のｌｌｌ１￥四に調節された
ことでありこれにより磁性膜の磁化７；易軸を膜面に対
し、垂直な方向に向けることができる。
本発明において金属イオンとして用いられるコバルトイ
オン（ＣＯ）およびニッケルイオン（Ｎｉ”）としては
、コバルトおよびニッケルの硫酸塩、スルファミン酸塩
、塩化塩、酢服塩などの可溶性塩を無電解めっき浴中に
１８′１ＩＩＩ＃することによって供給される。コバル
トイオンのａ度はＯ１ｍｏｌ／１以上の範囲が用いられ
るが、コバルトイオン濃度が増すとめつき浴は除々に不
安定になり、特にコ・くルビトイオン饋度がＱ、２ｍｏ
ｌＡ以上になると短時間に水酸化コバルトの沈澱を生じ
浴寿命が著しるしく低下する。したがって結晶性の観点
からは、行に上限な設ける必要はないが、実用的に、好
ま１〜くけ、コバルトイオンｔｈＵは０．１〜０．２ｍ
ｏｌ／ｌの範囲である。
オン（ＣＯ）およびニッケルイオン（Ｎｉ”）としては
、コバルトおよびニッケルの硫酸塩、スルファミン酸塩
、塩化塩、酢服塩などの可溶性塩を無電解めっき浴中に
１８′１ＩＩＩ＃することによって供給される。コバル
トイオンのａ度はＯ１ｍｏｌ／１以上の範囲が用いられ
るが、コバルトイオン濃度が増すとめつき浴は除々に不
安定になり、特にコ・くルビトイオン饋度がＱ、２ｍｏ
ｌＡ以上になると短時間に水酸化コバルトの沈澱を生じ
浴寿命が著しるしく低下する。したがって結晶性の観点
からは、行に上限な設ける必要はないが、実用的に、好
ま１〜くけ、コバルトイオンｔｈＵは０．１〜０．２ｍ
ｏｌ／ｌの範囲である。
まだニッケルイオンの濃度はＱＪ４＋’＋ｏｌ／１以上
の範囲が用いらノするが、ニッケルイオン濃度が０．４
１１１０１／１以上になるとめっき粒子がめつき浴中に
異常析出しやすくなり、これによって浴寿命が低下する
。
の範囲が用いらノするが、ニッケルイオン濃度が０．４
１１１０１／１以上になるとめっき粒子がめつき浴中に
異常析出しやすくなり、これによって浴寿命が低下する
。
したがって結晶性の観１点からは、特に上限を設ける必
侠はないが実用的に好ましくは、ニッケルイオン濃度は
０，１〜０．４ｍｏｌ／ｌの範囲である。
侠はないが実用的に好ましくは、ニッケルイオン濃度は
０，１〜０．４ｍｏｌ／ｌの範囲である。
金属イオンの還元剤としては、一般に次「１１ｊ ’Ｊ
７醒ナトリウムまだは、次亜リン［１女カリウム等次
１１ｊリン１投法が用いられる。
７醒ナトリウムまだは、次亜リン［１女カリウム等次
１１ｊリン１投法が用いられる。
ｐＨ媛揮Ｉ削としては一般にアンモニウム塩、炭岐塩、
有機１′！Ｉ１２塩などが用いられる。
有機１′！Ｉ１２塩などが用いられる。
ｐＨｉ’Ｊ節剤としては−ｐＨの上昇には一般にアンモ
ニア水まだは、アンモニア水と水Ｌ１！２化ナトリウム
水酸化カリウム等苛性アルカリが併用される。ｐＨの降
下には、一般に硫酸、スルファミノ酸、塩酸、酢酸等の
酸が用いられ、これらｐＨ調節４りにより、めっき浴の
ｐＨは常に６５℃を基準として８０〜１０．０に４周節
される。
ニア水まだは、アンモニア水と水Ｌ１！２化ナトリウム
水酸化カリウム等苛性アルカリが併用される。ｐＨの降
下には、一般に硫酸、スルファミノ酸、塩酸、酢酸等の
酸が用いられ、これらｐＨ調節４りにより、めっき浴の
ｐＨは常に６５℃を基準として８０〜１０．０に４周節
される。
金属イオンの錯化剤としてのピロリン酸基は、ピロリン
酸またはビロリン酸の可溶性塩によって供給される。さ
らに錯化剤としてビロリン「俊４（以外に、ホウ酸基、
アミノ酢ｒ・俊茫、マロン酸系、リンゴＶ基、コハク酸
部、グルコン数基等、無機俄まだは有機酸またはこれら
の可溶性塩を併用してもよい。
酸またはビロリン酸の可溶性塩によって供給される。さ
らに錯化剤としてビロリン「俊４（以外に、ホウ酸基、
アミノ酢ｒ・俊茫、マロン酸系、リンゴＶ基、コハク酸
部、グルコン数基等、無機俄まだは有機酸またはこれら
の可溶性塩を併用してもよい。
本発明者は、ピロリン酸基を含むアンモニアアルカリ性
無電解Ｃｏ−Ｎ１−ｐめっき浴について、コバルトイオ
ン（Ｃｏ ）ｇｕ及及びニノケルイオｙ （Ｎｉ ”
）濃度を種々変化させて析出するめっき膜の結晶性を調
査結果を調ずグラフが、第１図及び第２図である。第１
図はコバルトイオｙ（Ｃｏ ）およびニソケルイオｙ
ＱＮ ｒ ）ｔＱ度と得られるＣｏ−Ｎ１−Ｐめっ
き膜の結晶性の関係を示すグラフであり、図中Ｉはめっ
き膜結晶の磁化容易軸（Ｃ軸）が面内舵面する領域、■
は磁化容易軸が面内および垂直方向にやト方配向するか
または垂直方向に弱く配向する１「ｉ域、１［１は磁化
容易軸が強く垂直配向する領域であろうまた第２図はめ
っき浴中のコバルトイオン（Ｃｏ ）濃度をパラメー
ターとしだ時、めっき謔厚５μにおけるニッケルイオン
（Ｎｉ）濃１＆−と得られるめっき膜のＣｏ（００２）
面のＸ線回折強度の関係発示したグラフであり、第２図
は、コバルトイオン（ＣＯ）およびニッケルイオン（Ｎ
ｉ ）濃度がともにＯ１ｍｏｌ／１以上の時、得られ
るめっき膜のｃｏ（００２） ｕｉｊが、きわめて強く
発達することを示している。
無電解Ｃｏ−Ｎ１−ｐめっき浴について、コバルトイオ
ン（Ｃｏ ）ｇｕ及及びニノケルイオｙ （Ｎｉ ”
）濃度を種々変化させて析出するめっき膜の結晶性を調
査結果を調ずグラフが、第１図及び第２図である。第１
図はコバルトイオｙ（Ｃｏ ）およびニソケルイオｙ
ＱＮ ｒ ）ｔＱ度と得られるＣｏ−Ｎ１−Ｐめっ
き膜の結晶性の関係を示すグラフであり、図中Ｉはめっ
き膜結晶の磁化容易軸（Ｃ軸）が面内舵面する領域、■
は磁化容易軸が面内および垂直方向にやト方配向するか
または垂直方向に弱く配向する１「ｉ域、１［１は磁化
容易軸が強く垂直配向する領域であろうまた第２図はめ
っき浴中のコバルトイオン（Ｃｏ ）濃度をパラメー
ターとしだ時、めっき謔厚５μにおけるニッケルイオン
（Ｎｉ）濃１＆−と得られるめっき膜のＣｏ（００２）
面のＸ線回折強度の関係発示したグラフであり、第２図
は、コバルトイオン（ＣＯ）およびニッケルイオン（Ｎ
ｉ ）濃度がともにＯ１ｍｏｌ／１以上の時、得られ
るめっき膜のｃｏ（００２） ｕｉｊが、きわめて強く
発達することを示している。
即ち、金属イオンの錯化剤としてビロリン１４２ Ｊｌ
ｉを含むアンモニアアルカリ性無電解Ｃｏ−Ｎ１−Ｐめ
っき浴について析出するめつき膜の結晶ｈ４造に対する
めっき浴組成および条件の影響を詳＃ｌ１１に検討した
結果、ピロリン酸基がめつき心中に存在し、なおかつめ
っき浴温度が５５〜７５Ｃの範囲において、２＋ めっき浴中のコバノントイオ／（Ｃｏ）およびニッケル
イオン（Ｎｉ２＋）濃度がともにＱＪ４ｎＱＩ７４以上
になった時（第１図領域１［［）、析出めっき膜の結晶
はＣ。
ｉを含むアンモニアアルカリ性無電解Ｃｏ−Ｎ１−Ｐめ
っき浴について析出するめつき膜の結晶ｈ４造に対する
めっき浴組成および条件の影響を詳＃ｌ１１に検討した
結果、ピロリン酸基がめつき心中に存在し、なおかつめ
っき浴温度が５５〜７５Ｃの範囲において、２＋ めっき浴中のコバノントイオ／（Ｃｏ）およびニッケル
イオン（Ｎｉ２＋）濃度がともにＱＪ４ｎＱＩ７４以上
になった時（第１図領域１［［）、析出めっき膜の結晶
はＣ。
（００２）面に選択的に強く発達し、α−Ｃｏ大方晶の
磁化容易軸（Ｃ軸）が暎面に対して垂直方向に高配向化
することを新たに見出したものである。この際上記条件
のうち一つでも欠けた場合、得られるめっき膜は、Ｃｏ
（００２）面の発達か弱まり、磁化容°易軸の垂直配向
性は弱まり、または面内方向に配向化し、前記本発明の
目的を満足することができない。
磁化容易軸（Ｃ軸）が暎面に対して垂直方向に高配向化
することを新たに見出したものである。この際上記条件
のうち一つでも欠けた場合、得られるめっき膜は、Ｃｏ
（００２）面の発達か弱まり、磁化容°易軸の垂直配向
性は弱まり、または面内方向に配向化し、前記本発明の
目的を満足することができない。
めっき浴中のコバルトイオン（ＣＯ）およびニッケルイ
オン（Ｎｉ）濃度がｇ１ｍｏｌ／ｌ以下の場合、めっき
膜結晶の磁化容易軸の垂直配向性は弱まり、さらには両
内配同化する。まためっき浴中にビロリン酸基が存在し
ない場合、めっき浴温度が５５〜７５℃では、めっき膜
は殆んど析出しないか、析出してもその速度はきわめて
遅く、址ためっき膜結晶は（’ｏ（１００）面に配向す
る。一方めっき浴温度が５５℃以下の場合、めっきはほ
とんど析出せず、７５℃以上の場合はめっき膜結晶のＣ
ｏ（００２）而への発達は極端に低下する。まためっき
浴ｐｉ（の影響は金属イオン濃度およびめっき浴温ｊ川
はど大きくはないが、めっき浴温に６５℃を基準として
考えた場合、ｐＨを８４０〜１０．０に調整しないと、
めっき浴中に沈澱が生じ、めっき浴が不安定になるだめ
、有用なめっき浴とならない。
オン（Ｎｉ）濃度がｇ１ｍｏｌ／ｌ以下の場合、めっき
膜結晶の磁化容易軸の垂直配向性は弱まり、さらには両
内配同化する。まためっき浴中にビロリン酸基が存在し
ない場合、めっき浴温度が５５〜７５℃では、めっき膜
は殆んど析出しないか、析出してもその速度はきわめて
遅く、址ためっき膜結晶は（’ｏ（１００）面に配向す
る。一方めっき浴温度が５５℃以下の場合、めっきはほ
とんど析出せず、７５℃以上の場合はめっき膜結晶のＣ
ｏ（００２）而への発達は極端に低下する。まためっき
浴ｐｉ（の影響は金属イオン濃度およびめっき浴温ｊ川
はど大きくはないが、めっき浴温に６５℃を基準として
考えた場合、ｐＨを８４０〜１０．０に調整しないと、
めっき浴中に沈澱が生じ、めっき浴が不安定になるだめ
、有用なめっき浴とならない。
従来、金属イオンの錯化剤としてピロリン酸基を用いた
アンモニアアルカリ性（谷から無ｔｉｔ １％ （、’
ｏ−Ｎ１−Ｐめっき１１ｑが得られることは公知である
（金属表面技術ｒｇｊｉ会誌ＶＯＩ３１應３１９８０参
照）。しかし無ｆｌＬＩＱ’ｆ”）つきにより垂直磁化
膜を得るだめには、Ｃｏ−Ｎｉ −ｉ’ｖｉｎ −Ｐ
（金属表面技術協会第６５回学術、講演大会要旨ｉｆ４
１’１３６〜１３７参照）やＣｏ−ｌＮｉ −１ｖｌｎ
−）ｔｅ −Ｐ（金）’４’ｈ Ｓ［ｎｉ技技術協会
第６ロ等他４（＜金属を、添加し、なおかつめっき浴温
１蜆を８０℃以上としなければ、すぐれた垂直（重化特
性をイ４！られなかった。本発明のめっき浴から得られ
る無電解めっき１摸は基本的にＣｏ， Ｎｔ＋ Ｐの３
元ですぐれた垂面磁化Ｗ性が得られ、かつめっき浴温度
が５５〜７５Ｃと低温であるため、めっき浴条件のコン
トロールがきわめて容易になる特長を合わせ持つもので
ある。
アンモニアアルカリ性（谷から無ｔｉｔ １％ （、’
ｏ−Ｎ１−Ｐめっき１１ｑが得られることは公知である
（金属表面技術ｒｇｊｉ会誌ＶＯＩ３１應３１９８０参
照）。しかし無ｆｌＬＩＱ’ｆ”）つきにより垂直磁化
膜を得るだめには、Ｃｏ−Ｎｉ −ｉ’ｖｉｎ −Ｐ
（金属表面技術協会第６５回学術、講演大会要旨ｉｆ４
１’１３６〜１３７参照）やＣｏ−ｌＮｉ −１ｖｌｎ
−）ｔｅ −Ｐ（金）’４’ｈ Ｓ［ｎｉ技技術協会
第６ロ等他４（＜金属を、添加し、なおかつめっき浴温
１蜆を８０℃以上としなければ、すぐれた垂直（重化特
性をイ４！られなかった。本発明のめっき浴から得られ
る無電解めっき１摸は基本的にＣｏ， Ｎｔ＋ Ｐの３
元ですぐれた垂面磁化Ｗ性が得られ、かつめっき浴温度
が５５〜７５Ｃと低温であるため、めっき浴条件のコン
トロールがきわめて容易になる特長を合わせ持つもので
ある。
以下本発明による無電解Ｃｏ−Ｎ１−Ｐめりき浴の特長
を実施例により説明する。
を実施例により説明する。
実施例１
表面に無電解ＮｉＰめっき膜を施した銅基板に、下記の
めっき浴組成およびめっき条件にてその上にＣｏ−Ｎ１
−Ｐ膜（膜厚＝５μ）を形成した。
めっき浴組成およびめっき条件にてその上にＣｏ−Ｎ１
−Ｐ膜（膜厚＝５μ）を形成した。
めっき浴組成
硫酸コバルト ０．１３ ｍｏｌＡ硫酸ニ
ッケル ０．１３ ｍｏ Ｉ／１次亜リン
酸ナトリウム ０．２ ｍｏｌＡ硫酸アンモニウ
ム ０．５ ｍｏｌＡピロリン酸ナトリウム
Ｏ．Ｘ ｍｏｌ／ｌめっき条件 めっき浴＋ＤｐＨ：９．０（６５℃にテＮＨ，ＯＨテｐ
Ｈ 微’？Ａ 節）めっき浴温度＝６５℃ この時めっき析出速度は約０．１６ ｍｙｌｃｒｈｉ分
であり、膜厚５μを得るのに約２８分裂した。析出めっ
き膜の結晶構造を調べるためにＸ線回析を行なりた結果
を第３図に示す。得られたＣｏ−Ｎ１−Ｐめっき膜結晶
はＣｏ（００２）面が、きわめて強く成長し、結晶Ｃ軸
が膜面に対し、垂直方向に強く配向していることかわか
る、この時のＣｏ（００２）面のロッキング曲線を測定
したところその半値幅ΔＯ５Ｏの分散角はおよそ９．５
°であった。めつき１換の垂直方向および水平方向の磁
化ヒステリシス特性を振動型磁力計（ＶＳＭ）で測定し
た結果を第４図に示す。
ッケル ０．１３ ｍｏ Ｉ／１次亜リン
酸ナトリウム ０．２ ｍｏｌＡ硫酸アンモニウ
ム ０．５ ｍｏｌＡピロリン酸ナトリウム
Ｏ．Ｘ ｍｏｌ／ｌめっき条件 めっき浴＋ＤｐＨ：９．０（６５℃にテＮＨ，ＯＨテｐ
Ｈ 微’？Ａ 節）めっき浴温度＝６５℃ この時めっき析出速度は約０．１６ ｍｙｌｃｒｈｉ分
であり、膜厚５μを得るのに約２８分裂した。析出めっ
き膜の結晶構造を調べるためにＸ線回析を行なりた結果
を第３図に示す。得られたＣｏ−Ｎ１−Ｐめっき膜結晶
はＣｏ（００２）面が、きわめて強く成長し、結晶Ｃ軸
が膜面に対し、垂直方向に強く配向していることかわか
る、この時のＣｏ（００２）面のロッキング曲線を測定
したところその半値幅ΔＯ５Ｏの分散角はおよそ９．５
°であった。めつき１換の垂直方向および水平方向の磁
化ヒステリシス特性を振動型磁力計（ＶＳＭ）で測定し
た結果を第４図に示す。
実施例２
実施例１と同様の手順で、下記のめっき浴組成にてＣｏ
−Ｎ１−Ｐ膜（膜厚ユ５μ）を形成した。
−Ｎ１−Ｐ膜（膜厚ユ５μ）を形成した。
めっき浴組成
硫酸コバルト ０．１４ ｍｏｌＡ硫
酸５ソケル ０．２８ ｍｏｌ／１次４
Ｆリン酸ナトリウム ０．２ ロｔｏｌ／ｌ
硫ｔ’ｅアンモニウム ０．５ ｍｏ１／
ｌピロリン酸ナトリウム ０．４ ｍｏｌ／
ｌホウ酸（無水” ０．１ ｍｏｌＡ
めっき条件 めっき浴のｐＨ＝９．０（６５℃にてＮ１（４０Ｈでｐ
Ｈ微調整）めっき浴温度＝６５℃ この時のめつき析出速度は約０．１５ｍｙ／ｃｒＡＩＡ
−であり、）膜厚５μを得るのに約３０分要した。析出
めっき膜の結晶構造は実施例１と同様にＣｏ（００２）
面が、きわめて強く成長し、結晶Ｃ軸が膜面に対し、垂
直方向に強く配向した。この時、Ｃ０（００２）面のロ
ッキング曲線半値幅Δ”５０の分散角はおよそ９．０°
であった。めっき膜の磁化ヒステリシス特性は実施例１
に類似したものが得られた。
酸５ソケル ０．２８ ｍｏｌ／１次４
Ｆリン酸ナトリウム ０．２ ロｔｏｌ／ｌ
硫ｔ’ｅアンモニウム ０．５ ｍｏ１／
ｌピロリン酸ナトリウム ０．４ ｍｏｌ／
ｌホウ酸（無水” ０．１ ｍｏｌＡ
めっき条件 めっき浴のｐＨ＝９．０（６５℃にてＮ１（４０Ｈでｐ
Ｈ微調整）めっき浴温度＝６５℃ この時のめつき析出速度は約０．１５ｍｙ／ｃｒＡＩＡ
−であり、）膜厚５μを得るのに約３０分要した。析出
めっき膜の結晶構造は実施例１と同様にＣｏ（００２）
面が、きわめて強く成長し、結晶Ｃ軸が膜面に対し、垂
直方向に強く配向した。この時、Ｃ０（００２）面のロ
ッキング曲線半値幅Δ”５０の分散角はおよそ９．０°
であった。めっき膜の磁化ヒステリシス特性は実施例１
に類似したものが得られた。
実施例３
実施例１と同様の手順で下記のめっき浴組成にてＣｏ−
Ｎ１−Ｐ膜（膜厚さ５μ）を形成した。
Ｎ１−Ｐ膜（膜厚さ５μ）を形成した。
めっき浴組成
硫酸コバルト ０．１５ ｔｎｏ１／１２
硫ｅニッケル ０．１３ ｍｏｓ７１次亜
リン酸ナトリウム ０．２ ｍｏｌＡ硫酸ア／モニ
ウム ０．５ ｍｏｌ／ｌピロリン酸ナトリウ
ム ０．４ ｍｏｌ／ｌマロン酸ナトリウム
０．１ ｍｏｌ／ｌめっき茶件 めっきで谷のｐＨ＝９．０ （６５℃にてＮ１−１４０
Ｈでｐｌ！（改、；、ｌｉ整）めっき浴温度な６５℃ この時のめつき析出速度は約０．１４ ｍｙ／ｃＪｒ
７分であり、膜厚５μを得るのに約３２分要しだ。析ｌ
Ｊ）めっき膜の結晶構造は実施例１と同様にＣｏ（（１
０２）面がきわめて強く成長し、結晶Ｃｉｌ’ｌ１１か
膜面に対し、垂直方向に強く配向した。この時Ｃｏ （
００２）而のロッキング曲線半値幅△θ５０の分散角は
ち・よそ９．０°であった。めっき膜の磁化ヒステリシ
ス！［ヲ性は、実施例１に類似したものが得られた。
硫ｅニッケル ０．１３ ｍｏｓ７１次亜
リン酸ナトリウム ０．２ ｍｏｌＡ硫酸ア／モニ
ウム ０．５ ｍｏｌ／ｌピロリン酸ナトリウ
ム ０．４ ｍｏｌ／ｌマロン酸ナトリウム
０．１ ｍｏｌ／ｌめっき茶件 めっきで谷のｐＨ＝９．０ （６５℃にてＮ１−１４０
Ｈでｐｌ！（改、；、ｌｉ整）めっき浴温度な６５℃ この時のめつき析出速度は約０．１４ ｍｙ／ｃＪｒ
７分であり、膜厚５μを得るのに約３２分要しだ。析ｌ
Ｊ）めっき膜の結晶構造は実施例１と同様にＣｏ（（１
０２）面がきわめて強く成長し、結晶Ｃｉｌ’ｌ１１か
膜面に対し、垂直方向に強く配向した。この時Ｃｏ （
００２）而のロッキング曲線半値幅△θ５０の分散角は
ち・よそ９．０°であった。めっき膜の磁化ヒステリシ
ス！［ヲ性は、実施例１に類似したものが得られた。
以上のように実施例１〜３において本発明の請求の範囲
に記載されためつき浴より得られろＣｏ−Ｎ１−Ｐ膜は
そのＣ軸が基板に対して垂直方向を向き、かつ磁化ヒス
テリシス特性も垂直イ］８化記録の磁気記録媒体に用い
ることができることを示している。
に記載されためつき浴より得られろＣｏ−Ｎ１−Ｐ膜は
そのＣ軸が基板に対して垂直方向を向き、かつ磁化ヒス
テリシス特性も垂直イ］８化記録の磁気記録媒体に用い
ることができることを示している。
なお実ｂｆ！ｉ例では金属基板の場合について述べたか
有機樹脂裁板例えばポリエステルやポリイミドフィルム
を用いる場合、これらフィルム表面にあらかじめパラジ
ウムを蒸着し、触媒活性とした後実施例と同様のめつき
条件でめっきすることにより実施例と同様にα−Ｃ〇六
方晶のＣ軸が垂直配向したＣｏ−Ｎ１−Ｐ膜が得られた
。
有機樹脂裁板例えばポリエステルやポリイミドフィルム
を用いる場合、これらフィルム表面にあらかじめパラジ
ウムを蒸着し、触媒活性とした後実施例と同様のめつき
条件でめっきすることにより実施例と同様にα−Ｃ〇六
方晶のＣ軸が垂直配向したＣｏ−Ｎ１−Ｐ膜が得られた
。
以上、実施例で示された様に本発明によれば、磁気記録
媒体となる磁性膜の磁化容易ｒｉ＋ａを膜面に垂直な方
向に配向することができる。
媒体となる磁性膜の磁化容易ｒｉ＋ａを膜面に垂直な方
向に配向することができる。
第１図は、コバルトイオン（ＣＯ）およびニソケルイオ
：／ （Ｎｌ ” ）濃度と１４上られるＣｏ−Ｎ１−
Ｐめっき１漢の結晶性の関係を示すグラフであり１図中
■はめっき膜結晶の磁化容易軸が面内配向ずろ領域、図
中１１は磁化容易＋１’ｌ１１が面内および垂直方向に
弯・方配向するかまたは垂直方向に弱く配向する領域、
図中ＩＩＩは磁化容易軸が恢く睡直配向する領域で、本
２、特許請求の範囲 第２図は、めっき（合中のコバルトイオン（Ｃｏ ）
濃要をパラメーターとした時、めっき膜厚５μにおけろ
ニッケルイオン（Ｎｌ ）祷度と得られるめりき暎の
Ｃ：ｏ（００２）而のＸ線回折強１ｆの（ν、１イ系を
り゛ラフで示しだものである。 第３図は、本発明で得られた無□□□１１１１４ Ｃｏ
−１＼ｉ −Ｐゾ〕つき膜のＸ線回折曲線の一例。 第４図は、本発明で得られた無′屯解Ｃｏ −Ｎｉ −
Ｐ １７′）つき）１弾の膜面に対し、垂直方向（実ρ
４）および水平方向（破線）における磁化ヒステリシス
＋１−１ｔ ｒ！ａ −Ｃあり減（［（界補正を行なっ
ていないものである。
：／ （Ｎｌ ” ）濃度と１４上られるＣｏ−Ｎ１−
Ｐめっき１漢の結晶性の関係を示すグラフであり１図中
■はめっき膜結晶の磁化容易軸が面内配向ずろ領域、図
中１１は磁化容易＋１’ｌ１１が面内および垂直方向に
弯・方配向するかまたは垂直方向に弱く配向する領域、
図中ＩＩＩは磁化容易軸が恢く睡直配向する領域で、本
２、特許請求の範囲 第２図は、めっき（合中のコバルトイオン（Ｃｏ ）
濃要をパラメーターとした時、めっき膜厚５μにおけろ
ニッケルイオン（Ｎｌ ）祷度と得られるめりき暎の
Ｃ：ｏ（００２）而のＸ線回折強１ｆの（ν、１イ系を
り゛ラフで示しだものである。 第３図は、本発明で得られた無□□□１１１１４ Ｃｏ
−１＼ｉ −Ｐゾ〕つき膜のＸ線回折曲線の一例。 第４図は、本発明で得られた無′屯解Ｃｏ −Ｎｉ −
Ｐ １７′）つき）１弾の膜面に対し、垂直方向（実ρ
４）および水平方向（破線）における磁化ヒステリシス
＋１−１ｔ ｒ！ａ −Ｃあり減（［（界補正を行なっ
ていないものである。
Claims (1)
- めっき浴の［１４成要素として少なくとも金属イオン、
金属イオンの還元剤、ｐＨ緩衝剤、ｐｌ（調節剤、前記
金属イオンの錯化剤を含む無電解めっき浴において（１
）金属イオンとして０，１ｍｏｌ、４！以上のコバルト
イオン（Ｃ０２チおよび０１ｍｏｌ／ｎ以上のニッケル
イオン（Ｎｉ ）、（２）金属イオンの錯化剤として
少なくともピロリン酸基を含み、めっき浴の温度が５５
〜７５℃で、ｐｌｌが６５℃で８．０〜１０．０の範囲
に調節されたことを特徴とする無電解Ｃｏ−Ｎ１−Ｐめ
っき浴。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10632183A JPS59232264A (ja) | 1983-06-14 | 1983-06-14 | 無電解Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐめつき浴 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10632183A JPS59232264A (ja) | 1983-06-14 | 1983-06-14 | 無電解Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐめつき浴 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59232264A true JPS59232264A (ja) | 1984-12-27 |
| JPS622629B2 JPS622629B2 (ja) | 1987-01-21 |
Family
ID=14430669
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10632183A Granted JPS59232264A (ja) | 1983-06-14 | 1983-06-14 | 無電解Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐめつき浴 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59232264A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62116782A (ja) * | 1985-11-13 | 1987-05-28 | Yokogawa Electric Corp | 無電解めつき液 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3089245B1 (en) | 2013-12-25 | 2019-01-30 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Negative electrode active material for nonaqueous electrolyte secondary batteries and method for producing same |
-
1983
- 1983-06-14 JP JP10632183A patent/JPS59232264A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62116782A (ja) * | 1985-11-13 | 1987-05-28 | Yokogawa Electric Corp | 無電解めつき液 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS622629B2 (ja) | 1987-01-21 |
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