JPS6020328B2 - α―オキシ水酸化鉄の製造法 - Google Patents
α―オキシ水酸化鉄の製造法Info
- Publication number
- JPS6020328B2 JPS6020328B2 JP52152654A JP15265477A JPS6020328B2 JP S6020328 B2 JPS6020328 B2 JP S6020328B2 JP 52152654 A JP52152654 A JP 52152654A JP 15265477 A JP15265477 A JP 15265477A JP S6020328 B2 JPS6020328 B2 JP S6020328B2
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- Japan
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- iron oxyhydroxide
- solution
- carbonate
- ferric
- reaction
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- Expired
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- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はＱ−オキシ水酸化鉄（Ｑ−
Ｆｅ００Ｈ）の製造法に関し、詳しくは粒度分布が均一
な紙鐘状のＱ−オキシ水酸化鉄粉末を製造する方法に関
する。
な紙鐘状のＱ−オキシ水酸化鉄粉末を製造する方法に関
する。
紡蟹状でかつ粒度分布が均一なＱ−オキシ水酸化鉄は一
般に各種媒体への分散性に優れているため、たとえば鮮
明な色彩を有する酸化鉄顔料として直接利用できるし、
また磁気テープなどの磁気記録媒体用磁性粉末の製造用
原料としても有用であり、すなわちこの水酸化鉄を還元
しもしくはこの還元後酸化してつくられる酸化鉄磁性粉
末（Ｆｅ３０４またはｙ−Ｆｅ２Ｑ）によれば表面平滑
性や磁性粉末の充填密度の改善された磁性塗膜を形成で
きるなどの利点を有している。
般に各種媒体への分散性に優れているため、たとえば鮮
明な色彩を有する酸化鉄顔料として直接利用できるし、
また磁気テープなどの磁気記録媒体用磁性粉末の製造用
原料としても有用であり、すなわちこの水酸化鉄を還元
しもしくはこの還元後酸化してつくられる酸化鉄磁性粉
末（Ｆｅ３０４またはｙ−Ｆｅ２Ｑ）によれば表面平滑
性や磁性粉末の充填密度の改善された磁性塗膜を形成で
きるなどの利点を有している。
近年このようなＱーオキシ水酸化鉄の製造法として、第
一鉄塩を出発物質とし、この第一鉄塩溶液にまず水酸化
アルカリ溶液を添加して水酸化第一鉄からなる沈殿物を
生成し、この沈殿物を含む液にさらに炭酸ないし無水炭
酸や炭酸アルカリ塩を加えて炭酸第一鉄に変成し、これ
に酸素含有ガスを吹き込んでＱーオキシ水酸化鉄の結晶
を成長させるという方法が提案されている。
一鉄塩を出発物質とし、この第一鉄塩溶液にまず水酸化
アルカリ溶液を添加して水酸化第一鉄からなる沈殿物を
生成し、この沈殿物を含む液にさらに炭酸ないし無水炭
酸や炭酸アルカリ塩を加えて炭酸第一鉄に変成し、これ
に酸素含有ガスを吹き込んでＱーオキシ水酸化鉄の結晶
を成長させるという方法が提案されている。
ところがこの方法は上述した通り三段階の反応経路、と
くに酸化経路を必要とし全体の反応が複雑でかつ長時間
になりやすい欠点がある。この発明はこのような欠点を
持たない製造方法を提供せんとするもので、出発物質と
して第二鉄塩を使用しこの第二鉄塩溶液を炭酸ソーダ、
炭酸アンモニウムなどの炭酸塩を主体とするアルカリ溶
液中に添加してＱ−オキシ水酸化鉄の結晶を析出させる
ことを特徴とするものである。
くに酸化経路を必要とし全体の反応が複雑でかつ長時間
になりやすい欠点がある。この発明はこのような欠点を
持たない製造方法を提供せんとするもので、出発物質と
して第二鉄塩を使用しこの第二鉄塩溶液を炭酸ソーダ、
炭酸アンモニウムなどの炭酸塩を主体とするアルカリ溶
液中に添加してＱ−オキシ水酸化鉄の結晶を析出させる
ことを特徴とするものである。
この発明方法によれば第二鉄塩溶液を炭酸アルカリを主
体とするアルカリ溶液中に添加するだけで炭酸ガスの発
生を伴ないつつＱーオキシ水酸化鉄の結晶を析出させる
ことができるから、提案方法に比べてはるかに簡易迅速
な製造方法であり、また得られるＱーオキシ水酸化鉄は
紙鐘状の粒子構造を有しかつ提案方法に勝るとも劣らな
い均一な粒度分布を有している。
体とするアルカリ溶液中に添加するだけで炭酸ガスの発
生を伴ないつつＱーオキシ水酸化鉄の結晶を析出させる
ことができるから、提案方法に比べてはるかに簡易迅速
な製造方法であり、また得られるＱーオキシ水酸化鉄は
紙鐘状の粒子構造を有しかつ提案方法に勝るとも劣らな
い均一な粒度分布を有している。
この発明においては第二鉄塩を出発物質とするとともに
アルカリ溶液として炭酸塩を主体とするものを使用する
ことが重要で、アルカリ溶液としてたとえば苛性カリ、
苛性ソーダなどの水酸化アルカリを主体とするものを使
用したのでは目的とするｑーオキシ水酸化鉄を製造しに
くい。
アルカリ溶液として炭酸塩を主体とするものを使用する
ことが重要で、アルカリ溶液としてたとえば苛性カリ、
苛性ソーダなどの水酸化アルカリを主体とするものを使
用したのでは目的とするｑーオキシ水酸化鉄を製造しに
くい。
すなわち水酸化アルカリによれば第二鉄塩溶液の添加で
一旦水酸化第二鉄と思われる中間体が生成し、この中間
体からＱ−オキシ水酸化鉄の結晶が成長し、この成長に
非常に長時間を要するばかりでなく、成長過程でＱ−Ｆ
ｅ２０３などが勘生しやすく、結果として均一粒度のＱ
ーオキシ水酸化鉄を得難くなる。
一旦水酸化第二鉄と思われる中間体が生成し、この中間
体からＱ−オキシ水酸化鉄の結晶が成長し、この成長に
非常に長時間を要するばかりでなく、成長過程でＱ−Ｆ
ｅ２０３などが勘生しやすく、結果として均一粒度のＱ
ーオキシ水酸化鉄を得難くなる。
この発明における第二鉄塩としては硫酸第二鉄、硝酸第
二鉄、塩化第二鉄などの各種可溶性塩の内から１種もし
くは２種以上が用いられ、これら塩は通常水溶液の状態
でアルカリ溶液中に添加される。
二鉄、塩化第二鉄などの各種可溶性塩の内から１種もし
くは２種以上が用いられ、これら塩は通常水溶液の状態
でアルカリ溶液中に添加される。
このときの濃度は任意であり、塩の種類に応じた飽和濃
度となる範囲内で用いればよい。この第二鉄塩溶液を添
加するアルカリ溶液は、炭酸ソーダ、炭酸カリ、炭酸ア
ンモニウムなどの各種の炭酸塩から構成されるものであ
るが、必要に応じてこれらの炭酸塩とともに少量の水酸
化アルカリたとえば苛性ソーダ、苛性カリなどを併用し
たものであってもよい。水酸化アルカリを併用するとア
ルカリ溶液のｐＨが高くなり、これに伴なつて得られる
はーオキシ水酸化鉄の粒径（長軸対短軸比）が大きくな
ってくる懐向がみられ、したがって水酸化アルカリの使
用割合で粒径を調節できる利点がある。
度となる範囲内で用いればよい。この第二鉄塩溶液を添
加するアルカリ溶液は、炭酸ソーダ、炭酸カリ、炭酸ア
ンモニウムなどの各種の炭酸塩から構成されるものであ
るが、必要に応じてこれらの炭酸塩とともに少量の水酸
化アルカリたとえば苛性ソーダ、苛性カリなどを併用し
たものであってもよい。水酸化アルカリを併用するとア
ルカリ溶液のｐＨが高くなり、これに伴なつて得られる
はーオキシ水酸化鉄の粒径（長軸対短軸比）が大きくな
ってくる懐向がみられ、したがって水酸化アルカリの使
用割合で粒径を調節できる利点がある。
しかしながらこの使用量が多くなりすぎてＰＨが１３以
上にもなると、Ｑ−オキシ水酸化鉄の粒子構造が棒状に
近くなり、または−Ｆｅ２Ｑの副生のおそれがあり、さ
らに第二鉄塩の添加後に比較的長時間の熟成が必要とな
るため、望ましくはＯＨ−／Ｃ０２‐３が０．２〆下で
ｐＨが１０〜１２になる範囲に抑えるのがよい。このよ
うなアルカリ溶液に第二鉄塩を添加してＱーオキシ水酸
化鉄を生成する反応は発熱反応であり、このため添加と
ともに炭酸ガスを発生して液温が上昇してくるから、こ
の液温があまり高くなりすぎないように第二鉄塩を徐々
に添加すべきである。
上にもなると、Ｑ−オキシ水酸化鉄の粒子構造が棒状に
近くなり、または−Ｆｅ２Ｑの副生のおそれがあり、さ
らに第二鉄塩の添加後に比較的長時間の熟成が必要とな
るため、望ましくはＯＨ−／Ｃ０２‐３が０．２〆下で
ｐＨが１０〜１２になる範囲に抑えるのがよい。このよ
うなアルカリ溶液に第二鉄塩を添加してＱーオキシ水酸
化鉄を生成する反応は発熱反応であり、このため添加と
ともに炭酸ガスを発生して液温が上昇してくるから、こ
の液温があまり高くなりすぎないように第二鉄塩を徐々
に添加すべきである。
反応は通常添加し終った時点で完了するが、とくに苛性
アルカリを併用した場合添加後に所定時間熟成すればよ
い。このときの熟成温度は８ぴ０以下にするのがよく、
あまり高温にしすぎるとＱ−Ｆｅ２０３が創生してくる
おそれがあるから望ましくない。次に実施例によりこの
発明をさらに具体的に説明する。
アルカリを併用した場合添加後に所定時間熟成すればよ
い。このときの熟成温度は８ぴ０以下にするのがよく、
あまり高温にしすぎるとＱ−Ｆｅ２０３が創生してくる
おそれがあるから望ましくない。次に実施例によりこの
発明をさらに具体的に説明する。
実施例 １２．８７モル／そ濃度の炭酸ナトリウム水溶
液１そ中に０．３４モル／夕濃度の硫酸第二鉄（Ｆｅ２
（Ｓ０４）３１ＮＨ２０）水溶液１夕を室温で損拝しな
がら徐々に滴下したところ、炭酸ガスを発生しながら激
しく反応して約４２０まで昇温し、十数分で黄褐色の沈
殿物が析出した。
液１そ中に０．３４モル／夕濃度の硫酸第二鉄（Ｆｅ２
（Ｓ０４）３１ＮＨ２０）水溶液１夕を室温で損拝しな
がら徐々に滴下したところ、炭酸ガスを発生しながら激
しく反応して約４２０まで昇温し、十数分で黄褐色の沈
殿物が析出した。
‐反応終了後のｐＨは１０であった。この沈殿物をろ別
、乾燥してＸ−線回折を行なったところＱ−オキシ水酸
化鉄であることが確認された。
、乾燥してＸ−線回折を行なったところＱ−オキシ水酸
化鉄であることが確認された。
またこの沈殿物を電子顕微鏡で観察したところ第１図に
示される通り粒度分布が均一でかつ級鐘状の粒子構造を
有し、長麹が０．１戯れ、長軸対短鞠比が６：１以上で
あった。実施例 ２ ２．８７モル／〆濃度の炭酸ナトリウムと０．２モルノ
ク濃度の水酸化カリウムとの混合水溶液１ク中に０．３
４モル／そ濃度の硫酸第二鉄水溶液ＩＺを室温で鷹拝し
ながら徐々に滴下したところ、炭酸ガスを発生しながら
約４５℃まで液溢が上昇し、黄褐色の沈殿物が析出した
。
示される通り粒度分布が均一でかつ級鐘状の粒子構造を
有し、長麹が０．１戯れ、長軸対短鞠比が６：１以上で
あった。実施例 ２ ２．８７モル／〆濃度の炭酸ナトリウムと０．２モルノ
ク濃度の水酸化カリウムとの混合水溶液１ク中に０．３
４モル／そ濃度の硫酸第二鉄水溶液ＩＺを室温で鷹拝し
ながら徐々に滴下したところ、炭酸ガスを発生しながら
約４５℃まで液溢が上昇し、黄褐色の沈殿物が析出した
。
反応終了後のｐＨ‘ま１１．０であった。この沈殿物は
ろ別、乾燥後の×−線回折によりｑーオキシ水酸化鉄で
あることが確認され、蟹子顕微鏡で観察したところ第２
図に示される通り、粒度分布が均一で磯鐘状の粒子機造
を有し、長軸が０．か肌、長軸対短軸比が８：１以上で
あった。
ろ別、乾燥後の×−線回折によりｑーオキシ水酸化鉄で
あることが確認され、蟹子顕微鏡で観察したところ第２
図に示される通り、粒度分布が均一で磯鐘状の粒子機造
を有し、長軸が０．か肌、長軸対短軸比が８：１以上で
あった。
実施例 ３
２．８７モル／〆濃度の炭酸ナトリウムと０．５モルノ
タ濃度の水酸化カリウムとの混合水溶液１そ中に０．鶴
モル／〆濃度の硫酸第二鉄水溶液１〆を室温で濃拝しな
がら徐々に滴下したところ、炭酸ガスを発生しながら５
９０まで液温が上昇し、この滴下終了後さらに４０℃で
熟成して反応を終了した。
タ濃度の水酸化カリウムとの混合水溶液１そ中に０．鶴
モル／〆濃度の硫酸第二鉄水溶液１〆を室温で濃拝しな
がら徐々に滴下したところ、炭酸ガスを発生しながら５
９０まで液温が上昇し、この滴下終了後さらに４０℃で
熟成して反応を終了した。
反応終了後の液のＰＨは１２であった。このような反応
で液中に折出したきた沈殿物をろ別、乾燥してＸ−線回
折したところｑ−オキシ水酸化鉄であることが確認され
た。またこのＱ−オキシ水酸化鉄は電子顕微鏡の観察に
より粒度分布が均一で級鐘状の粒子構造を有し、長軸が
０．５ム肌、長軸対短軸比が６：１であることが判った
。実施例 ４ ２．２５モル／〆濃度の炭酸アンモニウム水溶液１そ中
に室温で損拝しながら０．６５モル／夕濃度の塩化第二
鉄（ＦｅＣ１３・細２０）水溶液１〆を徐々に滴下した
ところ、炭酸ガスを発生しながら激しく反応して約４ぴ
０まで液温が上昇し、黄褐色の沈殿物が析出した。
で液中に折出したきた沈殿物をろ別、乾燥してＸ−線回
折したところｑ−オキシ水酸化鉄であることが確認され
た。またこのＱ−オキシ水酸化鉄は電子顕微鏡の観察に
より粒度分布が均一で級鐘状の粒子構造を有し、長軸が
０．５ム肌、長軸対短軸比が６：１であることが判った
。実施例 ４ ２．２５モル／〆濃度の炭酸アンモニウム水溶液１そ中
に室温で損拝しながら０．６５モル／夕濃度の塩化第二
鉄（ＦｅＣ１３・細２０）水溶液１〆を徐々に滴下した
ところ、炭酸ガスを発生しながら激しく反応して約４ぴ
０まで液温が上昇し、黄褐色の沈殿物が析出した。
反応終了後の餌は１０であった。得られた沈殿物はろ別
、乾燥後の×−線回折によりＱーオキシ水酸化鉄である
ことが確認され、電子顕微鏡による観察で第３図に示さ
れる通り、粒度分布が均一でかつ薮鐘状の粒子構造を有
し、長軸が０．１山肌、長軸対短軸比が３：１であつた
。
、乾燥後の×−線回折によりＱーオキシ水酸化鉄である
ことが確認され、電子顕微鏡による観察で第３図に示さ
れる通り、粒度分布が均一でかつ薮鐘状の粒子構造を有
し、長軸が０．１山肌、長軸対短軸比が３：１であつた
。
第１図は実施例１の方法で製造したＱーオキシ水酸化鉄
の電子顕微鏡写真、第２図は実施例２の方法で製造した
Ｑ−オキシ水酸化鉄の電子顕微鏡写真、第３図は実施例
４の方法で製造した電子顕微鏡写真であり、いずれも倍
率は２００００倍である。 第１図 第２図 第３図
の電子顕微鏡写真、第２図は実施例２の方法で製造した
Ｑ−オキシ水酸化鉄の電子顕微鏡写真、第３図は実施例
４の方法で製造した電子顕微鏡写真であり、いずれも倍
率は２００００倍である。 第１図 第２図 第３図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭酸ソーダ、炭酸アンモニウムなどの炭酸塩を主体
とするアルカリ溶液中に第二鉄溶液を添加してα−オキ
シ水酸化鉄の結晶を析出させることを特徴とするα−オ
キシ水酸化鉄の製造法。 ２ アルカリ溶液として炭酸アルカリとともに苛性ソー
ダ、苛性カリなどの水酸化アルカリを併用して調製する
特許請求の範囲第１項記載のα−オキシ水酸化鉄の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52152654A JPS6020328B2 (ja) | 1977-12-19 | 1977-12-19 | α―オキシ水酸化鉄の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52152654A JPS6020328B2 (ja) | 1977-12-19 | 1977-12-19 | α―オキシ水酸化鉄の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5484896A JPS5484896A (en) | 1979-07-06 |
| JPS6020328B2 true JPS6020328B2 (ja) | 1985-05-21 |
Family
ID=15545145
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52152654A Expired JPS6020328B2 (ja) | 1977-12-19 | 1977-12-19 | α―オキシ水酸化鉄の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6020328B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6360522U (ja) * | 1986-10-09 | 1988-04-22 | ||
| JPH0331453Y2 (ja) * | 1986-08-25 | 1991-07-04 |
-
1977
- 1977-12-19 JP JP52152654A patent/JPS6020328B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0331453Y2 (ja) * | 1986-08-25 | 1991-07-04 | ||
| JPS6360522U (ja) * | 1986-10-09 | 1988-04-22 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5484896A (en) | 1979-07-06 |
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