JPS58104069A - 繊維強化型窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は繊維強化瀝窒化ケイ木屍鮎体、より＃ＩＩＰ軸
には強化材としての繊維状炭化ケイ素により僧合伽化さ
れ九−イヒヶイ本焼鮎体のＪ＆！！道方法に−する。

窒化ケイ素や炭化ケイ素は耐熱性、耐蝕性に慣めて浚れ
ており、従来の耐熱４Ｉｔ属に代って＾ｄＡ−１ｊＸｆ
ｉ−ヒン用部材やディーゼルエンジン用綱造林として用
いられつつある。ところが電化ケイ本や炭化ケイ素は、
これ自身では涜給し難く、独来信々の−化吻や電化智を
数−ないし数１０１添加して焼結を容易ならしめてい友
、ｆｃとえは、窒化ケイ素に対して焼結助剤として鹸化
マグネシウム、鹸化イツトリウム、敏化アルミニクムな
どを５Ｓ２（Ｎ１６加して加圧焼結（ホットプレス）す
ると、はぼ瑞−密度に近い焼紬体が得られる。しかしな
がら、これら焼結助剤によるガラス相は高温において軟
化し、ｔｌｈ結体の強ｗＬは富温値よシ者るしく低下す
る。この南部での！１皺低下を防止する丸め、焼結助剤
に起因する粒界のガラスを結晶化させたり、決＠助剤の
添加量をできるだけ少くするなどの検討がなされている
が、未だ完全な解決には至っていない。一方、焼結助剤
の検討とは別に、似合化、籍に高強度の轍輸によって渦
軸体の尚温強良ｔ＾める繊細強化法という考え方もある
。この−的の丸めに用いられる轍轡は十分な強直を神つ
ことは当然としても、加圧１１１４＋！１時に破壊され
ることがなく、かつ１％亀においても＊ｇが低下しない
ことが１ｌｉｌまれる。かかる轍―強化材としては駅本
蝋伽ｔはじめ、縦化ケイ本、輩化ケイ峯電化ホウ素、ア
ルミナなどのセラミック繊細が南力な秩輛法なる。待に
炭化ケイ素の繊―状結晶、−飲にウィスカーと呼ばれる
ものは、＃１は早帖晶に近い九め、！ＪＩＩＩＬが極め
て＾く、ま九耐熱性も浚れていることから江目されてい
喪。また、点ヰでは有機ケイ本ポリｉ−から得られる級
化ケイ本長轍慢も複合強化材として有力と増え粘れてい
る。しかしながら、これら炭化ケイ木ウィスカーあるい
は炭化ケイ素長稙ａｔ−似合させｆｃｋｊ１１化ケイ諏
徴合決紬坏は、繊機自身の嵩密腋が低い九めに複合処理
をしたときに一密直の焼結体とすることができず、七の
ため十分な自板が侍られない欠点があった。

そこで不発＠１よかかる現、状Ｋかんがみなされたもの
であり、促米全く得、、られなかつ友、ははゝ−，゛ 元金に焼結した、すなわち□珈輸慣との相対密度が９’
ｊ％以上にも緻密化できた嶺曾焼鮎体を得ることができ
、また１０００℃以上の鳥温においても搬れｆＣ強度を
保持する焼結体が得られるなどの軸長を１するものであ
る。

すなわち本発明は、値化ケイ素粉末およびこの１０〜４
０重量饅の緻＃ｌ状炭化ケイ素を粘結剤中に分散させて
ペーストとし、これを板状に成形して乾燥し良ものを積
層して加圧、焼結することを％愼とする敵雑強化ａｌ輩
化ケイ素焼結体の製造方法である。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明ではまず、−化ケイ素粉末と、この１Ｇへ４０重
量−の繊細状炭化ケイ素を粘結剤中に分散させて、十分
に混合してペーストを製造する。

ここで繊維状炭化ケイ素とは、炭化ケイ素ウィスカー、
あるいは有機ケイ嵩ポリマーから得られる炭化ケイ索長
繊細なとであシ、窒化ケイ素との混合型がそ？１０重量
−に満たないと十分な会合強化効果が得られないので好
ましくなく、また屁合意が４０′−量一を越えると叡状
成形物の嶌ｖＢ臘が看るしく小さくなり、緻密なｍｆＩ
体が得られにくくなる。まえ帖＃ｉ！ｉ刑としては電化
ケイ素と＊＃状炭化ケイ素とからのペーストを成形でき
る柘＊ｔＴｉし、かつ軌線および脱脂錫塩により容易に
除去できれば如伺なるものであっても良いが、焼結体を
より＾密匿化するためには、ポリビニルアルコール、ア
クリル樹脂、セルロース、アルキｙ　酸ソータの水１　
ｙルコ−ルそめ他の有機浴剤Ｓ液などを粘結納として使
用することが好ましい。かかる粘結剤の便用量はそのＰ
ｈ＃Ｉによっても異なるが、遍富ではペーストを板状に
成形できる機嵐の童、すなわち、−化ケイ素と繊細状炭
化ケイ系の合ｔｔｉｍに対して１〜２０ｊ４ｊ、−慢で
ある。次にこのペーストを板状ｙｃ成移し、１ｆＬ課す
る。この成形方法としては、峨あるいは布類を使つ友冨
圧濾過または加圧−過、ペーストからのドクターブレー
ド法、あるいは射出ｋＩｔ、ｍｔｂなどが用いられる。

ヒの成形板の厚さは臀に限定されないが、後述する加圧
。

焼結を容易にする丸め１１通常では０．５〜３■、好ま
しくは１〜２闘の博叡状とする。憎られた成杉徹會通゛
にでは加熱あるいｉｉ減圧下で乾燥し、加熱して粘結剤
に６００℃以下の温度で完全に誠云する。次に乾脈糾了
猿、成型嶺を積層し、これを加圧下に焼Ｎｉ　して焼結
体！を得る。この加圧。

焼結方法としては、いわゆるホットプレス法、成形板を
まず３〜１０トンの静水圧でまず予倫的な緻密化音材な
ったのち、ｍ素カス搭囲気下、１６００〜１８００　ｒ
で焼結する常圧焼結法、さらにはホットプレス法もしく
は常圧焼結法で得られた焼結体を、不活性ガスの１５０
０〜２０００気圧、１６００〜１８５０　Ｃで史に焼結
する熱間静水圧加圧法などが用いられる。前述したよう
に、従来の窒化ケイ素複合焼結体では窒化ケイ素粉末と
強化用線維の混合物を加圧、焼結させても、為密度の焼
結体が得られ４かったが、これは混合物の嵩密度が惚め
て小さく、焼結操作時の加圧だけでは内部に気孔が残る
ためであった。しかしながら１本ｉ−め板状成形を軽重
する加圧１ｇ８成法に１れば、ペースト袂混合物から板
を成形する段階で、成形法にもよるが理論密度に対する
相対値で２０〜４０％＠度の密度を得ることができる。

この元め焼結操作で気孔をはぼ完全に除くことができ、
高密度化が容易に達成されるのである。なお、比較的繊
密な板状成形−を得る場合には、前述のよ５にセルロー
ス、ポリビニルアルコール、アクリル倒瓶なとの粘結剤
を用（・、酬密化を促遇すると一時に、乾燥時での成形
体の強度を適宜高めることが好ｆしい。かかる粘結剤の
添加により、濾過や射出成型など＃１々の筒＠喰化操作
を経た成型体は乾燥後も比転的高いＷｆ＆を有し、強度
もある程度あって後の取４にい操作上に便利であるうた
だし、射出成形にＬる也の成形などのように、相当多量
の粘結剤を姫加してｌ７Ｉｔ動性を持たせたものは、前
処押として根状成形物をいわゆる脱脂処堆して粘ｋ　ｆ
ｆ１ｌ　’ｋ　ｍ化、除去しておく必要かある。この脱
脂処坤が小十分であると、炭素分が焼結体中に筏題し、
’ｉａの低下なきた□子息れかある。

史に本発明においては　ｈ、状成形物を成形する除に、
ベース）Ｙ一方向に流動させると、との几れに削った一
形で強化＃ｔ１繊維の配向を促進丁Φことができる。し
たがって不発明に１９得らｉｔた焼結体は繊維状炭化ケ
イ素が一次ないし二次的に配向されているので、三次的
にランダムに配向されたものに比較して＃Ｉｋ細状炭化
ケイ素の強化剤としての効果を格段に発揮することがで
き、着るしく高強度の１／ｓ結体となる。

以上述べ九如く、本発明によれば、まず電化ケイ素粉末
と稙維状縦化ケイ素とのペーストで板状物を成形し、こ
の成形物を積場し九のち、加圧、焼結しているので、成
形物に残存する気孔が焼結後に蝶着るしく諷少し、＾ｖ
！ｉ度の焼結体が得られる。ま友、ペーストを一定方向
ＫｆＩｌ。

動させて板状物を成形すればｆ＃ＬＩＩＩｋ状員化ケイ
素のランダム配向が減少し、従って焼結体の強度が貴に
＾められる。すなわち本発明は、従来の輩化ケイ素−轍
給状縦化ケイ素焼結体の欠点を一挙に解決し九−期的な
発明と云える。

以下、本晃明＝ｉ例により説明する。

央り例１ 電化ケイ素粉末（５重量−の酸化マグネシウムを含む９
５饅のα型酋化ケイ素）に炭化ケイ業ウィスカーを強化
用＃ｌ！紺として大々１０　、２０　、３０　。

および４０転量−加え、これに水中でｆｄＡｆｔＩＬ煕
射ｔ−行なって繊細の絡まシを解くと同＊に、十分に混
付し丸。次いで約５電量−のポリビニルアルコールを粘
結剤として加えてペーストとした恢、威圧Ｐ適法によっ
て厚さ５ｕ以下の薄板をｔｍ形し友。この博叡をホット
プレス用島鉛型の入きさに切り出し、乾課恢、所定数を
積増し、島蛤麺内で加熱、脱脂処理を竹なったのち１８
０Ｇ’Ｃ，４００■−で６０分関、ホットプレスを行な
った。かくして得られた４ｍ類の焼結体（試料Ａ〜Ｄ）
について冷却恢、密嵐を測定し九う結果を下記琳１表に
示す。比較のために、博叡旗杉を鮭由せず、粉末状態か
ら直渋ホットプレスして侍られた腕幀体の密度もボした
。

（不貞以下余白） 第　　１　　嵌 第１表から明らかなように、本発明の焼結体は粉末状態
でホットプレスしたものに比較して高密度である。

実施例２ 実施例１と同様にして３０菖量−の炭化ケイ本つィスカ
ー會含む焼結体を得九。ただし鳳料璽化ケイ素としてα
相１９０　％および９５ｑｋ含む粉末（ム粉末およびＢ
粉末）を用い九。侍られた焼結体の′ｉ１温、１１００
℃および１３００℃における蘭は１監を下記１ｇ２表に
示す。まえ、強化用ウィスカーを入れない焼結体につい
ても比軟のためＫ　１１１３樟に聞けＩＪｌｉ縦を一１
定した。

第　２　表 この第２＠から、璽温での曲けｓｉｔは実施例２０焼結
体が、Ａ、Ｂ粉末ともにウィスカー無硲加のものに比軟
して低いが、１１００℃以上の＾温になると、逆に繊維
彊化誂緒体の方が尚い曲は独縦を示すことが明らか：賞
める。このことから、本発明の製造方法が窒化ケイ本焼
結体の高−軸直の向上に１効である仁とが実証される。

爽織劉３ 実施例２の、Ｂ１＃末電化ケイ素（欧化マクネシクムを
６重量−含む）に炭化ケイ素ウィスカーを３０重量−加
えたものを水中に分散させ、これにアルギン敵ソーダを
粘結剤として約５重量饅加え、ドクターブレード法によ
りｌｉｌ＆を成形し、所定の大きさに切シ出し、乾謙後
に積み電ねて１７５０℃、　３００勢−で９０分間ホッ
トプレスし、冷却後にこの焼結体の曲は強度を掬定した
。紬釆を箒３表に示す。ドクターブレード法を使用せず
に、粉末状態から直接ホットプレスし九焼緒体について
も比較の喪めにｔｅｑ像に＃Ｊ定し九。

第　　３　　衆 ドクターブレード法により、強化用＠倫の配向を促進し
九爽胸例３の焼結体は、無配向状膝である粉本からホッ
トプレスしたものに比べ、いずれの温度でも、より高い
曲げ強度を示し丸。

このことから強化用轍鑵配向の効果が明らかでめる□。

臀許出−人　　工業技術Ｉ　　　石　坂　緘　−作寛代
増人　　工業技鵬院大阪工業技術試験所長内藤−男

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 窒化ケイ素粉末と、この１Ｇ　−４０重量−の繊轍状炭
   化ケイ本を粘結剤中に分散させてペーストを形成し、こ
   れを＆状に成形して転線し九４（Ｌ）′に慣虐して加圧
   、焼結することｔ−％値とする楡細強化ｔｉ嘘化ケイ素
   駒結体の製造方法。