JPS58100402A - 磁気記録媒体 - Google Patents

磁気記録媒体

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Publication number
JPS58100402A
JPS58100402A JP56199110A JP19911081A JPS58100402A JP S58100402 A JPS58100402 A JP S58100402A JP 56199110 A JP56199110 A JP 56199110A JP 19911081 A JP19911081 A JP 19911081A JP S58100402 A JPS58100402 A JP S58100402A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
powder
metal powder
magnetic
water
reduced
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP56199110A
Other languages
English (en)
Inventor
Akihiro Matsufuji
明博 松藤
Shizuo Umemura
梅村 鎮男
Akira Kasuga
明 春日
Hajime Miyatsuka
肇 宮塚
Goro Akashi
明石 五郎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujifilm Holdings Corp
Original Assignee
Fuji Photo Film Co Ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by Fuji Photo Film Co Ltd filed Critical Fuji Photo Film Co Ltd
Priority to JP56199110A priority Critical patent/JPS58100402A/ja
Priority to DE19823245612 priority patent/DE3245612A1/de
Priority to US06/448,651 priority patent/US4481253A/en
Publication of JPS58100402A publication Critical patent/JPS58100402A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/68Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
    • G11B5/70Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
    • G11B5/706Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
    • G11B5/70605Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material metals or alloys
    • G11B5/70615Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material metals or alloys containing Fe metal or alloys

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明hwa性金属粉末【用いた磁気記録媒体に関する
4のである。
最近、磁気記録媒体としては記鎌密度の向上、再生出力
の向上を目的として飽和磁化(σ$)、抗磁力(He)
の高い磁性体である強磁性金属粉末を用いた磁気テープ
が研究、開発されている。
金iI&a性体は優れ7ta気的脅性i有する反面、化
学的安定性に開動があp1駿化腐蝕を受は易く、これを
用いた磁気記録媒体の経峙安定性に間−を生じ易い0%
に磁気記録媒体を湿らせたのち乾かすと云う、プロセス
をくシ返丁と、その表面に析出物等が現われ均一性、平
滑性が侵される結果、その磁気記録媒体から得られる出
力が変動したp1ドロップアウトが増加すると共に、正
常な記録再生が出来なくなる。
本発明の目的に、酸化安定性、耐腐蝕性に優れ九mm性
金属粉末を用い次磁気記鍮媒体を提供することにある。
本発明者勢は、上記目的を達成する為、鋭意研究を重ね
た結果、強磁性金属粉末の酸化安建性、耐腐蝕性及び分
散性と、強磁性金属粉末を構成する水溶性不純物との間
に相関がある事を見い出すとともに、強磁性金属粉末を
針状オキシ水酸化鉄もしくはこれらに他金属を含有せし
め九−の、あるいはこれらのオキシ水酸化鉄から得九針
状験化鉄粉末を還元ガス中で加熱還元して得る方法にν
いて、前記被還元物を非還元ガス中、あるいは還元ガス
中で熱処理後、水洗を行ない、更に加熱還元することに
19得られた*a性余属粉末を結曾剤に分散して得られ
、る磁気記録媒体が、所望の特性を肩していることを見
い出し本発明に至ったものである。
強磁性金属粉末の製造法としては、次の1うな方法が知
られている。
(1)強磁性金属の有機酸塩【加熱分解し、還元性気体
で還元する方法。
12)゛針状オキシ水酸化物賜しくに、これらに他金属
を含有せしめたもの、あるいはこれらのオキシ水酸化物
を加熱して得た針状駿化鉄r1還元性ガス中で還元する
方法。
(3)  金属カルボニル化合物i熱分解する方法。
(4)強磁性金属粉末圧の不活性ガス中、で蒸発させる
方法。
(5)強磁性体を作りうる得る金属の塩の水溶液中で還
元性物質(水素化ホウ素化合物、次曲リン酸塩、あるい
はヒドラシン等)1を用いて還元して5!i磁性金属粉
末を得る方法。
(6)  水銀a極を用い強磁性金属粉末を電析させた
のち水銀と分離する方法。
本発明は、上記(2)の方法によるll1l性金属i用
いた磁気記録媒体に関する。
本発明において用いられる針状オキシ水酸化鉄は公知の
方法にLす第−鉄塩又は第−鉄埴と第二鉄塩混合物の水
溶液のアルカリ剤による中和反応及びそれに引き続いて
酸化性ガス等による酸化反応によって得られるが、必要
に応じてFeυ外の元素(例えばTi、V、Cr、Mn
、Co、N1゜Cu、Zn、8i、P、Mo、8a、8
b%Agなど)を隼独又は組仕せて上記反応の最初、途
中又は、反応終了9に鰯加することができる。本発鳩で
用いられる針状オキシ水酸化鉄粉末の粒子の形状は長さ
がO0l〜1μ、針状比コ/ / = r O/lであ
るこζが好lしい。
上記(2)の方法で強磁性金属粉末r得る場合、該9I
IWB性金属粉末に含1れる不純物は主として原料とな
るオキシ水酸化鉄を湿式反応で祷る過程で混入する。
オキシ水酸化鉄の表面にある不純物は、上記湿式反応管
、従来ぶり行なわれている水洗工程に工りあるSt除去
される。しρ為るに、オキシ水酸化物から強磁性金属粉
末を得る過程でおこなわれる加熱工程にLD、粒子内部
に言1れていた不純物が1111層へ移動してくる結果
、得られた強磁性金属粉末の表面には出発物質Oオキシ
水酸化物の表面に比べはる一xPK多い不純物が存在す
ることになる。従って、通常行なわれるオキシ水酸物の
水洗では、得られる強磁性金属粉末の水可溶性不純物V
光分除去することにできない。本発明の方法によれば、
加熱処理工程の途中で再水洗工程を加えることにエフ、
強磁性金属粉末の水可溶性不純物を除去する9とができ
るのである。
上記再水洗工程は、該被還元物を不活性ガスもしくは酸
化性ガス中で加熱処理した直後あるいは還元性ガス中で
F e 304  又はFeO迄加熱加熱還元後行なう
ことができるが、還元反応が進み丁ぎα−re成分が生
成した後再水洗すると、その−酸化、腐蝕が進行し、粒
子の形状を害するので好筐しくない。
被還元物の不活性ガスあるいはlIl素官有ガス中での
熱処理の温度は高い方が本発明の効果は着しいが、高丁
き゛ると焼結等で、粒子形状が害されるので好1しくな
い。一方、温度が低すぎると、不純物の表面への移動が
不純分となり1本発明の効果が損われる。本発明看等は
、笑験を重ねた結果300 @C−1000@Cが好1
しく、特に4c。
O°C〜too@cが好ましい事を見出した。
被還元物t−還元性ガスで熱処理してF e 304又
aFeOを得たのち再水洗する場合、還元性ガス中では
焼結の進行が非還元性ガスの場合に比べて容易である為
、温度i低く抑える必要がある。
本発明者勢は実験髪型ねた結果/10@C〜!000C
が好1しく、%lIC200°c−*oo@cが好まし
い事を見出した。
上記再水洗に用いる水としては、井戸水、水道水、蒸留
水などt便うことができるが、水の中に含lれる不純物
が少ない程、本発明の効果は畠署となる。IK、水洗に
便用する水温扛特に制限されないが、高い方が好ましい
本発鳴によって得られる強磁性金属粉末は、醸素含有不
活性ガスの酸素−FjL11t制御しなから安定化すb
方法、あるいは金属と反応しない(機溶剤に浸漬したの
ち、溶剤wllt燥する過程で安定化する方法など、公
知の徐酸化処理した後、9気中にとつ出丁事ができる。
水溶性不純−とは、金属粉末を水に浸漬し次とき、その
水中に溶は出す不純物r意味し、例えば以下の方法で調
べることができる。即ち、lfの強磁性金属粉末を水1
oov中で1時間攪拌混合したときに水に溶出する各種
金属成分′grIIA子吸光法で定量分析する。
本発哨に用いられる結合剤は、通常磁性層のバインダー
として用いられるポリマーであり、例えばポリエステル
樹脂、セルロース系樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノー
ル樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、あるいはメタ
アクリル酸エステル、スチレン、アクリロニトリル、フ
タジエン、ビニルエーテル、塩化ビニル、塩化ビニリデ
ン、アクリルアさド等の重合体、共重合体勢がある。こ
れらは単独あるいは二極以上の組会せで用いることが出
来る。
更に耐久性を向上させるために、熱硬化性樹脂を含1せ
ることも可能であり、その例としては、ポリイソシアネ
ート化合物、ポリエポキシ化會物郷がある。
強磁性粉末と結合剤との混分割41−は、重量比で粉末
100に対し、バインダーl〜2jである。
磁性層の乾燥層厚は0.2〜4μである。
潤滑剤としては、各′fMoポリシロキサンなどのシリ
コンオイル、グラファイト、二硫化タングステン、カー
ボンブラックなどの無機粉末、ポリエチレン、ポリテト
ラフルオロエチレン@0プラスチック黴粉末、長鎖脂肪
酸、脂肪酸エステル−、フルオロカーボン類などが、単
独あるい0混合して、バインダー100重量sK対して
O0J〜10重量部の割合で添加される。
研摩剤としては、溶融アルミナ、炭化ケイ素、11化/
l”ム(Cr2O2)% コランダム、ダイヤモンド郷
の平均粒子@o、or−tμの微粉末が使用されバイン
ダーioo重量部当90.!〜20重量部加えられる。
帯電肪止剤どしてはグラファイト、カーlノブランク、
カニボンブラックグラフトポリマーなどの導電性粉末:
サポニンなどの天然界面活性剤:アルキレンオキサイド
本、グリセリン系、グリシドール系などのノニオン界面
活性剤;高級アルキルアミン類、第参級アンモニウムt
JiM、ピリジンその他の徨累*S、ホスホニウム又蝉
スルホニウ五Sなどの方チオン界面活性剤;カルボン酸
、スルホン酸、11#It、 W酸エステルit、燐酸
エステル1郷の酸性基Y含むアニオン界面活性剤ニアミ
ノ*a、アミノスルホンa類、アミノアルコールの硫酸
または燐酸エステル類等の両性活性剤などが便用される
磁気記録層の形成に上記の組成で有機溶媒に溶解し、塗
布溶箪として非砲性支持体上に塗布する。
塗布の際に使用する有機溶媒としては、アセトン、メチ
ルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキ
サノン勢のケトン系:メタノール、エタノール、プロパ
ツール、ブタノール等のアルコール系:酢酸メチル、酢
酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、酢駿グリコールモ
ノエチルエーテル勢のエステル系:エーテル、グリコー
ルジメチルエーテル、クリコールモノエチルエーテル、
ナト2ヒドロフラン、ジオキナン勢のエーテル系;ベン
ゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水嵩系:メチ
レンク四ライド、エチレンクt2ライド、四塩化炭素、
クロロホルム、エチレンクロルヒドリン、クロルベンゼ
ン、ジクロルベンゼン等の塩素員化水素勢のものが使用
できる。
支持体は厚みj〜!Oμ程直、好1しく龜10〜参〇μ
程直が良−1素材としてはポリエチレンテレフタレート
、ポリエチレン−2,1−ナフタレート等のポリエステ
ル−、ポリプロピレン等のポリオレフィン類、セルロー
ストリアセテート、セルロースダイアセテート勢のセル
ロース誘導体、ポリカーボネートなどのプラスチック、
CU。
Aj%Znなどの非磁性金属、ガラス、aS、陶器等の
セラ建ツクなどが使用でき、その形Ilはフィルム、テ
ープ、シート勢で使用される。
支持体上へ前記の龜気記録層W*布する方法としてはエ
アードクターコート、ブレードコート、エアナイフコー
ト、スクイズコート、含浸コート、リバースロ〒ルコー
ト、トランスファーロールコート、グラビヤコート、キ
スコート、キャストコート、スプレィコート等が利用で
き、その他の方法も可能であり、これらΩ具体的説明、
は朝倉曹店発行の「コーティング工学JJjjji−2
77負tm和参6.3.コO発行)に詳細に記載されて
いる。
支持体上に筒布され九磁性層には、S/N等の磁気物性
を高めるために平滑化処理(たとえば乾燥前のスムーズ
ニング処理又は乾燥後の刀レンダリング処理)が施され
ても1い。
以下本尭制t−実施例tもって具体的に説明する。
実IM例中「部」は「重量部」i示す。
実施IP%IL 井戸水で充分水洗し*Nit鳴含有の針状a −FsO
OH(%さ0.tll、針状比JO)l空気中200°
Cで2時間加熱して、α−Fe10gの粉末1得た。こ
の粉末を蒸留水を用いて、P液の電堺膨が変化しなくな
る萱で水洗した倹、H2気置中ito°Cでt時間還元
してNi含含有−Fc粉末【得た。この粉末vトルエン
中に浸漬した後、空気中弘0°CでトルエンV除去した
この動床の磁気時性は抗磁力(Hc):/JjOへ、飽
和磁化(σ3):/弘temu/lであった。
上記金属粉末SOO部と下記組成物tボールミルにて充
分に混線分散した。
環化ビニル酢酸ビニル共重會体 (U、C,C0社製 VMCH)       ION
ホリウルタン樹脂(グツドリッチ社 製 ニステン179/)      20@ジメチルポ
リシロキサン (重會度約60)          6m酢酸ブチル
           ″′郁メチルイソブチルケトン
        5oots分散後2Isのトリイソシ
アネート化付物()(イニルA 、 G 、 社al 
 fス4ニジ3−−ルL −71)の7jwtl酢歇エ
チル溶my2Poえ、1時間高速剪断分散して磁性塗布
献kll製した。
得られt塗布1[V−ジエステルフィルム上に乾燥塗布
厚が参μになるLうに塗布、磁場配向し、乾燥後表面処
my行なった後、所足の巾に裁断して磁気テープを得た
*m例 ! 井戸水で光分水洗しfc13i0.j唾含肩の針状a−
Fe00H(長さO0弘μ、針状比20)’7N!気流
中roo”cで2時間加熱後、実施例tと同様の水洗、
還元r行ない、その後9気11j/鳴含むN2気概中に
30分放flVtsso分毎に突気分圧?2倍に増して
ゆき、要時間−1空気のみ髪流して、徐酸化処m1r行
ない金属粉末t・′4Iた。
この粉末の磁気特性は、抗磁力(l(C):/参f00
e、飽和磁化(g@): / uIemu/fであつ尺
、その徽、実施例りと同様に塗布111t114製し九
愉、磁気テープを得た。
比#ML〜! 還元する前に水洗しない事以外は実施例1−1と同様に
、金属粉末を用いた磁気テープt44丸。
金属粉末OSS気性、抗磁力(He )〒飽和磁化(σ
3)はそれぞれ/ J / 00a、/ 参200e、
 / Jt emu/f 、 / j J emu/ 
fであつ九。
上記実施例、比較例から得九磁気テープの角製比及び4
0 ”C5PO1lRHO響囲気中に1週間放Il後O
It気テープO飽和−束!度の減少I11を表/に示す
1また、磁気テープ’*s JIS  Czox弘(電
子部品の耐湿性試験方法)(D7j*l−Jで12サイ
クルのテス)1行ないテープ表内上の変化を願微鋭で調
べた。結果kl!Jに示す。
!IJ 表1% 2に示すように、還元する前に水洗r行なうこ
とにLシ、分散性の向上した耐候性に優れ次磁気記録媒
体萱得ることが出来る。
特許出願人  冨士与真フィルム株式会社11−

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 非磁性支持体上に強磁性金属粉末及び結合剤を主成分と
    する磁性層を設けてなる磁気記録媒体において、強磁性
    金属粉末が、針状オキシ水酸化鉄、他金属を含有する針
    状オキシ水酸化鉄あるいaこれらのオキシ置化鉄から得
    た針状酸化鉄粉末を還元ガス中で加熱還元して得られる
    強磁性金属粉末であり、前記被還元物【非還元ガス中あ
    るいは還元ガス中で熱処me、水洗を行ない、更に加熱
    還元して生成した強磁性金属粉末を用いることを特・黴
    とする磁気記録媒体。
JP56199110A 1981-12-10 1981-12-10 磁気記録媒体 Pending JPS58100402A (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP56199110A JPS58100402A (ja) 1981-12-10 1981-12-10 磁気記録媒体
DE19823245612 DE3245612A1 (de) 1981-12-10 1982-12-09 Verfahren zur herstellung eines ferromagnetischen metallpulvers und verwendung des pulvers fuer magnetische aufzeichnungsmaterialien
US06/448,651 US4481253A (en) 1981-12-10 1982-12-10 Process for preparing ferromagnetic metal powder and a magnetic recording medium including the powder

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP56199110A JPS58100402A (ja) 1981-12-10 1981-12-10 磁気記録媒体

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JPS58100402A true JPS58100402A (ja) 1983-06-15

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ID=16402284

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