JP3463174B2 - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体の製造方法Info
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- G11B5/842—Coating a support with a liquid magnetic dispersion
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は磁気記録媒体の製造方法
に関し、特に磁性塗料の混練に関する。 【０００２】 【従来技術】特開昭58-200423号には、金属磁性粉末を
用いた磁性塗料組成物を混練する際の混練雰囲気の酸素
濃度を11％以下、より好ましくは７％以下に維持するこ
とにより金属粉末の発熱を抑えることが開示されてお
り、Ｎ2ガスパージにより酸素濃度２％での混練が実施
されている。 【０００３】又特開平3-214425号にも強磁性金属粉末の
酸化を防止するため酸素濃度を５％以下とすることが開
示されている。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】酸素濃度を５％以下に
することで、金属粉末の発火による危険性や酸化による
電磁変換特性の劣化を防ぐことは可能であるが、季節に
より混練結果のばらつき、ひいては電磁変換特性のばら
つきが生じ、混練状態を恒常化する方策が必要であっ
た。 【０００５】本発明の目的は、磁性塗料の混練状態向上
及び恒常化並びに、電磁変換特性を向上させることにあ
る。 【０００６】 【課題を解決するための手段】本発明の目的は、強磁性
粉末とバインダを含有する磁性層を有する磁気記録媒体
の製造方法において、磁性層に用いる磁性塗料を実質、
電力0.05〜0.5KW（強磁性粉末１Kg当たり）を負荷し加
圧ニーダで混練する際、混練槽内を減圧することなく酸
素を窒素で置換して、雰囲気中の水分量を０．９０６g
／m3以下で混練することを特徴とする磁気記録媒体の製
造方法によって解決された。 【０００７】本発明において、混練雰囲気中の水分量を
１g／m3以下にするための方法は種々考えられ、どの方
法を用いてもよいが、工業的に容易で安価な方法はＮ2
ガスによるパージである。 【０００８】例えば露点温度−72℃のＮ2ガス（水分量
２mg／m3）を用いれば、図１に示すように雰囲気中のＮ
2置換率が増加すると、雰囲気中のＯ2濃度が減少すると
ともに、雰囲気中の水分量が低下するので１g／m3以下
にすることが可能となる。 【０００９】本発明において使用される磁性塗料は、強
磁性粉末、バインダ、分散剤、潤滑剤、研磨剤、帯電防
止剤等の混合組成物を溶媒中で混練及び分散する混練工
程にかけられる。0.05〜0.5KW（磁性粉１Kg当たり）の
電力負荷できる混練機は、加圧ニーダ、オープンニー
ダ、連続ニーダ、二本ロールミル、三本ロールミル等が
挙げられる。 【００１０】前記混合組成物の混練を0.05〜0.5KW（磁
性粉１Kg当たり）で行うことによって十分な混練が可能
となる。この電力は上述した混練機に供給される駆動電
力であり、0.05KW未満では小さすぎて混練が不十分とな
り、又0.5KWを超えると却って混練が不均一となり、電
力消費も増える傾向がある。この電力は更に0.1〜0.5KW
がよく、0.2〜0.5KWが一層よい。 【００１１】逆に言えば、バインダ中での磁性粉をはじ
めとする各種フィラーの均一分散度が高いときには、フ
ィラー粒子の各粒子が夫々にバインダと充分に結着して
いることであって、全体として混練変形に対し抵抗力を
備え、必然的に混練消費電力は高レベルとなる。 【００１２】図２(ａ)に混練槽雰囲気中の水分量（g／m
3）と、混練開始後20分後のほぼ平衡に達した実質電力
（KW）の代表値との関係を示した。 【００１３】図２(ａ)から明らかなように水分量1.0g／
m3を境にして電力の高準位への移行がみられる。 【００１４】又分散状態がよいと高い値を示すグロス
（図２(ｂ)）及びＲＦ出力も上っており、水分量の規制
によって混練効果が上がることが示される。 【００１５】尚混練時の実質電力負荷は図３に示すよう
に初期にピークがあり、混練が進むにつれて、低下して
ゆき、夫々の条件によって夫々の高さ（プラトー）に落
着く。 【００１６】このプラトーの高さが混練状態の良否を示
す指標となる。 【００１７】上記した混練工程においては、混練を複数
段階に分けて行ってもよい。 【００１８】例えば、第１混練工程としては、強磁性粉
末100重量部と、ポリウレタン及び／又はポリエステル
３〜15重量部と、溶剤10〜60重量部とを好ましくは５〜
120分混練する。特に通常の方法では分散し難い強磁性
金属粉末とポリウレタン及び／又はポリエステルとを十
分に混練でき、バインダ中に磁性粉を良好に分散させる
ことができる。この場合、前記バインダが極性基を有し
ていれば、分散を一層良好に行える。 【００１９】バインダの量は上記の３〜20重量部が好ま
しく、３重量部未満ではバインダとしての効果（磁性粉
への結着）がなく、又20重量部を超えると却って多すぎ
て磁性粉の均一な分散を妨げ、かつ磁性粉量が少なくな
りすぎる。このバインダの量は更に６〜18重量部がよ
く、９〜16重量部が一層好ましい。溶剤の量は10〜60重
量部が好ましい。10重量部未満では少なすぎて混練が困
難であり、又60重量部を超えると粘度が低下しすぎてや
はり混練が困難となる。この溶剤量は更に20〜55重量部
がよく、30〜50重量部が一層よい。 【００２０】本発明では、混練工程の前或いは混練工程
中に分散（助）剤を添加して混練することもできる。 【００２１】本発明における強磁性粉末としては、磁気
記録媒体の強磁性粉末として通常使用されているものを
用いることができる。強磁性粉末の例としては、γ−Fe
2O3、Co含有γ−Fe2O3、Co被着γ−Fe2O3、Fe3O4、Co含
有Fe3O4、Co被着Fe3O4、Co含有磁性FeOx(3/2>x>4/3)、C
rO2等の酸化物磁性体が挙げられる。又、バリウムフェ
ライト等の六方晶フェライト、窒化鉄も使用される。 【００２２】強磁性金属粉末の例としてはFe、Ni、Co等
を主成分とするメタル磁性粉等の強磁性粉末が挙げられ
る。なかでも、Fe系金属粉末が電気特性的に優れ、耐蝕
性及び分散性の点で特にFe−Al系、Fe−Ni系のFe系金属
粉末が好ましい。 【００２３】本発明においては、記録の高密度化に応じ
て、ＢＥＴ法による比表面積で45m2／g以上の強磁性粉
末が好ましく使用される。 【００２４】本発明におけるバインダは、ポリウレタ
ン、ポリエステル、塩化ビニル系樹脂が好ましく、これ
らの樹脂が−SO3M′、−OSO3M′−COOM′及び−PO(O
M″)2からなる群より選ばれた少なくとも１種の極性基
を有する繰返し単位を含有する（但し、Ｍ″は水素原子
或いはＮa、Ｋ、Ｌi等のアルカリ金属原子を表し、又、
Ｍ′は水素原子、Ｎa、Ｋ、Ｌi等のアルカリ金属原子群
或いはアルキル基である。）ことが好ましい。 【００２５】上記の極性基は磁性粉の分散を向上させる
作用があり、その含有率は0.1〜8.0モル％（より好まし
くは、0.5〜6.0モル％）である。含有率が0.1モル％よ
り少ないと分散性が低下し、8.0モル％より多いと磁性
塗料がゲル化し易くなる。又、重量平均分子量は好まし
くは15,000〜50,000である。 【００２６】尚、バインダは上記の樹脂の他に全バイン
ダの20重量％以下で下記の樹脂を使用することができ
る。 【００２７】その例としては、重量平均分子量が10,000
〜200,000のもので、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合
体、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニル
−アクリロニトリル共重合体、ブタジエン−アクリロニ
トリル共重合体、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラー
ル、セルロース誘導体（ニトロセルロース等）、スチレ
ン−ブタジエン共重合体、各種の合成ゴム系樹脂、フェ
ノール樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、
フェノキシ樹脂、シリコーン樹脂、アクリル系樹脂、尿
素ホルムアミド樹脂等が挙げられる。 【００２８】本発明の磁性層の耐久性を向上させるため
に、ポリイソシアネートを含有させることが好ましい。
使用できる芳香族ポリイソシアネートとしては、例えば
トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）等と活性水素化合
物との付加体等がある。又、脂肪族ポリイソシアネート
としては、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＭＤ
Ｉ）等と活性水素化合物との付加体等がある。ポリイソ
シアネートの重量平均分子量としては、100〜3,000の範
囲のものが好ましい。 【００２９】上記磁性層を形成するのに、必要に応じて
分散剤、潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤及びフィラー等の
添加剤を含有させてもよい。 【００３０】分散剤としてはカプリル酸、カプリン酸、
ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン
酸、オレイン酸等の炭素数12〜18個の脂肪酸、及びこれ
らのアルカリ金属の塩又はアルカリ土類金属の塩或いは
これらのアミド；ポリアルキレンオキサイドアルキルリ
ン酸エステル；レシチン；トリアルキルポリオレフィン
オキシ第四アンモニウム塩；カルボキシル基及びスルホ
ン酸基を有するアゾ系化合物等が使用される。これらの
分散剤は強磁性粉末に対して0.5〜５重量％の範囲内で
添加されるのがよい。 【００３１】潤滑剤としては、脂肪酸及び／又は脂肪酸
エステルを含有させることができる。 【００３２】この場合、脂肪酸の添加量は、強磁性粉末
に対した0.2〜10重量％がよく、0.5〜５重量％が更に良
い。この範囲より脂肪酸が少なくなると走行性が低下し
易く、多くなると脂肪酸がしみだしたり、出力低下が生
じ易くなる。又、脂肪酸エステルの添加量は強磁性粉末
に対して0.2〜10重量％が良く、0.5〜５重量％が更に良
い。この範囲より脂肪酸エステルが少なくなると走行性
が低下し易く、多くなると脂肪酸エステルがしみだした
り、出力低下が生じ易くなる。又、上記の効果をより良
好にするために、脂肪酸と脂肪酸エステルは重量比で1
0:90〜90:10が好ましい。 【００３３】研磨剤の例としては、α−アルミナ、熔融
アルミナ、酸化クロム、酸化チタン、α−酸化鉄、酸化
珪素、窒素珪素、炭化珪素、炭化モリブデン、炭化タン
グステン、炭化硼素、コランダム、酸化ジルコニウム、
酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化マグネシウム、窒化硼素
等が挙げられる。研磨剤の平均粒子径は0.05〜0.6μｍ
が好ましく、0.1〜0.3μｍが更に好ましい。 【００３４】帯電防止剤としては、カーボンブラック、
グラファイト等の導電性粉末；第四級アミン等のカチオ
ン界面活性剤；スルホン酸、硫酸、リン酸、リン酸エス
テル、カルボン酸等の酸性基を含むアニオン界面活性
剤；アミノスルホン酸等の両性界面活性剤；サポニン等
の天然界面活性剤等が使用される。 【００３５】上記の帯電防止剤はバインダに対して0.01
〜40重量％の範囲で添加されるのがよい。 【００３６】上記磁性層を形成する塗料に配合される溶
媒の例としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチ
ルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類；
ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素；メ
タノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等の
アルコール類；酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル等
のエステル類；テトラヒドロフラン等の環状エーテル
類；メチレンクロラド、エチレンクロラド、四塩化炭
素、クロロホルム、ジクロルベンゼン等のハロゲン化炭
化水素等が挙げられる。 【００３７】本発明において使用される非磁性支持体の
例としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレ
ン−2,6−ナフタレート等のポリエステル類；ポリプロ
ピレン等のポリオレフィン類；セルロースダイアセテー
ト、セルローストリアセテート等のセルロース誘導体；
ポリカーボネート、ポリアミド等が挙げられる。 【００３８】本発明の磁気記録媒体は、ポリエチレンテ
レフタレート等の非磁性支持体上に磁性層２を有し、必
要があればこの磁性層とは反対側の面にバックコート層
（ＢＣ層）が設けられている構成のものである。又、磁
性層上にオーバコート層（ＯＣ層）を設けてもよい。
又、磁性層と支持体との間に下引き層（ＵＣ層）を設け
たものであってもよい。又非磁性支持体１にコロナ放電
処理を施してもよい。 【００３９】非磁性支持体上に上記磁性層を形成するた
めの塗布方式の例としては、エアードクターコート、エ
アーナイフコート、ブレードコート、スクイズコート、
含浸コート、トランスファーコート、リバースロールコ
ート、キスコート、グラビアコート、キャストコート、
スプレイコート等が挙げられる。 【００４０】非磁性支持体上に塗布された磁性層は、磁
場配向処理しながら乾燥される。次に、カレンダリング
により表面平滑化処理が行われる。その後、必要に応じ
てバーニッシュ処理或いはブレード処理を行ってスリッ
ティングされる。 【００４１】尚、本発明は磁気テープをはじめ、磁気デ
ィスク等にも適用可能である。 【００４２】 【実施例】以下、本発明を具体的な実施例につき説明す
る。 【００４３】以下に示す成分、割合、操作順序等は、本
発明の精神から逸脱しない範囲において種々変更しう
る。 【００４４】＜実施例−１＞ Fe-Al系強磁性金属粉末 100重量部 （平均粒子サイズ:140Å、Ｈｃ：1750Ｏｅ、ＢＥＴ値：57m2／g） スルホン酸ナトリウム含有ポリウレタン 5重量部 スルホン酸ナトリウム含有ポリ塩化ビニル 10重量部 シクロヘキサノン 10重量部 メチルエチルケトン 10重量部 トルエン 10重量部 上記組成物を表１に示した条件下で加圧ニーダで20分間
混練した。 【００４５】次にこの混練物をボールミルに取り出し、
更に下記の素材を添加し24時間分散した。 【００４６】 混練物 145重量部 α−アルミナ 5重量部 ステアリン酸 1重量部 ブチルステアレート 1重量部 シクロヘキサノン 80重量部 メチルエチルケトン 80重量部 トルエン 80重量部 こうして得られた磁性塗料を0.5μｍフィルタで濾過
し、ポリイソシアネート化合物（コロネートし、日本ポ
リウレタン社製）５重量部を添加し、非磁性支持体上に
塗布、配向（4000ガウスの磁石使用）、乾燥し、スーパ
カレンダ処理を行い、乾燥膜厚2.5μｍ磁性層を形成し
た。この後、下記の組成のバックコート用塗料をボール
ミルに入れ、70時間混練分散した後に１μｍフィルタで
濾過し、ポリイソシアネート化合物（日本ポリウレタン
社製のコロネートＬ）20重量部を添加して調製し、これ
を磁性層の反対側の面に0.5μｍに塗布して、８mm幅に
スリットして８mmビデオテープを作製した。 【００４７】 バックコート層用塗料： カーボンブラック（Ａ） 70重量部 （平均粒子径 30nm） カーボンブラック（Ｂ） 30重量部 （平均粒子径 60nm） ニトロセルロース 30重量部 ポリウレタン系樹脂 30重量部 シクロヘキサノン 200重量部 メチルエチルケトン 200重量部 トルエン 200重量部 実施例各水準の特性を表１及び図２に示した。 【００４８】混練開始20分後の実質消費電力値：混練特
性の代表値として20分後の値を示したが、この値が高い
ほど混練が良好なことを示す。 【００４９】混練後グロス：混練終了時の磁性塗料のド
ローダウングロスを示したが、この値が高いほど混練が
良好なことを示す。 【００５０】ＲＦout：８mmデッキを用いて測定したＲ
Ｆoutの値で水準13をOdBとしたときの相対値を示した。 【００５１】表１及び図２から判るように、雰囲気中の
水分量が１g／m3以下で混練状態及び電磁変換特性が良
好となる。 【００５２】即ち、どのような温湿度条件下でも露点−
72℃のＮ2ガスをパージさせることにより、O2濃度0.5％
以下にすることで雰囲気中の水分量を１g／m2以下にす
ることで安定に達成できることも判る。 【００５３】 【表１】【００５４】 【発明の効果】本発明の如く磁性塗料混練槽中の雰囲気
水分を１g／m3以下に抑えることにより、充分かつ安定
した混練状態を与えることができる。
に関し、特に磁性塗料の混練に関する。 【０００２】 【従来技術】特開昭58-200423号には、金属磁性粉末を
用いた磁性塗料組成物を混練する際の混練雰囲気の酸素
濃度を11％以下、より好ましくは７％以下に維持するこ
とにより金属粉末の発熱を抑えることが開示されてお
り、Ｎ2ガスパージにより酸素濃度２％での混練が実施
されている。 【０００３】又特開平3-214425号にも強磁性金属粉末の
酸化を防止するため酸素濃度を５％以下とすることが開
示されている。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】酸素濃度を５％以下に
することで、金属粉末の発火による危険性や酸化による
電磁変換特性の劣化を防ぐことは可能であるが、季節に
より混練結果のばらつき、ひいては電磁変換特性のばら
つきが生じ、混練状態を恒常化する方策が必要であっ
た。 【０００５】本発明の目的は、磁性塗料の混練状態向上
及び恒常化並びに、電磁変換特性を向上させることにあ
る。 【０００６】 【課題を解決するための手段】本発明の目的は、強磁性
粉末とバインダを含有する磁性層を有する磁気記録媒体
の製造方法において、磁性層に用いる磁性塗料を実質、
電力0.05〜0.5KW（強磁性粉末１Kg当たり）を負荷し加
圧ニーダで混練する際、混練槽内を減圧することなく酸
素を窒素で置換して、雰囲気中の水分量を０．９０６g
／m3以下で混練することを特徴とする磁気記録媒体の製
造方法によって解決された。 【０００７】本発明において、混練雰囲気中の水分量を
１g／m3以下にするための方法は種々考えられ、どの方
法を用いてもよいが、工業的に容易で安価な方法はＮ2
ガスによるパージである。 【０００８】例えば露点温度−72℃のＮ2ガス（水分量
２mg／m3）を用いれば、図１に示すように雰囲気中のＮ
2置換率が増加すると、雰囲気中のＯ2濃度が減少すると
ともに、雰囲気中の水分量が低下するので１g／m3以下
にすることが可能となる。 【０００９】本発明において使用される磁性塗料は、強
磁性粉末、バインダ、分散剤、潤滑剤、研磨剤、帯電防
止剤等の混合組成物を溶媒中で混練及び分散する混練工
程にかけられる。0.05〜0.5KW（磁性粉１Kg当たり）の
電力負荷できる混練機は、加圧ニーダ、オープンニー
ダ、連続ニーダ、二本ロールミル、三本ロールミル等が
挙げられる。 【００１０】前記混合組成物の混練を0.05〜0.5KW（磁
性粉１Kg当たり）で行うことによって十分な混練が可能
となる。この電力は上述した混練機に供給される駆動電
力であり、0.05KW未満では小さすぎて混練が不十分とな
り、又0.5KWを超えると却って混練が不均一となり、電
力消費も増える傾向がある。この電力は更に0.1〜0.5KW
がよく、0.2〜0.5KWが一層よい。 【００１１】逆に言えば、バインダ中での磁性粉をはじ
めとする各種フィラーの均一分散度が高いときには、フ
ィラー粒子の各粒子が夫々にバインダと充分に結着して
いることであって、全体として混練変形に対し抵抗力を
備え、必然的に混練消費電力は高レベルとなる。 【００１２】図２(ａ)に混練槽雰囲気中の水分量（g／m
3）と、混練開始後20分後のほぼ平衡に達した実質電力
（KW）の代表値との関係を示した。 【００１３】図２(ａ)から明らかなように水分量1.0g／
m3を境にして電力の高準位への移行がみられる。 【００１４】又分散状態がよいと高い値を示すグロス
（図２(ｂ)）及びＲＦ出力も上っており、水分量の規制
によって混練効果が上がることが示される。 【００１５】尚混練時の実質電力負荷は図３に示すよう
に初期にピークがあり、混練が進むにつれて、低下して
ゆき、夫々の条件によって夫々の高さ（プラトー）に落
着く。 【００１６】このプラトーの高さが混練状態の良否を示
す指標となる。 【００１７】上記した混練工程においては、混練を複数
段階に分けて行ってもよい。 【００１８】例えば、第１混練工程としては、強磁性粉
末100重量部と、ポリウレタン及び／又はポリエステル
３〜15重量部と、溶剤10〜60重量部とを好ましくは５〜
120分混練する。特に通常の方法では分散し難い強磁性
金属粉末とポリウレタン及び／又はポリエステルとを十
分に混練でき、バインダ中に磁性粉を良好に分散させる
ことができる。この場合、前記バインダが極性基を有し
ていれば、分散を一層良好に行える。 【００１９】バインダの量は上記の３〜20重量部が好ま
しく、３重量部未満ではバインダとしての効果（磁性粉
への結着）がなく、又20重量部を超えると却って多すぎ
て磁性粉の均一な分散を妨げ、かつ磁性粉量が少なくな
りすぎる。このバインダの量は更に６〜18重量部がよ
く、９〜16重量部が一層好ましい。溶剤の量は10〜60重
量部が好ましい。10重量部未満では少なすぎて混練が困
難であり、又60重量部を超えると粘度が低下しすぎてや
はり混練が困難となる。この溶剤量は更に20〜55重量部
がよく、30〜50重量部が一層よい。 【００２０】本発明では、混練工程の前或いは混練工程
中に分散（助）剤を添加して混練することもできる。 【００２１】本発明における強磁性粉末としては、磁気
記録媒体の強磁性粉末として通常使用されているものを
用いることができる。強磁性粉末の例としては、γ−Fe
2O3、Co含有γ−Fe2O3、Co被着γ−Fe2O3、Fe3O4、Co含
有Fe3O4、Co被着Fe3O4、Co含有磁性FeOx(3/2>x>4/3)、C
rO2等の酸化物磁性体が挙げられる。又、バリウムフェ
ライト等の六方晶フェライト、窒化鉄も使用される。 【００２２】強磁性金属粉末の例としてはFe、Ni、Co等
を主成分とするメタル磁性粉等の強磁性粉末が挙げられ
る。なかでも、Fe系金属粉末が電気特性的に優れ、耐蝕
性及び分散性の点で特にFe−Al系、Fe−Ni系のFe系金属
粉末が好ましい。 【００２３】本発明においては、記録の高密度化に応じ
て、ＢＥＴ法による比表面積で45m2／g以上の強磁性粉
末が好ましく使用される。 【００２４】本発明におけるバインダは、ポリウレタ
ン、ポリエステル、塩化ビニル系樹脂が好ましく、これ
らの樹脂が−SO3M′、−OSO3M′−COOM′及び−PO(O
M″)2からなる群より選ばれた少なくとも１種の極性基
を有する繰返し単位を含有する（但し、Ｍ″は水素原子
或いはＮa、Ｋ、Ｌi等のアルカリ金属原子を表し、又、
Ｍ′は水素原子、Ｎa、Ｋ、Ｌi等のアルカリ金属原子群
或いはアルキル基である。）ことが好ましい。 【００２５】上記の極性基は磁性粉の分散を向上させる
作用があり、その含有率は0.1〜8.0モル％（より好まし
くは、0.5〜6.0モル％）である。含有率が0.1モル％よ
り少ないと分散性が低下し、8.0モル％より多いと磁性
塗料がゲル化し易くなる。又、重量平均分子量は好まし
くは15,000〜50,000である。 【００２６】尚、バインダは上記の樹脂の他に全バイン
ダの20重量％以下で下記の樹脂を使用することができ
る。 【００２７】その例としては、重量平均分子量が10,000
〜200,000のもので、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合
体、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニル
−アクリロニトリル共重合体、ブタジエン−アクリロニ
トリル共重合体、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラー
ル、セルロース誘導体（ニトロセルロース等）、スチレ
ン−ブタジエン共重合体、各種の合成ゴム系樹脂、フェ
ノール樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、
フェノキシ樹脂、シリコーン樹脂、アクリル系樹脂、尿
素ホルムアミド樹脂等が挙げられる。 【００２８】本発明の磁性層の耐久性を向上させるため
に、ポリイソシアネートを含有させることが好ましい。
使用できる芳香族ポリイソシアネートとしては、例えば
トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）等と活性水素化合
物との付加体等がある。又、脂肪族ポリイソシアネート
としては、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＭＤ
Ｉ）等と活性水素化合物との付加体等がある。ポリイソ
シアネートの重量平均分子量としては、100〜3,000の範
囲のものが好ましい。 【００２９】上記磁性層を形成するのに、必要に応じて
分散剤、潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤及びフィラー等の
添加剤を含有させてもよい。 【００３０】分散剤としてはカプリル酸、カプリン酸、
ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン
酸、オレイン酸等の炭素数12〜18個の脂肪酸、及びこれ
らのアルカリ金属の塩又はアルカリ土類金属の塩或いは
これらのアミド；ポリアルキレンオキサイドアルキルリ
ン酸エステル；レシチン；トリアルキルポリオレフィン
オキシ第四アンモニウム塩；カルボキシル基及びスルホ
ン酸基を有するアゾ系化合物等が使用される。これらの
分散剤は強磁性粉末に対して0.5〜５重量％の範囲内で
添加されるのがよい。 【００３１】潤滑剤としては、脂肪酸及び／又は脂肪酸
エステルを含有させることができる。 【００３２】この場合、脂肪酸の添加量は、強磁性粉末
に対した0.2〜10重量％がよく、0.5〜５重量％が更に良
い。この範囲より脂肪酸が少なくなると走行性が低下し
易く、多くなると脂肪酸がしみだしたり、出力低下が生
じ易くなる。又、脂肪酸エステルの添加量は強磁性粉末
に対して0.2〜10重量％が良く、0.5〜５重量％が更に良
い。この範囲より脂肪酸エステルが少なくなると走行性
が低下し易く、多くなると脂肪酸エステルがしみだした
り、出力低下が生じ易くなる。又、上記の効果をより良
好にするために、脂肪酸と脂肪酸エステルは重量比で1
0:90〜90:10が好ましい。 【００３３】研磨剤の例としては、α−アルミナ、熔融
アルミナ、酸化クロム、酸化チタン、α−酸化鉄、酸化
珪素、窒素珪素、炭化珪素、炭化モリブデン、炭化タン
グステン、炭化硼素、コランダム、酸化ジルコニウム、
酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化マグネシウム、窒化硼素
等が挙げられる。研磨剤の平均粒子径は0.05〜0.6μｍ
が好ましく、0.1〜0.3μｍが更に好ましい。 【００３４】帯電防止剤としては、カーボンブラック、
グラファイト等の導電性粉末；第四級アミン等のカチオ
ン界面活性剤；スルホン酸、硫酸、リン酸、リン酸エス
テル、カルボン酸等の酸性基を含むアニオン界面活性
剤；アミノスルホン酸等の両性界面活性剤；サポニン等
の天然界面活性剤等が使用される。 【００３５】上記の帯電防止剤はバインダに対して0.01
〜40重量％の範囲で添加されるのがよい。 【００３６】上記磁性層を形成する塗料に配合される溶
媒の例としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチ
ルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類；
ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素；メ
タノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等の
アルコール類；酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル等
のエステル類；テトラヒドロフラン等の環状エーテル
類；メチレンクロラド、エチレンクロラド、四塩化炭
素、クロロホルム、ジクロルベンゼン等のハロゲン化炭
化水素等が挙げられる。 【００３７】本発明において使用される非磁性支持体の
例としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレ
ン−2,6−ナフタレート等のポリエステル類；ポリプロ
ピレン等のポリオレフィン類；セルロースダイアセテー
ト、セルローストリアセテート等のセルロース誘導体；
ポリカーボネート、ポリアミド等が挙げられる。 【００３８】本発明の磁気記録媒体は、ポリエチレンテ
レフタレート等の非磁性支持体上に磁性層２を有し、必
要があればこの磁性層とは反対側の面にバックコート層
（ＢＣ層）が設けられている構成のものである。又、磁
性層上にオーバコート層（ＯＣ層）を設けてもよい。
又、磁性層と支持体との間に下引き層（ＵＣ層）を設け
たものであってもよい。又非磁性支持体１にコロナ放電
処理を施してもよい。 【００３９】非磁性支持体上に上記磁性層を形成するた
めの塗布方式の例としては、エアードクターコート、エ
アーナイフコート、ブレードコート、スクイズコート、
含浸コート、トランスファーコート、リバースロールコ
ート、キスコート、グラビアコート、キャストコート、
スプレイコート等が挙げられる。 【００４０】非磁性支持体上に塗布された磁性層は、磁
場配向処理しながら乾燥される。次に、カレンダリング
により表面平滑化処理が行われる。その後、必要に応じ
てバーニッシュ処理或いはブレード処理を行ってスリッ
ティングされる。 【００４１】尚、本発明は磁気テープをはじめ、磁気デ
ィスク等にも適用可能である。 【００４２】 【実施例】以下、本発明を具体的な実施例につき説明す
る。 【００４３】以下に示す成分、割合、操作順序等は、本
発明の精神から逸脱しない範囲において種々変更しう
る。 【００４４】＜実施例−１＞ Fe-Al系強磁性金属粉末 100重量部 （平均粒子サイズ:140Å、Ｈｃ：1750Ｏｅ、ＢＥＴ値：57m2／g） スルホン酸ナトリウム含有ポリウレタン 5重量部 スルホン酸ナトリウム含有ポリ塩化ビニル 10重量部 シクロヘキサノン 10重量部 メチルエチルケトン 10重量部 トルエン 10重量部 上記組成物を表１に示した条件下で加圧ニーダで20分間
混練した。 【００４５】次にこの混練物をボールミルに取り出し、
更に下記の素材を添加し24時間分散した。 【００４６】 混練物 145重量部 α−アルミナ 5重量部 ステアリン酸 1重量部 ブチルステアレート 1重量部 シクロヘキサノン 80重量部 メチルエチルケトン 80重量部 トルエン 80重量部 こうして得られた磁性塗料を0.5μｍフィルタで濾過
し、ポリイソシアネート化合物（コロネートし、日本ポ
リウレタン社製）５重量部を添加し、非磁性支持体上に
塗布、配向（4000ガウスの磁石使用）、乾燥し、スーパ
カレンダ処理を行い、乾燥膜厚2.5μｍ磁性層を形成し
た。この後、下記の組成のバックコート用塗料をボール
ミルに入れ、70時間混練分散した後に１μｍフィルタで
濾過し、ポリイソシアネート化合物（日本ポリウレタン
社製のコロネートＬ）20重量部を添加して調製し、これ
を磁性層の反対側の面に0.5μｍに塗布して、８mm幅に
スリットして８mmビデオテープを作製した。 【００４７】 バックコート層用塗料： カーボンブラック（Ａ） 70重量部 （平均粒子径 30nm） カーボンブラック（Ｂ） 30重量部 （平均粒子径 60nm） ニトロセルロース 30重量部 ポリウレタン系樹脂 30重量部 シクロヘキサノン 200重量部 メチルエチルケトン 200重量部 トルエン 200重量部 実施例各水準の特性を表１及び図２に示した。 【００４８】混練開始20分後の実質消費電力値：混練特
性の代表値として20分後の値を示したが、この値が高い
ほど混練が良好なことを示す。 【００４９】混練後グロス：混練終了時の磁性塗料のド
ローダウングロスを示したが、この値が高いほど混練が
良好なことを示す。 【００５０】ＲＦout：８mmデッキを用いて測定したＲ
Ｆoutの値で水準13をOdBとしたときの相対値を示した。 【００５１】表１及び図２から判るように、雰囲気中の
水分量が１g／m3以下で混練状態及び電磁変換特性が良
好となる。 【００５２】即ち、どのような温湿度条件下でも露点−
72℃のＮ2ガスをパージさせることにより、O2濃度0.5％
以下にすることで雰囲気中の水分量を１g／m2以下にす
ることで安定に達成できることも判る。 【００５３】 【表１】【００５４】 【発明の効果】本発明の如く磁性塗料混練槽中の雰囲気
水分を１g／m3以下に抑えることにより、充分かつ安定
した混練状態を与えることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】混練槽内の雰囲気水分量と雰囲気中の酸素濃度
の関係を示すグラフ 【図２】雰囲気水分量と混練消費電力、混練後グロス並
びにＲＦ出力との関係を示す図 【図３】混練工程における実質消費電力の経緯を示す図
の関係を示すグラフ 【図２】雰囲気水分量と混練消費電力、混練後グロス並
びにＲＦ出力との関係を示す図 【図３】混練工程における実質消費電力の経緯を示す図
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フロントページの続き
(72)発明者 飛沢 誠一
東京都日野市さくら町１番地コニカ株式
会社内
(56)参考文献 特開 平４−53028（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−207026（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−248329（ＪＰ，Ａ)
特開 平１−154320（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−214425（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 強磁性粉末とバインダを含有する磁性層
を有する磁気記録媒体の製造方法において、磁性層に用
いる磁性塗料を実質、電力0.05〜0.5KW（強磁性粉末１K
g当たり）を負荷し加圧ニーダで混練する際、混練槽内
を減圧することなく酸素を窒素で置換して、雰囲気中の
水分量を０．９０６g／m3以下で混練することを特徴と
する磁気記録媒体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01550693A JP3463174B2 (ja) | 1993-02-02 | 1993-02-02 | 磁気記録媒体の製造方法 |
| US08/186,979 US5449527A (en) | 1993-02-02 | 1994-01-26 | Method of producing magnetic recording medium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01550693A JP3463174B2 (ja) | 1993-02-02 | 1993-02-02 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06231456A JPH06231456A (ja) | 1994-08-19 |
| JP3463174B2 true JP3463174B2 (ja) | 2003-11-05 |
Family
ID=11890697
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP01550693A Expired - Fee Related JP3463174B2 (ja) | 1993-02-02 | 1993-02-02 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5449527A (ja) |
| JP (1) | JP3463174B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPH0997429A (ja) * | 1995-09-29 | 1997-04-08 | Sony Corp | 磁気記録媒体の製造方法 |
| US6811571B1 (en) * | 2000-05-02 | 2004-11-02 | Van L. Phillips | Universal prosthesis with cushioned ankle |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03207026A (ja) * | 1990-01-10 | 1991-09-10 | Konica Corp | 磁気記録媒体の製造方法 |
-
1993
- 1993-02-02 JP JP01550693A patent/JP3463174B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1994
- 1994-01-26 US US08/186,979 patent/US5449527A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5449527A (en) | 1995-09-12 |
| JPH06231456A (ja) | 1994-08-19 |
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