JPH1196913A - シールガラスペースト - Google Patents
シールガラスペーストInfo
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- JPH1196913A JPH1196913A JP10180638A JP18063898A JPH1196913A JP H1196913 A JPH1196913 A JP H1196913A JP 10180638 A JP10180638 A JP 10180638A JP 18063898 A JP18063898 A JP 18063898A JP H1196913 A JPH1196913 A JP H1196913A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J9/00—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture, installation, removal, maintenance of electric discharge tubes, discharge lamps, or parts thereof; Recovery of material from discharge tubes or lamps
- H01J9/24—Manufacture or joining of vessels, leading-in conductors or bases
- H01J9/34—Joining base to vessel
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/14—Glass frit mixtures having non-frit additions, e.g. opacifiers, colorants, mill-additions
- C03C8/16—Glass frit mixtures having non-frit additions, e.g. opacifiers, colorants, mill-additions with vehicle or suspending agents, e.g. slip
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C27/00—Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing
- C03C27/06—Joining glass to glass by processes other than fusing
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- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
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- H01J9/24—Manufacture or joining of vessels, leading-in conductors or bases
- H01J9/26—Sealing together parts of vessels
- H01J9/263—Sealing together parts of vessels specially adapted for cathode-ray tubes
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- Vessels, Lead-In Wires, Accessory Apparatuses For Cathode-Ray Tubes (AREA)
- Joining Of Glass To Other Materials (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 有機溶媒を使用せず、炭素残留物が少なく、
高耐電圧なシールガラスペースト材料を得る。 【解決手段】 本発明のシールガラスペーストは、少な
くとも１種類のシールガラスフリット粉末と水溶液系の
バインダーを有し、前記水溶液系のバインダーが、高分
子材料の水溶液、分散液もしくは乳濁液と、水溶性の酸
化剤を有しており、前記水溶性の酸化剤が４７５℃以下
の温度で分解し、前記高分子材料が４７５℃以下の温度
で燃焼もしくは分解し、その残留物の量が前記酸化剤の
存在下バインダー固形分の総重量の２％以下となる。こ
のシールガラスペーストは、陰極線管の組み立てにおい
て使用できる。また、この水溶液系のバインダーを用い
て、ＰｂＯを含むガラスと共にシールガラスペーストを
調製することができる。
高耐電圧なシールガラスペースト材料を得る。 【解決手段】 本発明のシールガラスペーストは、少な
くとも１種類のシールガラスフリット粉末と水溶液系の
バインダーを有し、前記水溶液系のバインダーが、高分
子材料の水溶液、分散液もしくは乳濁液と、水溶性の酸
化剤を有しており、前記水溶性の酸化剤が４７５℃以下
の温度で分解し、前記高分子材料が４７５℃以下の温度
で燃焼もしくは分解し、その残留物の量が前記酸化剤の
存在下バインダー固形分の総重量の２％以下となる。こ
のシールガラスペーストは、陰極線管の組み立てにおい
て使用できる。また、この水溶液系のバインダーを用い
て、ＰｂＯを含むガラスと共にシールガラスペーストを
調製することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シールガラスペー
スト、中でも陰極線管（ＣＲＴ）のためのシールガラス
ペーストに関する。
スト、中でも陰極線管（ＣＲＴ）のためのシールガラス
ペーストに関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】陰極線
管は、蛍光表示面を保持しているガラス製フェースプレ
ートもしくはパネルを、ガラス製ファンネル（内部に
は、陰極線管の電気回路の一部分である導電膜がコーテ
ィングされている）と接合してシールすることにより製
造される。このシールは以下のように行われる。リボン
状のシールガラスペーストをフェースパネルもしくはフ
ァンネルのどちらか一方のエッジに塗布後乾燥させ、そ
の上にもう一方のフェースパネルもしくはファンネルを
設置する。その後、加熱することによりペーストの溶媒
を揮発させ、バインダーを燃焼させて飛ばし、シールガ
ラスを溶融する。
管は、蛍光表示面を保持しているガラス製フェースプレ
ートもしくはパネルを、ガラス製ファンネル（内部に
は、陰極線管の電気回路の一部分である導電膜がコーテ
ィングされている）と接合してシールすることにより製
造される。このシールは以下のように行われる。リボン
状のシールガラスペーストをフェースパネルもしくはフ
ァンネルのどちらか一方のエッジに塗布後乾燥させ、そ
の上にもう一方のフェースパネルもしくはファンネルを
設置する。その後、加熱することによりペーストの溶媒
を揮発させ、バインダーを燃焼させて飛ばし、シールガ
ラスを溶融する。
【０００３】これまでにウエットコーティング法と呼ば
れる手法が、ガラスあるいはセラミック部品のシール法
として提案されている。この方法では、通常シールガラ
スをバインダー／溶媒系に分散させたペーストを用い
る。溶媒は、有機溶媒である。部品を組み立てた後、組
立物を加熱することにより、溶媒を揮発させ、バインダ
ーを燃焼酸化させ、シールガラスを溶融させる。例え
ば、米国特許第４，０１４，８４５号公報には、そのよ
うなバインダー／溶媒系として酸素を構造に含む高分子
材料及びアルキルメタクリレートのモノマー、高分子材
料を溶かす溶媒から成るものが開示されている。ＰｂＯ
を含み、低温で（好ましくは４７５℃以下で）融解する
シールガラス、例えばＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3−ＺｎＯのような
ガラス（半田ガラス）には、工業的には、これまでニト
ロセルロース／アミルアセテート（もしくは類似のエス
テル）を含むバインダー／溶媒系が用いられてきた。ニ
トロセルロースは、こうした系で使用するには多くの問
題点を有しているが、シールガラスの誘電破壊を引き起
さないという利点を有しているために用いられてきた。
誘電破壊は、ＰｂＯがＰｂに還元されることにより起こ
る。
れる手法が、ガラスあるいはセラミック部品のシール法
として提案されている。この方法では、通常シールガラ
スをバインダー／溶媒系に分散させたペーストを用い
る。溶媒は、有機溶媒である。部品を組み立てた後、組
立物を加熱することにより、溶媒を揮発させ、バインダ
ーを燃焼酸化させ、シールガラスを溶融させる。例え
ば、米国特許第４，０１４，８４５号公報には、そのよ
うなバインダー／溶媒系として酸素を構造に含む高分子
材料及びアルキルメタクリレートのモノマー、高分子材
料を溶かす溶媒から成るものが開示されている。ＰｂＯ
を含み、低温で（好ましくは４７５℃以下で）融解する
シールガラス、例えばＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3−ＺｎＯのような
ガラス（半田ガラス）には、工業的には、これまでニト
ロセルロース／アミルアセテート（もしくは類似のエス
テル）を含むバインダー／溶媒系が用いられてきた。ニ
トロセルロースは、こうした系で使用するには多くの問
題点を有しているが、シールガラスの誘電破壊を引き起
さないという利点を有しているために用いられてきた。
誘電破壊は、ＰｂＯがＰｂに還元されることにより起こ
る。
【０００４】ニトロセルロースに代わるバインダーがこ
れまで試されてきたが、シーリング工程中にシールガラ
ス中のＰｂがＰｂＯへ還元されることを防ぐことができ
なかった。したがって、本来半田ガラスが失透すると黄
色のシールが得られるが、その代わりに灰色のもしくは
灰黒色のシールが得られる。このことは、金属鉛が存在
していることを示している。また、変色がバインダーの
不完全な燃焼酸化による炭素残留物による場合もある。
れまで試されてきたが、シーリング工程中にシールガラ
ス中のＰｂがＰｂＯへ還元されることを防ぐことができ
なかった。したがって、本来半田ガラスが失透すると黄
色のシールが得られるが、その代わりに灰色のもしくは
灰黒色のシールが得られる。このことは、金属鉛が存在
していることを示している。また、変色がバインダーの
不完全な燃焼酸化による炭素残留物による場合もある。
【０００５】米国特許第３，９７３，９７５号公報に
は、ＰｂＯを含むシールガラスにＰｂ3Ｏ4を混合するこ
とにより、ＰｂＯのＰｂへの還元を抑制できることが開
示されている。Ｐｂ3Ｏ4はＰｂＯに還元されるが、この
ＰｂＯの付加的な生成はシールの特性には影響しない。
Ｐｂ3Ｏ4は、シールガラスがシール工程中に有機ガスに
よって還元されることを抑制する効果も持つ。
は、ＰｂＯを含むシールガラスにＰｂ3Ｏ4を混合するこ
とにより、ＰｂＯのＰｂへの還元を抑制できることが開
示されている。Ｐｂ3Ｏ4はＰｂＯに還元されるが、この
ＰｂＯの付加的な生成はシールの特性には影響しない。
Ｐｂ3Ｏ4は、シールガラスがシール工程中に有機ガスに
よって還元されることを抑制する効果も持つ。
【０００６】米国特許第４，１５４，４９４号公報に
は、シール工程において陰極線管に酸素発生する薬品を
コートしておくことにより、半田ガラスが還元されるこ
とを防ぐ手法が開示されている。即ち、酸素を含む化合
物を、半田ガラスのシール工程中の還元を抑制するに十
分な量、ファンネルにコーティングする。これにより、
シールが、その後の高電圧の印加に耐えることができる
ようになる。
は、シール工程において陰極線管に酸素発生する薬品を
コートしておくことにより、半田ガラスが還元されるこ
とを防ぐ手法が開示されている。即ち、酸素を含む化合
物を、半田ガラスのシール工程中の還元を抑制するに十
分な量、ファンネルにコーティングする。これにより、
シールが、その後の高電圧の印加に耐えることができる
ようになる。
【０００７】我々は、先行技術の問題点を克服するシー
ルガラスペーストを発明した。本発明は、酸化剤を含む
水溶性のバインダーを有しており、この構成により鉛を
含むシールガラス及び揮発性の有機溶媒の系を用いるこ
とによる問題点を克服することができる。
ルガラスペーストを発明した。本発明は、酸化剤を含む
水溶性のバインダーを有しており、この構成により鉛を
含むシールガラス及び揮発性の有機溶媒の系を用いるこ
とによる問題点を克服することができる。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明のシールガラスペ
ーストは、少なくとも１種類のシールガラスフリット粉
末と水溶液系のバインダーを有するシールガラスペース
トであって、前記水溶液系のバインダーが、高分子材料
の水溶液、分散液もしくは乳濁液と、水溶性の酸化剤を
有しており、前記水溶性の酸化剤が４７５℃以下の温度
で分解し、前記高分子材料が４７５℃以下の温度で燃焼
もしくは分解し、その残留物の量が前記酸化剤の存在下
においてバインダー固形分の総重量の２％以下となる。
ーストは、少なくとも１種類のシールガラスフリット粉
末と水溶液系のバインダーを有するシールガラスペース
トであって、前記水溶液系のバインダーが、高分子材料
の水溶液、分散液もしくは乳濁液と、水溶性の酸化剤を
有しており、前記水溶性の酸化剤が４７５℃以下の温度
で分解し、前記高分子材料が４７５℃以下の温度で燃焼
もしくは分解し、その残留物の量が前記酸化剤の存在下
においてバインダー固形分の総重量の２％以下となる。
【０００９】水溶液系のバインダー中に混合された水溶
性酸化剤は、シールガラスの還元を最小限に抑制する働
きを持つ。即ち、シールガラスがＰｂＯを含む場合に、
ＰｂＯのＰｂへの還元を最小限に抑制するもしくは防ぐ
事ができる。また、水溶性酸化剤は、シーリング工程中
のバインダーの燃焼酸化を促進し、炭素質の残留物の生
成を抑制する働きも持つ。
性酸化剤は、シールガラスの還元を最小限に抑制する働
きを持つ。即ち、シールガラスがＰｂＯを含む場合に、
ＰｂＯのＰｂへの還元を最小限に抑制するもしくは防ぐ
事ができる。また、水溶性酸化剤は、シーリング工程中
のバインダーの燃焼酸化を促進し、炭素質の残留物の生
成を抑制する働きも持つ。
【００１０】本発明において使用する水溶性酸化剤は、
４７５℃以下の温度で、好ましくは４５０℃以下の温度
で熱分解する。したがって、通常陰極線管のシーリング
に使用される条件下で酸素を供給する。
４７５℃以下の温度で、好ましくは４５０℃以下の温度
で熱分解する。したがって、通常陰極線管のシーリング
に使用される条件下で酸素を供給する。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の酸化剤としては、水溶性
の硝酸塩、過塩素酸塩、過マンガン酸塩、または重クロ
ム酸塩が好ましい。また、水溶性のクロム酸塩、過硫酸
塩、ハロゲン酸塩（例えば、臭素酸塩、ヨウ素酸塩、過
臭素酸塩、次亜塩素酸塩、亜塩素酸塩、塩素酸塩）、過
酸化物の塩、ビスマス酸塩、遷移金属の高酸化状態の酸
化物（例えば、Ａｇ2Ｏ、ＡｇＣＯ3、モリブデン酸塩、
バナジン酸塩）を用いても良い。最も好ましいのは、ナ
トリウム、カリウム、リチウム、アンモニウム、セシウ
ムの硝酸塩である。
の硝酸塩、過塩素酸塩、過マンガン酸塩、または重クロ
ム酸塩が好ましい。また、水溶性のクロム酸塩、過硫酸
塩、ハロゲン酸塩（例えば、臭素酸塩、ヨウ素酸塩、過
臭素酸塩、次亜塩素酸塩、亜塩素酸塩、塩素酸塩）、過
酸化物の塩、ビスマス酸塩、遷移金属の高酸化状態の酸
化物（例えば、Ａｇ2Ｏ、ＡｇＣＯ3、モリブデン酸塩、
バナジン酸塩）を用いても良い。最も好ましいのは、ナ
トリウム、カリウム、リチウム、アンモニウム、セシウ
ムの硝酸塩である。
【００１２】水溶性の酸化剤は、水溶液系のバインダー
中に、通常０．０５重量％から５重量％、好ましくは
０．１重量％から２重量％添加する。
中に、通常０．０５重量％から５重量％、好ましくは
０．１重量％から２重量％添加する。
【００１３】本発明の高分子材料としては、セルロース
系の材料、例えば、メチルセルロース、エチルセルロー
ス、イソプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロ
ース、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルヒドロキ
シエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロ
ース、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチル
ヒドロキシエチルセルロース、シアノエチルセルロー
ス、セルロースアセテート、セルロースサルフェート、
またはこれらの混合物、グアールガム（非イオン性多糖
類）、キサントガム（多糖類）、ポリビニルアルコー
ル、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリレ
ート、ポリメタクリレート、ポリビニルピロリドン、ポ
リエチレンオキシド、ポリ（α−メチル）スチレン、ポ
リエチレンイミン、ポリアクリルアミド、ポリメタクリ
ルアミド、ポリイソプロピルアクリルアミド、ポリアク
リロニトリル、ポリ無水マレイン酸、ポリマレイン酸、
ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、
ポリビニルアセテート、ポリ（２−メトキシエトキシエ
チレン）、ポリイミノ（１−オキシトリメチレン）、ポ
リビニルピリジン、ポリビニルアセテート、ポリオキシ
エチレン、ポリメラミンーポリホルムアルデヒド樹脂、
ポリ尿素−ポリホルムアルデヒド樹脂、天然の多糖類、
タンパク質、ポリペプチドを用いることができる。上記
化合物の混合物または共重合体を用いても良い。
系の材料、例えば、メチルセルロース、エチルセルロー
ス、イソプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロ
ース、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルヒドロキ
シエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロ
ース、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチル
ヒドロキシエチルセルロース、シアノエチルセルロー
ス、セルロースアセテート、セルロースサルフェート、
またはこれらの混合物、グアールガム（非イオン性多糖
類）、キサントガム（多糖類）、ポリビニルアルコー
ル、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリレ
ート、ポリメタクリレート、ポリビニルピロリドン、ポ
リエチレンオキシド、ポリ（α−メチル）スチレン、ポ
リエチレンイミン、ポリアクリルアミド、ポリメタクリ
ルアミド、ポリイソプロピルアクリルアミド、ポリアク
リロニトリル、ポリ無水マレイン酸、ポリマレイン酸、
ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、
ポリビニルアセテート、ポリ（２−メトキシエトキシエ
チレン）、ポリイミノ（１−オキシトリメチレン）、ポ
リビニルピリジン、ポリビニルアセテート、ポリオキシ
エチレン、ポリメラミンーポリホルムアルデヒド樹脂、
ポリ尿素−ポリホルムアルデヒド樹脂、天然の多糖類、
タンパク質、ポリペプチドを用いることができる。上記
化合物の混合物または共重合体を用いても良い。
【００１４】高分子材料は、水溶液系のバインダー中の
必要な酸化剤の量をできるだけ少なくするため、炭素質
の残留物が少なくなるものから選ぶのが好ましい。高分
子材料は、水溶性のものを用いても良い。水溶性の高分
子材料としては、セルロースの誘導体がある。また、高
分子材料は、分散または乳濁させても良い。この場合、
分散もしくは乳濁液は、通常乾燥時にフィルムにしてお
く必要がある。
必要な酸化剤の量をできるだけ少なくするため、炭素質
の残留物が少なくなるものから選ぶのが好ましい。高分
子材料は、水溶性のものを用いても良い。水溶性の高分
子材料としては、セルロースの誘導体がある。また、高
分子材料は、分散または乳濁させても良い。この場合、
分散もしくは乳濁液は、通常乾燥時にフィルムにしてお
く必要がある。
【００１５】本発明において、高分子材料として、もし
酸化剤がなければ総重量の２％以上の残留物が残るよう
なものを用いても良い。しかしながら、もともと残留物
がより少なくなる高分子材料を使用すれば、酸化剤によ
り、残留物の量をより減らし、また鉛を含むシールガラ
スにおける酸化鉛の鉛への還元をより抑制することがで
きる。
酸化剤がなければ総重量の２％以上の残留物が残るよう
なものを用いても良い。しかしながら、もともと残留物
がより少なくなる高分子材料を使用すれば、酸化剤によ
り、残留物の量をより減らし、また鉛を含むシールガラ
スにおける酸化鉛の鉛への還元をより抑制することがで
きる。
【００１６】バインダーと混合後のガラスフリット粉末
の濡れ性を改善する目的で、水溶液系のバインダーに組
成物総重量の５重量％までの量の湿潤剤を混合しても良
い。適当な湿潤剤としては、ポリエチレングリコールア
ルキルエーテルやシリコーン添加剤等がある。
の濡れ性を改善する目的で、水溶液系のバインダーに組
成物総重量の５重量％までの量の湿潤剤を混合しても良
い。適当な湿潤剤としては、ポリエチレングリコールア
ルキルエーテルやシリコーン添加剤等がある。
【００１７】ガラスフリットペーストの貯蔵寿命を延ば
すため、水溶液系のバインダー中に分散剤を添加しても
良い。分散剤の一例としては、ポリ燐酸塩、燐酸エステ
ル、金属のケイ酸塩、金属の炭酸塩などの界面活性剤が
あげられる。これは、約２重量％まで含んでも良い。界
面活性剤は、ガラスフリットの粒子に吸着し、静電気に
よる凝集を防ぐ。分散剤の別の例としては、水溶性の高
分子分散剤があげられる。これは同時にバインダーとし
ての役割も果たす。例えば、ポリオキシエチレン、ポリ
ビニルアルコール、ポリアクリル酸、ポリビニルピロリ
ドンである。これは、約５重量％まで含んでも良い。高
分子分散剤は、分散剤としての性質を持たない高分子材
料に加えて、シールガラスペーストに添加しても良い。
すため、水溶液系のバインダー中に分散剤を添加しても
良い。分散剤の一例としては、ポリ燐酸塩、燐酸エステ
ル、金属のケイ酸塩、金属の炭酸塩などの界面活性剤が
あげられる。これは、約２重量％まで含んでも良い。界
面活性剤は、ガラスフリットの粒子に吸着し、静電気に
よる凝集を防ぐ。分散剤の別の例としては、水溶性の高
分子分散剤があげられる。これは同時にバインダーとし
ての役割も果たす。例えば、ポリオキシエチレン、ポリ
ビニルアルコール、ポリアクリル酸、ポリビニルピロリ
ドンである。これは、約５重量％まで含んでも良い。高
分子分散剤は、分散剤としての性質を持たない高分子材
料に加えて、シールガラスペーストに添加しても良い。
【００１８】混合、及び／または分散中の発泡を最小限
に抑えるため、約１重量％までの消泡剤を水溶液系のバ
インダーに添加しても良い。発泡は、気泡の生成につな
がる。これには、ポリオキシエチレンやシリコーンをベ
ースとする消泡剤が適当である。
に抑えるため、約１重量％までの消泡剤を水溶液系のバ
インダーに添加しても良い。発泡は、気泡の生成につな
がる。これには、ポリオキシエチレンやシリコーンをベ
ースとする消泡剤が適当である。
【００１９】１重量％までの殺生物剤、例えばグルタル
アルデヒドや、濃化剤、例えばViscalex HV30 （Allied
Colloids 社）を水溶液系のバインダーに添加しても良
い。
アルデヒドや、濃化剤、例えばViscalex HV30 （Allied
Colloids 社）を水溶液系のバインダーに添加しても良
い。
【００２０】シールガラスペーストには、通常６５から
９５重量％のシールガラスフリット及び５から３５重量
％の水溶液系のバインダーが、より好ましくは８０から
９５重量％のシールガラスフリット及び２０から５重量
％の水溶液系のバインダーが含まれる。
９５重量％のシールガラスフリット及び５から３５重量
％の水溶液系のバインダーが、より好ましくは８０から
９５重量％のシールガラスフリット及び２０から５重量
％の水溶液系のバインダーが含まれる。
【００２１】シールガラスフリット粉末は、好ましくは
１から１５０μm、より好ましくは１０から５０μmの粒
径を持つものが良い。本発明における、水溶液系のバイ
ンダーは、ＰｂＯを含有するガラスを含め、どのような
シールガラスとともに用いても良い。本発明に用いるシ
ールガラスとして好ましい典型例は、ＰｂＯ、Ｓｉ
Ｏ2、Ｂ2Ｏ3、ＺｎＯ、ＢａＯを含むものである。補助
的にガラスを形成する酸化物には、ＺｒやＭｎの酸化物
がある。
１から１５０μm、より好ましくは１０から５０μmの粒
径を持つものが良い。本発明における、水溶液系のバイ
ンダーは、ＰｂＯを含有するガラスを含め、どのような
シールガラスとともに用いても良い。本発明に用いるシ
ールガラスとして好ましい典型例は、ＰｂＯ、Ｓｉ
Ｏ2、Ｂ2Ｏ3、ＺｎＯ、ＢａＯを含むものである。補助
的にガラスを形成する酸化物には、ＺｒやＭｎの酸化物
がある。
【００２２】本発明のシールガラスペーストに用いる水
溶液系のバインダーは、通常０．１から１５重量％の、
好ましくは０．５から２重量％の、より好ましくは１．
０から１．５重量％の高分子材料を含む。
溶液系のバインダーは、通常０．１から１５重量％の、
好ましくは０．５から２重量％の、より好ましくは１．
０から１．５重量％の高分子材料を含む。
【００２３】水溶液系のバインダーは、４７５℃以下の
温度で燃焼酸化し、酸化剤の存在下において、熱重量分
析で測定した有機残留物は２重量％以下、好ましくは
１．５重量％以下、より好ましくは１重量％以下なる。
温度で燃焼酸化し、酸化剤の存在下において、熱重量分
析で測定した有機残留物は２重量％以下、好ましくは
１．５重量％以下、より好ましくは１重量％以下なる。
【００２４】本発明のシールガラスペーストは、水溶液
系のバインダーとシールガラスフリット粉末を、均一な
ペーストが得られるよう十分な時間混合して調製する。
系のバインダーとシールガラスフリット粉末を、均一な
ペーストが得られるよう十分な時間混合して調製する。
【００２５】本発明のシールガラスペーストを接合する
面に塗布するには、適当であればどんな方法を用いても
良い。例えば、重力を利用して供給する装置、または圧
力で供給する装置を通して塗布しても良い。こうしてビ
ーズ状もしくはリボン状のペーストを接合する面の両側
もしくは片側に塗布する。接合する面を、組合わせ、加
熱する。シールガラスが溶融し、バインダー中の有機物
が燃焼酸化する温度まで加熱を行う。陰極線管の組立工
程においては、組立物をレールサイクル（Lehrcycle）
と呼ばれる加熱条件で加熱する。
面に塗布するには、適当であればどんな方法を用いても
良い。例えば、重力を利用して供給する装置、または圧
力で供給する装置を通して塗布しても良い。こうしてビ
ーズ状もしくはリボン状のペーストを接合する面の両側
もしくは片側に塗布する。接合する面を、組合わせ、加
熱する。シールガラスが溶融し、バインダー中の有機物
が燃焼酸化する温度まで加熱を行う。陰極線管の組立工
程においては、組立物をレールサイクル（Lehrcycle）
と呼ばれる加熱条件で加熱する。
【００２６】本発明は、上記に詳述したシールガラスペ
ーストを用いて接合される、少なくとも2つの部品より
なる組立物、特に陰極線管、をも発明の対象としてい
る。
ーストを用いて接合される、少なくとも2つの部品より
なる組立物、特に陰極線管、をも発明の対象としてい
る。
【００２７】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので、以下に記載されるような効果を奏する。 １）炭素質の残留物が非常に少ない。ガラスフリットが
適当な熱サイクルを経た後において残留物は２重量％以
下である。 ２）水分の侵入は、従来のニトロセルロース／エステル
系では流動の問題を引き起こすことが知られているが、
本発明においては問題とならない。 ３）本発明のシールガラスペーストは、揮発性の有機溶
媒を含まない。従って、ＶＯＣ発生の問題はない。 ４）本発明のシールガラスペーストにより、高耐電圧
の、気密の破れにくいシールを行うことができる。
ているので、以下に記載されるような効果を奏する。 １）炭素質の残留物が非常に少ない。ガラスフリットが
適当な熱サイクルを経た後において残留物は２重量％以
下である。 ２）水分の侵入は、従来のニトロセルロース／エステル
系では流動の問題を引き起こすことが知られているが、
本発明においては問題とならない。 ３）本発明のシールガラスペーストは、揮発性の有機溶
媒を含まない。従って、ＶＯＣ発生の問題はない。 ４）本発明のシールガラスペーストにより、高耐電圧
の、気密の破れにくいシールを行うことができる。
【００２８】
【実施例】本発明を実施例を通して、さらに詳しく説明
する。なお、実施例においては、次の定義を用いてい
る。 レールサイクル：室温から１０℃／分の速さで４５０℃
まで昇温する。４５０℃で４５分間保持する。その後、
室温まで冷却する。
する。なお、実施例においては、次の定義を用いてい
る。 レールサイクル：室温から１０℃／分の速さで４５０℃
まで昇温する。４５０℃で４５分間保持する。その後、
室温まで冷却する。
【００２９】実験１から１７
【００３０】水溶液系ガラスフリットビヒクルの調製 １３．０ｇのMethocel E4M(HPMC)及び１３．０ｇのMeth
ocel A4C(MC)を１９７４ｇのイオン交換水に溶解し、２
０００ｇの１．３重量％の無色の水溶液系ガラスフリッ
トビヒクルを調製する。
ocel A4C(MC)を１９７４ｇのイオン交換水に溶解し、２
０００ｇの１．３重量％の無色の水溶液系ガラスフリッ
トビヒクルを調製する。
【００３１】酸化剤を含むガラスフリットビヒクルの調
製 一連の水溶性の酸化剤（各々０．５ｇ）を、上記のビヒ
クル５０ｇ中に溶解した。試験に用いた酸化剤は、表１
の通りである。
製 一連の水溶性の酸化剤（各々０．５ｇ）を、上記のビヒ
クル５０ｇ中に溶解した。試験に用いた酸化剤は、表１
の通りである。
【００３２】
【表１】
【００３３】ガラスフリットペーストの混合及びレール
サイクルによる焼成 １から１５のビヒクル３ｇずつを２７ｇのガラスフリッ
ト（Techneglas CV-685-TG Glass、ＴＧガラスと略記）
と混合し、ガラスフリットのペーストを調製した。ペー
ストをスライドガラス上に塗布し、長円形の適当な大き
さ（長さ３ｃｍ幅１ｃｍ高さ０．２ｃｍ）のビーズとし
た。ビーズは、空気中で乾燥させた後、レールサイクル
条件で焼成を行った。この試験を、８及び１５のビヒク
ルを別のガラスフリット（Corning-Asahi 7590 、ＣＡ
ガラスと略記）と混合したものについても行った。
サイクルによる焼成 １から１５のビヒクル３ｇずつを２７ｇのガラスフリッ
ト（Techneglas CV-685-TG Glass、ＴＧガラスと略記）
と混合し、ガラスフリットのペーストを調製した。ペー
ストをスライドガラス上に塗布し、長円形の適当な大き
さ（長さ３ｃｍ幅１ｃｍ高さ０．２ｃｍ）のビーズとし
た。ビーズは、空気中で乾燥させた後、レールサイクル
条件で焼成を行った。この試験を、８及び１５のビヒク
ルを別のガラスフリット（Corning-Asahi 7590 、ＣＡ
ガラスと略記）と混合したものについても行った。
【００３４】結果は表２に示す通りであった。
【００３５】
【表２】
【００３６】上記の結果において、実験１から１４にお
いて使用した酸化剤が、ガラスフリットのビーズが灰色
を呈することを防いでいることがわかる。このことは、
酸化剤が、ガラスフリットにおける炭素及び／又は金属
鉛の生成を抑制したことを示している。一方、実験１５
（酸化剤を使用していない）においては、ガラスフリッ
トは灰色となっており、このことは加熱後のフリット中
に少量の炭素及び／又は還元された鉛が存在しているこ
とを示している。実験１６及び１７においてはCorning-
Asahi 7590 ガラスフリットを使用しているが、酸化剤
を使用していない実験１６においては灰色のガラスフリ
ットのビーズが生成し、硝酸カリウムを酸化剤として使
用した実験１７においては、橙黄色のガラスフリットビ
ーズが生成している。このことは、本発明が、他の鉛ベ
ースのTVフリットシールガラスにも適用できることを示
している。
いて使用した酸化剤が、ガラスフリットのビーズが灰色
を呈することを防いでいることがわかる。このことは、
酸化剤が、ガラスフリットにおける炭素及び／又は金属
鉛の生成を抑制したことを示している。一方、実験１５
（酸化剤を使用していない）においては、ガラスフリッ
トは灰色となっており、このことは加熱後のフリット中
に少量の炭素及び／又は還元された鉛が存在しているこ
とを示している。実験１６及び１７においてはCorning-
Asahi 7590 ガラスフリットを使用しているが、酸化剤
を使用していない実験１６においては灰色のガラスフリ
ットのビーズが生成し、硝酸カリウムを酸化剤として使
用した実験１７においては、橙黄色のガラスフリットビ
ーズが生成している。このことは、本発明が、他の鉛ベ
ースのTVフリットシールガラスにも適用できることを示
している。
【００３７】実験１８から４１
【００３８】酸化剤を含まないビヒクルの調製 表３に示す材料の粉末０．６５ｇをイオン交換水４９．
３５ｇに溶解し、５０ｇのビヒクルを調製した。粉末で
ない材料については、イオン交換水で希釈し、１．３重
量％の濃度の均質なビヒクルを調製した（番号３１、３
２、３３、３４、３５、３７、３８、３９、４１）。
３５ｇに溶解し、５０ｇのビヒクルを調製した。粉末で
ない材料については、イオン交換水で希釈し、１．３重
量％の濃度の均質なビヒクルを調製した（番号３１、３
２、３３、３４、３５、３７、３８、３９、４１）。
【００３９】
【表３】
【００４０】酸化剤を含むビヒクルの調製 ０．２５ｇの硝酸カリウムを上記のビヒクル１８から４
１（２５ｇ）に溶解した。これらのビヒクルは、１８′
から４１′とする。例えば、１８′はビヒクル１８に酸
化剤を加えたもの、１９′はビヒクル１９に酸化剤を加
えたものを示す。
１（２５ｇ）に溶解した。これらのビヒクルは、１８′
から４１′とする。例えば、１８′はビヒクル１８に酸
化剤を加えたもの、１９′はビヒクル１９に酸化剤を加
えたものを示す。
【００４１】ガラスフリットペーストの混合 上記のビヒクル３ｇ（１８から４１、及び１８′から４
１′）を２７ｇのガラスフリット（Techneglas CV-685
frit glass）と混合し、ガラスフリットペーストを調製
した。
１′）を２７ｇのガラスフリット（Techneglas CV-685
frit glass）と混合し、ガラスフリットペーストを調製
した。
【００４２】ガラスフリットペーストの塗布と焼成 各々のガラスフリットペーストを、スライドガラスに塗
布し、適当な大きさ（長さ３ｃｍ幅２ｃｍ高さ０．２ｃ
ｍ）とした。ペーストを、空気中で乾燥した後、レール
サイクル条件下で焼成を行った。
布し、適当な大きさ（長さ３ｃｍ幅２ｃｍ高さ０．２ｃ
ｍ）とした。ペーストを、空気中で乾燥した後、レール
サイクル条件下で焼成を行った。
【００４３】結果は表４の通りであった。
【００４４】
【表４】
【００４５】実験４２から５７
【００４６】水溶液系ガラスフリットビヒクルの調製 ２６ｇのKelzan PD414（キサントガム）を１９７４ｇの
イオン交換水に溶解し、１．３重量％の水溶液系ガラス
フリットビヒクル２０００ｇを無色のゲルとして調製し
た。
イオン交換水に溶解し、１．３重量％の水溶液系ガラス
フリットビヒクル２０００ｇを無色のゲルとして調製し
た。
【００４７】酸化剤を含むビヒクルの調製 一連の水溶性の酸化剤を上記のビヒクル各々５０ｇに溶
解し、酸化剤を含む溶液を作製した。使用した酸化剤
は、表５の通りである。
解し、酸化剤を含む溶液を作製した。使用した酸化剤
は、表５の通りである。
【００４８】
【表５】
【００４９】ガラスフリットペーストの混合とレールサ
イクルによる焼成 上記４２から５７のビヒクルの各々３ｇを２７ｇのガラ
スフリット（Techneglas CV-685 frit glass）と混合
し、ガラスフリットペーストを調製した。調製したペー
ストをスライドガラス上に塗布し、長円形の適当な大き
さ（長さ３ｃｍ幅１ｃｍ高さ０．２ｃｍ）のビーズとし
た。ビーズは、空気中で乾燥させた後、レールサイクル
条件下で焼成を行った。
イクルによる焼成 上記４２から５７のビヒクルの各々３ｇを２７ｇのガラ
スフリット（Techneglas CV-685 frit glass）と混合
し、ガラスフリットペーストを調製した。調製したペー
ストをスライドガラス上に塗布し、長円形の適当な大き
さ（長さ３ｃｍ幅１ｃｍ高さ０．２ｃｍ）のビーズとし
た。ビーズは、空気中で乾燥させた後、レールサイクル
条件下で焼成を行った。
【００５０】結果は表６の通りであった。
【００５１】
【表６】
【００５２】実験４２から５６において使用した酸化剤
が、ガラスフリットビーズが灰色を呈することを防いで
いることがわかる。このことは、酸化剤が炭素及び／又
は金属鉛の生成を抑制したことを示している。一方、実
験５７（酸化剤を含まない）においては、ガラスフリッ
トビーズは灰色となっており、このことは、焼成したガ
ラスフリット中に炭素及び／又は還元された鉛が存在す
ることを示している。Kelzan PD414を、酸化剤を含まな
い状態でレールサイクル条件下で焼成した後、熱重量分
析で測定したところ３２％の炭素質の残留物を生成し
た。このことからも、本発明のシールガラスペーストに
おいて、ビヒクル中の酸化剤の役割が大きいことが確認
できる。
が、ガラスフリットビーズが灰色を呈することを防いで
いることがわかる。このことは、酸化剤が炭素及び／又
は金属鉛の生成を抑制したことを示している。一方、実
験５７（酸化剤を含まない）においては、ガラスフリッ
トビーズは灰色となっており、このことは、焼成したガ
ラスフリット中に炭素及び／又は還元された鉛が存在す
ることを示している。Kelzan PD414を、酸化剤を含まな
い状態でレールサイクル条件下で焼成した後、熱重量分
析で測定したところ３２％の炭素質の残留物を生成し
た。このことからも、本発明のシールガラスペーストに
おいて、ビヒクル中の酸化剤の役割が大きいことが確認
できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジェイソン・ロバート・ブリューワー イギリス、ジーユー35・オーエックスエ イ、ハンプシャー、ボードン、ハイビスカ ス・グローブ34番
Claims (20)
- 【請求項１】 少なくとも１種類のシールガラスフリッ
ト粉末と水溶液系のバインダーを含むシールガラスペー
ストであって、前記水溶液系のバインダーが、高分子材
料の水溶液、分散液もしくは乳濁液と、水溶性の酸化剤
を含み、前記水溶性の酸化剤が４７５℃以下の温度で分
解し、前記高分子材料が４７５℃以下の温度で燃焼もし
くは分解し、その残留物の量が、前記酸化剤の存在下に
おいてバインダー固形分の総重量の２％以下となること
を特徴とするシールガラスペースト。 - 【請求項２】 前記酸化剤が、水溶性の硝酸塩、過塩素
酸塩、過マンガン酸塩、または重クロム酸塩であること
を特徴とする請求項１記載のシールガラスペースト。 - 【請求項３】 前記酸化剤が、ナトリウム、カリウム、
リチウム、アンモニウムまたはセシウムの硝酸塩である
ことを特徴とする請求項１記載のシールガラスペース
ト。 - 【請求項４】 前記酸化剤が、水溶液系のバインダー中
に水溶液系バインダーの０．０５重量％から５重量％含
まれていることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに
記載のシールガラスペースト。 - 【請求項５】 前記酸化剤が、水溶液系のバインダー中
に水溶液系バインダーの０．１重量％から２重量％含ま
れていることを特徴とする請求項４記載のシールガラス
ペースト。 - 【請求項６】 前記高分子材料が、セルロース系の材
料、グアールガム（guar gum）、キサントガム（xantha
n gum ）、ポリビニルアルコール、ポリアクリレート、
ポリメタクリレート、ポリビニルピロリドン、ポリエチ
レンオキシドまたはポリ（α−メチル）スチレンである
ことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のシー
ルガラスペースト。 - 【請求項７】 前記セルロース系の材料が、メチルセル
ロース、エチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチル
セルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシ
プロピルセルロース、カルボキシメチルセルロースまた
はこれらの混合物であることを特徴とする請求項６記載
のシールガラスペースト。 - 【請求項８】 前記シールガラスフリット粉末が６５重
量％から９５重量％含まれ、水溶液系のビヒクルが５重
量％から３５重量％含まれることを特徴とする請求項１
〜７のいずれかに記載のシールガラスペースト。 - 【請求項９】 組成物総重量の５重量％以下の湿潤剤を
含むことを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の
シールガラスペースト。 - 【請求項１０】 組成物総重量の１重量％以下の消泡剤
を含むことを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載
のシールガラスペースト。 - 【請求項１１】 組成物総重量の２重量％以下の界面活
性剤を含むことを特徴とする請求項１〜１０のいずれか
に記載のシールガラスペースト。 - 【請求項１２】 組成物総重量の２重量％以下の高分子
分散剤を含むことを特徴とする請求項１〜１１のいずれ
かに記載のシールガラスペースト。 - 【請求項１３】 組成物総重量の１重量％以下の殺生物
剤を含むことを特徴とする請求項１〜１２のいずれかに
記載のシールガラスペースト。 - 【請求項１４】 前記シールガラスフリット粉末が、１
０から５０μｍの粒子サイズであることを特徴とする請
求項１〜１３のいずれかに記載のシールガラスペース
ト。 - 【請求項１５】 前記シールガラスが、ＰｂＯを含むこ
とを特徴とする請求項１〜１４のいずれかに記載のシー
ルガラスペースト。 - 【請求項１６】 少なくとも２つの部品よりなる組立物
であって、前記２つの部品が、請求項１〜１５のいずれ
かに記載のシールガラスペーストを用いて互いに接合さ
れていることを特徴とする組立物。 - 【請求項１７】 前記互いに接合される部品が、ガラス
より成ることを特徴とする請求項１６記載の組立物。 - 【請求項１８】 前記組立物が、陰極線管であることを
特徴とする請求項１７記載の組立物。 - 【請求項１９】 ２つの面を互いに接合する方法であっ
て、少なくとも１つの面に請求項１〜１５のいずれかに
記載のシールガラスペーストを付ける工程と、接合する
面を合わせて組立物を形成する工程と、得られた組立物
を加熱して前記シールガラスペースト中のシールガラス
フリットを溶融する工程を有することを特徴とする接合
法。 - 【請求項２０】 前記組立物の加熱が４７５℃以下で行
われることを特徴とする請求項１９記載の接合法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB9713831 | 1997-06-30 | ||
| GBGB9713831.7A GB9713831D0 (en) | 1997-06-30 | 1997-06-30 | Sealing glass paste for cathode ray tubes |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2006158665A Division JP2006322005A (ja) | 1997-06-30 | 2006-06-07 | シールガラスペースト |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1196913A true JPH1196913A (ja) | 1999-04-09 |
Family
ID=10815173
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10180638A Withdrawn JPH1196913A (ja) | 1997-06-30 | 1998-06-26 | シールガラスペースト |
| JP2006158665A Pending JP2006322005A (ja) | 1997-06-30 | 2006-06-07 | シールガラスペースト |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2006158665A Pending JP2006322005A (ja) | 1997-06-30 | 2006-06-07 | シールガラスペースト |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6183871B1 (ja) |
| EP (1) | EP0889010B1 (ja) |
| JP (2) | JPH1196913A (ja) |
| KR (1) | KR100431531B1 (ja) |
| DE (1) | DE69818358T2 (ja) |
| GB (1) | GB9713831D0 (ja) |
| TW (1) | TW372944B (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008514762A (ja) * | 2004-09-24 | 2008-05-08 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | シーリング組成物 |
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| US9822580B2 (en) | 2011-02-22 | 2017-11-21 | Guardian Glass, LLC | Localized heating techniques incorporating tunable infrared element(s) for vacuum insulating glass units, and/or apparatuses for same |
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| US9593527B2 (en) | 2014-02-04 | 2017-03-14 | Guardian Industries Corp. | Vacuum insulating glass (VIG) unit with lead-free dual-frit edge seals and/or methods of making the same |
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