JPH1174066A - スパイラル管状ヒーターおよびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 被加熱体に装着が容易で密着性が良く、長手
方向の両端間に導電性を与える可とう性の導電性基材が
耐熱性樹脂に一体として設けられている管状物およびそ
の製造方法を提供する。 【解決手段】 スパイラル状物の内側層を形成するテー
プ状耐熱性樹脂フィルムＡ（２）、中間層を形成する接
着剤層（３）および外側層を形成するテープ状耐熱性樹
脂フィルムＢ（４）の構成を有する積層体のいずれかの
層に長手方向の両端間に導電性を与える可とう性の導電
性基材（５）が一体として設けられており、テープ状耐
熱性樹脂フィルムＡおよびテープ状耐熱性樹脂フィルム
Ｂの少なくとも一方の剛性が０．８０ｋｇ以上である、
形状保持性のスパイラル管状ヒーター（１）およびその
製造方法に関する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、パイプとの密着
性が良く、熱効率の良好なヒーターなどの用途に好適
で、特に半導体製造装置や分析機器などのパイプの保温
などの目的に使用できる形状保持性のスパイラル管状ヒ
ーターおよびその製造方法に関する。さらに詳しくは、
この発明は、絶縁層の間に可とう性の導電性基材、例え
ばテープ状ヒーターのような平面状基材を挟んで一体と
して設けた形状保持性のスパイラル状物で、絶縁層とし
て剛性が０．８０ｋｇ以上のテープ状耐熱性樹脂フィル
ムを用いたスパイラル管状ヒーターに関する。また、こ
の発明は、接着剤を外側にしてスパイラル状に巻いた内
側層となる接着剤付きのテープ状耐熱性樹脂フィルム
と、その上に接着剤を内側にしてスパイラル状に巻いた
外側層となる接着剤付きのテープ状耐熱性樹脂フィルム
との間に、可とう性の導電性基材を挟んで積層一体化し
て形成した形状保持性のスパイラル状物で、内側層およ
び外側層のテープ状耐熱性樹脂フィルムの少なくとも一
方の剛性が０．８０ｋｇ以上であるスパイラル管状ヒー
ターに関する。さらに、この発明は、スパイラル状に巻
いた内側層となるテープ状耐熱性樹脂フィルムと外側層
となるテープ状耐熱性樹脂フィルムとの間に、接着剤お
よび可とう性の導電性基材を配置し、接着剤を硬化して
積層一体化させるスパイラル管状ヒーターの製造方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、液体クロマトグラフ装置あるいは
質量分析装置などの分析機器におけるパイプや医療用機
器における薬液等の搬送路を構成するパイプへの搬送対
象物質の凝固や付着を防止するためにパイプを加熱して
保温することが必要であり、また内面に付着した物質を
蒸発させて真空度を確保するためにパイプを加熱する場
合がある。さらには、水道管の凍結防止のために水道管
を保温・加熱する場合がある。このような場合、従来
は、リボンヒーターのような可とう性の面状発熱体を帯
状にしてパイプに巻き付けることが一般的に行われてい
る。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記のパイプ
の配管系は一般的に装置と装置との間の狭いところに設
けられる場合が多く、パイプに面状発熱体を巻き付けて
装着することが困難であり、しかも面状発熱体はパイプ
との密着性が悪い。このため熱効率が低く、従って温度
の制御も正確に行うことができない。この発明の目的
は、被加熱体に装着が容易で密着性が良く、長手方向の
両端間に可とう性の導電性基材が一体として設けられて
いるヒーターおよびその製造方法を提供することであ
る。

【０００４】

【課題を解決するための手段】この発明は、スパイラル
状物の内側層を形成するテープ状耐熱性樹脂フィルム
Ａ、中間層を形成する接着剤層および外側層を形成する
テープ状耐熱性樹脂フィルムＢの構成を有する積層体の
いずれかの層に長手方向の両端間に導電性を与える可と
う性の導電性基材が一体として設けられており、テープ
状耐熱性樹脂フィルムＡおよびテープ状耐熱性樹脂フィ
ルムＢの少なくとも一方の剛性が０．８０ｋｇ以上であ
る、形状保持性のスパイラル管状ヒーターに関する。ま
た、この発明は、内側層となる接着剤付きのテープ状耐
熱性樹脂フィルムＡを接着剤を外側にして長尺の形状付
与部材にスパイラル状に巻き付け、その上に、好適には
ほぼ中央に可とう性の導電性基材を巻き付け、さらにそ
の上に外側層となる接着剤付きのテープ状耐熱性樹脂フ
ィルムＢを接着剤を内側にしてスパイラル状に重ねて巻
き付け、接着剤を硬化して積層一体化し、形成された積
層体を長尺の形状付与部材から外して得られるスパイラ
ル状物からなり、テープ状耐熱性樹脂フィルムＡおよび
テープ状耐熱性樹脂フィルムＢの少なくとも一方の剛性
が０．８０ｋｇ以上である、形状保持性のスパイラル管
状ヒーターに関する。また、この発明は、被加熱体と同
一外形状を有する長尺の形状付与部材に巻いた内側層と
なるテープ状耐熱性樹脂フィルムＡと外側層となるテー
プ状耐熱性樹脂フィルムＢとの間に、接着剤および長手
方向の両端間に導電性を与える可とう性の導電性基材を
配置し、フィルムの内側層と外側層とを重ねたまま接着
剤を硬化して積層一体化させることを特徴とするスパイ
ラル管状ヒーターの製造方法に関する。

【０００５】

【発明の実施の形態】以下に本発明の好ましい態様を列
記する。 １）スパイラル状物の内側層を形成するテープ状耐熱性
樹脂フィルムＡおよび外側層を形成するテープ状耐熱性
樹脂フィルムＢがそれぞれ厚み３５〜２００μｍである
上記のスパイラル管状ヒーター。 ２）可とう性の導電性基材がテープ状ヒーターのような
平面状基材である上記のスパイラル管状ヒーター。 ３）テープ状耐熱性樹脂フィルムＡおよびテープ状耐熱
性樹脂フィルムＢがテープ状芳香族ポリイミドフィルム
である上記のスパイラル管状ヒーター。 ４）接着剤中の溶媒を乾燥除去して接着剤をＢステージ
の段階で硬化させる上記のスパイラル管状ヒーターの製
造方法。

【０００６】以下、この発明について、図面も参考にし
て、詳しく説明する。図１は、この発明のスパイラル管
状ヒーターの一例をスパイラル芯に平行に切断した一部
断面図である。図２は、この発明のスパイラル管状ヒー
ターの一例を示す斜視図である。図３は、この発明のス
パイラル管状ヒーターの一例の使用例を示す一部斜視図
である。図４は、この発明のスパイラル管状ヒーターを
長手方向に押し拡げた状態を示す斜視図である。

【０００７】図１において、形状保持性のスパイラル管
状ヒーター１は、スパイラル状物の内側層を形成するテ
ープ状耐熱性樹脂フィルムＡである２、中間層を形成す
る接着剤層３（内側層に接する接着剤層３ａと外側層に
接する接着剤層３ｂとからなる）および外側層を形成す
るテープ状耐熱性樹脂フィルムＢである４の構成を有す
る積層体のいずれかの層の間、好適には接着剤層３ａと
接着剤層３ｂとの間に長手方向の両端間に導電性を与え
る可とう性の導電性基材５が一体として設けられてい
る。

【０００８】図２において、形状保持性のスパイラル管
状ヒーター１は、スパイラル状物の内側層を形成するテ
ープ状耐熱性樹脂フィルムＡである２、中間層を形成す
る接着剤層３および外側層を形成するテープ状耐熱性樹
脂フィルムＢである４の構成を有する積層体のいずれか
の層に長手方向の両端間に導電性を与える可とう性の導
電性基材５が一体として設けられている。

【０００９】この発明の形状保持性のスパイラル管状ヒ
ーター１は、図４に示すように、被加熱体１０を挿入可
能なまでに形状保持性のスパイラル管状ヒーター間を押
し拡げて、図３に示すように、被加熱体１０をスパイラ
ル管状ヒーター間に挿入し、次いで、被加熱体１０をそ
の状態に維持したままでスパイラル管状ヒーター１を図
の矢印の方向に回転し、この回転につれて被加熱体１０
がスパイラル管状ヒーター１内に取り込まれるので、管
状ヒーター１の軸方向に回転させるだけで比較的簡単・
迅速に被加熱体１０にスパイラル管状ヒーター１を装着
することができ、しかも装着した後はスパイラル管状ヒ
ーター１は元の形状に復帰するから、被加熱体１０に均
等にかつ整然と装着することができる。従って、例えば
被加熱体の両端部が大型の装置等に接続されて自由度が
ほとんどない場合でも、比較的容易にかつ迅速に被加熱
体１０に巻きつけることができる。また、スパイラル管
状ヒーターの径を任意に設定できるため、自由度の少な
い被加熱体だけでなく自由度の大きい被加熱体であって
も、また径の大小にも制限を受けることなく、棒または
パイプ状であれば任意の被加熱体に適用できるのであ
る。

【００１０】この発明のスパイラル管状ヒーターは、例
えば、内側層となる接着剤付きのテープ状耐熱性樹脂フ
ィルムＡを接着剤を外側にして金属製、例えばステンレ
ス等の耐熱性の棒またはパイプなどの長尺の形状付与部
材にスパイラル状に巻き付け、その上に、好適にはその
ほぼ中央に可とう性の導電性基材、好適には平面状基材
を巻き付け、さらにその上に外側層となる接着剤付きの
テープ状耐熱性樹脂フィルムＢを接着剤を内側にしてス
パイラル状に重ねて巻き付け、接着剤を硬化して積層一
体化し、形成された積層体を棒またはパイプなどの長尺
の形状付与部材から外して、スパイラル状に形状保持し
た成形品として得ることができる。この発明のスパイラ
ル管状ヒーターは、常温で、好適には２００℃程度の高
温に加熱した環境下においても、また被加熱体に装着し
た後もほとんどスパイラル物の外径などの形状や均等・
整然さに変化がなく形状保持される。

【００１１】この発明におけるスパイラル状物の内側層
を形成するテープ状耐熱性樹脂フィルムＡとしては、ガ
ラス転移温度あるいは融点が１８０℃以上である芳香族
ポリイミドあるいは芳香族ポリアミドからなり、好適に
は厚みが３５〜２００μｍで、かつ剛性（下記式に示
す）が０．８０ｋｇ以上、特に１ｋｇ以上であり、幅が
３〜５０ｍｍのテープ状フィルムが使用される。剛性が
低いと、図３に示すようにスパイラル管状ヒーターを回
転させて被加熱体に装着することが困難であり、また形
状付与部材の径よりスパイラル管状ヒーターの径が大き
くなり、被加熱体に装着しても、密着性が悪く、被加熱
体の加熱を良好に行えない。上記テープ状耐熱性樹脂フ
ィルムＡとしては、特に、５０〜３００℃での線膨張係
数（ＣＴＥ）が６０×１０^-5ｃｍ／ｃｍ／℃（ｐｐｍで
表示することもある）以下、その中でも特に３〜５０×
１０^-5ｃｍ／ｃｍ／℃であって、引張弾性率が２００〜
１４００ｋｇ／ｍｍ² である芳香族ポリイミドフィルム
あるいは芳香族ポリアミドフィルムが好適に使用され
る。そのなかでも、吸水率が４％以下、特に３％以下で
ある芳香族ポリイミドフィルムが好適に使用される。 剛性（ｋｇ）＝（厚み（ｍｍ））² ×弾性率（ｋｇ／ｍ
ｍ² ）

【００１２】前記の芳香族ポリイミドは、例えば３，
３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水
物、ピロメリット酸二無水物、３，３’，４，４’−ベ
ンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物などの芳香族テ
トラカルボン酸二無水物とｐ−フェニレンジアミン、
４，４’−ジアミノジフェニルエーテルなどの芳香族ジ
アミンとを重合、イミド化して得られる。特に、芳香族
ポリイミドとして３，３’，４，４’−ビフェニルテト
ラカルボン酸二無水物を芳香族テトラカルボン酸成分中
１５モル％以上使用して得られるものが耐熱性、低線膨
張係数、低吸水率であることから好ましい。前記の芳香
族ポリアミドは、例えば２−クロロテレフタル酸クロリ
ド、２，５−ジクロロテレフタル酸クロリドなどの芳香
族酸クロリドと２−クロロ−ｐ−フェリレンジアミン、
４，４’−ジアミノジフェニルエーテルなどの芳香族ジ
アミンとの反応で得られる。

【００１３】この発明において中間層を形成する接着剤
層は、耐熱性の熱可塑性接着剤、熱硬化性接着剤、好適
には熱硬化性接着剤からなり、好適には積層した接着剤
層の乾燥状態での厚みが２〜１００μｍ、幅が３〜５０
ｍｍである。また、この接着剤層は接着剤付きのテープ
状フィルムとして設けてもよくあるいはテープ状フィル
ムを巻きつけた後、接着剤を塗布あるいは接着剤シート
を張り合わせて接着剤付きテープを設けてもよい。

【００１４】前記熱硬化性接着剤としては、エポキシ樹
脂、ＮＢＲ−フェノール系樹脂、フェノール−ブチラー
ル系樹脂、エポキシ−ＮＢＲ系樹脂、エポキシ−フェノ
ール系樹脂、エポキシ−ナイロン系樹脂、エポキシ−ポ
リエステル系樹脂、エポキシ−アクリル系樹脂、アクリ
ル系樹脂、ポリアミド−エポキシ−フェノール系樹脂、
ポリイミド系樹脂、ポリイミドシロキサン−エポキシ樹
脂などが挙げられる。前記熱可塑性接着剤としては、ポ
リイミド系、ポリイミドシロキサン系、ポリアミド系、
テトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共
重合体（ＦＥＰ）やテトラフルオロエチレン／パーフル
オロ（アルキルビニルエーテル）共重合体（ＰＦＡ）な
どのフッ素系などが挙げられる。前記の接着剤は、テー
プ状耐熱性樹脂フィルムＡの片面とテープ状耐熱性樹脂
フィルムＢの片面とのそれぞれに設けることが好まし
い。

【００１５】この発明における外側層を形成するテープ
状耐熱性樹脂フィルムＢとしては、ガラス転移温度ある
いは融点が１８０℃以上である芳香族ポリイミド、芳香
族ポリアミド、芳香族ポリエステル、フッ素樹脂または
芳香族ポリアミドイミドからなり、好適には厚みが３５
〜２００μｍで、かつ前記式で示す剛性が０．８０ｋｇ
以上、特に１ｋｇ以上であり、幅が３〜５０ｍｍのテー
プ状フィルムが使用される。剛性が低いと、図３に示す
ようにスパイラル管状ヒーターを回転させて被加熱体に
装着することが困難であり、また形状付与部材の径より
スパイラル管状ヒーターの径が大きくなり、被加熱体に
装着しても、密着性が悪く、被加熱体の加熱を良好に行
えない。上記テープ状耐熱性樹脂フィルムＢとしては、
特に、５０〜２５０℃での線膨張係数（ＣＴＥ）が６０
×１０^-5ｃｍ／ｃｍ／℃（ｐｐｍで表示することもあ
る）以下、特に３〜５０×１０^-5ｃｍ／ｃｍ／℃であっ
て、引張弾性率が２００〜１４００ｋｇ／ｍｍ² である
芳香族ポリイミドフィルムあるいは芳香族ポリアミドフ
ィルムが好適に使用される。そのなかでも、吸水率が４
％以下、特に３％以下である芳香族ポリイミドフィルム
が好適に使用される。

【００１６】この発明における可とう性の導電性基材と
しては、スパイラル状物の長手方向の両端間に導電性の
機能を与える金属箔、金属線、帯状の金属、好適には厚
みが５〜１００μｍ、幅が０．４〜４０ｍｍ程度の銅
箔、ニクロム箔などの金属箔が使用される。この可とう
性の導電性基材は１本のみを設けてもよく複数本を平行
して設けてもよく、また、前記の接着剤によってテープ
状耐熱性樹脂フィルムＡのほぼ全面に設けてもよいが、
ほぼ中央部に設けることが好ましい。また、可とう性の
導電性基材の表面をあらかじめ塗布法などによって耐熱
性樹脂で薄く被覆したものを使用してもよい。

【００１７】前記の芳香族ポリイミドフィルムは、例え
ば以下のようにして製造することができる。まず前記芳
香族テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンとを
Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミドやＮ−メチル−２−ピロ
リドンなどの有機極性溶媒中で重合して、ポリマーの対
数粘度（測定温度：３０℃、濃度：０．５ｇ／１００ｍ
ｌ溶媒、溶媒：Ｎ−メチル−２−ピロリドン）が１〜
５、ポリマー濃度が１５〜２５重量％であり、回転粘度
（３０℃）が５００〜４５００ポイズであるポリアミッ
ク酸（イミド化率：５％以下）溶液を得る。次いで、好
適にはこのポリアミック酸１００重量部に対して０．０
１〜１重量部のリン化合物、例えば（ポリ）リン酸エス
テルおよび／またはリン酸エステルのアミン塩などの有
機系リン化合物あるいは無機リン化合物および、好適に
はさらにポリアミック酸１００重量部に対して０．０２
〜６重量部のコロイダルシリカ、窒化珪素、タルク、酸
化チタン、燐酸カルシウムなどの無機フィラー（好適に
は平均粒径０．００５〜５μｍ、特に０．００５〜２μ
ｍ）を添加してポリアミック酸溶液組成物を調製する。
このポリアミック酸溶液組成物をそのままあるいは化学
イミド化剤を加えて、平滑な表面を有する支持体表面に
流延し、乾燥して固化フィルムを形成し、上記固化フィ
ルムを支持体表面から剥離する。次いで、固化フィルム
の片面または両面にアミノシラン系、エポキシシラン系
あるいはチタネート系の表面処理剤を含有する表面処理
液を塗布した後、さらに乾燥することもできる。前記の
ようにして得られた固化フィルムを、必要であれば両方
向に延伸した後乾燥フィルムの幅方向の両端縁を把持し
た状態で、最高加熱温度：３５０〜５００℃の範囲内の
温度で加熱して乾燥およびイミド化して芳香族ポリイミ
ドフィルムとして好適に製造することができる。上記の
ようにして得られた芳香族ポリイミドフィルムを、好適
には低張力下あるいは無張力下に２００〜４００℃程度
の温度で加熱して応力緩和処理し、巻き取る。この芳香
族ポリイミドフィルムは、そのままあるいはコロナ放電
処理、プラズマ処理、紫外線照射、グロー放電処理、火
炎処理で表面処理を施した後、接着性を改良した芳香族
ポリイミドフィルムとして使用することができる。

【００１８】前記の芳香族ポリアミドフィルムは、例え
ば以下のようにして製造することができる。芳香族酸ク
ロリドと芳香族ジアミンとを有機極性溶媒中で溶液重
合、あるいは水系媒体を使用する界面重合などで合成さ
れる。ポリマー溶液は単量体として酸クロリドとジアミ
ンとを使用すると塩化水素が副生するためこれを中和す
るために水酸化カルシウムなどの無機の中和剤、または
エチレンオキサイドなどの有機の中和剤を添加する。ま
た、イソシアネートとカルボン酸との反応は非プロトン
性有機極性溶媒中、触媒の存在下で行われる。これらの
ポリマー溶液はそのままフィルムを形成する製膜原液に
してもよく、またポリマーを一度単離してから上記の溶
媒に再溶解して製膜原液を調製してもよい。製膜原液に
は溶解助剤として無機塩例えば塩化カルシウム、塩化マ
グネシウムなどを添加してもよい。製膜原液中のポリマ
ー濃度は２〜３５重量％が好ましい。

【００１９】この発明の形状保持性のスパイラル管状ヒ
ーターは、例えば、被加熱体と同一外形状を有する（形
状は、断面円形または角形等任意の形状を有してよ
い。）長尺の形状付与部材、例えば耐熱性の棒またはパ
イプにスパイラル状に巻いた内側層となるテープ状耐熱
性樹脂フィルムＡ、好適にはテープ状芳香族ポリイミド
フィルムＡと、それと同じ幅か少し幅の狭い外側層とな
るテープ状耐熱性樹脂フィルムＢ、好適にはテープ状芳
香族ポリイミドフィルムＢとの間に、接着剤および長手
方向の両端間に導電性を与える可とう性の導電性基材、
好適にはテープ状ヒーターのような平面状導電性基材を
配置し、接着剤が熱硬化性接着剤の場合には溶媒を乾燥
除去してＢステージの段階で硬化温度以上の温度に加熱
することによって、また接着剤が熱可塑性接着剤の場合
には積層体に圧力を加えてガラス転移温度あるいは融点
以上の温度に加熱し、冷却することによって、フィルム
の内側層と外側層とを重ねたまま接着剤を硬化して積層
一体化させた後、スパイラル状の積層体を長尺の形状付
与部材から外して得られる。

【００２０】上記の方法は、好適には、例えば次のよう
にして実施できる。先ず、前記の内側層となる耐熱性樹
脂フィルムＡおよび外側層となる耐熱性樹脂フィルムＢ
の片面に熱硬化性接着剤を塗布し、接着剤の乾燥厚みが
２〜１００μｍであるフィルムを得る。このフィルムを
３〜５０ｍｍにスリットし、熱硬化性接着剤付きのテー
プ状耐熱性樹脂フィルムＡおよびＢを製造する。このテ
ープ状耐熱性樹脂フィルムＡを接着剤面を外側にして直
径が５〜５０ｍｍの円状の棒またはパイプにスパイラル
状に巻きつけ、両端を固定する。次いで、その上に前記
のテープよりも幅の狭い可とう性の導電性基材、好適に
はテープ状ヒーターをスパイラル状に巻き付ける。次い
で、さらにその上に接着剤同士が重なるように、外側層
となる熱硬化性接着剤付きテープ状耐熱性樹脂フィルム
Ｂを巻き付け、テープ状耐熱性樹脂フィルムＡ／熱硬化
性接着剤／テープ状ヒーター／熱硬化性接着剤／テープ
状耐熱性樹脂フィルムＢの構成にして、必要であれば周
囲をテープ状のものあるいは線状のもので加圧・固定し
て、１５０〜４００℃の範囲内の温度に加熱して接着剤
を硬化して積層一体化し、冷却した後、形成された積層
体を棒またはパイプから外し、スパイラル管状ヒーター
を得ることができる。接着剤付きのテープ状耐熱性樹脂
フィルムＡ、テープ状ヒーター、接着剤付きのテープ状
耐熱性樹脂フィルムＢをそれぞれ巻いた３個のリールか
ら同時にそれぞれのテープを供給し、棒またはパイプに
スパイラル状に巻き付ける方法でも良い。

【００２１】この発明のスパイラル管状ヒーターはその
ままで被加熱体に適用してもよく、あるいは適当な長さ
に切断して使用してもよく、さらに最外層に保温の目的
で耐熱性発泡シート、耐熱性多孔シートで覆って使用し
てもよい。また、形状が複雑な被加熱体の場合には、ス
パイラル管状ヒーターと平面状ヒーターとを組み合わせ
て使用して被加熱体を覆ってもよい。

【００２２】

【実施例】以下にこの発明の実施例を示す。以下の各例
において、ポリイミドフィルムの物性測定は以下の方法
によって行った。 吸水率：ＡＳＴＭ Ｄ５７０−６３に従って測定（２３
℃×２４時間） 引張弾性率：ＡＳＴＭ Ｄ８８２−６４Ｔに従って測定
（ＭＤ） 線膨張係数（５０〜２５０℃または５０〜３００℃）：
３００℃で３０分加熱して応力緩和したサンプルをＴＭ
Ａ装置（引張りモード、２ｇ荷重、試料長１０ｍｍ、２
０℃／分）で測定

【００２３】参考例１ 内容積１００リットルの重合槽に、Ｎ，Ｎ−ジメチルア
セトアミド５４．６ｋｇを加え、次いで、３，３’，
４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物８．８
２６ｋｇとパラフェニレンジアミン３．２４３ｋｇとを
加え、３０℃で１０時間重合反応させてポリマーの対数
粘度（測定温度：３０℃、濃度：０．５ｇ／１００ミリ
リットル溶媒、溶媒：Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド）
が１．６０、ポリマー濃度が１８重量％であるポリアミ
ック酸（イミド化率：５％以下）溶液を得た。このポリ
アミック酸溶液に、ポリアミック酸１００重量部に対し
て０．１重量部の割合でモノステアリルリン酸エステル
トリエタノールアミン塩および０．５重量部の割合（固
形分基準）で平均粒径０．０８μｍのコロイダルシリカ
を添加して均一に混合してポリアミック酸溶液組成物を
得た。このポリアミック酸溶液組成物の回転粘度は３０
００ポイズであった。このポリアミック酸溶液組成物を
Ｔダイ金型のスリットから連続的に、キャスティング・
乾燥炉の平滑な支持体に押出して前記溶液の薄膜を形成
し、１３０℃で１０分間乾燥し、支持体から剥がし、幅
方向を把持した状態でキュアー炉内でキュアー（２００
℃から４５０℃、約２０分間）して、厚み７５μｍの芳
香族ポリイミドフィルムを得た。このフィルムは、引張
弾性率が７５０ｋｇ／ｍｍ² 、剛性は４．２ｋｇ、線膨
張係数（５０〜３００℃）が１６ｐｐｍ、吸水率が１．
５％であった。

【００２４】参考例２ パラフェニレンジアミンの代わりに４，４’−ジアミノ
ジフェニルエーテル６．００７ｋｇを用い、Ｎ，Ｎ−ジ
メチルアセトアミドの使用量を６７．６ｋｇにした他
は、参考例１と同様にして厚み７５μｍの芳香族ポリイ
ミドフィルムを得た。このフィルムは、引張弾性率が３
７０ｋｇ／ｍｍ² 、剛性は２．１ｋｇ、線膨張係数（５
０〜２５０℃）が４０ｐｐｍ、吸水率が２．５％であっ
た。

【００２５】参考例３ Ｔダイ金型のスリットを変えた他は、参考例１と同様に
して厚み１２５μｍの芳香族ポリイミドフィルムを得
た。このフィルムは、引張弾性率が６９０ｋｇ／ｍ
ｍ² 、剛性は１０．８ｋｇ、線膨張係数（５０〜３００
℃）が１８ｐｐｍ、吸水率が１．６％であった。

【００２６】参考例４ フィルム厚みを５０μｍに変えた他は、参考例１と同様
にして芳香族ポリイミドフィルムを得た。このフィルム
は、引張弾性率が３８０ｋｇ／ｍｍ² 、剛性は０．９５
ｋｇ、線膨張係数（５０〜２５０℃）が３８ｐｐｍ、吸
水率が２．５％であった。

【００２７】参考例５ フィルム厚みを２５μｍに変えた他は、参考例１と同様
にして芳香族ポリイミドフィルムを得た。このフィルム
は、引張弾性率が３８０ｋｇ／ｍｍ² 、剛性は０．２４
ｋｇ、線膨張係数（５０〜２５０℃）が３８ｐｐｍ、吸
水率が２．５％であった。

【００２８】参考例６ パラフェニレンジアミンの代わりに４，４’−ジアミノ
フェニルエーテル５．００５ｋｇを用い、３，３’，
４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物の代わ
りにピロメリト酸二無水物４．３６２ｋｇを用いた他
は、参考例１と同様にして厚み５０μｍの芳香族ポリイ
ミドフィルムを得た。このフィルムは、引張弾性率が３
００ｋｇ／ｍｍ² 、剛性は０．７５ｋｇ、線膨張係数
（５０〜３００℃）が４１ｐｐｍ、吸水率が２．７％で
あった。

【００２９】実施例１ 参考例１で製造した７５μｍの芳香族ポリイミドフィル
ムにポリイミドシロキサン系の熱硬化性接着剤〔ポリイ
ミドシロキサン、エポキシ樹脂、フェノール樹脂および
硬化触媒からなる〕のテトラヒドロフラン溶液（固形分
濃度：２５重量％）を乾燥後の厚みが３０μｍになるよ
うに塗布し、１００℃で乾燥して接着剤付きポリイミド
フィルムを得た。このフィルムを１０ｍｍ幅および９ｍ
ｍ幅にスリットして２種類の接着剤付きテープを作製し
た。１０ｍｍ幅のテープを接着剤層を外側にして外径１
０ｍｍのステンレスの丸棒にスパイラル状に巻き付けた
後、両端を固定し、その中央にニクロム製の幅２ｍｍ、
厚み４０μｍ、電気抵抗値１４．７Ω／ｍのテープを巻
き付けた後、両端を固定し、さらにその上に、９ｍｍ幅
の接着剤付きテープの接着剤を内側にしてスパイラル状
に巻き付け、両端を固定した。この積層体の上にステン
レスワイヤーを隙間なく巻き付け、オーブン中で１００
℃で１時間、２００℃で１時間、２５０℃で１時間加熱
して接着剤を硬化させた後、放冷して積層体であるスパ
イラル状物をステンンスの丸棒から外し、長さ１００ｃ
ｍのスパイラル管状ヒーターを得た。このスパイラル管
状ヒーターは、スパイラル間に隙間がないものであっ
た。このスパイラル管状ヒーターは長尺方向に２５０ｇ
の荷重を加えて伸びを測定したところ４８％であり、荷
重をなくすともとの状態に戻り、また外径１０ｍｍの丸
棒に巻き付けることが容易にできた。この際スパイラル
管状ヒーターは均等に整然と装着することができた。ま
た、このスパイラル管状ヒーターを２２０℃の高温槽に
入れ熱処理し、熱処理前後の外径を測定した。熱処理前
は１０．３ｍｍ、熱処理後では１０．４ｍｍであった。
また、このスパイラル管状ヒーターを径１０ｍｍのステ
ンレスパイプにスパイラル状に巻き、両端に５０Ｖの電
圧を加えた。パイプの温度は１５０℃で、均一にその温
度に維持されていた。

【００３０】実施例２ 参考例１で製造した芳香族ポリイミドフィルムに代えて
参考例２で製造した７５μｍの芳香族ポリイミドフィル
ムを使用した他は実施例１と同様にしてスパイラル管状
ヒーターを得た。このスパイラル管状ヒーターは長尺方
向に２５０ｇの荷重を加えた後荷重をなくすともとの状
態に戻り、また外径１０ｍｍの丸棒にスパイラル状に巻
き付けることが容易にできた。この際スパイラル管状ヒ
ーターは均等に整然と装着することができた。また、こ
のスパイラル管状ヒーターを２２０℃の高温槽に入れ熱
処理し、熱処理前後の外径を測定した。熱処理前は１
０．３ｍｍ、熱処理後では１０．２ｍｍであった。ま
た、このスパイラル管状ヒーターを径１０ｍｍのステン
レスパイプにスパイラル状に巻き、両端に５０Ｖの電圧
を加えた。パイプの温度は１５３℃で、均一にその温度
に維持されていた。

【００３１】実施例３ ６ｍｍφのスレンレス棒を使用し、接着剤の乾燥後の厚
みを２０μｍに変え、参考例２で製造した芳香族ポリイ
ミドフィルムから得た６ｍｍ幅および５．５ｍｍ幅のテ
ープを使用し、加熱条件を２５０℃で２時間、３２０℃
で２０分に変えた他は実施例１と同様に実施して、内径
６ｍｍ、長さ１００ｃｍのスパイラル管状ヒーターを得
た。このスパイラル管状ヒーターは長尺方向に２５０ｇ
の荷重を加えた後、荷重をなくすともとの状態に戻り、
また外径６ｍｍのパイプにスパイラル状に巻き付けるこ
とが容易にできた。この際スパイラル管状ヒーターは均
等に整然と装着することができた。また、６ｍｍφの１
５Ｒで直角に曲げたパイプに同様にスパイラル状に巻き
つけたところ均等に整然と装着することができた。ま
た、このスパイラル管状ヒーターを２８０℃の高温槽に
入れ熱処理し、熱処理前後の外径を測定した。熱処理前
は６．３ｍｍ、熱処理後では６．２ｍｍであった。

【００３２】実施例４ 内側層に参考例２で製造した芳香族ポリイミドフィルム
から得た１０ｍｍ幅のテープを使用し、外側層に参考例
１で製造した芳香族ポリイミドフィルムから得た９ｍｍ
幅のテープを使用した他は実施例３と同様に実施して、
内径６ｍｍ、長さ１００ｃｍのスパイラル管状ヒーター
を得た。このスパイラル管状ヒーターは長尺方向に２５
０ｇの荷重を加えた後、荷重をなくすともとの状態に戻
り、また外径６ｍｍのパイプにスパイラル状に巻き付け
ることが容易にできた。この際スパイラル管状ヒーター
は均等に整然と装着することができた。また、このスパ
イラル管状ヒーターを２２０℃の高温槽に入れ熱処理
し、熱処理前後の外径を測定した。熱処理前は５．９ｍ
ｍ、熱処理後では６．１ｍｍであった。

【００３３】実施例５ ８ｍｍφのスレンレス棒を使用し、接着剤の乾燥後の厚
みを３０μｍに変え、参考例３で製造した芳香族ポリイ
ミドフィルムから得た１０ｍｍ幅のテープを使用し、加
熱条件を２５０℃で２時間、３２０℃で３０分に変えた
他は実施例１と同様に実施して、内径８ｍｍ、長さ１０
０ｃｍのスパイラル管状ヒーターを得た。このスパイラ
ル管状ヒーターは長尺方向に２５０ｇの荷重を加えて伸
びを測定したところ２７％であり、荷重をなくすともと
の状態に戻り、また外径８ｍｍのパイプにスパイラル状
に巻き付けることが容易にできた。この際スパイラル管
状ヒーターは均等に整然と装着することができた。ま
た、このスパイラル管状ヒーターを２２０℃の高温槽に
入れ熱処理し、熱処理前後の外径を測定した。熱処理前
は８．３ｍｍ、熱処理後では８．４ｍｍであった。

【００３４】実施例６ 内側層に参考例３で製造した芳香族ポリイミドフィルム
から得た１０ｍｍ幅のテープを使用し、外側層に参考例
１で製造した芳香族ポリイミドフィルムから得た９ｍｍ
幅のテープを使用した他は実施例５と同様に実施して、
内径１０ｍｍ、長さ１００ｃｍのスパイラル管状ヒータ
ーを得た。このスパイラル管状ヒーターは長尺方向に２
５０ｇの荷重を加えて伸びを測定したところ４０％であ
り、荷重をなくすともとの状態に戻り、また外径８ｍｍ
のパイプにスパイラル状に巻き付けることが容易にでき
た。この際スパイラル管状ヒーターは均等に整然と装着
することができた。また、このスパイラル管状ヒーター
を２２０℃の高温槽に入れ熱処理し、熱処理前後の外径
を測定した。熱処理前は１０．３ｍｍ、熱処理後では１
０．４ｍｍであった。

【００３５】実施例７ 内側層に参考例２で製造した芳香族ポリイミドフィルム
から得た６ｍｍ幅のテープを使用し、外側層に参考例４
で製造した芳香族ポリイミドフィルムから得た５．９ｍ
ｍ幅のテープを使用し、外径９．５ｍｍのステンレスパ
イプに巻き付けた他は実施例１と同様にして、長さ１０
０ｃｍのスパイラル管状ヒーターを得た。このスパイラ
ル管状ヒーターの外径は９．７ｍｍであり、スパイラル
間に隙間がないものであった。このスパイラル管状ヒー
ターは、良好な巻き付け性能およびヒーター性能を示し
た。

【００３６】実施例８ 参考例２で製造した芳香族ポリイミドフィルムに厚み２
５μｍのＦＥＰフィルムを貼り合わせたフィルムから６
ｍｍ幅のテープをスリットし、これを使用した他は実施
例１と同様にして、長さ１００ｃｍのスパイラル管状ヒ
ーターを得た。このスパイラル管状ヒーターの外径は
９．７ｍｍであり、スパイラル間に隙間がないものであ
った。このスパイラル管状ヒーターは、良好な巻き付け
性能およびヒーター性能を示した。

【００３７】比較例１ 参考例５で製造した芳香族ポリイミドフィルムから得た
６ｍｍ幅のテープを使用し、外径９．５ｍｍのステンレ
スパイプに巻き付けた他は実施例１と同様にして、長さ
１００ｃｍのスパイラル管状ヒーターを製造した。この
スパイラル管状ヒーターの外径は１０．４ｍｍであり、
スパイラル間に３．４ｍｍの隙間があるものであった。
このスパイラル管状ヒーターを外径９．５ｍｍのステン
レスパイプに図３に示すように巻き付けようとしたが、
巻き付けることができなかった。さらに、外径９．５ｍ
ｍのステンレスパイプを上記スパイラル管状ヒーターの
端部から中空内部に挿通することにより、上記スパイラ
ル管状ヒーターを上記ステンレスパイプに装着し、ヒー
ターの両端に５０Ｖの電圧を加えたが、上記ステンレス
パイプとの密着が悪く、均一に加熱できなかった。

【００３８】比較例２ 参考例６で製造した芳香族ポリイミドフィルムに厚み２
５μｍのＦＥＰフィルムを貼り合わせたフィルムから６
ｍｍ幅のテープをスリットし、外径９．５ｍｍのステン
レスパイプに巻き付けた他は実施例１と同様にして、長
さ１００ｃｍのスパイラル管状ヒーターを得た。このス
パイラル管状ヒーターの外径は１０．６ｍｍであり、ス
パイラル間に２．５ｍｍの隙間があるものであった。こ
のスパイラル管状ヒーターを外径９．５ｍｍのステンレ
スパイプに図３に示すように巻き付けようとしたが、巻
き付けることができなかった。さらに、外径９．５ｍｍ
のステンレスパイプを上記スパイラル管状ヒーターの端
部から中空内部に挿通することにより、上記スパイラル
管状ヒーターを上記ステンレスパイプに装着し、ヒータ
ーの両端に５０Ｖの電圧を加えたが、上記ステンレスパ
イプとの密着が悪く、均一に加熱できなかった。

【００３９】

【発明の効果】この発明は以上説明したように構成され
ているので、以下に記載のような効果を奏する。この発
明のスパイラル管状ヒーターは形状保持性を有し、パイ
プとの密着性が良く、熱効率が良好である。また、被加
熱体に容易にしかも均等に整然と装着することができ
る。

【００４０】この発明の製造方法によれば、任意の内径
を有し、形状保持性および耐熱性の良好なスパイラル管
状ヒーターを得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、この発明のスパイラル管状ヒーターの
一例をスパイラル芯に平行に切断した一部断面図であ
る。

【図２】図２は、この発明のスパイラル管状ヒーターの
一例を示す斜視図である。

【図３】図３は、この発明のスパイラル管状ヒーターの
一例の使用例を示す一部斜視図である。

【図４】図４は、この発明のスパイラル管状ヒーターを
長手方向に押し拡げた状態を示す斜視図である。

【符号の説明】

１ スパイラル管状ヒーター ２ 内側層を形成するテープ状耐熱性樹脂フィルムＡ ３ 中間層を形成する接着剤層 ３ａ 内側層に接する接着剤層 ３ｂ 外側層に接する接着剤層 ４ 外側層を形成するテープ状耐熱性樹脂フィルムＢ ５ 導電性を付与する可とう性の導電性基材 １０ 被加熱体

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ Ｈ０５Ｂ 3/20 ３１８ Ｈ０５Ｂ 3/20 ３１８ (72)発明者 村松 忠雄 山口県宇部市西本町一丁目12番32号 宇部 興産株式会社高分子研究所（宇部）内 (72)発明者 高橋 卓二 山口県宇部市西本町一丁目12番32号 宇部 興産株式会社高分子研究所（宇部）内 (72)発明者 園山 研二 山口県宇部市大字小串1978番地の10 宇部 興産株式会社宇部ケミカル工場内 (72)発明者 北形 勝勇 群馬県高崎市倉賀野町5565−３ 株式会社 開青通商本社内

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 スパイラル状物の内側層を形成するテー
   プ状耐熱性樹脂フィルムＡ、中間層を形成する接着剤層
   および外側層を形成するテープ状耐熱性樹脂フィルムＢ
   の構成を有する積層体のいずれかの層に長手方向の両端
   間に導電性を与える可とう性の導電性基材が一体として
   設けられており、テープ状耐熱性樹脂フィルムＡおよび
   テープ状耐熱性樹脂フィルムＢの少なくとも一方の剛性
   が０．８０ｋｇ以上である、形状保持性のスパイラル管
   状ヒーター。
2. 【請求項２】 内側層となる接着剤付きのテープ状耐熱
   性樹脂フィルムＡを接着剤を外側にして長尺の形状付与
   部材にスパイラル状に巻き付け、その上に可とう性の導
   電性基材を巻き付け、さらにその上に外側層となる接着
   剤付きのテープ状耐熱性樹脂フィルムＢを接着剤を内側
   にしてスパイラル状に重ねて巻き付け、接着剤を硬化し
   て積層一体化し、形成された積層体を長尺の形状付与部
   材から外して得られるスパイラル状物からなり、テープ
   状耐熱性樹脂フィルムＡおよびテープ状耐熱性樹脂フィ
   ルムＢの少なくとも一方の剛性が０．８０ｋｇ以上であ
   る、形状保持性のスパイラル管状ヒーター。
3. 【請求項３】 テープ状耐熱性樹脂フィルムＡおよびテ
   ープ状耐熱性樹脂フィルムＢがそれぞれ厚み３５〜２０
   ０μｍである請求項１あるいは２に記載のスパイラル管
   状ヒーター。
4. 【請求項４】 可とう性の導電性基材がテープ状ヒータ
   ーのような平面状基材である請求項１乃至３のいずれか
   に記載のスパイラル管状ヒーター。
5. 【請求項５】 テープ状耐熱性樹脂フィルムＡおよびテ
   ープ状耐熱性樹脂フィルムＢがそれぞれテープ状芳香族
   ポリイミドフィルムである請求項１乃至４のいずれかに
   記載のスパイラル管状ヒーター。
6. 【請求項６】 被加熱体と同一外形状を有する長尺の形
   状付与部材に巻いた内側層となるテープ状耐熱性樹脂フ
   ィルムＡと外側層となるテープ状耐熱性樹脂フィルムＢ
   との間に、接着剤および長手方向の両端間に導電性を与
   える可とう性の導電性基材を配置し、フィルムの内側層
   と外側層とを重ねたまま接着剤を硬化して積層一体化さ
   せることを特徴とするスパイラル管状ヒーターの製造方
   法。
7. 【請求項７】 接着剤中の溶媒を乾燥除去して接着剤を
   Ｂステージの段階で硬化させる請求項６記載のスパイラ
   ル管状ヒーターの製造方法。