JPH1161410A - 真空チャンバ部材及びその製造方法 - Google Patents
真空チャンバ部材及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐ガス性及び耐プラズマ性が優れた真空チャ
ンバ部材及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 基材表面に耐食性保護皮膜が形成されて
なる真空チャンバ部材において、該耐食性保護皮膜の表
面側を、Ａｌ酸化物を主体とする層であるか、或いはＡ
ｌ酸化物とＡｌ弗化物を主体とする層とし、上記耐食性
保護皮膜の基材側は、Ｍｇ弗化物が主体である層とする
か、或いはＭｇ弗化物とＡｌ酸化物が主体である層とす
る。上記基材としてはＡｌ，Ａｌ基合金，Ｍｇ基合金ま
たはＦｅ基合金等を用いることができ、例えば、Ｍｇを
含有するＡｌ基合金を基材として用いる場合には、基材
表面にＡｌ酸化物を主体とする層を形成した後、フッ素
系ガス雰囲気中で加熱処理を施すことにより、本発明に
係る上記真空チャンバ部材を製造することができる。
ンバ部材及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 基材表面に耐食性保護皮膜が形成されて
なる真空チャンバ部材において、該耐食性保護皮膜の表
面側を、Ａｌ酸化物を主体とする層であるか、或いはＡ
ｌ酸化物とＡｌ弗化物を主体とする層とし、上記耐食性
保護皮膜の基材側は、Ｍｇ弗化物が主体である層とする
か、或いはＭｇ弗化物とＡｌ酸化物が主体である層とす
る。上記基材としてはＡｌ，Ａｌ基合金，Ｍｇ基合金ま
たはＦｅ基合金等を用いることができ、例えば、Ｍｇを
含有するＡｌ基合金を基材として用いる場合には、基材
表面にＡｌ酸化物を主体とする層を形成した後、フッ素
系ガス雰囲気中で加熱処理を施すことにより、本発明に
係る上記真空チャンバ部材を製造することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＣＶＤ装置，ＰＶ
Ｄ装置，ドライエッチング装置などに用いられる真空チ
ャンバ部材であって、真空チャンバ内に導入される腐食
性のガスやプラズマに対して優れた耐食性を発揮する真
空チャンバ部材に関するものである。
Ｄ装置，ドライエッチング装置などに用いられる真空チ
ャンバ部材であって、真空チャンバ内に導入される腐食
性のガスやプラズマに対して優れた耐食性を発揮する真
空チャンバ部材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＣＶＤ装置，ＰＶＤ装置，ドライエッチ
ング装置などに用いられる真空チャンバの内部には、反
応ガスやエッチングガスとしてＣｌやＦ等のハロゲン元
素を含む腐食性のガスが導入されることから、腐食性ガ
スに対する耐食性（以下、耐ガス性ということがある）
が要求されている。また熱プラズマＣＶＤ装置等の場合
には、上記腐食性ガスに加えて、ハロゲン系のプラズマ
も発生するので、プラズマに対する耐食性（以下、耐プ
ラズマ性ということがある）も重要である。
ング装置などに用いられる真空チャンバの内部には、反
応ガスやエッチングガスとしてＣｌやＦ等のハロゲン元
素を含む腐食性のガスが導入されることから、腐食性ガ
スに対する耐食性（以下、耐ガス性ということがある）
が要求されている。また熱プラズマＣＶＤ装置等の場合
には、上記腐食性ガスに加えて、ハロゲン系のプラズマ
も発生するので、プラズマに対する耐食性（以下、耐プ
ラズマ性ということがある）も重要である。
【０００３】その為、上記真空チャンバ用材料としては
従来主にステンレス鋼材が用いられていた。しかしなが
ら、ステンレス鋼製の真空チャンバは重量が大きく土台
に大掛かりな工事が必要であり、また熱伝導性が十分で
なく作動時のベーキングに時間がかかるという問題があ
った。更に、ステンレス鋼の成分であるＣｒなどの重金
属が、何らかの要因でプロセス中に放出されて汚染源と
なることもあった。そこで、ステンレス鋼より軽量で、
熱伝導性に優れ、しかも重金属汚染のおそれのないＡｌ
またはＡｌ合金製の真空チャンバの開発が検討されてい
る。
従来主にステンレス鋼材が用いられていた。しかしなが
ら、ステンレス鋼製の真空チャンバは重量が大きく土台
に大掛かりな工事が必要であり、また熱伝導性が十分で
なく作動時のベーキングに時間がかかるという問題があ
った。更に、ステンレス鋼の成分であるＣｒなどの重金
属が、何らかの要因でプロセス中に放出されて汚染源と
なることもあった。そこで、ステンレス鋼より軽量で、
熱伝導性に優れ、しかも重金属汚染のおそれのないＡｌ
またはＡｌ合金製の真空チャンバの開発が検討されてい
る。
【０００４】しかしながら、ＡｌまたはＡｌ合金の地金
表面は耐ガス性および耐プラズマ性が必ずしも良い訳で
はなく、何らかの表面処理を施すことが必要と考えら
れ、種々検討されている。例えば、特公平５−５３８７
０号公報には、ＡｌまたはＡｌ合金製真空チャンバ部材
の表面に陽極酸化処理を施し、陽極酸化皮膜を形成する
ことによりＡｌまたはＡｌ合金の耐ガス性を向上させて
真空チャンバ部材とする発明が開示されている。
表面は耐ガス性および耐プラズマ性が必ずしも良い訳で
はなく、何らかの表面処理を施すことが必要と考えら
れ、種々検討されている。例えば、特公平５−５３８７
０号公報には、ＡｌまたはＡｌ合金製真空チャンバ部材
の表面に陽極酸化処理を施し、陽極酸化皮膜を形成する
ことによりＡｌまたはＡｌ合金の耐ガス性を向上させて
真空チャンバ部材とする発明が開示されている。
【０００５】但し、上記陽極酸化皮膜は、前記腐食性ガ
スやプラズマとの反応を全く起こさないというものでは
なく、使用中に腐食されると反応生成物が微粒子として
発生し、例えば半導体製造に用いられると不良品の原因
となることがあり、改善が望まれていた。
スやプラズマとの反応を全く起こさないというものでは
なく、使用中に腐食されると反応生成物が微粒子として
発生し、例えば半導体製造に用いられると不良品の原因
となることがあり、改善が望まれていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記事情に着
目してなされたものであって、耐ガス性及び耐プラズマ
性が優れた真空チャンバ部材及びその製造方法を提供し
ようとするものである。
目してなされたものであって、耐ガス性及び耐プラズマ
性が優れた真空チャンバ部材及びその製造方法を提供し
ようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成した本発
明に係る真空チャンバ部材とは、基材表面に耐食性保護
皮膜が形成されてなる真空チャンバ部材であって、該耐
食性保護皮膜の表面側は、Ａｌ酸化物を主体とする層で
あるか、或いはＡｌ酸化物とＡｌ弗化物を主体とする層
であり、上記耐食性保護皮膜の基材側は、Ｍｇ弗化物を
主体とする層であるか、或いはＭｇ弗化物とＡｌ酸化物
を主体とする層であることを要旨とするものであり、上
記基材としてはＡｌ，Ａｌ基合金，Ｍｇ基合金またはＦ
ｅ基合金等を用いることができる。
明に係る真空チャンバ部材とは、基材表面に耐食性保護
皮膜が形成されてなる真空チャンバ部材であって、該耐
食性保護皮膜の表面側は、Ａｌ酸化物を主体とする層で
あるか、或いはＡｌ酸化物とＡｌ弗化物を主体とする層
であり、上記耐食性保護皮膜の基材側は、Ｍｇ弗化物を
主体とする層であるか、或いはＭｇ弗化物とＡｌ酸化物
を主体とする層であることを要旨とするものであり、上
記基材としてはＡｌ，Ａｌ基合金，Ｍｇ基合金またはＦ
ｅ基合金等を用いることができる。
【０００８】例えば、Ｍｇを含有するＡｌ基合金を基材
として用いる場合には、基材表面にＡｌ酸化物を主体と
する層を形成した後、フッ素系ガス雰囲気中で加熱処理
を施すことにより、本発明に係る上記真空チャンバ部材
を製造することができ、Ａｌ酸化物を主体とする層の形
成は陽極酸化処理法によって行うことができる。
として用いる場合には、基材表面にＡｌ酸化物を主体と
する層を形成した後、フッ素系ガス雰囲気中で加熱処理
を施すことにより、本発明に係る上記真空チャンバ部材
を製造することができ、Ａｌ酸化物を主体とする層の形
成は陽極酸化処理法によって行うことができる。
【０００９】また基材の材質に係らず、基材表面にＭｇ
弗化物を主体とする層を形成するか、或いはＭｇ弗化物
とＡｌ酸化物を主体とする層を形成した後、Ａｌ酸化物
を主体とする層を積層するか、或いはＡｌ酸化物とＡｌ
弗化物を主体とする層を積層すれば、本発明に係る上記
真空チャンバ部材を製造することができる。
弗化物を主体とする層を形成するか、或いはＭｇ弗化物
とＡｌ酸化物を主体とする層を形成した後、Ａｌ酸化物
を主体とする層を積層するか、或いはＡｌ酸化物とＡｌ
弗化物を主体とする層を積層すれば、本発明に係る上記
真空チャンバ部材を製造することができる。
【００１０】尚、本発明において、真空チャンバ部材と
は、真空チャンバの構造材だけではなく、該真空チャン
バ内に配設されるクランパー，シャワーヘッド，サセプ
ター，上部電極，下部電極，ガス拡散板，ヒータブロッ
ク，ペデスタル，チャック用基体などの部材であって耐
食性が要求される部材に適用可能であり、以下の説明で
は、これらの部材をすべて包含してＡｌまたはＡｌ合金
製真空チャンバ部材と総称する。
は、真空チャンバの構造材だけではなく、該真空チャン
バ内に配設されるクランパー，シャワーヘッド，サセプ
ター，上部電極，下部電極，ガス拡散板，ヒータブロッ
ク，ペデスタル，チャック用基体などの部材であって耐
食性が要求される部材に適用可能であり、以下の説明で
は、これらの部材をすべて包含してＡｌまたはＡｌ合金
製真空チャンバ部材と総称する。
【００１１】
【発明の実施の形態】腐食性ガスやプラズマに対する耐
食性を改善する技術の検討は様々な観点から行われてお
り、前述の防食技術の他にも、マグネシウムの弗化物が
熱力学的に安定であり耐食性に非常に優れていることが
知られている（例えば、特開平４−６６６５７号公
報）。しかしながら、Ｍｇ弗化物は容易に粉体化し剥離
する傾向があることからＭｇ弗化物を耐食性が要求され
る部材表面に安定に形成し、これを維持することは難し
く、これまで提案された技術によっては長期間の安定な
耐食性能を保持することはできなかった。
食性を改善する技術の検討は様々な観点から行われてお
り、前述の防食技術の他にも、マグネシウムの弗化物が
熱力学的に安定であり耐食性に非常に優れていることが
知られている（例えば、特開平４−６６６５７号公
報）。しかしながら、Ｍｇ弗化物は容易に粉体化し剥離
する傾向があることからＭｇ弗化物を耐食性が要求され
る部材表面に安定に形成し、これを維持することは難し
く、これまで提案された技術によっては長期間の安定な
耐食性能を保持することはできなかった。
【００１２】本発明者らは上記Ｍｇ弗化物層を部材表面
に安定的に形成する技術について種々の観点から検討を
行ってきた。その結果、Ｍｇ弗化物層の上にＡｌ酸化物
を主体とする層を形成するか、或いは、Ｍｇ弗化物層の
上にＡｌ酸化物とＡｌ弗化物を主体とする層を形成する
ことで、耐食性が要求される部材の表面層として優れた
耐食性を長期間、安定的に発揮できることを突き止め、
本発明に想到した。
に安定的に形成する技術について種々の観点から検討を
行ってきた。その結果、Ｍｇ弗化物層の上にＡｌ酸化物
を主体とする層を形成するか、或いは、Ｍｇ弗化物層の
上にＡｌ酸化物とＡｌ弗化物を主体とする層を形成する
ことで、耐食性が要求される部材の表面層として優れた
耐食性を長期間、安定的に発揮できることを突き止め、
本発明に想到した。
【００１３】尚、特開平４−２３１４８５号及び特開平
４−２６３０９３号にはＡｌ基材表面に形成されていた
高純度の酸化アルミニウム層にフッ素含有ガスを高温度
で接触させることにより、耐食性に優れた保護皮膜を形
成する方法が提案されている。しかしながら、これらの
方法では、益々過酷な腐食条件下での耐食性が要求され
る半導体製造プロセス等の使用環境では、十分満足でき
る程度の耐久性が得られていなかった。
４−２６３０９３号にはＡｌ基材表面に形成されていた
高純度の酸化アルミニウム層にフッ素含有ガスを高温度
で接触させることにより、耐食性に優れた保護皮膜を形
成する方法が提案されている。しかしながら、これらの
方法では、益々過酷な腐食条件下での耐食性が要求され
る半導体製造プロセス等の使用環境では、十分満足でき
る程度の耐久性が得られていなかった。
【００１４】本発明において耐食性保護皮膜の基材側に
形成されるＭｇ弗化物層は、弗化マグネシウムを主体と
する層であるが、その中にＡｌ酸化物などを含んでいて
もよい。また、表面側に形成される層はＡｌ酸化物を主
体とする層であればよいが、その中にＡｌ弗化物等を含
んでいても本発明の効果を十分に得ることができる。
形成されるＭｇ弗化物層は、弗化マグネシウムを主体と
する層であるが、その中にＡｌ酸化物などを含んでいて
もよい。また、表面側に形成される層はＡｌ酸化物を主
体とする層であればよいが、その中にＡｌ弗化物等を含
んでいても本発明の効果を十分に得ることができる。
【００１５】本発明において、耐食性保護皮膜を形成す
る基材としては、真空チャンバに用いられている公知の
材料を採用すればよく、ＡｌまたはＡｌ基合金の他、Ｍ
ｇ基合金やＦｅ基合金であるステンレス鋼等を用いても
良い。上記基材としてＭｇを含有するＡｌ基合金を用い
る場合には、Ｍｇの含有量は、０．１重量％以上である
ことが望ましく、０．３重量％以上であればより好まし
い。真空チャンバ部材の中でも、例えばチャンバの壁材
としては機械的強度，熱伝導率，電気伝導率，耐食性の
観点から優れている５０００系合金や６０００系合金を
用いることが望ましい。５０００系合金の場合には、少
なくとも合金成分として、Ｓｉを０．５重量％以下，Ｍ
ｇを０．５〜６．０重量％含有していることが好まし
く、６０００系合金の場合には、少なくとも合金成分と
して、Ｓｉを０．２〜１．２重量％，Ｍｇを０．４〜
１．５重量％含有していることが好ましい。また、Ｍｇ
基合金としては、真空チャンバ部材に一般的に用いられ
ている公知のＭｇ合金が適用可能である。尚、本発明に
おいて基材としてステンレス鋼を用いる場合、チャンバ
部材の軽量化を図ることはできないが、Ｃｕ等の重金属
が汚染源となることを防止することはできる。
る基材としては、真空チャンバに用いられている公知の
材料を採用すればよく、ＡｌまたはＡｌ基合金の他、Ｍ
ｇ基合金やＦｅ基合金であるステンレス鋼等を用いても
良い。上記基材としてＭｇを含有するＡｌ基合金を用い
る場合には、Ｍｇの含有量は、０．１重量％以上である
ことが望ましく、０．３重量％以上であればより好まし
い。真空チャンバ部材の中でも、例えばチャンバの壁材
としては機械的強度，熱伝導率，電気伝導率，耐食性の
観点から優れている５０００系合金や６０００系合金を
用いることが望ましい。５０００系合金の場合には、少
なくとも合金成分として、Ｓｉを０．５重量％以下，Ｍ
ｇを０．５〜６．０重量％含有していることが好まし
く、６０００系合金の場合には、少なくとも合金成分と
して、Ｓｉを０．２〜１．２重量％，Ｍｇを０．４〜
１．５重量％含有していることが好ましい。また、Ｍｇ
基合金としては、真空チャンバ部材に一般的に用いられ
ている公知のＭｇ合金が適用可能である。尚、本発明に
おいて基材としてステンレス鋼を用いる場合、チャンバ
部材の軽量化を図ることはできないが、Ｃｕ等の重金属
が汚染源となることを防止することはできる。
【００１６】本発明は、耐食性保護皮膜の厚さを限定す
るものではないが、優れた耐食性を発揮するには、Ｍｇ
弗化物を主体とするか、或いはＭｇ弗化物及びＡｌ酸化
物を主体とする基材側層の厚さを、０．０１μｍ以上形
成することが好ましく、０．１μｍ以上であればより好
ましい。また、Ａｌ酸化物（またはＡｌ酸化物とＡｌ弗
化物）を主体とする表面層の厚さは、０．０５μｍ以上
が好ましく、０．１μｍ以上であることがより好まし
い。但し、皮膜厚さが厚過ぎると、内部応力等の影響に
より割れを生じて表面の被覆が不充分になったり、更に
は皮膜の剥離を起こすので耐食性保護皮膜の厚さで８０
μｍ以下とすることが望ましい。
るものではないが、優れた耐食性を発揮するには、Ｍｇ
弗化物を主体とするか、或いはＭｇ弗化物及びＡｌ酸化
物を主体とする基材側層の厚さを、０．０１μｍ以上形
成することが好ましく、０．１μｍ以上であればより好
ましい。また、Ａｌ酸化物（またはＡｌ酸化物とＡｌ弗
化物）を主体とする表面層の厚さは、０．０５μｍ以上
が好ましく、０．１μｍ以上であることがより好まし
い。但し、皮膜厚さが厚過ぎると、内部応力等の影響に
より割れを生じて表面の被覆が不充分になったり、更に
は皮膜の剥離を起こすので耐食性保護皮膜の厚さで８０
μｍ以下とすることが望ましい。
【００１７】このように本発明に係る真空チャンバは、
基材表面に耐食性保護皮膜が形成されており、上記耐食
性保護皮膜の表面側には、Ａｌ酸化物を主体とするか、
或いはＡｌ酸化物とＡｌ弗化物を主体とする第１層が形
成されていると共に、上記耐食性保護皮膜の基材側に
は、Ｍｇ弗化物を主体とするか、或いはＭｇ弗化物とＡ
ｌ酸化物を主体とする第２層が形成されている。
基材表面に耐食性保護皮膜が形成されており、上記耐食
性保護皮膜の表面側には、Ａｌ酸化物を主体とするか、
或いはＡｌ酸化物とＡｌ弗化物を主体とする第１層が形
成されていると共に、上記耐食性保護皮膜の基材側に
は、Ｍｇ弗化物を主体とするか、或いはＭｇ弗化物とＡ
ｌ酸化物を主体とする第２層が形成されている。
【００１８】本発明において、耐食性保護皮膜を形成す
る方法としては、真空蒸着法やＣＶＤ法によってＭｇ弗
化物等を主体とする第２層を形成した後、前記第１層を
積層しても良く、Ｍｇを含有するＡｌ基合金上にＡｌ酸
化物層を電解による陽極酸化処理法や、ＰＶＤ法（真空
蒸着法，スパッタリング法，溶射法等）またはＣＶＤ法
によって形成した後、フッ素系ガスを含む雰囲気におい
て加熱処理を行う方法を用いても良い。更にはイオン注
入法やダイナミックミキシング法によって前記第１層及
び第２層を積層する方法等が挙げられる。中でも、Ｍｇ
を含有するＡｌ基合金からなる基材表面に、陽極酸化処
理法によってＡｌ酸化物を主体とする第１層を形成し、
次いでフッ素系ガス雰囲気中で加熱処理を施すことによ
り第２層を形成する方法は、得られる第１層と第２層の
密着性が高く推奨される。
る方法としては、真空蒸着法やＣＶＤ法によってＭｇ弗
化物等を主体とする第２層を形成した後、前記第１層を
積層しても良く、Ｍｇを含有するＡｌ基合金上にＡｌ酸
化物層を電解による陽極酸化処理法や、ＰＶＤ法（真空
蒸着法，スパッタリング法，溶射法等）またはＣＶＤ法
によって形成した後、フッ素系ガスを含む雰囲気におい
て加熱処理を行う方法を用いても良い。更にはイオン注
入法やダイナミックミキシング法によって前記第１層及
び第２層を積層する方法等が挙げられる。中でも、Ｍｇ
を含有するＡｌ基合金からなる基材表面に、陽極酸化処
理法によってＡｌ酸化物を主体とする第１層を形成し、
次いでフッ素系ガス雰囲気中で加熱処理を施すことによ
り第２層を形成する方法は、得られる第１層と第２層の
密着性が高く推奨される。
【００１９】上記加熱処理は、フッ素系ガスとしてＦ
2 ，ＨＦ，ＣＦ4 ，Ｃ2 Ｆ6 ，ＣＨＦ 3 ，ＮＦ3 等のフ
ッ素含有ガスの１種以上を用い、非処理材にフッ素系ガ
スを接触させれば良い。処理温度は、０〜５００℃の温
度範囲であればよく、６０℃以上が好ましく、１００℃
以上であればより好ましい。処理時間は１分間以上が好
ましく、２０分間以上であればより好ましい。また、フ
ッ素系ガス以外にもフッ素系プラズマを用いても良く、
或いはフッ素系のガス及びプラズマの混合体を用いても
良い。尚、ガスやプラズマからなるフッ素含有雰囲気の
雰囲気状態によって、形成される目的層の形成速度や状
態は異なるが、いずれにしろ本発明に係る層構造が得ら
れれば本発明は実現される。
2 ，ＨＦ，ＣＦ4 ，Ｃ2 Ｆ6 ，ＣＨＦ 3 ，ＮＦ3 等のフ
ッ素含有ガスの１種以上を用い、非処理材にフッ素系ガ
スを接触させれば良い。処理温度は、０〜５００℃の温
度範囲であればよく、６０℃以上が好ましく、１００℃
以上であればより好ましい。処理時間は１分間以上が好
ましく、２０分間以上であればより好ましい。また、フ
ッ素系ガス以外にもフッ素系プラズマを用いても良く、
或いはフッ素系のガス及びプラズマの混合体を用いても
良い。尚、ガスやプラズマからなるフッ素含有雰囲気の
雰囲気状態によって、形成される目的層の形成速度や状
態は異なるが、いずれにしろ本発明に係る層構造が得ら
れれば本発明は実現される。
【００２０】尚、第１層の形成方法として、陽極酸化処
理を採用する場合には、表面に開口したポアを多数有す
るポーラス層とポアのないバリア層からなるポーラス型
陽極酸化皮膜を形成し、その微細構造（セル構造）にお
いて上記ポーラス層のポア径及びセル径を表面側で小さ
く、基材側で大きくして形成することが耐プラズマ性を
向上させ、しかも皮膜の割れや欠陥を抑制するという観
点から非常に有効である。即ち、ポーラス層の表面側
は、ポア径やセル径の小さな平滑構造とすることにより
プラズマとの反応を抑制でき、また基材側の被覆構造
は、ポア径やセル径の大きな構造とすることにより皮膜
の応力を緩和し皮膜の割れや剥離を抑制することができ
る。この様に、ポーラス層のポア径及びセル径を表面側
で小さく基材側で大きく形成するにあたっては、上記ポ
ーラス層のポア径及びセル径は深さ方向の任意の区間で
連続的に変化していても又は非連続的に変化していても
よく、さらには上記ポーラス層のポア径及びセル径が深
さ方向の任意区間で変化していない部分を有しているも
のであってもよい。
理を採用する場合には、表面に開口したポアを多数有す
るポーラス層とポアのないバリア層からなるポーラス型
陽極酸化皮膜を形成し、その微細構造（セル構造）にお
いて上記ポーラス層のポア径及びセル径を表面側で小さ
く、基材側で大きくして形成することが耐プラズマ性を
向上させ、しかも皮膜の割れや欠陥を抑制するという観
点から非常に有効である。即ち、ポーラス層の表面側
は、ポア径やセル径の小さな平滑構造とすることにより
プラズマとの反応を抑制でき、また基材側の被覆構造
は、ポア径やセル径の大きな構造とすることにより皮膜
の応力を緩和し皮膜の割れや剥離を抑制することができ
る。この様に、ポーラス層のポア径及びセル径を表面側
で小さく基材側で大きく形成するにあたっては、上記ポ
ーラス層のポア径及びセル径は深さ方向の任意の区間で
連続的に変化していても又は非連続的に変化していても
よく、さらには上記ポーラス層のポア径及びセル径が深
さ方向の任意区間で変化していない部分を有しているも
のであってもよい。
【００２１】上記の様にポーラス層のポア径及びセル径
を表面側で小さく基材側で大きく形成するには、陽極酸
化処理を行うにあたって、電解条件の中で陽極酸化電位
の初期電圧より終期電圧を高く設定すればよい。具体的
には、陽極酸化の初期電圧は低めの電圧に設定すること
が望ましく、５０Ｖ以下が好ましく、３０Ｖ以下であれ
ばより好ましい。一方、終期電位は初期電圧より高い値
で、３０Ｖ以上が好ましく、５０Ｖ以上がより好まし
く、７０Ｖ以上であれば更に好ましい。また終期電位を
初期電位より高く設定するに際しては、陽極酸化電圧を
全工程の任意の区間で連続的に変化させても非連続的に
変化させても良く、或いは全工程の任意の区間で電圧を
一定に保ってもよい。この様に、陽極酸化電位を全工程
の任意の区間で変化させて、ポーラス層のポア径及びセ
ル径を表面側で小さく基材側で大きく形成することによ
り、陽極酸化皮膜とガスまたはプラズマが接触した場合
に生じる応力や体積変化を緩和することができ、その結
果、腐食や損傷の起点となる皮膜の割れや剥離を抑制す
ることが可能となるものである。
を表面側で小さく基材側で大きく形成するには、陽極酸
化処理を行うにあたって、電解条件の中で陽極酸化電位
の初期電圧より終期電圧を高く設定すればよい。具体的
には、陽極酸化の初期電圧は低めの電圧に設定すること
が望ましく、５０Ｖ以下が好ましく、３０Ｖ以下であれ
ばより好ましい。一方、終期電位は初期電圧より高い値
で、３０Ｖ以上が好ましく、５０Ｖ以上がより好まし
く、７０Ｖ以上であれば更に好ましい。また終期電位を
初期電位より高く設定するに際しては、陽極酸化電圧を
全工程の任意の区間で連続的に変化させても非連続的に
変化させても良く、或いは全工程の任意の区間で電圧を
一定に保ってもよい。この様に、陽極酸化電位を全工程
の任意の区間で変化させて、ポーラス層のポア径及びセ
ル径を表面側で小さく基材側で大きく形成することによ
り、陽極酸化皮膜とガスまたはプラズマが接触した場合
に生じる応力や体積変化を緩和することができ、その結
果、腐食や損傷の起点となる皮膜の割れや剥離を抑制す
ることが可能となるものである。
【００２２】本発明は陽極酸化処理時の電解に用いる溶
液の種類を限定するものではなく、硫酸，りん酸，クロ
ム酸，ほう酸，亜りん酸，亜硫酸等の無機酸や、ギ酸や
しゅう酸，スルファミン酸，マロン酸，マレイン酸，酒
石酸等の有機酸のいずれを用いてもよいが、陽極酸化の
電解電圧を広い範囲で任意に制御できるという観点か
ら、しゅう酸またはりん酸を１ｇ／リットル以上含有す
る溶液を用いることが推奨される。また上記溶液にＳ，
Ｎ，Ｐ，Ｆ，Ｂ，Ｃよりなる群から選択される１種以上
の元素（以下、添加元素ということがある）を含有させ
るか、或いはこれらの添加元素を有する化合物を加えれ
ば、ガスやプラズマに対する耐食性が向上するので、各
々の元素量で０．１ｇ／リットル以上加えることがより
望ましい。上記添加元素を電解液へ含有させるにあたっ
ては、前述の無機酸や有機酸を添加する方法を採用して
もよく、例えばしゅう酸と硫酸の混合溶液（Ｃ，Ｓ含
有），硫酸とりん酸の混合溶液（Ｓ，Ｐ含有），硫酸と
ほう酸とマレイン酸の混合溶液（Ｓ，Ｂ，Ｃ含有）を用
いることにより電解溶液中に上記元素を含有させること
ができる。
液の種類を限定するものではなく、硫酸，りん酸，クロ
ム酸，ほう酸，亜りん酸，亜硫酸等の無機酸や、ギ酸や
しゅう酸，スルファミン酸，マロン酸，マレイン酸，酒
石酸等の有機酸のいずれを用いてもよいが、陽極酸化の
電解電圧を広い範囲で任意に制御できるという観点か
ら、しゅう酸またはりん酸を１ｇ／リットル以上含有す
る溶液を用いることが推奨される。また上記溶液にＳ，
Ｎ，Ｐ，Ｆ，Ｂ，Ｃよりなる群から選択される１種以上
の元素（以下、添加元素ということがある）を含有させ
るか、或いはこれらの添加元素を有する化合物を加えれ
ば、ガスやプラズマに対する耐食性が向上するので、各
々の元素量で０．１ｇ／リットル以上加えることがより
望ましい。上記添加元素を電解液へ含有させるにあたっ
ては、前述の無機酸や有機酸を添加する方法を採用して
もよく、例えばしゅう酸と硫酸の混合溶液（Ｃ，Ｓ含
有），硫酸とりん酸の混合溶液（Ｓ，Ｐ含有），硫酸と
ほう酸とマレイン酸の混合溶液（Ｓ，Ｂ，Ｃ含有）を用
いることにより電解溶液中に上記元素を含有させること
ができる。
【００２３】以下、本発明を実施例によって更に詳細に
説明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のもの
ではなく、前・後記の主旨に徴して設計変更することは
いずれも本発明の技術的範囲内に含まれるものである。
説明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のもの
ではなく、前・後記の主旨に徴して設計変更することは
いずれも本発明の技術的範囲内に含まれるものである。
【００２４】
【実施例】実施例１ 表１に示す各種Ａｌ基合金板を用いて、表１に併記する
厚さで第１層（Ａｌ酸化物を主体とするか、或いはＡｌ
酸化物とＡｌ弗化物を主体とする両者の混合層）と、第
２層（Ｍｇ弗化物を主体とするか、或いはＭｇ弗化物と
Ａｌ酸化物を主体とする層）を形成して試験片とした。
尚、表面側の第１層は、陽極酸化処理により形成したも
のであり、基材側の第２層はフッ素系ガス雰囲気におい
て熱処理を行うことにより形成した。例えば、本発明例
Ｎｏ．１は、しゅう酸水溶液を電解液として陽極酸化処
理を行った後、ＣＦ4 ガス及びプラズマの混合雰囲気下
において２００〜４３０℃で１０時間以上の熱処理を行
うことにより第１層及び第２層を形成した。
厚さで第１層（Ａｌ酸化物を主体とするか、或いはＡｌ
酸化物とＡｌ弗化物を主体とする両者の混合層）と、第
２層（Ｍｇ弗化物を主体とするか、或いはＭｇ弗化物と
Ａｌ酸化物を主体とする層）を形成して試験片とした。
尚、表面側の第１層は、陽極酸化処理により形成したも
のであり、基材側の第２層はフッ素系ガス雰囲気におい
て熱処理を行うことにより形成した。例えば、本発明例
Ｎｏ．１は、しゅう酸水溶液を電解液として陽極酸化処
理を行った後、ＣＦ4 ガス及びプラズマの混合雰囲気下
において２００〜４３０℃で１０時間以上の熱処理を行
うことにより第１層及び第２層を形成した。
【００２５】また、Ｎｏ．２は、しゅう酸（１％）を含
む電解液を用い、初期電圧を１０Ｖ、終期電圧を５０Ｖ
として連続的に電圧を変化させて陽極酸化処理を行っ
た。Ｎｏ．６は、しゅう酸（０．５％）を含む電解液を
用い、初期電圧を２０Ｖ、その後３５Ｖに変え、終期電
圧を６０Ｖとする３段階で電圧を変化させて陽極酸化処
理を行った。Ｎｏ．８は、硫酸（２％）としゅう酸（１
％）を含む電解液を用い、初期電圧を１０Ｖ、その後３
０Ｖに変え、終期電圧を４５Ｖとする３段階で電圧を変
化させて陽極酸化処理を行った。Ｎｏ．１０は、しゅう
酸（０．２％）及びりん酸（０．５％）を含む電解液を
用い、初期電圧を１５Ｖ、終期電圧を５０Ｖとして連続
的に電圧を変化させて陽極酸化処理を行った。Ｎｏ．１
３は、しゅう酸（０．５％）及び硫酸（０．１％）を含
む電解液を用い、初期電圧を１５Ｖ、終期電圧を４０Ｖ
として連続的に電圧を変化させて陽極酸化処理を行っ
た。Ｎｏ．１５は、硫酸（０．４％）及びほう酸（０．
１％）を含む電解液を用い、初期電圧を２０Ｖ、終期電
圧を５０Ｖとして連続的に電圧を変化させて陽極酸化処
理を行った。
む電解液を用い、初期電圧を１０Ｖ、終期電圧を５０Ｖ
として連続的に電圧を変化させて陽極酸化処理を行っ
た。Ｎｏ．６は、しゅう酸（０．５％）を含む電解液を
用い、初期電圧を２０Ｖ、その後３５Ｖに変え、終期電
圧を６０Ｖとする３段階で電圧を変化させて陽極酸化処
理を行った。Ｎｏ．８は、硫酸（２％）としゅう酸（１
％）を含む電解液を用い、初期電圧を１０Ｖ、その後３
０Ｖに変え、終期電圧を４５Ｖとする３段階で電圧を変
化させて陽極酸化処理を行った。Ｎｏ．１０は、しゅう
酸（０．２％）及びりん酸（０．５％）を含む電解液を
用い、初期電圧を１５Ｖ、終期電圧を５０Ｖとして連続
的に電圧を変化させて陽極酸化処理を行った。Ｎｏ．１
３は、しゅう酸（０．５％）及び硫酸（０．１％）を含
む電解液を用い、初期電圧を１５Ｖ、終期電圧を４０Ｖ
として連続的に電圧を変化させて陽極酸化処理を行っ
た。Ｎｏ．１５は、硫酸（０．４％）及びほう酸（０．
１％）を含む電解液を用い、初期電圧を２０Ｖ、終期電
圧を５０Ｖとして連続的に電圧を変化させて陽極酸化処
理を行った。
【００２６】上記試験片のハロゲン系ガスに対する耐食
性を評価することを目的として、５％Ｃｌ2-Ａｒ混合ガ
スにより、３００℃で２時間のガス腐食試験を３回行
い、試験後の外観を調べて以下の基準で評価した。
性を評価することを目的として、５％Ｃｌ2-Ａｒ混合ガ
スにより、３００℃で２時間のガス腐食試験を３回行
い、試験後の外観を調べて以下の基準で評価した。
【００２７】［ガス腐食試験］ ◎：腐食発生なし ○：腐食発生面積率 ２％未満 △：腐食発生面積率 ２％以上１０％未満 ×：腐食発生面積率 １０％以上
【００２８】また、前記試験片の耐プラズマ性を評価す
るため、低バイアス条件下で１０分間のＣＦ4 プラズマ
照射試験を１０回行い、表面の外観を調べると共に、そ
の被エッチング量を測定して、以下の様に評価した。
るため、低バイアス条件下で１０分間のＣＦ4 プラズマ
照射試験を１０回行い、表面の外観を調べると共に、そ
の被エッチング量を測定して、以下の様に評価した。
【００２９】［プラズマ照射試験］ （外観） ○：損傷なし △：損傷発生面積率 ５％未満 ×：損傷発生面積率 ５％未満 （被エッチング量） ○：２μｍ未満 △：２μｍ以上５μｍ未満 ×：５μｍ以上 上記ガス腐食試験およびプラズマ照射試験の結果は表１
に示す。
に示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】表１の結果から明らかな様に、本発明に係
る条件を満足するＮｏ．１〜１８は、優れた耐ガス性お
よび耐プラズマ性を示した。一方Ｎｏ．１９〜２４は、
本発明に係る条件のいずれかを満足しない比較例であ
り、耐ガス性及び耐プラズマ性が不十分である。
る条件を満足するＮｏ．１〜１８は、優れた耐ガス性お
よび耐プラズマ性を示した。一方Ｎｏ．１９〜２４は、
本発明に係る条件のいずれかを満足しない比較例であ
り、耐ガス性及び耐プラズマ性が不十分である。
【００３２】また、Ｎｏ．２，Ｎｏ．１０，Ｎｏ．１
３，Ｎｏ．１５は電解電圧を連続的に変化させた本発明
例であり、表面側のポア径及びセル径が小さく、基材側
は大きく、中間では傾斜的に変化させた形態を有してい
た。更にＮｏ．６及びＮｏ．８は、電解電圧を３段階に
変化させた本発明例であり、表面側のポア径及びセル径
が小さく、基材側は大きく、中間では段階的に変化して
深さ方向に層が形成された形態を有していた。これらの
本発明例では、その傾斜構造または多層構造により酸化
皮膜層に発生する割れや欠陥を抑制でき、第２層として
緻密で均一なＭｇ弗化物を形成しており、いずれも特に
優れた耐ガス性を示した。
３，Ｎｏ．１５は電解電圧を連続的に変化させた本発明
例であり、表面側のポア径及びセル径が小さく、基材側
は大きく、中間では傾斜的に変化させた形態を有してい
た。更にＮｏ．６及びＮｏ．８は、電解電圧を３段階に
変化させた本発明例であり、表面側のポア径及びセル径
が小さく、基材側は大きく、中間では段階的に変化して
深さ方向に層が形成された形態を有していた。これらの
本発明例では、その傾斜構造または多層構造により酸化
皮膜層に発生する割れや欠陥を抑制でき、第２層として
緻密で均一なＭｇ弗化物を形成しており、いずれも特に
優れた耐ガス性を示した。
【００３３】尚、図１(a) は、試験片Ｎｏ．５の断面の
ＳＥＭ写真であり、また図１の(b)〜(e) はＡｌ，Ｏ，
Ｆ，Ｍｇの各元素の分布状況を強度スペクトルにより調
べたデータであり、(b),(c),(d) の結果から表面側には
Ａｌ，Ｏ，Ｆが存在し、(d),(e) の結果から基材側には
Ｆ及びＭｇが存在することを確認できる。
ＳＥＭ写真であり、また図１の(b)〜(e) はＡｌ，Ｏ，
Ｆ，Ｍｇの各元素の分布状況を強度スペクトルにより調
べたデータであり、(b),(c),(d) の結果から表面側には
Ａｌ，Ｏ，Ｆが存在し、(d),(e) の結果から基材側には
Ｆ及びＭｇが存在することを確認できる。
【００３４】実施例２ 表２に示す製造条件で各種の耐食性保護皮膜を形成し、
実施例１と同様にしてガス腐食試験およびプラズマ照射
試験を行い、耐ガス性及び耐プラズマ性を調べた。結果
は表１に併記する。
実施例１と同様にしてガス腐食試験およびプラズマ照射
試験を行い、耐ガス性及び耐プラズマ性を調べた。結果
は表１に併記する。
【００３５】
【表２】
【００３６】表２の結果から明らかな様に、本発明に係
る条件を満足するＮｏ．３１〜３７は、優れた耐ガス性
および耐プラズマ性を示した。一方Ｎｏ．３８〜４２
は、本発明に係る条件のいずれかを満足しない比較例で
あり、耐ガス性及び耐プラズマ性が不十分である。尚、
Ｎｏ．３８は、Ｍｇ含有Ａｌ基合金ではなく、純度９
９．９％以上の純Ａｌを用いた従来例であり、本実施例
のプラズマ照射試験では損傷が見られ、耐ガス性も十分
ではなかった。
る条件を満足するＮｏ．３１〜３７は、優れた耐ガス性
および耐プラズマ性を示した。一方Ｎｏ．３８〜４２
は、本発明に係る条件のいずれかを満足しない比較例で
あり、耐ガス性及び耐プラズマ性が不十分である。尚、
Ｎｏ．３８は、Ｍｇ含有Ａｌ基合金ではなく、純度９
９．９％以上の純Ａｌを用いた従来例であり、本実施例
のプラズマ照射試験では損傷が見られ、耐ガス性も十分
ではなかった。
【００３７】実施例３ 表３に示す製造条件で各種の耐食性保護皮膜を形成し、
実施例１と同様にしてガス腐食試験およびプラズマ照射
試験を行い、耐ガス性及び耐プラズマ性を調べた。結果
は表３に併記する。
実施例１と同様にしてガス腐食試験およびプラズマ照射
試験を行い、耐ガス性及び耐プラズマ性を調べた。結果
は表３に併記する。
【００３８】
【表３】
【００３９】表３の結果から明らかな様に、本発明に係
る条件を満足するＮｏ．５１〜６１は、優れた耐ガス性
および耐プラズマ性を示した。一方Ｎｏ．６２〜６７
は、本発明に係る条件のいずれかを満足しない比較例で
あり、耐ガス性及び耐プラズマ性が不十分である。
る条件を満足するＮｏ．５１〜６１は、優れた耐ガス性
および耐プラズマ性を示した。一方Ｎｏ．６２〜６７
は、本発明に係る条件のいずれかを満足しない比較例で
あり、耐ガス性及び耐プラズマ性が不十分である。
【００４０】
【発明の効果】本発明は以上の様に構成されているの
で、耐ガス性および耐プラズマ性に優れた真空チャンバ
部材及びその製造方法が提供できることとなった。
で、耐ガス性および耐プラズマ性に優れた真空チャンバ
部材及びその製造方法が提供できることとなった。
【図１】（ａ）は本発明に係る真空チャンバ部材の断面
を走査型電子顕微鏡で撮影した図面代用写真であり、
（ｂ）〜（ｅ）はその断面における各成分組成の強度ス
ペクトルを示すデータである。
を走査型電子顕微鏡で撮影した図面代用写真であり、
（ｂ）〜（ｅ）はその断面における各成分組成の強度ス
ペクトルを示すデータである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ２５Ｄ 11/18 ３１３ Ｃ２５Ｄ 11/18 ３１３
Claims (5)
- 【請求項１】 基材表面に耐食性保護皮膜が形成されて
なる真空チャンバ部材であって、 該耐食性保護皮膜の表面側は、Ａｌ酸化物を主体とする
層であるか、或いはＡｌ酸化物とＡｌ弗化物を主体とす
る層であり、 上記耐食性保護皮膜の基材側は、Ｍｇ弗化物を主体とす
る層であるか、或いはＭｇ弗化物とＡｌ酸化物を主体と
する層であることを特徴とする耐ガス性及び耐プラズマ
性に優れた真空チャンバ部材。 - 【請求項２】 上記基材がＡｌ，Ａｌ基合金，Ｍｇ基合
金またはＦｅ基合金である請求項１に記載の真空チャン
バ部材。 - 【請求項３】 請求項１に記載の真空チャンバ部材の製
造方法であって、 Ｍｇを含有するＡｌ基合金を基材として用い、該基材表
面にＡｌ酸化物を主体とする層を形成した後、フッ素系
ガス雰囲気中で加熱処理を施すことを特徴とする真空チ
ャンバ部材の製造方法。 - 【請求項４】 Ａｌ酸化物を主体とする層の形成を陽極
酸化処理法によって行うものである請求項３に記載の製
造方法。 - 【請求項５】 請求項１または２のいずれかに記載の真
空チャンバ部材の製造方法であって、 基材表面にＭｇ弗化物を主体とする層を形成するか、或
いはＭｇ弗化物とＡｌ酸化物を主体とする層を形成した
後、 Ａｌ酸化物を主体とする層を積層するか、或いはＡｌ酸
化物とＡｌ弗化物を主体とする層を積層することを特徴
とする真空チャンバ部材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13713898A JP3608707B2 (ja) | 1997-06-09 | 1998-05-19 | 真空チャンバ部材及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15109597 | 1997-06-09 | ||
| JP9-151095 | 1997-06-09 | ||
| JP13713898A JP3608707B2 (ja) | 1997-06-09 | 1998-05-19 | 真空チャンバ部材及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1161410A true JPH1161410A (ja) | 1999-03-05 |
| JP3608707B2 JP3608707B2 (ja) | 2005-01-12 |
Family
ID=26470554
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13713898A Expired - Lifetime JP3608707B2 (ja) | 1997-06-09 | 1998-05-19 | 真空チャンバ部材及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3608707B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| DE102009004402A1 (de) | 2008-02-26 | 2009-09-03 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho (Kobe Steel, Ltd.), Kobe | Oberflächen-Behandlungsmaterial für Halbleiter-Herstellungssystem und Verfahren zur Herstellung desselben |
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| CN113924381A (zh) * | 2019-10-04 | 2022-01-11 | 昭和电工株式会社 | 耐蚀性构件 |
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|---|---|---|---|---|
| WO2016182500A1 (en) * | 2015-05-12 | 2016-11-17 | Tigran Technologies Ab (Publ) | Whitening of metals |
-
1998
- 1998-05-19 JP JP13713898A patent/JP3608707B2/ja not_active Expired - Lifetime
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