JPH1161112A - 蛍光体ペースト組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 製造過程で蛍光体ペースト組成物の組成比や
粘度を変化させず、製造時の環境汚染を防止し、特性の
安定性、及び製造時の操業安全性に優れた蛍光体ペース
ト組成物の製造方法を提供しようとするものである。 【解決手段】 蛍光体とバインダー樹脂と有機溶剤とを
含む原料組成物を密閉容器内に収容し、前記原料組成物
中にホモジナイザーの攪拌部を浸漬させて高速回転させ
ることにより、前記組成物を混練することを特徴とする
蛍光体ペースト組成物の製造方法である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、主としてプラズマ
ディスプレイ（ＰＤＰ）やフィールドエミッションディ
スプレイ（ＦＥＤ）等のフラットパネルディスプレイ
（ＦＰＤ）の蛍光膜作成に用いる蛍光体ペーストを効率
良く、かつ安定的に製造できる蛍光体ペースト組成物の
製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＦＰＤ用の蛍光膜を作成する方法の１つ
に、蛍光体とバインダー樹脂を有機溶剤中に分散させ、
混練して蛍光体ペースト組成物を製造し、該組成物を印
刷法等によって所定のパターンでパネル基板上に塗布
し、乾燥させて蛍光膜とする方法が採用されている。

【０００３】従来は、前記用途に用いる蛍光体ペースト
組成物を製造するには、蛍光体とバインダー樹脂を有機
溶剤中に分散させてなる混合物原料をメディアミル、ロ
ールミル等で混練することによって製造していた。しか
し、この方法では、混練処理中に原料混合物から揮発性
成分が揮散して、ペースト用原料組成物の組成比や粘度
が変化するため、蛍光体ペースト組成物の特性が安定せ
ず、有機成分の揮散による環境汚染や製造中に塵等の不
純物の混入が問題になっていた。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、前
記の問題点を解消し、製造過程で蛍光体ペースト組成物
の組成比や粘度を変化させず、製造時の環境汚染を防止
し、特性の安定性、及び製造時の操業安全性に優れた蛍
光体ペースト組成物の製造方法を提供しようとするもの
である。

【０００５】

【問題を解決するための手段】本発明者等は、蛍光体ペ
ースト組成物の原料を密閉容器に充填し、ホモジナイザ
ーを用いて高速攪拌して混練することにより、前記課題
を解決できることを見いだし本発明を完成した。本発明
の構成は以下のとおりである。

【０００６】(1) 蛍光体とバインダー樹脂と有機溶剤と
を含む原料組成物を密閉容器内に収容し、前記原料組成
物中にホモジナイザーの攪拌部を浸漬させて高速回転さ
せることにより、前記組成物を混練することを特徴とす
る蛍光体ペースト組成物の製造方法。

【０００７】(2) 前記蛍光体が２００ｎｍ以下の真空紫
外線又は加速電圧が１０ｋＶ以下の電子線で励起された
時に、可視域で発光する蛍光体であることを特徴とする
前記(1) に記載の蛍光体ペースト組成物の製造方法。

【０００８】(3) 前記原料組成物中の前記蛍光体の含有
量を２５〜８０重量％に調整することを特徴とする前記
(1) 又は(2) 記載の蛍光体ペースト組成物の製造方法。

【０００９】(4) 前記有機溶剤が１７０℃以上の沸点を
有することを特徴とする前記(1) 〜(3) のいずれか１項
に記載の蛍光体ペースト組成物の製造方法。

【００１０】(5) 前記原料組成物を混錬した後の前記蛍
光体ペースト組成物の粘度を１０〜５００Ｐａ・ｓの範
囲に調整することを特徴とする前記(1) 〜(4) のいずれ
か１項に記載の蛍光体ペースト組成物の製造方法。

【００１１】(6) 前記ホモジナイザーの攪拌部を周速度
５〜１５ｍ／ｓｅｃで回転させることを特徴とする前記
()1 〜(5) のいづれか１項に記載の蛍光体ペースト組成
物の製造方法。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下に、本発明をさらに詳細に説
明する。本発明では、蛍光体をバインダー樹脂に分散さ
せ、有機溶剤を加えてペーストの粘度を調節するため、
蛍光体、バインダー樹脂及び有機溶剤からなる原料を密
閉可能な容器に充填し、必要に応じて分散剤等を添加し
て容器を密閉した後、ホモジナイザーを用いて高速攪拌
・混錬し、蛍光体ペースト組成物を製造する。

【００１３】本発明でいう「ホモジナイザー」とは、例
えば、ホモミキサー（特殊機化工株式会社製）等の高速
攪拌・混練機をいい、原料組成物を密閉容器内で硬い攪
拌部材の空隙部を強制的に通過させることにより均一な
混合・乳化を行うことのできる分散・乳化機をいう。

【００１４】本発明においては、ホモジナイザーの密閉
容器に原料組成物を充填し、ホモジナイザーの攪拌部分
を原料組成物中に浸漬させた状態で攪拌部分を回転さ
せ、攪拌する。攪拌部分は充填された原料組成物中に部
分的に浸漬させるのではなく、完全に浸漬した状態で回
転させた方が良い。

【００１５】ホモジナイザーの攪拌部分の回転数は、原
料の蛍光体の硬度等により適宜調整するが、通常の蛍光
体であれば、攪拌部分の周速度を５〜１５ｍ／ｓｅｃの
範囲に調整することが好ましい。周速度を低くすると、
原料組成物中での蛍光体組成物中での蛍光体の分散が不
十分となり、また、周速度を高くすると、蛍光体の分散
は良好となるが、蛍光体へのダメージにより蛍光体の発
光輝度が低下するので共に好ましくない。混錬時間（処
理時間）は、ホモジナイザー中に仕込まれる原料組成物
の量や、蛍光体の種類、得られる蛍光体ペーストの粘度
にもよるが、ほぼ数十分ないし数時間の範囲で十分であ
る。

【００１６】本発明の製造方法に用いる蛍光体は、特に
制限されないが、波長域が２００ｎｍ以下の真空紫外線
励起下で高輝度に発光するＰＤＰ用蛍光体の、２価のユ
ーロピウム及び／又はマンガン付活アルカリ土類アルミ
ン酸塩蛍光体や、加速電圧が１０ｋＶ以下の電子線で励
起して高効率に発光するＦＥＤ用又は蛍光表示管用蛍光
体等が用いられ、有機バインダー中に分散してペースト
化して印刷法等の方法で蛍光膜を作成するために用いる
蛍光体が最適である。

【００１７】本発明の製造方法に用いるバインダー樹脂
は、セルロース誘導体、ポリビニルブチラール、ポリビ
ニルアルコール、エチレンー酢酸ビニル共重合体樹脂、
ウレタン系樹脂、アクリル系樹脂、メラミン系樹脂等が
用いられる。

【００１８】これらの蛍光体とバインダー樹脂と共に用
いる有機溶剤は、得られる蛍光体ペースト組成物を用い
てスクリーン印刷法等により蛍光膜を形成する際に、前
記溶剤が揮発して組成が変化する等などの不都合がある
ので、これを継続的に安定して蛍光膜を形成することが
できるように、１７０℃以上の沸点を有する有機溶剤を
選択する必要がある。また、蛍光膜形成後の蛍光膜の乾
燥を効率良く行うために、沸点が３００℃以下の有機溶
剤を用いることが好ましい。

【００１９】前記の有機溶剤を例示すると、エチレング
リコールモノアルキルエーテル類、ジエチレングリコー
ルモノアルキルエーテルアセテート類、ジエチレングリ
コールジアルキルエーテル類、プロピレングリコールモ
ノアルキルエーテル類、プロピレングリコールジアルキ
ルエーテル類、プロピレングリコールジアルキルアセテ
ート類、テルピネオール等を挙げることができる。

【００２０】前記原料組成物中の蛍光体の配合量は、全
原料組成物に対して２５〜８０重量％の範囲とし、ホモ
ジナイザーにより混錬して最終的に得られる蛍光体ペー
スト組成物の粘度は、低すぎると、例えばスクリーン印
刷法で蛍光膜を作製する際に印刷用の版の裏面が汚れ易
くなり、蛍光体ペースト組成物が印刷後に流動して精細
な蛍光膜を得ることが難しい。また、前記粘度が高すぎ
ると、印刷用の版のメッシュ中のパスが悪くなって良好
な蛍光膜を得ることが難しい。そのため、蛍光体ペース
ト組成物の粘度は、１０〜５００Ｐａ・ｓとなるように
調整することが好ましい。

【００２１】また、これに加える有機溶剤の添加量は、
蛍光体ペースト組成物の粘度を所望の範囲にするように
適宜調整する。なお、原料組成物の粘度が高い場合は、
添加する有機溶剤の添加量を増量する代わりに、密閉容
器に充填した原料組成物を４０〜１００℃に保持して混
錬すれば低い粘度で処理することができ、比較的短時間
で均一に分散した蛍光体ペースト組成物を得ることがで
きる。

【００２２】なお、ホモジナイザーの密閉容器内は、原
料組成物を充填した後、混練を始める前に予め窒素ガ
ス、アルゴンガス等の不活性ガスで容器内部の空気を置
換してから混錬すると、混錬中に発する溶剤ガスが静電
気等により爆発するなどの危険を防止することができる
ので、環境上、安全上も好ましい。

【００２３】

【実施例】次に、実施例により本発明をさらに具体的に
説明するが、本発明はその趣旨を超えない限り、これら
実施例に限定されるものではない。

【００２４】（実施例１）バインダー樹脂としてエチレ
ンー酢酸ビニル共重合体樹脂（三井ポリケミカル社製、
エバフレックス４０Ｗ）１２重量％、有機溶剤としてテ
ルピネオールとジエチレングリコールモノブチルエーテ
ルとの１：１の混合物８８重量％と混合し、これを７０
℃に加熱、溶解して、バインダー樹脂の溶解液を調製し
た。

【００２５】このバインダー樹脂の溶解液３０重量部と
ＺｎＳ：Ａｇ，Ａｌ蛍光体（化成オプトニクス社製、Ｐ
２２ーＢ１）７０重量部とを混合して原料組成物を調製
し、この原料組成物１リットルをホモジナイザーの密閉
容器内に入れて容器を密閉し、タービン（攪拌部）の周
速度を８ｍ／ｓｅｃに設定して６分間混錬処理し、実施
例１の蛍光体ペースト組成物（ＰーＥ１ａ）を得た。

【００２６】得られた蛍光体ペースト組成物（ＰーＥ１
ａ）について、グラインドゲージを用いて、蛍光体ペー
スト組成物中の蛍光体粉末の分散性を評価したところ、
分散性は良好であった。

【００２７】また、前記蛍光体ペースト組成物（ＰーＥ
１ａ）と全く同様にして４種類の蛍光体ペースト組成物
（ＰーＥ１ｂ、ＰーＥ１ｃ、ＰーＥ１ｄ、ＰーＥ１ｅ）
を別途製造した。

【００２８】前記蛍光体ペースト組成物（ＰーＥ１ａ〜
ＰーＥ１ｅ）について、それぞれ製造後２４時間経過し
た時の粘度をＨＡＫＫＥ社レオメータＲＳー５０で測定
したところ、それらの粘度の平均値及びその偏差は、剪
断速度が５（１／ｓ）の時、５１±３Ｐａ・ｓであり、
測定値の偏差は約５％であって、ロット間における粘度
のバラツキは比較的少ないことが分かる。

【００２９】次に、前記蛍光体ペースト組成物（ＰーＥ
１ａ）をスクリーン印刷法（ＳＵＳ３２５メッシュ使
用）によってガラス基板上に塗布し、次いで、塗膜を１
３０℃で１．５時間熱処理して乾燥し、さらに、４５０
℃で６０分間ベーキングして膜厚１５μの蛍光膜（Ｆー
Ｅ１ａ）をガラス基板上に作製した。

【００３０】また、他の４種類の蛍光体ペースト組成物
（ＰーＥ１ｂ〜ＰーＥ１ｅ）を用いて、前記蛍光膜（Ｆ
ーＥ１ａ）と同様にして塗膜を塗布し、乾燥した後、さ
らに４５０℃で６０分間ベーキングを行って樹脂分を除
去し、膜厚１５μの４種類の蛍光膜（ＦーＥ１ｂ、Ｆー
Ｅ１ｃ、ＦーＥ１ｄ、ＦーＥ１ｅ）を作製した。

【００３１】得られた５種類のそれぞれの蛍光膜（Ｆー
Ｅ１ａ〜ＦーＥ１ｅ）について、加速電圧７ｋＶの電子
線を照射して発光輝度を測定した。発光輝度測定時の標
準試料として、各蛍光体ペースト組成物（ＰーＥａ〜Ｐ
ーＥｅ）製造に用いたと同じ蛍光体（ＺｎＳ：Ａｇ，Ａ
ｌ）をガラス基板上に水中で沈降塗布し、これを水中か
ら取り出して乾燥させ、標準蛍光膜（ＦーＳ１）とし
た。

【００３２】前記５種類の蛍光膜（ＦーＥ１ａ〜ＦーＥ
１ｅ）の発光輝度の平均値及びその偏差は、標準蛍光膜
（ＦーＳ１）の発光輝度の９８±１％であり、蛍光体を
ペースト化することにより、下記比較例１の場合と比べ
て発光輝度の低下が抑制されたことが分かる。

【００３３】（比較例１）比較のために、実施例１で調
製したバインダー樹脂の溶解液と蛍光体とからなる原料
組成物１リットルを、実施例１のホモジナイザーの代わ
りに三本ロールを用いて１０分間混錬して、比較例１の
蛍光体ペースト組成物（ＰーＲ１ａ）を得た。

【００３４】得られた蛍光体ペースト組成物（ＰーＲ１
ａ）について、グラインドゲージを用いて、蛍光体ペー
スト組成物中の蛍光体粉末の分散性を評価したところ、
グラインドゲージのクリアランスが３０〜４０μのとこ
ろから、凝集粒子の粒によるスジが発生し、実施例１の
蛍光体ペースト組成物（ＰーＥ１ａ）と比べて、ペース
ト中の蛍光体粒子の分散性不良が明らかであった。な
お、グラインドゲージのクリアランスとは、両端に高さ
が連続的に変化する土手を設けた中央の溝の先端に蛍光
体ペーストを流し込み、これを上から土手に沿って平坦
な板でペーストを引っ張って掃引し、前記溝にペースト
を延ばして膜を作る。この時、溝内の膜にペースト中の
粒子の凝集があると、塗膜上にスジが発生する。このス
ジが最初に現れた位置の土手の高さを粒子径で表したも
のである。

【００３５】なお、ここで得られた蛍光体ペースト組成
物（ＰーＲ１ａ）を前記の三本ロールを用いて、さらに
２０分間混錬したところ、グラインドゲージを用いた分
散性評価において、実施例１の蛍光体ペースト組成物
（ＰーＥ１ａ）とほぼ同様の分散性を得ることができ
た。

【００３６】また、これとは別に、上記蛍光体ペースト
組成物（ＰーＲ１ａ）と全く同様にして４種類の蛍光体
ペースト組成物（ＰーＲ１ｂ、ＰーＲ１ｃ、ＰーＲ１
ｄ、ＰーＲ１ｅ）を製造した。

【００３７】得られた５種類の蛍光体ペースト組成物
（ＰーＲ１ａ〜ＰーＲ１ｅ）について、製造後２４時間
経過した時の粘度を実施例１と同様にして測定したとこ
ろ、粘度の平均値及びその偏差は、剪断速度が５（１／
ｓ）の時、５７±９Ｐａ・ｓであり、測定値の偏差は約
１５％であって、ロット間における粘度のバラツキが大
きいことが分かる。

【００３８】次に、前記蛍光体ペースト組成物（ＰーＲ
１ａ）を実施例１の蛍光膜（ＦーＥ１ａ）と同様にし
て、スクリーン印刷法によってガラス基板上に塗布し、
次いで、塗膜を１３０℃で１．５時間熱処理して乾燥
し、さらにベーキング処理して膜厚１５μの蛍光膜（Ｆ
ーＲ１ａ）をガラス基板上に作製した。

【００３９】また、他の４種類の蛍光体ペースト組成物
（ＰーＲ１ｂ〜ＰーＲ１ｅ）を用いて、前記蛍光膜（Ｆ
ーＥ１ａ）と同様にしてガラス基板上に塗膜を形成し、
乾燥した後、さらに４５０℃で６０分間ベーキングを行
って樹脂分を除去し、４種類の蛍光膜（ＦーＲ１ｂ〜Ｆ
ーＲ１ｅ）を作製した。

【００４０】得られた５種類の蛍光膜（ＦーＲ１ａ〜Ｆ
ーＲ１ｅ）について、加速電圧７ｋＶの電子線を照射し
て実施例１と同様にして、その発光輝度を測定したとこ
ろ、発光輝度の平均値及びその偏差は、標準蛍光膜（Ｆ
ーＳ１）の発光輝度の９６±１％であり、実施例１のホ
モジナイザーで混錬処理する代わりに三本ロールを用い
て蛍光体をペースト化したことによる発光輝度の低下が
認められた。

【００４１】（実施例２）バインダー樹脂としてエチル
セルロース（ハーキュレス社製、Ｎー１００）１１重量
％を、有機溶剤としてジエチレングリコールモノブチル
アセテート８９重量％と共に混合し、これを７０℃に加
熱して溶解し、バインダー樹脂の溶解液を調製した。こ
のバインダー樹脂溶解液６０重量％と（Ｙ，Ｇｄ）ＢＯ
₄ ：Ｅｕ蛍光体（化成オプトニクス社製、ＫＸー５０４
Ａ）４０重量％とを混合して原料組成物を調製した。

【００４２】この原料組成物１リットルをホモジナイザ
ーの密閉容器内に入れて密閉し、タービン（攪拌部）の
周速を１０ｍ／ｓｅｃに設定して５分間混錬し、実施例
２の蛍光体ペースト組成物（ＰーＥ２ａ）を得た。得ら
れた蛍光体ペースト組成物（ＰーＥ２ａ）について、グ
ラインドゲージを用いて、蛍光体ペースト組成物中の蛍
光体粉末の分散性を評価したところ、分散性は良好であ
った。

【００４３】また、これとは別に、上記蛍光体ペースト
組成物（ＰーＥ２ａ）と全く同様にして、別途４種類の
蛍光体ペースト組成物（ＰーＥ２ｂ、ＰーＥ２ｃ、Ｐー
Ｅ２ｄ、ＰーＥ２ｅ）を製造した。

【００４４】得られた５種類の蛍光体ペースト組成物
（ＰーＥ２ａ〜ＰーＥ２ｅ）について、製造後２４時間
経過した時の粘度をＨＡＫＫＥ社レオメータＲＳー５０
で測定したところ、粘度の平均値及びその偏差は、剪断
速度が５（１／ｓ）の時、４３±３Ｐａ・ｓであり、測
定値の偏差は約７％であって、ロット間における粘度の
バラツキは比較的少なかった。

【００４５】次に、前記蛍光体ペースト組成物（ＰーＥ
２ａ）を、実施例１の蛍光膜（ＦーＥ１ａ）と同様にし
て、スクリーン印刷法によってガラス基板上に塗布し、
次いで、塗膜を１３０℃で１．５時間熱処理して乾燥
し、さらにベーキング処理して膜厚１５μの蛍光膜（Ｆ
ーＥ２ａ）を作製した。

【００４６】また、他の４種類の蛍光体ペースト組成物
（ＰーＥ２ｂ〜ＰーＥ２ｅ）を用いて、前記蛍光膜（Ｆ
ーＥ２ａ）と同様にして、ガラス基板上に塗膜を塗布
し、乾燥した後、４５０℃で６０分間ベーキングを行っ
て樹脂分を除去し、４種類の蛍光膜（ＦーＥ２ｂ〜Ｆー
Ｅ２ｅ）を作製した。

【００４７】得られた５種類の蛍光膜（ＦーＥ２ａ〜Ｆ
ーＥ２ｅ）について、１４７ｎｍの真空紫外線を照射し
て、発光輝度を測定した。発光輝度測定時の標準試料と
して、蛍光体ペースト組成物（ＰーＥ２ａ〜ＰーＥ２
ｅ）製造時の蛍光体〔（Ｙ，Ｇｄ）ＢＯ₄ ：Ｅｕ〕を用
いた以外は、前記標準蛍光膜（ＦーＳ１）と同様にし
て、ガラス基板上に、標準蛍光膜（ＦーＳ２）を得た。

【００４８】前記５種類の蛍光膜（ＦーＥ２ａ〜ＦーＥ
２ｅ）の発光輝度の平均値及びその偏差は、前記標準蛍
光膜（ＦーＳ２）の９８±１％であり、蛍光体をペース
ト化したことにより、下記比較例２と比較して発光輝度
の低下が抑制されたことが分かる。

【００４９】（比較例２）比較のために、実施例２で得
たバインダー樹脂の溶解液と蛍光体とからなる原料組成
物１リットルを、実施例２のホモジナイザーで混錬処理
する代わりに三本ロールを用いて５分間混錬して、比較
例２の蛍光体ペースト組成物（ＰーＲ２ａ）を得た。

【００５０】得られた蛍光体ペースト組成物（ＰーＲ２
ａ）について、グラインドゲージを用いて、蛍光体ペー
スト組成物中の蛍光体粉末の分散性を評価したところ、
粒子径が３０〜４０μのところから凝集粒子の粒による
スジが発生し、実施例２の蛍光体ペースト組成物（Ｐ−
Ｅ２ａ）と比べて、ペースト中の蛍光体粒子の分散性不
良が明らかであった。

【００５１】また、これとは別に、上記蛍光体ペースト
組成物（ＰーＲ２ａ）と全く同様にして４種類の蛍光体
ペースト組成物（ＰーＲ２ｂ、ＰーＲ２ｃ、ＰーＲ２
ｄ、ＰーＲ２ｅ）を製造した。

【００５２】得られた５種類の蛍光体ペースト組成物
（ＰーＲ２ａ〜ＰーＲ２ｅ）について、製造後２４時間
経過した時の粘度を実施例１と同様にして測定したとこ
ろ、粘度の平均値及びその偏差は、剪断速度が５（１／
ｓ）の時、４５±５Ｐａ・ｓであり、測定値の偏差は約
１１％であって、ロット間における粘度のバラツキが大
きいことが分かる。

【００５３】次に、前記蛍光体ペースト組成物（ＰーＲ
２ａ）を、実施例１の蛍光膜（ＦーＥ１ａ）と同様にし
て、スクリーン印刷法によってガラス基板上に塗布し、
次いで、塗膜を１３０℃で１．５時間熱処理して乾燥
し、さらにベーキング処理して膜厚１５μの蛍光膜（Ｆ
ーＲ２ａ）を作製した。

【００５４】また、他の４種類の蛍光体ペースト組成物
（ＰーＲ２ｂ〜ＰーＲ２ｅ）を用いて、実施例１の蛍光
膜（ＦーＥ１ａ）と同様にして、ガラス基板上に塗膜を
形成し、塗布してから乾燥し、次いで４５０℃で６０分
間ベーキングを行って樹脂分を除去し、４種類の蛍光膜
（ＦーＥ２ｂ〜ＦーＥ２ｅ）を作製した。

【００５５】得られた５種類の蛍光膜（ＦーＲ２ａ〜Ｆ
ーＲ２ｅ）について、１４７ｎｍの真空紫外線を照射し
て、発光輝度を測定したところ、発光輝度の平均値及び
その偏差は、前記標準蛍光膜（ＦーＳ２）の発光輝度の
９７±１％であり、蛍光体をペースト化したことによる
発光輝度の低下が若干認められた。

【００５６】（実施例３）バインダー樹脂としてエチル
セルロース（ハーキュレス社製、Ｎー５０）１１．５重
量％、有機溶剤として１３．５重量％のジエチレングリ
コールモノブチルエーテル及び７５重量％のジエチレン
グリコールモノブチルアセテートとを混合し、これを７
０℃に加熱して溶解し、バインダー樹脂の溶解液を調製
した。

【００５７】このバインダー樹脂溶解液６５重量％、Ｂ
ａＭｇＡｌ₁₀Ｏ₁₇：Ｅｕ蛍光体（化成オプトニクス社
製、ＫＸー５０１Ａ）３５重量％を混合して原料組成物
を調製し、この原料組成物１リットルを実施例１のホモ
ジナイザーの密閉容器内に入れて密閉し、タービン（攪
拌部）の周速度を１０ｍ／ｓｅｃに設定して３分間混錬
処理した。なお、混練処理に際して、原料混合組成物の
入ったホモジナイザーの密閉容器内に窒素ガスを流し込
んで、予め内部の空気を窒素ガスで置換した後に７０℃
に加熱しながらタービン（攪拌部）を回転させて、実施
例３の蛍光体ペースト組成物（ＰーＥ３ａ）を得た。

【００５８】得られた蛍光体ペースト組成物（ＰーＥ３
ａ）について、グラインドゲージを用いて、蛍光体ペー
スト組成物中の蛍光体粉末の分散性を評価したところ、
分散性は良好であった。

【００５９】また、これとは別に、上記蛍光体ペースト
組成物（ＰーＥ３ａ）と全く同様にして４種類の蛍光体
ペースト組成物（ＰーＥ３ｂ、ＰーＥ３ｃ、ＰーＥ３
ｄ、ＰーＥ３ｅ）を製造した。

【００６０】得られた５種類の蛍光体ペースト組成物
（ＰーＥ３ａ〜ＰーＥ３ｅ）について、製造後２４時間
経過した時の粘度をＨＡＫＫＥ社レオメータＲＳー５０
で測定したところ、粘度の平均値及びその偏差は、剪断
速度が５（１／ｓ）の時、４８±３Ｐａ・ｓであり、測
定値の偏差は約６％であり、ロット間における粘度のバ
ラツキは比較的少なかった。

【００６１】次に、前記蛍光体ペースト組成物（ＰーＥ
３ａ）を、実施例１の蛍光膜（ＦーＥ１ａ）と同様にし
て、スクリーン印刷法によってガラス基板上に塗布し、
次いで、塗膜を１３０℃で１．５時間熱処理して乾燥
し、さらにベーキング処理して膜厚１５μの蛍光膜（Ｆ
ーＥ３ａ）を作製した。

【００６２】また、その他の４種類の蛍光体ペースト組
成物（ＰーＥ３ｂ〜ＰーＥ３ｅ）を用いて、前記蛍光膜
（Ｆ−Ｅ３ａ）と同様にして、スクリーン印刷法によっ
てガラス基板上に塗布し、乾燥した後、４５０℃で６０
分間のベーキングを行って樹脂分を除去して、４種類の
蛍光膜（ＦーＥ３ｂ〜ＦーＥ３ｅ）を作製した。

【００６３】得られた５種類の蛍光膜（ＦーＥ３ａ〜Ｆ
ーＥ３ｅ）について、１４７ｎｍの真空紫外線を照射し
て発光輝度を測定した。発光輝度測定時の標準試料とし
て、蛍光体ペースト組成物（ＰーＥ３ａ〜ＰーＥ３ｅ）
製造時に用いた蛍光体ＢａＭｇＡｌ₁₀Ｏ₁₇：Ｅｕ蛍光体
を用いた以外は、前記標準蛍光膜（ＦーＳ１）と同様に
して、ガラス基板上にこの蛍光体を沈降塗布して、標準
蛍光膜（ＦーＳ３）を得た。その結果、前記５種類の蛍
光膜（ＦーＥａ〜ＦーＥ３ｅ）の発光輝度の平均値及び
その偏差は、標準蛍光膜（ＦーＳ３）の発光輝度の６８
±２％であり、蛍光体をペースト化したことによる発光
輝度の低下は下記比較例３の結果と比べて少なかった。

【００６４】（比較例３）比較のために、実施例３で得
たバインダー樹脂の溶解液と蛍光体からなる原料混合組
成物１リットルを、実施例３のホモジナイザーの代わり
に三本ロールを用いて５分間混錬して、比較例３の蛍光
体ペースト組成物（ＰーＲ３ａ）を得た。得られた蛍光
体ペースト組成物（ＰーＲ３ａ）について、グラインド
ゲージを用いて、蛍光体ペースト組成物中の蛍光体粉末
の分散性を評価したところ、粒子径が３０〜４０μのと
ころから凝集粒子の粒によるスジが発生し、分散性が実
施例３で得た蛍光体ペースト組成物（ＰーＥ３ａ）と比
べて、ペースト中の蛍光体粒子の分散性不良が明らかで
あった。

【００６５】また、これとは別に、上記蛍光体ペースト
組成物（ＰーＲ３ａ）と全く同様にして４種類の蛍光体
ペースト組成物（ＰーＲ３ｂ、ＰーＲ３ｃ、ＰーＲ３
ｄ、ＰーＲ３ｅ）を製造した。

【００６６】得られた５種類の蛍光体ペースト組成物
（ＰーＲ３ａ〜ＰーＲ３ｅ）について、製造後２４時間
経過した時の粘度を実施例１と同様にして測定したとこ
ろ、粘度の平均値及びその偏差は、剪断速度が５（１／
ｓ）の時、５０±６Ｐａ・ｓであり、測定値の偏差は約
１２％であって、ロット間における粘度のバラツキが大
きかった。

【００６７】次に、前記蛍光体ペースト組成物（ＰーＲ
３ａ）を、実施例１の蛍光膜（ＦーＥ１ａ）と同様にし
て、スクリーン印刷法によってガラス基板上に塗布し、
次いで、塗膜を１３０℃で１．５時間熱処理して乾燥
し、さらにベーキング処理して膜厚１５μの蛍光膜（Ｆ
ーＲ３ａ）を作製した。

【００６８】また、他の４種類の蛍光体ペースト組成物
（ＰーＲ３ｂ〜ＰーＲ３ｅ）を用いて、実施例３の蛍光
膜（ＦーＥ３ａ）と同様にして、ガラス基板上に塗膜を
形成し、乾燥した後、４５０℃で６０分間ベーキングを
行って樹脂分を除去し、４種類の蛍光膜（ＦーＥ２ｂ〜
ＦーＥ２ｅ）を作製した。

【００６９】得られた５種類の蛍光膜（ＦーＲ３ａ〜Ｆ
ーＲ３ｅ）について、１４７ｎｍの真空紫外線を照射し
て、発光輝度を測定したところ、発光輝度の平均値及び
その偏差は、前記標準蛍光膜（ＦーＳ３）の発光輝度の
６５±２％であった。

【００７０】

【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、従来の蛍光体ペースト組成物の製造方法に比べて
下記のような利点を有する。 (1) 原料混合物が密閉状態で混練処理されるため、処理
中に溶剤の揮散がなく、得られる蛍光体ペースト組成物
の粘度変化が少なくて、常に一定品質のものを安定して
供給することが可能になった。 (2) ホモジナイザーの攪拌部の回転数を調節するだけ
で、用いられる蛍光体に応じて蛍光体へのシェアストレ
スをコントロールできるので、製造中の蛍光体の劣化を
防止できる。 (3) 混練処理中の環境汚染がない。 (4) 短時間で分散性の良い蛍光体ペースト組成物が得ら
れ、また、加熱しながら混錬処理を行うこともできるの
で、高粘度のものであっても簡単に分散化処理が可能と
なった。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 蛍光体とバインダー樹脂と有機溶剤とを
   含む原料組成物を密閉容器内に収容し、前記原料組成物
   中にホモジナイザーの攪拌部を浸漬させて高速回転させ
   ることにより、前記組成物を混練することを特徴とする
   蛍光体ペースト組成物の製造方法。
2. 【請求項２】 前記蛍光体が２００ｎｍ以下の真空紫外
   線又は加速電圧が１０ｋＶ以下の電子線で励起された時
   に、可視域で発光する蛍光体であることを特徴とする請
   求項１に記載の蛍光体ペースト組成物の製造方法。
3. 【請求項３】 前記原料組成物中の前記蛍光体の含有量
   を２５〜８０重量％に調整することを特徴とする請求項
   １又は２記載の蛍光体ペースト組成物の製造方法。
4. 【請求項４】 前記有機溶剤が１７０℃以上の沸点を有
   することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記
   載の蛍光体ペースト組成物の製造方法。
5. 【請求項５】 前記原料組成物を混錬した後の前記蛍光
   体ペースト組成物の粘度を１０〜５００Ｐａ・ｓの範囲
   に調整することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１
   項に記載の蛍光体ペースト組成物の製造方法。
6. 【請求項６】 前記ホモジナイザーの攪拌部を周速度５
   〜１５ｍ／ｓｅｃで回転させることを特徴とする請求項
   １〜５のいづれか１項に記載の蛍光体ペースト組成物の
   製造方法。