JPH1160653A - ゴム変性スチレン系重合体 - Google Patents

ゴム変性スチレン系重合体

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JPH1160653A
JPH1160653A JP9221314A JP22131497A JPH1160653A JP H1160653 A JPH1160653 A JP H1160653A JP 9221314 A JP9221314 A JP 9221314A JP 22131497 A JP22131497 A JP 22131497A JP H1160653 A JPH1160653 A JP H1160653A
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JP
Japan
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styrene
rubber
weight
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monomer unit
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JP9221314A
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Takeshi Yamada
毅 山田
Tetsuya Niimura
哲也 新村
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Denka Co Ltd
Original Assignee
Denki Kagaku Kogyo KK
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F287/00Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to block polymers

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  • Health & Medical Sciences (AREA)
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  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Graft Or Block Polymers (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 透明性に優れ、かつ衝撃強度、成形性に優れ
たゴム変性スチレン系重合体を提供する。 【解決手段】 ゴム状弾性体からなる分散相が1〜15
重量部であり、スチレン系単量体単位35〜75重量%
及び(メタ)アクリル酸エステル系単量体単位65〜2
5重量%を含有する重合体からなる連続相が99〜85
重量部であるゴム変性スチレン系重合体において、ゴム
状弾性体がスチレン(30〜50重量%)−ブタジエン
(70〜50重量%)ブロック共重合体であり、かつこ
のブロック共重合体のポリスチレン部分の重量平均分子
量(Mw)が45,000〜75,000、さらにMw
と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)が1.20
〜1.80であることを特徴とするゴム変性スチレン系
重合体。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、透明性、衝撃強
度、成形性に優れたゴム変性スチレン系重合体に関する
ものである。
【0002】
【従来の技術】スチレン系重合体は、透明性、成形性、
剛性に優れた合成樹脂であるところから、家庭用品、電
気製品、包装等の成形材料として広く用いられてきた。
そして、利用分野が拡大するにつれてスチレン系重合体
の衝撃強度向上が強く求められるようになってきた。ス
チレン系重合体の衝撃強度を向上させるために、ゴム状
弾性体を分散粒子として含有するスチレン系重合体、即
ちゴム変性スチレン系重合体が知られている。しかしな
がら、このゴム変性スチレン系重合体はゴム変性しない
スチレン系重合体に比べて透明性が劣り、透明性をとく
に求められる分野では使用できない欠点があった。
【0003】一方、ポリスチレンにスチレン−ブタジエ
ンブロック共重合体をブレンドして衝撃強度を向上させ
る技術も知られている。しかし、このスチレン系重合体
組成物は、成形加工時の熱履歴によりスチレン−ブタジ
エンブロック共重合体が架橋し、いわゆるゲル状物質が
生成し、成形品外観を悪化させるという欠点を有してい
る。さらに、このスチレン系重合体組成物はコストが高
いという難点もある。また、スチレン、メタクリル酸メ
チルおよびスチレン−ブタジエンブロック共重合体から
なる衝撃強度の優れた透明なゴム変性スチレン系重合体
を得る技術も知られているが、優れた透明性を求められ
る市場の要求を満足させるには至っていない。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、射出成形
品、押出成形品のシート、フィルムの透明性に優れ、か
つ衝撃強度および成形性に優れたゴム変性スチレン系重
合体を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる目
的を果たすべく鋭意研究を重ねた結果、ゴム変性スチレ
ン系重合体の分散相を形成するゴム状弾性体として、ポ
リスチレン部分の重量平均分子量(Mw)が45,00
0〜75,000であり、かつ重量平均分子量の数平均
分子量(Mn)に対する比(Mw/Mn)が1.20〜
1.80であるスチレン−ブタジエンブロック共重合体
を用いることにより、優れた透明性を有するゴム変性ス
チレン系重合体が得られることを見出し、本発明を完成
するに至った。即ち本発明は、ゴム状弾性体からなる分
散相が1〜15重量部であり、スチレン系単量体単位3
5〜75重量%及び(メタ)アクリル酸エステル系単量
体単位65〜25重量%を含有する重合体からなる連続
相が99〜85重量部であるゴム変性スチレン系重合体
において、ゴム状弾性体がスチレン単量体単位30〜5
0重量%、ブタジエン単量体単位70〜50重量%から
なるスチレン−ブタジエンブロック共重合体であって、
該スチレン−ブタジエンブロック共重合体のポリスチレ
ン部分の重量平均分子量(Mw)が45,000〜7
5,000であり、かつ重量平均分子量の数平均分子量
(Mn)に対する比(Mw/Mn)が1.20〜1.8
0であることを特徴とする、透明性、衝撃強度、成形性
に優れたゴム変性スチレン系重合体を提供するものであ
る。
【0006】以下に本発明を詳しく説明する。本発明で
使用されるゴム状弾性体は、スチレン−ブタジエンブロ
ック共重合体である。そして、スチレン−ブタジエンブ
ロック共重合体のスチレン単量体単位とブタジエン単量
体単位の重量比が30〜50:70〜50であることが
ゴム変性スチレン系重合体の良好な透明性を得るために
必要である。また、スチレン−ブタジエンブロック共重
合体はポリスチレン部分の重量平均分子量(Mw)が4
5,000〜75,000の範囲にあることも必要であ
る。Mwが45,000未満であるか75,000を越
えると、ゴム変性スチレン系重合体の透明性が劣る。さ
らに、Mwの数平均分子量(Mn)に対する比(Mw/
Mn)は1.20〜1.80である。この範囲を外れる
とやはりゴム変性スチレン系重合体の優れた透明性を得
ることができない。なお、ポリスチレン部分の分子量
は、スチレン−ブタジエンブロック共重合体を文献「R
UBBERCHEMISTRY AND TECHNO
LOGY」、Vol.58、P.16(Y.Tanak
a,et.al.,1985)に記載の方法でオゾン分
解して得たポリスチレンのGPCを測定し、各ピークに
対応する分子量を標準ポリスチレンを用いて作成した検
量線から求めて算出した。
【0007】本発明で使用されるスチレン−ブタジエン
ブロック共重合体は、有機溶媒中で有機リチウム化合物
を開始剤としてスチレン単量体とブタジエン単量体を特
定の条件下に重合することによって得られる。有機溶媒
としてはブタン、ペンタン、ヘキサン、イソペンタン、
ヘプタン、オクタン、イソオクタン等の脂肪族炭化水
素、シクロペンタン、メチルシクロペンタン、シクロヘ
キサン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン
等の脂環式炭化水素あるいはベンゼン、トルエン、エチ
ルベンゼン、キシレン等の芳香族炭化水素等公知の有機
溶媒が使用できる。また、有機リチウム化合物は分子中
に1個以上のリチウム原子が結合した化合物であり、例
えばエチルリチウム、n−プロピルリチウム、イソプロ
ピルリチウム、n−ブチルリチウム、sec−ブチルリ
チウム、t−ブチルリチウム等が使用できる。そして、
スチレン−ブタジエンブロック共重合体のポリスチレン
部分の重量平均分子量(Mw)は、スチレン単量体とブ
タジエン単量体の添加量に対する開始剤の添加量割合を
調整することにより制御される。また、スチレン−ブタ
ジエンブロック共重合体のポリスチレン部分の重量平均
分子量(Mw)の数平均分子量(Mn)に対する比(M
w/Mn)は、酢酸、ステアリン酸のような有機酸、エ
タノール、ブタノールのようなアルコールあるいは水等
の失活剤を、重合途中に使用量あるいは添加時期を調整
して添加することにより制御される。
【0008】本発明のゴム変性スチレン系重合体に含ま
れるゴム状弾性体は1〜15重量部である。ゴム状弾性
体が1重量部未満では優れた衝撃強度を得ることができ
ず、15重量部を越えると透明性、成形性が低下し好ま
しくない。
【0009】つぎに、本発明で使用される、連続相を形
成する重合体単位であるスチレン系単量体および(メ
タ)アクリル酸エステル系単量体について説明する。本
発明で使用されるスチレン系単量体とは、スチレン、α
−メチルスチレン、p−メチルスチレン、p−t−ブチ
ルスチレン等をあげることができるが、好ましくはスチ
レンである。これらスチレン系単量体は、単独で用いて
もよいが二種類以上を併用してもよい。一方(メタ)ア
クリル酸エステル系単量体とは、メチルメタクリレー
ト、エチルメタクリレート、メチルアクリレート、エチ
ルアクリレート、n−ブチルアクリレート、2−メチル
ヘキシルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレー
ト、オクチルアクリレート等があげられるが、好ましく
はメチルメタクリレートまたはn−ブチルアクリレート
である。これらの(メタ)アクリル酸エステル系単量体
は単独で用いてもよいが二種類以上を併用してもよい。
【0010】本発明のゴム変性スチレン系重合体の連続
相を形成するスチレン系単量体単位と、(メタ)アクリ
ル酸エステル系単量体単位の重量比は35〜75:65
〜25であり、好ましくは42〜59:58〜41であ
る。スチレン系単量体単位と(メタ)アクリル酸エステ
ル系単量体単位の重量比が35〜75:65〜25の範
囲外では、ゴム変性スチレン系重合体の透明性が低下す
る。
【0011】本発明のゴム変性スチレン系重合体はスチ
レン系重合体の製造で常用されている塊状重合法、溶液
重合法、懸濁重合法、乳化重合法等が用いられる。ま
た、回分式重合法、あるいは連続式重合法のいずれの方
法も用いることができる。これらの重合法は、重合開始
剤としてアゾビスブチロニトリル、アゾビスシクロヘキ
サンカルボニトリル等のアゾ化合物や、ベンゾイルパー
オキサイド、t−ブチルパーオキシベンゾエート、t−
ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、ジ−t
−ブチルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、エ
チル−3、3−ジ−(t−ブチルパーオキシ)ブチレー
ト等の有機過酸化物を用いることができる。また、分子
量調節剤としてt−ドデシルメルカプタン、n−ドデシ
ルメルカプタン、4−メチル−2、4−ジフェニルペン
テン−1を、また、可塑剤としてブチルベンジルフタレ
ート等を必要に応じて添加してもよい。
【0012】本発明のゴム変性スチレン系重合体は、射
出成形、押出成形、圧縮成形、真空成形等の方法により
各種成形体に加工され実用に供される。また、必要に応
じて酸化防止剤、耐候剤、滑剤、可塑剤、着色剤、帯電
防止剤、鉱油、難燃化剤等の添加剤を重合開始前、重合
反応途中、重合体の後処理、重合体の造粒、成形、加工
等の任意の段階で配合してもよい。添加剤を配合する方
法についてはとくに規定はないが、たとえばバンバリー
ミキサー、ヘンシェルミキサー等の公知のブレンダーで
予めゴム変性スチレン系重合体と添加剤を混合し、押出
機にてペレット化し、これを射出成形、押出成形、圧縮
成形等の方法で加工することによりスチレン系重合体ま
たはその組成物の各種成形体を得ることができる。さら
に、フィルムやシートの表面特性を良好にするために帯
電防止剤、シリコーン等の滑剤を表面に塗布してもよ
い。
【0013】
【実施例】次に実施例をもって本発明をさらに説明する
が、本発明はこれらの例に限定されるものではない。な
お、以下の記載中に「部」、「%」とあるのはそれぞれ
「重量部」、「重量%」を意味する。
【0014】実施例1 スチレン58.5部、メチルメタクリレート36.0部
及びn−ブチルアクリレート5.5部のモノマー混合物
に、スチレン−ブタジエンブロック共重合体A(スチレ
ン単量体単位含量40%、ポリスチレン部分のMw4
6,500、Mw/Mn=1.27)を6.0部溶解
し、重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド0.0
4部、連鎖移動剤としてt−ドデシルメルカプタン0.
2部を添加し、攪拌しながら90℃で8時間加熱した
後、冷却して塊状重合を停止した。ついで該反応混合液
に新たに重合開始剤としてジクミルパーオキサイドを
0.2部を添加した。純水200部にドデシルベンゼン
スルホン酸ナトリウムを0.001部、第三リン酸カル
シウム0.5部を懸濁安定剤として添加し、攪拌しなが
ら混合液を分散させた。そしてこの混合液を100℃で
2時間、115℃で3.5時間、130℃で2.5時間
加熱重合させた。反応終了後、洗浄、脱水ならびに乾燥
してビーズ状のゴム変性スチレン系重合体を得た。得ら
れたゴム変性スチレン系重合体の組成を表1に、またそ
の物性を表2に示した。
【0015】実施例2 スチレン58.5部、メチルメタクリレート36.0部
及びn−ブチルアクリレート5.5部のモノマー混合物
に、スチレン−ブタジエンブロック共重合体B(スチレ
ン単量体単位含量40%、ポリスチレン部分のMw4
6,300、Mw/Mn=1.71)を6.0部溶解
し、重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド0.0
4部、連鎖移動剤としてt−ドデシルメルカプタン0.
2部を添加し、攪拌しながら90℃で8時間加熱した
後、冷却して塊状重合を停止した。以下実施例1と同様
に操作し、ゴム変性スチレン系重合体を得た。得られた
ゴム変性スチレン系重合体の組成を表1に、またその物
性を表2に示した。
【0016】実施例3 スチレン−ブタジエン共重合体としてスチレン−ブタジ
エンブロック共重合体C(スチレン単量体単位含量40
%、ポリスチレン部分のMw73,500、Mw/Mn
=1.26)を用いた以外は実施例1と同様に操作し、
ゴム変性スチレン系重合体を得た。得られたゴム変性ス
チレン系重合体の組成を表1に、またその物性を表2に
示した。
【0017】実施例4 スチレン−ブタジエン共重合体としてスチレン−ブタジ
エンブロック共重合体D(スチレン単量体単位含量40
%、ポリスチレン部分のMw73,300、Mw/Mn
=1.72)を用いた以外は実施例1と同様に操作し、
ゴム変性スチレン系重合体を得た。得られたゴム変性ス
チレン系重合体の組成を表1に、またその物性を表2に
示した。
【0018】実施例5 スチレン−ブタジエン共重合体としてスチレン−ブタジ
エンブロック共重合体E(スチレン単量体単位含量40
%、ポリスチレン部分のMw62,500、Mw/Mn
=1.52)を用いた以外は実施例1と同様に操作し、
ゴム変性スチレン系重合体を得た。得られたゴム変性ス
チレン系重合体の組成を表1に、またその物性を表2に
示した。
【0019】実施例6 スチレン54.5部、メチルメタクリレート45.5部
のモノマー混合物に、スチレン−ブタジエンブロック共
重合体E(スチレン単量体単位含量40%、ポリスチレ
ン部分のMw62,500、Mw/Mn=1.52)を
6.0部溶解し、重合開始剤としてベンゾイルパーオキ
サイド0.04部、連鎖移動剤としてt−ドデシルメル
カプタン0.2部を添加し、攪拌しながら90℃で8時
間加熱した後、冷却して塊状重合を停止した。以下実施
例1と同様に操作し、ゴム変性スチレン系重合体を得
た。得られたゴム変性スチレン系重合体の組成を表1
に、またその物性を表2に示した。
【0020】比較例1 スチレン58.5部、メチルメタクリレート36.0部
及びn−ブチルアクリレート5.5部のモノマー混合物
に、スチレン−ブタジエンブロック共重合体F(スチレ
ン単量体単位含量40%、ポリスチレン部分のMw4
3,300、Mw/Mn=1.51)を6.0部溶解
し、重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド0.0
4部、連鎖移動剤としてt−ドデシルメルカプタン0.
2部を添加し、攪拌しながら90℃で8時間加熱した
後、冷却して塊状重合を停止した。以下実施例1と同様
に操作し、ゴム変性スチレン系重合体を得た。得られた
ゴム変性スチレン系重合体の組成を表1に、またその物
性を表2に示した。
【0021】比較例2 スチレン−ブタジエン共重合体としてスチレン−ブタジ
エンブロック共重合体G(スチレン単量体単位含量40
%、ポリスチレン部分のMw77,700、Mw/Mn
=1.51)を用いた以外は実施例1と同様に操作し、
ゴム変性スチレン系重合体を得た。得られたゴム変性ス
チレン系重合体の組成を表1に、またその物性を表2に
示した。
【0022】比較例3 スチレン−ブタジエン共重合体としてスチレン−ブタジ
エンブロック共重合体H(スチレン単量体単位含量40
%、ポリスチレン部分のMw63,200、Mw/Mn
=1.16)を用いた以外は実施例1と同様に操作し、
ゴム変性スチレン系重合体を得た。得られたゴム変性ス
チレン系重合体の組成を表1に、またその物性を表2に
示した。
【0023】比較例4 スチレン−ブタジエン共重合体としてスチレン−ブタジ
エンブロック共重合体I(スチレン単量体単位含量40
%、ポリスチレン部分のMw63,000、Mw/Mn
=1.86)を用いた以外は実施例1と同様に操作し、
ゴム変性スチレン系重合体を得た。得られたゴム変性ス
チレン系重合体の組成を表1に、またその物性を表2に
示した。
【0024】比較例5 スチレン−ブタジエン共重合体としてスチレン−ブタジ
エンブロック共重合体J(スチレン単量体単位含量40
%、ポリスチレン部分のMw40,900、Mw/Mn
=1.86)を用いた以外は実施例1と同様に操作し、
ゴム変性スチレン系重合体を得た。得られたゴム変性ス
チレン系重合体の組成を表1に、またその物性を表2に
示した。
【0025】比較例6 スチレン54.5部及びメチルメタクリレート45.5
部のモノマー混合物に、スチレン−ブタジエンブロック
共重合体J(スチレン単量体単位含量40%、ポリスチ
レン部分のMw40,900、Mw/Mn=1.86)
を6.0部溶解し、重合開始剤としてベンゾイルパーオ
キサイド0.04部、連鎖移動剤としてt−ドデシルメ
ルカプタン0.2部を添加し、攪拌しながら90℃で8
時間加熱した後、冷却して塊状重合を停止した。以下実
施例1と同様に操作し、ゴム変性スチレン系重合体を得
た。得られたゴム変性スチレン系重合体の組成を表1
に、またその物性を表2に示した。
【0026】比較例7 スチレン58.5部、メチルメタクリレート36.0部
及びn−ブチルアクリレート5.5部のモノマー混合物
に、スチレン−ブタジエンブロック共重合体E(スチレ
ン単量体単位含量40%、ポリスチレン部分のMw6
2,500、Mw/Mn=1.52)を0.7部溶解
し、重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド0.0
4部、連鎖移動剤としてt−ドデシルメルカプタン0.
2部を添加し、攪拌しながら90℃で8時間加熱した
後、冷却して塊状重合を停止した。以下実施例1と同様
に操作し、ゴム変性スチレン系重合体を得た。得られた
ゴム変性スチレン系重合体の組成を表1に、またその物
性を表2に示した。
【0027】比較例8 スチレン58.5部、メチルメタクリレート36.0部
及びn−ブチルアクリレート5.5部のモノマー混合物
に、スチレン−ブタジエンブロック共重合体E(スチレ
ン単量体単位含量40%、ポリスチレン部分のMw6
2,500、Mw/Mn=1.52)を17.0部溶解
し、重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド0.0
4部、連鎖移動剤としてt−ドデシルメルカプタン0.
2部を添加し、攪拌しながら90℃で8時間加熱した
後、冷却して塊状重合を停止した。以下実施例1と同様
に操作し、ゴム変性スチレン系重合体を得た。得られた
ゴム変性スチレン系重合体の組成を表1に、またその物
性を表2に示した。
【0028】各物性値は、各実施例(比較例)で得られ
たゴム変性スチレン系重合体を単軸押出機(アイケージ
ー社製PMS40−28)にてシリンダー温度220℃
で押出してペレットとし、次いでこのペレットを2オン
スインラインスクリュー射出成形機(新潟鉄工所社製)
にてシリンダー温度220℃で射出成形した成形体を試
験試料に用いて求めた。ただし、MFRは上記ペレット
を用いた。各組成値および各物性値の測定方法は次のと
おりである。 (1)アイゾット(IZOD)衝撃強度:ASTM D
256に準拠して、12.7×64×6.4mm厚の試
験片に深さ2.54mmのノッチを入れ、打撃速度3.
46m/秒で測定した。 (2)伸び:ASTM D638に準拠して、タイプ1
ダンベルを用い、チャック間隔114mm、引張速度5
mm/分で測定した。 (3)MFR:JIS K7210に準拠し、温度20
0℃、荷重5Kgfで測定した。 (4)曇度:ASTM D1003に準拠し、30×9
0×2mm厚の試験片を用いて測定した。 (5)全光線透過率:ASTM D1003に準拠し、
30×90×2mm厚の試験片を用いて測定した。 (6)ゴム変性スチレン系重合体中のゴム状弾性体の含
有量:ゴム変性ポリスチレンで一般的に用いられている
赤外吸収スペクトル法で、960cm-1、910cm-1
における吸光度を測定して求めた。 (7)ゴム変性スチレン系重合体の連続相の構成単位の
割合:ゴム変性スチレン系重合体をトルエンに溶解後、
遠心分離を行い、上澄み液を分取しこれにメタノールを
加えて不溶化させた樹脂分を沈殿、ろ別、乾燥したもの
を試験試料とし、FT−NMRを用いてスチレン系単量
体単位および(メタ)アクリル酸エステル系単量体単位
の重量比を測定した。
【0029】
【表1】
【0030】
【表2】
【0031】
【発明の効果】本発明によれば、透明性、衝撃強度およ
び成形性に優れたゴム変性スチレン系重合体を提供する
ことができる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ゴム状弾性体からなる分散相が1〜15
    重量部であり、スチレン系単量体単位35〜75重量%
    及び(メタ)アクリル酸エステル系単量体単位65〜2
    5重量%を含有する重合体からなる連続相が99〜85
    重量部であるゴム変性スチレン系重合体において、ゴム
    状弾性体がスチレン単量体単位30〜50重量%、ブタ
    ジエン単量体単位70〜50重量%からなるスチレン−
    ブタジエンブロック共重合体であって、該スチレン−ブ
    タジエンブロック共重合体のポリスチレン部分の重量平
    均分子量(Mw)が45,000〜75,000であ
    り、かつ重量平均分子量の数平均分子量(Mn)に対す
    る比(Mw/Mn)が1.20〜1.80であることを
    特徴とするゴム変性スチレン系重合体。
JP9221314A 1997-08-18 1997-08-18 ゴム変性スチレン系重合体 Withdrawn JPH1160653A (ja)

Priority Applications (2)

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