JPH1160237A - アルミナ粒子の連続水熱合成方法 - Google Patents
アルミナ粒子の連続水熱合成方法Info
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- JPH1160237A JPH1160237A JP9225128A JP22512897A JPH1160237A JP H1160237 A JPH1160237 A JP H1160237A JP 9225128 A JP9225128 A JP 9225128A JP 22512897 A JP22512897 A JP 22512897A JP H1160237 A JPH1160237 A JP H1160237A
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- hydrothermal synthesis
- alumina particles
- saturated steam
- slurry
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 微細なアルミナ粒子を連続的に比較的短い時
間で製造することを目的とする。 【解決手段】 水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物
を水又はアルカリ水溶液とともにスラリー状にしたもの
と、水とを用い、水は飽和蒸気温度以上に加熱するとと
もに、飽和水蒸気圧以下に加圧しながら供給し、一方、
スラリーは飽和蒸気温度未満、飽和水蒸気圧以上に加圧
しながら供給し、これらを飽和蒸気温度以下にならない
ように混合比を調整しながら噴霧混合し、反応部におい
て高温高圧条件で水熱合成を行い、合成後、減温減圧し
て連続的にアルミナ粒子を製造する方法である。高温高
圧条件が３５０℃以上で５０ｋｇｆ／ｃｍ2以上であ
り、スラリー濃度は１〜５０ｗｔ％である。
間で製造することを目的とする。 【解決手段】 水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物
を水又はアルカリ水溶液とともにスラリー状にしたもの
と、水とを用い、水は飽和蒸気温度以上に加熱するとと
もに、飽和水蒸気圧以下に加圧しながら供給し、一方、
スラリーは飽和蒸気温度未満、飽和水蒸気圧以上に加圧
しながら供給し、これらを飽和蒸気温度以下にならない
ように混合比を調整しながら噴霧混合し、反応部におい
て高温高圧条件で水熱合成を行い、合成後、減温減圧し
て連続的にアルミナ粒子を製造する方法である。高温高
圧条件が３５０℃以上で５０ｋｇｆ／ｃｍ2以上であ
り、スラリー濃度は１〜５０ｗｔ％である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、塗料用顔料やセラ
ミックス原料、磁気テープのフィラー、研磨剤等に適し
た微細板状アルミナ粒子を水熱処理により連続的に製造
する方法に関する。
ミックス原料、磁気テープのフィラー、研磨剤等に適し
た微細板状アルミナ粒子を水熱処理により連続的に製造
する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】微細アルミナ粒子の製造方法として、バ
イヤー法によりアルミナを製造し、得られた粉体を機械
的細分化法により微細アルミナ粒子を得る方法が知られ
ている。この方法は、得られる粒子の一つ一つの生成粒
子のコントロールが難しい問題を抱えている。この他
に、化学的成長法によりアルミナ粒子を得る方法として
水熱合成法が知られており、粒子形状や粒度分布の揃っ
たアルミナ粒子が生成されることが知られている。しか
し、この方法では、オートクレーブを使用し、比較的長
い反応時間が必要であることが現状である。
イヤー法によりアルミナを製造し、得られた粉体を機械
的細分化法により微細アルミナ粒子を得る方法が知られ
ている。この方法は、得られる粒子の一つ一つの生成粒
子のコントロールが難しい問題を抱えている。この他
に、化学的成長法によりアルミナ粒子を得る方法として
水熱合成法が知られており、粒子形状や粒度分布の揃っ
たアルミナ粒子が生成されることが知られている。しか
し、この方法では、オートクレーブを使用し、比較的長
い反応時間が必要であることが現状である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記従来のアルミナ粒
子の製造方法では均一な１次粒子である微細なアルミナ
粒子は得られていない。又、反応にも長時間を要してい
るので、本発明では均一で微細アルミナ粒子を比較的短
時間に連続的に製造することを目的とするものである。
子の製造方法では均一な１次粒子である微細なアルミナ
粒子は得られていない。又、反応にも長時間を要してい
るので、本発明では均一で微細アルミナ粒子を比較的短
時間に連続的に製造することを目的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、水酸化アルミ
ニウム又はアルミナ水和物を水又はアルカリ水溶液とと
もに、スラリー状にしたものと、水とを用い、水は飽和
蒸気温度以上に加熱するとともに、飽和水蒸気圧以下に
加圧しながら供給し、一方、スラリーは飽和蒸気温度未
満、飽和水蒸気圧以上に加圧しながら供給し、これらを
飽和蒸気温度以下にならないように混合比を調整しなが
ら噴霧混合し、反応部において高温高圧条件で水熱合成
を行い、合成後、減温減圧してアルミナ粒子を製造する
ことを特徴とするアルミナ粒子の連続水熱合成方法であ
る。
ニウム又はアルミナ水和物を水又はアルカリ水溶液とと
もに、スラリー状にしたものと、水とを用い、水は飽和
蒸気温度以上に加熱するとともに、飽和水蒸気圧以下に
加圧しながら供給し、一方、スラリーは飽和蒸気温度未
満、飽和水蒸気圧以上に加圧しながら供給し、これらを
飽和蒸気温度以下にならないように混合比を調整しなが
ら噴霧混合し、反応部において高温高圧条件で水熱合成
を行い、合成後、減温減圧してアルミナ粒子を製造する
ことを特徴とするアルミナ粒子の連続水熱合成方法であ
る。
【０００５】上記反応部における高温高圧条件が３５０
℃以上で５０ｋｇｆ／ｃｍ2以上、より望ましくは４０
０〜５００℃で１００〜２００ｋｇｆ／ｃｍ2であり、
又、噴霧混合後の配管内の流速は、毎分０．２ｍ以上で
あるとよい。スラリーは、水又はアルカリ水溶液に対す
る水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物の濃度が１〜
５０ｗｔ％、より好ましくは２〜２０ｗｔ％である。
℃以上で５０ｋｇｆ／ｃｍ2以上、より望ましくは４０
０〜５００℃で１００〜２００ｋｇｆ／ｃｍ2であり、
又、噴霧混合後の配管内の流速は、毎分０．２ｍ以上で
あるとよい。スラリーは、水又はアルカリ水溶液に対す
る水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物の濃度が１〜
５０ｗｔ％、より好ましくは２〜２０ｗｔ％である。
【０００６】本発明は出発原料として水酸化アルミニウ
ム又はベーマイト等のアルミナ水和物を予めボールミル
等で粉砕してサブミクロンオーダーに粒度調整したもの
を用い、これを水又は苛性ソーダ、炭酸ソーダ等のアル
カリ水溶液とともに濃度を調整し、１ないし５０ｗｔ
％、好ましくは２ないし２０ｗｔ％で加圧しながら配管
中に送り込み、これをもう一方の過熱蒸気で噴霧混合せ
しめることでスラリーを同時に過熱蒸気と固体分にし、
高温高圧雰囲気中を滞留させ、その後降温、減圧するよ
うな連続水熱合成により行われる。出発原料である水酸
化アルミニウム又はアルミナ水和物をサブミクロンオー
ダーに粒度調節することは、連続水熱合成において噴霧
混合時に原料固体分が浮遊することができずに堆積して
しまうことや、噴霧混合時において閉塞となるため、さ
らに微細粒子を合成するために微細な原料が必要である
からである。温度、出力の条件に関しては、Ａｌ2Ｏ3・
Ｈ2Ｏ系状態図で、α−Ａｌ2Ｏ3の安定な領域でなけれ
ばならない。温度を３５０℃以上と限定する理由は、３
５０℃未満ではα−Ａｌ2Ｏ3を得ることができないため
である。温度、圧力についての上限は特に限定はしてい
ないが、装置に係るもので、経済性を考慮した範囲内の
ものが好ましく、好ましくは濃度４００〜５５０℃の条
件で圧力５０気圧以上好ましくは１００ないし２００ｋ
ｇｆ／ｃｍ2の条件であり、高温高圧ほどα−Ａｌ2Ｏ3
の生成速度は大きく、短時間で微細な粒子が得られる。
ム又はベーマイト等のアルミナ水和物を予めボールミル
等で粉砕してサブミクロンオーダーに粒度調整したもの
を用い、これを水又は苛性ソーダ、炭酸ソーダ等のアル
カリ水溶液とともに濃度を調整し、１ないし５０ｗｔ
％、好ましくは２ないし２０ｗｔ％で加圧しながら配管
中に送り込み、これをもう一方の過熱蒸気で噴霧混合せ
しめることでスラリーを同時に過熱蒸気と固体分にし、
高温高圧雰囲気中を滞留させ、その後降温、減圧するよ
うな連続水熱合成により行われる。出発原料である水酸
化アルミニウム又はアルミナ水和物をサブミクロンオー
ダーに粒度調節することは、連続水熱合成において噴霧
混合時に原料固体分が浮遊することができずに堆積して
しまうことや、噴霧混合時において閉塞となるため、さ
らに微細粒子を合成するために微細な原料が必要である
からである。温度、出力の条件に関しては、Ａｌ2Ｏ3・
Ｈ2Ｏ系状態図で、α−Ａｌ2Ｏ3の安定な領域でなけれ
ばならない。温度を３５０℃以上と限定する理由は、３
５０℃未満ではα−Ａｌ2Ｏ3を得ることができないため
である。温度、圧力についての上限は特に限定はしてい
ないが、装置に係るもので、経済性を考慮した範囲内の
ものが好ましく、好ましくは濃度４００〜５５０℃の条
件で圧力５０気圧以上好ましくは１００ないし２００ｋ
ｇｆ／ｃｍ2の条件であり、高温高圧ほどα−Ａｌ2Ｏ3
の生成速度は大きく、短時間で微細な粒子が得られる。
【０００７】噴霧混合後流速を毎分０．２ｍ以上とする
理由は、流速が遅いと配管内の滞留時間を稼ぐことがで
き、α−Ａｌ2Ｏ3を合成することができるが、得られる
粒子は一つ一つの形状や大きさにばらつきが見られ均一
な微細粒子を得ることにはならず、流速を考慮した合成
条件が必要となり、毎時０．２ｍ以上の流速となると、
粒子の大きさが微細で一つ一つの粒子が均一で揃ったα
−Ａｌ2Ｏ3粒子となり、さらに流速が速くなると微細で
薄肉板状のアルミナが合成される。
理由は、流速が遅いと配管内の滞留時間を稼ぐことがで
き、α−Ａｌ2Ｏ3を合成することができるが、得られる
粒子は一つ一つの形状や大きさにばらつきが見られ均一
な微細粒子を得ることにはならず、流速を考慮した合成
条件が必要となり、毎時０．２ｍ以上の流速となると、
粒子の大きさが微細で一つ一つの粒子が均一で揃ったα
−Ａｌ2Ｏ3粒子となり、さらに流速が速くなると微細で
薄肉板状のアルミナが合成される。
【０００８】本発明の製造方法により、結晶形が六方晶
形で特定の結晶面が平板状に成長した微細なα−Ａｌ2
Ｏ3粒子を得ることができる。さらにこの粒子は、粒子
径が０．２〜１μｍ、アスペクト比（粒子長径／厚さ）
１〜５０のものとすることができる。特に０．５μｍ未
満の粒子径とすることができ、かかるα−Ａｌ2Ｏ3粒子
は研磨剤やフィラー等として使用できる。
形で特定の結晶面が平板状に成長した微細なα−Ａｌ2
Ｏ3粒子を得ることができる。さらにこの粒子は、粒子
径が０．２〜１μｍ、アスペクト比（粒子長径／厚さ）
１〜５０のものとすることができる。特に０．５μｍ未
満の粒子径とすることができ、かかるα−Ａｌ2Ｏ3粒子
は研磨剤やフィラー等として使用できる。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明は、例えば図１に示すよう
な連続水熱合成装置によって実施される。図１中、１は
水質液体タンク、２はスラリータンクであり、３，４は
それぞれ供給するためのポンプである。５は加熱部を示
し、６は加熱ヒーターである。ポンプ３により供給され
た水質液体タンク１内の水質液体（水）は加熱ヒーター
６により飽和蒸気温度以上、特には臨界温度以上に加熱
され、また、ポンプ４により供給されたスラリータンク
２内のスラリーは常温のまま送り込まれる。このように
加熱された水質流体と常温のスラリーとは、噴霧混合部
８において混合され、ついで加熱ヒーター９により反応
温度近くにまで加熱されて、反応部１０に送入される。
反応部１０には加熱ヒーター１１が設けてあり、必要に
より追加加熱する。反応生成物はクーラー１２により強
制的に冷却され、絞り弁２０を通過した後生成物排出部
１３もしくは細管２１に送られる。絞り弁２０は無くて
もよい。生成物排出部１３もしくは細管２１は、コック
２２により切り替えられる。生成物排出部１３に切り替
えた場合、生成物排出部１３の上流側には遮断弁１４、
下流側には遮断弁１５および２３が設けられている。生
成物はまず遮断弁１４を開くことによって生成物排出部
１３内に生成物を収容し、ついで遮断弁１４を閉じて遮
断弁１５および２３を開いて生成物をレシーバー１６に
送る。生成物は取り出し容器１８に排出される。１９は
遮断弁１４を閉じ遮断弁１５を開いたとき、系内のスラ
リー反応生成物の圧力が不足する場合を考慮して設けら
れた補助装置であり、圧縮ガス供給器である。細管２１
に切り替えた場合、細管を生成物を通過し、細管内の圧
力損失により常圧にまで減圧されレシーバー１６に送ら
れ、取り出し容器１８に排出される。
な連続水熱合成装置によって実施される。図１中、１は
水質液体タンク、２はスラリータンクであり、３，４は
それぞれ供給するためのポンプである。５は加熱部を示
し、６は加熱ヒーターである。ポンプ３により供給され
た水質液体タンク１内の水質液体（水）は加熱ヒーター
６により飽和蒸気温度以上、特には臨界温度以上に加熱
され、また、ポンプ４により供給されたスラリータンク
２内のスラリーは常温のまま送り込まれる。このように
加熱された水質流体と常温のスラリーとは、噴霧混合部
８において混合され、ついで加熱ヒーター９により反応
温度近くにまで加熱されて、反応部１０に送入される。
反応部１０には加熱ヒーター１１が設けてあり、必要に
より追加加熱する。反応生成物はクーラー１２により強
制的に冷却され、絞り弁２０を通過した後生成物排出部
１３もしくは細管２１に送られる。絞り弁２０は無くて
もよい。生成物排出部１３もしくは細管２１は、コック
２２により切り替えられる。生成物排出部１３に切り替
えた場合、生成物排出部１３の上流側には遮断弁１４、
下流側には遮断弁１５および２３が設けられている。生
成物はまず遮断弁１４を開くことによって生成物排出部
１３内に生成物を収容し、ついで遮断弁１４を閉じて遮
断弁１５および２３を開いて生成物をレシーバー１６に
送る。生成物は取り出し容器１８に排出される。１９は
遮断弁１４を閉じ遮断弁１５を開いたとき、系内のスラ
リー反応生成物の圧力が不足する場合を考慮して設けら
れた補助装置であり、圧縮ガス供給器である。細管２１
に切り替えた場合、細管を生成物を通過し、細管内の圧
力損失により常圧にまで減圧されレシーバー１６に送ら
れ、取り出し容器１８に排出される。
【００１０】上記において噴霧混合部８は必要により噴
霧装置で微粒子に噴霧した後、粉砕器により微粒子をさ
らに１０μｍ以下にする。以下、上記装置を用いて実施
した本発明の実施例について述べる。なお、スラリーポ
ンプ能力は２リットル／時間、水ポンプ能力は８リット
ル／時間、反応部の体積は３２リットルとした。
霧装置で微粒子に噴霧した後、粉砕器により微粒子をさ
らに１０μｍ以下にする。以下、上記装置を用いて実施
した本発明の実施例について述べる。なお、スラリーポ
ンプ能力は２リットル／時間、水ポンプ能力は８リット
ル／時間、反応部の体積は３２リットルとした。
【００１１】実施例１ バイヤー法によって得た水酸化アルミニウムをボールミ
ルにて中心粒径０．４μｍに粒度調整したものをイオン
交換水により濃度２．５ｗｔ％となるよう調整し、毎時
２リットルの送り量で送り出し、またイオン交換水を毎
時８リットルで送り出すように調整した連続装置で、圧
力１００ｋｇｆ／ｃｍ2、温度４５０℃で反応させた。
噴霧混合後の流速は毎分１．０ｍであった。得られた生
成物を洗浄、濾過、乾燥して得た粉末をＸ線回折法によ
り生成物の同定をすると１００％のαアルミナが生成し
ており、このαアルミナの粒子径は０．２μｍ、アスペ
クト比は２０であった。
ルにて中心粒径０．４μｍに粒度調整したものをイオン
交換水により濃度２．５ｗｔ％となるよう調整し、毎時
２リットルの送り量で送り出し、またイオン交換水を毎
時８リットルで送り出すように調整した連続装置で、圧
力１００ｋｇｆ／ｃｍ2、温度４５０℃で反応させた。
噴霧混合後の流速は毎分１．０ｍであった。得られた生
成物を洗浄、濾過、乾燥して得た粉末をＸ線回折法によ
り生成物の同定をすると１００％のαアルミナが生成し
ており、このαアルミナの粒子径は０．２μｍ、アスペ
クト比は２０であった。
【００１２】実施例２ バイヤー法によって得た水酸化アルミニウムをボールミ
ルにて中心粒径０．４μｍに粒度調整したものをイオン
交換水により濃度１０ｗｔ％となるよう調整し、毎時２
リットルの送り量で送り出し、またイオン交換水を毎時
８リットルで送り出すように調整した連続装置で、圧力
２００ｋｇｆ／ｃｍ2、温度４３０℃で反応させた。噴
霧混合後の流速は毎分０．９ｍであった。得られた生成
物を洗浄、濾過、乾燥して得た粉末をＸ線回折法により
生成物の同定をすると、１００％のαアルミナが生成し
ており、粒子径が０．５μｍ、アスペクト比が２０であ
った。
ルにて中心粒径０．４μｍに粒度調整したものをイオン
交換水により濃度１０ｗｔ％となるよう調整し、毎時２
リットルの送り量で送り出し、またイオン交換水を毎時
８リットルで送り出すように調整した連続装置で、圧力
２００ｋｇｆ／ｃｍ2、温度４３０℃で反応させた。噴
霧混合後の流速は毎分０．９ｍであった。得られた生成
物を洗浄、濾過、乾燥して得た粉末をＸ線回折法により
生成物の同定をすると、１００％のαアルミナが生成し
ており、粒子径が０．５μｍ、アスペクト比が２０であ
った。
【００１３】実施例３ バイヤー法によって得た水酸化アルミニウムをボールミ
ルにて中心粒径０．４μｍに粒度調整したものをイオン
交換水により濃度１０ｗｔ％となるように調整し、毎時
２リットルの送り量で送り出し、またイオン交換水を毎
時８リットルで送り出すように調整した連続装置で、圧
力２００ｋｇｆ／ｃｍ2、温度５００℃で反応させた。
噴霧混合後の流速は毎分０．５ｍであった。得られた生
成物を洗浄、濾過、乾燥して得た粉末をＸ線回折法によ
り生成物の同定をすると、１００％のαアルミナが生成
しており、粒子径が０．４μｍ、アスペクト比が１０で
あった。
ルにて中心粒径０．４μｍに粒度調整したものをイオン
交換水により濃度１０ｗｔ％となるように調整し、毎時
２リットルの送り量で送り出し、またイオン交換水を毎
時８リットルで送り出すように調整した連続装置で、圧
力２００ｋｇｆ／ｃｍ2、温度５００℃で反応させた。
噴霧混合後の流速は毎分０．５ｍであった。得られた生
成物を洗浄、濾過、乾燥して得た粉末をＸ線回折法によ
り生成物の同定をすると、１００％のαアルミナが生成
しており、粒子径が０．４μｍ、アスペクト比が１０で
あった。
【００１４】実施例４ バイヤー法によって得た水酸化アルミニウムをボールミ
ルにて中心粒径０．４μｍに粒度調整したものをイオン
交換水により濃度１０ｗｔ％となるよう調整し、毎時２
リットルの送り量で送り出し、またイオン交換水を毎時
８リットルで送り出すように調整した連続装置で、圧力
２００ｋｇｆ／ｃｍ2、温度５５０℃で反応させた。噴
霧混合後の流速は毎分０．５５ｍであった。得られた生
成物を洗浄、濾過、乾燥して得た粉末をＸ線回折法によ
り生成物の同定をすると、１００％のαアルミナが生成
しており、粒子径が０．３μｍ、アスペクト比が５であ
った。
ルにて中心粒径０．４μｍに粒度調整したものをイオン
交換水により濃度１０ｗｔ％となるよう調整し、毎時２
リットルの送り量で送り出し、またイオン交換水を毎時
８リットルで送り出すように調整した連続装置で、圧力
２００ｋｇｆ／ｃｍ2、温度５５０℃で反応させた。噴
霧混合後の流速は毎分０．５５ｍであった。得られた生
成物を洗浄、濾過、乾燥して得た粉末をＸ線回折法によ
り生成物の同定をすると、１００％のαアルミナが生成
しており、粒子径が０．３μｍ、アスペクト比が５であ
った。
【００１５】実施例５ バイヤー法によって得た水酸化アルミニウムをボールミ
ルにて中心粒径０．４μｍに粒度調整したものをイオン
交換水により濃度１０ｗｔ％となるよう調整し、毎時１
リットルの送り量で送り出し、またイオン交換水を毎時
４リットルで送り出すように調整した連続装置で、圧力
２００ｋｇｆ／ｃｍ2、温度５００℃で反応させた。噴
霧混合後の流速は毎分０．２５ｍであった。得られた生
成物を洗浄、濾過、乾燥して得た粉末をＸ線回折法によ
り生成物の同定をすると１００％のαアルミナが生成し
ており、粒子径が０．４μｍ、アスペクト比が２であっ
た。
ルにて中心粒径０．４μｍに粒度調整したものをイオン
交換水により濃度１０ｗｔ％となるよう調整し、毎時１
リットルの送り量で送り出し、またイオン交換水を毎時
４リットルで送り出すように調整した連続装置で、圧力
２００ｋｇｆ／ｃｍ2、温度５００℃で反応させた。噴
霧混合後の流速は毎分０．２５ｍであった。得られた生
成物を洗浄、濾過、乾燥して得た粉末をＸ線回折法によ
り生成物の同定をすると１００％のαアルミナが生成し
ており、粒子径が０．４μｍ、アスペクト比が２であっ
た。
【００１６】上記実施例によれば反応温度範囲が４３０
〜６００℃、圧力が２００ｋｇｆ／ｃｍ2となっている
が、本実施例では上記温度範囲、圧力に限定されるもの
ではなく、３５０℃以上の温度好ましくは４００℃ない
し５５０℃の温度を採用することにより、また圧力範囲
を５０ｋｇｆ／ｃｍ2以上好ましくは１００ないし２０
０ｋｇｆ／ｃｍ2を採用することにより、粒子径やアス
ペクト比を制御できるαアルミナ粉体を合成することが
できる。
〜６００℃、圧力が２００ｋｇｆ／ｃｍ2となっている
が、本実施例では上記温度範囲、圧力に限定されるもの
ではなく、３５０℃以上の温度好ましくは４００℃ない
し５５０℃の温度を採用することにより、また圧力範囲
を５０ｋｇｆ／ｃｍ2以上好ましくは１００ないし２０
０ｋｇｆ／ｃｍ2を採用することにより、粒子径やアス
ペクト比を制御できるαアルミナ粉体を合成することが
できる。
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば、水熱合成を連続的に行
うことができるので、時間の短縮化および工程の省力化
によって著しい技術的、経済的効果を奏する。従来のバ
ッチ式での合成方法においては、目的とする温度、圧力
による合成時間以外に、原料をセットしてからの温度の
昇温および降温時間を考慮する必要があり、原料をセッ
トしてから生成物を取り出すまでに長い時間を要する。
本発明によれば、連続的に一方から水質液体とスラリー
を送入し、加圧、急速加熱されること、また冷却もクー
ラーにより急速に冷やされるため時間が非常に短く、さ
らに排出が配管内の圧力を下げることなく常に行われ、
合成時間は配管内の滞留時間のみを考慮すればよく、合
成粒子も微細化され、微細な板状アルミナ粉体を合成す
るのに非常に効率的である。
うことができるので、時間の短縮化および工程の省力化
によって著しい技術的、経済的効果を奏する。従来のバ
ッチ式での合成方法においては、目的とする温度、圧力
による合成時間以外に、原料をセットしてからの温度の
昇温および降温時間を考慮する必要があり、原料をセッ
トしてから生成物を取り出すまでに長い時間を要する。
本発明によれば、連続的に一方から水質液体とスラリー
を送入し、加圧、急速加熱されること、また冷却もクー
ラーにより急速に冷やされるため時間が非常に短く、さ
らに排出が配管内の圧力を下げることなく常に行われ、
合成時間は配管内の滞留時間のみを考慮すればよく、合
成粒子も微細化され、微細な板状アルミナ粉体を合成す
るのに非常に効率的である。
【図１】本発明を実施するに適した装置の一例を示す。
１ 水質液体タンク ２ スラリータンク ３，４ ポンプ ５ 加熱部 ６ 加熱ヒーター ８ 噴霧混合部 ９ 加熱ヒーター １０ 反応部 １１ 加熱ヒーター １２ クーラー １３ 生成物排出部 １４，１５ 遮断弁 １６ レシーバー １８ 容器 １９ 圧縮ガス供給器 ２０ 絞り弁 ２１ 細管 ２２ コック ２３ 遮断弁
Claims (8)
- 【請求項１】 水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物
を水又はアルカリ水溶液とともにスラリー状にしたもの
と、水とを用い、水は飽和蒸気温度以上に加熱するとと
もに、飽和水蒸気圧以下に加圧しながら供給し、一方、
スラリーは飽和蒸気温度未満、飽和水蒸気圧以上に加圧
しながら供給し、これらを飽和蒸気温度以下にならない
ように混合比を調整しながら噴霧混合し、反応部におい
て高温高圧条件で水熱合成を行い、合成後、減温減圧し
てアルミナ粒子を製造することを特徴とするアルミナ粒
子の連続水熱合成方法。 - 【請求項２】 水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物
はサブミクロオーダーに粒度調整したものである請求項
１記載のアルミナ粒子の連続水熱合成方法。 - 【請求項３】 上記反応部における高温高圧条件が３５
０℃以上で５０ｋｇｆ／ｃｍ2以上である請求項１又は
２記載のアルミナ粒子の連続水熱合成方法。 - 【請求項４】 上記反応部における高温高圧条件が４０
０〜５００℃で１００〜２００ｋｇｆ／ｃｍ2である請
求項３記載のアルミナ粒子の連続水熱合成方法。 - 【請求項５】 噴霧混合後の配管内の流速は、毎分０．
２ｍ以上である請求項１記載のアルミナ粒子の連続水熱
合成方法。 - 【請求項６】 スラリーは、水又はアルカリ水溶液に対
する水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物の濃度が１
〜５０ｗｔ％である請求項１記載のアルミナ粒子の連続
水熱合成方法。 - 【請求項７】 上記濃度が２〜２０ｗｔ％である請求項
６記載のアルミナ粒子の連続水熱合成方法。 - 【請求項８】 製造されるアルミナ粒子が、粒子径０．
２〜１μｍ、アスペクト比（粒子長径／厚さ）１〜５０
である請求項１ないし７のいずれかに記載の連続水熱合
成方法。
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|---|---|---|---|
| JP22512897A JP3665186B2 (ja) | 1997-08-21 | 1997-08-21 | アルミナ粒子の連続水熱合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP22512897A JP3665186B2 (ja) | 1997-08-21 | 1997-08-21 | アルミナ粒子の連続水熱合成方法 |
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| JPH1160237A true JPH1160237A (ja) | 1999-03-02 |
| JP3665186B2 JP3665186B2 (ja) | 2005-06-29 |
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| JP22512897A Expired - Fee Related JP3665186B2 (ja) | 1997-08-21 | 1997-08-21 | アルミナ粒子の連続水熱合成方法 |
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| JP (1) | JP3665186B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003519617A (ja) * | 2000-01-10 | 2003-06-24 | アルベマール・コーポレーシヨン | 改善された熱安定性水酸化アルミニウムの製造方法 |
| WO2008052249A1 (en) * | 2006-10-30 | 2008-05-08 | Alcoa Of Australia Limited | Method for alumina production |
| JP2009227485A (ja) * | 2008-03-19 | 2009-10-08 | Kanto Denka Kogyo Co Ltd | ベーマイト微粒子、アルミナ微粒子及びそれらの製造方法 |
| CN110040752A (zh) * | 2019-04-29 | 2019-07-23 | 贵州大学 | 一种提高高钛铝土矿中氧化铝溶出率的方法 |
-
1997
- 1997-08-21 JP JP22512897A patent/JP3665186B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
| JP2003519617A (ja) * | 2000-01-10 | 2003-06-24 | アルベマール・コーポレーシヨン | 改善された熱安定性水酸化アルミニウムの製造方法 |
| WO2008052249A1 (en) * | 2006-10-30 | 2008-05-08 | Alcoa Of Australia Limited | Method for alumina production |
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