JPH11543A - キャリヤーガス、酸化性ガスおよびシランを含有するガス混合物の製造のための方法およびプラント - Google Patents
キャリヤーガス、酸化性ガスおよびシランを含有するガス混合物の製造のための方法およびプラントInfo
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- JPH11543A JPH11543A JP10005977A JP597798A JPH11543A JP H11543 A JPH11543 A JP H11543A JP 10005977 A JP10005977 A JP 10005977A JP 597798 A JP597798 A JP 597798A JP H11543 A JPH11543 A JP H11543A
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
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Abstract
(57)【要約】
【課題】キャリヤーガス、酸化性ガスおよびシランをそ
れぞれ所定の含有率で含有する最終ガス混合物を安全
に、シリカ粒子の生成を抑制して製造する。 【解決手段】まず、中性ガスとシランを含有する一次ガ
ス混合物を調製する。そのシラン含有率は空気中でのシ
ランの自己発火限界未満である。ついで、この一次ガス
混合物とキャリヤーガスおよび適切であれば酸化性ガス
の流れとの、所要の最終混合物を得ることを可能とする
割合における混合物を調製する。混合は、動的条件下で
行う。
れぞれ所定の含有率で含有する最終ガス混合物を安全
に、シリカ粒子の生成を抑制して製造する。 【解決手段】まず、中性ガスとシランを含有する一次ガ
ス混合物を調製する。そのシラン含有率は空気中でのシ
ランの自己発火限界未満である。ついで、この一次ガス
混合物とキャリヤーガスおよび適切であれば酸化性ガス
の流れとの、所要の最終混合物を得ることを可能とする
割合における混合物を調製する。混合は、動的条件下で
行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シランおよび酸化
剤を含有するガス混合物、特にキャリヤーガス／酸化性
ガス／シラン三元混合物の製造分野に係る。
剤を含有するガス混合物、特にキャリヤーガス／酸化性
ガス／シラン三元混合物の製造分野に係る。
【０００２】これら３種のガスを含有する雰囲気を用い
る技術について挙げることができる一例は、特にインク
または接着剤による濡れ性のようなポリマー基板のある
種の性質を、また該基板に対するインクまたは接着剤の
接着性を改善する目的で、誘電体バリヤー電気放電（di
electric-barrier electrical discharge）下でポリマ
ー基板の表面にシリコン系フィルムもしくは層を堆積さ
せること（deposition）による、ポリマー基板に対して
行われる表面処理である。
る技術について挙げることができる一例は、特にインク
または接着剤による濡れ性のようなポリマー基板のある
種の性質を、また該基板に対するインクまたは接着剤の
接着性を改善する目的で、誘電体バリヤー電気放電（di
electric-barrier electrical discharge）下でポリマ
ー基板の表面にシリコン系フィルムもしくは層を堆積さ
せること（deposition）による、ポリマー基板に対して
行われる表面処理である。
【０００３】「フィルム」または「層」という用語は、
連続もしくは不連続堆積物の製造を意味するものとして
理解されるべきものであり、かくして、ポリマーフィル
ムの表面の例えばわずか１０ないし１５％を覆い得る隔
離されたブロックの堆積をも含むものである。
連続もしくは不連続堆積物の製造を意味するものとして
理解されるべきものであり、かくして、ポリマーフィル
ムの表面の例えばわずか１０ないし１５％を覆い得る隔
離されたブロックの堆積をも含むものである。
【０００４】
【従来の技術】まず、それぞれ本出願人の出願に係るＥ
Ｐ−Ａ−５１６，８０４およびＥＰ−Ａ−６２２，４７
４に言及することができる。これらはポリマー基板上に
シリコン系フィルムを堆積させる方法に関するものであ
る。
Ｐ−Ａ−５１６，８０４およびＥＰ−Ａ−６２２，４７
４に言及することができる。これらはポリマー基板上に
シリコン系フィルムを堆積させる方法に関するものであ
る。
【０００５】シランの非常に特異的な性質は、上記三元
混合物を製造し、取り扱うことが実際上非常に困難であ
り、高価なものとなるというものである。
混合物を製造し、取り扱うことが実際上非常に困難であ
り、高価なものとなるというものである。
【０００６】これらの性質は、当業者によく知られてい
る。ここでは、モノシラン（一般に、「シラン」と略称
される）を例にとると、シランを取り扱う困難性は、以
下の２つの点に関することが単純に、簡単に想起され
る。
る。ここでは、モノシラン（一般に、「シラン」と略称
される）を例にとると、シランを取り扱う困難性は、以
下の２つの点に関することが単純に、簡単に想起され
る。
【０００７】ａ）酸素の存在下での自己発火 この自己発火性は、隔離弁および他のパージラインを採
用する漏れ止めプランを用いる必要があるため、シラン
を取り扱うことを困難かつ高価にさせる。
用する漏れ止めプランを用いる必要があるため、シラン
を取り扱うことを困難かつ高価にさせる。
【０００８】一例として、モノシランの自己発火は、当
該ガスの供給圧、温度、当該ガスの注入速度または湿度
のような多くのパラメータに依存する。文献において一
般に受け入れられているように、それを超えると当該混
合物が引火性または自発引火性とみなされるところの、
キャリヤーガス中のモノシランの濃度限界は、文献に依
存して、１ないし４％の範囲にある。
該ガスの供給圧、温度、当該ガスの注入速度または湿度
のような多くのパラメータに依存する。文献において一
般に受け入れられているように、それを超えると当該混
合物が引火性または自発引火性とみなされるところの、
キャリヤーガス中のモノシランの濃度限界は、文献に依
存して、１ないし４％の範囲にある。
【０００９】ｂ）粒子の生成 シランと酸化剤とを一緒にする行為は、シリカ粒子の生
成をもたらし得る。これらの粒子は、蓄積することによ
り、パイプを閉塞させる（かくして、上流側圧力を危険
的に上昇させる）ばかりでなく、さらに弁、流量制御器
または他の圧力減少弁のようなプラントの種々の部品を
損傷させ得る。
成をもたらし得る。これらの粒子は、蓄積することによ
り、パイプを閉塞させる（かくして、上流側圧力を危険
的に上昇させる）ばかりでなく、さらに弁、流量制御器
または他の圧力減少弁のようなプラントの種々の部品を
損傷させ得る。
【００１０】シランと酸化剤を含有する混合物の安定性
に関し、特に、１９６８年１２月のＲＣＡレビューに見
られるＫ．ストレーターによる論文を参照することがで
きる。ここで、著者は、Ｏ2 ／Ｎ2 ／ＳｉＨ4 、ＣＯ2
／Ｎ2 ／ＳｉＨ4 およびＮ2 Ｏ／Ｎ2 ／ＳｉＨ4 混合物
の安定性について関心を持ち、周囲温度におけるそれら
混合物の安定性が該混合物中におけるモノシラン０．８
％までであることを証明している。
に関し、特に、１９６８年１２月のＲＣＡレビューに見
られるＫ．ストレーターによる論文を参照することがで
きる。ここで、著者は、Ｏ2 ／Ｎ2 ／ＳｉＨ4 、ＣＯ2
／Ｎ2 ／ＳｉＨ4 およびＮ2 Ｏ／Ｎ2 ／ＳｉＨ4 混合物
の安定性について関心を持ち、周囲温度におけるそれら
混合物の安定性が該混合物中におけるモノシラン０．８
％までであることを証明している。
【００１１】これらの結果は、以下の事項を示唆してい
るといえる。
るといえる。
【００１２】（１）一方では、この安定性の上限は、シ
ランおよび酸化剤が関与し、混合物中でのより高いシラ
ン濃度が要求されるある種の用途には低すぎることが認
められる。
ランおよび酸化剤が関与し、混合物中でのより高いシラ
ン濃度が要求されるある種の用途には低すぎることが認
められる。
【００１３】（２）使用する装置に依存して、シリカ粉
末を生成する危険をとることが困難であるようであり、
該混合物の均質性の理由から、この限界０．８％は、超
えられ得ることが知られている。
末を生成する危険をとることが困難であるようであり、
該混合物の均質性の理由から、この限界０．８％は、超
えられ得ることが知られている。
【００１４】一例として、キャピラリーを使用する質量
流量制御器は、Ｋ．ストレーターによる論文において提
唱された濃度限界よりも低い場合でも、非常に危険であ
る。
流量制御器は、Ｋ．ストレーターによる論文において提
唱された濃度限界よりも低い場合でも、非常に危険であ
る。
【００１５】これらの結果と一致する方向において、
Ｍ．Ｌ．ハモンドおよびＭ．Ｈ．バワーズによる文献
（１９６８年３月のＡＩＭＥの金属学会会報に見られ
る）からの他の例に言及することができる。それは、Ｏ
2 ／Ｎ2 ／ＳｉＨ4 混合物から出発してウエハ上にシリ
カ層をＣＶＤ堆積させることに関するものである。この
混合物を製造するために使用される装置は、３つのガス
ラインが到達する通常のガス分配パネルを採用するもの
であり、製造される混合物は、かくして、０．０６から
０．３体積％にわたるシラン含有率を、従って非常に低
いシラン含有率を有する。
Ｍ．Ｌ．ハモンドおよびＭ．Ｈ．バワーズによる文献
（１９６８年３月のＡＩＭＥの金属学会会報に見られ
る）からの他の例に言及することができる。それは、Ｏ
2 ／Ｎ2 ／ＳｉＨ4 混合物から出発してウエハ上にシリ
カ層をＣＶＤ堆積させることに関するものである。この
混合物を製造するために使用される装置は、３つのガス
ラインが到達する通常のガス分配パネルを採用するもの
であり、製造される混合物は、かくして、０．０６から
０．３体積％にわたるシラン含有率を、従って非常に低
いシラン含有率を有する。
【００１６】誘電体バリヤー電気放電によるポリマー基
板上のシリコン系フィルムを堆積させるという例を再考
慮すると、実際には、事前に混合するよりも、当該雰囲
気を構成する種々のガスを別々に、電気放電領域の異な
る点に送ることが好ましいことがわかる。
板上のシリコン系フィルムを堆積させるという例を再考
慮すると、実際には、事前に混合するよりも、当該雰囲
気を構成する種々のガスを別々に、電気放電領域の異な
る点に送ることが好ましいことがわかる。
【００１７】従って、そのような要求される雰囲気の種
々の成分の別々の注入は、放電空間における処理雰囲気
の組成に有意の変動をもたらし、それにより、雰囲気の
組成の真の制御を達成し得ず、フィルムの処理の品質の
真の再現性を達成し得ないことがわかるであろう。
々の成分の別々の注入は、放電空間における処理雰囲気
の組成に有意の変動をもたらし、それにより、雰囲気の
組成の真の制御を達成し得ず、フィルムの処理の品質の
真の再現性を達成し得ないことがわかるであろう。
【００１８】本出願人により完了した、特にポリマーフ
ィルムの表面処理のためのプラントの例についての研究
は、ガス混合物は、しばしば、かつ非常に長時間、停止
され得ることを示している。これは、例えばメンテナン
ス操作や処理すべきフィルムの種類を変更する操作の間
あるいは機械トラブルの間に、使用者がその生産／変換
ラインを停止することが普通であるからであり、そこで
表面処理は中断され、これによりガス流は停止され、か
くして停止前に製造されたガス混合物が多量にパイプ中
に残ることとなる。
ィルムの表面処理のためのプラントの例についての研究
は、ガス混合物は、しばしば、かつ非常に長時間、停止
され得ることを示している。これは、例えばメンテナン
ス操作や処理すべきフィルムの種類を変更する操作の間
あるいは機械トラブルの間に、使用者がその生産／変換
ラインを停止することが普通であるからであり、そこで
表面処理は中断され、これによりガス流は停止され、か
くして停止前に製造されたガス混合物が多量にパイプ中
に残ることとなる。
【００１９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記技術上
の問題点に対する解決策を与えることを課題とする。
の問題点に対する解決策を与えることを課題とする。
【００２０】
【課題を解決するための手段】本分野において本出願人
により完了された研究は、そのような解決策は、以下の
段階を組み合わせて採用することにより達成されること
が見出された。すなわち、最終ガス混合物（これは、キ
ャリヤーガス例えば中性ガスあるいは中性ガスと水素の
ような還元性ガスとの混合物、酸化性ガスおよびシラン
を含有する）を、まず中性ガスとシランガスを含有し、
シラン含有率が空気中におけるシランの自己発火限界未
満であるガス混合物（これを、「一次」ガス混合物とい
うことができる）を調製することを含む少なくとも２段
階で調製し、およびかくして生成した一次ガス混合物
を、キャリヤーガスの流れ、および適切であれば、酸化
性ガスの流れ（キャリヤーガス中の酸化性ガスの残存含
有率に依存して）と、所要の最終ガスを得るような割合
で混合し、この最終混合物を調製するための一次混合物
流または酸化性ガス流の添加を動的条件下で行う。
により完了された研究は、そのような解決策は、以下の
段階を組み合わせて採用することにより達成されること
が見出された。すなわち、最終ガス混合物（これは、キ
ャリヤーガス例えば中性ガスあるいは中性ガスと水素の
ような還元性ガスとの混合物、酸化性ガスおよびシラン
を含有する）を、まず中性ガスとシランガスを含有し、
シラン含有率が空気中におけるシランの自己発火限界未
満であるガス混合物（これを、「一次」ガス混合物とい
うことができる）を調製することを含む少なくとも２段
階で調製し、およびかくして生成した一次ガス混合物
を、キャリヤーガスの流れ、および適切であれば、酸化
性ガスの流れ（キャリヤーガス中の酸化性ガスの残存含
有率に依存して）と、所要の最終ガスを得るような割合
で混合し、この最終混合物を調製するための一次混合物
流または酸化性ガス流の添加を動的条件下で行う。
【００２１】「動的条件」という表現は、最終ガス混合
物を製造するための一次ガス混合物流または酸化性ガス
流の添加段階が、使用するガス流量が決してゼロでな
く、両ガスの反応を促進し得る、デッドスペース、およ
び淀みもしくは再循環ガスの領域が一切ない条件で行わ
れることを意味するものと理解されなければならない。
物を製造するための一次ガス混合物流または酸化性ガス
流の添加段階が、使用するガス流量が決してゼロでな
く、両ガスの反応を促進し得る、デッドスペース、およ
び淀みもしくは再循環ガスの領域が一切ない条件で行わ
れることを意味するものと理解されなければならない。
【００２２】このような動的条件下での添加の実施の例
を以後に示すが、そのような三元混合物を製造するため
の通常のバッファータンクの使用を避けることが特に推
奨される。
を以後に示すが、そのような三元混合物を製造するため
の通常のバッファータンクの使用を避けることが特に推
奨される。
【００２３】キャリヤーガス、酸化性ガスおよびシラン
をそれぞれ所定の含有率で含有する最終ガス混合物を製
造するための本発明による方法は、かくして、以下の段
階： ａ）第２の中性ガスおよび該シランを含有する一次ガス
混合物であって、該一次ガス混合物におけるシラン含有
率はそのシランの空気中での自己発火限界未満であるも
のを調製し、 ｂ）該酸化性ガスの制御された残存含有率を有する該キ
ャリヤーガスを含有する第１のガス流を利用（入手）
し、 ｃ）該キャリヤーガスを含有する該第１のガス流におけ
る酸化性ガスの残存含有率の関数として、所要の最終混
合物を以下の２つの手順（Ｐ１、Ｐ２）の一方または他
方に従って調製する： Ｐ１：該第１のガス流を、該一次ガス混合物の第２の流
れとおよび該酸化性ガスの第３の流れと、所要の最終混
合物を得ることを可能とする割合で混合し、該酸化性ガ
ス流の添加を動的条件下で行う； Ｐ２：該第１のガス流を、該一次ガス混合物の第２の流
れと、所要の最終混合物を得ることを可能とする割合で
混合し、該一次ガス流の添加を動的条件下で行う ことを実施することを含む。
をそれぞれ所定の含有率で含有する最終ガス混合物を製
造するための本発明による方法は、かくして、以下の段
階： ａ）第２の中性ガスおよび該シランを含有する一次ガス
混合物であって、該一次ガス混合物におけるシラン含有
率はそのシランの空気中での自己発火限界未満であるも
のを調製し、 ｂ）該酸化性ガスの制御された残存含有率を有する該キ
ャリヤーガスを含有する第１のガス流を利用（入手）
し、 ｃ）該キャリヤーガスを含有する該第１のガス流におけ
る酸化性ガスの残存含有率の関数として、所要の最終混
合物を以下の２つの手順（Ｐ１、Ｐ２）の一方または他
方に従って調製する： Ｐ１：該第１のガス流を、該一次ガス混合物の第２の流
れとおよび該酸化性ガスの第３の流れと、所要の最終混
合物を得ることを可能とする割合で混合し、該酸化性ガ
ス流の添加を動的条件下で行う； Ｐ２：該第１のガス流を、該一次ガス混合物の第２の流
れと、所要の最終混合物を得ることを可能とする割合で
混合し、該一次ガス流の添加を動的条件下で行う ことを実施することを含む。
【００２４】本発明によれば、手順Ｐ１に従う混合は、
２つの段階： ｉ）該第１のガス流および該一次ガス混合物第２の流れ
との間で中間混合物を調製し、 ｉｉ）酸化性ガスの該第３の流れを所要の最終混合物を
得ることを可能とする割合で該中間混合物に添加する ことによって行われる。
２つの段階： ｉ）該第１のガス流および該一次ガス混合物第２の流れ
との間で中間混合物を調製し、 ｉｉ）酸化性ガスの該第３の流れを所要の最終混合物を
得ることを可能とする割合で該中間混合物に添加する ことによって行われる。
【００２５】有利には、本発明により調製される最終混
合物は、上記第１のガス流がその中を移動するパイプ
が、手順Ｐ１の場合には上記一次混合物の第２の流れの
および酸化性ガスの上記第３の流れの添加点の下流で、
手順Ｐ２の場合には上記一次混合物の第２の流れの添加
点の下流で、コイル形状を取るということから、均質化
される。
合物は、上記第１のガス流がその中を移動するパイプ
が、手順Ｐ１の場合には上記一次混合物の第２の流れの
および酸化性ガスの上記第３の流れの添加点の下流で、
手順Ｐ２の場合には上記一次混合物の第２の流れの添加
点の下流で、コイル形状を取るということから、均質化
される。
【００２６】上に述べたように、第１のガス流は、キャ
リヤーガスを含有し、本発明による「キャリヤーガス」
は、例えば中性ガス（例えば、窒素、アルゴンまたはヘ
リウム等）、あるいは中性ガスと、水素のような還元性
ガスとの混合物であり得る。
リヤーガスを含有し、本発明による「キャリヤーガス」
は、例えば中性ガス（例えば、窒素、アルゴンまたはヘ
リウム等）、あるいは中性ガスと、水素のような還元性
ガスとの混合物であり得る。
【００２７】これまでの部分を読んで理解されるよう
に、用語「第２の中性ガス」は、一次混合物の組成の中
性ガス構成部分がキャリヤーガスの中性ガス構成部分と
異なり得ることを明確に示すために、一次混合物の組成
を想起すべく用いられた。
に、用語「第２の中性ガス」は、一次混合物の組成の中
性ガス構成部分がキャリヤーガスの中性ガス構成部分と
異なり得ることを明確に示すために、一次混合物の組成
を想起すべく用いられた。
【００２８】本発明の態様の１つによれば、上記第１の
ガス流は、低温由来の窒素流である。
ガス流は、低温由来の窒素流である。
【００２９】本発明の他の態様によれば、上記第１のガ
ス流は、透過または吸着による空気からの分離によって
得られ、ある残存酸素含有率を有する不純窒素流であ
る。そのような第１のガス流中の該残存酸素含有率は、
０．１ないし１２体積％であることが有利である。
ス流は、透過または吸着による空気からの分離によって
得られ、ある残存酸素含有率を有する不純窒素流であ
る。そのような第１のガス流中の該残存酸素含有率は、
０．１ないし１２体積％であることが有利である。
【００３０】本発明の他の態様によれば、上記第１のガ
ス流は、乾燥空気流である。
ス流は、乾燥空気流である。
【００３１】本発明の態様の１つによれば、キャリヤー
ガスを含有する上記ガス流は、中性ガスであり、その場
合、一次混合物の調製に関与する第２の中性ガスとし
て、キャリヤーガスを構成するものと同じ中性ガスを用
いることができる。
ガスを含有する上記ガス流は、中性ガスであり、その場
合、一次混合物の調製に関与する第２の中性ガスとし
て、キャリヤーガスを構成するものと同じ中性ガスを用
いることができる。
【００３２】本発明において使用され得る「シラン」と
して、モノシラン（ＳｉＨ4 ）、ジシランまたはトリシ
ランのような式Ｓｉn Ｈ2n+2（ここで、ｎは、１ないし
４の数）のケイ素水素化物、ＳｉＣｌ4 、ＳｉＨ2 Ｃｌ
2 、ＳｉＨＣｌ3 、ＳｉＨ3Ｃｌのようなハロゲン化ケ
イ素水素化物、あるいはＳｉＨＣｌ3 、テトラエトキシ
シランのようなアルコキシシラン、あるいは有機シロキ
サンを挙げることができる。
して、モノシラン（ＳｉＨ4 ）、ジシランまたはトリシ
ランのような式Ｓｉn Ｈ2n+2（ここで、ｎは、１ないし
４の数）のケイ素水素化物、ＳｉＣｌ4 、ＳｉＨ2 Ｃｌ
2 、ＳｉＨＣｌ3 、ＳｉＨ3Ｃｌのようなハロゲン化ケ
イ素水素化物、あるいはＳｉＨＣｌ3 、テトラエトキシ
シランのようなアルコキシシラン、あるいは有機シロキ
サンを挙げることができる。
【００３３】本発明の１つの側面によれば、使用するシ
ランはモノシランである。
ランはモノシランである。
【００３４】当業者に明らかなように、本発明による
「酸化性ガス」は、最終混合物の意図された用途に依存
して、非常に様々である。それでも、例示として、酸
素、ＣＯ2 、Ｎ2 Ｏ、ＮＯ2 あるいはそれら酸化性ガス
の混合物を挙げることができる。
「酸化性ガス」は、最終混合物の意図された用途に依存
して、非常に様々である。それでも、例示として、酸
素、ＣＯ2 、Ｎ2 Ｏ、ＮＯ2 あるいはそれら酸化性ガス
の混合物を挙げることができる。
【００３５】本発明の１つの側面によれば、使用する酸
化性ガスは、酸素、または空気のような酸素含有混合物
である。
化性ガスは、酸素、または空気のような酸素含有混合物
である。
【００３６】本発明の１つの態様によれば、得られる最
終ガス混合物は、誘電体バリヤー放電下でシリコン系層
をポリマーフィルム上に堆積させることによって表面処
理がポリマーフィルム上で行われるところの少なくとも
１つのユーザーポイントに向けられる。
終ガス混合物は、誘電体バリヤー放電下でシリコン系層
をポリマーフィルム上に堆積させることによって表面処
理がポリマーフィルム上で行われるところの少なくとも
１つのユーザーポイントに向けられる。
【００３７】表現「層」（上記フィルム上に堆積）は、
本発明によれば、本明細書で上に述べた通りの概念を意
味するものとして理解されなければならない。
本発明によれば、本明細書で上に述べた通りの概念を意
味するものとして理解されなければならない。
【００３８】これまで述べたことを読んで当業者に明ら
かなように、本発明に従う混合物の製造方法は、ガス市
場で入手できる種々のガス源（供給源）に（すなわち、
例えば、調製された混合物に、現場で調製される混合物
に、透過または吸着による空気からの分離による窒素の
現場生産等に）適合され得るものであり、特にキャリヤ
ーガスを含むガス流中の酸化性ガスのあり得る残存含有
量に適合され得る。
かなように、本発明に従う混合物の製造方法は、ガス市
場で入手できる種々のガス源（供給源）に（すなわち、
例えば、調製された混合物に、現場で調製される混合物
に、透過または吸着による空気からの分離による窒素の
現場生産等に）適合され得るものであり、特にキャリヤ
ーガスを含むガス流中の酸化性ガスのあり得る残存含有
量に適合され得る。
【００３９】かくして、例えば、すでに述べた、第１の
ガス流が低温由来であるので実質的に不純物を含まない
（酸素含有率１０ｐｐｍ未満、あるいは５ｐｐｍ未満で
さえある）窒素ガス流である場合には、手順Ｐ１は、有
利には、低温窒素流に対する、一次ガス混合物の第２の
流れおよび酸化性ガスの第３の流れのすでに記載した条
件下での添加により適用される。
ガス流が低温由来であるので実質的に不純物を含まない
（酸素含有率１０ｐｐｍ未満、あるいは５ｐｐｍ未満で
さえある）窒素ガス流である場合には、手順Ｐ１は、有
利には、低温窒素流に対する、一次ガス混合物の第２の
流れおよび酸化性ガスの第３の流れのすでに記載した条
件下での添加により適用される。
【００４０】さらに例として、第１のガス流が透過また
は吸着による空気からの分離により得られ、従って有意
の残存酸素含有率を有する不純窒素流である場合には、
手順Ｐ２は、有利には、不純窒素流に対する、一次ガス
混合物の第２の流れのすでに記載した条件下での添加に
より適用される（かくして、第１のガス流中にすでに含
まれている酸化剤を用いる）。
は吸着による空気からの分離により得られ、従って有意
の残存酸素含有率を有する不純窒素流である場合には、
手順Ｐ２は、有利には、不純窒素流に対する、一次ガス
混合物の第２の流れのすでに記載した条件下での添加に
より適用される（かくして、第１のガス流中にすでに含
まれている酸化剤を用いる）。
【００４１】第３の例として、第１のガス流が乾燥空気
流であってほぼ２１％の酸素を含有する場合には、上記
手順Ｐ２が有利に適用される。
流であってほぼ２１％の酸素を含有する場合には、上記
手順Ｐ２が有利に適用される。
【００４２】このように、必要な動的条件下で最終混合
物を調製するために、状況に応じて手順Ｐ１または手順
Ｐ２を採用することによって全てのガス状況に適合させ
ることができるものと理解される。
物を調製するために、状況に応じて手順Ｐ１または手順
Ｐ２を採用することによって全てのガス状況に適合させ
ることができるものと理解される。
【００４３】当業者に明らかなように、本発明による
「最終」キャリヤーガス／シラン／酸化性ガス混合物
は、目的とする用途に依存して、高度に可変的で適合可
能な組成を有し得る。
「最終」キャリヤーガス／シラン／酸化性ガス混合物
は、目的とする用途に依存して、高度に可変的で適合可
能な組成を有し得る。
【００４４】例示として、ポリマー基板上にシリコン系
フィルムを堆積させるために使用される混合物を例に取
ると、例えば、以下の混合物を使用することができる。
フィルムを堆積させるために使用される混合物を例に取
ると、例えば、以下の混合物を使用することができる。
【００４５】Ｅｘ．１：シラン含有率が１００ないし５
０００ｐｐｍであり、Ｎ2 Ｏ含有率が有利には当該混合
物中のシランの２ないし４倍であるところの最終Ｎ2 ／
ＳｉＨ4 ／Ｎ2 Ｏ混合物（数十Ｎｍ／ｈの流量）。この
混合物は、手順Ｐ１に従い、所望の最終組成を達成する
ことを可能とする割合における、低温由来の窒素ガスの
第１の流れ、調製された窒素／シラン一次混合物の第２
の流れ（シラン含有率１．９％未満）、および亜酸化窒
素流から得られ、亜酸化窒素の添加が、動的条件下で行
われたものである。
０００ｐｐｍであり、Ｎ2 Ｏ含有率が有利には当該混合
物中のシランの２ないし４倍であるところの最終Ｎ2 ／
ＳｉＨ4 ／Ｎ2 Ｏ混合物（数十Ｎｍ／ｈの流量）。この
混合物は、手順Ｐ１に従い、所望の最終組成を達成する
ことを可能とする割合における、低温由来の窒素ガスの
第１の流れ、調製された窒素／シラン一次混合物の第２
の流れ（シラン含有率１．９％未満）、および亜酸化窒
素流から得られ、亜酸化窒素の添加が、動的条件下で行
われたものである。
【００４６】Ｅｘ．２：シラン含有率が１００ないし５
０００ｐｐｍであり、酸素含有率が当該混合物中のシラ
ンの含有率に対して大過剰に選ばれるところの最終Ｎ2
／ＳｉＨ4 ／Ｏ2 混合物（数十Ｎｍ／ｈの流量）。この
混合物は、手順Ｐ２に従い、所望の最終組成を達成する
ことを可能とする割合における、透過による空気からの
分離により得られた窒素ガスの第１の流れ、および調製
された窒素／シラン一次混合物の第２の流れ（シラン含
有率１．９％未満）から得られ、一次混合物流の添加
が、動的条件下で行われたものである。
０００ｐｐｍであり、酸素含有率が当該混合物中のシラ
ンの含有率に対して大過剰に選ばれるところの最終Ｎ2
／ＳｉＨ4 ／Ｏ2 混合物（数十Ｎｍ／ｈの流量）。この
混合物は、手順Ｐ２に従い、所望の最終組成を達成する
ことを可能とする割合における、透過による空気からの
分離により得られた窒素ガスの第１の流れ、および調製
された窒素／シラン一次混合物の第２の流れ（シラン含
有率１．９％未満）から得られ、一次混合物流の添加
が、動的条件下で行われたものである。
【００４７】本発明の他の特徴および利点は、図面を参
照した、本発明を制限するものではない以下の例示的態
様の記述から明らかとなるであろう。
照した、本発明を制限するものではない以下の例示的態
様の記述から明らかとなるであろう。
【００４８】
【発明の実施の形態】図１は、ポリマーフィルム用の処
理装置に供給するために首尾よく使用される本発明によ
る方法を実施するために好適なプラントの例を示す。
理装置に供給するために首尾よく使用される本発明によ
る方法を実施するために好適なプラントの例を示す。
【００４９】図１には、中性ガス源１（例えば、低温窒
素源）およびガス状モノシラン源２（例えば、純粋モノ
シランのボトルとしての貯蔵器）が示されている。
素源）およびガス状モノシラン源２（例えば、純粋モノ
シランのボトルとしての貯蔵器）が示されている。
【００５０】図１における参照符号５および６は、それ
ぞれ、当業者に知られており、従ってここでは詳細に説
明しない中性ガスおよびモノシランを分配するための手
段であって、一次ガス混合物（空気中のシランの自己発
火限界未満のシラン含有率を有する）を調製するため、
およびこうして生成した一次ガス混合物をバッファータ
ンク８に貯蔵するために、混合器７に供給することを可
能とするものである。
ぞれ、当業者に知られており、従ってここでは詳細に説
明しない中性ガスおよびモノシランを分配するための手
段であって、一次ガス混合物（空気中のシランの自己発
火限界未満のシラン含有率を有する）を調製するため、
およびこうして生成した一次ガス混合物をバッファータ
ンク８に貯蔵するために、混合器７に供給することを可
能とするものである。
【００５１】ここでのそのようなバッファータンクの使
用は、当該ラインの上流側でのガスの供給がある理由に
より一時的に中断された場合、例えば、貯蔵タンク１に
液体窒素を充填する場合、あるいはシラン源２における
シランボトルを変える措置が行われている場合であって
さえ、所要の最終混合物を処理装置１１に連続的に提供
し得るという点で非常に有利であることがわかってい
る。
用は、当該ラインの上流側でのガスの供給がある理由に
より一時的に中断された場合、例えば、貯蔵タンク１に
液体窒素を充填する場合、あるいはシラン源２における
シランボトルを変える措置が行われている場合であって
さえ、所要の最終混合物を処理装置１１に連続的に提供
し得るという点で非常に有利であることがわかってい
る。
【００５２】バッファータンク８は、ガスライン１８を
介して、一次ガス混合物を混合領域１５（以下、図３を
参照して詳細に説明する）に供給する。混合領域１５に
は、さらに、供給源３からガスライン１７を介して酸化
性ガスが、および供給源４からガスライン１６を介して
キャリヤーガスを含有するガスが、供給される。
介して、一次ガス混合物を混合領域１５（以下、図３を
参照して詳細に説明する）に供給する。混合領域１５に
は、さらに、供給源３からガスライン１７を介して酸化
性ガスが、および供給源４からガスライン１６を介して
キャリヤーガスを含有するガスが、供給される。
【００５３】参照符号９は、事前希釈段階（７）がユー
ザーサイトの外側（１２）で行われ、一次ガス混合物、
酸化性ガスおよびキャリヤーガスの最終混合がユーザー
サイトの内側（１３）で行われる特定の態様を例示する
ために、ユーザーサイトの外壁を構成するものを表示す
るために用いられている。
ザーサイトの外側（１２）で行われ、一次ガス混合物、
酸化性ガスおよびキャリヤーガスの最終混合がユーザー
サイトの内側（１３）で行われる特定の態様を例示する
ために、ユーザーサイトの外壁を構成するものを表示す
るために用いられている。
【００５４】ここで、例示として、中性ガスの２つの異
なる供給源、すなわち、例えば窒素ボトルのラックから
構成され得る第１の供給源１、および例えば液体窒素か
ら構成され得る第２の供給源２を用いることができる。
なる供給源、すなわち、例えば窒素ボトルのラックから
構成され得る第１の供給源１、および例えば液体窒素か
ら構成され得る第２の供給源２を用いることができる。
【００５５】この中性ガスの異なる２つの供給源を採用
したことは、特にある国（例えば、フランス）の法律に
対応し、そこでは、中性／シラン混合物の取り扱いは、
中性ガスの２つの異なる供給源を要求し、中性ガスは現
場での他の不活性化用途（inerting applications）の
ためにも使用されると想定される：中性／シラン混合物
を調製するための第１の供給源、所望の組成物を達成す
るために当該混合物を完結させるためばかりでなく、現
場での他の用途に供給するための第２の供給源。
したことは、特にある国（例えば、フランス）の法律に
対応し、そこでは、中性／シラン混合物の取り扱いは、
中性ガスの２つの異なる供給源を要求し、中性ガスは現
場での他の不活性化用途（inerting applications）の
ためにも使用されると想定される：中性／シラン混合物
を調製するための第１の供給源、所望の組成物を達成す
るために当該混合物を完結させるためばかりでなく、現
場での他の用途に供給するための第２の供給源。
【００５６】これは、シランが中性ガスパイプ中を溯っ
た場合に、不活性化用途のために窒素を要求する（特
に、安全性の面から）ユーザーサイトの他のポイントに
実際にシランを含有する混合物を供給することを避ける
ためである。
た場合に、不活性化用途のために窒素を要求する（特
に、安全性の面から）ユーザーサイトの他のポイントに
実際にシランを含有する混合物を供給することを避ける
ためである。
【００５７】ここでは、供給源３および４が別々である
場合を示している。上に述べたように、本発明によれ
ば、供給源３および４を組み合わせて、キャリヤーガス
とある残存濃度の酸化性ガスとを含む単一のガス源（例
えば、吸着もしくは透過型空気分離器により得られる）
とすることもできる。
場合を示している。上に述べたように、本発明によれ
ば、供給源３および４を組み合わせて、キャリヤーガス
とある残存濃度の酸化性ガスとを含む単一のガス源（例
えば、吸着もしくは透過型空気分離器により得られる）
とすることもできる。
【００５８】さらに例示として、供給源３および４を構
成するために好適な他のガス源を挙げることができる。
成するために好適な他のガス源を挙げることができる。
【００５９】かくして、酸化性ガス源３の場合を考慮す
ると、キャリヤーガス中の１またはそれ以上の酸化性ガ
スからなる調製された混合物、あるいは窒素に所定の制
御された酸素含有率を与える透過もしくは吸着型空気分
離器のような「単純な」供給源を使用することもできる
が、炭化水素と、透過もしくは吸着による空気からの分
離によって製造された酸素含有不純窒素との低温触媒反
応から得られる制御された含有率のＣ2 ＯおよびＨ2 Ｏ
を含有する窒素のようなより複雑な供給源を使用するこ
ともできる（関係するユーザーサイトのリソースに依存
して）。
ると、キャリヤーガス中の１またはそれ以上の酸化性ガ
スからなる調製された混合物、あるいは窒素に所定の制
御された酸素含有率を与える透過もしくは吸着型空気分
離器のような「単純な」供給源を使用することもできる
が、炭化水素と、透過もしくは吸着による空気からの分
離によって製造された酸素含有不純窒素との低温触媒反
応から得られる制御された含有率のＣ2 ＯおよびＨ2 Ｏ
を含有する窒素のようなより複雑な供給源を使用するこ
ともできる（関係するユーザーサイトのリソースに依存
して）。
【００６０】同様に、キャリヤーガス源４の場合を考慮
すると、低温ルートにより製造された中性ガス源のよう
な単純な供給源を想定できるが、ユーザーサイトのリソ
ースに依存して、透過または吸着による空気からの分離
により製造された不純一次窒素を、例えば以下のよう
に、すなわち、水蒸気および１０ｐｐｍ未満の残存酸素
を含有する窒素を生成するために、不純窒素（酸素を含
有）を白金触媒上で水素と反応させ、水蒸気を下流側で
乾燥器で除去する、ＣＯ2 、水蒸気および、それが過剰
に使用されたときは痕跡量の残存炭化水素を含有する窒
素を生成するために、不純窒素（酸素を含有）を白金触
媒上で炭化水素と反応させ、ＣＯ2 とＨ2 Ｏを適切な精
製手段により下流側で除去することにより、触媒脱酸素
することによって得られた純粋窒素のような他のタイプ
の供給源も使用することができる。
すると、低温ルートにより製造された中性ガス源のよう
な単純な供給源を想定できるが、ユーザーサイトのリソ
ースに依存して、透過または吸着による空気からの分離
により製造された不純一次窒素を、例えば以下のよう
に、すなわち、水蒸気および１０ｐｐｍ未満の残存酸素
を含有する窒素を生成するために、不純窒素（酸素を含
有）を白金触媒上で水素と反応させ、水蒸気を下流側で
乾燥器で除去する、ＣＯ2 、水蒸気および、それが過剰
に使用されたときは痕跡量の残存炭化水素を含有する窒
素を生成するために、不純窒素（酸素を含有）を白金触
媒上で炭化水素と反応させ、ＣＯ2 とＨ2 Ｏを適切な精
製手段により下流側で除去することにより、触媒脱酸素
することによって得られた純粋窒素のような他のタイプ
の供給源も使用することができる。
【００６１】図２は、本発明の方法を実施するために好
適な他のプラントを示している。その設計は、図１に示
すプラントと同様のものであるが、シランで希釈された
一次ガス混合物が、図１の場合におけるように現場で製
造されるのではなく、例えば窒素中に２％のシランを含
有する窒素／シラン混合物のボトルから構成される供給
源１４としてすでに利用し得るものである点で単純化さ
れている。
適な他のプラントを示している。その設計は、図１に示
すプラントと同様のものであるが、シランで希釈された
一次ガス混合物が、図１の場合におけるように現場で製
造されるのではなく、例えば窒素中に２％のシランを含
有する窒素／シラン混合物のボトルから構成される供給
源１４としてすでに利用し得るものである点で単純化さ
れている。
【００６２】この態様には、バッファータンク８が存在
しないが、例えば（図１に関して述べた供給の安全性／
連続性を確保するために）ボトルの２以上のラックを並
行に使用し、それらが消費されたときにラックを交換す
るようにすることもできる。
しないが、例えば（図１に関して述べた供給の安全性／
連続性を確保するために）ボトルの２以上のラックを並
行に使用し、それらが消費されたときにラックを交換す
るようにすることもできる。
【００６３】図１に関して説明したことと同じことが、
供給源３および４の多様性に関して、当てはまる。
供給源３および４の多様性に関して、当てはまる。
【００６４】図３は、動的条件下の混合領域１５の具体
例を示し、混合は、パイプ１８を介して混合領域に到達
するシラン／中性ガス一次混合物（空気中のシランの自
己発火限界未満のシラン含有率を有する）、パイプ１７
を介して混合領域に到達する酸化性ガス（例えば、酸
素）、およびパイプ１６を介して混合領域に到達するガ
スを含有するガス流の間で行われる。
例を示し、混合は、パイプ１８を介して混合領域に到達
するシラン／中性ガス一次混合物（空気中のシランの自
己発火限界未満のシラン含有率を有する）、パイプ１７
を介して混合領域に到達する酸化性ガス（例えば、酸
素）、およびパイプ１６を介して混合領域に到達するガ
スを含有するガス流の間で行われる。
【００６５】以下実施例に関して詳細に述べるように、
パイプの寸法は、所要の最終混合物の組成のためにパイ
プ１７および１８中に用いられる流量よりも大きい、あ
る場合にははるかに大きいキャリヤーガス４の流量を考
慮して、また主パイプ１６（キャリヤー）におけるガス
速度が他のパイプにおけるガス速度よりも大きく有り得
ることを確保するように、設定されている。
パイプの寸法は、所要の最終混合物の組成のためにパイ
プ１７および１８中に用いられる流量よりも大きい、あ
る場合にははるかに大きいキャリヤーガス４の流量を考
慮して、また主パイプ１６（キャリヤー）におけるガス
速度が他のパイプにおけるガス速度よりも大きく有り得
ることを確保するように、設定されている。
【００６６】より詳細には、手順Ｐ１およびＰ２の場合
に戻ると、以下の通りである。
に戻ると、以下の通りである。
【００６７】手順Ｐ１の場合：好ましくは、「酸化性ガ
ス」パイプにおけるガス速度よりも大きい、実際他の２
つの酸化性ガスおよび一次ガスパイプにおけるガス速度
よりも大きい主パイプ（キャリヤーガス）におけるガス
速度が提供され、 手順Ｐ２の場合：好ましくは、「一次混合物」パイプに
おけるガス速度よりも大きい主パイプ（キャリヤーガ
ス）中のガス速度が提供される。
ス」パイプにおけるガス速度よりも大きい、実際他の２
つの酸化性ガスおよび一次ガスパイプにおけるガス速度
よりも大きい主パイプ（キャリヤーガス）におけるガス
速度が提供され、 手順Ｐ２の場合：好ましくは、「一次混合物」パイプに
おけるガス速度よりも大きい主パイプ（キャリヤーガ
ス）中のガス速度が提供される。
【００６８】主パイプ中のガス速度と他のパイプもしく
はパイプ類におけるガス速度もしくはガス速度類（上気
した各場合に依存する）との、１よりも大きな、有利に
は数十、さらには数百の比Ｘが採用される。かくして、
例示すると、手順Ｐ１の場合には、主パイプ（キャリヤ
ーガス）中のガス速度と「酸化性ガス」パイプ中のガス
速度との１００、あるいは２００もの比が、動的条件下
で窒素／シラン／亜酸化窒素三元混合物を首尾よく調製
するために使用することができた。
はパイプ類におけるガス速度もしくはガス速度類（上気
した各場合に依存する）との、１よりも大きな、有利に
は数十、さらには数百の比Ｘが採用される。かくして、
例示すると、手順Ｐ１の場合には、主パイプ（キャリヤ
ーガス）中のガス速度と「酸化性ガス」パイプ中のガス
速度との１００、あるいは２００もの比が、動的条件下
で窒素／シラン／亜酸化窒素三元混合物を首尾よく調製
するために使用することができた。
【００６９】そこで、図３に戻って、パイプ１６に加え
られた酸化性ガスは、いつでも、シラン（パイプ１８由
来）および酸化性ガス（パイプ１７由来）がこのパイプ
１６中で淀み得る（これは、これらガス間でのシリカ粉
末の生成を促進する）ことなく、パイプ１６中を移動す
る強いキャリヤーガス流によりすぐさま連行される。
られた酸化性ガスは、いつでも、シラン（パイプ１８由
来）および酸化性ガス（パイプ１７由来）がこのパイプ
１６中で淀み得る（これは、これらガス間でのシリカ粉
末の生成を促進する）ことなく、パイプ１６中を移動す
る強いキャリヤーガス流によりすぐさま連行される。
【００７０】このように酸化性ガスの添加は完全に動的
条件下で行われるので、パイプ１６がパイプ１７と１８
の接続点２２と２３の下流側でコイル構造（１９として
概略的に示す）をとり、そこでは混合物は角度または淀
みまたは再循環デッドスペースに一切遭遇することなく
移動し、かくして所要の最終混合物は、現場のユーザー
ポイントもしくは複数ユーザーポイントに分配され得る
ところのプラント中の符号２１により示されるポイント
に到達する前に、完全な均質化を促進するということに
より、３種のガス間の均質化がプラント中で生じる。
条件下で行われるので、パイプ１６がパイプ１７と１８
の接続点２２と２３の下流側でコイル構造（１９として
概略的に示す）をとり、そこでは混合物は角度または淀
みまたは再循環デッドスペースに一切遭遇することなく
移動し、かくして所要の最終混合物は、現場のユーザー
ポイントもしくは複数ユーザーポイントに分配され得る
ところのプラント中の符号２１により示されるポイント
に到達する前に、完全な均質化を促進するということに
より、３種のガス間の均質化がプラント中で生じる。
【００７１】最終混合物がユーザーサイトの２つの処理
装置に、あるいは同じ処理装置１１の２つの注入点に分
配される場合の例が、この図３に示されている。
装置に、あるいは同じ処理装置１１の２つの注入点に分
配される場合の例が、この図３に示されている。
【００７２】この図３に示された態様によれば、酸化性
ガス流のシラン含有混合物への添加と、こうして生成す
る三元ガス混合物の可能な均質化とを完全に動的条件下
で行うことが可能とされる。
ガス流のシラン含有混合物への添加と、こうして生成す
る三元ガス混合物の可能な均質化とを完全に動的条件下
で行うことが可能とされる。
【００７３】図３は、そのような結果を得るための態様
の一例を示すものに過ぎず、サルザー・ケムテク（Sulz
er Chemtech）社により販売されている混合物をも例示
することができる。
の一例を示すものに過ぎず、サルザー・ケムテク（Sulz
er Chemtech）社により販売されている混合物をも例示
することができる。
【００７４】本発明の１つの有利な態様によれば、シラ
ンと酸化性ガスを含有する一次混合物は、ユーザーポイ
ント１１にできるだけ近い点でプラント中で接触され
る。そのような形態においては、処理装置１１を停止さ
せること（例えば、生産／変換ラインの停止の場合、あ
るいは処理すべきポリマーフィルムを変えることが必要
な場合において）は、一般に、現場の種々の供給源に由
来するガスの供給が停止され、パイプがパージされる結
果をもたらすということが理解されるからである。この
ような態様を採用することにより、シランと酸化性ガス
を含有するわずか数メートルのパイプが潜在的に粉末生
成により影響を受け、パージされるべきものであるに過
ぎない。
ンと酸化性ガスを含有する一次混合物は、ユーザーポイ
ント１１にできるだけ近い点でプラント中で接触され
る。そのような形態においては、処理装置１１を停止さ
せること（例えば、生産／変換ラインの停止の場合、あ
るいは処理すべきポリマーフィルムを変えることが必要
な場合において）は、一般に、現場の種々の供給源に由
来するガスの供給が停止され、パイプがパージされる結
果をもたらすということが理解されるからである。この
ような態様を採用することにより、シランと酸化性ガス
を含有するわずか数メートルのパイプが潜在的に粉末生
成により影響を受け、パージされるべきものであるに過
ぎない。
【００７５】
【実施例】第１の実施例のために、図３に関して詳細に
述べたような混合領域１５を含む図２に関して述べたよ
うなプラントを使用して、ポリプロピレンフィルムの表
面処理用のプラントに窒素／酸素／シラン混合物を供給
した。
述べたような混合領域１５を含む図２に関して述べたよ
うなプラントを使用して、ポリプロピレンフィルムの表
面処理用のプラントに窒素／酸素／シラン混合物を供給
した。
【００７６】上記プラントは、１ｍの領域の幅を有する
２軸配向ポリプロピレン（ＢＯＰＰ）フィルムを処理
し、処理装置におけるフィルムの前進進行速度は、平均
で５０ｍ／分であった。
２軸配向ポリプロピレン（ＢＯＰＰ）フィルムを処理
し、処理装置におけるフィルムの前進進行速度は、平均
で５０ｍ／分であった。
【００７７】所望の三元混合物は、２００ｐｐｍのシラ
ンとほぼ５％の酸素を含有するものでなければならない
ものであった。
ンとほぼ５％の酸素を含有するものでなければならない
ものであった。
【００７８】この場合、窒素中１．９％ＳｉＨ4 を含有
するボトルから構成されるモノシランＳｉＨ4 供給源１
４（生産流量：３７０ｌ／ｈ）を使用し、供給源３およ
び４を組み合わせて、９５％の不純窒素を製造する膜型
空気分離器からなり、かくして残存酸素含有率５％を含
有する（生産酸化性ガス流量：３５Ｎｍ3 ／Ｈ）単一の
供給源とし、全混合物中のシラン含有率が２００ｐｐｍ
である図２のプラントを使用した。
するボトルから構成されるモノシランＳｉＨ4 供給源１
４（生産流量：３７０ｌ／ｈ）を使用し、供給源３およ
び４を組み合わせて、９５％の不純窒素を製造する膜型
空気分離器からなり、かくして残存酸素含有率５％を含
有する（生産酸化性ガス流量：３５Ｎｍ3 ／Ｈ）単一の
供給源とし、全混合物中のシラン含有率が２００ｐｐｍ
である図２のプラントを使用した。
【００７９】第２の実施例のために、図３に関して詳細
に述べたような混合領域１５を含む図２に関して述べた
ようなプラントを使用して、上記実施例１に記載したと
同様のポリプロピレンフィルム（１ｍの領域の幅を有す
るＢＯＰＰフィルム、平均で５０ｍ／分の処理装置中の
前進進行速度）の表面処理用のプラントに、窒素／Ｎ2
Ｏ／シラン混合物を供給した。
に述べたような混合領域１５を含む図２に関して述べた
ようなプラントを使用して、上記実施例１に記載したと
同様のポリプロピレンフィルム（１ｍの領域の幅を有す
るＢＯＰＰフィルム、平均で５０ｍ／分の処理装置中の
前進進行速度）の表面処理用のプラントに、窒素／Ｎ2
Ｏ／シラン混合物を供給した。
【００８０】所望の三元混合物は、２００ｐｐｍのシラ
ンと８００ｐｐｍのＮ2 Ｏを含有するものでなければな
らないものであった。
ンと８００ｐｐｍのＮ2 Ｏを含有するものでなければな
らないものであった。
【００８１】この場合、窒素中１．９％ＳｉＨ4 を含有
するボトルから構成されるモノシランＳｉＨ4 供給源１
４、およびＮ2 Ｏガスのボトルから構成される酸化性ガ
ス供給源３を使用し、供給源４が低温由来の窒素源であ
る図２のプラントを使用した。
するボトルから構成されるモノシランＳｉＨ4 供給源１
４、およびＮ2 Ｏガスのボトルから構成される酸化性ガ
ス供給源３を使用し、供給源４が低温由来の窒素源であ
る図２のプラントを使用した。
【００８２】図４は、これら２種の雰囲気を使用したＢ
ＯＰＰフィルムの処理後の実施例１と２の比較結果を、
フィルムのエージング（エージングの「０」点は、処理
装置１１から取り出された直後の試験フィルムに対応す
る）の関数としての処理ポリマーフィルムの表面張力に
ついて、示している。
ＯＰＰフィルムの処理後の実施例１と２の比較結果を、
フィルムのエージング（エージングの「０」点は、処理
装置１１から取り出された直後の試験フィルムに対応す
る）の関数としての処理ポリマーフィルムの表面張力に
ついて、示している。
【００８３】図４において、黒丸（・）を有する曲線
は、実施例１で得られた結果に対応し、クロス（×）を
有する曲線は、実施例２で得られた結果に対応する。
は、実施例１で得られた結果に対応し、クロス（×）を
有する曲線は、実施例２で得られた結果に対応する。
【００８４】これら全ての結果は、放電電力２ｋＷを使
用し、かくして電力密度４０Ｗ・分／ｍ2 （電力／（フ
ィルムの幅×フィルムの速度）をもって得られたもので
あった。
用し、かくして電力密度４０Ｗ・分／ｍ2 （電力／（フ
ィルムの幅×フィルムの速度）をもって得られたもので
あった。
【００８５】図４において、両方の処理雰囲気について
高い表面張力が得られ、表面張力が経時的に顕著に安定
であり、処理フィルムの数ヶ月後でも安定であることが
わかる。
高い表面張力が得られ、表面張力が経時的に顕著に安定
であり、処理フィルムの数ヶ月後でも安定であることが
わかる。
【００８６】上記２つの雰囲気間で見られる表面張力の
差は、ここで処理されたポリマーフィルムのタイプにつ
いて、両者の場合に生じる異なる化学（表面で発生する
種）に関連するものといえる。
差は、ここで処理されたポリマーフィルムのタイプにつ
いて、両者の場合に生じる異なる化学（表面で発生する
種）に関連するものといえる。
【図１】本発明の方法を実施するために好適なプラント
の概略図。
の概略図。
【図２】本発明の方法を実施するために好適な他のプラ
ントの概略図。
ントの概略図。
【図３】本発明による動的条件下でのキャリヤーガス／
酸化性ガス／シラン混合の段階の一態様（図１で符号１
５により示されている）の詳細図。
酸化性ガス／シラン混合の段階の一態様（図１で符号１
５により示されている）の詳細図。
【図４】本発明により製造されたガス混合物を使用して
処理されたＢＯＰＰタイプのポリマーフィルムについて
の表面張力に関して得られた結果を示すグラフ図。
処理されたＢＯＰＰタイプのポリマーフィルムについて
の表面張力に関して得られた結果を示すグラフ図。
１…中性ガス源 ２…シラン源 ３…酸化性ガス源 ４…中性ガスの第２の供給源 ５…中性ガス分配手段 ６…シラン分配手段 ７…混合器 ８…バッファータンク ９…ユーザーサイトの外壁 １１…処理装置 １５…混合領域 １６，１７，１８…パイプ １９…コイル構造 ２２，２３…パイプの接続点
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フランソワ・クーレ フランス国、78280 ギアンクール、レジ ダンス・レ・サンフォニー、ブールバー ル・ベトベンヌ 63 (72)発明者 パナヨティ・ココリヨ フランス国、78830 ビュリヨン、リュ・ ドゥ・ラキジシヨン 92 (72)発明者 ミシェル・イニザン フランス国、78113 コンドゥ・スール・ ベスグル、リュ・ドゥ・ラ・ベスグル 16
Claims (30)
- 【請求項１】 キャリヤーガス、酸化性ガスおよびシラ
ンをそれぞれ所定の含有率で含有する最終ガス混合物を
製造するための方法であって、以下の段階、 ａ）第２の中性ガスおよび該シランを含有する一次ガス
混合物であって、該一次ガス混合物におけるシラン含有
率はそのシランの空気中での自己発火限界未満であるも
のを調製し、 ｂ）該酸化性ガスの制御された残存含有率を有する該キ
ャリヤーガスを含有する第１のガス流を利用し、 ｃ）該キャリヤーガスを含有する該第１のガス流におけ
る酸化性ガスの残存含有率の関数として、所要の最終混
合物を以下の２つの手順： Ｐ１：該第１のガス流を、該一次ガス混合物の第２の流
れとおよび該酸化性ガスの第３の流れと、所要の最終混
合物を得ることを可能とする割合で混合し、該酸化性ガ
ス流の添加を動的条件下で行うこと； Ｐ２：該第１のガス流を、該一次ガス混合物の第２の流
れと、所要の最終混合物を得ることを可能とする割合で
混合し、該一次ガス流の添加を動的条件下で行うことの
一方または他方に従って調製する段階を行うことを特徴
とする方法。 - 【請求項２】 手順Ｐ１に従う混合を、２つの段階： ｉ）該第１のガス流および該一次ガス混合物第２の流れ
との間の中間混合物を調製し、 ｉｉ）該酸化性ガスの該第３の流れを所要の最終混合物
を得ることを可能とする割合で該中間混合物に添加する
ことによって行うことを特徴とする請求項１記載の方
法。 - 【請求項３】 最終混合物は、該第１のガス流がその中
を移動するパイプが、手順Ｐ１の場合には該一次混合物
の第２の流れのおよび酸化性ガスの上記第３の流れの添
加点の下流側で、手順Ｐ２の場合には該一次混合物の第
２の流れの添加点の下流側で、コイル形状を取るという
ことにより、均質化されることを特徴とする請求項１ま
たは２記載の方法。 - 【請求項４】 使用するシランが、モノシランであるこ
とを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項記載の
方法。 - 【請求項５】 第１のガス流が低温由来の窒素流であ
り、手順Ｐ１を適用することを特徴とする請求項１ない
し４のいずれか１項記載の方法。 - 【請求項６】 第１のガス流が透過もしくは吸着による
空気からの分離により得られ、残存酸素含有率を含有す
る不純窒素流であり、手順Ｐ２を適用することを特徴と
する請求項１ないし４のいずれか１項記載の方法。 - 【請求項７】 第１のガス流中の残存酸素含有率が、
０．１ないし１２体積％であることを特徴とする請求項
６記載の方法。 - 【請求項８】 第１のガス流が乾燥空気流であり、手順
Ｐ２を適用することを特徴とする請求項１ないし４のい
ずれか１項記載の方法。 - 【請求項９】 酸化性ガスが、酸素または酸素含有ガス
であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１
項記載の方法。 - 【請求項１０】 酸化性ガスが、亜酸化窒素であること
を特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項記載の方
法。 - 【請求項１１】 キャリヤーガスが、中性ガスであるこ
とを特徴とする請求項１ないし１０のいずれか１項記載
の方法。 - 【請求項１２】 キャリヤーガスが、中性ガスと還元性
ガスの混合物であることを特徴とする請求項１ないし４
のいずれか１項記載の方法。 - 【請求項１３】 中性キャリヤーガスと、第２の中性ガ
スとが同じである請求項１１記載の方法。 - 【請求項１４】 最終ガス混合物を、誘電体バリヤー放
電下でシリコン系層をポリマーフィルム上に堆積させる
ことによって表面処理がポリマーフィルム上で行われる
ところの少なくとも１つのユーザーポイントに向けるこ
とを特徴とする請求項１１記載の方法。 - 【請求項１５】 手順Ｐ１を適用する場合、第１のガス
流が流れるパイプにおけるガス速度が、酸化性ガスの第
３の流れが流れるパイプにおけるガス速度よりも大き
く、手順Ｐ２を適用する場合、第１のガス流が流れるパ
イプにおけるガス速度が、一次混合物の第２の流れが流
れるパイプにおけるガス速度よりも大きいことを特徴と
する請求項１ないし１４のいずれか１項記載の方法。 - 【請求項１６】 手順Ｐ１を適用する場合、第１のガス
流が流れるパイプにおけるガス速度と酸化性ガス第３の
流れが流れるパイプにおけるガス速度との比が、１ない
し３００である請求項１５記載の方法。 - 【請求項１７】 手順Ｐ２を適用する場合、第１のガス
流が流れるパイプにおけるガス速度と一次混合物の第２
の流れが流れるパイプにおけるガス速度との比が、１な
いし３００であることを特徴とする請求項１５記載の方
法。 - 【請求項１８】 キャリヤーガス、酸化性ガスおよびシ
ランをそれぞれ所定の含有率で含有する最終ガス混合物
を製造するためのプラントであって、 該酸化性ガスの制御された残存含有率を有する該キャリ
ヤーガスを含有するガス供給源、 第２の中性ガスおよび該シランを含有する一次ガス混合
物であって該一次ガス混合物におけるシラン含有率が空
気中における当該シランの自己発火限界未満であるもの
の供給源、 該キャリヤーガスを含有する該ガス供給源中の酸化性ガ
スの残存含有率に依存して適切あれば、該酸化性ガスの
供給源、 所要の最終混合物を製造し得る混合領域を備え、 該混合領域は、該キャリヤーガスを含有する該ガスの第
１の流れを移動させ得る第１のパイプ、および一次ガス
混合物の第２の流れを移動させ得る第２のパイプ、並び
に適切であれば、該酸化性ガスを移動させ得る第３のパ
イプを含み、該第２および第３のパイプは該第１のパイ
プにおいてそれらの下流側部で出現し、各パイプの寸法
は、該第１のパイプにおけるガス速度が少なくとも１つ
の他のパイプにおけるガス速度よりも大きくあり得るよ
うに設定されていることを特徴とするプラント。 - 【請求項１９】 パイプの寸法が、第１のパイプにおけ
るガス速度と第３のパイプにおけるガス速度との比が１
ないし３００であるように設定されていることを特徴と
する請求項１８記載のプラント。 - 【請求項２０】 パイプの寸法が、第１のパイプにおけ
るガス速度と第２のパイプにおけるガス速度との比が１
ないし３００であるように設定されていることを特徴と
する請求項１８記載のプラント。 - 【請求項２１】 第１のパイプが、第２および第３のパ
イプの接続点の下流側でコイル形状をとることを特徴と
する請求項１８ないし２０のいずれか１項記載のプラン
ト。 - 【請求項２２】 一次ガス混合物の供給源が、第２の中
性ガス／シランの調製された混合物のボトルから構成さ
れることを特徴とする請求項１８ないし２１のいずれか
１項記載のプラント。 - 【請求項２３】 純粋シラン供給源および第２の中性ガ
ス供給源を備え、一次ガス混合物の供給源が、該純粋シ
ラン供給源から由来するシランと該第２の中性ガス供給
源から由来する中性ガスとを混合することにより得られ
ることを特徴とする請求項１８ないし２１のいずれか１
項記載のプラント。 - 【請求項２４】 一次ガス混合物供給源が、バッファー
タンクから構成されることを特徴とする請求項２３記載
のプラント。 - 【請求項２５】 シランが、モノシランであることを特
徴とする請求項１８ないし２４のいずれか１項記載のプ
ラント。 - 【請求項２６】 酸化性ガス供給源が、酸素または亜酸
化窒素であることを特徴とする請求項１８ないし２５の
いずれか１項記載のプラント。 - 【請求項２７】 キャリヤーガスを含有するガス供給源
が、低温由来の窒素流であることを特徴とする請求項１
８ないし２６のいずれか１項記載のプラント。 - 【請求項２８】 キャリヤーガスを含有するガス供給源
が、透過もしくは吸着による空気からの分離により得ら
れ、０．１ないし１２体積％の残存酸素含有率を有する
ことを特徴とする請求項１８ないし２６のいずれか１項
記載のプラント。 - 【請求項２９】 キャリヤーガスを含有するガス供給源
が、乾燥空気流であることを特徴とする請求項１８ない
し２６のいずれか１項記載のプラント。 - 【請求項３０】 請求項１ないし１７のいずれか１項記
載の方法によって選られた、キャリヤーガス、酸化性ガ
スおよびシランをそれぞれ所定の含有率で含有するガス
混合物。
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|---|---|---|---|
| FR9700344 | 1997-01-15 | ||
| FR9700344A FR2758318B1 (fr) | 1997-01-15 | 1997-01-15 | Procede et installation d'elaboration d'un melange gazeux comportant un gaz porteur, un gaz oxydant et un silane |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11543A true JPH11543A (ja) | 1999-01-06 |
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| DE (1) | DE69801011T2 (ja) |
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1997
- 1997-01-15 FR FR9700344A patent/FR2758318B1/fr not_active Expired - Fee Related
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1998
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2000
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