TW495380B - Process and plant for the production of a gaseous mixture containing a carrier gas, an oxidizing gas and a silane - Google Patents
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Description
495380 Λ
-ίκ νί, 央 -J 消 合 it 社 印 製 五、發明説明(j ) 本發明係關於含有矽烷及氧化劑之氣體混合物的製備 領域,特別是載體氣體/氧化氣體/砂院二部分所組成的混 合物。 可提出之使甬含有這些三種氣體的技術實例是在聚合 物受質上以沉積進行表面處理的操作,其在矽爲基礎的 薄膜或層之介電障礙的放電下、於此受質的表靣上進行, 特別是爲了改進此聚合物受質之某種惶質的目>,例如:其 闬墨水或黏著劑的可濕性,及也是這些墨水或黏著劑對 該受質的黏著性。 ”薄膜”或”層”的槪念必須被了解爲連續或非達續沉積 製備的意思,因lit包括單獨分離塊的沉積,墨例而言, 只有聚合物薄膜表靣的1 〇百分比至1 5百分比。 文獻可參考歐洲專利- A- 5 1 6,8 0 4 及歐·專利- A-622.4 7 4等文件、兩者是由艾普立肯特公司(Applicant Comp any )新申請,其係關於沉積以矽基礎爲之薄膜於聚 合_受質上的方法。 矽烷Z非常特別的性質,也就是意指實際上,非常困 難且昂貴釆製億爻處理此三部分所組成的混合物。 這些惶質爲習知ifc藝者m熟知的;在跎,將簡堊並_ 明地回憶,以單矽烷爲實例(通常簡寫爲”矽烷”),處理59 烷的困難是關於兩方面: a )在氯氣&在時的自燃: 此自燃的性質使得處理矽烷困難且昂貴,S爲必須使 用防漏的工廠’,其使闬單獨的閥門及其它的排氣管線。 495380 五、發明説明 經由說明,單矽烷的自燃將取決於許多參數,例如: 該氣體的烘應壓刀、溫度、該氣體注入的速度或濕度測 定。垔矽烷在載體氣體中的濃度限制,如一般在文獻甲 所接受的:是在1百分比及4百分比之間,超過此限該混 合物被認爲不燃性或不自燃惶,取決於所參考的來源, b )顆粒的彩或: 將矽烷與氧化劑放在一起的動作可造成氧I矽顆粒的 形成。經聚集的這些顆粒,不只是阻斷管線(而且因此危 險地增加上游的壓力),此外也可損傷工廠不同的組成, 例如:閥門、流量控制器或其它減壓的閥門。 關於含有矽烷及氧化劑之混合物的穩定性,特別可參 考K .史崔特(S t r a t e r )的文童,其岀現在1 9 6 8年十二月 的R C A回顧(R C A R e v i e w ),在其Φ該作者是關心氧氣/氮 氣/矽烷、二氧化碳/氮氣/矽烷及一氧化二氮/氮氣/矽烷混 合物的穩定惶,並且在其甲他說明了 : lit混合物在室溫下 的穩定性是以混合物Φ有高達〇 . S百分比置矽烷來說明。 這些結杲可建議成下列的評論: :赛 中 央 局 (4先:^讀疗而之;:i:if項再填3太頁) -在一万面,哥觀察到:此穩定性的上張對某些產渉矽 烷及氧化劑的應周是太低了,爲此需要在混合物Φ有較 高的矽烷濃度; -取決於所使周的設備,冒著形成氧化矽粉末的危險 似乎是困難的,另外,已知是爲了混合物均勻的理虫, 此〇 . 8百分比的限制可被超過。 經由實例,標準使闱用到毛細管之質量流量控制器似 .¾ 本紙疚尺度適用中闯國家C苹(C’NS ) ( 210X 公筇) 495380 Λ 7 五、發明説明($ ) 乎非常冒險,甚至是要考慮低於K.史崔特(Strater)文章 中的濃度限制。 一方靣,與這些結杲相符合的是,甴 M. L.哈慕德 (H a m m ο n d )及SV[. Η.布勞爾斯(B o w e r s )在文獻中提及的 另一個實例[其出現在1968年三月的ΑΙΜΕ冶金學會會報 (Transactions of the Metallurgical Society of AIΜ E ) Φ ], 其是關於氧化矽層在晶圓上的CVD沉積i由^氣/氮氣/ 矽烷混合物開始。所使用來產生該混合物的設備是使用 一般的氣體分佈面扳,在該處三種氣體管線可到達,戶斤 製造的該混合物因此具有之矽烷的含量從〇. 06體積百分 比至 0.3體積百分比而不同,並且因此有非常低的矽烷 含量。 : 再考慮在聚合物受質上、以矽爲基礎之薄膜的沉積實 例,其在介電障礙的放電下,然後發現:實際上,比起預 先混合,詨佳的是將要組成氣體的不同氣體分別運送至 絕緣體放電區域不同的點。 經濟部中央揉準局Η工消f合作.社印製 因此必須了解:該所須氣體之不同組分的此種分別注 入,會引起在放電處該處理氣體的組合物中有重大的變 化,其不容許其達成該氣體組合物的真正控制及達到因 此薄膜處理品質的真實再現性。 由艾蒈立肯特公司(A p p 1 i c a n t C 〇 m p a n y )所完成的硏究 Φ,特/別是聚合物薄膜之表面處理的工廠實例,顯示該 氣體混合物Η以經常地、並且梠當長時間地叫停。這是 因爲對使兩者而言,將其生產/轉換線叫停是一個平常的 495380 B1 2 五、發明説明(4 ) 事情,擧例而言:在維修操作、或被處理之薄膜種類改變 的操作、或者是有機械問題的期間,然而表面處理被6 斷,其造成氣流中止,益旦因lit在停止之前所產生的氣 體混合物被停在管線的大部分當ώ。 本發明的目的特別是要針對上面所討論的技術問題導 岀一個解決答案。 由艾普立肯特公司(A ρ ρ 1 i c a n t C 〇 m p a n y )在庇領域中所 完成的硏究,已說明了可能爲此導出一個技術答案,其 使用下列階段的組合: -製備之最終的氣體混合物(其E此包含一個載體氣 體,舉例而言,一種中性氣體或者是中性氣體與一種還 原氣體,例如:氫氣,的混合物、一種氧化氣體及矽烷), 在至少兩個階段中,首先製備一個該氣體混合物,其可 被敘述爲”主要的”,其包含中性氣體及矽烷,該矽烷在 主要氣體混合物甲的含量是低於在空氣中矽烷的自燃界 限;並旦 -因此形成之主要氣體混合物與載體氣流混合,竝旦 如杲適當,與一種氧化氣流,(取決於載體氣體中Z所殘 餘的氧化氣體含童),其比例使得可以得到所需之最終混 合物1該主要混合物流或氧化氣流的加入來製鐘就最終 混合物,是在動力學的條件下進行。 在此之’’動力學的條件”的表示必須被了解成的意思是: 闱於產生最終氣體產物=之該主要混合物流或該氧化氣流 的加入階段/在所使用之氣體流速從未爲零、竝且從未
1 2 本纸张尺度適用中阁國^ 準(CNS ) Λ4現格(21()X W公兑) 495380 五、發明説明(< ) 有任何死角、任何停滯或再循環氣體的條件下進行,其 可促進此兩種之間的反應。 也匕在動力學條件下添加的實施弼子将會稍浚說明1 Μ 且將可見到:特別是建議避免使周傳統的緩衝儲漕,其是 用來產生田三部分組成的混合物。 根據本發明之方法來產生含有載體氣體、氧化氣體及 矽烷之最終氣體混合物,其中三種氣體耝分i每一個有 預測含量,因此其包含下列的實施階段: a)製備一個主要氣體混合物,其包含第二個中愷氣體 及矽烷1在主要氣體混合物之該矽烷的含量是低於在空 氣中之特定矽烷的自燃界限; b ) π」得到一個第一氣流,其包含該威體氣體,及一個 控制殘留含量的該氧化氣體; c)所須Ζ最終混合物是根據下列兩步驟的一個或另一 個所製備的,是該含有該載體氣體的第一氣流中氧化氣 體之殘留含量的函數: Ρ 1 :該第一氣流以可得到所需之最終混合物的比例, 與該主要氣體混合物之第二氣流及,氧化氣體的第三氣流 混合,該氧化氣流的添加是在動力學的條件I進行; Ρ 2 :該第一氣流以可得到所需之最終混合物的比例, 與該主要氣體混合物之第二氣流混合,該主要氣流的添 加是在動力學的條件下進行。 作 社 印 製 根據本發明的實施之一,根據步驟 Ρ 1的混合是在兩 階段當甲進行: 495380 五、發明説明([,) i)製鐘一個在該第一氣流與該主要氣體混合物第二氣 流之間的Φ間混合物;並旦 i i)該氧化氣體的第三氣流是以可得到m需Z最終混合 物的比例,而被邡入至該中間混合物裡, 慶點是:根據本發阴所製備的該最終混合物是均質化 的,因爲事實是該第一氣流在其中流動的管線採芾了線 圈的形狀,其在步驟p1的情形時,是該主要k合物第二 氣流及氧化氣體之第三氣流添加點的下游,或者是在歩 驟P2的情形時,是該主要混合物第二氣流添加點的下 游。 如以上所指出的1該第一氣流包含了載體氣體,根據 本發明之”載體氣體”,舉例而言,可以是一種中惶氣體(舉 例而言,例釦:氮氣、氬氣或氖氣)或者是6性氣體與還原 氣體(例如:氫氣)的混合物。 在閱讀下靣的部分將可了解到:使闱的術語”第二=性 氣體”是想到主要混合物的組成,爲了淸楚迪表示事實 惶氣體形成該主要混合物組成Z —部分,其可以是不同 於形成載體氣體組成之一部分的Φ性氣體。 部 央 局 消 f /乂 C7 作 ί上 印 根鏍军發明的實施之一,該第一氣流是一個源目低溫 的氮氣流。 根據本發明的另一個實施,該第一氣流是一個不純的 氮氣流,得自從空氣中以滲透或吸附來分離,包含殘餘 的氧氣含量,在此第一氣流中之殘餘的氧氣含量是在〇. 1 體積百分比至、2體積百分比之間爲優。 495380 ΙΓ 五、發明説明(7 ) 根據本發明的另一涸實施,該第一氣流是一個乾燥空 氣流。 根據本發明的實施之一,包含載體氣體的該氣流是一 i
I
種中性氣體、並旦其使吊就如第二屮性氣體參與該王要I j 混合物的製造,是組成載體氣體之相同的ώ性氣體。 i 提岀:.可以吊於本發玥內容中的”矽烷”是直II或有支| 鏈的、化學式爲SlnH2n + 2的氫化矽,其中代表1至4 之間的數字,例如:單矽烷(s i Η 4 )、二矽烷或三矽烷、鹵 素化的氫化矽,例如:SIC14 [原文如此]、SiH2Cl2、SiHCb、 SiH3Cl或者是SiHC.13 [原文如此]、烷氧基矽烷類,例妇: 四乙氧基矽烷、或者是有機矽氧烷類。 根據本發明的觀點之一,所使用的矽烷是覃矽烷。 對習轺此藝者也是淸楚地明白:根據本發玥之”氧化氣 體”可以是高度的不同,取決於最終混合物所預期的使 周。儘管如此,經由說明要提出:ifc氧ί匕性氣體是甴氧氣、 C Ο 2 ' Ν ο 〇 ' Ν〇2、或者是混合物所$旦成5 根據本發明的觀點之一 1所使周之氧化性氣體是氧氣 或一種含有氧氣的氣體,例如:空氣。 短濟部中央嘌準灼員工消费合作社印¾ 根據本發明的實施之一,所得之最終氣體混合物是針 對至少一個使用者處,該處是在聚合物薄膜上進行表面 處理的操作處,其在介電障礙的放電下,在薄膜上·致以 矽爲基礎層的沉積。 必須了解:根據太發明的”層”(尻積在薄膜上)是表示 在上面已敘述、在目前應用上之槪念的意義。 本纸烺尺度適/f]中國國家標隼((:NS ) (210.Χ 公兑) 495380 B7 五、發明説明(3 ) 對習知此藝者在閱讀以下的每一項時會淸楚地明白: 製備根據本發明之混合物的方法可適用於在氣體市場上 之不同來源的氣體(因此,舉例而言:預製混合物、就地製 備混合物、就地從空氣中以滲透或吸附來分離以產生氮 氣、及其類似),並且因此特別是對在包含載體氣體之氣 流中可能有殘餘含量的氧化氣體。 因此,舉例而言,在已指出的情況下,其Ψ該第一氣 流是低溫爲來源的氮氣流,並且因此幾乎是無不純物[氧 氣含量少於10、甚至是5百萬分之一部分(ppm)],步驟 P 1是以應用於主要氣體混合物第二氣流及氧化氣體第三 氣流添加至低溫氮氣流較佳,其是在已敘述的條件(舉例 而言,該氧化性氣體可以是氧氣、空氣、Ν2 Ο的來源及 其相似物)下。 .經濟部中央漂準局Μ工消费合作社印製 仍藉由實例,在其第一氣流是一個不純的、得自從空 氣中以滲透或吸附來分離之氮氣流,並且因此其含有一 個相當大的殘餘氧氣含量之情況下,步驟P2是以應.吊於 該主要氣體混合物第二氣流添加至不純氮氣流較佳,(因 此使用之氧化劑儲備液已包含於第·一氣流中其是在已 敘述的條件下。 在第二個實例中,在第一氣流是一個乾燥的空氣流的 情形^因此其含有將近2 1百分比氧氣,使闱如上所述Z 步驟P 2較佳。
因此必須了解:根據情況,來採周步驟P 1或步驟P2, 以適用於所有的氣體狀況,以便在所需之動力學條泮T 10 本紙張尺度適用中國闽家標準(格(210X 29 7公筇) 495380 B7 五、發明説明(;;) 製備該最終混合物。 對習知此藝者也是淸楚地明白:根據本發明之該"最終 ”載體氣體/矽烷/氧化氣體混合物可具有高度不同及可改 變的組合,取決於m定之應甩目標。 經由說明,周於聚合物受質上、做爲矽爲基礎薄膜z 沉積的混合物實例中,舉例而言,可能可以預期下列的 混合物: ' -實例一:最終之混合物(流速是每小時 數十立方公丈),其中矽烷的含量是在1〇〇及5000百萬 分之一部分(ppm)之間,並且其中N20的含量是混合物中 矽烷含量的2至4倍較優,該混合物是根據步驟P 1、從 低溫來源之第一氣流的氮氣、一涸預製的氮氣/矽烷主要 混合物第二氣流(砂院含量是少於1 . 9百分比)及一氧化二 氮氣流得到的,其比例是要使之能夠達到該所欲之最終 組合物,一氧化二氮氣流的添加是在動力學的條件下進 行。 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 -實例二:一個最終之 N2/SiH4/02混合物(流速是每小 時數十立方公丈),其中矽烷的含量是在1〇〇及5000百 萬分之一部分(ppm)之間,並且其中氧氣的含量是被選擇 爲對混合物中之矽烷含量大大的過量,該混合物是根據 步驟P2、從氮氣第一氣流得到的,該氣體是得自從空氣 中以滲透來分離,以及從一個預製的氮氣/矽烷主要混合 物第二氣流(矽烷含量是少於1 · 9百分比),其比例是要使 之能夠達到該所欲之最終組合物,該主要混合物氣流的 11 本紙悵尺度適用中國國家標隼(CNS ) A4AL格(210 公坨) 個低 濟部中央嘌準局β、工消费合作,社印災 木紙 495380 五、發明説明(π ) 添加是在動力學的條件下進行。 本發明的其它特色及優點將從了列具體實施例的敘述 中顯現,其經由說明來敘述,並不暗示冥限制,且參照 所附之圖示,其中: -圖一是適用於實施根據本發明之方法的一個工廠圖 表說明; -圖二是適用於實施根據本發明之方法的点一個工廠 圖表說明; -圖三是根據本發明,”在動力學條件下",載體氣體/ 氧化氣體/砂院混合階段的一個具體實施例的細節說明(是 圖一中參照爲1 5長方形中的細節); -圖四是是一個BOPP[雙向(Bi〇riented)聚丙烯]形態的 聚合物薄膜’在使用根據本發明所製備之氣體混合物處 理後所得結果的一個實例,以表面張力表示; 圖一說明適用於實施根據本發明之方法的工廠情況, 其成功地使用於供應一個聚合物薄膜的處理裝置。 圖一中有一個中性氣體的來源1 (舉例而言, 氮氣儲槽)及一個在氣態的單矽烷來源2 (藥例而言,,純單 5夕焼的儲存瓶)。 在圖中參照爲5及6的是分別代表分敎中性氣體及貢 矽院的工具’爲習知此藝者所已知,且因牝不在此細挪, 其可锞應混合器7來製備主要氣體混合物互 v fry tr] ^ Μ 是低於在空氣中之砂院的自燃界限),並旦將因此形成的 主要氣體混合物儲存於緩衝儲存漕8之中。 12
紙張尺度適用中國國家標準(CNS )八4規格(21〇x3V7^T (^^閱讀汴面之-;1念事項再填驾本頁)
495380 五、發明説明(U ) 必須注意:這裡使甩的此類緩衝儲存漕被證明是一大 優點,因其能夠連續地提供所須最終混合物至處理裝置1 1 中,甚至是在氣體上游的管線误應在不管什麼理ώ下而 被中斷時;舉例而言,在以液態氮塡滿儲槽!的情形下1 或者是在進行改換矽烷瓶來源2之過程的情形下。 該緩衝儲存漕8,經由氣體管線18,供應主要氣體混 合物給在圖中參照爲1 5的混合區域(其將稍&於圖三的 內容中詳細敘述),然而,該區域1 5經由氣體管線1 7, 供應從來源3來的氧化氣體,並且經甴氣體管線1 6,供 應從來源4來之含有載體氣體的氣體。 參照爲9的是被用來表示可構成使用者處的外壁,其 爲該處理裝置所座落之處,爲了說明一個特定的具體實 施例,其中預先稀釋階段(7)是在使吊者處的外側(12)所 進行的,然而在主要氣體混合物、氧化氣體及載體氣體 之間的最終混合是在使用者處的內側(1 3 )所進行的。 經由說明,在lit之中性氣體的兩種不同來源可以是: 第一來源1,舉例而言,其可由氮氣瓶架所組成,以及第 二來源4,舉例而言,其可由液態氮所組成。 經濟邡中央標準馬負工消费合作社印¾ (請先間讀背而之注意事項再填寫本頁) Φ性氣體之兩種不同來源的使污是特别針對在某些國 家的法律(舉例而言,法國),其中士性氣體/矽烷混合物 的處理需要中性氣體的兩種不同來源,假設該Φ性氣體 也被周於該處其它情性的周途: -第一來源用來製備中性氣體/矽烷混合物; -第二來源不只將混合完成,爲了達到所要的組合物, 13 本紙張尺度適用中國國家標苹(CN$ ) A4ML格(210X Μ’公边) 經濟部中央漂隼局員工消t合作社印製 495380 in 五、發明説明(ι>) 也供應該處其它的用途: 在矽烷於中性氣體管線中增加的情況下,爲了避免俘 應一個事實上含有矽烷的混合物給使周者處的其它點, 其需要氮氣做爲情性闱途(特別是安全上的觀點來看)。 在此陳述一個來源3及4分開的情況。如上面所述, 根據本發明可想像將來源3及4組合成一個單一氣體來 源,其包含載體氣體及一特定殘餘濃度的氧氣體,舉 例而言,其可由吸附或滲透的空氣分離器而得到。 仍經由說明,可提出適用於形成來源3及4之其它氣 體來源。 因此,在考慮氧化氣體來源3的情況下,其已指出, 可使用一個”簡單”的來源,例如:在載體氣體中有一或多 種氧化氣體的預製混合物,或者一個滲透或吸附的空氣 分離器提供氮氣,其具有一定且可控制的氧氣含量,也 可想像(取決於使用者處所關心的來源)使用多種”複合”的 來源,例如:一個含有一控制含量之co2及Η20[原文如 此]的氮氣,其得自於碳氫化合物及含有氧氣之不純氮氣 之間的低溫催化反應,含有氧氣之不純氮氣是從空氣中 以滲透或吸附分離所產生的。 相似地,在考慮載體氣體來源4的情況下,其簡罝的 來源可想像爲,例如:一個由低溫路徑所產生之中性氣體 的來源,其它種類的來源也可想像,是取決於使周者處 的來源1例如:一個由不純主要氮氣之催化去氧所得之純 氮氣,其不純主要氮氣是從空氣*以滲透或吸附而分離 本紙張尺度適州中國國家標隼(CNS ) Λ4規格(210λ :㈧公片) • V - —-------—以衣-------丁「----- (請先閱讀背而之注意事項再填寫本頁) 495380 Λ ^ Β7 五、發明説明(丨d) 產生的,墨例而言,以下列的方式: -不純的氮氣(含有氧氣)在鉑催化劑上與氫氣反應,以 產生含有水蒸氣的氮氣,以及少於 10百萬分之一部分 (ppm)的殘餘氧氣,水蒸氣在下游〇以乾燥器移除; -不純的氮氣(含有氧氣)在鉑催化劑上與碳氫化合物在 低溫下反應,以形成產生含有co2、水蒸氣及可選擇之 微量殘餘的碳氫化合物,如杲其被使周過量,co 2及 H2o以適當的純化工具中在下游中移除。 圖二說明適用於實施該方法的另一個工廠,其設計是 類似於圖一所代表的內容,但是已據之來簡單化,其中 以矽烷稀釋的主要氣體混合物不像圖一的情況在該處製 造,但是已可得自來源14,舉例而言,由氮氣中含有2 百分比矽烷的氮氣/矽烷混合物瓶所組成。 也發現緩衝儲存槽8 T存在於&具體實施例中,舉例 而言,(爲了確保在圖一內容中所提及之洪應安全性/連貫 性)但可使周2或多個平行架的瓶子,當其闱完時置換該 架。 在此關於可能之來源3及4的多樣性,有*$[]圖一內容 中已提的相同建議。 濟 部 央 ;ft_ k 费 合 •ft 社 印 圖三說明在動力學條件下、混合區域1 5的一個特定 具體實施例,在矽烷/中性主要氣體混合物(其矽烷的含量 是低於在空氣中之矽烷的自燃界限)之間進行混合,經由 管線1 8而到達該混合區域,該氧化氣體(舉例而言1氧 氣)經由管線17而到達該混合區域,並且含有氣體的氣 15 本纸悵尺度適用中國國家標準(CNS ) Λ4現格(210X 29?公兑 經濟部中史標準馬員工消费合作社印¾ 495380 Λ 7 Β7 五、發明説明(丨十) 流經虫管線1 6而到達該混合區域。 在實例中的內容將稍後敘述其細節,管線的大小已被 安排成載體氣體4流速比管線17及18甲所使周的流速 大,事實上在某些情況是大許多的,其是因爲所需之最 終混合物之組成,也是確保在主要管線18(載體)的氣體 速度可比其它管線中的氣體速度大。 更詳細的細節,則回到步驟P 1及步驟P2 &情況: -在步驟P 1的情況下:較佳地是提洪在主要管線(載體 氣體)的氣體速度比在”氧化氣體”管線中的氣體速度大, 事實上是比其它兩條氧化氣體及主要氣體管線的氣體速 度都大; -在步驟P2的情況下:較佳地是提供在主要管線甲(戴 體氣體)的氣體速度比在該”主要混合物”管線中的氣體速 度要大。 在主要管線中的氣體速度或在其它管線(Pipe)或管線 (p i p e s) Φ的氣體速度(v e 1 〇 c i t y )或速度(v e 1 〇 c i t i e s )之間的 倍數X是大於1,並旦較優的是採納數十、事實上到數 百大小的級數。因此,經由說钥,在P 1的情沅下,在主 要管線(載體氣體)中的氣體速度與在該”氧化氣體”管線ώ 的氣體速度之間的倍數X是1 〇〇或甚至是20 0,其被周 來在動力學條件下,成功地製備氮氣/矽烷/ 一氧化二氮之 三部分所組成的混合物。 在回到圖3,然後發現,被加入至管線1 6的氧化氣 體立刻由強力之載體氣體氣流運載而移動至管線1 6,在 16 本紙悵尺度適用中阈國家標隼(CNS ) /\4現格(公兑:) (請先閱讀背而之··;-£意事項再填寫本頁)
495380 B7 五、發明説明(丨 任何時間,該矽烷(來自管線18)及該氧化氣體(來自管線 1 7)能停滯於在此管線1 6中,其促進這兩種之間的氧化 砂粉末形成。 注意事項再填寫本頁 因此氧化氣體的添.如是在完全爲勤力學條泮下進行, 而在工廠中三種氣體之間發生的額外均勻化,乃因事實 爲:管線16在管線17及18之達接點22及23的下游接 納了 一個線圈結搆(顯示爲圖示中的19 ),該合物在其 中依序地移動,在任何時間,不會遭遇有角度或停滯或 再循環的死角,因此在最終混合物到達工廠中以2 1代表 的那一點之前,可促進該所需最終混合物的均勻化完全, 其中該最終混合物可分散至該位置的使甩者處。 此實例的情況是:如圖三中已說明的,其中該最終混 合物被分散至使用者處的兩個處理裝置1或者相同裝置1 1 的兩個注入點。 因此可見,在圖三內容中所說明的具體實施例可使得 在完全動力學的條件下,一方面進行該氧化氣流添加至 含有矽烷的混合物中,也可使得因此形成之三個組分氣 體混合物可能均勻化。 經濟部中史標準局Μ工消费合作社印製 此圖三中只說明了可想像之能得到跎一結杲的具體實 施例之一;經由說明,也提及由蘇熱 肯泰克(Sulzer Che mtech)公司所販賣的混合器。 根據本發明之一個較優的具體實施例,含有矽烷及氧 化氣體之主要混合物被帶到工廠中一個盡可能接近使用 者處1 1的一個點。這是因爲要了解的是在此一圖示中, 本紙张尺度適用中國國家標準(CNS ) Λ4規格(210 X297公兑) 495380 經濟部中央樣华馬員工消费合作.社印¾ Λ 7 Β7五、發明説明(\ ) 停止處理裝置1 1 (舉例而言,生產/轉化線停擺的情形, 或者是必須要更換要被處理之聚合物薄膜的情形),其[原 文如lit ]通常造成來自不同來源處的氣體民應被停土,並 且管線被沖洗。藉由採納此一具體實施例,只有幾公尺 含有矽烷及氧化劑的管線有可能被粉末的形成所影響, 而且因此要被沖洗。 對第一實施實例而言,如圖二之內容所敘龜的工廠, 結合如圖三之內容所詳細敘述的的混合區域1 5,被周來 供應氮氣/氧氣/砂院混合物給工廠,做聚丙儲薄膜的表面 處理。 工廠處理一個寬1公尺區域之雙向聚丙烯薄膜,在處 理裝置中薄膜的前進速度是平均每分鐘50公尺。 所要之三個組分組成的混合物包含200百萬分之一部 分(p p m )的砂院及約5百分比的氧氣。 在此情況下,圖二的工廠是使用含有1 . 9百分比S iH4 之瓶裝氮氣所組成之來源14的單矽烷SiH4(產生流速是 每小時3 70公升)和來源3及4,組合成一個單一的來源, 由薄膜導涇所組成之空氣分離器產生一個9 5百分比的不 純氮氣,因此含有殘餘氧氣含量5百分比(產生氧化氣體 的流速是:每小時3 5立方公丈),而整體混合物中的矽烷 才. :¾ 項 再 填 頁 訂_ 含量是2 00百萬分之一部分(ppm) 對第二實施實例而言 圖 之內容所敘述的工廠 結合如圖三內容所詳細敘述的的一個混合區域 被周 來供應氮氣/ 一氧化二氮/矽烷混合物給相同的工廠,做實 18 本纸張尺度適用屮丨.¾國家標隼(CNS ) Λ4規恪(210:< 公兌 495380 Λ 7 Β7 五、發明説明(\7 ) 例一內容中所考慮之聚丙烯薄膜的表面處理,(Β Ο Ρ Ρ薄 膜具有寬1公尺區域,在處理裝置中的前進速度是平均 每分鐘5 〇公尺)。 所要之三個組分組成的混合物包含200百萬分之一部 分(ρ ρ m )的砂院及 8 0 0百萬分之一部分(ρ p m )的一氧化二 氮。 在此情況下,圖二的工廠是使用含有1.9¾"分比SiH4 之瓶裝氮氣所組成之來源14的單矽烷SiH4,及一氧化二 氮氣體瓶裝所組成之來源3的氧化氣體,該來源4是低 溫來源之氮氣儲槽。 圖四說明在BOPP薄膜使用這兩種氣體處理之後的實 例1及2結果比較,以被處理之聚合物薄膜的表面張力, 做爲薄膜老化的函數(老化的” 0 ”點是相對應於剛從處理裝 g 1 1離開的被測試薄膜)。 在圖中’用點(·)的曲線是相對應於在實例1中所得 到的結果’然而用十字(X )的齒線是相對應於在實例2中 所得到的結果。 戶斤有這些所得到的結果是使用一個2千瓦的電力,並 旦因此電力密度是每平方公尺4 0瓦分鐘[原文妬此](電 力/(薄膜的寬度X薄膜的速度))。 然後在圖中發現:得到高表面張力値,此外對兩種處 理的氣體而言,在一段時間內其表面張力有値得注意的 穩定性,包括被處理的薄膜在老化幾個月之後。 所觀察到在兩種氣體之間的表面張力不同,以所有的 _____________19_ ^___ 本紙浪尺度適用中國國家標华(CNS ) ‘以現格(210 X297公焓) ---------0^------tr------ (片先閱分背而.>;;x意事項再填艿本頁) 495380 B7 五、發明説明(\ 6) 可能性而言,對在此被處理之聚合物薄膜的種類來說, 是關於在兩種情形下有不同的化學(在表面所創造的物種) 發生。 ,史嘌準局S工消费合作社印11 本紙悵尺度適用中國國家標準(CNS ) Λ4規格(公及)
Claims (1)
- 495380 CU ο AIBiaDI六、申請專利範圍 1· 一種含有載體氣體、氧化氣體及矽烷之最終氣體 混合物的生產方法,其中三種氣體組分之每一個有預測 含量,其包含下列的實施階段: (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) a) 製備一個主要氣體混合物(14,1/2),其包含第二個 中性氣體及該矽烷,在主要氣體混合物中之該矽烷的含 量是低於在空氣中之特定矽烷的自燃界限; b) 可得到一個第一氣流,其包含該載體氣體,及一個 控制殘留含量的該氧化氣體; c) 所須之叢終混合物是根據下列兩步驟的一個或另一 個所製備的,是含有載體氣體的該氣流中該氧化氣體之 殘留含量的函數: P 1 :該第一氣流(4)以可得到所需之最終混合物的比 例,與該主要氣體混合物之第二氣流及氧化氣體(3)的第 三氣流混合(1 5 ),該氧化氣流的添加是在動力學的條件下 進行; P2 :該第一氣流以可得到所需之最終混合物的比例, 與該主要氣體混合物之第二氣流混合,該主要氣流的添 加是在動力學的條件下進行。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 2 ·根據申請專利範圍第1項的方法,其特色爲根據 步驟P 1的混合是在兩階段當中進行: i) 製備一個在該第一氣流(4)與該主要氣體混合物第 二氣流之間的中間混合物;並且 ii) 該氧化氣體(3)的第三氣流是以可得到所需之最終 混合物的比例,而被加入至該中間混合物裡。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 495380 09888 ABCD 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 3 ·根據申請專利範圍第1或2項的方法,其特色爲 因此形成之該最終混合物是均質化的,因爲事實是該第 一氣流在其中移動的管線(16)採用了線圈的形狀,其在步 驟P1的情形時,是該主要混合物第二氣流及氧化氣體之 第三氣流添加點(2 2,2 3 )的下游,或者是在步驟p 2的情形 時,是該主要混合物第二氣流添加點的下游。 4 ·根據申請專利範圍第1或2項的方法,其特色爲 所使用的矽烷是單矽烷SiH4。 5·根據申請專利範圍第1或2項的方法,其特色爲 該第一氣流是一個源自低溫的氮氣流,並且然後應用於 步驟P1中。 6 ·根據申請專利範圍第1或2項的方法,其特色爲 該第一氣流是一個不純的氮氣流,得自從空氣中以滲透 或吸附來分離,包含殘餘的氧氣含量’並且然後應用於 步驟P 2中。 7·根據申請專利範圍第6項的方法,其特色爲在該 第一氣流中之殘餘的氧氣含量是在0.1體積百分比至12 體積百分比之間。 8. 根據申請專利範圍第1或2項的方法,其特色爲 該第一氣流是一個乾燥空氣流,並且然後應用於步驟P2 中。 9. 根據申請專利範圍第1或2項的方法,其特色爲 該氧化氣體是氧氣或一個含氧氣的氣體。 1 0.根據申請專利範圍第1或2項的方法,其特色爲 2 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) — — 衣·------—訂-------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 495380 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 該氧化氣體是一氧化二氮。 1 1 ·根據申請專利範圍第1或2項的方法,其特色爲 該載體氣體是一種中性氣體。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 2 ·根據申請專利範圍第1或2項的方法,其特色爲 該載體氣體是一種中性氣體及一種還原氣體的一個混合 物。 1 3 ·根據申請專利範圍第1 1項的方法,其特色爲該 中性載體氣體與該第二中性氣體是相同的。 1 4 ·根據申請專利範圍第1或2項的方法,其特色爲 因此形成之最終氣體混合物是針對至少一個使用者處, 該處是在聚合物薄膜上進行表面處理的操作處,其在介 電障礙的放電下,在薄膜上做以矽爲基礎層的沉積。 15·根據申請專利範圍第1或2項的方法,其特色爲: 在使用步驟P1的情況下,該第一氣流在其中流動之管線 中的氣體速度是大於該氧化氣體第三氣流在其中流動之 管線中的氣體速度,並且在使用步驟P2的情形時,該第 一氣流在其中流動之管線中的氣體速度是大於該主要混 合物第二氣流在其中流動之管線中的氣體速度。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 16. 根據申請專利範圍第15項的方法,其特色爲:在 使用步驟P1的情況下,該第一氣流在其中流動之管線中 的氣體速度對該氧化氣體第三氣流在其中流動之管線中 的氣體速度的比率X是在1至3 00之間。 17. 根據申請專利範圍第15項的方法,.其特色爲:在 使用步驟P2的情況下,該第一氣流在其中流動之管線中 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 495380 六 、_^___ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 D8 申請專利範圍 的氣體速度對該主要混合物第二氣流在其中流動之管線 中的氣體速度的比率X是在1至300之間。· 18· —種含有載體氣體、氧化氣體及矽烷之最終氣體 混合物的生產工瘢,其中三種氣體組分之每一個有預測 含量,其包含: -一個氣體來源,其包含該載體氣體,含一個可控制 之殘餘含量的該氧化氣體; -一個主要氣體混合物(14,1/2)的來源,其包含一個第 二中性氣體及該矽烷,在主要氣體混合物中之該矽烷含 量是低於在空氣中之該特定矽烷的自燃界限; · -如果適當,該氧化氣體(3)的來源,取決包含該載體 氣體之該氣體來源中之殘餘的氧化氣體含量; -一個混合區域(15),能夠產生該所需之最終混合 物; 其特色爲在該混合區域包含第一管線(16),其能夠使 包含該載體氣體之該氣體的第一氣流流動,及第二管線 (1 8),其能夠使包含主要氣體混合物第二氣流流動,如果 適當,和一個第三管線(17),其能夠使包含該氧化氣體之 第三氣流流動,該第二及第三管線在第一管線的下游部 分進入,並且其中管線的大小被安排的方式是:第一管線 中的氣體速度可比其它管線中至少一個的氣體速度大。 19·根據申請專利範圍第18項的工廠,其特色爲管 線的大小被安排的方式是··該第一氣流中之氣體速度對第 三管線中之氣體速度的比率X是在1至3 00之間。 4 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本賢) 495380 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 2 0.根據申請專利範圍第18項的工廠,其特色爲管 線的大小被安排的方式是:該第一氣流中之氣體速度對第 二管線中之氣體速度的比率X是在1至3 0 0之間。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本資) 2 1 ·根據申請專利範圍第1 8至2 0項中任一項的工 廠,其特色爲:該第一管線(16)採用了線圈的形狀,是在 第二管線及第三管線連接至第一管線之添加點(22,23)的 下游。 22·根據申請專利範圍第18至20項中任一項的工 廠,其特色爲該主要氣體混合物來源是由第二中性氣體/ 矽烷所預製的混合物瓶所組成。 23·根據申請專利範圍第18至20項中任一項的工 廠,其特色爲:其包含一個純的矽烷來源(2)及一個第二中 性氣體來源(1 ),並且其中該主要氣體混合物來源是得自 將源自該純矽烷來源的矽烷與源自該第二中性氣體來源 (1)的中性氣體混合。 24.根據申請專利範圍第23項的工廠,其特色爲:該 主要氣體混合物來源是由緩衝儲存槽(8)所組成。 25·根據申請專利範圍第18至20項中任一項的工 廠,其特色爲該矽烷是單矽烷。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 26.根據申請專利範圍第 18至20項中任一項的工 廠,其特色爲該氧化氣體來源是氧氣或空氣或一氧化二 氮。 27·根據申請專利範圍第18至20項中任一項的工 廠’其特色爲含該載體氣體的該氣體來源是低溫來源的 5 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐) 495380 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 氮氣。 28·根據申請專利範圍第18至20項中任一項的工 廠,其特色爲含該載體氣體的該氣體來源是不純的氮氣, 是得自從空氣中以滲透或吸附的分離,其中之殘餘的氧 氣含量是在0.1體積百分比至12體積百分比之間。 29 ·根據申請專利範圍第1 8至2 0項中任一項的工 廠,其特色爲含該載體氣體的該氣體來源是乾燥的空氣。 3 〇 · —種氣體混合物,含有載體氣體、氧化氣體和矽 烷,其中三種·氣體組分之每一個有預測含量,是以根據 申請專利範圍第1至1 7項中任〜項的方法所得到的。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本貢) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 6 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐)
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