JPH11513192A - 磁気レオロジー流体装置の出力増加法及び磁気レオロジー流体組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 磁化性粒子成分及びキャリヤー成分から成り、該磁化性粒子成分が磁気レオロジー流体に配合される前に少なくとも０．５０の分数充てん密度を有する磁気レオロジー流体。この磁気レオロジー流体は、磁界を印加したときに磁気レオロジー装置の作動間隙の粒子体積濃度が増すので、流体の粘度を増すことなく磁気レオロジー装置の力出力を増すことができる。

Description

【発明の詳細な説明】 磁気レオロジー流体装置の出力増加法及び磁気レオロジー流体組成物 技術分野 この発明は、制御可能流体装置に磁気レオロジー流体のような制御可能流体の 使用に関する。さらに詳しくは、本発明は、制御可能流体装置の出力を増加させ る方法及び制御可能流体組成物に関する。 背景技術 磁気レオロジー流体は、磁界分極性粒子成分及び液体キャリヤー成分を含有す る磁気応答流体である。これらのレオロジー流体（ここでは制御可能流体とも呼 ぶ）は、典型的にダンパ、緩衝装置、弾性マウント、クラッチ、ブレーキ、及び 弁のような装置の作動間隙に使用して種々の制動力を与える、そして磁界の印加 によって活性化される。 磁気レオロジー流体の組成に関して、磁気レオロジー流体の粒子成分磁界分極 能を示す粒子又は粉末からならなければならない、そしてキャリャー流体はシリ コーンオイル、シリコーン共重合体、鉱物油、合成炭化水素、過フッ素化ポリエ チレン、ポリエステル、等のような既知の油、又は液体媒質にすることができる 。磁界の共存下で見掛粘度の降伏強さが変化する流体組成物は一般にビンカム磁 性流体又は磁気レオロジー流体と呼ばれる。磁気レオロジー材料は、通常キャリ ヤー流体内に分散された直径が典型的に０．１ミクロン以上の強磁性又は常磁性 粒子から成る。磁界の存在下でそれらの粒子は分極されることによって流体内で 組織化されて粒子鎖を形成する。それら粒子鎖は見掛粘度又は材料全体の流れ抵 抗を増す作用をし、磁界の存在下で粒子は非組織化される又は自由状態に戻り、 それに対応して材料全体の見掛粘度又は流れ抵抗は低下する。 磁界にさらされたとき、制御可能流体は制御可能流体を含有する装置の力出力 を増すように設計される。用語「力出力」は、装置に依存して制動力（減衰力） 、トルク、制動力又は類似の力を意味する。一般に、制御可能流体の粒子量の増 加 は、流体の最大降伏強さの増大、その結果、装置の最大力出力の増加をもたらす 。残念ながら、印加磁界が存在しない場合の制御可能流体の実際又はオフ状態の 粘度は粒子量の増加と共に高くなる。従って、粒子量は、制御可能流体が磁界を 受けないときに制御可能流体に必要な実際又はオフ状態の粘度と一致する水準に 限定される。 ＵＳ−Ａ−２，５７５，３６０号は、磁気レオロジー材料を使用してクラッチ 及びブレーキに見られるような２つの独立に回転する要素間に駆動連結を提供す る電気機械式制御可能トルク印加装置を開示している。この用途を満たす流体組 成物は、軽潤滑油のような適当な液体媒質に分散される“カルボニル鉄粉”（平 均粒径８μｍ）と呼ばれる軟鉄ダスト５０体積％から成ると述べている。 ＵＳ−Ａ−４，９９２，１９０号は、磁界に応答するレオロジー材料を開示し ている。これら材料の組成物は、磁化性粒子と液体キャリヤービヒクルに分散の シリカゲル又は炭素繊維であると開示している。その磁化性粒子は、粉末磁鉄鉱 又はカルボニル鉄粉にすることができるが、ＧＡＦ社によって製造されるような 絶縁還元カルボニル鉄粉が特に望ましい。 ＵＳ−Ａ−２，７５１，３５２号及びオーストラリア特許明細書第１，６３７ １号は、微細磁化性粒子が流体系からの沈殿又は沈降が抑制される磁気レオロジ ー流体を開示している。粒子沈降の抑制は少量の疎油性材料を磁気流体に添加す ることによって達成される。その粒子成分は、磁性を有し、２〜１００μｍ、望 ましくは５〜３０μｍの寸法を有する材料であると記載している。粒子の例は粉 末の鉄及び酸化鉄を含むが、鉄ペンタカルボニルの分解によって生成される粉末 鉄が特に有用である。 ＵＳ−Ａ−２，７７２，７６１号は、樹脂に分散したコロイドグラファイトと 鉄粉を混合し、その混合物の鉄粉とコロイドグラファイトの分散系を乾燥するま で加熱することによって調製される微粒組成物を利用する電磁クラッチを記載し ている。その乾燥混合物は電磁クラッチに使用される。乾燥混合物の目的は電磁 クラッチにおける鉄粉の充てんを防止することである。液体キャリヤー成分を含 む液体組成物の開示はない。 ＵＳ−Ａ−５，３５４，４８８号は、本質的にビヒクル、ビヒクルに懸濁する 磁化性粒子、及び分散剤から成る電気レオロジー磁気流体を開示している。分散 剤は１０ｎｍ以上の寸法を有さない非磁化性粒子である。 題名が、“磁気流体クラッチ”のラビナウの論文(Jacob Rabinow in AIEE Tra nsactions，Vol.67,pp.1308-1315(1948))は、大粒子と小粒子の凝結体を使用す ることによって高透磁率が得られることを述べている。 題名が“粒子充てん特性”のゲルマンの本（Randall M．German(Metal Powder Industries Federation，Princeton，New Jersey，ISBN 0-918404-83-5,1989)は 、一般に粒子充てん現象を記載している。 しかしながら、以上記載の特許又は刊行物は、磁気レオロジー流体の実際又は オフ状態の粘度における許容できない増加又は変動をもたらすことなく磁気レオ ロジー流体を含有する装置の出力を増加させる方法又は磁気レオロジー流体の組 成物を示していない。 発明の開示 従って、本発明の目的は、従来の磁気レオロジー流体に匹敵する粘度を有し、 磁気レオロジー流体を含有する装置の力出力を増加させる磁気レオロジー流体組 成物を提供することである。 本発明は、最適の降伏強さと力出力及び時間及び／又は条件に渡って粘度の最 少変動を示す磁気レオロジー流体から成る。さらに詳しくは、本発明は、全流体 体積の約５〜５０％から成る粒子成分と全流体体積の約９５〜５０％から成るキ ャリヤー成分を含み、粒子成分が磁気レオロジー流体中への混合前に少なくとも ０．５０の分数充てん密度を有する液体磁気レオロジー流体に関する。 本発明により、かかる流体は、配合前又は磁気レオロジー流体中への混合前に 第１の流体が少なくとも０．５に等しい分数充てん密度を有する粒子成分を含有 する磁気レオロジー流体装置の作動間隙に磁気レオロジー流体の第１の部分を配 置し；外部磁界が磁気レオロジー流体の第１の部分に印加されるときに、磁気レ オロジー流体の第１の部分において粒子成分によって占められる体積％が増加す るように、磁気レオロジー流体の第２の部分を作動間隙の外にかつ磁気レオロジ ー流体の第１の部分と流体接続して配置させる工程を含む方法において磁気レオ ロジー流体装置の力出力を増すのに有効である。 図面の簡単な説明 図１は試験セルの略図である。 図２は実施例３からのグラフであって、時間の関数としての磁気誘導を示す。 図３は実施例５で検討したカルボニル鉄粒子の体積の関数としての粒度のグラ フである。 図４は実施例５で検討したカルボニル鉄粒子の粒数の関数としての粒度のグラ フである。 発明を実施するための最良の形態 本発明は、磁気レオロジー流体中への混合前に少なくとも０．５０の分数充て ん密度を有する粒子成分から成り、全流体体積の約５〜５０％から成る粒子成分 と全流体体積の約９５〜５０％から成るキャリヤー成分を含む磁気レオロジー流 体に関する。ここでの用語「粒子成分」は、多数の磁化性小粒子から成る磁気レ オロジー流体の一部分を意味する。キャリヤー成分単独の粘度は約１センチポア ズ（ｍＰａ−ｓｅｃ）〜約２５０ｍＰａ−ｓｅｃ以上の範囲にできるが、好適又 は最適の粘度範囲はそれぞれ約１００ｍＰａ−ｓｅｃ以下と約５０ｍＰａ−ｓｅ ｃ以下である。粒子成分の粒子は約０．１〜５００μｍの平均直径分布を有する が、約０．１〜２５０μｍが望ましく、約１〜１００μｍが特に望ましい。 本発明の磁気レオロジー流体は、キャリヤー流体と少なくとも０．５０の分数 充てん密度を有する粒子成分から成る。キャリヤー成分は磁気レオロジー材料の 連続相である。言い換えると、磁化性粒子が懸濁している液体流体である。本発 明の磁気レオロジー流体は、流体を除去して乾燥混合体を生成することなく磁気 レオロジー装置に使用される。実際に、本発明の磁気レオロジー流体は、湿潤流 体が潤滑性を与えて装置のオリフィスを流通できるので乾燥混合体として有用で ない。 本発明の目的に適当なキャリヤー流体は、（ａ）天然脂肪油、（ｂ）鉱物油、 （ｃ）ポリエチレン、（ｄ）二塩基酸エステル。（ｅ）ネオペンチルポリオール エステル、（ｆ）リン酸エステル、（ｇ）合成シクロパラフィン及び合成パラフ ィン、（ｈ）不飽和炭化水素油、（ｉ）一塩基酸エステル、（ｊ）グリコールエ ステル及びエーテル、（ｌ）ケイ素エステル、（ｍ）シリコーン油、（ｎ）シリ コーン共重合体、（ｏ）合成炭化水素、（ｐ）過フッ素化ポリエーテル及びエス テル、及び（ｑ）ハロゲン化炭化水素、並びにそれらの混合体及び誘導体のよう な磁気レオロジー材料用キャリヤー流体として既知の油又は液体のクラスにある ものである。適当なキャリヤー流体の記載は、例えば、文献の援用である米国特 許第２，７５１，３５２号及び第５，３８２，３７３号、及び同時継続出願の米 国特許出願第０８／２２９，２７０号及び第０８／２２７，２９７号（両者共文 献の援用）の見ることができる。キャリヤー流体は水、グリコール類及びエステ ル類、及びそれらの混合体及び誘導体のような流体にすることもできる。本発明 に適当なキャリヤー流体は周知の方法で調製できる、そして多くの市販されてい る。 本発明のキャリヤー流体は、典型的に全磁気レオロジー流体の約５０〜９５、 望ましくは約６０〜８５体積％の範囲内の量で使用される。これは、磁気レオロ ジー流体のキャリヤー流体及び粒子がそれぞれ約０．９５及び７．８６の比重を 有するときに約１１〜７０、望ましくは約１５〜４１重量％に相当する。 本発明の磁気レオロジー流体の粒子成分は、磁気レオロジー活性を示すことが 知られ、少なくとも０．５０以上の小数充てん密度を有する固体にすることがで きる。粒子成分の小数充てん密度は、磁気レオロジー流体の他の成分を混合する 前に測定される。本発明に有用な典型的な粒子成分は、例えば、常磁性、超常磁 性又は強磁性化合物から成る。本発明に有用な粒子成分の特定例は、鉄、鉄合金 、酸化鉄、窒化鉄、炭化鉄、カルボニル鉄、二酸化クロム、低炭素鋼、ケイ素鋼 、ニッケル、コバルト、及びそれらの混合物のような材料から成る粒子を含む。 酸化鉄は全て既知のＦｅ₂Ｏ₃及びＦｅ₃Ｏ₄、並びにマンガン、亜鉛、又はバリウ ムのような他の元素を少量含有するものを含む。酸化鉄の特定例はフェライト及 び磁鉄鉱を含む。さらに、粒子成分は、アルミニウム、ケイ素、コバルト、ニッ ケル、バナジウム、モリブデン、クロム、タングステン、マンガン、及び／又は 銅を含有するもののような鉄の既知合金から成る。本発明の好適な鉄合金は鉄 −コバルト合金及び鉄−ニッケル合金を含む。磁気レオロジー流体用に望ましい 鉄−コバルト合金は約３０：７０〜９５：５、望ましくは約５０：５０〜８５： １５の範囲内の鉄：コバルト比を有するが、鉄−ニッケル合金は約９０：１０〜 ９９：１、望ましくは約９４：６〜９７：３の範囲内の鉄：ニッケル比を有する 。鉄合金は合金の展延性及び機械的性質を改善するために少量の他の元素、例え ば、バナジウム、クロム、等、を含有することができる。これら他の元素は典型 的に約３．０重量％以下の量で存在する。鉄−コバルト合金の例はＨＹＰＥＲＣ Ｏ（カーペンター・テクノロジー社の商品名），ＨＹＰＥＲＭ（エフ・クルップ ・ビジアファブリック社の商品名）、ＳＵＰＥＲＭＥＮＤＵＲ（アーノルド・エ ンジニア社の商品名）及び２Ｖ−ＰＥＲＭＥＮＤＵＲ（ウェスタンエレクトリッ ク社の商品名）を含む。 本発明による粒子成分は典型的に、好適には少なくとも０．５０以上の分数充 てん密度を有する金属粉末の形態である。金属粉末の典型的な調製法は金属酸化 物の還元、摩砕、電着、金属カルボニル分解、迅速凝固、又は溶融法を含む。市 販されている種々の金属粉末はストレート鉄粉、還元鉄粉、絶縁還元鉄粉、コバ ルト粉末、及び［４８％］Ｆｅ／［５０％］Ｃ／［２％］Ｖのような種々の合金 粉末を含む。 少なくとも０．５０以上の分数充てん密度を有する粒子成分を製造するのに有 用な方法の一つは各々が少なくとも０．５０以下の分数充てん密度を有する少な くとも２つの市販金属粉末を混合することである。しかしながら、得られる混合 体は、少なくとも，０．５０以上の分数充てん密度を有する。かかる混合体は、 第２のグループの粒子の平均粒子直径より大きい平均粒子を有する第１グループ の粒子を含むことが望ましい。その混合体は、各々が異なる平均粒子直径を有す る３、４又はそれ以上の異なる粒子グループも含むことができる。それらの粒子 グループは化学組成、又は処理並びに平均直径サイズが異なることができる。か かる混合体は、異なる粒子グループの数に依存してここでは２モード、３モード 又は４モード粒子分布と呼ぶ。 第１粒子グループの平均直後は、第２の粒子グループの平均直径より３〜１５ 倍、好適には４〜９倍である。他の粒子グループに対する各粒子グループの量は 平均粒子直径又は化学組成に依存して変えるとができる。 粒子は、粒子の磁性を劣化させる不純物の成長を防止するために表面遮断塗料 によって封入又は被覆することができる。粒子全体を封入することが望ましいこ の遮断塗料は、非磁性金属、セラミックス、熱可塑性高分子材料、熱硬化性重合 体、及びそれらの混合物を含む種々の材料から成る。遮断塗料材料の例は同時出 願米国特許出願第０８／２２７，２９７号（文献の援用）に記載されている。 本発明の好適な粒子はストレート鉄粉、還元鉄粉、鉄−コバルト合金、及び鉄 −ニッケル合金（表面遮断塗料を有する又は有さない）である。 粒子成分は典型的に材料全体の必要な磁気活性及び粘度に依存して全組成物の 約５〜５０、望ましくは約１５〜４０体積％から成る。これは、磁気レオロジー 流体のキャリヤー流体及び粒子が約０．９５及び７．８６の比重を有するときそ れぞれ約３０〜８９、望ましくは約５９〜８５重量％に相当する。 キャリヤービヒクルに粒子成分をより適切に分散させる界面活性剤も磁気レオ ロジー流体に任意に利用できる。界面活性剤は、オレイン酸第一鉄、ナフテレン 酸第一鉄、金属石鹸（例えば、アルミニウム・トリステアレート及びジステアレ −ト）、スルホネート、リン酸塩エステル、ステアリン酸塩、モノオレイン酸グ リセロール、ソルビタン・セスキオレイン酸塩、ステアリン酸塩、ラウリン酸塩 、脂肪酸、脂肪アルコール、及び他の表面活性剤のような既知界面活性剤又は分 散剤を含む。さらに、任意の界面活性剤は、フルオロ脂肪族重合体エステル及び チタネート、アルミネート又はジルコネート・カップリング剤を含むステアリン 酸安定化分子から成る。任意の界面活性剤は粒子成分の重量に対して約１〜２０ 重量％の範囲内の量で使用する。 粒子の沈降は、同時継続米国特許出願第０８／３５５，８２１号（文献の援用 ）に記載のようにチキソトロープ網状組織を形成させることによって、本発明の 磁気レオロジー材料において最少にできる。チキソトロープ網状組織は、水素結 合チキソトロープ剤及び／又はコロイド添加物のような既知チキソトロープ添加 物の利用を介して本発明の磁気レオロジー流体に形成できる。かかる水素結合チ キソトロープ剤及びコロイド添加物の例は前記米国特許出願第０８／３５５，８ ２１号に記載されている。利用する場合のチキソトロープ剤及びコロイド添加物 は 典型的に磁気レオロジー流体の全体積に対して約０．１〜５．０、望ましくは約 ０．５〜３．０体積％の範囲内の量で使用される。 本発明の磁気レオロジー流体は、染料又は顔料、研磨粒子、潤滑剤、ｐＨシフ ト剤、塩類、脱酸剤、又は他の腐食防止剤のような他の任意の添加物も含有でき る。任意の添加物は分散液、懸濁液、又はキャリヤービヒクルに可溶の材料の形 態にできる。 本発明の磁気レオロジー流体は、最初に配合成分をへら等を使用して手で一緒 に混合し、次にホモジナイザー、機械的ミキサ又はシェーカ−でさらに十分に（ 高剪断）混合する。又はボールミル、サンドミル、摩砕機、ペイントミル、コロ イドミル、等のような適当なミリング装置で分散させてより安定な懸濁液を生成 させることによって調製することができる。 本発明の磁気レオロジー材料並びに他の磁気レオロジー材料の機械的性質及び 特性は平行プレート及び／又は同心シリンダ式流動計の使用によって得られる。 これら方法の基礎を提供する理論は、岡（S．Oka in Rheology，Theory and App lications（Vol.3，F.R．Eirich，ed.，Academic Press: New York，1960）によ ってさらに記載されている。レオメータ−から得られる情報は剪断歪み速度の関 数として機械的剪断応力に関するデータを含む。磁気レオロジー材料に対して、 剪断応力ｖｓ剪断歪み速度のデータは、動的降伏応力と粘度を決定するためにビ ンガム塑性後にモデル化することができる。このモデルの範囲内で、磁気レオロ ジー材料の動的降伏応力は測定データへの線形回帰曲線適合の零速度切片に対応 する。材料の実粘度は、この曲線の適合技術によって得られる直線の傾斜として 定義される。特定の磁界における磁気レオロジー作用は、その磁界で測定した動 的降伏応力と、磁界の存在しない時測定した動的降伏応力との差として定義され る。 同心シリンダ・セル構造において、磁気レオロジー材料は、半径Ｒ₁の内シリ ンダと半径Ｒ₂の外シリンダ間に形成される環状間隙に配置される、一方図１に 示した単純なプレート構造においては、その材料は上板１４と下板１６の間に配 置される（両者とも半径はＲ₃）。これらの技術において、プレート又はシリン ダの一つは次に角速度ωで回転されるが、他のプレート又はシリンダは静止させ る。磁界は、典型的にこれらのセル構造に流体充てん間隙を横断して同心シリン ダ・セル構造に対しては半径方向に、又は平行プレート構造に対しては軸方向に 印加される。次に、剪断応力と剪断歪み速度との関係はこの角速度と、トルクＴ から得られる。 本発明の磁気レオロジー材料又は他の磁気レオロジー材料を使用したダンパ、 マウント、及びクラッチのような特定装置の試験は、これら材料の機械的性能を 評価する第２の方法である。制御可能流体含有装置は単に機械的アクチュエータ とラインに配置して特定の変位、振幅及び周波数で操作する。その装置に磁界が 適当に印加され、得られた時間の関数としてプロットされた伸長／圧縮波形から 力出力が決定される。ダンパ、マウント、及びクラッチの試験に使用した方法は 振動制御法において周知である。 分数充てん密度が粒子を充てんさせる能力を測定する。本発明の分数充てん密 度測定は以下に記載の振動法を用いて行う。ＡＳＴＭ Ｂ５２７−８５の一般的 方法を少し変更して用いる。乾燥粉末の分数充てん密度の測定に使用する振動法 は、既知重量及び寸法の１０ｃｍ³透明シリンダに測定する乾燥粉末を添加し、 そのシリンダをＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．，（Ｂ ｏｈｅｍｉａ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ １１７１６）製でシリンダとミキサ間に接触 面としてフラットなゴムディスクを備える＃Ｇ−５６０渦流型ミキサの上部に配 置し、ミキサ状のシリンダを６と７の間に設定して合計１．５分間振動させ、シ リンダ内の粒子の重量を基準にしてタップ密度、及びそれぞれ化学天秤及びマイ クロカリパーで測定したシリンダ内の粒子の高さを測定し、測定されたタップ密 度を粉末材料の理論密度で割って粉末の分数充てん密度を得る工程から成る。こ の方法は粒子のサイズ及び形状を分ける必要性を排除する。 分数充てん密度に影響する要素は、粒度、粒形、攪拌、きめ、凝集、容器サイ ズ、偏析、ブリッジング、表面活性剤、内部粉末組織及び凝集を含む。前記要素 の外に、粒度分布も粒子充てん密度決定に重要な役目をする。例えば、サイズが ７倍異なる球状鉄粉の２モード分布は充てん密度が著しく増す。この増加は、平 均直径が２８μｍの球状鉄粉によって生成される隙間内にフイットする平均サイ ズ４μｍの球状鉄粉の能力に起因する。球状粒子の３モード分布の場合にも、少 ないが類似の充てん密度増加が観察される。この増加は、前記２モード分布粉末 に１９６μｍ直径の粒子の添加によって示すことができる。ＭｃＧｅａｒｙの論 文（Ｅｎｔｉｔｌｅｄ “Ｍｅｃｈｎｉｃａｌ Ｐａｃｋｉｎｇ ｏｆ Ｓｐｈ ｅｒｉｃａｌ Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ”ｂｙ Ｒ．ＭｃＧｅａｒｙ，Ｊｏｕｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ ４４（１ ０），５１３）は、球状材料の粒子充てんを記載している。非球状粒子が分数充 てん密度要件を満たす限り適当であるということが注目される。かかる非球状粒 子は安価であると共に同様に適するものである。 上記要素の外に、液体キャリヤー流体成分の添加及び外部磁界の印加も粒子間 摩擦及び静電力を劇的に減少させ、それによって粒子の充てん能を著しく増す。 制御可能流体の５０体積％以上の量でのキャリヤー液体の使用は粒子の移動度及 び充てん能を著しく増す。キャリヤー液体の共存、並びに任意の界面活性剤、分 散剤、及び他の添加物の共存は、粒子間の摩擦及び静電力を減少させて、粒子を より密に充てんさせると思われる。 式１によって記載したビンガム塑性モデルは、一般に磁気レオロジー流体の示 すレオロジー挙動の十分に正確な記載を提供するために使用される。 τ_y＝τ_f＋ηγ （１） 式中のτ_yは全剪断応力（Ｐａ）で有り、τ_fはアンペア／ｍの単位で印加された フィールドでのＰａにおける誘導剪断応力であり、γは剪断速度（Ｓ^-1）で有り 、ηは実粘度（Ｐａ−Ｓ）である。 磁気レオロジー流体の実粘度及びフィールド誘導剪断応力τ_fは装置設計の基 本式における重要な流体の性質であることが知られている。 これらの装置設計式の範囲内で、磁気レオロジー流体にとって、装置の性能の 必要な水準を達成するのに必要な材料の最小体積は流体の示す動的剪断応力の二 乗で割算した流体の実粘度に比例することが知られている。さらに、流体間隙／ 磁極半径の比（それは装置の適切な設計に重要である）は、流体の示す動的剪断 応力の二乗で割算した流体の実粘度に比例することが知られている。最も有効な 装置を設計するために、磁気レオロジー流体は最高の可能降伏応力及び最低の可 能粘度を示す必要がある。 粒子の直径サイズ分布の選択は、磁気粉末クラッチにおいて使用される乾燥磁 気粉末に対してよりも磁気レオロジー流体の方が重要である。一般にドライで又 は極小比率の液体を含有する磁気粉末クラッチは、必要な粒子移動度を提供して 粒子に装置の作動間隙に粒子充てんを達成させることができない。その上、磁気 粉末クラッチは、一般に作動間隙を占めるのに十分な間隙粒子を含有するのみで ある。その結果、粒子が可動であっても、作動間隙に移動することができる余分 な粒子はない。これに対して、磁気レオロジー流体ダンパ、弁、クラッチ、ブレ ーキ、振動台及び他の類似装置が、粒子が作動間隙に移動できる作動間隙の外側 の磁気レオロジー流体のタンクを介して作動間隙を占めるのに必要な磁気レオロ ジー流体の過剰量を含有するように作る。 図１において、流体封じ込め区画１２を含む試験セル１０は第１の円形板１４ と第２の円形板１６（板１４と１６は一般に平行）を囲む。磁気レオロジー流体 は板１４と１６間の作動間隙１８と流体封じ込め区画１２の少なくとの一部を充 てんする。板１４と１６に磁場発生装置２０によって板１４と１６の軸方向に外 部磁場が印加される。次に板１４と１６は相互に回転させて剪断応力と剪断歪み との関係を測定する。 ここでの用語「作動間隙」は、磁気レオロジー流体が流通する又は磁気レオロ ジー流体が直接剪断される装置（ブレーキ又はクラッチ）の一部分であって、底 で磁気レオロジー流体が印加磁界を受ける。換言すると、それは磁気レオロジー 流体を充てんする磁極間の隙間又は空所である。 本発明の方法の実施において、磁気レオロジー流体の第１の部分は、図１に模 式敵に示した装置のような磁気レオロジー流体装置の作動間隙１８に配置される 。磁気レオロジー流体は粒子成分及びキャリヤー成分から成り、その粒子成分は 少なくとも０．５０の分数充てん密度を有する。磁気レオロジー流体の第２の部 分は、作動間隙外に作動間隙の磁気レオロジー流体と流体接続して、即ち、流体 封じ込め区画１２に配置される。外部磁界の印加による磁気レオロジー流体中の 粒子の分極に際して、第２の部分からの粒子が作動間隙中に移動して、作動間隙 の 磁気レオロジー流体における粒子濃度の増加の結果として磁気レオロジー流体装 置の力出力を増加させる。換言すると、外部磁界の印加中に磁気レオロジー流体 の第１の部分における粒子体積濃度が静的又はオフ状態の全粒子体積濃度より大 である。用語「静的又はオフ状態の全粒子体積濃度」は、磁界が印加されないと きに第１の部分の磁気レオロジー流体と第２の部分の制御可能流体の組合せによ って示される平均粒子体積濃度を意味する。 作動間隙における粒子の体積濃度は、全体として装置の流体封じ込め区画１２ を占める磁気レオロジー流体に許容できるより大きい値に増加させることができ る。全体として磁気レオロジー流体に課せられる見掛け粘度限度は外部磁界の印 加中に作動間隙の磁気レオロジー流体には必要ない。従って、作動間隙における 粒子の体積濃度は見掛け粘度限度を越えて増加することができ、それによって適 当な分数充てん密度を有する粒子か磁気レオロジー流体に使用されるとき見掛け 粘度限度によって課せられる濃度範囲内の全粒子体積濃度を有する磁気レオロジ ー流体を使用しながら力出力を増加できる。例えば、装置の商的用途は、磁気レ オロジー流体がその全体積の５０％より著しく低い全粒子濃度を有する必要があ る。本発明は、作動間隙に配置の磁気レオロジー流体部分の局部的粒子濃度を磁 界の印加時に５０％以上の体積濃度に調節することができる。 本発明の流体は使用される磁気レオロジー流体の出力を増すのみならず、流体 コストを下げ、流体の重量をさげ、沈降から流体粒子を安定化させる能力を高め る。これらの利点は、少なくとも部分的に磁気レオロジー流体に存在する粒子の 体積比率を下げる能力から生ずる。本発明により、効率充てんの粒子成分を含有 する流体は図１に示したような装置において従来の流体より高い降伏強さを示す 。従って、粒子の体積比率を下げると共に必要な強さを示すことができる。粒子 体積の減少は粒子がキャリヤー流体よりも高価であるから流体コストの低下、及 び低粒子含量及び安定剤の添加のために利用できる高キャリヤー流体体積のため に安定性の増大と同一視される。本発明の流体は、高い降伏強さを提供するが従 来の流体の粘度よりも著しく高い粘度を示さず、場合によっては、一定の降伏強 さ要件を満たすために低濃度要件であるので低粘度である。 本発明の実施例を以下に記載する。各実施例において、粒子混合体の各粒子グ ループに与えられるパーセントは粒子成分の全重量を基準にした重量％による。 実施例１ 前記振動法を使用して種々の鉄粒子成分の分数充てん密度を測定した。次にそ れぞれ鉄粒子成分を使用して磁気レオロジー流体を調製した。磁気レオロジー流 体は、鉄粒子の体積比率を０．２０と一定に保つように調製した。粒子成分の重 量を基準にして合計２％の分散剤（ＰＰＧ工業から入手のＰＥＧ−２００ジオレ エート）を添加し、流体体積を基準にして表面処理ヒュームドシリカ（カボット 社製のＣａｂｓｉｌ ＴＳ−７２０）のようなチキソトロープ添加物２．８％を 添加した。キャリヤー流体は、磁気レオロジー流体の残部を構成する炭化水素を 主成分とした油（ペンレコ社製のＤｒａｋｅｏｌ−１００）であった。上記組成 物の例は２０体積％鉄（７８．６０ｇ）、２重量％分散剤（粒子重量を基準、１ ．６５ｇ）、２．８体積％チキソトロープ添加物（３．２２ｇ）、及び残部がキ ャリヤー流体（３２．１４ｇ）である。列挙した成分を含有するキャリヤー流体 は最初にハンド又はペイント・シェーカによって最低の攪拌で調製した。その混 合物は、次に１６歯の分散機ヘッドを備えた高速分散機を使用して高剪断状態に 数分間かけた。得られた組成物の各々の動的降伏応力は、磁界を配置した２つの 作動間隙を有する前記従来のクエット・セルを使用して測定した。下部間隙の下 及び上部間隙の上には、過剰の流体がこれら２つの作動間隙と接続して存在した 。試験結果を以下の表１に示す。 試験結果は、磁気レオロジー流体の動的降伏強さが分数充填密度の増加と共に 増す傾向にあることを示すと共に、２、３の市販の鉄粉（ａ〜ｅ）が本発明の明 細書外にあることも示している。これら粉末（ｆ〜ｈ）の混合体は、本発明によ って特定された最適の降伏強さ値を得るのに必要である。 実施例２ 種々の強磁性粉末の分数充てん密度を前記振動法を使用して測定した。測定結 果を表２に示す。 表２のデータは、市販の磁化性粉末（ａ〜ｌ）が典型的に磁気レオロジー流体 の降伏強さを最適にさせるのに必要な部数充てん密度を示さないこと、及び分数 充てん密度の改善は２、３の市販の粉末（ｍ〜ｎ）を混合することによって達成 できることを示す。 実施例３ 鉄粉の分数充てん密度が、測定値の再現性をチェックするために前記振動法を 用いて鉄粉の分数充てん密度を５回測定した。試験結果を次表３に示す、表から この振動測定法が極めて一定で信頼性のあることがわかる。 実施例４ ２種類の形態の鉄粒子の種々の混合体の分数充てん密度は前記振動法を使用し て測定した。次に磁気レオロジー流体は全体積の２５％を占める鉄粒子混合体（ ９８２．５ｇ），キャリヤー成分の重量を基準にして０．５％（１．９２ｇ）の キサンゴム（Ｋｅｌｚａｎ ＡＲ，Ｋｅｌｃｏ−Ａｄｉｖｉｓｉｏｎ ｏｆ Ｍ ｅｒｋ ＆ Ｃｏ．），キャリヤー成分の重量を基準にして５．０％（１９．１ ７ｇ）硝酸ナトリウム（Ａｚｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社），残りが５０ ：５０エチレングリコールのキャリヤー流体混合体（１９１．６８ｇ）を使用 して調製した。それらの流体は、最初に列挙した成分を一緒に混合し、ハンド又 はペイント・シェーカよって容器を振とうすることにより最少攪拌をして調製し た。次に混合体を１６歯の分散機ヘッドを備えた高速分散機を使用して高剪断状 態に数分間かけた。得られた組成物は次にフロー弁に配置し、３アンペアの電流 を印加して約３０００エルステッドの磁界を発生させた。その弁開口の入口及び 出口に過剰の流体が得られた。上記組成物はその弁を介してポンプで送った、圧 力変化は磁界の増加の際に記録された。最後の２つの組成物の測定中に、粒子の 固着が観察されたが、それはこれら２つの組成物の動的降伏強さの正確な測定を 妨げた。 この実施例は、市販の粉末（ａ及びｇ）が流体最適化のための本発明の要件を 満たさないことを示す。実際、本発明の範囲外である（ａ，ｂ，ｆ，及びｇ）こ れら市販粉末又は粉末混合体で調製した磁気レオロジー流体は、本発明の範囲内 （ｃ〜ｅ）の粒子混合体を含有する磁気レオロジー流体と比較して低い動的降伏 強度値、粒子固着、又は粘度の劇的増加を示す。本発明に適合する混合体は優れ た降伏強度と粘度の最少変化を示す。粒度の大きい粒子グループの量が多すぎる と、分数充てん密度は低過ぎ、塑性粘度は高過ぎる。一般に、粒子混合体の各粒 子グループの重量％はおおよそ等しくしなけれはならない。例えば、２モードの 粒子分布の各粒子グループは粒子成分の全重量を基準にして約４０〜６０重量％ を含有しなければならない。一般に、３モードの粒子分布の各粒子グループは粒 子成分の全重量を基準にして約２０〜４０重量％を含有しなければならない。 実施例５ 品種−Ｓ−１６４０とＡｔｏｍｅｔ９６Ｇの５０：５０の混合体（実施例４、 組成物ｄ）は図３及び図４に示すように粒度における２モード粒子分布を示す。 カルボニル鉄の小粒子（品種−Ｓ−１６４０）は約５μｍの粒度を示し、大きい 鉄粉末（Ａｔｏｍｅｔ ９５Ｇ）は７倍の約３５μｍの粒度を示すことがわかっ た。しかしながら、組成物において大きい鉄粉末粒子よりもかなり大量の小粒子 が存在することもわかった。これは、図４で数％粒度において平均サイズが２． ８９μｍの粒子が組成物に最も豊富であることを見ることによってわかる。大き い粒子によって作られる間隙内に効率的に充てんさせるためには大量の小粒子の 存在が必要である。この実施例は本発明の望ましい粒子が典型的に粒子サイズに おいて２モード分布であることを示す。 実施例６ ２０体積％鉄粒子、粒子の質量を基準にして１重量％のポリエチレン（２）ス テアリルエーテル（Ｂｒｉｊ ７２，ＩＣＩ Ｓｐｅｃｉａｌｉｔｉｅｓ）、残 部シリコーン油（１０００ｍＰａ−ｓｅｃ、Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ Ｓｐ ｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｃｏ．）を使用して２、３の磁気レオロ ジー流体を高速分散により調製した。上記の配合に従って１０ｍＰａ−ｓｅｃの シリコーン油（Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉ ｃａｌｓ Ｃｏ．）を使用して２、３のさらに別の磁気レオロジー流体を調製し た。これらの低粘度組成物も３．０体積％のチキソトロープ添加物（Ｃａｂｏｓ ｉｌ ＴＳ−７２０）を含有した。得られた組成物は次に二重クエット・セル （ナイフブレード・セル）入れてそれぞれの磁気レオロジー流体の動的降伏強さ を測定した。前記別の制御装置と同様に、このセルも間隙の上下に過剰の流体を 存在させて、間隙内の粒子体積比率を最高できる。上記組成物の測定した降伏強 さ値、粒子及びシリコーンオイルの種類、等の記載は表５に示す。 表５のデータは、高粘度のキャルヤー油が粒子の作動間隙内への移動を遅らせ 、従って間隙における粒子の効率的充てんを妨げて、動的降伏強さの観察される 増加を減少させることを示す。

【手続補正書】 【提出日】１９９９年１月６日 【補正内容】 （１） 特許請求の範囲を次のように補正する。 「１． 磁化性粒子成分及びキャリヤー成分から成り、該磁化性粒子成分が磁気 レオロジー流体に配合される前に少なくとも０．５０の分数充てん密度を有する ことを特徴とする磁気レオロジー流体。 ２． 前記キャリヤー成分は、前記磁気レオロジー流体の５０〜９５体積％の 量で存在し、前記粒子成分は前記磁気レオロジー流体の５〜５０体積％の量で存 在することを特徴とする請求項１記載の磁気レオロジー流体。 ３． 前記粒子成分は、平均粒子直径をもつ少なくとも第１の粒子グループと 、平均粒子直径をもつ第２の粒子グループの混合体であり、第１の粒子グループ の平均直径が第２の粒子グループの平均直径と異なることを特徴とする請求項１ 記載の磁気レオロジー流体。 ４． 前記第１の粒子グループ及び第２の粒子グループの各々が、前記磁気レ オロジー流体への配合前に０．５０以下の分数充てん密度を有することを特徴と する請求項１１記載の磁気レオロジー流体。 ５． 前記混合体は、粒子成分の前重量を基準にして４０〜６０重量％の前記 第１の粒子グループと、６０〜４０重量％の前記第２の粒子グループから成るこ とを特徴とする請求項３記載の磁気レオロジー流体。 ６． 前記第１の粒子グループの平均粒子直径が、前記第２の粒子グループの 平均直径より３〜１５倍大きいことを特徴とする請求項３記載の磁気レオロジー 流体。 ７． 前記粒子成分が、０．１〜５００μｍの平均直径を有する微粉砕固体か らなる ことを特徴とする請求項１〜６記載の磁気レオロジー流体。 ８． 次の工程（ａ）及び工程（ｂ）から成ることを特徴とする磁気レオロジ ー流体装置の力出力増加法： （ａ） 磁気レオロジー流体の第１の部分を前記磁気レオロジー流体装置の 作動間隙に配置する工程、前記磁気レオロジー流体は磁化性粒子成分及びキャリ ヤー成分から成り、該磁化性粒子成分が磁気レオロジー流体に配合される前に少 なくとも０．５０の分数充てん密度を有する；及び （ｂ） 前記磁気レオロジー流体の第２の部分を前記作動間隙の外に前記磁 気レオロジー流体の第１の部分と流体接続させて配置して、外部磁界が磁気レオ ロジー流体の第１の部分に印加されたとき、該第１の部分における前記粒子成分 の体積％が第２の部分における前記粒子成分の体積％に対して増加させる工程。 ９． 前記第１の部分における粒子体積％は、該第１の部分に磁界が印加され たときに前記磁気サレオロジー流体の静的全粒子体積％より大であることを特徴 とする請求項８記載の方法。 １０． 前記粒子成分は、平均粒子直径をもつ少なくとも第１の粒子グループ と、平均粒子直径をもつ第２の粒子グループの混合体であり、第１の粒子グルー プの平均直径が第２の粒子グループ平均直径と異なることを特徴とする請求項８ 記載の方法。」

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ニクソン、ドナルド エイ アメリカ合衆国ノースカロライナ州27893 ウイルソン ラベン リッジ ロード 4103

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． 磁化性粒子成分及びキャリヤー成分から成り、該磁化性粒子成分が磁気レ オロジー流体に配合される前に少なくとも０．５０の分数充てん密度を有するこ とを特徴とする磁気レオロジー流体。 ２． 前記キャリヤー成分が１〜２５０センチポアズの粘度を有することを特徴 とする請求項１記載の磁気レオロジー流体。 ３． 前記キャリヤー成分が５０センチポアズ以下の粘度を有することを特徴と する請求項２記載の磁気レオロジー流体。 ４． 前記キャリヤー成分は、前記磁気レオロジー流体の５０〜９５体積％の量 で存在し、前記粒子成分は前記磁気レオロジー流体の５〜５０体積％の量で存在 することを特徴とする請求項１記載の磁気レオロジー流体。 ５． 前記キャリヤー成分は、天然脂肪油、鉱物油、ポリエチレン、二塩基酸エ ステル、ネオペンチルポリオールエステル、リン酸エステル、合成シクロパラフ ィン、合成パラフィン、不飽和炭化水素油、一塩基酸エステル、グリコールエス テル及びエーテル、フッ素化エステル及びエーテル、ケイ酸エステル、シリコー ン油、シリコーン共重合体、合成炭化水素、過フッ素化ポリエーテル及びエステ ル、ハロゲン化炭化水素、及びそれらの混合体及び誘導体から成る群から選択す ることを特徴とする請求項２記載の磁気レオロジー流体。 ６． 前記キャリヤー成分は、水、グリコール、エステル及びそれらの混合体及 び誘導体から成る群から選択することを特徴とする請求項２記載の磁気レオロジ ー流体。 ７． 前記キャリヤー成分は、さらに分散剤から成ることを特徴とする請求項１ 記載の磁気レオロジー流体。 ８． 前記粒子成分は、鉄、鉄合金、酸化鉄、窒化鉄、炭化鉄、カルボニル鉄、 二酸化クロム、低炭素鋼、ケイ素鋼、ニッケル、コバルト、及びそれらの混合物 から成る群から選択することを特徴とする請求項１記載の磁気レオロジー流体。 ９． 前記粒子成分は、鉄、酸化鉄、鉄−ニッケル合金、鉄−コバルト合金、及 びそれらの混合物から成ることを特徴とする請求項８記載の磁気レオロジー流体 。 １０． 前記粒子成分は、平均直径が０．１〜５００μｍの微粉砕固体から成る ことを特徴とする請求項１記載の磁気レオロジー流体。 １１． 前記粒子成分は、平均粒子直径をもつ少なくとも第１の粒子グループと 、平均粒子直径をもつ第２の粒子グループの混合体であり、第１の粒子グループ の平均直径が第２の粒子グループの平均直径と異なることを特徴とする請求項１ 記載の磁気レオロジー流体。 １２． 前記第１の粒子グループ及び第２の粒子グループの各々が、前記磁気レ オロジー流体への配合前に０．５以下の分数充てん密度を有することを特徴とす る請求項１１記載の磁気レオロジー流体。 １３． 前記混合体がカルボニル鉄粒子を含むことを特徴とする請求項１２記載 の磁気レオロジー流体。 １４． 前記混合体は、粒子成分の前重量を基準にして４０〜６０重量％の前記 第１の粒子グループと、６０〜４０重量％の前記第２の粒子グループから成るこ とを特徴とする請求項１１記載の磁気レオロジー流体。 １５． 前記第１の粒子グループの平均粒子直径が、前記第２の粒子グループの 平均直径より３〜１５倍大きいことを特徴とする請求項１１記載の磁気レオロジ ー流体。 １６．前記第１の粒子グループの平均粒子直径及び前記第２の粒子グループの平 均直径が０．１〜１５００μｍであることを特徴とする請求項１５記載の磁気レ オロジー流体。 １７．次の工程（ａ）及び工程（ｂ）から成ることを特徴とする磁気レオロジー 流体装置の力出力増加法： （ａ） 磁気レオロジー流体の第１の部分を前記磁気レオロジー流体装置の 作動間隙に配置する工程、前記磁気レオロジー流体は磁化性粒子成分及びキャリ ヤー成分から成り、該磁化性粒子成分が磁気レオロジー流体に配合される前に少 なくとも０．５０の分数充てん密度を有する；及び （ｂ） 前記磁気レオロジー流体の第２の部分を前記作動間隙の外に前記磁 気レオロジー流体の第１の部分と流体接続させて配置して、外部磁界が磁気レオ ロジー流体の第１の部分に印加されたとき、該第１の部分における前記粒子成分 の体積％が第２の部分における前記粒子成分の体積％に対して増加させる工程。 １８． 前記キャリヤー成分が１〜２５０センチポアズの粘度を有することを特 徴とする請求項１７記載の方法。 １９． 前記第１の部分における前記粒子成分の体積％は、該第１の部分に磁界 が印加されたとき前記第２の部分における前記粒子成分の体積％より大であるこ とを特徴とする請求項１７記載の方法。 ２０． 前記第１の部分における粒子体積％は、該第１の部分に磁界が印加され たときに前記磁気サレオロジー流体の静的全粒子体積％より大であることを特徴 とする請求項１７記載の方法。 ２１． 前記粒子成分は、鉄、鉄合金、酸化鉄、窒化鉄、炭化鉄、カルボニル鉄 、二酸化クロム、低炭素鋼、ケイ素鋼、ニッケル、及びコバルトから成る群から 選択することを特徴とする請求項１７記載の方法。 ２２． 前記粒子成分は、平均粒子直径をもつ少なくとも第１の粒子グループと 、平均粒子直径をもつ第２の粒子グループの混合体であり、第１の粒子グループ の平均直径が第２の粒子グループの平均直径と異なることを特徴とする請求項１ ７記載の方法。 ２３． 前記粒子成分は、平均直径が０．１〜５００μｍの微粉砕固体から成る ことを特徴とする請求項１７記載の方法。 ２４．磁気サレオロジー流体を含有する流体収納区画と、磁界発生用第１及び第 ２手段と、該、第１及び第２手段の間の作動間隙を備え、前記磁気レオロジー流 体が磁化性粒子成分及びキャリヤー成分から成り、該磁化性粒子成分が磁気レオ ロジー流体に配合する前に少なくとも０．５０の分数充てん密度を有することを 特徴とする磁気レオロジー流体装置。