KR20180122372A - 자기유변 유체용 첨가제 - Google Patents

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로오드 코포레이션
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Abstract

감소된 마찰 계수 및 유리한 침전 특징을 갖는 자기유변 유체가 제공된다. 유체는 자기 반응성 입자, 운반 유체, 및 아민 올레에이트 염을 함유한다.

Description

자기유변 유체용 첨가제
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 35 U.S.C. § 119(e)하에 "Additive for Magnetorheological Fluids"라는 명칭으로 2016년 2월 29일자 출원된 미국 가특허 출원 일련 번호 제62/301,008호, 및 "Additive for Magnetorheological Fluids"라는 명칭으로 2016년 10월 13일자 출원된 미국 가특허 출원 일련 번호 제62/407,569호의 우선권을 주장하고, 상기 출원들의 개시 내용은 본원에 참조로 포함된다.
발명의 분야
본 발명은 감소된 마찰 및 개선된 저온 점도 성능을 갖는 자기유변 유체 조성물(magnetorheological fluid composition)에 관한 것이다. 더욱 특히, 본 발명은, 전형적인 자기유변 유체 첨가제와 유리하게 작용하는, 아민 올레에이트 염 첨가제, 및 임의의 몰리브데넘 디설파이드 입자를 함유하는 자기유변 유체 조성물에 관한 것이다.
자기유변 유체는 자기장의 존재에서 겉보기 점도의 변화를 거치는 유체 조성물이다. 이러한 유체는 전형적으로 운반 유체(carrier fluid)에 분산된 강자성 또는 상자성 입자를 포함한다. 입자는 인가된 자기장의 존재에서 분극화되고, 유체 내 입자의 사슬로 조직화된다. 입자 사슬은 유체의 겉보기 점도(흐름 저항(flow resistance))을 증가시킨다. 입자는 자기장이 제거되는 때에 비조직화된 상태로 되돌아가는데, 이는 유체의 점도를 감소시킨다.
자기유변 유체는 다양한 디바이스, 예컨대, 댐퍼(damper), 충격 흡수제, 및 엘라스토머 마운트(elastomeric mount)에서 감쇠를 제어하기 위해 제안되었다. 이들은 또한 브레이크, 클러치, 및 밸브에서 압력 및/또는 토크를 제어하는데 사용하기 위해 제안되었다. 자기유변 유체는 다수의 적용에서 전기유변 유체에 비해 우수한 것으로 여겨지는데, 그 이유는 이들이 더 높은 항복 강도를 나타내고, 더 큰 감쇠력을 생성시킬 수 있기 때문이다.
자기유변 유체는 콜로이드 자성 유체 또는 페로플루이드(ferrofluid)와 구별된다. 콜로이드 자성 유체에서 입도는 일반적으로 5 내지 10 나노미터인 반면, 자기유변 유체에서 입도는 전형적으로 0.1 마이크로미터 초과, 대개 1.0 마이크로미터 초과이다. 콜로이드 자성 유체는 자기장의 존재에서 입자 구조화를 형성하지 않는 경향이 있고, 오히려, 유체는 인가된 장을 향해 흐르는 경향이 있다.
예를 들어, 미국 특허 제2,575,360호, 제2,661,825호, 및 제2,886,151호에 기재된 몇몇 첫 번째 자기유변 유체들은 감소된 아이언 옥사이드 분말 및 저점도 오일을 포함하였다. 이러한 혼합물은 시간의 함수로서 침전되는 경향이 있고, 침전 속도는 일반적으로 온도가 증가함에 따라 증가한다. 입자가 왜 침전되는 경향이 있는지에 대한 이유들 중 하나는 오일(약 0.7-0.95 g/cm3)과 금속 입자(철 입자의 경우 약 7.86 g/cm3) 간의 큰 밀도 차이 때문이다. 침전은 불균일 입자 분포로 인한 물질의 자기유변 활성을 방해한다. 흔히, 이는 입자를 재현탁시키기 위해 비교적 높은 전단력을 필요로 한다.
입자를 운반체에 현탁된 채로 유지시키기 위해서 다양한 계면활성제 및 현탁제가 유체에 첨가되었다. 통상적인 계면활성제는 금속성 소프(soap)-형 계면활성제, 예컨대, 리튬 스테아레이트 및 알루미늄 디스테아레이트를 포함한다. 이러한 계면활성제는 전형적으로 소량의 물을 포함하는데, 이는 물질의 유용한 온도 범위를 제한할 수 있다.
입자 침전에 더하여, 유체의 또 다른 제한은 입자가 다양한 부분의 표면과 접촉되어 움직이는 경우에 입자가 마모를 초래하는 경향이 있다는 것이다. 불행히도, MR 유체에서 마찰을 감소시키는 첨가제는 침전이 악화되게 만드는 경향이 있어서, 흔히 챔버의 바닥 위에 침전된 입자의 "경성-팩(hard-pack)"을 야기한다. 저-마찰 특징과 침전방지 특성의 보다 우수한 균형을 제공하는 자기유변 유체를 갖는 것이 유리할 것이다. 이는 유체가 다양한 부분의 표면과 접촉되어 움직이는 경우에 마모를 감소시키고, 자기-반응성 입자가 침전된 후에 적은 전단력으로 재분산시키는 것을 보다 용이하게 할 수 있을 것이다. 본 발명은 그러한 유체를 제공한다.
발명의 개요
본 발명의 첫 번째 구체예에서, 자기 반응성 입자, 운반 유체, 및 아민 올레에이트 염을 포함하는 마찰 감소제를 포함하는 자기유변 유체가 제공된다. 아민 올레에이트 염은 바람직하게는 카복실산의 아민 염을 포함한다.
본 발명의 또 다른 구체예에서, 아민 올레에이트 염의 아민 부분은 하기 구조식을 포함한다:
Figure pct00001
바람직하게는, 여기서 R 기 중 적어도 두 개는 NH2 및 NHR1으로부터 선택되고, 가장 바람직하게는 R1은 탈로우(tallow) 알킬을 포함한다. 본 발명의 추가의 구체예에서, 카복실산은 1개의 카복실산 작용기를 포함하고, 약 10 내지 약 24개의 탄소 원자, 바람직하게는 약 16-18개의 탄소 원자를 포함한다. 본 발명의 바람직한 구체예에서, 아민 올레에이트 염은 디아민 디올레에이트 또는 트리아민 디올레에이트 중 적어도 하나를 포함하고, 가장 바람직하게는 여기서 아민 올레에이트 염은 N-(탈로우알킬)-1,3,-프로판디아민 디올레에이트를 포함한다. 본 발명의 또 다른 바람직한 구체예에서, 아민 올레에이트 염은 MR 유체의 총 중량을 기준으로 약 0.4 내지 0.6 중량%의 양으로 존재한다.
본 발명의 추가의 구체예에서, 유체는 추가로 오가노몰리브데넘, 인-함유 첨가제, 또는 황-함유 첨가제, 바람직하게는 오가노몰리브데넘 및 티오포스포러스 화합물 중 적어도 하나를 포함한다. 본 발명의 또 다른 추가의 구체예에서, 운반 유체는 미네랄 오일, 파라핀 오일, 사이클로파라핀 오일, 및 합성 탄화수소 오일, 바람직하게는 폴리-α-올레핀 중 적어도 하나를 포함한다.
본 발명의 또 다른 구체예에서, 유체는 추가로 2.0 마이크론 미만, 바람직하게는 약 1.5 마이크론 또는 그 미만의 평균 입도를 갖는 몰리브데넘 디설파이드를 포함한다.
본 발명의 추가의 구체예에서, 본 발명의 유체는 -20℃에서의 점도가 아민 올레에이트 염 첨가제가 없는 다른 동일한 유체의 점도보다 적어도 75% 낮고, 여기서 점도는 25mm의 상부 플레이트 및 40mm의 하부 컵으로 되어 있는 ARES-G2 레오미터로 측정된다. 게다가, 이러한 유체의 마찰 계수는 아민 올레에이트 염 첨가제가 없는 다른 동일한 유체에서 측정되는 마찰 계수의 적어도 50%이고, 여기서 마찰 계수는 "볼 온 쓰리 볼(ball on three ball)" 구성으로 되어 있는 ARES-G2 레오미터로 측정된다.
따라서, 다음의 상세한 설명이 보다 잘 이해될 수 있도록, 그리고 당해 기술 분야에 대한 본 기여가 보다 잘 인지될 수 있도록 본 발명의 보다 중요한 특징이 오히려 광범위하게 개략된다. 분명히, 본 발명의 추가의 특징이 이하에서 기술될 것이고, 이는 본원에 첨부된 청구항의 주제를 형성할 것이다. 이와 관련하여, 본 발명의 여러 구체예를 구체적으로 설명하기 전에, 본 발명은 세부사항 및 구성에 대한 및 하기 설명에 기재되거나 도면에 도시된 구성요소의 배열에 대한 이의 적용으로 제한되지 않음이 이해되어야 한다. 본 발명은 다른 구체예가 가능하고, 다양한 방식으로 실시되고 수행될 수 있다.
또한, 본원의 어구 및 용어가 설명의 목적을 위한 것이며, 어떠한 점에서 제한하는 것으로 간주되지 않아야 함이 이해되어야 한다. 당업자는 본 개시가 기초로 하는 개념을 인지할 것이고, 이는 이러한 개발의 여러 목적을 수행하기 위한 다른 구조, 방법 및 시스템을 정하기 위한 기초로서 용이하게 활용될 수 있다. 청구항은 본 발명의 사상 및 범위로부터 벗어나지 않는 한 그러한 등가 구성을 포함하는 것으로 여겨지는 것이 중요하다.
본 발명의 상기 언급된 특징, 이점 및 목적뿐만 아니라 보다 명백해질 다른 것들이 얻어지고 상세하게 이해될 수 있는 방식으로, 상기에서 간략하게 요약된 본 발명의 보다 구체적인 설명은 첨부된 도면에 도시된 이의 구체예를 참조로 할 수 있으며, 도면은 명세서의 일부를 형성하고, 참조의 유사한 특징은 여러 도면 전체에 걸쳐 유사한 부분을 표기한 것이다. 그러나, 첨부된 도면은 본 발명의 단지 바람직하고 대안적인 구체예를 도시하는 것임이 주지되어야 하고, 그에 따라서, 본 발명이 추가의 동등하게 효과적인 구체예를 허용할 수 있으므로, 이의 범위를 제한하는 것으로 간주되지 않아야 한다.
도 1은 종래 기술의 첨가제와 본 발명의 구체예에서의 첨가제로 되어 있는 기유(base oil)에 대한 온도 대 점도의 차트이다.
도 2는 종래 기술의 첨가제 및 클레이와 본 발명의 구체예의 첨가제 및 클레이로 되어 있는 기유에 대한 온도 대 점도의 차트이다.
도 3은 완전히 포뮬레이션(formulation)된 종래 기술의 MR 유체와 본 발명의 구체예에서의 MR 유체에 대한 온도 대 점도의 차트이다.
도 4는 종래 기술의 MR 유체와 본 발명의 구체예에 따른 두 유체에 대한 거리 대 침전 경도의 차트이다.
도 5는 종래 기술의 MR 유체와 본 발명의 구체예에 따른 유체에 대한 거리 대 침전 경도의 차트이다.
도 6은 종래 기술의 MR 유체와 본 발명의 구체예에 따른 유체에 대한 거리 대 침전 경도의 차트이다.
도 7은 종래 기술의 MR 유체와 본 발명의 구체예에 따른 유체에 대한 거리 대 침전 경도의 차트이다.
상세한 설명
본 발명의 한 가지 구체예에서, 운반 유체, 자기 반응성 입자 및 마찰 감소제로서의 아민 올레에이트 염을 포함하는 MR 유체가 제공된다. 본 발명의 추가의 구체예에서, 오가노클레이(organoclay), 오가노몰리브데넘, 초미세 몰리브데넘 디설파이드, 또는 티오포스포러스 첨가제 중 적어도 하나를 포함하는 다른 첨가제가 제공된다.
본 발명의 한 가지 구체예에서, 자기 반응성 입자는 당해 기술에 공지된 것들을 포함한다. 구체적으로 상자성, 초상자성 및 강자성 원소 및 화합물을 포함하여, 자기유변 활성을 나타내는 것으로 알려진 어떠한 고형물이 사용될 수 있다. 적합한 자화가능한 입자의 예는 철, 철 합금(예컨대, 알루미늄, 규소, 코발트, 니켈, 바나듐, 몰리브덴, 크롬, 텅스텐, 망간 및/또는 구리를 포함하는 것들), 아이언 옥사이드(Fe2O3 및 Fe3O4 포함), 아이언 니트라이드, 아이언 카바이드, 카보닐 아이언, 니켈, 코발트, 크로뮴 디옥사이드, 스테인리스 강 및 규소 강을 포함한다. 적합한 입자의 예는 선형 철 분말, 환원 철 분말, 아이언 옥사이드 분말/선형 철 분말 혼합물 및 아이언 옥사이드 분말/환원 철 분말 혼합물을 포함한다. 바람직한 자기-반응성 미립자는 카보닐 아이언, 바람직하게는 환원 카보닐 아이언이다.
입도는 자기장에 주어지는 때에 다중-도메인 특징을 나타내도록 선택되어야 한다. 자기-반응성 입자에 대한 평균 입경 크기는 일반적으로 0.1 내지 1000 μm, 바람직하게는 약 0.1 내지 500 μm, 더욱 바람직하게는 약 1.0 내지 10 μm이고, 바람직하게는 총 약 5 내지 50부피%의 양으로 존재한다.
본 발명의 또 다른 구체예에서, 운반 유체는, 예를 들어, 기재된 바와 같은 자기유변 유체를 제조를 제조하기 위해 당업자에 의해 종래에 사용된 것들을 포함하여, 임의의 유기 유체, 바람직하게는 비-극성 유기 유체를 포함한다. 운반 유체는 자기유변 유체의 연속 상을 형성시킨다. 적합한 유체의 예는 실리콘 오일, 미네랄 오일, 파라핀 오일, 실리콘 코폴리머, 백유(white oil), 작동유(hydraulic oil), 변압기유(transformer oil), 할로겐화 유기 액체(예컨대, 염소화 탄화수소, 할로겐화 파라핀, 과불화 폴리에테르 및 불화 탄화수소) 디에스테르, 폴리옥시알킬렌, 불화 실리콘, 시아노알킬 실록산, 글리콜, 및 합성 탄화수소 오일(불포화와 포화 둘 모두 포함)을 포함한다. 이러한 유체들의 혼합물은 자기유변 유체의 운반체 성분으로서 사용될 수 있다. 바람직한 운반 유체는 비휘발성이고, 비극성이고, 임의의 상당량의 물을 포함하지 않는다. 바람직한 운반 유체는 합성 탄화수소 오일, 특히, 산 촉매작용된 이합체화에 의해 및 촉매로서 트리알루미늄 알킬을 이용한 올리고머화에 의해 8 내지 20개의 탄소 원자의 고분자량 알파 올레핀으로부터 유도된 그러한 오일이다. 폴리-α-올레핀이 특히 바람직한 운반 유체이다. 본 발명에 적절한 운반 유체는 당업자에게 잘 알려진 방법에 의해 제조될 수 있으며, Durasyn PAO 및 Chevron Synfluid PAO와 같이 다수가 상업적으로 입수가능하다. 바람직한 PAO 유체는 100℃에서 1 내지 50 센티스토크스, 더욱 바람직하게는 1 내지 10 센티스토크스의 점도를 나타낸다.
본 발명의 추가의 구체예에서, PAO는 액체 합성 디에스테르와 같은 알려져 있는 윤활제 액체와 혼합되어 사용된다. 디에스테르 액체의 예는 디옥틸 세바케이트(DOS) 및 톨유형 지방산의 알킬 에스테르를 포함한다. 메틸 에스테르 및 2-에틸 헥실 에스테르가 또한 사용된다. 이들의 화학적 구성 덕분에, 디에스테르 액체는 본질적으로 극성이다.
본 발명의 한 가지 구체예에서, 아민 올레에이트 염은 바람직하게는 카복실산의 아민 염을 포함한다. 흔히, 이러한 염은 카복실산과 아민을 반응시킴으로써 생성된다. 아민은 적어도 하나의 일차 아미노 기를 포함한다. 본 발명의 바람직한 구체예에서, 아민은 1개 초과, 바람직하게는 두 개의 아미노 기를 포함한다. 특히 유용한 구체예에서, 아민은 하기 화학식을 갖는다:
Figure pct00002
상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 H, 1가 하이드로카빌 라디칼 및 이의 치환된 대응부, NH2 및 NHR1으로 이루어진 군으로부터 선택되고, 여기서 R1은 1가 하이드로카빌 라디칼 및 이의 치환된 대응부로부터 선택되고, 단, R 기 중 적어도 1개, 바람직하게는 2개 또는 2개 초과가 NH2 및 NHR1으로부터 선택됨을 단서로 하고, x는 0 내지 약 10 또는 약 20 또는 그 초과의 범위, 더욱 바람직하게는 0 내지 1 또는 2 또는 약 3의 범위의 정수이다. R 및 R1이 선택될 수 있는 1가 하이드로카빌 라디칼의 예는 알킬, 알케닐, 아릴, 아르알킬, 아르알킬렌, 알크아릴, 아르알케닐, 알켄아릴 및 이의 치환된 대응부를 포함한다. R 및 R1이 선택되는 1가 하이드로카빌 라디칼은 바람직하게는 지방족이다. 각각의 그러한 1가 하이드로카빌 라디칼은 바람직하게는 1 내지 약 30개 또는 그 초과의 탄소 원자를 갖는다. 그러한 1가 하이드로카빌 라디칼의 특히 유용한 예는 에틸, 프로필, 부틸, 헥실, 옥틸, 데실, 도데실, 탈로우알킬 및 유사한 라디칼을 포함한다.
본원에서 사용되는 용어 "치환된 대응부"는, H 기 중 적어도 하나가 탄소 및 수소 이외의 원소, 예컨대, 할로겐, 황, 산소, 인, 및 질소 등을 함유하는 치환기에 의해 대체되는, 예를 들어, 본원에서 유용한 산 성분 및 유기 성분에 포함되는 어떠한 본원에서 유용한 하이드로카빌 라디칼을 의미한다. 그러한 치환기는, 예컨대, 본 발명에서 운반 유체 또는 다른 임의의 첨가제의 기능, 효과 및 특징을 실질적으로 방해하지 않아야 한다.
특히 유용한 아민은 트리메틸렌 디아민, 예컨대, N-탈로우알킬 트리메틸렌 디아민으로부터 선택되고, 여기서 탈로우알킬-아민이 올레오알킬 아민보다 바람직하다.
어떠한 다양한 카복실산 성분이 본원에서 유용한 유기 성분을 형성시키기 위해 사용될 수 있다. 그러한 성분은 카복실산 자체, 그러한 카복실산의 산 염 및 이들의 혼합물을 포함한다. 그러한 카복실산은 분자 당 적어도 하나의 카복실산 작용기를 포함하고, 바람직하게는 1 내지 약 30개의 탄소 원자, 더욱 바람직하게는 약 10 내지 약 24개 또는 약 16-18개의 탄소 원자를 갖는다. 카복실산은 바람직하게는 불포화된다. 즉, 적어도 하나의 탄소-탄소 이중 결합을 포함한다. 아민 염이 유도되는 특히 유용한 카복실산은 올레산이다.
바람직하게는, 아민 염은 폴리 염이다. 즉, 아민의 아미노 질소 원자 또는 원자들에 직접 결합된 H 중 둘 이상이 카복실산 분자와 반응된다. 매우 유용한 유기 성분은 N-(탈로우알킬)-1,3-프로판 디아민 디올레에이트 및 이들의 혼합물, 예컨대, 상표 Duomeen TDO 하에 Akzo Nobel Chemicals Inc.에 의해 판매되는 물질로부터 선택된다. 추가의 성분은 1,3-프로판 디아민 디올레에이트, 예컨대, 상표명 Armolube 211 하에 Akzo Nobel Chemicals Inc.에 의해 판매되는 물질 또는 Armolube 312로서 판매되는 트리아민 디올레에이트를 포함한다. 본 발명의 비-바람직한 구체예에서, Duomeen TMO(N-탈로우 트리메틸렌 디아민 모노올레에이트)와 같은 디아민 모노올레에이트 염이 사용된다.
본 발명의 추가의 구체예에서, MR 유체는 마찰 감소제로서 어떠한 에톡실화된 아민 물질도 함유하지 않는다. 에톡실화된 아민 물질은 종래 기술의 포뮬레이션에서 사용되고 있지만, 이들은 MR 유체에서 마찰을 증가시키기 때문에 본 발명의 유체에 포함시키기에는 특히 적합하지 않다. 본 발명의 바람직한 구체예에서, MR 유체는 본질적으로 에톡실화된 아민을 포함하지 않고, 가장 바람직하게는 에톡실화된 아민 물질이 전혀 존재하지 않는다.
본 발명의 한 가지 구체예에서, 아민 올레에이트 첨가제는 금속-대-금속, 및 금속-대-엘라스토머 마찰에 가장 큰 영향을 미치는 것으로 보인다. 추가로, 아민 올레에이트 첨가제는 MR 유체의 저온 점도를 감소시킨다. 본 발명의 또 다른 구체예에서, 이러한 속성은 아민 올레에이트 첨가제와 다른 흔한 MR 유체 첨가제 간의 상호작용을 통해 향상된다. 추가로, 아민 올레에이트 첨가제는 기존의 MR 유체 배합물에 첨가되는 경우에 다른 첨가제와 상 안정한 배합물을 형성시킨다.
본 발명의 바람직한 구체예에서, 아민 올레에이트 첨가제는 완전 포뮬레이션된 MR 유체의 총 중량을 기준으로 하여 약 1.0 중량% 미만으로 MR 유체에 존재한다. 본 발명의 더욱 바람직한 구체예에서, 아민 올레에이트 첨가제는 완전 포뮬레이션된 MR 유체의 총 중량을 기준으로 하여 약 0.4 내지 0.6 중량%로 MR 유체에 존재한다.
본 발명의 한 가지 구체예에서, 전형적인 MR 유체 포뮬레이션에 첨가되는 경우, 아민 올레에이트 첨가제는 오가노몰리브데넘 및 티오포스페이트 첨가제와 복합된다. 본 발명의 바람직한 구체예에서, 전형적인 MR 유체는 LORD Corporation(Cary, NC USA)으로부터 입수 가능한 MRF-126CD를 포함한다. 그 밖의 적절한 유체는 LORD Corporation으로부터 또한 입수 가능한 MRF-132-DG 및 MRF-122EG를 포함한다.
이론으로 국한시키려는 것은 아니지만, 본 발명자들은 아민 올레에이트 첨가제가 철 입자를 코팅하고, 오가노몰리브데넘 및 티오포스포러스 첨가제와 조화되어 이러한 첨가제와 복합을 형성하는 것으로 사료한다. 저온에서를 가정해 볼 때, 종래 기술의 시스템은 왁스 및 결정을 형성하여 유체 점도의 증가를 초래한다. 아민 올레에이트 첨가제의 첨가는 더 낮은 온도에 이를 때까지 그러한 왁스/결정의 형성을 지연시키는 것으로 보인다.
이는 저속/저력 영역에서 특히 유리하고, 저온 점도 및 저온 마찰을 감소시키는데 유용성을 갖는 것으로 보인다. 본 발명의 목적 상, 저온은 일반적으로 0℃ 미만의 온도, 및 약 -10℃ 내지 약 -50℃의 특정 온도를 지칭하고, 더 낮은 온도는 다시 "초저(ultra-low)"로 간주되기 시작한다.
본 발명의 한 가지 구체예에서, 아민 올레에이트 첨가제를 포함하는 유체는 하나의 챔버에서부터 또 다른 챔버로 MR 유체의 통과를 위한 시일(seal) 및 어퍼처(aperture)를 포함하는 MR 디바이스에서 사용된다. 온도가 낮아질수록 유체의 점도가 증가하고 디바이스 부품에 대한 응력 및 마찰이 증가하기 때문에, 저온은 MR 디바이스에서 특히 곤란하다.
본 발명의 추가의 구체예에서, 마이크론 또는 마이크론-미만 크기의 몰리브데넘 디설파이드를 포함하는 MR 유체에 대한 침전방지 첨가제가 제공된다. 바람직한 MDS는 약 1.5 마이크론의 평균 입도를 포함하는 초미세 MDS를 포함한다. MDS 분말은 Rose Mill Co. LLC(Hartford, CT, USA), 또는 Climax Molybdenum(Phoenix, AZ, USA)로부터 평균 입도 분포에 해당하는 다수의 상이한 등급으로 구매될 수 있다.
초미세 MDS의 첨가는, 정해진 침전 기간 후 고형물 층 내에서의 더 낮은 침전 경도에 의해 입증되는 바와 같이, 침전 특징을 개선시킨다. 이는 또한 "연성 침전(soft settling)"으로 알려져 있다. 본 발명의 바람직한 구체예에서, MDS 분말은 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 약 1.0 내지 약 7.0 중량%, 바람직하게는 약 2.5 내지 4.5 중량%, 더욱 바람직하게는 약 3.5 중량%으로 최종 MR 유체 포뮬레이션에 존재한다.
이론으로 국한시키려는 것은 아니지만, 본 발명자들은 초미세 MDS가 침전을 억제하기 위해 카보닐 아이언 입자들 사이를 패킹(packing)할 수 있는 것으로 사료한다.
본 발명의 한 가지 구체예에서, MDS의 첨가는 또한 MR 유체에 흔히 사용되는 전형적인 오가노몰리브데넘 첨가제의 중단을 가능하게 한다. 오가노몰리브데넘 첨가제의 제거는 추가로 MR 유체의 침전 성능을 개선시키는 것으로 보인다.
본 발명의 또 다른 구체예에서, 오가노클레이는 침전방지제, 증점제 및 레올로지 개질제로서 본원에 기재된 유체 조성물에서 사용된다. 이들은 본원에 기재된 자기유변 유체 조성물의 점도 및 항복 응력을 증가시킨다. 오가노클레이는 전형적으로 전체 조성물의 중량을 기준으로 하여 약 0.1 내지 6.5, 바람직하게는 3 내지 6 중량%의 농도로 존재한다.
소수성 오가노클레이는 자기-반응성 입자가 일단 침전되면 연성 침전을 제공한다. 연성 침전은 재분산의 용이함을 제공한다. 적합한 클레이는 열적으로, 기계적으로, 그리고 화학적으로 안정하고, 통상적으로 사용되는 침전방지제, 예컨대, 실리카 또는 실리콘 디옥사이드의 경도보다 낮은 경도를 갖는다.
본 발명의 추가의 구체예에서, 추가의 마찰방지, 마모방지, 극압, 및 산화방지 첨가제가 임의로 포함될 수 있다. 그 밖의 적합한 MR 유체 시스템 및 첨가제는 모두 전체가 본원에 참조로 포함되는 미국 특허 제7,217,372호; 제6,203,717호; 제5,906,676호; 제5,705,085호; 및 제5,683,615호에 논의된 것들을 포함한다.
산화방지 기능을 제공하는 예시적인 임의의 첨가제는 아연 디티오포스페이트, 장애 페놀, 방향족 아민, 및 황화 페놀을 포함한다. 윤활제의 예는 유기 지방산 및 아미드, 라드유, 및 고분자량 유기인 화합물, 인산 에스테르를 포함한다. 예시적인 합성 점도 개질제는 올레핀, 메타크릴레이트, 디엔 또는 알킬화된 스티렌의 폴리머 및 코폴리머를 포함한다. 또한, 입체 안정화 기능을 제공하는 그 밖의 임의의 첨가제는 플루오로지방족 폴리머 에스테르를 포함하고, 화학적 커플링을 제공하는 화합물은 오가노티타네이트, -알루미네이트, -실리콘, 및 -지르코네이트 커플링제를 포함한다.
당업자는 특정 포뮬레이션에서 요망에 따라 임의의 첨가제 성분을 용이하게 선택할 수 있다. 임의의 성분의 양은 전형적으로 각각 자기유변 유체의 총 부피를 기준으로 하여 약 0.25 내지 약 12 부피%의 범위일 수 있다. 바람직하게는, 임의의 구성성분은 각각 자기유변 유체의 총 부피를 기준으로 하여 약 0.5 내지 약 7.5 부피%의 범위로 존재할 것이다.
본 발명의 유체는 어떠한 다양한 통상적인 혼합 방법에 의해 제조될 수 있다. 오가노클레이가 자가-활성화이지 않는 경우, 클레이를 분산시키는 것을 돕도록 활성화제가 첨가될 수 있다. 바람직한 활성화제는 프로필렌 카보네이트, 메탄올, 아세톤 및 물을 포함한다. 최대 생성물 점도는 클레이의 완전 분산 및 활성화를 지시한다. 침전 안정성의 향상은 침전 시험을 이용하여 평가될 수 있다. 한 가지 구체예에서, 클레이는 자기-반응성 입자가 첨가되기 전에 운반 유체 및 극성 활성화제와 혼합되어 예비-겔을 형성시킨다.
조성물의 하부에 대한 어떠한 침전의 경도는 보편적인 시험 기계(프로브(probe)를 밀거나 당기고 하중을 측정), 예를 들어, 변환기(transducer)에 부착된 프로브를 침전 케이크로 밀고, 저항을 측정하는 Instron을 이용하여 측정될 수 있다. 또한, 재분산 시험이 수행될 수 있는데, 여기서 혼합물이 재교반되고, 균일한 분산을 형성시키는 조성물의 능력이 육안 검사 또는 경도 시험에 의해 측정된다.
본 발명은 특정 구체예를 참조로 기술되었지만, 이러한 구체예는 단지 본 발명의 원리를 예시하는 것으로 인식되어야 한다. 당업자는 본 발명의 조성물, 장치 및 방법이 다른 방식 및 구체예로 구성되고 구현될 수 있음을 인지할 것이다. 이에 따라서, 본원의 설명은 다른 구체예가 또한 첨부된 청구항에 의해 규정되는 바와 같이 본 발명의 범위 내에 속하기 때문에 본 발명을 제한하는 것으로 해석되지 않아야 한다.
실시예
실시예 1 - MR 유체에서 아민 올레에이트 염의 영향
유체의 제조:
이 실시예에서, 폴리알파올레핀/디옥틸 세바케이트 (PAO/DOS) 운반 유체, Duomeen TDO 마찰 감소제, 및 오가노몰리브데넘 및 티오포스포러스 첨가제를 교반하에 40-50℃에서 약 10-15분 동안 혼합함으로써 MR 유체를 제조하였다.
첨가제가 운반 유체로 충분히 혼입되면, 오가노클레이를 첨가하고, 혼합물을 약 15분 동안 분산기 블레이드로 혼합하였다. 그 후에, 카보닐 아이언이 습윤되고 혼입될 때까지 소정 시간 동안 조금씩 시스템에 첨가하였다. 전체 혼합물을 이후 추가 15분 동안 그라인딩(grinding)하였다. 최종 MR 유체는 약 26 부피%의 고형물 농도 및 약 0.58 중량%의 Duomeen TDO를 포함하였다.
점도 시험:
평행판 기하학적 구조를 갖춘 ARES-G2 레오미터를 사용하여 모든 시험을 수행하였다. 환경 챔버에 액체 질소를 구비시키고, 샘플을 10℃/min으로 23℃에서 -60℃까지 냉각시키고, 샘플을 초당 1 포인트(point)의 속도로 측정하였다.
액체만을 시험하는 실시예의 경우, 40mm의 상부 플레이트를 하부에서 40mm 컵과 함께 사용하였다. 클레이/철과 액체를 시험하는 실시예의 경우, 25mm의 상부 플레이트를 40mm의 하부 컵과 사용하였다.
도 1은 첨가제가 있지만 클레이와 철을 제외한 기유(운반 유체)의 플롯을 제공한 것이다. 현재 종래 기술 유체(생산 기유)를 아민 올레에이트 염 첨가제가 있는 생산 기유(저마찰 기유)를 포함하는 본 발명의 구체예의 유체와 비교하였다. 점도 프로파일은 84 중량%의 PAO 및 DOS로만 되어 있는 기유 성분에 의해서 두드러지게 구성되었다. 아민 올레에이트 염 첨가제의 첨가는 클레이 및 철 입자가 없는 다른 첨가제와 조합되더라도 시스템에 어떠한 영향을 미치는 것으로 보여지지 않았다.
도 2는 첨가제 및 클레이가 있지만 철 입자를 제외한 기유의 플롯을 제공한 것이다. 추적의 시작 시에 약 -20℃ 미만에서 완만한 작은 차이가 있었다. 따라서, 클레이의 첨가에도, 종래 기술 유체와 본 발명의 구체예의 첨가제를 함유하는 유체 간의 점도 프로파일의 차이는 큰 것으로 보여지지 않았다.
도 3은 종래 기술의 완전 포뮬레이션된 MR 유체와 아민 올레에이트 염 첨가제가 있는 동일한 유체의 플롯을 제공한 것이다. 철 분말이 첨가되는 경우에는 특히 저온에서 꽤 큰 점도 차이가 있었다. 저온 점도에 대하여 영향이 있을지라도, 약 0℃ 내지 실온의 점도는 영향이 없는 것으로 보였다.
시스템이 약 0℃에서부터 더 차가워짐에 따라서, 영향은 더 분명해졌다. 철 입자가 시스템에서 아민 올레에이트 염 첨가제로 코팅되고 다른 첨가제와 조화된다고 가정해 볼 때, MR 유체는 결정화되지 않고, 이에 의해서 점도를 더 낮게 유지한다.
추가로, 상이한 기유 및 상이한 공급업체로부터의 카보닐 아이언으로 시험을 수행하였고, 점도 차이가 주목되지 않았다. 따라서, 전형적인 MR 유체에 아민 올레에이트 염 첨가제를 포함시키는 영향은 상이한 기유 및 상이한 카보닐 아이언의 경우에도 효과적인 것으로 보인다.
마찰 시험:
상기 입증된 바와 같이 점도 감소는 인상적이지만, 디바이스 마모를 감소시키고 MR 시스템(유체 및 디바이스)의 수명을 증가시키기 위해, MR 유체와 디바이스 부품 사이에는 마찰의 감소가 요망된다. 피스톤과 실린더("금속 대 금속") 사이의 움직임을 시뮬레이션하기 위해 MR 유체와 스테인리스 강 볼 사이, 및 샤프트(shaft)와 시일("금속 대 엘라스토머") 사이의 움직임을 시뮬레이션하기 위해 MR 유체와 우레탄 고리 사이의 마찰 계수를 측정하였다. 경계 마찰, 즉, 시작 및 저속 마찰을 측정하였다.
금속 대 엘라스토머 마찰에 대한 "링 온 플레이트(ring on plate)" 구성 및 금속 대 금속 마찰에 대한 "볼 온 3 볼" 구성으로 되어 있는 ARES-G2 레오미터로 마찰 데이터를 생성시켰다. 유체의 표면 활성 성분이 시험 장비의 표면을 완전히 코팅할 수 있도록 샘플이 5분 동안 "마모"되게 하였다. 그 후에, 시험을 매우 낮은 속도로 시작하고, 표 4 및 5에 나타나 있는 바와 같이 측정을 수행하였다.
MR 유체 대 금속 마찰에 대한 결과는 표 1에 제시되어 있는데, 이는 30% 초과의 마찰 감소를 입증한다. MR 유체 대 엘라스토머 마찰에 대한 결과는 표 1에 제시되어 있는데, 이는 22% 초과의 마찰 감소를 입증한다.
표 1: 마찰 결과
Figure pct00003
실시예 2 - 초미세 몰리브데넘 디설파이드의 영향
개선된 마찰 성능을 제공하는 자기유변(MR) 유체를 위한 첨가제는 시간에 걸쳐 유체 투명 층의 증가를 야기하였다. 이는 유체가 사용되지 않는 경우에 유체 챔버의 하부로 고형물이 침전되게 하는 유체간 마찰의 감소로 인한 것이다. 입자가 고밀도 하부 층으로 침전됨에 따라서, 투명한 상부 층이 보이게 된다. 따라서, 이러한 투명 층의 측정은 MR 유체에서 침전방지제의 효과를 결정하기 위한 한 가지 수단이다. 또 다른 지표는 MR 유체의 컬럼 전체에 걸친 특정 위치에서의 점도의 측정이다.
유체의 제조:
이 실시예에서, 폴리알파올레핀/디옥틸 세바케이트 (PAO/DOS) 운반 유체, 약 0.6 중량%의 Duomeen TDO, 및 약 3.6 중량%의 몰리브데넘 디설파이드 (사용 시) 및 그 밖의 첨가제를 40-50℃에서 약 10-15분 동안 교반하에 혼합함으로써 MR 유체를 제조하였다.
첨가제가 운반 유체로 충분히 혼입되면, 오가노클레이를 첨가하고, 혼합물을 분산기 블레이드로 약 15분 동안 혼합하였다. 카보닐 아이언을 이후 습윤되고 혼입될 때까지 소정 시간 동안 조금씩 시스템에 첨가하였다. 그 후에, 전체 혼합물을 추가 15분 동안 그라인딩하였다. 최종 MR 유체는 약 26 부피%의 고형물 농도를 포함하였다.
샘플 제조:
핀트 캔(pint can)에 400ml의 유체(중량 = 400ml x 밀도 (g/mL))를 채우고, 열 순환 챔버에 넣었다. 샘플을 이후 하기 절차에 따라 가열하였다:
● 125℃로 샘플 가열
● 125℃에서 -20℃로 1시간 동안 순환
● 2시간 동안 샘플 정치
● 다시 125℃로 순환
● 8시간 동안 샘플 정치
● 125℃에서 -20℃로 1시간 동안 순환
● 2시간 동안 샘플 정치
● 다시 125℃로 순환
● 8시간 동안 샘플 정치
1주일 동안 이 절차를 반복한 후, 샘플을 7일 초에 제거하고, 실온으로 냉각되게 하였다. 투명 층 및 침전 경도를 이후 하기 절차에 따라 측정하였다.
핀트 캔의 상부에서부터 유체의 상부까지의 거리를 측정하였다. 그 후에, 투명 층의 높이를 알아보기 위해 유체의 상부에서부터 침전의 상부까지를 측정하였다. 그 후에, 하기 방정식을 이용하여 투명 층 비율을 계산하였다:
%CL = 투명 층 (mm)/(캔의 높이 (mm) - 유체의 상부 (mm))x 100
침전 경도를 측정하기 위해, 압축 방식으로 텍스처 분석기(Texture analyzer)를 사용하였다. 로드 셀 및 침투 프로브를 사용하여, 샘플을 2.63 mm/s의 매우 일정한 속도로 전체 침전 층에 침투시켰다. 이러한 "투명 층"은 프로브를 방해하는 미립자 물질을 함유하지 않거나 매우 약간만 함유하기 때문에 판독은 유체 층의 상부를 통해 0N으로 유지되었다. 프로브가 "침전 층"에 도달하면, 판독은 0(제로)이 되지 않았고, 프로브가 대략 100mm에서 캔의 하부에 도달할 때까지 침전 경도(뉴턴(Newton))를 측정하였다. 표 2는 점도, 투명 층 % 및 최대 침전 경도를 요약한 것이고, 수치는 샘플을 거치는 거리의 함수로서 침전 경도를 입증한다.
표 2
Figure pct00004
도 4는 본 발명의 구체예의 유체("저 마찰")와 비교한 현재 상업적으로 생산된 MR 유체(종래 기술)의 플롯을 제공한 것이다. 이러한 유체는 어떠한 추가의 침전방지 물질도 첨가되지 않은 PAO/DOS 운반체, 카보닐 아이언 입자, 전형적인 오가노몰리브데넘 첨가제(Molyvan 855), 및 아민 올레에이트 염을 포함한다. 저마찰 유체는 종래 기술 유체보다 우수한 마찰 특징을 갖지만, 이의 침전 성능은 불량하다. 종래 기술 유체는 선형 침전 경도 프로파일을 나타내는데, 이는 입자의 균일한 밀도/침전을 지시하는 것이다. 저마찰 유체의 급격한 곡선 프로파일은 캔의 하부에서 고밀도 층으로 침전된 대부분의 입자로 경성 침전을 지시한다. 이는 약 85mm 이후의 곡선의 급격한 경사로 증명된다. 그렇긴 하지만, 약 1.0N의 최대 침전 경도는 종래 기술 유체로 입증되는 거의 2.0N의 거의 절반이었다.
도 5는 도 4의 저마찰 유체뿐만 아니라 전형적인 오가노몰리브데넘 첨가제가 제거된 저마찰 유체("LF w/o Moly")와 비교한 종래 기술 유체의 플롯을 제공한 것이다. 첨가제가 제거된 경우, 침전 경도가 더 선형인 프로파일을 취하면서 침전 성능이 훨씬 더 우수했다. 게다가, LF w/o Moly 유체의 최대 침전 경도는 종래 기술 유체의 아직도 거의 절반인 약 1.15였다.
도 6은 저마찰 유체뿐만 아니라 1.5 마이크론 크기의 몰리브데넘 디설파이드가 첨가된 저마찰 유체("LF+MDS+Moly")와 비교한 종래 기술 유체의 플롯을 제공한 것이다. MDS 분말이 첨가된 경우, 더욱 더 (선형인) 경도 프로파일로 예시되는 바와 같이 침전이 개선되었지만, 마지막 15mm 정도에서는 여전히 눈에 띄는 증가가 있었다. 최대 경도는 약 0.9N으로 조금 떨어졌다.
도 7은 MDS 및 전형적인 오가노몰리브데넘 첨가제를 함유하는 도 6의 유체뿐만 아니라 전형적인 오가노몰리브데넘 첨가제가 없는 아민 올레에이트 염 및 초미세 MDS를 함유하는 유체("LF+MDS-Moly")와 비교한 종래 기술 유체의 플롯을 제공한 것이다. MDS가 첨가되고 오가노몰리브데넘이 제거된 경우, 특히 캔의 하부를 향해 더 선형인 경도 프로파일로 증명되는 바와 같이 침전이 개선되었다. 따라서, 가장 바람직한 유체는, 특히 오가노몰리브데넘이 제거되는 경우에, 마찰을 감소시키고 또한 침전 프로파일을 보조한, 아민 올레에이트 염 및 MDS를 함유하는 것이었다.
실시예 3 - 대체 아민 물질
PAO2.5/DOS 베이스 유체 및 Molyvan 855를 포함하는 제1 유체 "787 유체", 및 Molyvan 855가 없지만 3.6 중량%의 초미세 MDS 분말이 있는 제2 유체 "690 유체"인 두 개의 베이스 유체를 본 발명에 따라 제조하였다. 다양한 아민 첨가제를 약 0.6 중량%으로 포함시켰고, 특정 온도에서 마찰 및 점도를 측정하였다. 다음 첨가제들을 평가하였다: Tertrameen T (선형 테트라민); Triameen T (선형 트리아민); Duomeen T (선형 디아민); Armolube 312, Duomeen TDO, 및 Armolube 211 (본원에 기재된 아민 올레에이트 염); 및 Ethomeen T15 (에톡실화된 아민).
하기 표 2 및 3에서 입증되는 바와 같이, 본 발명의 아민 올레에이트 염은 특히 온도가 감소됨에 따라서 가장 낮은 마찰 및 점도인 것으로 입증되었다. 에톡실화된 아민 (Ethomeen T15)이 상당히 우수한 저온 점도를 나타냈지만, 마찰은 어떠한 다른 샘플보다 현저히 높았다는 것도 주목할 가치가 있다.
표 2: 787 유체
Figure pct00005
표 3: 690 유체
Figure pct00006

Claims (18)

  1. 자기 반응성 입자(magnetically responsive particle), 운반 유체(carrier fluid), 및 아민 올레에이트 염을 포함하는 마찰 감소제를 포함하는, 자기유변 유체(magnetorheological fluid).
  2. 제1항에 있어서, 아민 올레에이트 염이 카복실산의 아민 염을 포함하는 유체.
  3. 제2항에 있어서, 아민 올레에이트 염의 아민 부분이 하기 구조식을 포함하는 유체:
    Figure pct00007
  4. 제3항에 있어서, R 기 중 적어도 두 개가 NH2 및 NHR1으로부터 선택되는 유체.
  5. 제4항에 있어서, R1이 탈로우(tallow) 알킬을 포함하는 유체.
  6. 제2항에 있어서, 카복실산이 하나의 카복실산 작용기를 포함하고, 약 10 내지 약 24개의 탄소 원자를 포함하는 유체.
  7. 제6항에 있어서, 카복실산이 약 16-18개의 탄소 원자를 포함하는 유체.
  8. 제1항에 있어서, 아민 올레에이트 염이 디아민 디올레에이트 또는 트리아민 디올레에이트 중 적어도 하나를 포함하는 유체.
  9. 제1항에 있어서, 아민 올레에이트 염이 N-(탈로우알킬)-1,3,-프로판디아민 디올레에이트를 포함하는 유체.
  10. 제1항에 있어서, 유체가 오가노몰리브데넘, 인-함유 첨가제, 또는 황-함유 첨가제 중 적어도 하나를 추가로 포함하는 유체.
  11. 제1항에 있어서, 유체가 오가노몰리브데넘 및 티오포스포러스 화합물을 포함하는 유체.
  12. 제1항에 있어서, 아민 올레에이트 염이 MR 유체의 총 중량을 기준으로 하여 약 0.4 내지 약 0.6 중량%의 양으로 존재하는 유체.
  13. 제1항에 있어서, 운반 유체가 미네랄 오일, 파라핀 오일, 사이클로파라핀 오일, 및 합성 탄화수소 오일 중 적어도 하나를 포함하는 유체.
  14. 제13항에 있어서, 합성 탄화수소 유체가 폴리-α-올레핀을 포함하는 유체.
  15. 제1항에 있어서, 2.0 마이크론 미만의 평균 입도를 갖는 몰리브데넘 디설파이드를 추가로 포함하는 유체.
  16. 제15항에 있어서, 입도가 약 1.5 마이크론 또는 그 미만인 유체.
  17. 제1항에 있어서, -20℃에서의 점도가 아민 올레에이트 염 첨가제가 없는 다른 동일한 유체의 점도보다 적어도 75% 낮고, 점도가 25mm의 상부 플레이트 및 40mm의 하부 컵으로 되어 있는 ARES-G2 레오미터로 측정되는 유체.
  18. 제1항에 있어서, 마찰 계수가 아민 올레에이트 염 첨가제가 없는 다른 동일한 유체에서 측정되는 마찰 계수의 적어도 50%이고, 마찰이 "볼 온 쓰리 볼(ball on three ball)" 구성으로 되어 있는 ARES-G2 레오미터로 측정되는 유체.
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