JPH11505169A - 濾過補助剤および濾過支持体、並びに、それらを使用する濾過方法および前記濾過補助剤の再生方法 - Google Patents

濾過補助剤および濾過支持体、並びに、それらを使用する濾過方法および前記濾過補助剤の再生方法

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Abstract

(57)【要約】 再生可能であり、液体、特にビールの二次発酵貯蔵工程の最後の段階における濾過操作において用いられる新規な濾過補助剤であって、非圧縮性の合成か又は天然の重合物質か、又は非圧縮性の天然物質からなり、真球度係数が約0.6乃至約0.9の間にある粒形状を有することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】 濾過補助剤および濾過支持体、並びに、それらを使用する濾過方法および前記濾 過補助剤の再生方法 技術分野 本発明は、液体、特にビ−ルの二次発酵貯蔵工程の終りに実施される濾過操作 において使用される新規な濾過補助剤に関する。本発明は又、当該新規な濾過補 助剤を使用する新規な濾過方法にも関する。更に又、本発明は、前記濾過補助剤 の使用現在位置における新規な再生方法および新規な濾過支持体にも関する。 背景技術 濾過補助剤とは、固体と液体とを分離する際に使用される物質である。当該分 離に際し、ある種の堆積物がそれ単独でか、又は保持して置くべき前記物質との 混合物として、濾過用スクリ−ンすなわち濾過支持体の上に形成される。このよ うな状況下で、濾過補助剤は、主に機械的手段による効率的な分離を可能にする 。 濾過補助剤にはいろいろな種類があり、主成分によって分類される。 醸造分野で主に用いられる濾過補助剤の種類は、ケイソウ土であり、主に焼成 ケイソウ類からなる。 その他の種類の濾過補助剤としては、火山岩から得られるパ−ライト(真珠岩 )や、澱粉や、セルロ−スや、繊維状重合性合成材などがある。 濾過工程において、これら各種の濾過補助剤は、多孔性基材を形成し、それに よって、除去すべき不純物を捕捉すると共に、液相の流れを促進させる。 上記の濾過補助剤は、いわゆる予備層方式か、又は、いわゆる沖積層方式のい ずれかの技術において使用される。 濾過補助剤が使用される工業分野の一つに醸造分野がある。 大多数の商業的に生産されるビ−ルは、明るい色を有すると共に、微生物を有 さないことを、その必要条件としている。一般に、これらの必要条件が満たされ るのは、ビ−ルが0.5EBC以下のE.B.C.(ヨ−ロッパ醸造条約: E uropean Brewing Convention)透明度を有すると共 に、その微生物の含有量がリッタ−当たり5イ−スト(yeasts:酵母)以 下の時である。 E.B.C.透明度とその評価法は共に、下記刊行物において定義されている : Analytica−E.B.C.,4th Ed., 1987, Re vue de la Brasserie et des Boissons Ed., Zurich。 従来、上記必要条件を満たす最も経済的で効率的な方法は、ビ−ルの製造時に 濾過補助剤を使用する方法であった。 二次発酵貯蔵タンク内で熟成したビ−ルについては、その後、当該ビ−ルを容 器に充填する前に清澄化させ濾過し、それによってビ−ルの濁りの原因となるコ ロイド状物質や酵母を取り除く必要がある。濾過後のビ−ルは、明るい色を有す ると共に、それ相応の保存期間にわたって充分な品質安定性を有する。 通常、ビ−ルは、濾過補助剤と共に、下記の二つの濾過技術、すなわち量的濾 過方式および沖積層濾過方式の内のいずれか一つの濾過技術を用いて濾過される 。その際、後者の方式においては、予備層を予め形成させる必要がある。 沖積層濾過方式は、最も普通に用いられる濾過技術であって、その要点は、固 有の濾過操作に先立ち、粗い濾過補助剤からなる第一予備層をフイ ルタ基材上に堆積させることによって、濾過支持体(例えば、多重形式の菅フイ ルタや板フイルタなど)を保護すると共に、濾過操作後の当該フイルタの取外し を容易化し、更には当該濾過支持体の清掃作業をも容易化する点にある。沖積層 濾過操作の際に用いられるものよりも更に小さなサイズの濾過補助剤からなる第 二予備層を、濾過サイクルが開始すると同時に堆積させることによって、透明な 濾過液を得ることがしばしば行なわれる。 沖積層濾過操作において、濾過補助剤は、濾過操作前にビ−ルと混合されて、 懸濁液を形成する。当該懸濁液は、濾過操作において、不純物や濾過補助剤など を含む塊状混合物(以下、ケ−キという)を形成する。 濾過サイクルが終了すると、捕捉された不純物、特に酵母を含む濾過補助剤の ケ−キは、一般にスラリ−(すなわち泥)と称される高濃度の懸濁物の形態で除 去される。 多重形式の菅フイルタを用いて濾過を実施した場合、ケ−キは、フイルタ基材 を通過する加圧ガス−水系の乳濁液の対向流によってフイルタ基材から剥がされ る。剥がされたケ−キは、濾過タンクの底に落ち、そこで回収される。 水平の板フイルタを用いて濾過を実施した場合には、ケ−キは、フイルタ板を 回転させることによって作り出される遠心力によって除去される。 量的濾過方式においては、濾過補助剤は、ビ−ルが濾過される前にフイルタ支 持体上にじかに堆積させられる。 濾過補助剤、特にケイソウ土を用いる濾過方式には、多くの欠点がある。 その内の主な欠点の一つは、濾過補助剤がたった一回の濾過サイクルに対して だけしか使えない点である。 すなわち、醸造業者は、濾過補助剤を使用するのだが、特にそれがケイソウ土 の場合には、使用済みの濾過補助剤を廃棄して新たな量の濾過補助剤を使用する 必要がある。当該廃棄に関連して、新たな濾過補助剤を定期 的に供給しなければならないため、最終製品のコストが増大することは当然のこ とだが、その他にも当該廃棄に関連して、環境問題が生ずるのは極めて明らかで ある。 従って、濾過補助剤、特にケイソウ土を再生させるための技術が従来いろいろ と考えられてきたが、これらの従来技術は当業界の必要条件を完全には満たして いない。 濾過補助剤、特にケイソウ土を再生させるための現行技術は、単に部分的な再 生に成功しているに過ぎない。それ故、醸造業者は、各濾過サイクル毎に、所定 量の新たな濾過補助剤を追加することによって、特に不純物の量が増大すること による濾過効率の低下を是正し、更には部分的に再生された濾過補助剤を数回の 濾過サイクルの後に廃棄することによって濾過効率の低下を是正する。ちなみに 、当該廃棄には、既述の問題が付随する。 その上、従来技術の場合、濾過設備から分離された専用再生設備を必要とする 。従って、従来技術の場合、多大の投資と運転コストを必要とし、特に濾過補助 剤を再生現場まで運搬するための多大の運搬コストを必要とする。 従来においても、再生可能であり、かつ上記問題を解決する濾過補助剤を開発 する目的で研究が成されてきた。この種の濾過補助剤で提案されたものの内の一 つは、合成物質からなる球状のボ−ルから構成され、現行の濾過設備において再 生可能な濾過補助剤である。しかしながら、当該濾過補助剤は、上記問題に対し て部分的な解決しか与えない。 すなわち、実質的に球状形状を有する当該濾過補助剤の場合、そのケ−キの透 過度を受け入れ可能な値にするためには、比較的に大径(すなわち、100ミク ロンを超える直径)の粒状の濾過補助剤を使用する必要がある。更に、この場合 、濾過効率は一般的に言って思わしくない。 その上、従来の技術によって達成される再生度は、未だ不充分である。 従って、本発明の主目的は、専用の設備を用いることなく満足できる程度にま で再生可能な新規な濾過補助剤を提供することにより、上記問題の大部分を解決 することである。 本発明のもう一つの目的は、本発明の新規な濾過補助剤を使用して、現行の要 件を満たす液体を生産するための新規な濾過方法を提供することである。 本発明の更にもう一つの目的は、濾過補助剤を再生するための新規な再生方法 を提供することである。 本発明の最後の目的は、本発明の濾過補助剤に対して使用上好ましい新規な濾 過支持体を提供することである。 発明の開示 本発明の新規な濾過補助剤は、再生可能であり、液体、特にビ−ルに関しては 、その二次発酵貯蔵工程の最後の段階における濾過操作において用いられる。本 発明の新規な濾過補助剤は、非圧縮性の合成か又は天然の重合物質か、又は非圧 縮性の天然物質からなり、真球度係数が約0.6乃至約0.9の間にある粒形状 のものである。 本発明の背景として、上記真球度係数は、下記の刊行物において定義されてい る: Particle size measurement, T. All en,p.76−77、Chapman and Hall Ed., Lon don 1974. 本発明の新規な濾過補助剤は、望ましくは、その平均粒度が約20乃至約70 ミクロンの間にあり、その多孔度が約0.4乃至約0.8の間にあり、且つその 密度が約1000乃至約1500Kg/m3の間にある。 本発明の背景として、フイルタのケ−キの多孔度の測定方法は、下記の刊行物 において定義されている: R. Leenaerts in La Filtration Industrielle des Liquides ,Volume 1, chapter 2, Societe Belge de Filtration Ed., 1974. 本発明の新規な濾過補助剤は、その平均粒度が約20乃至約70ミクロンの間 にあり、平均粒度が約20ミクロンの時の標準偏差値は、約10ミクロンであり 、平均粒度が約70ミクロンの時の標準偏差値は、約25ミクロンである。 本発明の濾過補助剤は、望ましくは、その平均粒度が約35ミクロンであり、 その時の標準偏差値は、約15ミクロンである。その密度は、望ましくは、約1 200Kg/m3である。 本発明の濾過補助剤は、多孔性基材からなる骨格を形成する。当該多孔性基材 は、不純物が自己の表面に堆積する時、直ちに閉塞することなく不純物を自己の 表面に拘束する。このような不純物の拘束を実現させるためには、フイルタの濾 過補助剤の粒子間で架橋現象が生じ、それによって当該粒子間の深い空隙内に不 純物が入り込み、そして当該不純物が変形することなく、且つ粒状の多孔性基材 の構造の一部になることもなく、上記空隙内に留まる必要がある。 適切な多孔度を有する多孔性基材を得るためには、濾過補助剤の形状を適切に 選定することによって、充分に狭い範囲の粒度を有する濾過補助剤の各粒子間に おける面接触を促進させ、それにより当該各粒子間の空隙率が過大になるのを避 ける必要がある。 本発明の濾過補助剤は、粒状であり、大まかに言って、繊維状の圧縮可能なケ イソウ土タイプの濾過補助剤の形状と、多孔度の点で劣るケ−キを生ずる従来技 術になる実質的に球状の合成ボ−ルタイプの濾過補助剤の形状との間の中間の形 状を有する。 本発明の好ましい実施例の一つにおいて、本発明の濾過補助剤として、 非圧縮性の合成か又は天然の重合体からなる粒子か、又は非圧縮性の天然物質か らなる粒子がある。これらの粒子を構成する物質としては、例えば、ポリアミド や、ポリ塩化ビニルや、テフロン(登録商標)のようなフッ素化製品や、ポリプ ロピレンや、ポリスチレンや、ポリエチレンや、例えば、リオライト(ryol ites)或はガラスのようなシリカの誘導体や、それらの混合物などがある。 本発明の背景で使用されるポリアミドに含まれるものとしては、本発明を限定 する意味でなく、例えば、ポリカプロラクタムや、ポリ(ヘキサメチレン アジ パミド)や、ポリ(ヘキサメチレン ノナンジアミド)や、ポリ(ヘキサメチレ ン セバカミド)や、ポリ(ヘキサメチレン ドデカノジアミド)や、ポリウン デカノラクタムや、ポリラウリルラクタムや、それらの混合物などがある。 上記ポリアミドは、ナイロンなる名称(登録商標)の下で販売されている製品 郡に属する。 本発明の特に好ましい実施例の一つにおいて、本発明の濾過補助剤の主成分を 構成するポリアミドは、ポリウンデカノラクタムである。 本発明の濾過補助剤は、望ましくは、食品並の品質を有すると共に、希酸溶液 および希アルカリ溶液に対して耐性を有する。更に、本発明の濾過補助剤は、再 生剤に対して充分な耐摩耗性を有すると共に、セ氏100度のオーダーの温度に 対して充分な耐熱性を有する。更に又、本発明の濾過補助剤は、濾過時に加えら れる圧力の下でも変形することはない。 本発明は、また、液体の新規な濾過方法の中にも存する。 二次発酵貯蔵工程の最後の段階において、液体、例えば、ビ−ルを濾過するた めの本発明の濾過方法に含まれる各工程として、脱気工程と、予備層を濾過支持 体上に堆積させるための予備層堆積工程と、そして再循環工程とがある。本発明 の濾過方法は、濾過工程を本発明の濾過補助剤を用い て実施する点で特徴付けられる。 本発明の濾過補助剤と濾過される液体との間の相対的な割合は、望ましくは、 100リットルの液体に対して濾過補助剤が約25乃至約250グラムの間にあ る割合である。 本発明の濾過方法は、ナ−ハラウフ(nachlauf:後操作、または蒸留 などの意味)工程の終りに至るまでは、ケイソウ土を用いた濾過方法が有する工 程と同じ工程を有する。ナ−ハラウフ(nachlauf)なる用語は、当該工 程に対して一般的に用いられる用語である。当該ナ−ハラウフ工程は、濾過サイ クルに先立って実施される工程であり、当該工程においてビ−ルはフイルタ基材 から水でもって洗い落とされる。 これらの工程には、フイルタ基材およびフイルタ装置を含むフイルタの脱ガス すなわち脱気工程が含まれる。予備層は、従来技術によってフイルタ支持体上に 堆積させられる。当該堆積時における流量は、一万平方メ−トル当たり2500 リットルの割合に近い流量である。 フイルタを満たした水は、次いで、濾過補助剤を含むビ−ルが予備操作(vo rlauf)工程に移される際に、取り除かれる。水とビ−ルからなる混合物の 組成に問題がない場合、濾過工程が開始され、それによって得られた濾液が、ビ ン詰装置に送られる。 本発明の好ましい実施例の一つにおいて、本発明の濾過方法は、更に、安定化 工程を含む。当該安定化工程は、適切な濾過工程時に、或はその後に従来用いら れているシリカゲルや没食子酸タンニンなどを含む濾過補助剤を用いて実施され る。安定化工程が、濾過工程の後に実施される場合には、一般的に蛋白質分解酵 素およびポリビニルピロリドン(PVPP)が再生可能な形態で使用される。 好都合なことに、安定化工程を、濾過工程に付随させて実施することができる 。 本発明の好ましい実施例において、濾過工程は更に、濾過補助剤をその使用現 在位置で再生するための再生工程も含む。 本発明に従って、当該再生工程に含まれる各工程は下記の通りである:すなわ ち、 フイルタ基材の洗浄工程(但し、フイルタ基材は、濃度が約2乃至約5パ−セ ントのソ−ダ溶液を用いて、少なくともセ氏約80度の温度で、約60乃至約1 20分の間、洗浄される。)、および フイルタ基材の酵素処理工程(但し、フイルタ基材は、セ氏約40乃至約60 度の温度で約100乃至約200分の間、酵素配合物を用いて処理される。当該 酵素処理工程は、複数回に渡る濾過サイクルを経た後、実施される。)。 好都合なことに、当該酵素配合物は、プロテア−ゼなる蛋白質分解酵素を含む ほか、酵母を溶解することが出来る薬剤も含んでいる。 本発明の背景において使用される酵素配合物の非制限的な例として、デンマ− クの会社ノボ(Novo)からSP299なる商品名の下で販売される製品や、 日本の会社アマノからYLEなる登録商標の下で販売される製品などがある。 酵素配合物に、酵素触媒剤を加えれば、酵素配合物の効果を一段と高めること ができる。 ちなみに、濾過補助剤の酵素処理の件に関して一言触れておくと、当該処理は 、必ずしも各濾過サイクルの終り毎に実施する必要はなく、ただ濾過サイクル中 にフイルタ内の圧力上昇値が過大になった時にだけ実施すればよい。 酵素処理は、望ましくは、一時間毎の圧力上昇値が、未だ消費されていない、 即ち、新たな又は全体的に再生された後の濾過補助剤を用いた時の対応圧力上昇 値よりも相当程度大きくなった時に実施される。 酵素処理は、例えば、濾過タンク内の圧力上昇値が、フイルタの機械的構造の 最大許容圧力の約80パ−セントの値に達し、当該値に達するまでの所要時間の 長さが、未だ消費されていない濾過補助剤を用いた時の対応所要時間の長さより も相当程度に短い時、或は、上記値に達するまでに濾過されたビ−ルの量が、未 だ消費されていない濾過補助剤を用いた時の対応量よりも相当程度に少ない時、 実施される。 本発明の濾過方法が安定化工程を含む場合、濾過補助剤の再生時に、例えば、 前記PVPPなどの安定剤も再生される。 従って、本発明の濾過方法によって、透明度および安定度の両要件に関し、ビ −ルを合格させることができ、更には、濾過補助剤を運搬したり既存の設備を改 変したりすることなく、濾過タンク内で直接的に濾過補助剤を再生させることが できる。 本発明の濾過方法は、各種のフイルタ支持体に対して使用することができる。 本発明の第一実施例において、濾過操作は、既に醸造業界において広く使用さ れている多重管フイルタを用いて実施される。本発明の濾過方法を実施するため に使用される多重管フイルタは、垂直支持体の回りに螺旋状に巻かれたワイヤを 有する。ワイヤの互いに隣接する巻き線間の間隔距離は、約20乃至約70ミク ロンの間であり、望ましくは、約20乃至約45ミクロンの間である。 使用上の便宜を計るため、ワイヤは、本発明の濾過方法において用いられる試 薬に対し耐性を有する材料であって、且つ、食品並の品質を有する材料から作ら れる。特に好ましい実施例において、螺旋状に巻かれた当該ワイヤの横断面の形 状は、台形である。当該台形の長い方の底辺は、フイルタの外面、すなわち濾過 すべき物質と向かい合っている。従って、ワイヤの上記巻き線間の間隔距離の大 きさよりも小さい粒度のビ−ル中の粒子 は、上記巻き線間で捕捉される恐れなしに、即ち、フイルタを閉塞させることな く当該フイルタを通過することができる。ちなみに、ワイヤの巻き線間の流路の 大きさは、当該流路の入口の奥の方で、上記隣接する巻き線間の間隔距離よりも 大きい。 本発明において用いられる多重管フイルタの非制限的な例の一つとして、ベル ギ−の会社ベカエ(Bekaert)から販売される三溝(Trislot)タ イプの製品郡がある。 本発明のもう一つの実施例において、濾過支持体は、スクリ−ン、望ましくは 、板フイルタとしても知られる水平スクリ−ンを含む。当該スクリ−ンのメッシ ェサイズは、約10乃至約70ミクロンの間であり、望ましくは、約10乃至約 20ミクロンの間である。 既述の通り、板フイルタは、濾過工程において用いられる溶剤や試薬に対して 耐性を有する材料であって、且つ、食品並の品質を有する材料から作られる。 本発明において用いられるスクリ−ンの非制限的な一例として、ベルギ−の会 社サウス ウエスト スクリ−ン(South West Screen)から 販売されるM15タイプ スクリ−ンがある。 本発明は、更に、濾過補助剤を、その使用現在位置で再生するための新規な再 生方法に関する。本発明の再生方法は、それ自身新規であり、且つ、本発明の濾 過補助剤を再生する上でとりわけ有用である。 本発明の再生方法は、下記の各工程を含む点に特徴を有する: すなわち、 フイルタ基材の洗浄工程(但し、フイルタ基材は、濃度が約2乃至約5パ−セ ントのソ−ダ溶液を用いて、少なくともセ氏約80度の温度で、約60乃至約1 20分の間、洗浄される。)、および フイルタ基材の酵素処理工程(但し、フイルタ基材は、セ氏約40乃至 約60度の温度で約100乃至約200分の間、酵素配合物を用いて処理される 。当該酵素処理工程は、複数回に渡る濾過サイクルを経た後、実施される。)。 好都合なことに、当該酵素配合物は、プロテア−ゼなる蛋白質分解酵素のほか に、酵母を溶解することが出来る薬剤も含んでいる。 本発明に従って、酵素配合物は、蛋白質分解酵素を含むと共に、酵母を溶解す ることができる薬剤を含み、更に、記述の通り、酵素触媒剤も含むことができる 。 濾過補助剤の上記使用現在位置での本発明の再生方法は、特に、本発明の濾過 補助剤を再生させる際に極めて有効である。しかしながら、既述の通り、本発明 の再生方法は、特定の濾過補助剤のみをその対象にしているわけではなく、更に 、本発明の濾過方法のみをその対象にしているわけでもない。 更に本発明は、新規な濾過支持体に関する。 第一実施例において、本発明の濾過支持体は、下記の点にその特徴を有する: すなわち、本発明の濾過支持体は、多重管フイルタ エレメントからなり、当 該エレメントは、垂直支持体の回りに螺旋状に巻かれたワイヤを有し、当該ワイ ヤの互いに隣接する巻き線間の間隔距離は、約20乃至約70ミクロンの間であ り、望ましくは、約20乃至約45ミクロンの間であり、且つ、当該ワイヤは、 濾過方法において用いられる試薬に対し耐性を有する材料であって、食品並の品 質を有する材料から作られ、その形状は、上記の通り台形である。 もう一つの実施例において、本発明の濾過支持体は、下記の点にその特徴を有 する: すなわち、本発明の濾過支持体は、スクリ−ン、望ましくは、水平スク リ−ンからなり、当該スクリ−ンは、濾過工程において用いられる試薬に対して 耐性を有する材料であって、且つ、食品並の品質を有 する当該材料から作られ、当該スクリ−ンのメッシェサイズは、約10乃至約7 0ミクロンの間、望ましくは、約10乃至約20ミクロンの間である。 本発明の新規な濾過支持体は、特に、本発明の濾過方法を実施する際に極めて 有効であるが、特定の濾過方法のみにその使用を限定されることはない。 本発明のその他の利点および特徴は、純粋に解説のみを目的として提示される 実施例および非制限的な実例についての更に詳細な下記説明から明らかになる。 実施例 1) 設備 使用された濾過補助剤は、フランスの会社アトシェム(Atochem)か ら商品名リルサン(RILSAN)の下で販売されるナイロン11だった。 使用された多重管フイルタは、円錐状の供給部分と、円筒部分とを有し、当 該円筒部分は、直径が215ミリであり、高さは2.05メ−トルであった。三 個の多重管フイルタ エレメントは、内部が濾液回収部と連通した直径が32ミ リのものであって、上記円筒部分に吊された。多重管フイルタ エレメントの高 さは、1.5メ−トルだった。これらの多重管フイルタ エレメントの軸線間の 距離は、86ミリだった。これらの多重管フイルタ エレメントを用いて、厚み が最大で25ミリのケ−キが堆積させられた際、当該ケ−キの表面と上記円筒部 分の壁面との間の距離は、15ミリに保たれた。フイルタ全体の体積は、78リ ットルであり、その時の濾過面積は、0.45平方メ−トルだった。これらの多 重管フイルタ エレメントのカットオフ限界値は、30ミクロン であり、ワイヤは、台形の横断面形状を有していた。 2) 濾過 2.1) 予備層の堆積 予備層を堆積させる前に、上記設備が最初に殺菌され、そして脱気された。 当該予備層は、その供給流量が一万平方メ−トル当たり2000乃至3000リ ットル(すなわち、20乃至30hl/hm2)であり、工業用フイルタと同じ 方法で供給された。既述のリルサン(登録商標)を含む麦汁の懸濁液が、平均し て、数分間に渡って噴射された。15分間に渡って再循環操作を実施したところ 、当該再循環操作によって、濾過補助剤の全量を堆積させることができた。仮に 濾過操作と同時にビ−ルの安定化操作も実施した場合には、予備層は、リルサン (登録商標)とアメリカの会社ガフ(Gaf)から販売される上記PVPPとの 混合物を含んだろう。 この場合、二つの成分の間の相対的な割合(すなわち、PVPP/リルサン )は、上記の沖積層濾過操作の場合のそれと同じであり、即ち、重量比で2/1 乃至1/4であったので、取り外し操作後、再生済フイルタの組成は不変であっ た。PVPPの付加の如何に拘らず、予備層の濃度は、1.5乃至2Kg/m2 に達した。当該濃度の値は、一般の推奨値を超えてはいるが、伝統的な濾過補助 剤によって得られるケ−キの厚さよりも厚みの薄いケ−キを生ずる値である。 2.2) 濾過 濾過操作時の流量は、圧力上昇によって左右されるほか、充分な安定性を得 るまでに必要な接触時間の長さによっても左右される。充分な安定性を得るため に、PVPP安定化設備は、約10hl/hm2の流量で作動させられる。 最初の実験は、板フイルタを用いて、ピルス(Pils)タイプのビ −ルに対して実施された。その際のビ−ルは、一ミリリットル当たり100万個 の酵母を含んでおり、当該ビ−ルに加えられた混合物は、25乃至200g/h lのリルサン(登録商標)と、50g/hlのPVPPとの混合物であった。上 記最初の実験において、混合物の組成に応じて15000乃至30000N/m 2/hの圧力上昇が生じた。その際、上記PVPPは、重量割合で、全堆積物の 20乃至67パ−セントを占めた。全く同一濃度のケイソウ土を用いた場合、同 一の条件の下での圧力上昇値は、80000N/m2/hであった。 第二回目の実験は、遠心分離操作の後、一ミリリットル当たり30万個の酵 母を含むピルス(Pils)タイプのダラウフラッセン(darauflass en)ビ−ルを用いて実施された。全体の堆積濃度が150g/hl(内訳は、 濾過補助剤の100g/hlと、PVPPの50g/hl)の時、フイルタの入 口と出口の間の差圧は、10hl/hm2の流量での20時間に渡る濾過操作の 実施後において、50000N/m2であった。 上記と同じ10hl/hm2の流量で上記と同じ堆積濃度の時、一ミリリッ トル当たり500万個の酵母を含むビ−ルは、35000N/m2の圧力上昇を 生じた。 2.3)ビ−ルの品質 濾過操作後のビ−ルの透明度は、適用基準に合格した。即ち、当該透明度は 、推奨値の0.7EBCを遥かに下回る値であり、且つ、低温で実施された実験 においては、0.5EBCをも下回った。即ち、その時の当該透明度の測定値は 、一様に0.3EBCだった。 濾過時の無菌性は、0.5リットルのサンプル液を、カットオフ限界値が0 .45ミクロンの硝酸セルロ−スの半透膜で濾過することによって立証された。 当該半透膜には、寒天エキス麦芽タイプ培地が散布され、 セ氏30度の温度で五日間に渡る培養が実施された。予備(vorlauf)工 程の終りの段階で得られた限界値では、0.5リットル当たりの酵母の数がゼロ であった。 濾過工程の前後のおけるビ−ルの特性を比較すると、濾過補助剤の濃度の如 何に拘らず、本発明の濾過補助剤によるいかなる吸収現象も検知されなかった。 このことは、特に、イソフムロン類の色および濃度に関して明らかであった。更 に、PVPPを50g/hlの割合で堆積物に加えたところ、ポリフエノ−ル類 の全体の濃度が、酵母の存在下でも、50パ−セントほど減少した。 8人の専門家のグル−プによって、二つの比較対照ビ−ルが試飲された。当 該比較対照ビ−ルのうち、一つは本発明の方法で濾過されたものであり、もう一 方は従来の方法で濾過されたものであった。試飲の結果、両者の間には、味覚に 関して、いかなる顕著な相違も検出されなかった。 当該試飲の結果を、添付物件の表1に要約する。 2.4) 再生 濾過装置の中で、フイルタ集合体を取り外すことなく、2パ−セント濃度の ソ−ダ溶液を用いて、セ氏80度の温度で当該フイルタ集合体を洗浄した結果、 2時間に渡る処理の後、40パ−セントだけ酵母の嵩高が減少した。 廃棄物は、単なる洗浄によって取り除くには未だあまりにも粗大であったの で、当該廃棄物の蓄積が原因の圧力上昇が、濾過工程で生じた。このように、最 初に一ミリリットル当たり100万個の酵母を含んだ一つのビ−ルに対して、5 0g/hlのリルサン(登録商標)と50g/hlのPVPPの存在下で、10 hl/hm2の流量で濾過工程を実施した結果、圧力上昇の割合が、5回の濾過 サイクル後に三倍に達すると言う問題が生じた。 当該問題は、酵素処理によって解決された。当該酵素処理の結果、酵母の嵩 高は、2乃至3時間の酵素処理の後、25乃至35パ−セント減少した。 酵素処理は、上記会社アマノからYLEなる商品名で販売される酵素溶液を 用いて、フイルタ集合体を洗浄することにより実施された。当該酵素処理は、ソ −ダ処理の後、pH値が5乃至6で、温度がセ氏50度の条件下で実施された。 酵素処理に付随して、pH値および温度を上記値に調節するための調節操作も同 時に実施された。この溶解処理によって生じた廃棄物は、次いで、第二ソ−ダ洗 浄操作によって除去された。酵素処理の処理時間の長さは、濾過前のビ−ルの初 期酵素含有量や、使用されるフイルタのタイプや、要求されるサイクルの長さ等 によって左右される。 比較例 単一の多重管フイルタからなる濾過装置を用いて、本発明の方法によって濾過 されたビ−ルの量と、従来の濾過方法によるそれとを、外挿法によって比較した 。当該比較テストにおいて、濾過面の広さは、80平方メ−トルであり、濾過工 程の終了時までに、当該濾過面上に3立方メ−トルのケ−キが堆積した。その際 、各々の多重管フイルタ エレメント上に堆積した各々のケ−キ間の隔たりは、 5ミリだった。 ビ−ルは、濾過前に、1ミリリットル当たり100万個の酵母を含んでいると 想定され、そして、その濾過時の流量は、10hl/hm2だった。各サイクル 毎に濾過される量は計算によって決定されたので、スラリー用に残された空間は 、各サイクルの終了時には完全に充填され、そして、最終的な圧力差は、高い逆 圧を許容する値である400000N/m2を超えることがなかった。 所定の堆積物濃度(a)に対して、各サイクル(Vf)毎に濾過される量は、 下記の式を用いることによって、上記ケ−キ用の空間(3立方メ−トル)の大き さ並びに予備層の濾過補助剤濃度から算出された: (Vf = (3pGS − 80ap))1/a 但し、pGSは、ケ−キの見掛け密度である。 次いで、一定流量での円筒状濾過の法則を用いることによって、最終圧力が算 出された。当該法則は、下記刊行物に記載されている: J. Hermia ほか著、in Filtration and Sep aration, 1994、31、721−725. 上記の結果は、添付物件の表IIに要約される。 当該表IIにおいて、apは一平方メ−トル当りの濾過補助剤の重量を表わし 、aはビ−ル100リットル当りの濾過補助剤の重量を表わし、pGSはケ−キ の見掛け密度を表わし、デルタPはケ−キの損失水頭を表わし、tfは濾過時間 を表わし、そして、Vfは濾過された量を表わす。 フイルタ集合体の再生を使用現在位置で可能にする利点はさておき、本発明の 新規な方法は、従来の方法のそれよりも一般的に言って一段と多い量のビ−ルを 濾過できる。 当然のことながら、本発明は、純粋に説明のために提示した上記実施例および 非制限的例のみに限定されるのではなく、それらの全ての変形例を包含する。 従って、上記説明では特に沖積層(alluvion)濾過技術を使用し、当 該技術を参照しながら本発明を説明したが、本発明の新規な濾過補助剤や、本発 明の支持体や、本発明の濾過方法ならびに再生方法などは、予備層濾過技術にお いても上記と同等の効率で用いられる。 当業者であるならば、特許請求の範囲の欄に記載されている通りの本発明の特 徴の範囲から逸脱しないかぎり、本発明の実施形態の一部として、 本発明の改変例を容易に作ることができる。
【手続補正書】特許法第184条の8第1項 【提出日】1997年11月27日 【補正内容】 【手続補正書】 【提出日】1997年12月24日 【補正内容】 特許請求の範囲 1.濾過補助剤を再生させるための再生方法であって、 該濾過補助剤は、合成重合物質、天然粒子、あるいは濾過圧力によっては圧 縮されない天然粒子であり、その真球度係数は約0.6乃至約0.9の間にあり 、平均粒度は約20乃至約70ミクロンの間にあり、且つ、フイルタのケーキを 容易に形成し、 該ケーキは、多孔度が約0.4乃至約0.8の間にあり、密度が約1000 乃至約1500Kg/m3の間にあって望ましくは約1200Kg/m3であり、 更に、該濾過補助剤は、液体、例えば、ビールのような飲料を製造する際に 実施される不純物を含んだ該液体の濾過工程の後、当該不純物を捕捉した状態で 濾過設備の濾過支持体上に堆積させられるタイプの濾過補助剤であり、 該濾過補助剤を再生させるための該再生方法は、該濾過補助剤が、濃度が約 2乃至約5パ−セントのソ−ダ溶液を用いて少なくともセ氏約80度の温度で約 60乃至約120分の間洗浄される該濾過補助剤の洗浄工程を含むと共に、 a)濾過される該液体の濾過方向と同一の洗浄方向に、該濾過設備を通してソ −ダ溶液を流すことによって、該ソ−ダ溶液による該濾過補助剤のその使用位置 においての洗浄を実施する洗浄実施工程、 b)該洗浄工程の方向に該濾過設備を通し、セ氏約40乃至約60度の温度で 約100乃至約200分の間、酵素配合物を流す酵素処理工程、及び c)該濾過支持体上に堆積した該濾過補助剤の粒子を除去して該濾過支持体を 清浄化し、当該濾過補助剤の粒予を新たな濾過作業に使 用する工程 を含むことを特徴とする濾過補助剤の再生方法。 2.前記酵素配合物は、蛋白質分解酵素を含むと共に酵母を溶解することができ る薬剤を含み、更に、酵素触媒剤をも含むことができ、更に、例えば、ノボ(N OVO)のSP299(登録商標)、又は、アマノ(AMANO)のYLE(登 録商標)を含む請求項1に記載の再生方法。 3.一時間毎の圧力上昇値が過大になり、未だ消費されていない該濾過補助剤を 用いた時の対応圧力上昇値よりも相当程度大きくなった時に、前記酵素処理工程 が実施される請求項1又は2に記載の再生方法。 4.濾過タンク内の圧力上昇値が、フイルタの機械的構造の最大許容圧力の約8 0パ−セントの値に達した時、前記酵素処理工程が実施される請求項3に記載の 再生方法。 5.前記a)及びb)の工程間に、該濾過補助剤の温度をセ氏40乃至60度に 、該濾過補助剤のpH値を5乃至6に、それぞれ設定する一工程を含む請求項1乃 至4のいずれか1項に記載の再生方法。 6.該濾過補助剤は、平均粒度が約20乃至約70ミクロンの間にあり、平均粒 度が約20ミクロンの時の標準偏差値は約10ミクロンであり、平均粒度が約7 0ミクロンの時の標準偏差値は約25ミクロンである請求項1乃至5のいずれか 1項に記載の再生方法。 7.該濾過補助剤は、平均粒度が約35ミクロンであり、標準偏差値が約15ミ クロンであり、密度が約1200Kg/m3である請求項6に記載の再生方法。 8.該合成重合物質の粒子は、例えば、ポリアミドや、ポリ塩化ビニルや、フッ 素化製品や、ポリプロピレンや、ポリスチレンや、ポリエチレンや、例えばリオ ライト(ryolites)或はガラスのようなシリカの誘導体や、それらの混 合物から作られるものである請求項4 乃至7のいずれか1項に記載の再生方法。 9.ポリアミドから作られる該粒子は、望ましくは、ポリカプロラクタムや、ポ リ(ヘキサメチレン アジパミド)や、ポリ(ヘキサメチレン ノナンジアミド )や、ポリ(ヘキサメチレン セバカミド)や、ポリ(ヘキサメチレン ドデカ ノジアミド)や、ポリウンデカノラクタムや、ポリラウリルラクタム、及び/又 は、それらの混合物から作られる粒子である請求項8に記載の再生方法。 10.前記酵素処理工程によって生じた廃物を除去するための、ソ−ダ溶液を用い た第二洗浄工程を更に含む請求項1乃至9のいずれか1項に記載の再生方法。 11.実質的に球状のボールも含む濾過補助剤の粒子か、実質的に球状のボールか ら構成される濾過補助剤の粒子を再生するために用いられる請求項1乃至10の いずれか1項に記載の再生方法。 12.該濾過補助剤が、濾過すべき該飲料を安定化させるための薬剤、例えば、PV PPと混合される請求項1乃至11のいずれか1項に記載の再生方法。 13.濾過補助剤を用いることによって、例えばビールなどの飲料を製造するため に、不純物を含む液体を濾過するための沖積層濾過方法であって、 該濾過補助剤は、合成重合物質、天然粒子、あるいは濾過圧力によっては圧 縮されない天然粒子であり、その真球度係数は約0.6乃至約0.9の間にあり 、平均粒度は約20乃至約70ミクロンの間にあり、且つ、フイルタのケーキを 容易に形成し、 該ケーキは、多孔度が約0.4乃至約0.8の間にあり、密度が約1000 乃至約1500Kg/m3の間にあって望ましくは約1200Kg/m3であり、 更に、該濾過補助剤は、該液体と混合され、当該液体の濾過工程に おいて該不純物を捕捉しながら濾過設備の濾過支持体上に堆積させられるタイプ の濾過補助剤であり、 請求項1乃至12のいずれか1項に記載の再生方法を用いた、該濾過補助剤 のその使用位置においての再生工程を、一回又は複数回に渡る濾過作業の後に含 む該液体を濾過するための沖積層濾過方式濾過方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,DE, DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,IT,L U,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ,CF ,CG,CI,CM,GA,GN,ML,MR,NE, SN,TD,TG),AP(KE,LS,MW,SD,S Z,UG),UA(AM,AZ,BY,KG,KZ,MD ,RU,TJ,TM),AL,AM,AT,AU,AZ ,BB,BG,BR,BY,CA,CH,CN,CZ, DE,DK,EE,ES,FI,GB,GE,HU,I S,JP,KE,KG,KP,KR,KZ,LK,LR ,LS,LT,LU,LV,MD,MG,MK,MN, MW,MX,NO,NZ,PL,PT,RO,RU,S D,SE,SG,SI,SK,TJ,TM,TR,TT ,UA,UG,US,UZ,VN (72)発明者 ライアー ジョージ ベルギー国 B−4000 リエージュ,リュ ー ルーブル 65/011

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1. 再生可能であり、液体、特にビ−ルの二次発酵貯蔵工程の最後の段階にお ける濾過操作において用いられる濾過補助剤であって、非圧縮性の合成か又は天 然の重合物質か、又は非圧縮性の天然物質からなり、真球度係数が約0.6乃至 約0.9の間にある粒形状を有する濾過補助剤。 2. 平均粒度が約20乃至約70ミクロンの間にあり、多孔度が約0.4乃至 約0.8の間にあり、且つ密度が約1000乃至約1500Kg/m3の間にあ る請求項1記載の濾過補助剤。 3. 平均粒度が約20ミクロンの時の標準偏差値は、約10ミクロンであり、 平均粒度が約70ミクロンの時の標準偏差値は、約25ミクロンである請求項2 記載の濾過補助剤。 4. 平均粒度は約35ミクロンであり、標準偏差値は約15ミクロンであり、 密度は約1200Kg/m3である請求項1、2又は3記載の濾過補助剤。 5. 非圧縮性の合成か又は天然の重合体からなる粒子か、又は非圧縮性の天然 物質からなる粒子からなる濾過補助剤であって、該粒子は、例えば、ポリアミド や、ポリ塩化ビニルや、フッ素化製品や、ポリプロピレンや、ポリスチレンや、 ポリエチレンや、例えばリオライト(ryolites)或はガラスのようなシ リカの誘導体や、それらの混合物から作られる請求項1、2、3又は4記載の濾 過補助剤。 6. ポリアミドから作られる該粒子は、望ましくは、ポリカプロラクタムや、 ポリ(ヘキサメチレン アジパミド)や、ポリ(ヘキサメチレン ノナンジアミ ド)や、ポリ(ヘキサメチレン セバカミド)や、ポリ(ヘキサメチレン ドデ カノジアミド)や、ポリウンデカノラク タムや、ポリラウリルラクタムや、及び/又は、それらの混合物から作られる粒 子である請求項1乃至5の内のいずれか1項記載の濾過補助剤。 7. 該粒子はポリウンデカノラクタムから作られる粒子である請求項1乃至6 の内のいずれか1項記載の濾過補助剤。 8. 液体、例えば、ビールを第二発酵貯蔵工程の最後の段階において濾過する ための濾過方法であって、脱気工程と、予備層を濾過支持体上に堆積させるため の予備層堆積工程と、そして再循環工程とを含み、請求項1乃至7の内のいずれ か1項記載の該濾過補助剤を用いることによって、濾過行程が実施される該液体 の濾過方法。 9. 該濾過補助剤と濾過される該液体との間の相対的な割合は、100リット ルの該液体に対して該濾過補助剤が約25乃至約250グラムの間にある割合で ある請求項8記載の濾過方法。 10. 更に、安定化行程を含む請求項8又は9記載の濾過方法。 11. 該濾過行程に付随して、該安定化行程が実施される請求項10記載の濾過 方法。 12. 該安定化行程は、PVPP等の安定化剤を用いて実施される請求項10又 は11記載の濾過方法。 13. ビ−ルの該濾過行程の後、該濾過補助剤の使用現在位置において該濾過補 助剤を再生させるための再生行程を更に含み、該再生行程は、 該フイルタ基材の洗浄工程(但し、該フイルタ基材は、濃度が約2乃至約 5パ−セントのソ−ダ溶液を用いて、少なくともセ氏約80度の温度で、約60 乃至約120分の間、洗浄される)と、 該フイルタ基材の酵素処理工程(但し、該フイルタ基材は、セ氏約40乃 至約60度の温度で約100乃至約200分の間、酵素配合物を用いて処理され 、該酵素処理工程は、複数回に渡る濾過サイクルを 経た後、実施される)とを含む、 請求項8乃至12の内のいずれか1項記載の濾過方法。 14. 該酵素配合物は、蛋白質分解酵素を含むと共に、酵母を溶解することが出 来る薬剤を含み、更に、酵素触媒剤をも含むことができる請求項13記載の濾過 方法。 15. 一時間毎の圧力上昇値が、未だ消費されていない、即ち、新たな又は全体 的に再生された後の該濾過補助剤を用いた時の対応圧力上昇値よりも相当程度大 きくなった時に、該酵素処理工程が実施される請求項13又は14記載の濾過方 法。 16. 濾過タンク内の圧力上昇値が、フイルタの機械的構造の最大許容圧力の約 80パ−セントの値に達した時、該酵素処理が実施される請求項15記載の濾過 方法。 17. フイルタ支持体は、多重管フイルタエレメントを有し、該多重管フイルタ エレメントは、垂直支持体の回りに螺旋状に巻かれたワイヤを有し、該ワイヤの 互いに隣接する巻き線間の間隔距離は、約20乃至約70ミクロンの間であり、 望ましくは、約20乃至約45ミクロンの間である請求項8乃至16の内のいずれ か1項記載の濾過方法。 18. 螺旋状に巻かれた該ワイヤの形状は台形であり、該台形の長い方の底辺は 、フイルタの外面、すなわち濾過すべき物質と向かい合っている請求項17記載 の濾過方法。 19. 濾過支持体は、スクリ−ン、望ましくは、水平スクリ−ンを含み、該スク リ−ンのメッシェサイズは、約10乃至約70ミクロンの間であり、望ましくは 、約10乃至約20ミクロンの間である請求項8乃至16の内のいずれか1項記載 の濾過方法。 20. 該ワイヤすなわち該スクリーンは、濾過時に用いられる試薬に対し耐性を 有する材料であって、且つ、食品並の品質を有する該材料から 作られる請求項17乃至19の内のいずれか1項記載の濾過方法。 21. フイルタ基材の洗浄工程(但し、該フイルタ基材は、濃度が約2乃至約5 パ−セントのソ−ダ溶液を用いて、少なくともセ氏約80度の温度で、約60乃 至約120分の間、洗浄される)と、そして 該フイルタ基材の酵素処理工程(但し、該フイルタ基材は、セ氏約40乃 至約60度の温度で約100乃至約200分の間、酵素配合物を用いて処理され 、該酵素処理工程は、複数回に渡る濾過サイクルを経た後、実施される)と、 を含み、濾過補助剤の使用現在位置において該濾過補助剤を再生させるため の再生方法。 22. 該酵素配合物は、蛋白質分解酵素を含むと共に、酵母を溶解することが出 来る薬剤を含み、更に、酵素触媒剤をも含むことができる請求項21記載の再生 方法。 23. 一時間毎の圧力上昇値が、未だ消費されていない、即ち、新たな又は全体 的に再生された後の該濾過補助剤を用いた時の対応圧力上昇値よりも相当程度大 きくなった時に、該酵素処理工程が実施される請求項21又は22記載の再生方 法。 24. 濾過タンク内の圧力上昇値が、フイルタの機械的構造の最大許容圧力の約 80パ−セントの値に達した時、該酵素処理が実施される請求項23記載の再生 方法。 25. 該濾過補助剤は、請求項1乃至7の内のいずれか1項記載の濾過補助剤で ある請求項21乃至24の内のいずれか1項記載の再生方法。 26. 多重管フイルタエレメントを有し、該多重管フイルタエレメントは、垂直 支持体の回りに螺旋状に巻かれたワイヤを有し、該ワイヤの互いに隣接する巻き 線間の間隔距離は、約20乃至約70ミクロンの間であり、望ましくは、約20 乃至約45ミクロンの間である濾過支持体。 27. 螺旋状に巻かれた該ワイヤの形状は台形であり、該台形の長い方の底辺は 、多重管フイルタの外面と向かい合い、該台形の側面は、濾過すべき物質と向か い合う請求項26記載の濾過支持体。 28. スクリ−ン、望ましくは、水平スクリ−ンを含む濾過支持体であって、濾 過行程で用いられる試薬に対し耐性を有する材料であって、且つ食品並の品質を 有する該材料から作られ、該スクリ−ンのメッシェサイズは、約10乃至約70 ミクロンの間であり、望ましくは、約10乃至約20ミクロンの間である濾過支 持体。
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