JP3667342B2 - 濾過補助剤、並びに、それを使用する濾過方法および前記濾過補助剤の再生方法 - Google Patents

Description

技術分野
本発明は、液体、特にビ−ルの二次発酵貯蔵工程の終りに実施される濾過操作において使用される新規な濾過補助剤に関する。本発明は又、当該新規な濾過補助剤を使用する新規な濾過方法にも関する。更に又、本発明は、前記濾過補助剤の使用現在位置における新規な再生方法および新規な濾過支持体にも関する。
背景技術
濾過補助剤とは、固体と液体とを分離する際に使用される物質である。当該分離に際し、ある種の堆積物がそれ単独でか、又は保持して置くべき前記物質との混合物として、濾過用スクリ−ンすなわち濾過支持体の上に形成される。このような状況下で、濾過補助剤は、主に機械的手段による効率的な分離を可能にする。
濾過補助剤にはいろいろな種類があり、主成分によって分類される。
醸造分野で主に用いられる濾過補助剤の種類は、ケイソウ土であり、主に焼成ケイソウ類からなる。
その他の種類の濾過補助剤としては、火山岩から得られるパ−ライト（真珠岩）や、澱粉や、セルロ−スや、繊維状重合性合成材などがある。
濾過工程において、これら各種の濾過補助剤は、多孔性基材を形成し、それによって、除去すべき不純物を捕捉すると共に、液相の流れを促進させる。
上記の濾過補助剤は、いわゆる予備層方式か、又は、いわゆる堆積層方式のいずれかの技術において使用される。
濾過補助剤が使用される工業分野の一つに醸造分野がある。
大多数の商業的に生産されるビ−ルは、明るい色を有すると共に、微生物を有さないことを、その必要条件としている。一般に、これらの必要条件が満たされるのは、ビ−ルが０．５ＥＢＣ以下のＥ．Ｂ．Ｃ．（ヨ−ロッパ醸造条約： Ｅｕｒｏｐｅａｎ Ｂｒｅｗｉｎｇ Ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎ）透明度を有すると共に、その微生物の含有量がリッタ−当たり５イ−スト（ｙｅａｓｔｓ：酵母）以下の時である。
Ｅ．Ｂ．Ｃ．透明度とその評価法は共に、下記刊行物において定義されている： Ａｎａｌｙｔｉｃａ−Ｅ．Ｂ．Ｃ．，４ｔｈ Ｅｄ．， １９８７， Ｒｅｖｕｅ ｄｅ ｌａ Ｂｒａｓｓｅｒｉｅ ｅｔ ｄｅｓ Ｂｏｉｓｓｏｎｓ Ｅｄ．， Ｚｕｒｉｃｈ。
従来、上記必要条件を満たす最も経済的で効率的な方法は、ビ−ルの製造時に濾過補助剤を使用する方法であった。
二次発酵貯蔵タンク内で熟成したビ−ルについては、その後、当該ビ−ルを容器に充填する前に清澄化させ濾過し、それによってビ−ルの濁りの原因となるコロイド状物質や酵母を取り除く必要がある。濾過後のビ−ルは、明るい色を有すると共に、それ相応の保存期間にわたって充分な品質安定性を有する。
通常、ビ−ルは、濾過補助剤と共に、下記の二つの濾過技術、すなわち量的濾過方式および堆積層濾過方式の内のいずれか一つの濾過技術を用いて濾過される。その際、後者の方式においては、予備層を予め形成させる必要がある。
堆積層濾過方式は、最も普通に用いられる濾過技術であって、その要点は、固有の濾過操作に先立ち、粗い濾過補助剤からなる第一予備層をフイルタ基材上に堆積させることによって、濾過支持体（例えば、多重形式の管フイルタや板フイルタなど）を保護すると共に、濾過操作後の当該フイルタの取外しを容易化し、更には当該濾過支持体の清掃作業をも容易化する点にある。堆積層濾過操作の際に用いられるものよりも更に小さなサイズの濾過補助剤からなる第二予備層を、濾過サイクルが開始すると同時に堆積させることによって、透明な濾過液を得ることがしばしば行なわれる。
堆積層濾過操作において、濾過補助剤は、濾過操作前にビ−ルと混合されて、懸濁液を形成する。当該懸濁液は、濾過操作において、不純物や濾過補助剤などを含む塊状混合物（以下、ケ−キという）を形成する。
濾過サイクルが終了すると、捕捉された不純物、特に酵母を含む濾過補助剤のケ−キは、一般にスラリ−（すなわち泥）と称される高濃度の懸濁物の形態で除去される。
多重形式の管フイルタを用いて濾過を実施した場合、ケ−キは、フイルタ基材を通過する加圧ガス−水系の乳濁液の対向流によってフイルタ基材から剥がされる。剥がされたケ−キは、濾過タンクの底に落ち、そこで回収される。
水平の板フイルタを用いて濾過を実施した場合には、ケ−キは、フイルタ板を回転させることによって作り出される遠心力によって除去される。
量的濾過方式においては、濾過補助剤は、ビ−ルが濾過される前にフイルタ支持体上にじかに堆積させられる。
濾過補助剤、特にケイソウ土を用いる濾過方式には、多くの欠点がある。
その内の主な欠点の一つは、濾過補助剤がたった一回の濾過サイクルに対してだけしか使えない点である。
すなわち、醸造業者は、濾過補助剤を使用するのだが、特にそれがケイソウ土の場合には、使用済みの濾過補助剤を廃棄して新たな量の濾過補助剤を使用する必要がある。当該廃棄に関連して、新たな濾過補助剤を定期的に供給しなければならないため、最終製品のコストが増大することは当然のことだが、その他にも当該廃棄に関連して、環境問題が生ずるのは極めて明らかである。
従って、濾過補助剤、特にケイソウ土を再生させるための技術が従来いろいろと考えられてきたが、これらの従来技術は当業界の必要条件を完全には満たしていない。
濾過補助剤、特にケイソウ土を再生させるための現行技術は、単に部分的な再生に成功しているに過ぎない。それ故、醸造業者は、各濾過サイクル毎に、所定量の新たな濾過補助剤を追加することによって、特に不純物の量が増大することによる濾過効率の低下を是正し、更には部分的に再生された濾過補助剤を数回の濾過サイクルの後に廃棄することによって濾過効率の低下を是正する。ちなみに、当該廃棄には、既述の問題が付随する。
その上、従来技術の場合、濾過設備から分離された専用再生設備を必要とする。従って、従来技術の場合、多大の投資と運転コストを必要とし、特に濾過補助剤を再生現場まで運搬するための多大の運搬コストを必要とする。
従来においても、再生可能であり、かつ上記問題を解決する濾過補助剤を開発する目的で研究が成されてきた。この種の濾過補助剤で提案されたものの内の一つは、合成物質からなる球状のボ−ルから構成され、現行の濾過設備において再生可能な濾過補助剤である。しかしながら、当該濾過補助剤は、上記問題に対して部分的な解決しか与えない。
すなわち、実質的に球状形状を有する当該濾過補助剤の場合、そのケ−キの透過度を受け入れ可能な値にするためには、比較的に大径（すなわち、１００ミクロンを超える直径）の粒状の濾過補助剤を使用する必要がある。更に、この場合、濾過効率は一般的に言って思わしくない。
その上、従来の技術によって達成される再生度は、未だ不充分である。
従って、本発明の主目的は、専用の設備を用いることなく満足できる程度にまで再生可能な新規な濾過補助剤を提供することにより、上記問題の大部分を解決することである。
本発明のもう一つの目的は、本発明の新規な濾過補助剤を使用して、現行の要件を満たす液体を生産するための新規な濾過方法を提供することである。
本発明の更にもう一つの目的は、濾過補助剤を再生するための新規な再生方法を提供することである。
本発明の最後の目的は、本発明の濾過補助剤に対して使用上好ましい新規な濾過支持体を提供することである。
発明の開示
本発明の新規な濾過補助剤は、再生可能であり、液体、特にビ−ルに関しては、その二次発酵貯蔵工程の最後の段階における濾過操作において用いられる。本発明の新規な濾過補助剤は、非圧縮性の合成か又は天然の重合物質か、又は非圧縮性の天然物質からなり、真球度係数が約０．６乃至約０．９の間にある粒形状のものである。
本発明の背景として、上記真球度係数は、下記の刊行物において定義されている： Ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ， Ｔ． Ａｌｌｅｎ，ｐ．７６−７７、Ｃｈａｐｍａｎ ａｎｄ Ｈａｌｌ Ｅｄ．， Ｌｏｎｄｏｎ １９７４．
本発明の新規な濾過補助剤は、望ましくは、その平均粒度が約２０乃至約７０ミクロンの間にあり、その多孔度が約０．４乃至約０．８の間にあり、且つその密度が約１０００乃至約１５００Ｋｇ／ｍ３の間にある。
本発明の背景として、フイルタのケ−キの多孔度の測定方法は、下記の刊行物において定義されている： Ｒ． Ｌｅｅｎａｅｒｔｓ ｉｎ Ｌａ Ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｌｌｅ ｄｅｓ Ｌｉｑｕｉｄｅｓ，Ｖｏｌｕｍｅ １， ｃｈａｐｔｅｒ ２， Ｓｏｃｉｅｔｅ Ｂｅｌｇｅ ｄｅ Ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ Ｅｄ．， １９７４．
本発明の新規な濾過補助剤は、その平均粒度が約２０乃至約７０ミクロンの間にあり、平均粒度が約２０ミクロンの時の標準偏差値は、約１０ミクロンであり、平均粒度が約７０ミクロンの時の標準偏差値は、約２５ミクロンである。
本発明の濾過補助剤は、望ましくは、その平均粒度が約３５ミクロンであり、その時の標準偏差値は、約１５ミクロンである。その密度は、望ましくは、約１２００Ｋｇ／ｍ３である。
本発明の濾過補助剤は、多孔性基材からなる骨格を形成する。当該多孔性基材は、不純物が自己の表面に堆積する時、直ちに閉塞することなく不純物を自己の表面に拘束する。このような不純物の拘束を実現させるためには、フイルタの濾過補助剤の粒子間で架橋現象が生じ、それによって当該粒子間の深い空隙内に不純物が入り込み、そして当該不純物が変形することなく、且つ粒状の多孔性基材の構造の一部になることもなく、上記空隙内に留まる必要がある。
適切な多孔度を有する多孔性基材を得るためには、濾過補助剤の形状を適切に選定することによって、充分に狭い範囲の粒度を有する濾過補助剤の各粒子間における面接触を促進させ、それにより当該各粒子間の空隙率が過大になるのを避ける必要がある。
本発明の濾過補助剤は、粒状であり、大まかに言って、繊維状の圧縮可能なケイソウ土タイプの濾過補助剤の形状と、多孔度の点で劣るケ−キを生ずる従来技術になる実質的に球状の合成ボ−ルタイプの濾過補助剤の形状との間の中間の形状を有する。
本発明の好ましい実施例の一つにおいて、本発明の濾過補助剤として、非圧縮性の合成か又は天然の重合体からなる粒子か、又は非圧縮性の天然物質からなる粒子がある。これらの粒子を構成する物質としては、例えば、ポリアミドや、ポリ塩化ビニルや、テフロン（登録商標）のようなフッ素化製品や、ポリプロピレンや、ポリスチレンや、ポリエチレンや、例えば、リオライト（ｒｙｏｌｉｔｅｓ）或はガラスのようなシリカの誘導体や、それらの混合物などがある。
本発明の背景で使用されるポリアミドに含まれるものとしては、本発明を限定する意味でなく、例えば、ポリカプロラクタムや、ポリ（ヘキサメチレン アジパミド）や、ポリ（ヘキサメチレン ノナンジアミド）や、ポリ（ヘキサメチレン セバカミド）や、ポリ（ヘキサメチレン ドデカノジアミド）や、ポリウンデカノラクタムや、ポリラウリルラクタムや、それらの混合物などがある。
上記ポリアミドは、ナイロンなる名称（登録商標）の下で販売されている製品群に属する。
本発明の特に好ましい実施例の一つにおいて、本発明の濾過補助剤の主成分を構成するポリアミドは、ポリウンデカノラクタムである。
本発明の濾過補助剤は、望ましくは、食品並の品質を有すると共に、希酸溶液および希アルカリ溶液に対して耐性を有する。更に、本発明の濾過補助剤は、再生剤に対して充分な耐摩耗性を有すると共に、セ氏１００度のオーダーの温度に対して充分な耐熱性を有する。更に又、本発明の濾過補助剤は、濾過時に加えられる圧力の下でも変形することはない。
本発明は、また、液体の新規な濾過方法の中にも存する。
二次発酵貯蔵工程の最後の段階において、液体、例えば、ビ−ルを濾過するための本発明の濾過方法に含まれる各工程として、脱気工程と、予備層を濾過支持体上に堆積させるための予備層堆積工程と、そして再循環工程とがある。本発明の濾過方法は、濾過工程を本発明の濾過補助剤を用いて実施する点で特徴付けられる。
本発明の濾過補助剤と濾過される液体との間の相対的な割合は、望ましくは、１００リットルの液体に対して濾過補助剤が約２５乃至約２５０グラムの間にある割合である。
本発明の濾過方法は、ナ−ハラウフ（ｎａｃｈｌａｕｆ：後操作、または蒸留などの意味）工程の終りに至るまでは、ケイソウ土を用いた濾過方法が有する工程と同じ工程を有する。ナ−ハラウフ（ｎａｃｈｌａｕｆ）なる用語は、当該工程に対して一般的に用いられる用語である。当該ナ−ハラウフ工程は、濾過サイクルに先立って実施される工程であり、当該工程においてビ−ルはフイルタ基材から水でもって洗い落とされる。
これらの工程には、フイルタ基材およびフイルタ装置を含むフイルタの脱ガスすなわち脱気工程が含まれる。予備層は、従来技術によってフイルタ支持体上に堆積させられる。当該堆積時における流量は、一万平方メ−トル当たり２５００リットルの割合に近い流量である。
フイルタを満たした水は、次いで、濾過補助剤を含むビ−ルが予備操作（ｖｏｒｌａｕｆ）工程に移される際に、取り除かれる。水とビ−ルからなる混合物の組成に問題がない場合、濾過工程が開始され、それによって得られた濾液が、ビン詰装置に送られる。
本発明の好ましい実施例の一つにおいて、本発明の濾過方法は、更に、安定化工程を含む。当該安定化工程は、適切な濾過工程時に、或はその後に従来用いられているシリカゲルや没食子酸タンニンなどを含む濾過補助剤を用いて実施される。安定化工程が、濾過工程の後に実施される場合には、一般的に蛋白質分解酵素およびポリビニルピロリドン（ＰＶＰＰ）が再生可能な形態で使用される。
好都合なことに、安定化工程を、濾過工程に付随させて実施することができる。
本発明の好ましい実施例において、濾過工程は更に、濾過補助剤をその使用現在位置で再生するための再生工程も含む。
本発明に従って、当該再生工程に含まれる各工程は下記の通りである：すなわち、
フイルタ基材の洗浄工程（但し、フイルタ基材は、濃度が約２乃至約５パ−セントのソ−ダ溶液を用いて、少なくともセ氏約８０度の温度で、約６０乃至約１２０分の間、洗浄される。）、および
フイルタ基材の酵素処理工程（但し、フイルタ基材は、セ氏約４０乃至約６０度の温度で約１００乃至約２００分の間、酵素配合物を用いて処理される。当該酵素処理工程は、複数回に渡る濾過サイクルを経た後、実施される。）。
好都合なことに、当該酵素配合物は、プロテア−ゼなる蛋白質分解酵素を含むほか、酵母を溶解することが出来る薬剤も含んでいる。
本発明の背景において使用される酵素配合物の非制限的な例として、デンマ−クの会社ノボ（Ｎｏｖｏ）からＳＰ２９９なる商品名の下で販売される製品や、日本の会社アマノからＹＬＥなる登録商標の下で販売される製品などがある。
酵素配合物に、酵素触媒剤を加えれば、酵素配合物の効果を一段と高めることができる。
ちなみに、濾過補助剤の酵素処理の件に関して一言触れておくと、当該処理は、必ずしも各濾過サイクルの終り毎に実施する必要はなく、ただ濾過サイクル中にフイルタ内の圧力上昇値が過大になった時にだけ実施すればよい。
酵素処理は、望ましくは、一時間毎の圧力上昇値が、未だ消費されていない、即ち、新たな又は全体的に再生された後の濾過補助剤を用いた時の対応圧力上昇値よりも相当程度大きくなった時に実施される。
酵素処理は、例えば、濾過タンク内の圧力上昇値が、フイルタの機械的構造の最大許容圧力の約８０パ−セントの値に達し、当該値に達するまでの所要時間の長さが、未だ消費されていない濾過補助剤を用いた時の対応所要時間の長さよりも相当程度に短い時、或は、上記値に達するまでに濾過されたビ−ルの量が、未だ消費されていない濾過補助剤を用いた時の対応量よりも相当程度に少ない時、実施される。
本発明の濾過方法が安定化工程を含む場合、濾過補助剤の再生時に、例えば、前記ＰＶＰＰなどの安定剤も再生される。
従って、本発明の濾過方法によって、透明度および安定度の両要件に関し、ビ−ルを合格させることができ、更には、濾過補助剤を運搬したり既存の設備を改変したりすることなく、濾過タンク内で直接的に濾過補助剤を再生させることができる。
本発明の濾過方法は、各種のフイルタ支持体に対して使用することができる。
本発明の第一実施例において、濾過操作は、既に醸造業界において広く使用されている多重管フイルタを用いて実施される。本発明の濾過方法を実施するために使用される多重管フイルタは、垂直支持体の回りに螺旋状に巻かれたワイヤを有する。ワイヤの互いに隣接する巻き線間の間隔距離は、約２０乃至約７０ミクロンの間であり、望ましくは、約２０乃至約４５ミクロンの間である。
使用上の便宜を計るため、ワイヤは、本発明の濾過方法において用いられる試薬に対し耐性を有する材料であって、且つ、食品並の品質を有する材料から作られる。特に好ましい実施例において、螺旋状に巻かれた当該ワイヤの横断面の形状は、台形である。当該台形の長い方の底辺は、フイルタの外面、すなわち濾過すべき物質と向かい合っている。従って、ワイヤの上記巻き線間の間隔距離の大きさよりも小さい粒度のビ−ル中の粒子は、上記巻き線間で捕捉される恐れなしに、即ち、フイルタを閉塞させることなく当該フイルタを通過することができる。ちなみに、ワイヤの巻き線間の流路の大きさは、当該流路の入口の奥の方で、上記隣接する巻き線間の間隔距離よりも大きい。
本発明において用いられる多重管フイルタの非制限的な例の一つとして、ベルギ−の会社ベカエ（Ｂｅｋａｅｒｔ）から販売される三溝（Ｔｒｉｓｌｏｔ）タイプの製品群がある。
本発明のもう一つの実施例において、濾過支持体は、スクリ−ン、望ましくは、板フイルタとしても知られる水平スクリ−ンを含む。当該スクリ−ンのメッシェサイズは、約１０乃至約７０ミクロンの間であり、望ましくは、約１０乃至約２０ミクロンの間である。
既述の通り、板フイルタは、濾過工程において用いられる溶剤や試薬に対して耐性を有する材料であって、且つ、食品並の品質を有する材料から作られる。
本発明において用いられるスクリ−ンの非制限的な一例として、ベルギ−の会社サウス ウエスト スクリ−ン（Ｓｏｕｔｈ Ｗｅｓｔ Ｓｃｒｅｅｎ）から販売されるＭ１５タイプ スクリ−ンがある。
本発明は、更に、濾過補助剤を、その使用現在位置で再生するための新規な再生方法に関する。本発明の再生方法は、それ自身新規であり、且つ、本発明の濾過補助剤を再生する上でとりわけ有用である。
本発明の再生方法は、下記の各工程を含む点に特徴を有する： すなわち、
フイルタ基材の洗浄工程（但し、フイルタ基材は、濃度が約２乃至約５パ−セントのソ−ダ溶液を用いて、少なくともセ氏約８０度の温度で、約６０乃至約１２０分の間、洗浄される。）、および
フイルタ基材の酵素処理工程（但し、フイルタ基材は、セ氏約４０乃至約６０度の温度で約１００乃至約２００分の間、酵素配合物を用いて処理される。当該酵素処理工程は、複数回に渡る濾過サイクルを経た後、実施される。）。
好都合なことに、当該酵素配合物は、プロテア−ゼなる蛋白質分解酵素のほかに、酵母を溶解することが出来る薬剤も含んでいる。
本発明に従って、酵素配合物は、蛋白質分解酵素を含むと共に、酵母を溶解することができる薬剤を含み、更に、記述の通り、酵素触媒剤も含むことができる。
濾過補助剤の上記使用現在位置での本発明の再生方法は、特に、本発明の濾過補助剤を再生させる際に極めて有効である。しかしながら、既述の通り、本発明の再生方法は、特定の濾過補助剤のみをその対象にしているわけではなく、更に、本発明の濾過方法のみをその対象にしているわけでもない。
更に本発明は、新規な濾過支持体に関する。
第一実施例において、本発明の濾過支持体は、下記の点にその特徴を有する： すなわち、本発明の濾過支持体は、多重管フイルタ エレメントからなり、当該エレメントは、垂直支持体の回りに螺旋状に巻かれたワイヤを有し、当該ワイヤの互いに隣接する巻き線間の間隔距離は、約２０乃至約７０ミクロンの間であり、望ましくは、約２０乃至約４５ミクロンの間であり、且つ、当該ワイヤは、濾過方法において用いられる試薬に対し耐性を有する材料であって、食品並の品質を有する材料から作られ、その形状は、上記の通り台形である。
もう一つの実施例において、本発明の濾過支持体は、下記の点にその特徴を有する： すなわち、本発明の濾過支持体は、スクリ−ン、望ましくは、水平スクリ−ンからなり、当該スクリ−ンは、濾過工程において用いられる試薬に対して耐性を有する材料であって、且つ、食品並の品質を有する当該材料から作られ、当該スクリ−ンのメッシェサイズは、約１０乃至約７０ミクロンの間、望ましくは、約１０乃至約２０ミクロンの間である。
本発明の新規な濾過支持体は、特に、本発明の濾過方法を実施する際に極めて有効であるが、特定の濾過方法のみにその使用を限定されることはない。
本発明のその他の利点および特徴は、純粋に解説のみを目的として提示される実施例および非制限的な実例についての更に詳細な下記説明から明らかになる。
実施例
１） 設備
使用された濾過補助剤は、フランスの会社アトシェム（Ａｔｏｃｈｅｍ）から商品名リルサン（ＲＩＬＳＡＮ）の下で販売されるナイロン １１だった。
使用された多重管フイルタは、円錐状の供給部分と、円筒部分とを有し、当該円筒部分は、直径が２１５ミリであり、高さは２．０５メ−トルであった。三個の多重管フイルタ エレメントは、内部が濾過回収部と連通した直径が３２ミリのものであって、上記円筒部分に吊された。多重管フイルタ エレメントの高さは、１．５メ−トルだった。これらの多重管フイルタ エレメントの軸線間の距離は、８６ミリだった。これらの多重管フイルタ エレメントを用いて、厚みが最大で２５ミリのケ−キが堆積させられた際、当該ケ−キの表面と上記円筒部分の壁面との間の距離は、１５ミリに保たれた。フイルタ全体の体積は、７８リットルであり、その時の濾過面積は、０．４５平方メ−トルだった。これらの多重管フイルタ エレメントのカットオフ限界値は、３０ミクロンであり、ワイヤは、台形の横断面形状を有していた。
２） 濾過
２．１） 予備層の堆積
予備層を堆積させる前に、上記設備が最初に殺菌され、そして脱気された。当該予備層は、その供給流量が一万平方メ−トル当たり２０００乃至３０００リットル（すなわち、２０乃至３０ｈｌ／ｈｍ２）であり、工業用フイルタと同じ方法で供給された。既述のリルサン（登録商標）を含む麦汁の懸濁液が、平均して、数分間に渡って噴射された。１５分間に渡って再循環操作を実施したところ、当該再循環操作によって、濾過補助剤の全量を堆積させることができた。仮に濾過操作と同時にビ−ルの安定化操作も実施した場合には、予備層は、リルサン（登録商標）とアメリカの会社ガフ（Ｇａｆ）から販売される上記ＰＶＰＰとの混合物を含んだろう。
この場合、二つの成分の間の相対的な割合（すなわち、ＰＶＰＰ／リルサン）は、上記の堆積層濾過操作の場合のそれと同じであり、即ち、重量比で２／１乃至１／４であったので、取り外し操作後、再生済フイルタの組成は不変であった。ＰＶＰＰの付加の如何に拘らず、予備層の濃度は、１．５乃至２Ｋｇ／ｍ２に達した。当該濃度の値は、一般の推奨値を超えてはいるが、伝統的な濾過補助剤によって得られるケ−キの厚さよりも厚みの薄いケ−キを生ずる値である。
２．２） 濾過
濾過操作時の流量は、圧力上昇によって左右されるほか、充分な安定性を得るまでに必要な接触時間の長さによっても左右される。充分な安定性を得るために、ＰＶＰＰ安定化設備は、約１０ｈｌ／ｈｍ２の流量で作動させられる。
最初の実験は、板フイルタを用いて、ピルス（Ｐｉｌｓ）タイプのビ−ルに対して実施された。その際のビ−ルは、一ミリリットル当たり１００万個の酵母を含んでおり、当該ビ−ルに加えられた混合物は、２５乃至２００ｇ／ｈｌのリルサン（登録商標）と、５０ｇ／ｈｌのＰＶＰＰとの混合物であった。上記最初の実験において、混合物の組成に応じて１５０００乃至３００００Ｎ／ｍ２／ｈの圧力上昇が生じた。その際、上記ＰＶＰＰは、重量割合で、全堆積物の２０乃至６７パ−セントを占めた。全く同一濃度のケイソウ土を用いた場合、同一の条件の下での圧力上昇値は、８００００Ｎ／ｍ２／ｈであった。
第二回目の実験は、遠心分離操作の後、一ミリリットル当たり３０万個の酵母を含むピルス（Ｐｉｌｓ）タイプのダラウフラッセン（ｄａｒａｕｆｌａｓｓｅｎ）ビ−ルを用いて実施された。全体の堆積濃度が１５０ｇ／ｈｌ（内訳は、濾過補助剤の１００ｇ／ｈｌと、ＰＶＰＰの５０ｇ／ｈｌ）の時、フイルタの入口と出口の間の差圧は、１０ｈｌ／ｈｍ２の流量での２０時間に渡る濾過操作の実施後において、５００００Ｎ／ｍ２であった。
上記と同じ１０ｈｌ／ｈｍ２の流量で上記と同じ堆積濃度の時、一ミリリットル当たり５００万個の酵母を含むビ−ルは、３５０００Ｎ／ｍ２の圧力上昇を生じた。
２．３）ビ−ルの品質
濾過操作後のビ−ルの透明度は、適用基準に合格した。即ち、当該透明度は、推奨値の０．７ＥＢＣを遥かに下回る値であり、且つ、低温で実施された実験においては、０．５ＥＢＣをも下回った。即ち、その時の当該透明度の測定値は、一様に０．３ＥＢＣだった。
濾過時の無菌性は、０．５リットルのサンプル液を、カットオフ限界値が０．４５ミクロンの硝酸セルロ−スの半透膜で濾過することによって立証された。当該半透膜には、寒天エキス麦芽タイプ培地が散布され、セ氏３０度の温度で五日間に渡る培養が実施された。予備（ｖｏｒｌａｕｆ）工程の終りの段階で得られた限界値では、０．５リットル当たりの酵母の数がゼロであった。
濾過工程の前後のおけるビ−ルの特性を比較すると、濾過補助剤の濃度の如何に拘らず、本発明の濾過補助剤によるいかなる吸収現象も検知されなかった。このことは、特に、イソフムロン類の色および濃度に関して明らかであった。更に、ＰＶＰＰを５０ｇ／ｈｌの割合で堆積物に加えたところ、ポリフエノ−ル類の全体の濃度が、酵母の存在下でも、５０パ−セントほど減少した。
８人の専門家のグル−プによって、二つの比較対照ビ−ルが試飲された。当該比較対照ビ−ルのうち、一つは本発明の方法で濾過されたものであり、もう一方は従来の方法で濾過されたものであった。試飲の結果、両者の間には、味覚に関して、いかなる顕著な相違も検出されなかった。
当該試飲の結果を、添付物件の表１に要約する。
２．４） 再生
濾過装置の中で、フイルタ集合体を取り外すことなく、２パ−セント濃度のソ−ダ溶液を用いて、セ氏８０度の温度で当該フイルタ集合体を洗浄した結果、２時間に渡る処理の後、４０パ−セントだけ酵母の嵩高が減少した。
廃棄物は、単なる洗浄によって取り除くには未だあまりにも粗大であったので、当該廃棄物の蓄積が原因の圧力上昇が、濾過工程で生じた。このように、最初に一ミリリットル当たり１００万個の酵母を含んだ一つのビ−ルに対して、５０ｇ／ｈｌのリルサン（登録商標）と５０ｇ／ｈｌのＰＶＰＰの存在下で、１０ｈｌ／ｈｍ２の流量で濾過工程を実施した結果、圧力上昇の割合が、５回の濾過サイクル後に三倍に達すると言う問題が生じた。
当該問題は、酵素処理によって解決された。当該酵素処理の結果、酵母の嵩高は、２乃至３時間の酵素処理の後、２５乃至３５パ−セント減少した。
酵素処理は、上記会社アマノからＹＬＥなる商品名で販売される酵素溶液を用いて、フイルタ集合体を洗浄することにより実施された。当該酵素処理は、ソ−ダ処理の後、ｐＨ値が５乃至６で、温度がセ氏５０度の条件下で実施された。酵素処理に付随して、ｐＨ値および温度を上記値に調節するための調節操作も同時に実施された。この溶解処理によって生じた廃棄物は、次いで、第二ソ−ダ洗浄操作によって除去された。酵素処理の処理時間の長さは、濾過前のビ−ルの初期酵素含有量や、使用されるフイルタのタイプや、要求されるサイクルの長さ等によって左右される。
比較例
単一の多重管フイルタからなる濾過装置を用いて、本発明の方法によって濾過されたビ−ルの量と、従来の濾過方法によるそれとを、外挿法によって比較した。当該比較テストにおいて、濾過面の広さは、８０平方メ−トルであり、濾過工程の終了時までに、当該濾過面上に３立方メ−トルのケ−キが堆積した。その際、各々の多重管フイルタ エレメント上に堆積した各々のケ−キ間の隔たりは、５ミリだった。
ビ−ルは、濾過前に、１ミリリットル当たり１００万個の酵母を含んでいると想定され、そして、その濾過時の流量は、１０ｈｌ／ｈｍ２だった。各サイクル毎に濾過される量は計算によって決定されたので、スラリー用に残された空間は、各サイクルの終了時には完全に充填され、そして、最終的な圧力差は、高い逆圧を許容する値である４０００００Ｎ／ｍ２を超えることがなかった。
所定の堆積物濃度（ａ）に対して、各サイクル（Ｖｆ）毎に濾過される量は、下記の式を用いることによって、上記ケ−キ用の空間（３立方メ−トル）の大きさ並びに予備層の濾過補助剤濃度から算出された：
（Ｖｆ ＝ （３ｐＧＳ − ８０ａｐ））１／ａ
但し、ｐＧＳは、ケ−キの見掛け密度である。
次いで、一定流量での円筒状濾過の法則を用いることによって、最終圧力が算出された。当該法則は、下記刊行物に記載されている：
Ｊ． Ｈｅｒｍｉａ ほか著、ｉｎ Ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ， １９９４、３１、７２１−７２５．
上記の結果は、添付物件の表ＩＩに要約される。
当該表ＩＩにおいて、ａｐは一平方メ−トル当りの濾過補助剤の重量を表わし、ａはビ−ル１００リットル当りの濾過補助剤の重量を表わし、ｐＧＳはケ−キの見掛け密度を表わし、デルタＰはケ−キの損失水頭を表わし、ｔｆは濾過時間を表わし、そして、Ｖｆは濾過された量を表わす。
フイルタ集合体の再生を使用現在位置で可能にする利点はさておき、本発明の新規な方法は、従来の方法のそれよりも一般的に言って一段と多い量のビ−ルを濾過できる。
当然のことながら、本発明は、純粋に説明のために提示した上記実施例および非制限的例のみに限定されるのではなく、それらの全ての変形例を包含する。
従って、上記説明では特に堆積層（ａｌｌｕｖｉｏｎ）濾過技術を使用し、当該技術を参照しながら本発明を説明したが、本発明の新規な濾過補助剤や、本発明の支持体や、本発明の濾過方法ならびに再生方法などは、予備層濾過技術においても上記と同等の効率で用いられる。
当業者であるならば、特許請求の範囲の欄に記載されている通りの本発明の特徴の範囲から逸脱しないかぎり、本発明の実施形態の一部として、本発明の改変例を容易に作ることができる。

Claims (25)

1. 再生可能であり、液体、特にビールの二次発酵貯蔵工程の最後の段階における濾過操作において用いられる濾過補助剤であって、非圧縮性の合成か又は天然の重合物質か、又は非圧縮性の天然物質からなり、真球度係数が０．６乃至０．９の間にあり、平均粒度が２０乃至７０ミクロンの間にあり、多孔度が０．４乃至０．８の間にあるフィルタケーキを形成する濾過補助剤。
2. 前記フィルタケーキの密度が１０００乃至１５００Ｋｇ／ｍ^３の間にある請求項１に記載の濾過補助剤。
3. 平均粒度が２０ミクロンの時の標準偏差値は１０ミクロンであり、平均粒度が７０ミクロンの時の標準偏差値は２５ミクロンである請求項２に記載の濾過補助剤。
4. 平均粒度は３５ミクロンであり、標準偏差値は１５ミクロンであり、密度は１２００Ｋｇ／ｍ^３である請求項１乃至３のいずれか１項に記載の濾過補助剤。
5. 非圧縮性の合成か又は天然の重合体からなる粒子か、又は非圧縮性の天然物質からなる粒子からなる濾過補助剤であって、前記粒子は、例えば、ポリアミドや、ポリ塩化ビニルや、フッ素化製品や、ポリプロピレンや、ポリスチレンや、ポリエチレンや、例えばリオライト（ｒｙｏｌｉｔｅｓ）或はガラスのようなシリカの誘導体や、それらの混合物から作られる請求項１乃至４のいずれか１項に記載の濾過補助剤。
6. ポリアミドから作られる前記粒子は、望ましくは、ポリカプロラクタムや、ポリ（ヘキサメチレン アジパミド）や、ポリ（ヘキサメチレン ノナンジアミド）やポリ（ヘキサメチレン セバカミド）や、ポリ（ヘキサメチレン ドデカノジアミド）や、ポリウンデカノラクタムや、ポリラウリルラクタムや、及び／又は、それらの混合物から作られる粒子である請求項１乃至５のいずれか１項に記載の濾過補助剤。
7. 前記粒子はポリウンデカノラクタムから作られる粒子である請求項１乃至６のいずれか１項に記載の濾過補助剤。
8. 液体、例えば、ビールを第二発酵貯蔵工程の最後の段階において濾過するための濾過方法であって、脱気工程と、予備層を濾過支持体上に堆積させるための予備層堆積工程と、そして再循環工程とをこの順に行なう、請求項１乃至７のいずれか１項に記載の濾過補助剤を用いることによって、濾過工程が実施される前記液体の濾過方法。
9. 前記濾過補助剤と濾過される前記液体との間の相対的な割合は、１００リットルの前記液体に対して前記濾過補助剤が２５乃至２５０グラムの間にある割合である請求項８に記載の濾過方法。
10. 更に、安定化工程を含む請求項８又は９に記載の濾過方法。
11. 前記濾過工程に付随して、前記安定化工程が実施される請求項１０に記載の濾過方法。
12. 前記安定化工程は、ＰＶＰＰ等の安定化剤を用いて実施される請求項１０又は１１に記載の濾過方法。
13. ビールの前記濾過工程の後、前記濾過補助剤をその使用現在位置において再生させるための再生工程を更に含み、前記再生工程は、前記フィルタ基材を、濃度が２乃至５パーセントのソーダ溶液を用いて、少なくともセ氏８０度の温度で、６０乃至１２０分の間洗浄する前記フィルタ基材の洗浄工程と、
    前記フィルタ基材を、セ氏４０乃至６０度の温度で１００乃至２００分の間酵素配合物を用いて処理する、複数回に渡る濾過サイクルを経た後に実施される前記フィルタ基材の酵素処理工程と
    を連続的に行なう請求項８乃至１２のいずれか１項に記載の濾過方法。
14. 前記酵素配合物は、蛋白質分解酵素を含むと共に、酵母を溶解することが出来る薬剤を含み、更に、酵素触媒材をも含むことができる請求項１３に記載の濾過方法。
15. 一時間毎の圧力上昇値が、未だ消費されていない前記濾過補助剤を用いた時の対応圧力上昇値よりも相当程度大きくなった時に、前記酵素処理工程が実施される請求項１３又は１４に記載の濾過方法。
16. 濾過タンク内の圧力上昇値が、フィルタの機械的構造の最大許容圧力の８０パーセント程度の値に達した時、前記酵素処理が実施される請求項１５に記載の濾過方法。
17. フィルタ支持体は、多重管フィルタエレメントを有し、前記多重管フィルタエレメントは、垂直支持体の回りに螺旋状に巻かれたワイヤを有し、前記ワイヤの互いに隣接する巻き線間の間隔距離は、２０乃至７０ミクロンの間であり、望ましくは、２０乃至４５ミクロンの間である請求項８乃至１６のいずれかに記載の濾過方法。
18. 螺旋状に巻かれた前記ワイヤの形状は台形であり、前記台形の長い方の底辺は、フィルタの外面、すなわち濾過すべき物質と向かい合っている請求項１７に記載の濾過方法。
19. 濾過支持体は、スクリーン、望ましくは、水平スクリーンを含み、前記スクリーンのメッシェサイズは、１０乃至７０ミクロンの間であり、望ましくは、１０乃至２０ミクロンの間である請求項８乃至１６のいずれか１項に記載の濾過方法。
20. 前記ワイヤすなわち前記スクリーンは、濾過時に用いられる試薬に対し耐性を有する材料であって、且つ、食品並の品質を有する前記材料から作られる請求項１７乃至１９のいずれか１項に記載の濾過方法。
21. フィルタ基材を、濃度が２乃至５パーセントのソーダ溶液を用いて、少なくともセ氏８０度の温度で、６０乃至１２０分の間洗浄するフィルタ基材の洗浄工程と、
    前記フィルタ基材を、セ氏４０乃至６０度の温度で１００乃至２００分の間、酵素配合物を用いて処理する、複数回に渡る濾過サイクルの後に実施されるフィルタ基材の酵素処理工程と、
    前記酵素処理に伴って生成された廃棄物を除去するために行なうソーダ溶液を用いた前記フィルタ基材の第２洗浄工程とを
    この順に連続して実施する、濾過補助剤をその使用現在位置において再生させるための再生方法。
22. 前記酵素配合物は、蛋白質分解酵素を含むと共に、酵母を溶解することが出来る薬剤を含み、更に、酵素触媒剤をも含むことができる請求項２１に記載の再生方法。
23. 一時間毎の圧力上昇値が、未だ消費されていない前記濾過補助剤を用いた時の対応圧力上昇値よりも相当程度大きくなった時に、前記酵素処理工程が実施される請求項２１又は２２に記載の再生方法。
24. 濾過タンク内の圧力上昇値が、フィルタの機械的構造の最大許容圧力の８０パーセント程度の値に達した時、前記酵素処理が実施される請求項２３に記載の再生方法。
25. 前記濾過補助剤は、請求項１乃至７のいずれか１項に記載の濾過補助剤である請求項２１乃至２４のいずれか１項に記載の再生方法。