JP5774697B2 - 酵母発酵飲料を安定化させる方法 - Google Patents

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Description

本発明は、酵母発酵飲料を安定化させる方法に関する。より詳細には、本発明は、酵母発酵液をポリビニルポリピロリドン(PVPP)粒子と合わせて、発酵液に含まれるポリフェノールおよび/またはタンパク質の少なくとも一部を前記PVPP粒子に結合させること;発酵液からPVPP粒子を含有するスラリーを取り出すこと;ならびにPVPP粒子を再生することによる、酵母発酵飲料を安定化させる方法を提供する。
ビールなどの酵母発酵飲料は、飲料の味および外観がその貯蔵寿命の終了時に包装後と同じように良好であることを確実にするように安定化されている。消費者の最初の評価は視覚的なものであるので、清澄度は、ビール品質の決定尺度として見なされている。注目すべき幾つかの例外はあるが、消費者は、鮮やかで魅力的な製品を期待し、これには濁りがない。
ビールのコロイド性の濁りは、保管中のポリフェノール−タンパク質複合体の発酵により生じる。新鮮なビールは、酸性タンパク質および多様なポリフェノールを含有する。これらはゆるい水素結合を介して複合体を形成しうるが、これらが低分子量であるということは、裸眼により見るには小さすぎることを意味する。フラバノイドと呼ばれるこれらの小さなポリフェノールが重合および酸化すると、タンノイドと呼ばれる短鎖(縮合)ポリフェノールを生成する。これらのタンノイドは、水素結合を介して多数のタンパク質にわたって架橋して、可逆的な寒冷混濁を形成する可能性がある。さらに保管した後、タンノイドとタンパク質との間により強力なイオンおよび共有結合が形成され、非可逆的な永久的な濁りをもたらす。これが生じる率および程度は、醸造材料、過程および保管条件により影響を受け、安定化助剤の使用により大きく改善(低減)されうる。
濁りの発生率を決定する要因がポリフェノール画分の変化であるので、これらの濁り前駆体のレベルを低減することは、ビールのコロイド安定性を確実にする非常に効率的な方法である。ポリビニルポリピロリドン(PVPP)は、水に不溶性である(ポリ)ビニルピロリドンの架橋ポリマーである。醸造業において、非常に多孔性のPVPP粒子が、濁りポリフェノールの吸着のために使用されている。PVPPは、主に非常に強力な水素結合を介して、濁りポリフェノールの複数の結合面により、濁りポリフェノールと選択的に複合体を形成する。PVPPポリマーの分子構造は、内部水素結合を制限し、利用可能な反応性部位の数を最大限にする。
PVPP安定化剤は、単回使用(ここで、それらはビール流に添加され、珪藻土フィルターで除去される)、または再生等級(専用濾過ユニットを使用して鮮やかなビールに添加され、再使用のために再生利用される)のいずれかのために最適化される。いずれの様式でも、初期の取扱いの特徴の多くは共通している。PVPP粉末は、投入タンクにおいて軟化脱気水をおよそ8〜12%(重量/vol.)で使用してスラリー化される。材料を少なくとも15分間撹拌して、粒子を膨張および水和させなければならない。ここで、スラリーは一定の撹拌下に保持して、沈殿を防止するべきである。再生等級の場合には、安定剤投入タンクは多くの場合に80℃に維持して、長期微生物安定性を確実にする。
単回使用PVPPを添加する最も一般的な方法は、定量ポンプを使用してビール流に連続投入することである。PVPPは短い接触時間では非常に効果的でありうるが、最大効率のためには添加の時点と珪藻土フィルター上での使用済みPVPPの除去の時点との間の5〜10分の接触時間が推奨される。PVPPを0℃以下の冷えたビールに添加して、既に形成されたポリフェノール−タンパク質複合体の再溶解を防止するべきである。
再生可能PVPP使用の原理は、材料を苛性アルカリ(NaOH)溶液で洗浄することにより、PVPPポリフェノール結合を切断することである。醸造所が大量の生産量を安定化させる場合および/または安定化させたビールが著しく高いポリフェノール含有量を有し、これが効果的なコロイド安定化のためにPVPPの高い添加率を必要とする場合、再生が経済的であると考えられる。再生等級のPVPPは、より大きなサイズおよびより強力な機械的強度の粒子を生成するために特別に製造され、このことは依然として効果的なポリフェノールの低減をもたらす。水平リーフ型フィルターが、PVPPを使用し再生するための元来設計であったが、キャンドル型フィルターも、現在使用され始めている。
再生等級のPVPPの最初の調製は、単回使用製品と極めて類似している。多くの場合に加熱ジャケットを備える専用スラリータンクが必要である。空のフィルターを最初にCOでパージし、約1〜2mmの再生可能PVPPのプレコートをフィルタースクリーンに付着させる。のぞき窓または測定点の水が明澄になるまで、安定化剤スラリーをフィルターの周りを再循環させる。定量ポンプを使用して、PVPPを流入したばかりのビール流に投入する。フィルタープレートの間の空間がPVPPで充填されたときに、効果的な安定化操作は完了する。安定化させたビールの最終容積は、フィルターのサイズ、ビールへのPVPPの投入および添加速度に依存し、数千ヘクトリットルまでとすることができる。
濾過および安定化の終了時に、残留ビールをビール回収タンクに戻す。苛性アルカリ(1〜2%重量/重量)溶液を、60〜80℃でPVPP濾床を通して15〜30分間循環させることによって、使用済みPVPPを再生する。時に、第2の苛性アルカリリンスが使用され、最初のサイクルの実施は排水のためであり、2番目のサイクルは、次の再生時に第1の苛性アルカリリンスとして再使用されるために確保される。フィルターからの苛性アルカリの色は非常に暗色であり、これにより強いPVPP−ポリフェノール複合体の切断が確認される。次にPVPPフィルターケーキを熱水により80℃でフラッシュして、苛性アルカリ溶液を除去し、pHを低減させる。次は、フィルターからの溶液がおよそpH4になるまでの、希酸による20分間のリンスサイクルである。ビールおよび水からの残渣を効果的に除去し、希酸をおよそ60℃に予熱することによって最良の結果が達成される。次に、酸が洗い流され、出口のpHが中性になるまで、フィルターを冷水でフラッシュする。最後に、CO、水およびフィルター要素を回転させる遠心分離力を使用して、再生PVPPをフィルタースクリーンから投入ポットに移す。投入タンク内の固形分(PVPP)をチェックし、新たな材料を添加して、プロセス損失を補う。これらの損失は、典型的には再生1回につき0.5〜1%である。しかし、PVPP再生の経済により有意に影響を与えるものは、PVPP安定剤の費用ではなく、大容量の濾過機器の費用である。
このように、単回使用のPVPPは、相当量の廃水流を生じさせるという欠点を有し、一方、再生可能PVPPは、高性能の濾過機器への相当な先行投資を必要とする欠点を有する。
WO99/16531は、ビールの機械的濾過に使用されており、パーライトおよびPVPPを含有する使用済みフィルター媒体の再生方法を記載している。WO99/16531に開示されている再生方法は、以下の工程:
・フィルター媒体および濾液を含むフィルターケーキを含有する再生容器に、約0.25〜3.0重量%の苛性アルカリを含む水性液を添加する工程;
・再生タンクの内容物を、約110°F(43.3℃)を超えない温度で18時間を超えない時間撹拌する工程;
・フィルター媒体から水性液体を実質的に除去する工程;
・フィルター媒体を苛性アルカリ溶液ですすぐ工程;
・フィルター媒体を酸性溶液ですすぐ工程;ならびに
・フィルター媒体を水ですすぐ工程
を含む。
US2009/0291164は、
(i)PVPPと熱可塑性ポリマーとの同時押出物を含むフィルター助剤を準備する工程;
(ii)フィルター助剤をアルカリ水溶液で処理する工程;
(iii)続いてフィルター助剤を酵素で処理する工程;および
(iv)それに続いてアルカリ水溶液で第2の処理を実施する工程
を含む、PVPP含有フィルター助剤を再生する方法を記載している。
US6,117,459は、合成ポリマーまたは天然粒子を含む濾過補助剤を再生する方法を記載しており、補助剤は、有機不純物(これは酵母を含み、前記不純物が投入された液体を濾過した後で補助剤粒の間の空洞に閉じ込められる)が投入されており、濾過設備の濾過支持体に付着しており、方法は、
・濾過補助剤をソーダ溶液により少なくとも80℃の温度で60〜120分間洗浄する工程;
・ソーダ溶液を、液体が濾過される方向と同一の洗浄方向に濾過設備の中に通すことによって、前記ソーダ溶液についてその場で洗浄工程を実施する工程;
・酵素組成物を、洗浄方向に、濾過装置の中に40〜60℃の温度で100〜200分間通す工程(前記酵素組成物は、酵母を溶解することができる作用物質を含む);
・前記濾過補助剤を洗浄して、そこから有機不純物の廃棄物を排除する工程(前記洗浄工程は、酵素組成物通過工程により生成された廃棄物を排除するソーダ溶液による2番目の洗浄である);および
・濾過支持体に蓄積した補助剤の粒を除去して、前記濾過支持体を清浄し、補助剤の前記粒を新たな濾過操作に使用する工程
を含む。
このUS特許の実施例は、10の酵母/mlを含有し、200g/hlのRILSAN(登録商標)(Nylon11)と50g/hlのPVPPとの混合物が添加されたピルズ型ビールの、RILSAN(登録商標)とPVPPとの層が予め付着しているプレート型フィルターによる濾過を記載している。再生処理は、濾過装備のフィルター集団により、取り外すことなく実施された。
上記の再生方法は、PVPP再生を、苛性アルカリ溶液処理および/または酵素分解による酵母細胞の分解、および続く分解酵母材料の除去によるという共通点を有する。
酵母発酵飲料を製造する装置の1つの態様を示す図。 酵母発酵飲料を製造する装置の1つの態様を示す図。 酵母発酵飲料を製造する装置の1つの態様を示す図。 酵母発酵飲料を製造する装置の1つの態様を示す図。 液体サイクロンの例を示す図。
本発明者らは、PVPP粒子での処理および前記使用済みPVPP粒子を再使用するための再生により、酵母発酵飲料を安定化させる改善された方法を開発した。本発明による方法は、単回使用のPVPPのみならず再生可能なPVPPによって操作することができる。さらに本方法は、PVPPを再生するために大容量の濾過機器を必要としない。
本発明の方法において、PVPP粒子を、清澄化の前に酵母発酵液に添加する。次に、PVPP粒子を含有するスラリーを、発酵液から取り出し、0.1〜80μmの範囲の孔径を有するフィルターで濾過すると、PVPP粒子を含有する残留物が生じる。続いて、ポリフェノールおよび/またはタンパク質を前記PVPP粒子から脱離し、脱離ポリフェノールおよび/または脱離タンパク質をPVPP粒子から分離することにより、残留物に含まれるPVPP粒子を再生させる。最後に、任意に、再生PVPP粒子をさらに精製した後、再生粒子はこの方法において再使用される。
より詳細には、本発明は、酵母発酵飲料を製造する方法であって、
a.麦汁を生物学的に活性な酵母で発酵させて、発酵液を生成する工程;
b.任意に、発酵液から酵母を(例えば、遠心分離により)除去する工程;
c.発酵液をポリビニルポリピロリドン(PVPP)粒子と合わせて、発酵液に含まれるポリフェノールおよび/またはタンパク質の少なくとも一部に結合させる工程;
d.発酵液からPVPP粒子を含有するスラリーを取り出す工程;
e.取り出したスラリーを、0.1〜80μmの範囲の孔径を有するフィルターで濾過して、高PVPP残留物および低PVPP濾液を生成する工程;
f.ポリフェノールおよび/またはタンパク質を前記PVPP粒子から脱離し、脱離ポリフェノールおよび/または脱離タンパク質をPVPP粒子から分離することにより、残留物に含まれるPVPP粒子を、再生させる工程;ならびに
g.任意に再生PVPP粒子をさらに精製した後、再生PVPP粒子を工程cに再循環させる工程
を含む、酵母発酵飲料を製造する方法を提供する。
取り出したスラリーの0.1〜80μmの範囲の孔径を有するフィルターでの濾過は、PVPP粒子再生前に、より小さい酵母細胞からのPVPP粒子の分離を可能にするという重要な利点を提供する。したがって、残留物に含まれるPVPP粒子を、困難を伴うことなく再生することができ、再生PVPP粒子は、複数の再生サイクルの後であっても、ポリフェノールおよびタンパク質に対する高い親和性を保持する。本方法は、PVPPの再生利用を比較的簡素で小型の器具で実施できるという利益も提供する。
したがって、本発明は、酵母発酵飲料を製造する方法であって、
a.麦汁を生物学的に活性な酵母で発酵させて、酵母、アルコール、ポリフェノールおよびタンパク質を含有する発酵液を生成する工程;
b.任意に、発酵液から酵母を除去する工程;
c.発酵液をポリビニルポリピロリドン(PVPP)粒子と合わせて、発酵液に含まれるポリフェノールおよび/またはタンパク質の少なくとも一部を前記PVPP粒子に結合させる工程、ここで前記PVPP粒子の少なくとも80重量%は5〜300μmの範囲の直径を有する;
d.発酵液からPVPP粒子を含有するスラリーを取り出す工程;
e.スラリーを、0.1〜80μmの範囲の孔径を有するフィルターで濾過して、高PVPP残留物および低PVPP濾液を生成する工程;
f.ポリフェノールおよび/またはタンパク質を前記PVPP粒子から脱離し、脱離ポリフェノールおよび/または脱離タンパク質をPVPP粒子から分離することにより、高PVPP残留物に含まれるPVPP粒子を再生させる工程;ならびに
g.任意に再生PVPP粒子をさらに精製した後、再生PVPP粒子を工程cに再循環させる工程
を含む、方法に関する。
用語「麦汁」は、本明細書で使用されるとき、例えばビールまたはウイスキーを醸造する間の糖化過程から抽出された液体を指す。麦汁は、醸造酵母により発酵してアルコール、風味などを生成する、モルトなどの穀類源由来の糖類を含有する。
高PVPP残留物および低PVPP濾液という用語は、濾液が幾つかのPVPP粒子を依然として含んでもよいが、残留物が濾液よりも多くのPVPP粒子を含むことを示すために使用される。
PVPP粒子へ/からのポリフェノールおよび/またはタンパク質の結合/脱離に対する言及が本明細書においてなされる場合、これは、ポリフェノールまたはタンパク質が、それ自体として、または例えば(重合)ポリフェノールおよびタンパク質の複合体の一部としてのPVPP粒子に結合すること、またはこれから脱離することを意味する。
本発明の一つの態様において、PVPP粒子と合わせる前に、発酵液から酵母を除去しない。この態様によると、PVPP粒子を含有する発酵液は、典型的には発酵液1kgあたり少なくとも5mgの湿潤酵母の濃度で酵母を含む。より好ましくは、前記酵母濃度は、発酵液1kgあたり10〜10,000mgの湿潤酵母の範囲内、最も好ましくは、発酵液1kgあたり50〜10,000mgの湿潤酵母の範囲内である。
本方法の代替的な態様において、前記液体がPVPP粒子と合わせる前に、発酵液から酵母を除去する。酵母を、適切には、沈降、例えば沈殿または遠心分離(遠心分離が好ましい)の手段により方法のこの段階で除去してもよい。この態様によると、酵母を除去した後の発酵液の酵母含有量は、発酵液1kgあたり50mgの湿潤酵母を超えない、より好ましくは、発酵液1kgあたり5mgの湿潤酵母を超えない。発酵液に含まれる湿潤酵母の量は、適切には、標準的な濃度測定により、すなわち発酵液から計量した量の試料を取り、次にこれを遠心分離し、上澄みをデカントし、最後に遠心分離ペレットの重量を測定することにより決定されてもよい。
典型的には、本方法において、PVPP粒子は、発酵液と1:100,000〜1:100の重量比、より好ましくは1:30,000〜1:1000の重量比で合わされる。
本方法において、発酵液とPVPP粒子とを合わせることは、適切には、発酵液をPVPP粒子と混合することにより達成される。
発酵液から取り出されるスラリーは、好ましくは少なくとも0.1g/l、より好ましくは1〜200g/lのPVPP粒子を含有する。
スラリーに含まれる少なくとも95重量%の湿潤化PVPP粒子は、1.2g/ml未満、好ましくは1.0〜1.1g/mlの密度を有することがさらに好ましい。
本方法において、発酵液から取り出したスラリーは、そのまま濾過してもよく、あるいは、例えばスラリーを苛性アルカリ再生液と合わせることにより、濾過前にスラリーを予め希釈してもよい。典型的には、濾過されるスラリーは、0.5〜300g/l、より好ましくは1〜200g/l、最も好ましくは10〜200g/lの範囲の固形分を有する。
PVPP粒子を含有するスラリーは、種々の固体液体分離技術の使用により発酵液から取り出してもよい。好ましくは、前記スラリーは、濾過の手段により発酵液から取り出される。スラリーを発酵液から取り出すために適切に使用されてもよいフィルターの例には、メンブレンフィルター、シート型フィルターおよび珪藻土フィルターが含まれる。本方法の特に好ましい態様によると、スラリーは膜濾過の手段により発酵液から取り出される。膜濾過は、非常に高い収率でのPVPP粒子の回収および再生を可能にするという利点を提供する。
膜濾過を、適切には、PVPP粒子を発酵液から除去するばかりでなく、酵母および他の濁り形成成分も除去するために、本方法において用いてもよい。したがって、好ましい態様によると、メンブレンフィルターから得られた濾液は、明澄で清澄化された液体、とりわけ清澄化されたビールである。前述のメンブレンフィルターは、典型的には0.1〜5μm、より好ましくは0.2〜1μmの範囲の孔径を有する。
本方法が、スラリーを取り出すためにメンブレンフィルターを用いる場合、PVPP粒子以外のフィルター助剤を用いないことが好ましい。
本明細書の前記に説明されたように、本方法は、単回使用のPVPP粒子のみならず再生可能なPVPP粒子を使用して実施することができる。典型的には、これらのPVPP粒子は、10〜300μmの質量加重平均直径を有する。本発明の一つの態様によると、方法は、10〜60μm、より好ましくは12〜50μmの質量加重平均直径を有する単回使用PVPP粒子を用いる。別の態様によると、本方法は、30〜300μm、より好ましくは40〜200μmの質量加重平均直径を有する再生可能PVPP粒子を用いる。
本方法において使用されるPVPP粒子は、典型的には0.1m/gを超える比表面積を有する。より好ましくは、PVPP粒子の比表面積は、0.15〜5m/gの範囲内である。
好ましい態様によると、スラリーを濾過するために使用されるフィルターは、80μm以下、特に好ましくは60μm以下、さらにより好ましくは50μm以下の孔径を有する。
単回使用PVPP粒子が使用される場合、40μm以下、好ましくは30μm以下の孔径を有するフィルターを適切に使用してもよい。フィルターの孔径は、典型的には少なくとも1μm、さらにより好ましくは少なくとも5μmである。最も好ましくは、前記フィルターは、少なくとも10μmの孔径を有する。10μm以上の孔径を有するフィルターの使用は、大部分の酵母細胞がこれらの孔を通過できるという利点を提供する。したがって、スラリーの濾過を有利に使用して、制限量以下の酵母を含有する高PVPP残留物を生じることができる。
典型的には、スラリーに含まれる酵母の少なくとも50重量%、より好ましくは少なくとも70重量%、最も好ましくは少なくとも90重量%がフィルターを通過して、低PVPP濾液に至る。
スラリーの濾過に適切に使用されてもよいフィルターの例には、シート型フィルター、ディスク型フィルターおよびキャンドル型フィルターが含まれる。
本方法の重要な利点は、スラリーの濾過が比較的小型のフィルターユニットで実施できるという事実にある。この点において、本方法は、再生可能PVPPを回収するために醸造業において現在使用されている方法と明らかに異なる。これらの現存の方法では、大型フィルターユニットが用いられ、それは、清澄化されたビールの総容積がこれらのユニットを通過しなければならないからである。典型的には、本方法の1サイクルで処理される発酵液の量は、スラリーの濾過に用いられるフィルターの表面積の1立方メートルあたり少なくとも50hlに等しい。より好ましくは、前述の比は、少なくとも100hl/mであり、最も好ましくは、前記比は100〜500hl/mの範囲である。
本方法は、PVPP粒子を高PVPP残留物から高い収率で回収することができるという利点を提供する。80重量%の収率が容易に達成され、95重量%を超える収率さえも実現可能である。
本方法によるスラリーの濾過は、好ましくは、PVPP粒子対酵母の重量比が低PVPP濾液における同じ重量比よりも実質的に高い、高PVPP残留物を生じる。したがって、好ましい態様において、高PVPP残留物のPVPP粒子対酵母の重量比は、低PVPP濾液の同じ重量比よりも少なくとも3倍、より好ましくは少なくとも5倍高い。
本方法の1サイクルの間、スラリーの濾過に用いられるフィルター表面積の1立方メートルあたり、典型的には少なくとも0.2kgのPVPP粒子が高PVPP残留物から回収される。より好ましくは、後者の比は0.5〜30kg/mの範囲内であり、最も好ましくは、比は1〜10kg/mの範囲内である。
典型的には、スラリーの濾過は2時間未満、より好ましくは1時間未満で完了する。
PVPP粒子の再生に必須の要素は、PVPP粒子に結合しているポリフェノールおよび/またはタンパク質の脱離である。好ましくは、ポリフェノールおよび/またはタンパク質は、pHを少なくとも10.0、より好ましくは少なくとも11.0に上昇させることによりPVPP粒子から脱離される。
本方法は、スラリーを濾過の前または間に苛性水性液と合わせて、合わされた液体のpHを少なくとも1.0に、好ましくは少なくとも11.0に上昇させることにより、スラリーの濾過の間にPVPP粒子からポリフェノールおよび/またはタンパク質を脱離することが可能であるという利点を提供する。好ましくは、スラリーを濾過の前に苛性アルカリ液と合わせる。したがって、PVPP粒子からの脱離ポリフェノールおよび/またはタンパク質の分離は、ポリフェノールおよび/またはタンパク質が酵母と一緒にフィルターを通過して、低PVPP濾液に至るので、効果的に達成される。再生PVPP粒子は、高PVPP残留物に至り、これを、本方法の工程bに再循環される前に、さらに処理してもよい。
代替的な態様において、少なくとも10.0、好ましくは少なくとも11.0のpHを有する苛性アルカリ水性液で高PVPP残留物をすすぐことにより、濾過後に、ポリフェノールおよび/またはタンパク質は脱離される。すすぎは、スラリーの濾過に使用されたフィルターと接触している間に高PVPP残留物にすすぎ液を通すこと、およびフィルターを通して脱離成分を含有するすすぎ液を除去することにより有利に実施される。
前述の態様において、苛性アルカリ水性液の使用に続いて、再生PVPP粒子を工程cに再循環させる前に、高PVPP残留物を有利には酸性水性液ですすぎ、続いて水ですすぐ。また、これらのすすぎ作動は、スラリーの濾過に使用されたフィルターと接触している間に高PVPP残留物にすすぎ液を通すこと、およびフィルターを通してすすぎ液を除去することにより有利に実施される。
高PVPP残留物に含まれるあらゆる残留酵母を除去するために、高PVPP残留物を沈降分離および/または濾過に付すことにより、脱離の前、間または後に前記残留物の酵母含有量を低減することが有利でありうる。好ましくは、残留物の酵母含有量は、沈降分離の手段により低減される。
用語法「沈降分離」は、本明細書で使用されるとき、液体に懸濁されている固体粒子が密度の差に基づいて分離する分離技術を指す。沈降は、懸濁液中の粒子が、これらが混入された液体から、重力および/または遠心加速度に応答して沈殿する傾向である。
高PVPP残留物を、適切には、異なる沈降分離技術にかけて、酵母およびPVPP粒子を分離してもよい。用いてもよい沈降分離技術の例には、液体サイクロンにおける沈殿、浮選および分離が含まれ、液体サイクロンによる浮選および分離が好ましい。最も好ましくは、本方法は、高PVPP残留物に含まれるPVPP粒子から残留酵母を分離するために浮選を用いる。用語「沈殿」は、重力のみが分離の実施に使用される分離を指すために使用される。
粒子の浮選は、沈降と同じ力平衡により決定される。浮選を、懸濁液中に異なる密度の粒子の混合物がある場合、固体分級に使用することができる。
本発明者らは、酵母細胞の沈降速度がPVPP粒子よりも有意に高い傾向があるので、PVPP粒子を酵母細胞から分離するために浮選を有利に使用できることを見出した。
したがって、特に好ましい態様によると、高PVPP残留物を高酵母画分および高PVPP画分に分離することは、前記残留物を含む液体を上昇流で分離容器内を通過すること、ならびに高酵母画分および再循環されるPVPP粒子を含有する高PVPP画分を別々に取り出すことを含み、前記高PVPP画分は、高酵母画分が取り出される場所の下流(および上方)で取り出される。用語「分離容器」は、本明細書で使用されるとき、容器が適切には例えば直立管の形状をとってもよいというように狭義に解釈されるべきではないことが理解されよう。好ましくは、上昇流は層流である。PVPP粒子と酵母細胞との効果的な分離を達成するために、高PVPP残留物を含有する液体を、0.01〜10mm/s、より好ましくは0.04〜3mm/sの垂直流速で分離容器に通すことが好ましい。
本方法において用いられる沈降分離は、好ましくは、PVPP粒子対酵母の重量比が高酵母画分における同じ重量比よりも実質的に高い、高PVPP画分を生じる。したがって、好ましい態様において、高PVPP画分のPVPP粒子対酵母の重量比は、高酵母画分の同じ重量比よりも少なくとも3倍、より好ましくは少なくとも5倍高い。
同様に、高酵母画分の酵母濃度は、高PVPP画分における同じ濃度よりも少なくとも3倍、好ましくは少なくとも5倍高い。
本方法を、バッチ方法、半連続方法または連続方法として実施してもよい。好ましくは、方法はバッチ方法として実施される。
方法は、酵母発酵飲料を製造する装置により実施されてもよく、前記装置は、下記:
・麦汁を生物学的に活性な酵母で発酵させて、酵母、アルコール、ポリフェノールおよびタンパク質を含有する発酵液を生成する発酵容器10であり、麦汁を受ける入口11および発酵液のための出口13を含む発酵容器10、
・発酵液をポリビニルポリピロリドン(PVPP)粒子と合わせて、発酵液に含まれるポリフェノールおよび/またはタンパク質の少なくとも一部を前記PVPP粒子に結合させるPVPP投入装置60、
・PVPP粒子を含む発酵液を受けるように配置されたフィルター装置20であり、フィルター装置20によって発酵液から分離されたPVPP粒子を含有するスラリーを排出する出口22を含むフィルター装置20、
・スラリーを受けるように配置された入口37を含み、低PVPP濾液および高PVPP残留物を生成するための0.1〜80μmの範囲の孔径を有するフィルター38を含み、低PVPP濾液を排出する第1の出口31および高PVPP残留物を排出する第2の出口32をさらに含む分離装置30、
・苛性アルカリ液をフィルター装置20の下流のPVPP粒子に供給して、再生PVPP粒子を生成する苛性アルカリ供給装置40、
・再生PVPP粒子をPVPP投入装置60に再循環させるための再循環経路61
を含む。
図1〜4は、そのような装置の異なる態様を概略的に描いている。
発酵容器10は、麦汁を受けるのに適した入口11を含む。
フィルター装置20は、発酵容器10の出口13からの発酵液を受ける入口24を含む。フィルター装置20は、スラリーを排出する出口22および清澄化された発酵液を排出するさらなる出口21をさらに含む。
PVPP投入装置60を、PVPP粒子を発酵容器10または発酵容器の出口13または直接フィルター装置20に直接供給するように配置されていてもよい。PVPP投入装置60は、PVPP粒子を装置の適切な場所に供給するPVPP供給導管61を含んでもよい。
フィルター装置20は、メンブレンフィルターまたは珪藻土フィルターであってもよい。フィルター装置20は、出口13からの発酵液を受けるように配置されている入口24を含んでもよい。フィルター装置20の出口22は、分離装置30の独立した操作を可能にする緩衝容積23を任意に含んでもよい。
フィルター装置20は、メンブレンフィルターであってもよく、そこではスラリーが前記メンブレンフィルターから残留物として得られる。メンブレンフィルターは、0.1〜5μm、好ましくは0.2〜1μmの範囲の孔径を有してもよい。
苛性アルカリ供給装置40は、苛性アルカリ液を保持する容器41および苛性アルカリ液を容器41から出口22または沈降分離装置30に供給する出口42を含んでもよい。好ましくは、苛性アルカリ供給装置は、ポンプ可能な流体、さらにより好ましくは水性苛性アルカリ液である。
態様によると、装置は、発酵液から酵母および他の固体を除去するために、発酵容器10の下流および発酵液とPVPP粒子との組合せの上流に提供された沈降または遠心分離手段70をさらに含む。これの例は、図1に概略的に描かれている。
あるいは、分離装置30により、すなわちフィルター38、および可能であれば、図4について下記に記載されているさらなる沈降分離器130により酵母を除去してもよい。
苛性アルカリ供給装置40は、異なる位置に位置付けられていてもよく、これは下記により詳細に説明される。
苛性アルカリ供給装置40は、フィルター38の上流に提供されていてもよい。苛性アルカリ供給装置40の出力は、例えば、フィルター装置20の出口22と連結していてもよい。この例は、図1、3および4に示されている。出口22は、分離過程の独立した操作を可能にする緩衝容積23をさらに含んでもよい。しかし緩衝容積23は任意である。
任意には、撹拌手段35が提供されていてもよく、好ましくは苛性アルカリ供給装置40の下流および沈降分離装置30の上流に提供されて、フィルター残留物と苛性アルカリ液との十分な混合を促進してもよい。撹拌手段35は、例えば、緩衝容積23に(図に示されているように)提供してもよいが、また、導管のうちの1本に提供してもよい。
図2に示されている代替形態によると、苛性アルカリ供給装置40は、分離装置30の下流に提供されている。その場合、さらなる分離装置50を苛性アルカリ供給装置40の下流に提供して、分離装置30から苛性アルカリ液とPVPP粒子との組合せを受けて、脱離ポリフェノールおよび/または脱離タンパク質を再生PVPP粒子から分離する。さらなる分離装置50(下記により詳細に記載されている)は、例えば、フィルターまたは篩を含んでもよい。高PVPP残留物はフィルターまたは篩を通り過ぎ、前記フィルターまたは篩は、ポリフェノールおよび/またはタンパク質には透過性であるが、PVPP粒子には不透過性である。有利には、脱離ポリフェノールおよび/またはタンパク質をPVPP粒子から分離するのに用いられるフィルターまたは篩は、1〜50μmの範囲の孔径を有する。
代替的な態様によると、PVPP粒子からの脱離ポリフェノールおよび/またはタンパク質の分離は、さらなる分離器50として1つ以上の液体サイクロンを提供すること、および高PVPP残留物を前記1つ以上の液体サイクロンに通すことにより達成される。液体サイクロンは、粒子の密度に基づいて液体懸濁液中の粒子を分級、分離または選別する装置である。
液体サイクロンは、通常、液体が接線方向で供給される最上部に円筒部および円錐形底部を有する。液体サイクロンは、軸上に2つの出口:より小さなものを底部(底流または拒否されたもの)およびより大きなものを最上部(流出流または許容されたもの)に有する。底流は、一般により密度または粘度のある一部であり、一方、流出流は、より軽いまたはより流動的な一部である。液体サイクロンの例は図5に概略的に描かれているが、図5は、代替的な沈降分離器130を示すために提供されている。
本方法において、底流は、典型的には供給物の60重量%以下を表し、より好ましくは、前記底流は供給物の10〜50重量%を表す。
液体サイクロンにおいて、分離力は、可能であれば重力と合わされた遠心分離力により提供される。
ここでも、任意には、撹拌手段35は苛性アルカリ供給装置40の下流に提供されていてもよい(図2には示されず)。
既に記述されたように、装置は、苛性アルカリ供給装置40に対して下流に提供されたさらなる分離装置50をさらに含んでもよい。さらなる分離装置50は、分離装置30から苛性アルカリ液とPVPP粒子との組合せを受けて、脱離ポリフェノールおよび/または脱離タンパク質を再生PVPP粒子から分離するように配置されていてもよい。さらなる分離装置50は、図2および3に概略的に描かれている。
しかし、苛性アルカリ供給装置40が分離装置30に対して上流に提供されおり、分離装置30のフィルター38が1〜50μmの範囲の孔径を有する場合、さらなる分離装置50を省いてもよく、それは、フィルター38が、再生PVPP粒子からの脱離ポリフェノールおよび/または脱離タンパク質の分離を既に確実にしているからである。この例は、図1および4に示されている。脱離ポリフェノールおよび/または脱離タンパク質は、フィルター38を通り抜け、さらなる分離装置30から第1の出口312を介して低PVPP濾液の一部として出る。
苛性アルカリ供給装置40がフィルター38に対して下流に提供されており、ならびに/または苛性アルカリ供給装置40がフィルター38に対して上流に提供されているが、フィルター38が、再生PVPP粒子からの脱離ポリフェノールおよび/もしくは脱離タンパク質を濾過するように配置されていない場合、さらなる分離装置50が提供されていてもよい。
図4に概略的に示されているように、分離装置30は、フィルター38から高PVPP残留物を受けて、高PVPP残留物から残留酵母を除去し、高PVPP画分を生成するように配置された沈降分離器130をさらに含んでもよい。
上記に既に示されているように、沈降分離器130は、沈殿分離器、浮選分離器または液体サイクロンによって提供されていてもよく、図2は、例として浮選分離器を示す。
沈殿および沈殿分離器という用語は、重力のみが分離力として使用される分離器を指すために使用される。沈殿容器(図示されず)は、高PVPP残留物が入りうる場所に提供されていてもよく、これにより残留酵母が底部に沈殿するのを可能にし、液体表面からさらに高濃度の高PVPP残留物が得られる。
高PVPP残留物を含む液体を(入口137を介して)上昇流で分離容器131内を通過し、高酵母画分(出口131を介して)およびさらに高濃度のPVPP残留物を、出口132を介して取り出す(前記さらに高濃度のPVPP残留物は、高酵母画分が取り出される場所の下流(および上方)で取り出される)ように配置された分離容器131を含む浮選分離器が、沈降分離器130として提供されていてもよい。
高酵母画分のための出口131は、入口137の上方(下流)または下方(上流)に位置していてもよい。好ましい態様によると、高酵母画分のための出口131は、入口137の上方および下流に位置している。
浮選分離装置130は、好ましくは、円錐形下部133および円筒形上部134を含む。入口137は、好ましくは、円筒形上部134の下端部または円錐形下部133に連結している。さらにより好ましくは、入口137は、円錐形下部133、最も好ましくは円錐形下部133の底端部に連結している。
高酵母画分のための出口131は、適切には、円筒形上部134の下端部または円錐形下部133に位置している。より好ましくは、出口131は、円錐形下部133の最上部、円筒形上部134の下端部または円錐形下部133の底端部に位置している。最も好ましくは、出口131は、円錐形下部133の最上部または円筒形上部134の下端部に位置している。
さらに高濃度のPVPP残留物のための出口132は、好ましくは、円筒形上部134の最上部に位置している。
あるいは、沈降分離器130は液体サイクロンによって提供されている。図5は、液体サイクロンの例を概略的に示す。液体サイクロンは、粒子の密度に基づいて液体懸濁液中の粒子を分級、分離または選別する装置である。
例として描かれている液体サイクロンは、液体が接線方向で供給される最上部に円筒部234(この場合には、入口137によって提供されている)および円錐形底部233を含む。液体サイクロンは軸上に2つの出口を有し:底部のより小さいもの(底流または拒否されたもの用)は高酵母画分のための出口131であり、最上部のより大きなもの(流出流または許容されたもの用)は、高PVPP残留物のための出口132である。
液体サイクロンにおいて、分離力は、可能であれば重力と合わされた遠心分離力により提供される。
本発明を以下の非限定的な実施例によってさらに説明する。
[実施例]
再生可能PVPP粒子(Divergan(登録商標)RS、BASFよって供給)の新たに調製されたスラリーを、膜濾過(孔径0.5μm)する前にHeineken(登録商標)非安定化ビールに投入した。メンブレンフィルター(濾過領域10m2を有する)により8hl/時間で3時間45分濾過した後、フィルターを排水し、使用済みPVPPを収集した。
使用済みPVPP(1kg)を、内部容積が12リットルの小型フィルタードラムに移し、これは、50μmのメッシュサイズおよび約0.1m2のフィルター領域を有するフィルタープレートを含有した。1hl/時間で濾過し、続いてPVPP残留物を2%NaOH溶液で60℃の温度で10分間、同じ液流ですすいだ。最後に、PVPP残留物を酸および水工程でフラッシュした。濾液の色は、使用済みPVPPおよびNaOH溶液を合わせたほぼ直後に褐色に変わった。
新たな未使用のPVPPスラリーの試料、浮選前の使用済みPVPPおよび浮選装置から取ったPVPP試料を取って、吸着容量を測定した。
新たなPVPPは、カテキン溶液を規定量のPVPPと接触させ、この溶液におけるカテキンの低減を吸着容量についての尺度とする標準的な分析により測定して、44%の吸着容量を有した。メンブレンフィルターにより濾過した後、14%の吸着容量が残った。再生PVPPは47%の吸着容量を有した。フィルターによる再生方法によりスラリーに存在した酵母の98%が除去された。
同様の結果を、より小さなフィルターメッシュサイズ(<40μm)と合わされた単回使用等級のPVPPによって得ることができる。
以下に、本願出願の当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
[1] 酵母発酵飲料を製造する方法であって、
a.麦汁を生物学的に活性な酵母で発酵させて、酵母、アルコール、ポリフェノールおよびタンパク質を含有する発酵液を生成する工程;
b.任意に、前記発酵液から酵母を除去する工程;
c.前記発酵液をポリビニルポリピロリドン(PVPP)粒子と合わせて、前記発酵液に含まれる前記ポリフェノールおよび/または前記タンパク質の少なくとも一部を前記PVPP粒子に結合させる工程、ここで、前記PVPP粒子の少なくとも80重量%は5〜300μmの範囲の直径を有する;
d.前記発酵液から前記PVPP粒子を含有するスラリーを取り出す工程;
e.前記スラリーを、0.1〜80μmの範囲の孔径を有するフィルターで濾過して、高PVPP残留物および低PVPP濾液を生成する工程;
f.前記PVPP粒子からポリフェノールおよび/またはタンパク質を脱離し、前記PVPP粒子から前記脱離ポリフェノールおよび/または前記脱離タンパク質を分離することにより、前記高PVPP残留物に含まれる前記PVPP粒子を再生させる工程;ならびに
g.前記再生PVPP粒子を任意にさらに精製した後、前記再生PVPP粒子を工程cに再循環させる工程
を含む、方法。
[2] 上記[1]に記載の方法であって、発酵液とPVPP粒子との組合せを膜濾過にかけ、前記スラリーが前記膜濾過から残留物として得られる、方法。
[3] 上記[2]に記載の方法であって、当該メンブレンフィルターが、0.1〜5μm、好ましくは0.2〜1μmの範囲の孔径を有する、方法。
[4] 上記[1]〜[3]の何れか1項に記載の方法であって、前記スラリーの濾過に使用されるフィルターが1〜50μmの範囲の孔径を有する、方法。
[5] 上記[1]〜[4]の何れか1項に記載の方法であって、前記PVPP粒子の少なくとも80重量%、好ましくは少なくとも95重量%が、前記高PVPP残留物から回収される、方法。
[6] 上記[1]〜[5]の何れか1項に記載の方法であって、pHを少なくとも10.0、好ましくは少なくとも11.0に上昇させることにより、前記ポリフェノールおよび/またはタンパク質を前記PVPP粒子から脱離させる、方法。
[7] 上記[6]に記載の方法であって、前記濾過の前または間に、pHを少なくとも10.0、好ましくは少なくとも11.0に上昇させる、方法。
[8] 上記[[1]〜[7]の何れか1項に記載の方法であって、前記高PVPP残留物中の前記PVPP粒子が、前記残留物を少なくとも10.0、好ましくは少なくとも11.0のpHを有する水性苛性アルカリ液ですすぐことにより再生される、方法。
[9] 上記[1]〜[8]の何れか1項に記載の方法であって、前記スラリーの濾過に用いられるフィルター表面積1立方メートルあたり少なくとも0.2kgのPVPP粒子が、前記高PVPP残留物中に回収される、方法。
[10] 上記[1]〜[9]の何れか1項に記載の方法であって、前記の前記発酵液と前記PVPP粒子とを合わせることが、前記発酵液を前記PVPP粒子と混合することにより達成される、方法。
[11] 上記[1]〜[10]の何れか1項に記載の方法であって、前記PVPP粒子を、1:100,000〜1:100、好ましくは1:30,000〜1:1000の重量比で前記発酵液と合わせる、方法。
[12] 上記[1]〜[11]の何れか1項に記載の方法であって、前記取り出されたスラリーが、少なくとも0.5g/l、好ましくは1〜200g/lの前記PVPP粒子を含有する、方法。
[13] 上記[1]〜[12]の何れか1項に記載の方法であって、当該残留物を沈降分離にかけることにより、前記高PVPP残留物から残留酵母を除去する、方法。
[14] 上記[13]に記載の方法であって、前記沈降分離が、前記高PVPP残留物を含む液体を上昇流で分離容器内を通過すること、ならびに高酵母画分および高PVPP画分を別々に取り出すことを含み、前記高PVPP画分が、前記高酵母画分が取り出される場所の下流(および上方)で取り出される、方法。
[15] 酵母発酵飲料を製造する装置であって、
・麦汁を生物学的に活性な酵母で発酵して、酵母、アルコール、ポリフェノールおよびタンパク質を含有する発酵液を生成する発酵容器(10)であり、麦汁を受けるための入口(11)および発酵液のための出口(13)を含む発酵容器(10)、
・前記発酵液をポリビニルポリピロリドン(PVPP)粒子と合わせて、前記発酵液に含まれる前記ポリフェノールおよび/または前記タンパク質の少なくとも一部を前記PVPP粒子に結合させるPVPP投入装置(60)、
・前記PVPP粒子を含む前記発酵液を受けるように配置されたフィルター装置(20)であり、フィルター装置(20)によって前記発酵液から分離された前記PVPP粒子を含有するスラリーを排出するための出口(22)を含むフィルター装置(20)、
・前記スラリーを受けるように配置された入口(37)を含み、低PVPP濾液および高PVPP残留物を生成するための0.1〜80μmの範囲の孔径を有するフィルター(38)を含み、前記低PVPP濾液を排出するための第1の出口(31)および前記高PVPP残留物を排出するための第2の出口(32)をさらに含む分離装置(30)、
・苛性アルカリ液を前記フィルター装置(20)の下流の前記PVPP粒子に供給して、再生PVPP粒子を生成する苛性アルカリ供給装置(40)、
・前記再生PVPP粒子を前記PVPP投入装置(60)に再循環させるための再循環経路(61)
を含む、装置。

Claims (15)

  1. 酵母発酵飲料を製造する方法であって、
    a.麦汁を生物学的に活性な酵母で発酵させて、酵母、アルコール、ポリフェノールおよびタンパク質を含有する発酵液を生成する工程;
    b.任意に、前記発酵液から酵母を除去する工程;
    c.前記発酵液をポリビニルポリピロリドン(PVPP)粒子と合わせて、前記発酵液に含まれる前記ポリフェノールおよび/または前記タンパク質の少なくとも一部を前記PVPP粒子に結合させる工程、ここで、前記PVPP粒子の少なくとも80重量%は5〜300μmの範囲の直径を有する;
    d.前記発酵液とPVPP粒子との組合せを膜濾過にかけ、前記発酵液から前記PVPP粒子を含有するスラリーを取り出す工程、ここで、前記スラリーは前記膜濾過から残留物として得られる;
    e.前記スラリーを、0.1〜80μmの範囲の孔径を有するフィルターで濾過して、高PVPP残留物および低PVPP濾液を生成する工程;
    f.前記PVPP粒子からポリフェノールおよび/またはタンパク質を脱離し、前記PVPP粒子から前記脱離ポリフェノールおよび/または前記脱離タンパク質を分離することにより、前記高PVPP残留物に含まれる前記PVPP粒子を再生させる工程;ならびに
    g.前記再生PVPP粒子を任意にさらに精製した後、前記再生PVPP粒子を工程cに再循環させる工程を含む、方法。
  2. 請求項1に記載の方法であって、前記膜濾過に用いるメンブレンフィルターが、0.1〜5μm、好ましくは0.2〜1μmの範囲の孔径を有する、方法。
  3. 請求項1または2に記載の方法であって、前記スラリーの濾過に使用されるフィルターが1〜50μmの範囲の孔径を有する、方法。
  4. 請求項1〜3の何れか1項に記載の方法であって、前記PVPP粒子の少なくとも80重量%、好ましくは少なくとも95重量%が、前記高PVPP残留物から回収される、方法。
  5. 請求項1〜4の何れか1項に記載の方法であって、前記スラリーに含まれる酵母の少なくとも50重量%が、前記フィルターを通過して、前記低PVPP濾液に至る、方法。
  6. 請求項1〜5の何れか1項に記載の方法であって、pHを少なくとも10.0、好ましくは少なくとも11.0に上昇させることにより、前記ポリフェノールおよび/またはタンパク質を前記PVPP粒子から脱離させる、方法。
  7. 請求項6に記載の方法であって、工程e.における前記濾過の前または間に、pHを少なくとも10.0、好ましくは少なくとも11.0に上昇させる、方法。
  8. 請求項1〜7の何れか1項に記載の方法であって、前記高PVPP残留物中の前記PVPP粒子が、前記残留物を少なくとも10.0、好ましくは少なくとも11.0のpHを有する水性苛性アルカリ液ですすぐことにより再生される、方法。
  9. 請求項1〜8の何れか1項に記載の方法であって、前記スラリーの濾過に用いられるフィルター表面積1平方メートルあたり少なくとも0.2kgのPVPP粒子が、前記高PVPP残留物中に回収される、方法。
  10. 請求項1〜9の何れか1項に記載の方法であって、前記の前記発酵液と前記PVPP粒子とを合わせることが、前記発酵液を前記PVPP粒子と混合することにより達成される、方法。
  11. 請求項1〜10の何れか1項に記載の方法であって、前記PVPP粒子を、1:100,000〜1:100、好ましくは1:30,000〜1:1000の重量比で前記発酵液と合わせる、方法。
  12. 請求項1〜11の何れか1項に記載の方法であって、前記取り出されたスラリーが、少なくとも0.5g/l、好ましくは1〜200g/lの前記PVPP粒子を含有する、方法。
  13. 請求項1〜12の何れか1項に記載の方法であって、当該残留物を沈降分離にかけることにより、前記高PVPP残留物から残留酵母を除去する、方法。
  14. 請求項13に記載の方法であって、前記沈降分離が、前記高PVPP残留物を含む液体を上昇流で分離容器内を通過すること、ならびに高酵母画分および高PVPP画分を別々に取り出すことを含み、前記高PVPP画分が、前記高酵母画分が取り出される場所の下流(および上方)で取り出される、方法。
  15. 酵母発酵飲料を製造する装置であって、
    ・麦汁を生物学的に活性な酵母で発酵して、酵母、アルコール、ポリフェノールおよびタンパク質を含有する発酵液を生成する発酵容器(10)であり、麦汁を受けるための入口(11)および発酵液のための出口(13)を含む発酵容器(10)、
    ・前記発酵液をポリビニルポリピロリドン(PVPP)粒子と合わせて、前記発酵液に含まれる前記ポリフェノールおよび/または前記タンパク質の少なくとも一部を前記PVPP粒子に結合させるPVPP投入装置(60)、
    ・前記PVPP粒子を含む前記発酵液を受けるように配置されたメンブレンフィルター装置(20)であり、メンブレンフィルター装置(20)によって前記発酵液から分離された前記PVPP粒子を含有するスラリーを排出するための出口(22)を含むメンブレンフィルター装置(20)、
    ・前記スラリーを受けるように配置された入口(37)を含み、低PVPP濾液および高PVPP残留物を生成するための0.1〜80μmの範囲の孔径を有するフィルター(38)を含み、前記低PVPP濾液を排出するための第1の出口(31)および前記高PVPP残留物を排出するための第2の出口(32)をさらに含む分離装置(30)、
    ・苛性アルカリ液を前記メンブレンフィルター装置(20)の下流の前記PVPP粒子に供給して、再生PVPP粒子を生成する苛性アルカリ供給装置(40)、
    ・前記再生PVPP粒子を前記PVPP投入装置(60)に再循環させるための再循環経路(61)
    を含む、装置。
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