WO2010052130A2 - Verfahren zur auftrennung von filterhilfsmittelpartikeln für die anschwemmfiltration - Google Patents

Verfahren zur auftrennung von filterhilfsmittelpartikeln für die anschwemmfiltration Download PDF

Info

Publication number
WO2010052130A2
WO2010052130A2 PCT/EP2009/063853 EP2009063853W WO2010052130A2 WO 2010052130 A2 WO2010052130 A2 WO 2010052130A2 EP 2009063853 W EP2009063853 W EP 2009063853W WO 2010052130 A2 WO2010052130 A2 WO 2010052130A2
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
mpas
mixture
filter
filter aid
fine
Prior art date
Application number
PCT/EP2009/063853
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
WO2010052130A3 (de
Inventor
Ates Erk
Hermann Josef Feise
Original Assignee
Basf Se
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Basf Se filed Critical Basf Se
Publication of WO2010052130A2 publication Critical patent/WO2010052130A2/de
Publication of WO2010052130A3 publication Critical patent/WO2010052130A3/de

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/34—Regenerating or reactivating
    • B01J20/3425—Regenerating or reactivating of sorbents or filter aids comprising organic materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/26—Synthetic macromolecular compounds
    • B01J20/261—Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon to carbon unsaturated bonds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/26—Synthetic macromolecular compounds
    • B01J20/265—Synthetic macromolecular compounds modified or post-treated polymers
    • B01J20/267—Cross-linked polymers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/34—Regenerating or reactivating
    • B01J20/345—Regenerating or reactivating using a particular desorbing compound or mixture
    • B01J20/3475—Regenerating or reactivating using a particular desorbing compound or mixture in the liquid phase

Definitions

  • Diatomaceous earth is mainly used as filter aid for beer filtration in the brewing industry. These are highly porous structured particles of biological origin, which have a very good retention capacity for turbid substances. Diatomaceous earth is usually used in different degrees of fineness in conjunction with candle filters or centrifugal cleaning filters.
  • the filter is first coated with a precoat layer of filter aid (precoat) in order to avoid a clouding of yeasts, proteins etc. at the beginning of the filtration.
  • precoat filter aid
  • filter aid is continuously added to the beer to be filtered (body feed) with the aim of permitting the constituent filter cake and thus keeping the rate of pressure rise during filtration low in order to achieve the longest possible service life of the filter.
  • the particle size distribution (PGV) of the filter aid plays a crucial role in terms of the achievable clarity of the filtrate on the one hand and the pressure increase during filtration on the other hand.
  • PSV particle size distribution
  • the fineness of the pre-screed layer must be adapted to the non-filtrate and the filter medium used, as well as the feed properties.
  • the pre-screed layer often consists of several layers of filter aid of different fineness, eg a coarse support layer directly above the filter medium, which in turn differs from the fineness of the continuously added filter aid.
  • Diatomaceous earth is usually discarded after filtration, since hitherto existing regeneration processes for the regeneration of kieselguhr are scarcely widespread and, moreover, only a reuse over a few filtration cycles with simultaneously necessary addition of at least 30% of fresh diatomaceous earth after regeneration are possible.
  • Crosspure® which is a co-extrudate of polystyrene (PS) and polyvinylpyrrolidone polymer (PVPP), combines proprietary shadow of a filtration aid and a stabilizing aid in a product.
  • Crosspure® exists in two degrees of fineness F (coarser) and XF (finer).
  • the most favorable mixing ratio of the coarse and fine fraction for the particular unfiltered product, eg unfiltered beer, is determined empirically in advance in the laboratory and the corresponding mixture of the fractions is accordingly introduced into the dosing vessel of the filtration plant.
  • the regenerable filter aid Crosspure® can be regenerated with the aid of a multistage chemical-enzymatic process, which is described in WO 2008/037777. This regeneration is carried out directly in the filtration plant and the filter aid mixture remains over 50 to 100 filtration-regeneration cycles in the filtration plant, whereby only the process-related losses of about 0.2 to 1 wt .-% are replaced per cycle.
  • the regenerated filter aid which is a mixture of coarse and fine filter aids, has the procedural disadvantage that, in contrast to conventional kieselguhr filtration, in which new filter aids in different degrees of fineness are used for the preliminary washing and subsequent continuous addition, according to the Regeneration a mixture of coarse and fine filter aid particles is present and thus there is no sufficient adaptability of the respectively necessary filter aid to the different unfiltrates or filtration process steps such as pre-flow with coarser and continuous dosage with finer filter aid. Since the process-related losses are only about 1% per cycle, there is no possibility to add enough new regenerable filter aid to the coarser or finer starting fraction in each filtration cycle. Thus, based on the described regeneration process of the regenerable filter aid, there is the problem that the regenerated filter aid does not meet the requirements of a variable addition of coarser and finer filter aid for pre-flow or for continuous addition.
  • the object is achieved by a process for separating a starting mixture of a solid filter aid for precoat filtration into a coarse mixture and a fine mixture of filter aid comprising feeding a suspension of the starting mixture in a liquid into a hydrocyclone, separating the starting mixture and discharging two suspension fractions, the coarse mixture in the Underflow and the fine mixture in the upper reaches of the hydrocyclone, wherein the density of the liquid is less than the density of the filter aids to be separated and the difference of the filter resistance of the coarse mixture and fine mixture at least 3 x 10 12 mPas / m 2 , in particular at least 6 x 10 12 mPas / m 2 , preferably at least 8 x 10 12 mPas / m 2 and particularly preferably at least 14 x 10 12 mPas / m 2 and by the use of a hydrocyclone for separating a starting mixture of a solid filter aid for the precoat in a Coarse mixture and a fine mixture of filter aid,
  • the filter resistance of the starting mixture to be separated consisting of coarse and fine filter aid particles, is 0.1 to 200 ⁇ 10 12 mPas / m 2 , preferably 1 to 30 ⁇ 10 12 mPas / m 2 and in particular 6 to 10 ⁇ 10 12 mPas / m 2 .
  • This filter resistance of the starting mixture results from the ratio of coarser and finer filter aid, which are used in the first use of the new coarse and fine fraction of filter aid.
  • the filter resistance of the coarse mixture ie the fraction which is taken from the lower reaches of the hydrocyclone and is used in particular for pre-flushing, 0.1 to 8 x 10 12 mPas / m 2 , in particular 0.5 to 4 x 10 12th mPas / m 2 and preferably about 2 x 10 12 mPas / m 2 .
  • the suitable filter resistance of the coarse mixture depends on the one hand on the filter element used such as a filter cartridge and the corresponding gap widths or mesh sizes as well as on the nature of the unfiltered and turbid matter and is in the present process by varying the volume flow ratio of the upper reaches (fine mixture ) to feed (initial mixture) to the respective filter elements and Unfiltrat rat sculpture customizable.
  • the volume flow ratio of upper run to inlet between 0.5 and 1, preferably 0.6 to 0.9 and in particular 0.7 to 0.8, be set to any intermediate value to the desired filter resistance of the coarse mixture to achieve.
  • the filter resistance of the fine mixture resulting from the upper run of the hydrocyclone is 6 to 200 ⁇ 10 12 mPas / m 2 , preferably 8 to 20 ⁇ 10 12 mPas / m 2 , in particular 10 to 15 ⁇ 10 12 mPas / m 2 and more preferably about 12 x 10 12 mPas / m 2 .
  • the filter resistance of the fine mixture is adjusted in each case according to the needs of the unfiltrates to be filtered, and the fine mixture, in particular after the pre-flooding, which preferably consists predominantly of coarse mixture, together with the coarse mixture in a previously in the laboratory for a specific Unfiltrat determined mixing ratio added to the unfiltered.
  • the filter resistance of the fine mixture can also be variably adjusted by varying the volume flow ratio of upper run to inlet in the range of 0.5 to 1, preferably 0.6 to 0.9 and in particular 0.7 to 0.8.
  • the filter resistance of the coarse mixture and the fine mixture may differ from the filter levels of the two starting fractions from which the original mixture was originally assembled.
  • the filter resistance of the coarse mixture may be smaller and the filter resistance of the fine mixture may be greater than the filter resistance of the coarse or fine starting fractions which have been mixed together with new filter aids to form a starting mixture in a refilling of the filter system.
  • the volume flow ratio of upper run to inlet of the hydrocyclone which brings the starting mixture in the hydrocyclone, 0.5 to 1, preferably 0.6 to 0.9 and in particular 0.7 to 0.8.
  • the filter resistance of the fine mixture in the upper run and the filter resistance of the coarse mixture in the lower run can be further spread compared to an unthrottled volume flow in the upper run, so that larger differences of the filter resistances of the coarse mixture and fine mixture can be achieved.
  • the throttling and adjustment of the volume flow ratio is adjusted depending on the unfiltered material and contained therein to be filtered materials in order to achieve the best possible filtration properties while maintaining the lowest possible filter resistance of the filter cake during filtration and long filter life.
  • the proportion of dry filter aid in the suspension is in a preferred embodiment 0.1 to 40 wt .-%, preferably 3 to 20 wt .-%.
  • the mass fraction of filter aid in the fine mixture is at least 10% by weight.
  • the mass fractions of fine mixture and coarse mixture are approximately the proportion in which initially the coarser and finer fraction of filter aid were introduced into the filtration device.
  • a separation of at least 10% by weight in the preferred embodiment is necessary in order to be able to add sufficient fine mixture for addition during the ongoing filtration and thus be able to increase the filtration effect with regard to finer impurities in the course of the filtration process.
  • the starting mixture of filter aids has a particle size distribution, ie the ratio of the maximum size of 90% of the total particle mass to the maximum size of 50% of the total particle mass, d9o, 3: d5o, 3 of 1, 5 to 6 and dio, 3: dso, 3 (maximum size of 10% of the total particle size to the maximum size of 50% of the total particle mass) of 0.05 to 0.4, especially 0.1 to 0.4.
  • the mass fraction of fine mixture based on the total dry mass of the filter aid after separation in the hydrocyclone at least 10 wt .-% at a difference of the filter resistance of the coarse mixture to the fine mixture of at least 10 x 10 12 mPas / m 2 ,
  • the mass fraction of fine mixture based on the total dry weight of the filter aid after separation is at least 30 wt .-% at a difference of the filter resistance of the coarse mixture to the fine mixture of at least 6 x 10 12 mPas / m 2 .
  • the mass fraction of fine mixture based on the total dry weight of the filter aid after separation is at least 50 wt .-% at a difference of the filter resistance of the coarse mixture and fine mixture of at least 3 x 10 12 mPas / m 2 .
  • the viscosity of the liquid in which the filter aids are suspended for separation in the hydrocyclone advantageously has a viscosity of 0.6 to 4.5 mPas, preferably 0.8 to 1, 5 mPas and in particular 0.9 to 1, 1 mPas.
  • the suspension is a hydrous suspension.
  • the suspension is an aqueous, in particular alcoholic, suspension.
  • the suspension may be pure water or the last liquid of the regeneration step of the regenerable filter aid or the liquid used to pre-soak the filter aid on the filter cartridges at the beginning of the filtration cycle.
  • the filter aid preferably both the coarser and the finer starting fraction, has a density in the dry state of 1.05 to 1.5 g / cm 3 , preferably 1.10 to 1.15 g / cm 3, and in particular about 1, 12 g / cm 3 .
  • the filter aid is advantageously a regenerable, synthetic filter aid, preferably a melt extrudate of a thermoplastic and an infusible particulate material.
  • a melt extrudate of polystyrene and crosslinked polyvinylpyrrolidone polymer (PVPP) such as the filter aid Crosspure® BASF SE.
  • more than 1 hydrocyclone in particular at least 2, preferably at least 3 Hydrozyk- lone connected in series.
  • the upper run of a preceding hydrocyclone and the feed of the respective subsequent cyclone are connected and the lower run of a subsequent cyclone is in each case returned to the feed of the preceding cyclone.
  • the respective further and return can be carried out using intermediate containers and pumps in the form of a cyclone cascade.
  • more than 1 hydrocyclone in particular at least 2, preferably at least 3, connected in parallel to each other in order to increase the throughput of starting mixture of filter aid.
  • the hydrocyclone used in the process according to the invention is advantageously chosen so that it has a maximum diameter of 5 to 100 mm, in particular 5 to 30 mm and preferably about 12 mm.
  • a further aspect of the invention relates to the use of a hydrocyclone for separating a starting mixture of a solid filter aid for the precoat filtration into a coarse mixture and a fine mixture of filter aid, wherein the difference of the filter resistance of the coarse mixture and fine mixture is at least 3 x 10 12 mPas / m 2 , more preferably at least 6 x 10 12 mPas / m 2 , preferably 8 x 10 12 mPas / m 2 and particularly preferably at least 14 x 10 12 mPas / m 2 .
  • the filter resistance of the starting mixture is 0.2 to 200 ⁇ 10 12 mPas / m 2 , preferably 1 to 30 ⁇ 10 12 mPas / m 2 and in particular 6 to 10 ⁇ 10 12 mPas / m 2 .
  • the filter resistance of the coarse mixture in the lower reaches of the hydrocyclone is advantageously from 0.1 to 8 ⁇ 10 12 mPas / m 2 , in particular from 0.5 to 4 ⁇ 10 12 mPas / m 2 and preferably about 2 ⁇ 10 12 mPas / m 2 ,
  • the filter resistance of the fine mixture according to the use according to the invention is advantageously 6 to 200 ⁇ 10 12 mPas / m 2 , preferably 8 to 20 ⁇ 10 12 mPas / m 2 , in particular 10 to 15 ⁇ 10 12 mPas / m 2 and particularly preferably about 12 ⁇ 10 12 mPas / m 2 .
  • filter resistances of the coarse or fine mixture allow the Adjust the coarse mixture and the fine mixture to the respective filter candle dimensions or unfiltrate properties of both components to be used in the later filtration process, so that the optimum filter resistance of the coarse mixture for pre-soaking and a suitable filter resistance of the fine mixture for addition in the continuous precoat filtration process an optimal filtration result and an economical process with the longest possible filter life.
  • the mass fraction of the fine mixture after separation based on the total dry mass of the filter aid is advantageously at least 10 wt .-%. This minimum proportion of fine mixture is necessary in order to adapt the filter resistance of the stranded filter cake during the ongoing filtration to the non-filtrate, if necessary, ie. to be able to increase in order to achieve a satisfactory Filtrationstex.
  • the starting mixture has a particle size distribution, i. Maximum size of 90% of the total particle mass to the maximum size of 50% of the total particle mass d9o, 3: dso, 3 from 1, 5 to 6 and dio, 3: dso, 3 (maximum size of 10% of the total particle mass to the maximum size of 50% of the total particle mass) 0.05 to 0.4, especially 0.1 to 0.4.
  • This particle size distribution corresponds to the distributions which usually results with respect to the starting mixture after the regeneration process of a mixture of filter aids used for filtration.
  • the mass fraction of fine mixture based on the total dry mass of the filter aid after separation is at least 10 wt .-% with a simultaneous difference of the filter resistance of the coarse mixture to the fine mixture of at least 10 x 10 12 mPas / m 2 .
  • the mass fraction of fine mixture based on the total dry weight of the filter aid after separation is at least 30 wt .-% with a simultaneous difference of the filter resistance of the coarse mixture to the fine mixture of at least 6 x 10 12 mPas / m 2 ,
  • the mass fraction of fine mixture based on the total dry mass of the filter aid after separation is at least 50 wt .-% with a simultaneous difference of the filter resistance of the coarse mixture to the fine mixture of at least 3 x 10 12 mPas / m 2 ,
  • the filter aid advantageously has a density in the dry state of 1.05 to 1.5 g / m 3 , preferably 1.10 to 1.15 g / m 3 and in particular about 1.12 g / m 3 .
  • Essential for the use according to the invention is, in principle, that the filter aid has a higher density than the liquid in which it is suspended in an advantageous manner, since this density difference forms the basis for the separation by means of the hydrocyclone.
  • the filter aid is advantageously a regenerable, synthetic filter aid, preferably a melt extrudate of a thermoplastic and an infusible particulate material.
  • more than 1 hydrocyclone in particular at least 2, preferably at least 3 hydrocyclones, are used in succession, the upper run of a preceding hydrocyclone being connected respectively to the feed of a following hydrocyclone and the lower run of a subsequent hydrocyclone to the feed of the preceding one Hydrocyclones is connected.
  • the respective further and return can be carried out using intermediate containers and pumps in the form of a cyclone cascade.
  • hydron cyclone in particular at least 2, preferably at least 3 hydrocyclones, are connected in parallel in order to increase the throughput of filter aid and to be able to effect the separation in a shorter time in order to recover faster after regeneration to start a new filtration cycle with coarse material for pre-submergence.
  • the hydrocyclone advantageously has a maximum diameter of 5 to 100 mm, in particular 5 to 30 mm and preferably about 12 mm.
  • Figure 1 shows a flow chart depicting the pilot plant with which the examples were carried out.
  • Figure 2 shows the PGV (Ch distribution) of the starting components Crosspure F and XF and the 1: 1 starting mixture.
  • Figure 4 shows the PGV of the inlet, top and bottom run of the cyclone at a top / inlet flow ratio of 0.91.
  • the PGV data of Crosspure XF and F are shown in the diagram for comparison. ( ⁇ - upstream cyclone, o - Crosspure XF, A - inlet cyclone, ⁇ - underflow cyclone, ⁇ - Crosspure F)
  • Figure 5 shows the PGV data of the inlet, top and bottom run of the cyclone at an overflow / inlet volume flow ratio of 0.8.
  • the PGV data of Crosspure F and XF are shown in the diagram for comparison. ( ⁇ - upstream cyclone, o - Crosspure XF, A - inlet cyclone, ⁇ - underflow cyclone, ⁇ - Crosspure F)
  • Figure 6 shows the PGV data of the inlet, top and bottom run of the cyclone at an overflow / inlet volume flow ratio of 0.68.
  • the PGV data of Crosspure F and XF entered for comparison. ( ⁇ - upstream cyclone, o - Crosspure XF, A - inlet cyclone, ⁇ - underflow cyclone, ⁇ - Crosspure F)
  • Figure 9 shows the PGV measurement of feed samples before and after a 1-hour cycle.
  • ⁇ - inlet cyclone, ⁇ - after 1 hour of circulation Figure 10 shows the solid mass flows in inlet, top and bottom run as a function of the cyclone setting (upper run / inlet volume flow ratio).
  • ⁇ - inlet cyclone, o - inlet cyclone measurement 2 • - underflow cyclone, o - underflow cyclone measurement 2, ⁇ - overflow cyclone, ⁇ - overflow cyclone measurement 2
  • Figure 11 shows the filter resistance of the fine mixture (cyclone overflows) in Dependence of the volume flow ratio (X-axis) compared to Crosspure XF (fine starting material).
  • Figure 12 shows the filter resistances of the coarse mixture (cyclone underflows) as a function of the volume flow ratio (X-axis) in comparison to the crosspure F (coarse starting material).
  • Figure 13 shows simplified flow diagrams of different configurations for filtration, with some of the valves, booster units, taps, valves and measuring and control equipment not shown: a) with cyclone and two additional coarse and fines dosage containers, b) with Cyclone and an additional dosage container for coarse or fine material (recycling of the respective residual fraction in the main dosimates) and c) with cyclone, without additional dosage container (eg for coarse material operation in the pre-soak); In this variant, additional controls are required for constant cyclone supply and a constant upper flow volume flow.
  • a mixture of Crosspure F (filter resistor 4 x10 12 mPas / m 2, determined according to VDI Guideline 2762, measured at 20 0 C and 0,1 bar pressure differential filter medium Poropiate 75 microns (Fa. Haver & Boecker, Oelde)) and XF (filter resistance 6 x 10 12 mPas / m 2 ) in a weight ratio of 1: 1 was prepared as a 10% by weight suspension in drinking water.
  • the mixture had a filter resistance of 5.6 x 10 12 mPas / m 2 .
  • Figure 2 shows the particle size distribution (PGV, Q3 distribution) of the starting components Crosspure F and XF as well as the 1: 1 starting mixture. As expected, the PGV of the mixture is between those of the coarse and fine fractions.
  • the suspension of the starting mixture was run over the cyclone with an eccentric screw pump.
  • the volume flow ratio upper flow to inlet flow was set to 0.91 and then pulled samples from the inlet, upper and lower reaches.
  • the PGV measured by laser diffraction by means of the device type "Mastersizer" Fa. Malvern; Measurement after 60s ultrasonic treatment, as well as the filter resistance measured. The results are shown in Figures 4 and 10-12.
  • the PGV in the fine grain range i. ⁇ 20 ⁇ m important. Furthermore, it is advantageous to achieve the widest possible spread between the PGVs of the upper and lower reaches, which may also be wider than the original spread between the starting fractions Crosspure XF and F, depending on the properties of the unfiltered, with respect to a large variation margin with respect Mixture properties of the two filter aid fractions, the ratio of each filtration is determined individually based on the non-filtrate properties to obtain.
  • Example 2 The volumetric flow ratio of upper flow to inlet volumetric flow was set to 0.80 under otherwise identical conditions (FIG. 5). The results for different headflow / inlet volume flow ratios in Figures 4 to 6 show that the desired spread of the particle sizes in the fine grain range becomes increasingly broader with increasing throttling of the upper run.
  • Example 3
  • the volumetric flow ratio of the upper flow to inlet volumetric flow was set to 0.68 under otherwise identical conditions (Figure 6).
  • the results for different head-flow / inlet volume flow ratios in Figures 4 to 6 show that the desired spread of the particle sizes in the fine grain range with increasing throttling of the upper reaches is getting wider.
  • Figure 10 shows the solid mass flows in inlet, top and bottom run as a function of the volume flow ratio from upper to lower run.
  • An equal distribution of the feed mass in fine and coarse fraction is therefore present at an overflow / feed volume flow ratio of about 0.74 (the underflow is expected to have significantly higher solids contents than the upper run).
  • Slight fuzziness in the mass balance is due to inaccuracies in the solids content determination.
  • the filter resistance spread which was between 4-10 12 mPas / m 2 (Crosspure F) and 6-10 12 mPas / m 2 (Crosspure XF) for the two starting fractions, can even be widened by cyclone classification, depending on the volume flow ratio. This offers significantly better customization options for the use of regenerable filter aids than without classification. Results obtained with different types of beer gave a necessary minimum spread between about 2-10 12 mPas / m 2 and about 10-12-10 12 mPas / m 2 , in order to adapt to very turbid Pils unfiltrates as well as to ensure pre-separated beers with low output turbidity.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Filtration Of Liquid (AREA)

Abstract

Verfahren zur Auftrennung einer Ausgangsmischung eines festen Filterhilfsmittels für die Anschwemmfiltration in eine Grob-Mischung und eine Fein-Mischung an FiIterhilfsmittel in einen Hydrozyklon sowie die Verwendung eines Hydrozyklons zur Auftrennung einer Ausgangsmischung eines festen Filterhilfsmittels für die Anschwemmfiltration in eine Grob-Mischung und eine Fein-Mischung an Filterhilfsmittel, wobei die Differenz der Filterwiderstände der Grob-Mischung und Fein-Mischung mindestens 3 x1012 mPas/m2 beträgt.

Description

Verfahren zur Auftrennung von Filterhilfsmittelpartikeln für die Anschwemmfiltration
Beschreibung
In der Brauindustrie wird hauptsächlich Kieselgur als Filterhilfsmittel zur Bierfiltration eingesetzt. Es handelt sich dabei um hochporöse strukturierte Partikel biologischen Ursprungs, die ein sehr gutes Rückhaltevermögen für Trübstoffe aufweisen. Kieselgur kommt in unterschiedlichen Feinheitsgraden in der Regel in Verbindung mit Kerzenfil- tern oder Zentrifugalreinigungsfiltern zum Einsatz. Bei der Bierfiltration wird der Filter zunächst mit einer Voranschwemmschicht aus Filterhilfsmittel belegt (Precoat), um einen Trübstoß aus Hefen, Proteinen etc. zu Beginn der Filtration zu vermeiden. Anschließend wird dem zu filtrierenden Bier kontinuierlich Filterhilfsmittel zugesetzt (Body Feed) mit dem Ziel, den sich aufbauenden Filterkuchen permeabel und somit die Druckanstiegsrate während der Filtration gering zu halten, um eine möglichst lange Standzeit des Filters zu erzielen. Sowohl bei der Voranschwemmung als auch bei der kontinuierlichen Zugabe spielt die Partikelgrößenverteilung (PGV) des Filterhilfsmittels eine entscheidende Rolle bezüglich der erreichbaren Klarheit des Filtrates einerseits und des Druckanstiegs während der Filtration andererseits. Hierbei ist zwischen hoher Produktqualität (Filtratklarheit) und Wirtschaftlichkeit (geringer Druckanstieg und lange Filterstandzeit) abzuwägen. Auf Grund von Variationen im Brauprozess der unterschiedlichen Biersorten weist das unfiltrierte Bier zum Teil starke Schwankungen hinsichtlich der Trübung oder Zusammensetzung der Biertrübstoffe auf. Auf diese Schwankungen wird bei der Anschwemmfiltration durch eine Vergröberung (bei hoher Unfiltrattrübung) oder Verfeinerung (geringe Unfiltrattrübung) der Filterhilfsmittelmischung reagiert. Weiterhin ist auch die Feinheit der Voranschwemmschicht an das Un- filtrat und das verwendete Filtermedium sowie die Zulaufeigenschaften anzupassen. Die Voranschwemmschicht besteht häufig aus mehreren Schichten an Filterhilfsmittel unterschiedlicher Feinheit, z.B. eine grobe Stützschicht direkt oberhalb des Filtermedi- ums, die sich wiederum von der Feinheit des kontinuierlich zugesetzten Filterhilfsmittels unterscheidet. Kieselgur wird nach der Filtration in der Regel verworfen, da bislang existierende Regenerationsverfahren für die Regenerierung von Kieselgur kaum verbreitet sind und zudem lediglich eine Wiederverwendung über wenige Filtrationszyklen bei gleichzeitig notwendiger Zugabe von mindestens 30 % frischem Kieselgur nach der Regenerierung möglich sind. Die so genannte Stabilisierung, d.h. Entfernung von Eiweißen wird bei Verwendung von Kieselgur in einem separaten Schritt unter Verwendung von Polyvinylpyrrolidon (PVPP) durchgeführt. Die Beschaffungs-, Entsorgungsund Handhabungskosten im Zusammenhang mit der aktuellen Diskussion hinsichtlich einer Verschärfung der Gesetzgebung auf Grund des Krebserzeugungspotenzials von Kieselgur führten zur Entwicklung eines regenerierbaren Filterhilfsmittels wie bspw. Crosspure® (BASF SE, EP 1 333 906 B1 ). Dabei vereinigt Crosspure®, welches ein Co-Extrudat aus Polystyrol (PS) und Polyvinylpyrrolidonpolymer (PVPP) ist, die Eigen- schatten eines Filtrationshilfsmittels und die eines Stabilisierungshilfsmittels in einem Produkt. Crosspure® existiert in zwei Feinheitsgraden F (gröber) und XF (feiner). Das für das jeweilige Unfiltrat, z.B. unfiltriertes Bier, günstigste Mischungsverhältnis der groben und feinen Fraktion wird vorab empirisch im Labor ermittelt und die entspre- chende Mischung der Fraktionen dementsprechend im Dosagegefäß der Filtrationsanlage vorgelegt. Das regenerierbare Filterhilfsmittel Crosspure® ist mit Hilfe eines mehrstufigen chemisch-enzymatischen Verfahrens regenerierbar, welches in der WO 2008/037777 beschrieben wird. Diese Regeneration wird unmittelbar in der Filtrationsanlage durchgeführt und die Filterhilfsmittelmischung verbleibt dabei über 50 bis 100 Filtrations-Regenerations-Zyklen in der Filtrationsanlage, wobei lediglich die prozessbedingten Verluste von ca. 0,2 bis 1 Gew.-% pro Zyklus ersetzt werden.
Das regenerierte Filterhilfsmittel, welches eine Mischung von grobem und feinem Filterhilfsmittel darstellt, weist den verfahrenstechnischen Nachteil auf, dass im Gegen- satz zu einer klassischen Kieselgurfiltration, bei der jeweils neues Filterhilfsmittel in unterschiedlichen Feinheitsgraden für die Voranschwemmung und spätere kontinuierliche Zugabe eingesetzt wird, nach der Regeneration eine Mischung aus groben und feinen Filterhilfsmittelpartikeln vorhanden ist und somit keine ausreichende Adaptier- barkeit des jeweils notwendigen Filterhilfsmittels an die unterschiedlichen Unfiltrate bzw. Filtrationsprozessschritte wie Voranschwemmung mit gröberem und laufende Dosage mit feinerem Filterhilfsmittel gegeben ist. Da die prozessbedingten Verluste lediglich ca. 1 % pro Zyklus betragen, besteht keine Möglichkeit, bei jedem Filtrationszyklus ausreichend neues regenerierbares Filterhilfsmittel der gröberen oder feineren Ausgangsfraktion zuzusetzen. Damit besteht ausgehend vom beschriebenen Regene- rationsverfahren des regenerierbaren Filterhilfsmittels das Problem, dass das regenerierte Filterhilfsmittel nicht den Anforderungen einer variablen Zugabe von gröberem und feinerem Filterhilfsmittel zur Voranschwemmung bzw. zur kontinuierlichen Zugabe entspricht.
Aufgabe
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein Verfahren zu entwickeln, welches die Anpassung des regenerierten Filterhilfsmittels an die variierenden Unfiltratei- genschaften und die unterschiedlichen eingesetzten Feinheitsgrade bei der Voran- schwemmung und der kontinuierliche Zugabe im Laufe eines Filtrationszyklus ermöglicht.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Auftrennung einer Ausgangsmischung eines festen Filterhilfsmittels für die Anschwemmfiltration in eine Grob-Mischung und eine Fein-Mischung an Filterhilfsmittel umfassend das Zuführen einer Suspension der Ausgangsmischung in einer Flüssigkeit in einen Hydrozyklon, das Auftrennen der Ausgangsmischung und Ableiten von zwei Suspensions-Fraktionen, der Grob-Mischung im Unterlauf und der Fein-Mischung im Oberlauf des Hydrozyklons, wobei die Dichte der Flüssigkeit geringer ist als die Dichte der zu trennenden Filterhilfsmittel und die Differenz der Filterwiderstände der Grob-Mischung und Fein-Mischung mindestens 3 x 1012 mPas/m2, insbesondere mindestens 6 x 1012 mPas/m2, vorzugsweise mindestens 8 x 1012 mPas/m2 und insbesondere bevorzugt mindestens 14 x 1012 mPas/m2 beträgt sowie durch die Verwendung eines Hydrozyklons zur Auftrennung einer Ausgangsmischung eines festen Filterhilfsmittels für die Anschwemmfiltration in eine Grob- Mischung und eine Fein-Mischung an Filterhilfsmittel, wobei die Differenz der Filterwiderstände der Grob-Mischung und Fein-Mischung mindestens 3 x 1012 mPas/m2, ins- besondere mindestens 6 x 1012 mPas/m2, vorzugsweise mindestens 8 x 1012 mPas/m2 und insbesondere bevorzugt mindestens 14 x 1012 mPas/m2 beträgt.
Mit Vorteil beträgt der Filterwiderstand der aufzutrennenden Ausgangsmischung bestehend aus groben und feinen Filterhilfsmittelpartikeln 0,1 bis 200 x 1012 mPas/m2, vorzugsweise 1 bis 30 x 1012 mPas/m2 und insbesondere 6 bis 10 x 1012 mPas/m2. Dieser Filterwiderstand der Ausgangsmischung ergibt sich aus dem Verhältnis von gröberem und feinerem Filterhilfsmittel, welche bei der erstmaligen Verwendung der neuen groben und feinen Fraktion an Filterhilfsmittel eingesetzt werden.
Vorteilhafterweise beträgt der Filterwiderstand der Grob-Mischung, d.h. der Fraktion die aus dem Unterlauf des Hydrozyklons entnommen wird und insbesondere für die Voranschwemmung eingesetzt wird, 0,1 bis 8 x 1012 mPas/m2, insbesondere 0,5 bis 4 x 1012 mPas/m2 und vorzugsweise ca. 2 x 1012 mPas/m2. Der geeignete Filterwiderstand der Grob-Mischung hängt einerseits von dem verwendeten Filterelement wie beispielsweise einer Filterkerze und den entsprechenden Spaltweiten bzw. Maschenweiten wie auch von der Art des Unfiltrats und der Trübstoffe ab und ist im vorliegenden Verfahren durch Variation des Volumenstromverhältnisses von Oberlauf (Fein- Mischung) zu Zulauf (Ausgangsmischung) an die jeweiligen Filterelemente und Unfilt- ratbedingungen anpassbar. Zur Einstellung des Filterwiderstands der Grob-Mischung kann das Volumenstromverhältnis von Oberlauf zu Zulauf zwischen 0,5 und 1 , vorzugsweise 0,6 bis 0,9 und insbesondere 0,7 bis 0,8, auf jeden dazwischen liegenden Wert eingestellt werden, um den gewünschten Filterwiderstand der Grob-Mischung zu erzielen.
Mit Vorteil beträgt der Filterwiderstand der Fein-Mischung, welche aus dem Oberlauf des Hydrozyklons hervorgeht, 6 bis 200 x 1012 mPas/m2, vorzugsweise 8 bis 20 x 1012 mPas/m2, insbesondere 10 bis 15 x 1012 mPas/m2 und besonders bevorzugt ca. 12 x 1012 mPas/m2. Der Filterwiderstand der Fein-Mischung wird jeweils nach den Bedürfnissen der zu filtrierenden Unfiltrate angepasst und die Feinmischung wird insbesonde- re nach der Voranschwemmung, die vorzugsweise überwiegend aus Grob-Mischung besteht, zusammen mit der Grob-Mischung in einem zuvor im Labor für ein bestimmtes Unfiltrat ermittelten Mischungsverhältnisses dem Unfiltrat zugegeben. Der Filterwiderstand der Fein-Mischung lässt sich ebenfalls durch die Variation des Volumenstromverhältnisses von Oberlauf zu Zulauf im Bereich von 0,5 bis 1 , vorzugsweise 0,6 bis 0,9 und insbesondere 0,7 bis 0,8, variabel anpassen.
Der Filterwiderstand der Grob-Mischung sowie der Fein-Mischung kann von den Filterständen der beiden Ausgangsfraktionen, aus denen die Ausgangsmischung ursprünglich zusammengesetzt wurde, abweichen. Insbesondere kann der Filterwiderstand der Grob-Mischung kleiner und der Filterwiderstand der Fein-Mischung größer als der FiI- terwiderstand der groben bzw. feinen Ausgangsfraktionen sein, die bei einer Neubefül- lung der Filteranlage mit neuen Filterhilfsmitteln zur Ausgangsmischung zusammengemischt wurden.
Vorteilhafterweise beträgt das Volumenstromverhältnis von Oberlauf zu Zulauf des Hydrozyklons, welcher die Ausgangsmischung in den Hydrozyklon bringt, 0,5 bis 1 , vorzugsweise 0,6 bis 0,9 und insbesondere 0,7 bis 0,8. Durch diese Drosselung des Oberlaufes lässt sich der Filterwiderstand der Fein-Mischung im Oberlauf sowie der Filterwiderstand der Grob-Mischung im Unterlauf im Vergleich zu einem ungedrossel- ten Volumenstrom im Oberlauf weiter aufspreizen, sodass größere Differenzen der Filterwiderstände der Grob-Mischung und Fein-Mischung erzielt werden können. Die Drosselung und Einstellung des Volumenstromverhältnisses wird je nach Unfiltrat und darin enthaltenen zu filtrierenden Stoffen angepasst, um möglichst gute Filtrationseigenschaften bei gleichzeitig möglichst geringem Filterwiderstand des Filterkuchens während der Filtration und lange Filterstandzeiten zu erreichen.
Der Anteil an trockenem Filterhilfsmittel in der Suspension beträgt in einer bevorzugten Ausführungsform 0,1 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise 3 bis 20 Gew.-%.
Der Massenanteil an Filterhilfsmittel in der Fein-Mischung bezogen auf die Gesamttro- ckenmasse des Filterhilfsmittels nach der Auftrennung beträgt in einer Ausführungsform mindestens 10 Gew.-%. Vorteilhafterweise betragen die Massenanteile an Fein- Mischung und Grob-Mischung ungefähr den Anteil, in dem ursprünglich die gröbere und feinere Fraktion an Filterhilfsmittel in die Filtrationsvorrichtung vorgelegt wurden. Eine Auftrennung von mindestens 10 Gew.-% in der bevorzugten Ausführungsform ist notwendig, um ausreichend Fein-Mischung zur Zugabe während der laufenden Filtration zugeben zu können und damit die Filtrationswirkung im Hinblick auf feinere Verunreinigungen im Laufe des Filtrationsverfahrens steigern zu können.
Gemäß einer besonderen Ausführungsform weist die Ausgangsmischung an Filter- hilfsmitteln eine Partikelgrößenverteilung, d.h. das Verhältnis der Maximalgröße von 90 % der Gesamtpartikelmasse zur Maximalgröße von 50 % der Gesamtpartikelmasse, d9o,3:d5o,3 von 1 ,5 bis 6 und dio,3:dso,3 (Maximalgröße von 10 % der Gesamtpartikelmas- se zur Maximalgröße von 50 % der Gesamtpartikelmasse) von 0,05 bis 0,4, insbesondere 0,1 bis 0,4 auf.
In einer Ausführungsform beträgt der Massenanteil an Fein-Mischung bezogen auf die Gesamttrockenmasse des Filterhilfsmittels nach der Auftrennung im Hydrozyklon mindestens 10 Gew.-% bei einer Differenz der Filterwiderstände der Grob-Mischung zur Fein-Mischung von mindestens 10 x 1012 mPas/m2.
In einer anderen Ausführungsform beträgt der Massenanteil an Feinmischung bezogen auf die Gesamttrockenmasse des Filterhilfsmittels nach der Auftrennung mindestens 30 Gew.-% bei einer Differenz der Filterwiderstände der Grob-Mischung zur Fein- Mischung von mindestens 6 x 1012 mPas/m2.
In einer weiteren Ausführungsform beträgt der Massenanteil an Feinmischung bezogen auf die Gesamttrockenmasse des Filterhilfsmittels nach der Auftrennung mindestens 50 Gew.-% bei einer Differenz der Filterwiderstände der Grob-Mischung und Fein- Mischung von mindestens 3 x 1012 mPas/m2.
Weitere Massenanteile an Fein-Mischung neben drei besonderen Ausführungsformen lassen sich durch Stellung des Volumenstroms von Oberlauf zu Zulauf zusätzlich entsprechend den Anforderungen der Filtervorrichtung und des Unfiltrats einstellen, wobei mit zunehmendem Massenanteil an Feinmischung die Spreizung der Filterwiderstände zwischen Grob-Mischung zur Fein-Mischung zurückgeht.
Die Viskosität der Flüssigkeit, in der die Filterhilfsmittel zur Auftrennung im Hydrozyklon suspendiert werden, hat vorteilhafterweise eine Viskosität von 0,6 bis 4,5 mPas, vorzugsweise 0,8 bis 1 ,5 mPas und insbesondere 0,9 bis 1 ,1 mPas.
Vorteilhafterweise handelt es sich bei der Suspension um eine wasserhaltige Suspen- sion. In einer besonderen Ausführungsform handelt es sich bei der Suspension um eine wässrige, insbesondere alkoholhaltige, Suspension. Bei der Suspension kann es sich um reines Wasser handeln oder um die letzte Flüssigkeit des Regenerationsschrittes des regenerierbaren Filterhilfsmittels oder um die Flüssigkeit, welche zur Voranschwemmung des Filterhilfsmittels auf den Filterkerzen zu Beginn des Filtrationszyklus verwendet wird, handeln.
In einer besonderen Ausführungsform hat das Filterhilfsmittel, vorzugsweise sowohl die gröbere wie auch die feinere Ausgangsfraktion, eine Dichte in trockenem Zustand von 1 ,05 bis 1 ,5 g/cm3, vorzugsweise 1 ,10 bis 1 ,15 g/cm3 und insbesondere ca. 1 ,12 g/cm3. Wichtig für die Auftrennung mit Hilfe eines Hydrozyklons gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren ist grundsätzlich, dass die Dichte des Filterhilfsmittels höher ist als die Dichte der Flüssigkeit, in welcher die Filterhilfsmittel suspendiert werden. Bei dem Filterhilfsmittel handelt es sich vorteilhafterweise um ein regenerierbares, synthetisches Filterhilfsmittel, vorzugsweise um ein Schmelzextrudat aus einem thermoplastischen und einem unschmelzbaren partikelförmigen Material. Besonders vorteilhaft ist ein Schmelzextrudat aus Polystyrol und vernetztem Polyvinylpyrrolidonpolymer (PVPP) wie beispielsweise das Filterhilfsmittel Crosspure® der BASF SE.
In einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird mehr als 1 Hydrozyklon, insbesondere mindestens 2, vorzugsweise mindestens 3 Hydrozyk- lone hintereinander geschaltet. Dabei werden der Oberlauf eines vorhergehenden Hyd- rozyklons und der Zulauf des jeweils nachfolgenden Zyklons verbunden und der Unterlauf eines nachfolgenden Zyklons wird jeweils in den Zulauf des vorhergehenden Zyklons zurückgeführt. Das jeweilige Weiter- und Rückführen kann dabei unter Verwendung von Zwischenbehältern und Pumpen in Form einer Zyklonkaskade ausgeführt werden.
In einer anderen Ausführungsform wird mehr als 1 Hydrozyklon, insbesondere mindestens 2, vorzugsweise mindestens 3, parallel zueinander geschaltet, um den Durchsatz an Ausgangsmischung an Filterhilfsmittel zu erhöhen.
Der im erfindungsgemäß Verfahren verwendete Hydrozyklon wird mit Vorteil so gewählt, das er einen maximalen Durchmesser von 5 bis 100 mm, insbesondere 5 bis 30 mm und vorzugsweise ca. 12 mm aufweist.
Ein weitere Aspekt der Erfindung betrifft die Verwendung eines Hydrozyklons zur Auf- trennung einer Ausgangsmischung eines festen Filterhilfsmittels für die Anschwemmfiltration in eine Grob-Mischung und eine Fein-Mischung an Filterhilfsmittel, wobei die Differenz der Filterwiderstände der Grob-Mischung und Fein-Mischung mindestens 3 x 1012 mPas/m2, insbesondere bevorzugt mindestens 6 x 1012 mPas/m2, vorzugsweise 8 x 1012 mPas/m2 und insbesondere bevorzugt mindestens 14 x 1012 mPas/m2 beträgt.
Gemäß einer Ausführungsform beträgt der Filterwiderstand des Ausgangsgemisches 0,2 bis 200 x 1012 mPas/m2, vorzugsweise 1 bis 30 x 1012 mPas/m2 und insbesondere 6 bis 10 x 1012 mPas/m2.
Der Filterwiderstand der Grob-Mischung im Unterlauf des Hydrozyklons beträgt vorteilhafterweise 0,1 bis 8 x 1012 mPas/m2, insbesondere 0,5 bis 4 x 1012 mPas/m2 und vorzugsweise ca. 2 x 1012 mPas/m2.
Der Filterwiderstand der Fein-Mischung beträgt gemäß der erfindungsgemäßen Ver- wendung mit Vorteil 6 bis 200 x 1012 mPas/m2, vorzugsweise 8 bis 20 x 1012 mPas/m2, insbesondere 10 bis 15 x 1012 mPas/m2 und besonders bevorzugt ca. 12 x 1012 mPas/m2. Durch diese Filterwiderstände der Grob- bzw. Fein-Mischung lassen sich die beiden im späteren Filtrationsverfahren einzusetzenden Komponenten Grob-Mischung und Fein-Mischung an die jeweiligen Filterkerzendimensionen bzw. Unfiltrateigenschaf- ten anpassen, so dass der optimale Filterwiderstand der Grob-Mischung für die Voranschwemmung und ein geeigneter Filterwiderstand der Fein-Mischung zur Zudosierung im kontinuierlichen Anschwemmfiltrationsprozess zu einem optimalen Filtrationsergebnis und einem wirtschaftlichem Verfahren mit möglichst langer Filterstandzeit beiträgt.
Der Massenanteil der Feinmischung nach der Auftrennung bezogen auf die Gesamttrockenmasse des Filterhilfsmittels beträgt vorteilhafter weise mindestens 10 Gew.-%. Dieser Mindestanteil an Feinmischung ist notwendig, um den Filterwiderstand des angeschwemmten Filterkuchens während der laufenden Filtration bei Bedarf an das Un- filtrat anpassen, d.h. erhöhen zu können, um ein befriedigendes Filtrationsergebnis zu erzielen.
In einer besonderen Ausführungsform weist die Ausgangsmischung eine Partikelgrößenverteilung, d.h. Maximalgröße von 90 % der Gesamtpartikelmasse zur Maximalgröße von 50 % der Gesamtpartikelmasse d9o,3:dso,3 von 1 ,5 bis 6 und dio,3:dso,3 (Maximalgröße von 10 % der Gesamtpartikelmasse zur Maximalgröße von 50 % der Gesamtpartikelmasse) von 0,05 bis 0,4, insbesondere 0,1 bis 0,4 auf. Diese Partikelgrößenverteilung entspricht den Verteilungen, die üblicherweise hinsichtlich der Ausgangsmischung nach erfolgtem Regenerationsverfahren eines zur Filtration eingesetzten Gemisches an Filterhilfsmitteln hervorgeht.
Gemäß einer Ausführungsform beträgt der Massenanteil an Fein-Mischung bezogen auf die Gesamttrockenmasse des Filterhilfsmittels nach der Auftrennung mindestens 10 Gew.-% bei einer gleichzeitigen Differenz der Filterwiderstände der Grob-Mischung zur Fein-Mischung von mindestens 10 x 1012 mPas/m2.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform beträgt der Massenanteil an Fein-Mischung bezogen auf die Gesamttrockenmasse des Filterhilfsmittels nach der Auftrennung mindestens 30 Gew.-% bei einer gleichzeitigen Differenz der Filterwiderstände der Grob- Mischung zur Fein-Mischung von mindestens 6 x 1012 mPas/m2.
Gemäß einer anderen Ausführungsform beträgt der Massenanteil an Fein-Mischung bezogen auf die Gesamttrockenmasse des Filterhilfsmittels nach der Auftrennung mindestens 50 Gew.-% bei einer gleichzeitigen Differenz der Filterwiderstände der Grob- Mischung zur Fein-Mischung von mindestens 3 x 1012 mPas/m2.
Gemäß der vorliegenden Erfindung können auch weitere zwischen den einzelnen Aus- führungsformen liegende Massenanteile an Fein-Mischung bzw. Differenzen der Filterwiderstände eingesetzt werden, je nach Art des Unfiltrats und der Filtrationsvorrich- tung. Dabei ist eine Erhöhung des Massenanteils Fein-Mischung jeweils mit einer Reduktion der Spreizung der Filterwiderstände der Grob- und Fein-Mischung verbunden.
Das Filterhilfsmittel weist mit Vorteil eine Dichte in trockenem Zustand von 1 ,05 bis 1 ,5 g/m3, vorzugsweise 1 ,10 bis 1 ,15 g/m3 und insbesondere ca. 1 ,12 g/m3 auf. Wesentlich für die erfindungsgemäße Verwendung ist grundsätzlich, dass das Filterhilfsmittel eine höhere Dichte aufweist als die Flüssigkeit in der es vorteilhafter Weise suspendiert vorliegt, da diese Dichtedifferenz die Grundlage für die Auftrennung mit Hilfe des Hyd- rozyklons bildet.
Gemäß der vorliegenden Erfindung handelt es sich bei dem Filterhilfsmittel vorteilhafter Weise um ein regenerierbares, synthetisches Filterhilfsmittel, vorzugsweise um ein Schmelzextrudat aus einem thermoplastischen und einem unschmelzbaren partikelförmigen Material. Bevorzugt wird für die vorliegende Erfindung ein Schmelzextrudat aus Polystyrol und vernetztem Polyvinylpyrrolidonpolymer (PVPP) wie beispielsweise das Filterhilfsmittel Crosspure® der BASF SE verwendet.
In einer Ausführungsform der Erfindung werden mehr als 1 Hydrozyklon, insbesondere mindestens 2, vorzugsweise mindestens 3 Hydrozyklone, hintereinander verwendet, wobei der Oberlauf eines vorhergehenden Hydrozyklons jeweils mit dem Zulauf eines folgenden Hydrozyklons verbunden ist und der Unterlauf eines folgenden Hydrozyklons jeweils mit dem Zulauf des vorhergehenden Hydrozyklons verbunden ist. Das jeweilige Weiter- und Rückführen kann dabei unter Verwendung von Zwischenbehältern und Pumpen in Form einer Zyklonkaskade durchgeführt werden.
In einer anderen Ausführungsform ist denkbar, dass mehr als 1 Hydronzyklon, insbesondere mindestens 2, vorzugsweise mindestens 3 Hydrozyklone, parallel geschaltet werden, um den Durchsatz an Filterhilfsmittel zu erhöhen und die Auftrennung in einer kürzeren Zeit bewerkstelligen zu können, um nach der Regeration schneller wieder einen neuen Filtrationszyklus mit grobem Material für die Voranschwemmung beginnen zu können.
Bei der Verwendung gemäß der vorliegenden Erfindung hat der Hydrozyklon mit Vorteil einen maximalen Durchmesser von 5 bis 100 mm, insbesondere 5 bis 30 mm und vor- zugsweise ca. 12 mm.
Durch Integration von Zyklonen im Produktionsbetrieb bei der Herstellung der regenerierbaren Filterhilfsmittel können notwendige Korrekturen durch unerwünschte produktionsbedingte Schwankungen des Filterwiderstands einerseits bzw. zusätzliche Filter- hilfsmittel-Fraktionen für eine breitere Palette für unterschiedliche Unfiltrate, insbesondere Biersorten, andererseits einfach erzeugt werden. Die beschriebenen Merkmale der Erfindung können jeweils einzeln oder in Kombination miteinander verwirklicht sein, wobei jedes Merkmal in Kombination mit einem anderen genannten Merkmal verwirklicht sein kann, auch wenn diese Kombination nicht explizit genannt ist.
Die unabhängigen und abhängigen Patentansprüche werden hiermit durch Bezugnahme zum Teil der Beschreibung gemacht.
Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich durch die nachfolgenden Beispiele. Hierbei können die einzelnen Merkmale der Erfindung alleine oder in Kombination miteinander verwirklicht sein. Die beschriebenen Ausführungsformen dienen lediglich zur Erläuterung und zum besseren Verständnis der Erfindung und sind in keiner Weise einschränkend zu verstehen.
Figurenbeschreibung
Abbildung 1 zeigt ein Fließbild, welches die Versuchsanlage darstellt, mit der die Beispiele durchgeführt wurden.
(B1 - Rührbehälter, P1 - Exzenterschneckenpumpe, A1 - Hydrozyklon, 1 - Spülwasser)
Abbildung 2 zeigt die PGV (Ch-Verteilung) der Ausgangskomponenten Crosspure F und XF sowie der 1 :1 -Ausgangsmischung.
Abbildung 4 zeigt die PGV des Zu-, Ober- und Unterlaufs des Zyklons bei einem Ober- lauf/Zulauf-Volumenstromverhältnis von 0,91. Die PGV-Daten von Crosspure XF und F sind zum Vergleich im Diagramm eingetragen. (♦ - Oberlauf Zyklon, o - Crosspure XF, A - Zulauf Zyklon, ■ - Unterlauf Zyklon, □ - Crosspure F)
Abbildung 5 zeigt die PGV-Daten des Zu-, Ober- und Unterlaufs des Zyklons bei einem Oberlauf/Zulauf Volumenstromverhältnis von 0,8. Die PGV-Daten von Crosspure F und XF sind zum Vergleich im Diagramm eingetragen. (♦ - Oberlauf Zyklon, o - Crosspure XF, A - Zulauf Zyklon, ■ - Unterlauf Zyklon, □ - Crosspure F)
Abbildung 6 zeigt die PGV-Daten des Zu-, Ober- und Unterlaufs des Zyklons bei einem Oberlauf/Zulauf-Volumenstromverhältnis von 0,68. Die PGV-Daten von Crosspure F und XF zum Vergleich eingetragen. (♦ - Oberlauf Zyklon, o - Crosspure XF, A - Zulauf Zyklon, ■ - Unterlauf Zyklon, □ - Crosspure F)
Abbildung 9 zeigt die PGV-Messung von Zulaufproben vor und nach 1 -stündiger Kreisfahrweise. (♦ - Zulauf Zyklon, □ - nach 1 h Kreisfahrweise) Abbildung 10 zeigt die Feststoffmassenströme in Zu-, Ober- und Unterlauf als Funktion der Zykloneinstellung (Oberlauf/Zulauf-Volumenstromverhältnis). (♦ - Zulauf Zyklon, o - Zulauf Zyklon Messung 2, • - Unterlauf Zyklon, o - Unterlauf Zyklon Messung 2, ■ - Oberlauf Zyklon, □ - Oberlauf Zyklon Messung 2) Abbildung 11 zeigt die Filterwiderstände der Fein-Mischung (Zyklonoberläufe) in Abhängigkeit des Volumenstromverhältnisses (X-Achse) im Vergleich zu Crosspure XF (feines Ausgangsmaterial).
Abbildung 12 zeigt die Filterwiderstände der Grob-Mischung (Zyklonunterläufe) in Abhängigkeit des Volumenstromverhältnisses (X-Achse) im Vergleich zur Crosspure F (grobes Ausgangsmaterial).
Abbildung 13 zeigt vereinfachte Darstellungen der Fliessschemata unterschiedlicher Konfigurationen für die Filtration, wobei Armaturen, Druckerhöhungsaggregate, Hähne, Ventile sowie Mess- und Regeleinrichtungen zum Teil nicht mit dargestellt wurden: a) mit Zyklon und zwei zusätzlichen Dosagebehältern für Grob- und Feingut, b) mit Zyklon und einem zusätzlichen Dosagebehälter für Grob- oder Feingut (Rückführung der jeweiligen Restfraktion in den Hauptdosimaten) und c) mit Zyklon, ohne zusätzlichen Dosagebehälter (z.B. für Grobgutfahrweise bei der Voranschwemmung); bei dieser Variante sind zusätzliche Regelungen für konst. Zyklonzulauf sowie einen konst. Oberlaufvolumenstrom erforderlich. (1 - Regenerationsmittel, 2 - Wasser, 3 - Unfiltrat, 4 - Lauge, 5 - Hauptvorlage und Dosierbehälter, 6 - Zyklon, 7 - Feinfraktion, 8 - Grobfraktion, 9 - Filter, 10 - Filtrat, 1 1 - Regenerat)
Beispiele Die Beispiele wurden mit einem Zyklon der Fa. Krebs-Engineers, Tucson, AZ, USA, Typ. P 0.5-1960 durchgeführt. Ein Fließbild, welches den Versuchsstand, mit dem die Messungen durchgeführt wurden darstellt, ist in Abbildung 1 gezeigt. Es wurden die regenerierbaren Filterhilfsmittel Crosspure F und Crosspure XF der BASF SE verwendet.
Beispiel 1
Eine Mischung von Crosspure F (Filterwiderstand 4 x1012 mPas/m2, Bestimmung gemäß VDI-Richtlinie 2762, Messung bei 20 0C und 0,1 bar Druckdifferenz, Filtermedium Poropiate 75 μm (Fa. Haver&Boecker, Oelde)) und XF (Filterwiderstand 6 x1012 mPas/m2) im Gewichtsverhältnis 1 :1 wurde als 10 Gew%ige Suspension in Trinkwasser angesetzt. Die Mischung hatte einen Filterwiderstand von 5,6 x1012 mPas/m2. Abbildung 2 zeigt die Partikelgrößenverteilung (PGV, Q3-Verteilung) der Ausgangskomponenten Crosspure F und XF sowie der 1 :1 -Ausgangsmischung. Die PGV der Mischung liegt erwartungsgemäß zwischen denjenigen der Grob- und der Feinfraktion. Die Suspension der Ausgangsmischung wurde mit einer Exzenterschneckenpumpe über den Zyklon gefahren.
Bei einem konstanten Volumenstrom im Zulauf von ca. 550 L/h wurde das Volumen- Stromverhältnis Oberlauf- zu Zulaufvolumenstrom auf 0,91 eingestellt und anschließend Proben vom Zulauf, Oberlauf und Unterlauf gezogen. Von sämtlichen Proben wurde jeweils der Trockenstoffgehalt, die PGV, gemessen durch Laserbeugung mittels Gerät Typ "Mastersizer" der Fa. Malvern; Messung nach 60s Ultraschallbehandlung, sowie der Filterwiderstand gemessen. Die Ergebnisse sind in den Abbildungen 4 sowie 10-12 dargestellt.
Die Druckdifferenz zwischen Zyklonzulauf und Zyklonoberlauf betrug 2,4-2,5 bar. Um eine mögliche Kornzerstörung (Pumpe, Zyklon) zu untersuchen, wurde die Suspension für mehrere theoretische Durchläufe im Kreis gefahren und anschließend beprobt. Die Untersuchungen bei Belastung durch 1 h Kreisfahrweise ergab keine signifikanten Unterschiede der Partikelgrössenverteilungs-Daten von Zu-, Unter- und Oberlauf vor und nach Belastung. In Abbildung 9 ist exemplarisch das Ergebnis der Zulaufproben dargestellt. Dabei wurden Unter- und Oberlauf in der Vorlage wiedervereinigt und erneut dem Zyklon zugeführt.
Man erkennt, dass die Klassierung im Zyklon funktioniert. Die PGV des Zyklonoberlaufs ist < 40 μm nahezu deckungsgleich mit derjenigen von Crosspure XF. Der Unterlauf ist im Bereich < 40 μm sogar gröber als Crosspure F.
Für die anwendungstechnischen Eigenschaft des regenerierbaren Filterhilfsmittels ist insbesondere die PGV im Feinkornbereich, d.h. < 20 μm wichtig. Des Weiteren ist es vorteilhaft eine möglichst breite Spreizung zwischen den PGVs des Ober- und Unterlaufs zu erzielen, die auch breiter als die ursprüngliche Spreizung zwischen des Ausgangsfraktionen Crosspure XF und F sein kann, je nach Eigenschaften des Unfiltrats, um einen großen Variationsspielraum bzgl. der Mischungseigenschaften der beiden Filterhilfsmittelfraktionen, deren Verhältnis für jede Filtration individuell anhand der Un- filtrateigenschaften ermittelt wird, zu erhalten.
Beispiel 2 Das Volumenstromverhältnis Oberlauf- zu Zulaufvolumenstrom wurde bei ansonsten gleichen Bedingungen auf 0,80 eingestellt (Abbildung 5). Die Ergebnisse für unterschiedliche Oberlauf/Zulauf-Volumenstromverhältnisse in Abbildungen 4 bis 6 zeigen, dass die gewünschte Spreizung der Partikelgrössen im Feinkornbereich mit zunehmender Drosselung des Oberlaufs immer breiter wird. Beispiel 3
Das Volumenstromverhältnis Oberlauf- zu Zulaufvolumenstrom wurde bei ansonsten gleichen Bedingungen auf 0,68 eingestellt (Abbildung 6). Die Ergebnisse für unterschiedliche Oberlauf/Zulauf-Volumenstromverhältnisse in Abbildungen 4 bis 6 zeigen, dass die gewünschte Spreizung der Partikelgrössen im Feinkornbereich mit zunehmender Drosselung des Oberlaufs immer breiter wird.
Für die Auftrennung der Ausgangsmischung ist neben der erzielten Spreizung bzgl. PGV und der daraus resultierenden Spreizung des Filterwiderstands die Massenauftei- lung auf Grob- und Feinfraktion (d.h. Feststoffmasse im Unter- und Oberlauf) von hoher Bedeutung. Abbildung 10 zeigt die Feststoffmassenströme in Zu-, Ober- und Unterlauf als Funktion des Volumenstromverhältnisses von Ober- zu Unterlauf. Eine Gleichverteilung der Zulaufmasse in Fein- und Grobfraktion liegt demnach bei einem Oberlauf/Zulauf-Volumenstromverhältnis von ca. 0,74 vor (der Unterlauf weist erwartungs- gemäß deutlich höhere Feststoffgehalte auf als der Oberlauf). Leichte Unscharfen in der Massenbilanz sind durch Ungenauigkeiten in der Feststoffgehaltsbestimmung bedingt.
Der Effekt der Spreizung der PGV der Grob- und Fein-Mischung während der Klassie- rung auf die Filtrationseigenschaften des Filterhilfsmittels ist in den Abbildungen 1 1 und 12 dargestellt.
Die Filterwiderstandsspreizung, die bei den beiden Ausgangsfraktionen zwischen 4-1012 mPas/m2 (Crosspure F) und 6-1012 mPas/m2 (Crosspure XF) lag, kann durch Zyklonklassierung je nach Volumenstromverhältnis sogar weiter aufgeweitet werden. Dies bietet deutlich bessere Anpassungsmöglichkeiten für den Einsatz von regenerierbaren Filterhilfsmitteln als ohne Klassierung. Ergebnisse, die mit unterschiedlichen Biersorten erhalten wurden, ergaben eine notwendige Mindestspreizung zwischen ca. 2-1012 mPas/m2 und ca. 10-12-1012 mPas/m2, um eine Anpassung sowohl an sehr trü- be Pils-Unfiltrate als auch an vorseparierte Biere mit geringer Ausgangstrübung zu gewährleisten.
Die durchgeführten Versuche zeigen, dass eine wässrige Suspension aus gleichen Gewichtsanteilen an Filterhilfsmittel Crosspure F und XF mit einem Filterwiderstand der Mischung von 5,6 x1012 mPas/m2 mit einem Hydrozyklon in eine Grob- und Feinfraktion zerteilt werden kann, wobei die erzielbare Spreizung zwischen beiden Fraktionen bzgl. Filterwiderstand je nach Betriebsbedingungen des Hydrozyklons wesentlich breiter eingestellt werden kann als sie beim Ausgangsmaterial Crosspure F und XF war. Die Integration einer Zyklon-Klassierstufe nach der Regeneration des Filterhilfsmittels ermöglicht eine deutlich verbesserte Anpassbarkeit der Filterhilfsmittelmischung an die Unfiltrateigenschaften und erhöht stark die Qualität und Wirtschaftlichkeit eines Filtrationsverfahrens unter Verwendung von regenerierbaren Filterhilfsmitteln.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Auftrennung einer Ausgangsmischung eines festen Filterhilfsmittels für die Anschwemmfiltration in eine Grob-Mischung und eine Fein-Mischung an Filterhilfsmittel umfassend das Zuführen einer Suspension der Ausgangsmischung in einer Flüssigkeit in einen Hydrozyklon, das Auftrennen der Ausgangsmischung und Ableiten von zwei Suspensions-Fraktionen, der Grob-Mischung im Unterlauf und der Fein-Mischung im Oberlauf des Hydrozyklons, wobei die Dichte der Flüssigkeit geringer ist als die Dichte der zu trennenden Filterhilfsmittel und die Differenz der Filterwiderstände der Grob-Mischung und Fein-Mischung mindestens 3 x1012 mPas/m2, insbesondere mindestens 6 x1012 mPas/m2, vorzugsweise mindestens 8 x1012 mPas/m2, insbesondere bevorzugt mindestens 14 x1012 mPas/m2, beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Filterwiderstand des Ausgangsgemisches 0,1 - 200 x1012 mPas/m2, vorzugsweise 1 - 30 x1012 mPas/m2, insbesondere 6 bis 10 x1012 mPas/m2, beträgt.
3. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Filterwiderstand der Grob-Mischung 0,1 bis 8 x1012 mPas/m2, insbesondere 0,5 bis 4 x1012 mPas/m2, vorzugsweise ca.2 x1012 mPas/m2, beträgt.
4. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Filterwiderstand der Fein-Mischung 6 bis 200 x1012 mPas/m2, vorzugsweise 8 bis 20 x1012 mPas/m2, insbesondere 10 bis 15 x1012 mPas/m2, und besonders bevorzugt ca. 12 x1012 mPas/m2, beträgt.
5. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Volumenstromverhältnis von Oberlauf zu Zulauf 1 bis 0,5, vorzugsweise 0,9 bis 0,6, insbesondere 0,8 bis 0,7 beträgt.
6. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an trockenem Filterhilfsmittel in der Suspension 0,1 - 40
Gew.-%, vorzugsweise 3 - 20 Gew.-%, beträgt.
7. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Massenanteil Fein-Mischung bezogen auf die Gesamttrockenmas- se des Filterhilfsmittels nach der Auftrennung mind. 10 Gew.-% beträgt.
8. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausgangsmischung eine Partikelgrössenverteilung mit d9o,3:dso,3 (Maximalgrösse von 90 % der Gesamtpartikelmasse : Maximalgrösse von 50 % der Gesamtpartikelmasse) von 1 ,5 - 6 und dio,3:dso,3 von 0,05 bis 0,4, insbesondere 0,1 bis 0,4 aufweist.
9. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Massenanteil Fein-Mischung bezogen auf die Gesamttrockenmasse des Filterhilfsmittels nach der Auftrennung mind. 10 Gew.-% beträgt bei einer Differenz der Filterwiderstände der Grob-Mischung zur Fein-Mischung von mindestens 10-x1012 mPas/m2.
10. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Massenanteil Fein-Mischung bezogen auf die Gesamttrockenmas- se des Filterhilfsmittels nach der Auftrennung mind. 30 Gew.-% beträgt bei einer Differenz der Filterwiderstände der Grobmischung und Feinmischung von mindestens 6 x1012 mPas/m2.
1 1. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Massenanteil Fein-Mischung bezogen auf die Gesamttrockenmasse des Filterhilfsmittels nach der Auftrennung mind. 50 Gew.-% beträgt bei einer Differenz der Filterwiderstände der Grobmischung und Feinmischung von mindestens 3 x1012 mPas/m2.
12. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Viskosität der Flüssigkeit 0,6 bis 4,5 mPas, vorzugsweise 0,8 bis 1 ,5 mPas, insbesondere 0,9 bis 1 ,1 mPas, beträgt.
13. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es sich um eine wasserhaltige Suspension handelt.
14. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es sich um eine, vorzugsweise alkoholhaltige, wässrige Suspension handelt.
15. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Filterhilfsmittel eine Dichte in trockenem Zustand von 1 ,05-
1 ,5g/cm3' vorzugsweise 1 ,10-1 ,15 g/cm3, insbesondere ca. 1 ,12 g/cm3, hat.
16. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Filterhilfsmittel ein regenerierbares, synthetisches Filterhilfsmittel, vorzugsweise ein Schmelzextrudat aus einem thermoplastischen und einem unschmelzbaren partikelförmigen Material, insbesondere aus Polystyrol und vernetztem Polyvinylpyrolidonpolymer (PVPP), ist.
17. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mehr als ein Hydrozyklon, insbesondere mindestens 2, vorzugsweise mindestens 3, hintereinander geschaltet werden und dabei der Oberlauf ei- nes vorhergehenden Zyklons jeweils der Zulauf eines folgenden Zyklons ist und der Unterlauf eines folgenden Zyklons jeweils in den Zulauf des vorhergehenden Zyklons zurückgeführt wird.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass mehr als ein Hydrozyklon, insbesondere mindestens 2, vorzugsweise mindestens 3, parallel geschaltet werden.
19. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Hydrozyklon einen maximalen Durchmesser von 5 bis 100 mm, insbesondere 5-30 mm, vorzugsweise ca. 12 mm aufweist.
20. Verwendung eines Hydrozyklons zur Auftrennung einer Ausgangsmischung eines festen Filterhilfsmittels für die Anschwemmfiltration in eine Grob- Mischung und eine Fein-Mischung an Filterhilfsmittel, wobei die Differenz der Filterwiderstände der Grob-Mischung und Fein-Mischung mindestens 3 x 1012 mPas/m2, insbesondere mindestens 6 x 1012 mPas/m2, vorzugsweise mindestens 8 x 1012 mPas/m2, insbesondere bevorzugt mindestens 14 x 1012 mPas/m2, beträgt.
21. Verwendung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass der Filterwiderstand des Ausgangsgemisches 0,2 bis 200 x1012 mPas/m2, vorzugsweise 1 bis 30 x1012 mPas/m2, insbesondere 6 bis 10 x1012 mPas/m2, beträgt.
22. Verwendung nach einem der Ansprüche 20 bis 21 , dadurch gekennzeich- net, dass der Filterwiderstand der Grob-Mischung 0,1 bis 8 x1012 mPas/m2, insbesondere 0,5 bis 4 x1012mPas/m2, vorzugsweise ca.2 x1012 mPas/m2, beträgt.
23. Verwendung nach einem der Ansprüche 20 bis 22, dadurch gekennzeich- net, dass der Filterwiderstand der Fein-Mischung 6 bis 200 x1012 mPas/m2, vorzugsweise 8 bis 20 x1012 mPas/m2, insbesondere 10 bis 15 x1012 mPas/m2, und ganz besonders bevorzugt ca. 12 x1012 mPas/m2 , beträgt.
24. Verwendung nach einem der Ansprüche 20 bis 23, dadurch gekennzeich- net, dass der Massenanteil Fein-Mischung bezogen auf die Gesamttrockenmasse des Filterhilfsmittels nach der Auftrennung mind. 10 Gew.-% beträgt.
25. Verwendung nach einem der Ansprüche 20 bis 24, dadurch gekennzeich- net, dass die Ausgangsmischung eine Partikelgrössenverteilung mit d9o,3:d5o,3 (Maximalgrösse von 90 % der Gesamtpartikelmasse : Maximal- grösse von 50 % der Gesamtpartikelmasse) von 1 ,5 - 6 und dio,3:dso,3 von 0,05 bis 0,4, insbesondere 0,1 bis 0,4 aufweist.
26. Verwendung nach einem der Ansprüche 20 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass der Massenanteil Fein-Mischung bezogen auf die Gesamttrockenmasse des Filterhilfsmittels nach der Auftrennung mind. 10 Gew.-% beträgt bei einer Differenz der Filterwiderstände der Grob-Mischung zur Fein- Mischung von mindestens 10 x 1012 mPas/m2.
27. Verwendung nach einem der Ansprüche 20 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass der Massenanteil Fein-Mischung bezogen auf die Gesamttrockenmasse des Filterhilfsmittels nach der Auftrennung mind. 30 Gew.-% beträgt bei einer Differenz der Filterwiderstände der Grobmischung und Fein- mischung von mindestens 6 x 1012 mPas/m2.
28. Verwendung nach einem der Ansprüche 20 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass der Massenanteil Fein-Mischung bezogen auf die Gesamttrockenmasse des Filterhilfsmittels nach der Auftrennung mind. 50 Gew.-% be- trägt bei einer Differenz der Filterwiderstände der Grobmischung und Feinmischung von mindestens 3 x 1012 mPas/m2.
29. Verwendung nach einem der Ansprüche 20 bis 28, dadurch gekennzeichnet, dass das Filterhilfsmittel eine Dichte in trockenem Zustand von 1 ,05- 1 ,5g/cm3' vorzugsweise 1 ,10-1 ,15 g/cm3, insbesondere ca. 1 ,12 g/cm3, hat.
30. Verwendung nach einem der Ansprüche 20 bis 29, dadurch gekennzeichnet, dass das Filterhilfsmittel ein regenerierbares, synthetisches Filterhilfsmittel, vorzugsweise ein Schmelzextrudat aus einem thermoplastischen und einem unschmelzbaren partikelförmigen Material, insbesondere aus Polystyrol und vernetztem Polyvinylpyrolidonpolymer (PVPP), ist.
31. Verwendung nach einem der Ansprüche 20 bis 30, dadurch gekennzeich- net, dass mehr als ein Hydrozyklon, insbesondere mindestens 2, vorzugsweise mindestens 3, hintereinander verwendet wird und dabei der Oberlauf eines vorhergehenden Zyklons jeweils der Zulauf eines folgenden Zyklons ist und der Unterlauf eines folgenden Zyklons jeweils in den Zulauf des vorhergehenden Zyklons zurückgeführt wird.
32. Verwendung nach einem der Ansprüche 20 bis 30, dadurch gekennzeichnet, dass mehr als ein Hydrozyklon, insbesondere mindestens 2, vorzugsweise mindestens 3, parallel geschaltet werden.
33. Verwendung nach einem der Ansprüche 20 bis 32, dadurch gekennzeichnet, dass der Hydrozyklon einen maximalen Durchmesser von 5 bis 100 mm, insbesondere 5 bis 30 mm, vorzugsweise ca. 12 mm aufweist.
PCT/EP2009/063853 2008-11-07 2009-10-22 Verfahren zur auftrennung von filterhilfsmittelpartikeln für die anschwemmfiltration WO2010052130A2 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP08168561 2008-11-07
EP08168561.2 2008-11-07

Publications (2)

Publication Number Publication Date
WO2010052130A2 true WO2010052130A2 (de) 2010-05-14
WO2010052130A3 WO2010052130A3 (de) 2010-07-29

Family

ID=42077252

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/EP2009/063853 WO2010052130A2 (de) 2008-11-07 2009-10-22 Verfahren zur auftrennung von filterhilfsmittelpartikeln für die anschwemmfiltration

Country Status (1)

Country Link
WO (1) WO2010052130A2 (de)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012011806A1 (en) * 2010-07-22 2012-01-26 Heineken Supply Chain B.V. A method and apparatus for the recovery of pvpp after contact with a yeast fermented beverage by sedimentation separation
US9476021B2 (en) 2010-07-22 2016-10-25 Heineken Supply Chain B.V. Method for the regeneration of PVPP from a membrane filter retentate after clarification and stabilization of a yeast fermented beverage
US9481859B2 (en) 2010-07-22 2016-11-01 Heineken Supply Chain B.V. Method of stabilizing yeast fermented beverages
CN106732486A (zh) * 2016-12-09 2017-05-31 广西珠江啤酒有限公司 一种基于啤酒过滤机的再生型助滤剂再生转移方法
WO2019145910A1 (en) * 2018-01-25 2019-08-01 Flsmidth A/S System and method for pre-coating a filter

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB786719A (en) * 1956-06-25 1957-11-20 Shell Res Ltd A process for regenerating filter aids
US3674146A (en) * 1969-07-09 1972-07-04 Mueller Hans Method of regenerating filter aids
US5801051A (en) * 1994-02-10 1998-09-01 Filtrox-Werk Ag Method and apparatus for cleaning a filter aid

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB786719A (en) * 1956-06-25 1957-11-20 Shell Res Ltd A process for regenerating filter aids
US3674146A (en) * 1969-07-09 1972-07-04 Mueller Hans Method of regenerating filter aids
US5801051A (en) * 1994-02-10 1998-09-01 Filtrox-Werk Ag Method and apparatus for cleaning a filter aid

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012011806A1 (en) * 2010-07-22 2012-01-26 Heineken Supply Chain B.V. A method and apparatus for the recovery of pvpp after contact with a yeast fermented beverage by sedimentation separation
CN103097510A (zh) * 2010-07-22 2013-05-08 海内肯供应连锁公司 利用沉降分离在与酵母发酵的饮料接触之后用于回收pvpp的方法和设备
EA022229B1 (ru) * 2010-07-22 2015-11-30 Хейнекен Сэпплай Чэйн Б.В. Способ получения напитка и устройство для регенерации
US9476020B2 (en) 2010-07-22 2016-10-25 Heineken Supply Chain B.V. Method and apparatus for the recovery of PVPP after contact with a yeast fermented beverage by sedimentation separation
US9476021B2 (en) 2010-07-22 2016-10-25 Heineken Supply Chain B.V. Method for the regeneration of PVPP from a membrane filter retentate after clarification and stabilization of a yeast fermented beverage
US9481859B2 (en) 2010-07-22 2016-11-01 Heineken Supply Chain B.V. Method of stabilizing yeast fermented beverages
CN106732486A (zh) * 2016-12-09 2017-05-31 广西珠江啤酒有限公司 一种基于啤酒过滤机的再生型助滤剂再生转移方法
CN106732486B (zh) * 2016-12-09 2019-08-02 广西珠江啤酒有限公司 一种基于啤酒过滤机的再生型助滤剂再生转移方法
WO2019145910A1 (en) * 2018-01-25 2019-08-01 Flsmidth A/S System and method for pre-coating a filter

Also Published As

Publication number Publication date
WO2010052130A3 (de) 2010-07-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0460499B1 (de) Verfahren zum Filtrieren von Getränken, chemischen, pharmazeutischen oder ähnlichen Flüssigkeiten
DE4006293A1 (de) Trennmittel, trennvorrichtung und verfahren zum abtrennen von zellen oder viren
EP3471854B1 (de) Filterverfahren, filterhilfsmittel und filter
WO2010052130A2 (de) Verfahren zur auftrennung von filterhilfsmittelpartikeln für die anschwemmfiltration
EP2544788B1 (de) Verfahren zur filtration von fluiden sowie filterapparat zur durchführung des verfahrens
EP0515585B1 (de) Verfahren zur stabilisierung und/oder filtrierung von getränken
DE112005001891T5 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Erhöhen der Ablagerungskapazität von Filtern für Fremdstoffe
EP3043882A1 (de) Filterhilfsmittel und filterschicht
DE60034572T2 (de) Filterhilfsmittel für die Bierfiltration
DE2916121C2 (de) Verfahren zum Beseitigen von suspendierten Feststoffen aus Flüssigkeiten
WO2011003782A1 (de) Verfahren zur aufbereitung einer suspension
EP2358479B1 (de) Hydrozyklonanordnung
EP3429734B1 (de) Verfahren zur herstellung von dispersionen mit definierter partikelgrösse
DE69915664T2 (de) Regelung der beschickung eines filters
EP2072473A1 (de) Spülwasseraufbereitung in der Tauchlackierung mit vollständiger Rückführung von VE-Wasser in das Spülwassersystem
EP0330659B1 (de) Verfahren zur abtrennung von kohlenwasserstoffen aus abwässern
DE3820393C2 (de)
DE202009013389U1 (de) Vorrichtung zur Verarbeitung von Dünnschlempe
DE3908922C1 (de)
DE102021103430A1 (de) Vorrichtung und Verfahren zum Filtrieren von Bier
DE69724449T2 (de) Maischeverfahren
DE4210413A1 (de) Membran zur Trennung von Polydispersionen und/oder Emulsionen sowie Verfahren zur Herstellung der Membran
DE60200948T2 (de) Verfahren zur Größenklassierung von in einer Suspension vorliegenden Ammoniumsulfatkristallen
EP1878487A2 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Verringern oder Verhindern des Zusetzens einer Membran
DE3305559C2 (de) Verfahren zur Herstellung eines Perlit-Filterhilfsmittels und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens

Legal Events

Date Code Title Description
NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 09748283

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A2

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 09748283

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A2