KR100356575B1 - 여과조제, 여과 서포트, 이들을 이용한 여과방법,및 여과조제의 재생방법 - Google Patents
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2201/00—Details relating to filtering apparatus
- B01D2201/08—Regeneration of the filter
- B01D2201/085—Regeneration of the filter using another chemical than the liquid to be filtered
Abstract
본 발명은 특히 2차 발효 저장 종료시의 맥주와 같은 액체를 여과하는데 사용가능하며 재생이 가능한 새로운 여과조제에 관한 것인데, 상기 여과조제는 약 0.6 ~ 약 0.9의 구형도계수(sphericity coefficient)를 가지는 비압축성 합성 또는 천연 고분자 입자, 또는 비압축성 천연 입자를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 특히 2차 발효 저장 종료시의 맥주와 같은 액체를 여과하는데 사용가능하며 재생이 가능한 새로운 여과조제에 관한 것인데, 상기 여과조제는 약 0.6 ~ 약 0.9의 구형도계수(sphericity coefficient)를 가지는 비압축성 합성 또는 천연 고분자 입자, 또는 비압축성 천연 입자를 포함하는 것을 특징으로 한다.
Description
여과조제는, 침전물이 단독으로 또는 회수하여야 할 물질들과 혼합된 채로 여과 스크린 또는 여과 서포트상에 형성되는, 액체-고체 분리공정에 사용되는 물질인데, 주로 기계적인 수단에 의하여 액체와 고체를 효율적으로 분리한다.
여과조제에는 다양한 종류가 있는데, 이들은 각각의 주성분에 의하여 분류될 수 있다.
양조업에서 가장 많이 사용되는 타잎의 여과조제는 주로 하소된 규조토를 포함하는 키젤구르(kieselguhr)이다.
다른 종류의 여과조제로는 화산암으로부터 얻는 펄라이트(perlite), 전분, 셀룰로스, 및 섬유상의 합성고분자를 들 수 있다.
여과시, 이들 다양한 여과조제들은 제거되어야 할 불순물들을 포획하고 액상의 흐름을 용이하게 하는 다공성 매체(medium)를 형성한다.
상기한 여과조제는 소위 "프리-레이어(pre-layer)" 기술 또는 소위 "얼루비온(alluvion)" 기술에서 사용될 수 있다.
여과조제가 사용되는 산업분야의 하나는 양조업이다. 상업적으로 제조되는 맥주의 대부분은 밝은 색을 띠어야 하고 미생물이 없어야 한다. 맥주가 0.5°E.B.C (European Brewing Convention) 보다 작은 투명도와 리터당 5마리 이하의 이스트(yeast) 함량을 가지면 상기 조건들은 일반적으로 만족된다.
상기 E.B.C 투명도와 그 평가방법은 문헌[Analitica-E.B.C., 4th Ed., 1987, Revue de la Brasserie et des Boissons Ed., Zurich.]에 정의되어 있다.
최근까지 맥주제조시 가장 경제적이고 가장 효율적으로 상기 조건을 만족시킬 수 있는 방법은 여과조제를 사용하는 것이었다.
맥주를 탁하게 하는 콜로이드 물질과 이스트를 포함하는 불순물들을 제거하기 위하여 포장되기 전에 2차 발효 저장 탱크에서 숙성된 맥주는 정제공정과 여과공정을 거쳐야 한다. 여과공정후 맥주는 적당한 저장기간 동안 밝은 색과 충분한 안정성을 갖게 된다.
맥주는 보통 여과조제와, "매스(mass)" 여과 또는 사전에 예비층을 형성하는 것이 필요한 "얼루비온" 여과 중의 어느하나의 기술을 이용하여 여과된다.
훨씬 널리 사용되는 기술인 "얼루비온" 여과에서는, 본 여과전에 여과 서포트(예를 들면, 멀티플 튜브 필터 또는 플레이트 필터)를 보호하고 여과후 필터의 탈착과 여과 서포트의 세척을 용이하게 하기 위하여 굵은 여과조제로 된 제1 예비층을 필터 매체상에 형성한다. 여과사이클이 시작되자마자 맑은 여과액을 얻기 위하여, "얼루비온" 여과에서 사용되는 여과조제와 비슷한 크기의 여과조제로 된 제2 예비층을 종종 형성한다.
"얼루비온" 여과에서는, 맥주를 여과하기 전에 여과조제를 맥주와 혼합하여 현탁액을 형성한다. 여과중 상기 현탁액은 불순물과 여과조제를 포함하는 혼합케이크를 형성한다.
여과사이클이 종료되면, 특히 이스트와 같은 포획된 불순물을 포함하는 여과조제 케이크는 일반적으로 "슬러리"로 지칭되는 걸쭉한 현탁액의 형태로서 제거된다.
여과공정에 멀티플 튜브 필터가 사용되는 경우에는, 압축된 가스-물 에멀션을 필터 매체에 역방향으로 흘려줌으로써 필터 매체로부터 상기 케이크를 분리시킨다. 상기 케이크는 여과탱크의 바닥에 떨어진 후, 이곳에서 회수된다.
수평 플레이트 필터(horizontal plate filter)가 여과공정에 사용되는 경우, 상기 케이크는 필터 플레이트를 회전시킴으로써 발생된 원심력에 의하여 제거된다.
"매스" 여과의 경우, 맥주를 여과하기 전에 여과조제를 여과 서포트상에 직접 침적시킨다.
그러나, 여과조제, 특히 키젤구르를 사용하는 경우에는 몇가지 문제점이 있다.
주요 문제점중의 하나는 여과조제를 단 한번의 여과사이클 동안만 사용할 수 있다는 점이다. 양조업자들은 1회의 여과공정후 여과조제, 특히 키젤구르를 버리고 새로운 여과조제를 사용하여야 한다. 새로운 여과조제를 규칙적으로 교체하는 것과 관련된 맥주제조비용의 추가적인 상승은 별도로 하더라도, 이러한 폐기물과 관련된 환경문제가 심각하다.
따라서, 여과조제, 특히 키젤구르를 재생하기 위한 기술들이 고안되어 왔으나, 이러한 기술들은 양조산업이 요구하는 모든 조건들은 충족시키지 못했다.
여과조제, 특히 키젤구르를 재생하기 위한 종래의 기술들은 단지 부분적으로 키젤구르를 재생하는데 성공했을 뿐이다. 따라서, 양조업자들은 특히 불순물 증가로 인한 여과효율의 감소를 보충하기 위하여 새로운 여과 사이클마다 일정량의 새로운 여과조제를 추가하거나, 심지어는 상기한 문제 때문에 몇차례의 여과사이클후 부분적으로 재생된 여과조제를 폐기하여야 한다.
게다가, 상기 공정들은 여과설비와는 별도로 특수목적의 설비를 필요로 한다. 따라서, 상기 공정들은 막대한 투자비용과 가동비용, 특히 여과조제를 재생장소까지 운반하기 위한 비용을 발생시킨다.
따라서, 재생될 수 있고 또한 상기한 문제점들을 해결할 수 있는 여과조제를 개발하기 위한 연구가 이루어져 왔다. 이러한 타잎의 여과조제로서 제안된 것 중의 하나는 현존하는 여과설비를 사용하여 재생될 수 있는 구형(spherical ball)의 합성물질로 이루어져 있다. 그러나, 이러한 여과조제는 상기한 문제점들을 단지 부분적으로 해결할 뿐이다.
상기 여과조제의 입자들은 거의 구형으로 되어 있기 때문에 상기 케이크의 투과도(permeability)가 만족할 만한 수준이 되기 위하여는 비교적 큰(＞ 100㎛) 입자로 된 여과조제를 사용할 필요가 있는데, 이는 필터 매체의 두께를 증가시키게 된다. 게다가, 일반적으로 여과효율이 불충분하다.
뿐만 아니라, 종래의 기술에 의하여 달성되는 재생도는 아직도 불만족스러운 것이다.
본 발명은 액체를 여과할 때 사용할 수 있는 새로운 여과조제(filtration adjuvant), 보다 상세하게는 이차 발효 저장의 종료시에 맥주를 여과하는데 사용할 수 있는 새로운 여과조제에 관한 것이다. 본 발명은 또한 상기 새로운 여과조제를 이용한 새로운 여과방법에 관한 것이다. 본 발명은 마지막으로 상기 여과조제를 인사이튜(in-situ) 방식으로 재생하는 새로운 방법, 및 새로운 여과 서포트(filtration support)에 관한 것이다.
본 발명의 목적은 상기한 문제점중의 주요한 부분을 해결하기 위하여 특수한 설비를 사용하지 않고도 만족할 만한 수준으로 재생될 수 있는 새로운 여과조제를 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 본 발명의 새로운 여과조제를 사용하여 현재의 품질요건을 만족하는 액체를 제조할 수 있는 새로운 여과방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 여과조제를 재생하는 새로운 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 마지막 목적은 본 발명의 여과조제와 함께 사용하기 적당한 새로운 여과 서포트를 제공하는데 있다.
재생될 수 있고, 액체, 특히 이차 발효 저장 종료시의 맥주를 여과하는데 사용될 수 있는 본 발명에 따른 새로운 여과조제는 약 0.6 ~ 약 0.9의 구형도계수(sphericity coefficient)를 가지는 비압축성 합성 또는 천연 고분자 입자, 또는 비압축성 천연 입자를 포함한다.
상기 구형도계수는 문헌["Particle size measurement", T.Allen, p. 76-77, Chapman and Hall Ed., London, 1974]에 정의되어 있다.
본 발명에 따른 새로운 여과조제는, 약 20㎛ ~ 약 70㎛의 평균 입자 크기를 갖는 것이 바람직하며, 약 0.4 ~ 약 0.8의 기공도(porosity)와 약 1000kg/m3~ 약 1500kg/m3의 밀도를 가지는 필터 케이크를 형성하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 필터 케이크의 기공도는 문헌["La Filtration Industrielle des Liquides", R. Leenaerts, Volume 1, Chapter 2, Societe Belge de Filtration Ed., 1974]에 기술된 방법에 의하여 결정된다.
본 발명에 따른 새로운 여과조제는 약 20㎛ ~ 약 70㎛의 평균 입자 크기를 가지는 것이 바람직한데, 상기 평균 입자 크기가 약 20㎛일 때 표준편차는 약 10㎛이고 상기 평균 입자 크기가 약 70㎛일 때 표준편차는 약 25㎛인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 상기 여과조제는 평균 입자 크기가 35㎛인 것이 바람직한데, 이때 표준편차가 15㎛이고 밀도가 1200kg/m3인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 여과조제는 불순물을 포획하는 다공성 매체의 골격을 형성하는데, 상기 다공성 매체는 불순물이 상기 다공성 매체의 표면에 침적될 때 불순물이 상기 표면을 즉시 메우는 일이 없이 상기 불순물을 포획한다. 이를 위해서는, 불순물들이 변형되거나 입자상 매체의 구조에 참여하지 않은채 입자들 사이의 공간에 머무르도록 여과조제 입자들 사이에 가교(bridging)가 일어나야 한다.
적당한 기공도를 갖는 다공성 매체을 얻기 위해서는, 크기가 충분히 비슷한 입자들 사이에 접촉표면이 형성되는 것을 촉진하는 형상을 하고 있는 여과조제를 사용하여, 기공 크기(pore size)의 분포가 과도게 되는 것을 방지해야 한다.
본 발명에 따른 여과조제는 입자(grain) 형상을 하고 있는 데, 구체적으로는 섬유상이며 압축성인 키젤구르 타잎의 여과조제와 낮은 기공도의 케이크를 형성하며 합성물질로 이루어진 거의 구형의 여과조제 사이의 중간적인 형상을 하고 있다.
본 발명의 하나의 바람직한 실시예에 있어서, 본 발명에 따른 여과조제는, 예를 들면, 폴리아미드, 폴리비닐클로라이드, "테프론(TEFLON)"과 같은 불소화된 폴리머, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리에틸렌, 리올라이트(ryolite) 또는 유리와 같은 실리카의 특정 유도체, 및 이들의 혼합물과 같은 비압축성 합성 또는 천연 고분자 입자, 또는 비압축성 천연 입자를 포함한다.
본 발명에서 사용될 수 있는 폴리아미드는, 예를 들면, 폴리카프로락탐, 폴리(헥사메틸렌 아디프아미드), 폴리(헥사메틸렌 노난디아미드), 폴리(헥사메틸렌 세바카미드), 폴리(헥사메틸렌 도데카노디아미드), 폴리운데카노락탐, 폴리라우릴락탐 및/또는 이들의 혼합물인데, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 폴리아미드는 "나일론(NYLON)" 이라는 상표명으로 판매되는 부류에 속한다.
본 발명의 여과조제의 주성분을 구성하는 폴리아미드로서 특히 바람직한 것은 폴리운데카노락탐이다.
본 발명에 따른 여과조제는 식품 등급이고, 묽은 산성 또는 알카리성 용액에 내성이 있는 것이 바람직하다. 본 발명에 따른 여과조제는, 또한 마찰과 재생제(regeneration agent)에 대하여 충분한 내성을 갖고 있으며 100℃ 정도의 온도에도 견딜 수 있다. 본 발명에 따른 여과조제는 또한 여과압력에 의해서도 변형되지 않는다.
본 발명은 또한 액체를 여과하는 새로운 방법을 제공한다.
예를 들면, 2차 발효 저장 종료시의 맥주와 같은 액체를 여과하기 위한 상기 여과방법은 탈기(de-aeration)단계, 여과 서포트상에 예비층을 형성하는 단계, 및 재순환(recirculation)단계를 포함하는데, 상기 여과단계는 본 발명에 따른 여과조제를 사용하여 수행하는데 특징이 있다.
본 발명에 있어서, 여과조제와 여과액의 상대적인 비율은 약 25g의 여과조제/ 1 hl의 여과액 ~ 약 250g의 여과조제/ 1 hl의 여과액의 범위이다.
본 발명에 따른 여과방법은 "나크라우프(nachlauf)" 단계의 종료시까지 키젤구르를 사용하는 여과방법의 단계와 동일한 단계들을 포함한다. 상기 "나크라우프"라는 용어는 일반적으로 여과사이클 이후에 물로 여과 매체으로부터 맥주를 세척하는 단계를 지칭한다.
이들 단계들은 특히 필터 매체과 필터장치를 포함하는 필터의 가스제거단계 또는 공기제거단계를 포함한다. 예비층이 종래 방법에 의하여, 즉 25 hl/hm2에 가까운 유속에서, 여과 서포트상에 형성된다.
필터를 채운 물은 여과조제를 포함하는 맥주가 "포라우프(vorlauf)" 단계로 진입할 때 제거된다. 물-맥주 혼합물의 조성이 만족스러울 때, 여과단계가 시작되고, 얻어진 여과액은 병입 유니트(bottling unit)로 보내진다.
본 발명의 하나의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 여과방법은 안정화단계를 더 포함한다. 상기 안정화단계는 실리카겔, 갈릭 탄닌(gallic tannin)과 같은 종래 사용되는 여과조제를 사용하여 상기 본 여과단계 동안 또는 상기 본 여과단계 후에 수행될 수 있다. 안정화단계가 여과단계 후에 수행되는 경우, 단백질분해효소와 폴리비닐피롤리돈(PVPP)이 일반적으로 사용되는데, 상기 단백질분해효소와 폴리비닐피롤리돈(PVPP)은 재생될 수 있는 형태로 사용되는 것이 바람직하다.
상기 안정화단계는 여과단계와 병행하여 수행되는 것이 바람직하다.
본 발명의 하나의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 여과방법은 여과조제를 인사이튜(in situ) 방식으로 재생하는 단계를 더 포함한다.
본 발명에 따르면, 상기 여과조제를 인사이튜 방식으로 재생하는 단계는 약 60 ~ 약 120분 동안 최소한 약 80℃의 온도에서 약 2% ~ 약 5% 농도의 소다 용액으로 상기 필터 매체을 세정하는 단계, 및 복수회의 여과 사이클을 수행한 후, 약 100분 ~ 약 200분 동안 약 40℃ ~ 약 60℃의 온도에서 효소조성물로 상기 필터 매체를 처리하는 단계를 포함한다.
상기 효소조성물은 프로테아제와 이스트 용해제를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용될 수 있는 효소조성물의 예로는 덴마크의 노보(Novo)사에 의하여 상표명 SP299로 판매되는 제품과 일본의 아마노(Amano)사에 의하여 상표명 YLE로 판매되는 제품을 들 수 있는데, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 효소조성물의 효과를 증진시키기 위하여 효소촉매제들을 상기 효소조성물에 첨가할 수 있다.
여과조제의 효소처리는 각 여과사이클의 종료시마다 수행되어야 하는 것은 아니고, 여과사이클도중 필터에서의 압력상승이 과도하게 된 경우에만 수행된다.
시간당 압력상승이 과도하고, 시간당 압력상승이 소비되지 않은 여과조제, 즉 새로운 또는 완전히 재생된 여과조제를 사용하는 경우에 비하여 현저하게 높은 경우에 상기 효소처리가 수행되는 것이 바람직하다.
상기 효소처리는, 예를 들면, 여과 탱크에서의 압력상승이 상기 필터의 기계적 구조에 의하여 공인된 최대압력의 약 80%에 도달했을 때 수행되는데, 상기 효소처리는 소비되지 않은 여과조제를 사용하는 경우에 비하여 현저하게 짧은 시간동안 또는 소비되지 않은 여과조제를 사용하는 경우에 비하여 여과된 맥주의 부피가 현저하게 작도록 수행된다.
본 발명의 여과방법이 안정화단계를 포함할 때, 여과조제의 재생은 또한 안정화제, 예를 들면 상기 폴리비닐피롤리돈을 재생하는 것이다.
따라서, 본 발명의 여과방법은 맥주의 투명도 및 안정도 요건을 만족시킬 수 있으며, 또한 여과조제를 재생설비가 있는 장소로 이동시키거나 종래의 설비를 변경시킬 필요없이 상기 여과조제를 여과탱크에서 직접 재생하는 것을 가능하게 한다.
본 발명에 따른 여과방법에서는 다양한 여과서포트가 사용될 수 있다.
제1 실시예에서는, 이미 양조산업에서 광범위하게 사용되는 멀티플 튜브 필터를 사용하여 여과를 실시한다. 본 발명의 방법을 실시하는데 사용될 수 있는 멀티플 튜브 필터는 수직 서포트의 둘레에 두 회전 사이의 거리가 약 20 ~ 약 70㎛, 바람직하게는 약 20 ~ 약 45㎛가 되도록 나선형으로 감겨진 와이어를 포함한다.
상기 와이어는 여과공정에서 사용되는 시약에 내성이 있는 식품급 재료로 제조되는 것이 바람직하다. 특히 바람직한 형태에 있어서, 상기 나선형으로 감겨진 와이어는 사다리꼴 모양의 단면을 하고 있는데, 상기 사다리꼴의 긴 변은 상기 필터의 바깥쪽, 즉 여과되는 물질쪽과 대향하고 있다. 따라서, 상기 두 회전 사이의 거리보다 작은 크기로 맥주속에 포함되어 있는 입자들은, 입구를 통과한 후에는 상기 두 회전 사이의 통로의 크기가 상기 두 회전 사이의 거리보다 크기때문에, 상기 두 회전 사이에 포획되어 필터를 막을 염려없이 상기 필터를 통과한다.
본 발명에 사용될 수 있는 멀티플 튜브 필터의 예에는 벨기에의 베캐르트(Bekaert)사에 의하여 판매되는 "트리슬로트(Trislot)" 타잎의 제품이 포함되는데, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 다른 실시예에서, 상기 여과 서포트는 약 10 ~ 약 70㎛, 바람직하게는 약 10 ~ 약 20㎛의 메쉬 크기를 갖는 스크린, 바람직하게는 수평 스크린("플레이트 필터"라고도 불리움)을 포함한다.
앞에서와 마찬가지로, 상기 플레이트 필터는 여과에 사용되는 용매와 시약에 내성이 있는 식품급 재료로 제조된다.
본 발명에 사용될 수 있는 스크린의 한 예에는 벨기에의 사우쓰 웨스트 스크린사에 의하여 판매되는 "M15" 타잎의 제품이 포함되는데, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 인사이튜 방식으로 여과조제를 재생하는 새로운 방법을 제공하는데, 상기 방법은 본질적으로 신규하며, 무엇보다도 본 발명에 따른 여과조제를 재생하는데 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 재생방법은 약 60분 ~ 약 120분 동안 최소한 약 80℃의 온도에서 약 2% ~ 약 5% 농도의 소다 용액으로 필터 매체을 세척하는 단계, 및 복수회의 여과 사이클을 수행한 후, 약 100분 ~ 약 200분 동안, 약 40℃ ~ 약 60℃의 온도에서 효소조성물로 상기 필터 매체를 처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 효소조성물은 프로테아제(protease), 이스트(yeast)용해제를 포함하며, 또한 효소촉매제를 포함할 수도 있다.
본 발명에 따른 인사이튜 재생방법은 특히 본 발명에 따른 새로운 여과조제를 재생하는데 적합하지만, 상기한 본 발명의 특정 여과조제 또는 여과방법으로 제한되는 것은 아니다.
본 발명은 마지막으로 새로운 여과 서포트를 제공한다.
제1 실시예에 있어서, 본 발명의 여과 서포트는 멀티플 튜브 필터 요소들로 이루어져 있는데, 상기 멀티플 튜브 필터 요소는 수직 서포트의 둘레에 두 회전 사이의 거리가 약 20㎛ ~ 약 70㎛, 바람직하게는 약 20㎛ ~ 약 45㎛이 되도록 나선형으로 감겨지고 여과시에 사용되는 시약에 내성이 있는 식품급 물질로 만들어진 와이어를 포함한다. 이때, 상기 나선형으로 감겨진 와이어는 사다리꼴 모양의 단면을 하고 있는데, 상기 사다리꼴의 긴 변은 상기 멀티플 튜브 필터의 바깥쪽, 즉 여과되는 물질쪽을 대향하고 있다.
다른 실시예에서, 본 발명의 여과서포트는 여과시에 사용되는 시약에 내성이 있는 식품급 물질로 제조되고 약 10㎛ ~ 약 70㎛, 바람직하게는 약 10㎛ ~ 약 20㎛의 메쉬 크기를 갖는 스크린, 바람직하게는 수평 스크린을 포함한다.
본 발명에 따른 새로운 여과서포트는 특히 본 발명의 여과방법을 실시하는데 적합하지만, 상기한 본 발명에 따른 새로운 여과서포트의 용도가 상기 본 발명의 여과방법으로 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 다른 장점 및 특징은 하기 발명의 상세한 설명중의 실시예에 나타날 것이지만, 이 실시예는 예시적인 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예
1) 설비
사용된 여과조제는 프랑스의 아토켐(Atochem)사에 의하여 릴산(RILSAN)이라는 상표명으로 판매되는 나일론 11이었다.
사용된 멀티플 튜브 필터는 원추형 공급 영역과 215mm의 지름과 2.05m 높이의 실린더모양을 한 부분을 갖고 있었다. 지름이 32mm이고 내부가 여과액 회수 영역과 통해있는 3개의 멀티플 튜브 필터 요소가 상기 실린더에 매달려 있었다.
상기 멀티플 튜브 필터 요소의 높이는 1.5m이었고, 실린더벽과 케이크의 표면사이의 거리가 15mm되도록 유지한채 최대두께 25mm의 케이크를 형성하기 위하여 멀티플 튜브 필터 요소들의 축사이의 거리는 86mm이었다. 상기 필터의 총부피는 78ℓ였고, 여과영역은 0.45㎡이었다. 상기 멀티플 튜브 필터의 분리한계(cut-off threshold)는 30㎛이었고, 상기 와이어는 사다리꼴 모양의 단면을 가지고 있었다.
2) 여과
2.1) 예비층의 침적
예비층을 침적하기 전에 상기 설비를 멸균하고 탈기시켰다. 공업용 필터의 경우와 같은 방식으로 예비층을 20 ~ 30 hl/hm2의 유속으로 공급하였다. 릴산(RILSAN)을 포함하는 맥아즙 현탁액(wort suspension)을 평균하여 7분 동안 주입하였고, 15분 동안 충분히 재순환시켜 모든 여과조제를 침적시켰다. 맥주의 안정화가 여과와 동시에 이루어진 경우에는 상기 예비층은 릴산과 미국 가프(Gaf)사의 PVPP의 혼합물을 포함하였다.
이경우에, 상기 두 성분의 상대적인 중량비율(PVPP/릴산)은 "얼루비온" 여과의 경우와 같이 2/1 ~ 1/4이었으며, 탈착한 후, 재생된 필터 매스의 조성이 변화되지 않았다. PVPP의 첨가여부와 관계없이, 상기 예비층의 농도는 1.5 ~ 2kg/m2이었다. 이 수치는 통상 권장되는 것보다 높은 값이지만, 종래의 여과조제를 사용할 때 얻어지는 두께와 비슷한 두께의 케이크를 나타낸다.
2.2) 여과
여과유속은 압력상승과 충분한 안정화를 달성하는 데 요하는 접촉시간(contact time)에 따라 좌우된다. 안정화를 달성하기 위하여, PVPP 안정화 설비는 약 10 hl/hm2의 유속으로 작동한다.
첫 번째 여과는 밀리리터당 백만마리의 이스트를 포함하는 필스(Pils) 타잎 맥주를 사용하여 플레이트 필터상에서 실시하였다. 상기 맥주에 25 ~ 200 g/hl의 릴산과 50 g/hl의 PVPP로 이루어진 혼합물을 첨가하였는데, 이에 의하여 상기 혼합물의 조성에 따라 15,000 ~ 30,000 N.m-2/h 사이의 압력상승이 있었다. 이때, PVPP는 침전물의 총중량 대비 20 ~ 67%를 차지했다. 동일한 농도의 키젤구르를 사용한 경우에는 동일한 조건에서 80,000 N.m-2/h 이상의 압력상승이 관찰되었다.
두 번째 여과는 원심분리후 밀리리터당 삼십만마리의 이스트를 포함하는 필스(Pils) 타잎 다라우프라센(darauflassen)맥주를 사용하여 실시하였다. 침전물의 총농도가 150 g/hl (100 g/hl의 여과조제와 50 g/hl의 PVPP)일 경우, 10 hl/hm2의 유속으로 20시간의 여과후에 필터의 입구와 출구사이에서의 압력차이는 50,000 N.m-2/h 이었다.
10 hl/hm2의 동일한 유속과 동일한 침전물 농도에서, 밀리리터당 오백만마리의 이스트를 포함하는 맥주는 35,000 N.m-2/h의 압력상승을 나타냈다.
2.3) 맥주 품질
여과후 맥주의 투명도는 적절한 기준을 만족시켰다. 즉, 맥주의 투명도는 권장치인 0.7°EBC 보다 훨씬 작았고, 저온에서 여과를 실시한 경우에는 0.5°EBC 보다 작았다. 0.5°EBC값이 규칙적으로 측정되었다.
여과의 멸균도는 분리한계 0.45㎛의 셀룰로스 나이트레이트 막상에 0.5ℓ의 샘플을 여과함으로써 확인하였다. 상기 막에 맥아추출물 한천 배양배지를 접종하고 5일동안 30℃에서 배양하였다. 포라우프(vorlauf) 단계 후에 이스트 0마리/0.5ℓ의 한계값을 얻었다.
여과조제의 농도와 관계없이, 여과전후의 맥주의 특성을 비교하면, 본 발명에 따른 여과조제에 의한 흡착은 검출되지 않았는데, 특히 이소휴뮬론(isohumulones)의 색깔과 농도에 관하여 그러하였다. 상기 침전물에 50 g/hl의 PVPP를 첨가하면 총 폴리페놀농도는 이스트가 존재는 경우에도 50% 저하되었다.
8명의 전문가 집단이 본 발명에 따른 방법에 의하여 여과된 시험용 맥주와 종래의 방법에 따라 여과된 시험용 맥주를 시음하였다. 현저한 맛의 차이가 감지되지 않았다.
얻어진 결과는 첨부된 표 1에 요약되어 있다.
2.4) 재생
80℃의 온도에서 2% 소다용액을 사용하여 여과장치에서 탈착하지 않은 채 필터 매스를 세척한 결과 이스트의 양은 2시간 처리후 40% 감소되었다.
이 과정에서 찌꺼기는 너무 거칠어서 세척만으로는 케이크로부터 제거될 수 없었으며, 상기 축적된 찌꺼기는 여과도중 압력상승을 유발하였다. 따라서, 초기에 밀리미터당 백만마리의 이스트를 포함하고, 50 g/hl의 릴산과 50 g/hl의 PVPP의 존재하에서 10 hl/hm2의 유속으로 여과된 맥주의 경우, 상기 압력상승은 5회 사이클후에는 3배 정도 변화하였다.
효소처리가 이러한 현상을 치유하여, 2 ~ 3 시간처리후에 이스트의 양을 25 ~ 35% 감소시켰다.
상기 효소처리는 아마노사에 의하여 YLE이라는 상표명으로 판매되는 효소용액을 사용하여 필터 매스를 세척함으로써 실시되었다. 상기 효소처리는 상기 소다용액처리후 5 ~ 6의 pH와 50℃의 조건에서 실시되었다.
상기 용해반응의 찌꺼기 생성물은 2차 소다액 세척에 의하여 제거되었다. 효소처리의 주기는 여과전 초기 이스트 함유량, 사용된 필터 타잎, 및 요구되는 사이클 길이에 따라 좌우된다.
비교실시예
본 발명에 따른 방법과 종래의 여과방법에 의하여 여과된 맥주의 부피를 외삽(extrapolation)방법에 따라 단일의 멀티플 튜브 필터를 함유하는 여과유니트에 대해 비교하였다. 이 비교테스트에서, 여과면적은 80m2이었고, 케이크 사이의 거리가 5 mm인 3 m3의 케이크가 여과가 종료된 시점에서 멀티플 튜브 필터 요소상에 침전되었다.
맥주는 여과전에 밀리리터당 백만마리의 이스트를 포함하는 것으로 추정되었고, 여과유속은 10 hl/hm2이었다. 슬러리를 위하여 남겨둔 스페이스가 사이클이 종료된 시점에서 완전히 채워지고, 최종압력차이가 높은 반대압력을 허용하는 압력인 400,000 Nm-2를 초과하지 않도록 사이클당 여과된 부피를 계산하였다.
주어진 침전물 농도가 a일 때, 사이클당 여과된 부피 Vf는 다음식을 이용하여 케이크를 위한 부피3 m3와 예비층의 여과조제농도 ap로부터 계산될 수 있다.
여기서, ρGS는 케이크의 겉보기 밀도(apparent density)이다.
그러면, 최종압력은, 문헌["Filtration and Separation", J. Hermia et al., 1994, 31, 721 - 725]에 기술된 것과 같이, 일정한 유속에서의 실린더형 여과에 관한 법칙을 이용하여 계산된다.
그 결과는 첨부된 표 2에 요약되어 있다. 표 2에서 ap는 평방미터당 여과조제의 중량, a는 맥주 1 hl당 여과조제의 중량, ρGS는 케이크의 겉보기 밀도, ΔP는 케이크의 헤드 손실(head loss), tf는 여과시간, Vf는 여과된 부피를 각각 나타난다.
인사이튜 방식으로 여과필터를 재생할 수 있는 장점이외에, 상기 본 발명에 따른 새로운 방법은 종래의 방법보다 일반적으로 더 많은 부피의 맥주를 여과할 수 있다.
상기한 실시예는 전적으로 예시적이고 비제한적인 예에 불과하므로, 본 발명이 상기 실시예에 한정되는 않는 것은 말할 필요도 없으며, 상기 실시예의 모든 변형을 포함한다.
따라서, 비록 위에서 본 발명이 "얼루비온" 여과 기술의 사용을 특정예로 하여 설명되었지만, 상기 본 발명의 새로운 여과조제와 여과 서포트 및 본 발명의 여과방법과 재생방법은 "프리-레이어(pre-layer)" 여과 기술에서도 동일한 효율로 사용될 수 있다.
본 발명의 변형예는, 첨부된 특허청구범위에 한정된 특징의 범위를 벗어나지 않는, 본 발명의 구현예의 일부로서 당업자에게 제시된다.
| 릴산만을 사용하여여과한 경우 | 릴산/PVPP 혼합물을사용하여 여과한 경우 | |||
| 여과되지않은 맥주 | 여과된 맥주 | 여과되지않은 맥주 | 여과된 맥주 | |
| 색 상(EBC) | 6.2 | 6.1 | 5.4 | 5.0 |
| 이소휴뮬론(EBU) | 23.1 | 22.8 | 23.3 | 22.9 |
| 폴리페놀(mg/ℓ) | 196 | 184 | 200 | 90 |
| 키젤구르 | 릴산 단독 | 릴산/PVPP | |
| ap(kg/m2) | 1 | 2 | 2 |
| a (g/hl) | 100 | 80 | 50 ＋ 50 |
| ρGS(kg/m3) | 325 | 480 | 350 |
| Δp (N.m-2) | 360,000 | 40,000 | 90,000 |
| tf(h) | 12.0 | 14.9 | 11.1 |
| Vf (hl) | 8,950 | 14,870 | 8,900 |
Claims (28)
- 재생가능하고, 특히 2차 발효 저장 종료시의 맥주와 같은 액체를 여과하는데 사용가능한 여과조제에 있어서,상기 여과조제는 약 0.6 ~ 약 0.9의 구형도계수를 가지는 비압축성 합성 또는 천연 고분자 입자, 또는 비압축성 천연 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 여과조제.
- 제1항에 있어서, 상기 여과조제는,약 0.4 ~ 약 0.8의 기공도와 약 1000kg/m3~ 약 1500kg/m3의 밀도를 가지는 필터 케이크를 형성하며, 약 20㎛ ~ 약 70㎛의 평균 입자 크기를 가지는 것을 특징으로 하는 여과조제.
- 제2항에 있어서, 상기 여과조제는,약 20㎛ ~ 약 70㎛의 평균 입자 크기를 가지는데, 상기 평균 입자 크기가 약 20㎛일 때 표준편차는 약 10㎛이고, 상기 평균 입자 크기가 약 70㎛일 때 표준편차는 약 25㎛인 것을 특징으로 하는 여과조제.
- 제1항 내지 제3항중의 어느 한 항에 있어서, 상기 여과조제는,약 35㎛의 평균 입자 크기를 갖는데, 이때 표준편차는 약 15㎛이고 밀도는 약 1200kg/m3인 것을 특징으로 하는 여과조제.
- 제1항 내지 제4항중의 어느 한 항에 있어서, 상기 비압축성 합성 또는 천연 고분자 입자, 또는 비압축성 천연 입자는,폴리아미드, 폴리비닐클로라이드, 불소화된 폴리머, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리에틸렌, 리올라이트 또는 유리와 같은 실리카의 특정 유도체, 및 이들의 혼합물로 만들어지는 것을 특징으로 하는 여과조제.
- 제1항 내지 제5항중의 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리아미드 입자는,폴리카프로락탐, 폴리(헥사메틸렌아디프아미드), 폴리(헥사메틸렌 노난디아미드), 폴리(헥사메틸렌 세바카미드), 폴리(헥사메틸렌 도데카노디아미드), 폴리운데카노락탐, 폴리라우릴락탐 및/또는 이들의 혼합물로 된 입자인 것을 특징으로 하는 여과조제.
- 제1항 내지 제6항중의 어느 한 항에 있어서, 상기 입자는,폴리운데카노락탐의 입자인 것을 특징으로 하는 여과조제.
- 탈기단계, 여과 서포트상에 예비층을 형성하는 단계, 및 재순환단계를 포함하는, 2차 발효 저장 종료시의 맥주와 같은 액체를 여과하는 방법에 있어서,상기 여과단계는 상기 제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 따른 여과조제를 사용하여 실시되는 것을 특징으로 하는 여과방법.
- 제8항에 있어서, 상기 여과조제와 상기 여과액의 상대적인 비율은,약 25g의 여과조제/ 1 hl의 여과액 ~ 약 250g의 여과조제/ 1 hl의 여과액의 범위인 것을 특징으로 하는 여과방법.
- 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 여과방법은,안정화단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 여과방법.
- 제10항에 있어서, 상기 안정화단계는,여과단계와 병행하여 실시되는 것을 특징으로 하는 여과방법.
- 제10항 또는 제11항에 있어서, 상기 안정화단계는,폴리비닐피롤리돈(PVPP)과 같은 안정화제의 사용을 포함하는 것을 특징으로 하는 여과방법.
- 제8항 내지 제12항 중의 어느 한 항에 있어서, 맥주를 여과하는 단계 이후에 인사이튜 방식으로 상기 여과조제를 재생하는 단계를 더 포함하며, 상기 여과조제의 재생단계는,약 60분 ~ 약 120분 동안 최소한 약 80℃의 온도에서 약 2% ~ 약 5% 농도의 소다 용액으로 상기 필터 매체를 세척하는 단계; 및복수회의 여과 사이클을 수행한 후, 약 100분 ~ 약 200분 동안 약 40℃ ~ 약 60℃의 온도에서 효소조성물로 상기 필터 매체을 처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 여과방법.
- 제13항에 있어서, 상기 효소조성물은,프로테아제, 이스트 용해제, 및 가능하면 효소촉매제를 포함하는 것을 특징으로 하는 여과방법.
- 제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 효소처리는,시간당 압력상승이 과도하고 소비되지 않은 여과조제를 사용하는 경우에 비하여 현저하게 높은 때에 실시되는 것을 특징으로 하는 여과방법.
- 제15항에 있어서, 상기 효소처리는,여과 탱크에서의 압력상승이 상기 필터의 기계적 구조에 의하여 공인된 최대압력의 약 80%에 도달했을 때 실시되는 것을 특징으로 하는 여과방법.
- 제8항 내지 제16항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 여과 서포트는,수직 서포트의 둘레에 두 회전 사이의 거리가 약 20㎛ ~ 약 70㎛, 바람직하게는 약 20㎛ ~ 약 45㎛이 되도록 나선형으로 감겨진 와이어를 포함하는 멀티플 튜브 필터 요소를 포함하는 것을 특징으로 하는 여과방법.
- 제17항에 있어서, 상기 나선형으로 감겨진 와이어는,사다리꼴 모양의 단면을 하고 있는데, 상기 사다리꼴의 긴 변은 상기 멀티플 튜브 필터의 바깥쪽, 즉 여과되는 물질쪽을 대향하고 있는 것을 특징으로 하는 여과방법.
- 제8항 내지 제16항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 여과 서포트는,약 10㎛ ~ 약 70㎛, 바람직하게는 약 10㎛ ~ 약 20㎛의 메쉬 크기를 갖는 스크린, 바람직하게는 수평 스크린을 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 여과방법.
- 제17항 내지 제19항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 와이어 또는 상기 스크린은,여과시에 사용되는 용매 또는 시약에 대해 내성이 있는 식품급 물질로 만들어지는 것을 특징으로 하는 여과방법.
- 약 60분 ~ 약 120분 동안 최소한 약 80℃의 온도에서 약 2% ~ 약 5% 농도의 소다 용액으로 상기 필터 매체를 세척하는 단계; 및복수회의 여과 사이클을 수행한 후, 약 100분 ~ 약 200분 동안, 약 40℃ ~ 약 60℃의 온도에서 효소조성물로 상기 필터 매체를 처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 인사이튜 방식의 여과조제 재생방법.
- 제21항에 있어서, 상기 효소조성물은,프로테아제, 이스트 용해제, 및 가능하면 효소촉매제를 포함하는 것을 특징으로 하는 인사이튜 방식의 여과조제 재생방법.
- 제21항 또는 제22항에 있어서, 상기 효소처리는,시간당 압력상승이 과도하고 소비되지 않은 여과조제를 사용하는 경우에 비하여 현저하게 높은 때에 수행되는 것을 특징으로 하는 인사이튜 방식의 여과조제 재생방법.
- 제23항에 있어서, 상기 효소처리는,여과 탱크에서의 압력상승이 상기 필터의 기계적 구조에 의하여 공인된 최대압력의 약 80%에 도달했을 때 실시되는 것을 특징으로 하는 인사이튜 방식의 여과조제 재생방법.
- 제21항 내지 제24항에 있어서, 상기 여과조제는,제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 따른 여과조제인 것을 특징으로 하는 인사이튜 방식의 여과조제 재생방법.
- 수직 서포트의 둘레에 두 회전 사이의 거리가 약 20㎛ ~ 약 70㎛, 바람직하게는 약 20㎛ ~ 약 45㎛이 되도록 나선형으로 감겨져 있고 여과시에 사용되는 용매 또는 시약에 대해 내성이 있는 식품급 물질로 만들어진 와이어를 포함하는 멀티플 튜브 필터 요소를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 여과 서포트.
- 제26항에 있어서, 상기 나선형으로 감겨진 와이어는,사다리꼴 모양의 단면을 하고 있는데, 상기 사다리꼴의 긴 변은 상기 멀티플 튜브 필터의 바깥쪽, 즉 여과되는 물질쪽을 대향하고 있는 것을 특징으로 하는 여과 서포트.
- 약 10㎛ ~ 약 70㎛, 바람직하게는 약 10㎛ ~ 약 20㎛의 메쉬 크기를 가지며 여과시에 사용되는 용매 또는 시약에 대해 내성이 있는 식품급 물질로 만들어진 스크린, 바람직하게는 수평 스크린을 포함하는 것을 특징으로 하는 여과 서포트.
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