JPH11501350A

JPH11501350A - 電界放出ディスプレイに使用できる高純度蛍光体の製造プロセス

Info

Publication number: JPH11501350A
Application number: JP9503211A
Authority: JP
Inventors: エム．ワトキンス、チャールス; エス．チャダ、サージット
Original assignee: ミクロンテクノロジー、インコーポレイテッド
Priority date: 1995-06-08
Filing date: 1996-06-10
Publication date: 1999-02-02
Anticipated expiration: 2016-06-10
Also published as: KR100249405B1; KR19990022326A; WO1996041846A1; US5601751A; US5906771A; EP0830439A1; JP3232101B2; AU6165496A

Abstract

(57)【要約】電界放出ディスプレイに有用性を有する高純度蛍光体の製造プロセスが提供される。この高純度蛍光体はその中の発光特住を活性化するドープ剤を浸透させたホスト格子である。まず格子及びドープ剤を一緒に粉砕してその平均粒度を小さくし、これと同時に格子とドープ剤とを完全に混合する。この結果得られた混合物を、融剤又は実質的に蛍光体に混入しうる他のあらゆる処理剤を含まない状態に保ち、混入物質を含まない実質的に非透過性の物質により形成された加熱容器の中にこれを入れる。この混合物を高温にまで加熱し、ドープ剤を格子構造の中に完全に浸透させる。混入物質を含まない非透過性の加熱容器を使用してこの混合物から融剤又は他の処理剤を排除することにより、蛍光体生成物の製造中にこの生成物の望ましくない汚染及び粒度の不当な増大を避ける。従って、生成物は平均粒度が小さく且つ陽極画面の発光コーティングとして電界放出ディスプレイで使用するのに十分な発光効率を呈する高純度蛍光体である。

Description

【発明の詳細な説明】電界放出ディスプレイに使用できる高純度蛍光体の製造プロセス本発明は、上級研究計画機関ＡＲＰＡ(Ａdvanced Ｒesearch Ｐrojects Ａgen cy)により与えられた契約第ＤＡＢＴ63-93-Ｃ-0025号に基づいて、合衆国政府の援助を得てなされたものである。合衆国政府は本発明について特定の権利を有する。本発明は一般には蛍光体の製造に関し、更に詳細には、電界放出ディスプレイに使用される高純度蛍光体の製造プロセスに関する。蛍光体と呼ばれる発光物質は、一般には広範囲の照明及びディスプレイの用途に使用される。このような用途の全てに共通する現象は、従来技術で知られる多くの技術のうち任意の１つに従った蛍光体の励起であり、これにより蛍光体に光を放出させる。既知の励起技術は、蛍光体を外部のエネルギー源からの放出にさらすことを含む。この放出は、幾つか名前を挙げると、電子線、紫外線、ｘ線、又はガンマ線の形であってもよい。従って、この励起現象は、通常の蛍光体を含有する全てのタイプのホスト照明又はディスプレイ器具において事実見受けられる。このような通常の器具のなかには、蛍光管、陰極線管、液晶ディスプレイ、ガス放電プラズマディスプレイ、真空蛍光ディスプレイ、及び電界放出ディスプレイがある。陰極線管は、蛍光体のための励起手段として電子放出を用いた典型的な発光ディスプレイである。このようなディスプレイは蛍光体を塗布した陽極パネルを有し、この蛍光体は隣接する電子供給陰極からこの蛍光体に向けられた電子により選択的に励起される。励起した蛍光体は光を放出し、観察者の目に見える所望の画像をディスプレイの画面上に生成する。ディスプレイ用途に有用な蛍光体は、一般的には結果的に得られた組成物の中の発光特性を活性化する多量のドープ剤を注入したホスト格子（主格子）からなる。蛍光体は通常、良く知られた材料の中からホスト格子とドープ剤を選択して製造される。選択された格子及びドープ剤は一緒に混ぜ合わせられ、比較的均一な粒度分布にまで粉砕される。この混合物の典型的な平均粒度は、約１０ミクロンのオーダーである。なぜなら、このような比較的大きな粒度は結果的に得られた蛍光体生成物の発光効率に貢献すると考えられているからである。一般的にはこの混合物に融剤も加えこの混合物の次の加熱処理を容易にする。蛍光体の調製に有用な融剤は、比較的低い融点、典型的には約1000℃以下の融点を有し、加熱したときにドープ剤が格子構造に浸透するのを促進する物質として特徴付けられる。通常の融剤は、塩化アンモニウム等のアンモニウム化合物、及びハロゲン化アルカリ金属及びハロゲン化アルカリ土類金属等の第ＩＡ族又は第IIＡ族の元素と第ＶIＡ族又は第ＶIIＡ族の元素を組み合わせた化合物を含む。また、酸化防止剤として作用する硫黄等の、格子とドープ剤の混合物の加熱処理を容易にする他の物質をこの混合物に組み合わせることができる。ホスト格子、ドープ剤、及び融剤、及び他の任意の選択された処理剤を含む組成物を、シリカやアルミナ等の耐熱性物質から作られた坩堝に入れ、融剤の融点より高い温度に加熱してホスト格子にドープ剤を浸透させる。しかし、融剤の存在は加熱処理の間に格子粒子の過度の成長を招く傾向がある。従って、加熱処理された組成物は、加熱処理の後に再び粉砕されて元の前処理粒度に戻してもよい。残念ながら、加熱処理された粒子を再粉砕すると、比較的低いドープ剤濃度を有する蛍光体生成物の表面を露呈することにより、得られた蛍光体生成物の発光効率にマイナスの影響を与え得る。どの場合においても、蛍光体の製造における最終ステップは、水又は酸洗浄等の手段により粒子から融剤を除去して所望の蛍光体生成物を得ることである。先述の従来技術プロセスは陰極線管を含む多くの従来のディスプレイの用途に対して適度な純度の蛍光体を生成するが、現在の電界放出ディスプレイへの応用は、このような従来技術のプロセスにより生成されたものよりも更に純度の高い蛍光体を必要とすることが分かった。特に、この生成物を洗浄した後であっても、残存する多量の融剤が従来技術のプロセスに従って製造された蛍光体生成物を不当に汚染することが分かった。蛍光体が保持している融剤、つまり第ＩＡ族又は第IIＡ族の陽イオンからの混入物質は、ディスプレイに使用されるシリコン構造に一般的にはたいていの場合相容性をもたない。より詳細には、電界放出ディスプレイの陰極として作用するエミッタチップが汚染に対して非常に敏感であるため、このような混入物質は電界放出ディスプレイの故障の原因になることがある。正帯電された第ＩＡ族又は第IIＡ族の陽イオンは、電界放出ディスプレイの真空環境では移動性が高く、第ＩＡ族及び第IIＡ族の陽イオンは陽極板から陰極エミッタチップまでの比較的短い距離を簡単に移動する。このような陽イオンがエミッタのチップ上に過剰に蓄積すると、このチップに回復不可能なダメージを引き起こす。耐熱性坩堝も同様に、その相対的多孔性（このような混入物質を保持し、加熱されたときこれらを蛍光体生成物の中に放出してしまう）は蛍光体生成物に対して第ＩＡ族又は第II Ａ族の混入物質を生ずる一因となり得る。このため、電界放出ディスプレイ応用に特に有用な高純度蛍光体が必要となる。従って、本発明の目的は、電界放出ディスプレイに対する要求性能を満たす高純度蛍光体の製造プロセスを提供することである。より詳細には、本発明の目的は、格子及びドープ剤の加熱処理中に融剤又は他のいかなる処理剤をも必要としない、高純度蛍光体の製造プロセスを提供することである。本発明の他の目的は、生成物が電界放出ディスプレイにおいて蛍光体と共に使用される陰極エミッタチップの操作性を低下させる融剤、他の処理剤、又は処理容器からの混入物質を実質的に含まない、高純度蛍光体の製造プロセスを提供することである。本発明の更なる他の目的は、比較的粒度が小さくてしかも許容可能な発光効率を有する高純度蛍光体の製造プロセスを提供することである。本発明の更なる他の目的は、格子及びドープ剤がその粒度を実質的に増加させることなく比較的高温で加熱処理される、高純度蛍光体の製造プロセスを提供することである。本発明のもう１つの目的は、ドープ剤がホスト格子全体に良く分散された、高純度蛍光体の製造プロセスを提供することである。これらの目的及び他の目的は、以下に記載する本発明に従って達成される。本発明は、発光ディスプレイ及び特に電界放出ディスプレイに有用な高純度蛍光体の製造プロセスである。このプロセスにより生成された蛍光体は、得られた組成物内における発光特性を活性化するドープ剤をしみ込ませたホスト格子からなる。このプロセスに従って、従来の格子はまず微粒子形状で用意され、この微粒子形状はこれもまた微粒子形状で用意された選択されたドープ剤を受け入れることができる。格子及びドープ剤の粒子は一緒に処理されて微粉末にされ、格子とドープ剤とを完全に混合させながら同時にこれらの平均粒度を実質的に小さくする。得られた混合物は、融剤、又は第ＩＡ族又は第IIＡ族の混入物質で蛍光体生成物を汚染しうる他の処理剤を含まない状態で、混入物質を含有しない実質的に非浸透性の物質から作られた加熱容器の中に入れられる。ドープ剤を格子構造の中に完全に浸透させるように比較的高い温度にまでこの容器及びその内容物を加熱する。混入物質を含まない非浸透性の加熱容器の使用及び混合物から融剤又は他の処理剤を除くことにより、望ましくない汚染及び製造中における蛍光体生成物の粒度の不当な増大が避けられる。従って、本発明のプロセスは、比較的小さな粒度を有し且つ電界放出ディスプレイの用途に有用な十分な発光効率を呈する比較的高純度な蛍光体を望ましく生成する。本発明のプロセスは、図面及び以下の詳細な説明によりさらに理解されるであろう。図１は、本発明に従って粉砕する前及び後の前駆体物質の粒度分布のグラフ表示である。図２は、本発明に従って作られた蛍光体生成物の粒度分布のグラフ表示である。図３は、従来技術に従って作られた市販グレードの蛍光体の粒度分布のグラフ表示である。本発明は前駆体物質から蛍光体を製造するプロセスに関し、このプロセスにおいて、融剤又は他の混入物質生成物質を含まない実質的に混入物質のない環境の中で前駆体物質を比較的高い温度で加熱処理し、電界放出ディスプレイに特に有用な高純度蛍光体生成物を得る。高純度蛍光体はここでは、少なくとも１つのホスト格子及びその中に注入した少なくとも１つのドープ剤を有するが、発光ディスプレイにおける陰極動作の故障又は乱れを引き起こしうるいかなる混入物質も実質的に含まない、発光組成物として定義される。特に、この高純度蛍光体はいかなる陽イオン混入物質を実質的に含まず、より具体的には、電界放出ディスプレイの陰極エミッタチップに損傷を与え得る融剤又は他の処理剤により引き起こされる第ＩＡ族又は第IIＡ族の陽イオンを実質的に含まない。"実質的に含まない"という用語は、高純度蛍光体内に検出可能な濃度を有さない又は高純度蛍光体の中に約１ppm未満の濃度を有するスピーシーズを指す。蛍光体の前駆体物質は、以下に記すあらゆる処理ステップを行う前の、１つまたはそれ以上の選択されたホスト格子及び１つ又はそれ以上の選択されたドープ剤からなる。更に、選択された前駆体物質は好ましくは固体粒子形状で用意されることに注意すべきである。本発明に有用なホスト格子の組成物は当業者には良く知られており、ケイ酸塩、アルミン酸塩、酸化物、ガーネット、ガレート(gal late)、バナジン酸塩、タングステン酸塩、燐酸塩、ピロリン酸塩、弗化物、オキシスルフィド（oxysulfide）、及びこれらの混合物を含む。ホスト格子の好適な組成物はイットリウム又はガレートである。ガレートは、ガリウムの酸化物と亜鉛等の１つ以上の選択された金属の酸化物を化学量論的量で結合させて形成された二成分スピーシーズである。ガレートの例は、(Ｚｎ，Ｇａ)_xＯ_yである。本発明に有用なドープ剤の組成物も同様に当業者にはよく知られており、このようなドープ剤は活性化剤とも呼ばれる。有効なドープ剤には、１つ又はそれ以上の選択された遷移元素、及び特に１つ又はそれ以上の選択されたランタニド及び／又はユーロピウム、テルビウム、セリウム、マンガン、銅、アルミニウム、金、銀、及びこれらの混合物等の１つ又はそれ以上の選択された遷移金属が含まれる。好適なドープ剤は、ユーロピウム、セリウム及びテルビウムである。前駆体物質は好ましくは単体のホスト格子と単体のドープ剤、二成分ホスト格子と単体のドープ剤、又は単体のホスト格子と二成分ドープ剤からなる。単体のホスト格子と単体のドープ剤から生成された蛍光体は二成分蛍光体と呼ばれ、二成分ホスト格子と単体のドープ剤、又は単体のホスト格子と二成分ドープ剤から生成された蛍光体は３成分蛍光体と呼ばれる。当業者には分かる通り、特定の前駆体物質を選択するための重要な基準は、このプロセスに従って製造された蛍光体によって所望の色の光が発光されることである。この特定の蛍光体は赤、青又は緑の光を発光することは良く理解されている。上記の基準に従って前駆体物質を選択すると、前駆体物質、即ち格子及びドープ剤はその狭い均一な粒度分布を得て格子粒子とドープ剤粒子との完全な混合を達成するために、あらゆる他の活性種又はあらゆる混入物質生成種を実質的に含まない処理容器の中に一緒に入れられる。典型的には容器内にドープ剤が前駆体物質の約0.1〜約10.0重量％に、及び残りの重量％がホスト格子となるような相対量で、格子及びドープ剤を処理容器に加える。このステップの好適な処理容器は粒度縮小容器、より詳細にはＭcＣroneミル、Ｆritsch遊星ミル、又は通常のボールミル等の、粉砕に使用される粉砕容器である。これらのミルの中で最も好適なものは、ＭcＣroneミル等の往復運動ミルである。前述のように、このステップの間、前駆体物質はあらゆる他の活性種又はあらゆる混入物質生成種を実質的に含まないよう維持され、不活性で非汚染液状媒体をこの前駆体物質としばしば組み合わせてこの粉砕容器内にスラリーを形成することにより、粉砕ステップの効果を高める。どの場合でも、前駆体物質は選択されたミルの中で十分粉砕され、平均粒度が約２ミクロン未満、好ましくは約１ミクロン未満である格子及びドープ剤の混合物を得る。粉砕ステップで液状媒体が使用される場合、前駆体物質の粉砕混合物を含むスラリーは完全に乾燥され、これから液状媒体を実質的に全て取り除く。このプロセスシーケンスにおける次のステップは、前駆体物質の粉砕混合物を加熱処理することによりホスト格子構造内にドープ剤を完全に浸透させることである。この結果得られた蛍光体生成物の高純度は、混入物質を混合物に導入することができるあらゆる融剤又は他の物質、特に第ＩＡ族又は第IIＡ族の混入物質のない状態で、前駆体物質の粉砕混合物を加熱処理することにより保証される。従って、加熱処理されている組成物はホスト格子及びドープ剤を含む粉砕混合物に主に限られ、蛍光体生成物が発光ディスプレイに使用されるときに陰極の動作の障害となり得るあらゆる混入物質を実質的に含まない。この蛍光体生成物の高純度は、加熱された混合物に接触する処理設備がいかなる混入物質をもをこの混合物中に導入しないように、加熱処理の間、粉砕混合物用の収容器として比較的純粋な実質的に不透過性の、非多孔性坩堝を用いることによって更に保証される。これらの基準を満たす坩堝は例えば白金又はイリジウムから形成されるが、白金の方が好ましい。粉砕した混合物の加熱処理は、坩堝とその内容物をオーブン又は窯等の通常の加熱手段の中に入れて行われる。この粉砕混合物はその中で約1200℃〜2000℃、好ましくは約1400℃〜1800℃、より好ましくは約1600℃の温度まで加熱される。この混合物は一般的には約0.5〜6.0時間の間、又はその混合物の特定の組成物によってそれ以上の間、加熱手段の中で上記の温度範囲に維持される。加熱手段の雰囲気は、空気又は一酸化炭素や水素ガス等の還元的雰囲気である。硫黄を含むガスへさらすことは得られる蛍光体生成物に有害となり得るため、硫黄含有雰囲気は好ましくは避けるべきである。これらの条件下において、ドープ剤はホスト格子構造に完全に浸透するが、融剤がないため、この生成物は実施的な粒度成長を示さない。加熱処理後のこの生成物の平均粒度は、一般に加熱処理前の混合物の平均粒度の100％以上大きくなく、好ましくは50％以上大きくない。従って、蛍光体生成物の製造は加熱処理によって、この生成物を再粉砕したり洗浄したりする必要なく実質的に完了する。この結果得られた高純度蛍光体生成物は一般に通常の発光照明及びディスプレイの用途に有用であり、その機能を強化する。しかし、高純度蛍光体生成物は電界放出ディスプレイの用途に特に有用である。電界放出ディスプレイ装置は複数のエミッタチップの形で冷陰極エミッタを使用し、これらのチップは真空環境でこれとかなり近接し、隣接する陽極画面に電子を向けて放射する。この陽極画面は蛍光体でコーティングされており、このコーティングはエミッタチップからの電子により励起され、これにより選択的に画面を光らせる。このような電界放出ディスプレイ装置の多くの実施の形態が当技術において知られており、例えば米国特許第5,229,331号及び第5,232,549号に記載されている（当該特許の記載内容は本明細書中に参考として組み入れられる）。従って、本発明の方法で製造された高純度蛍光体は、電界放出ディスプレイの陽極画面上のコーティングとして従来技術に開示されたこれらの蛍光体に置き換えることができる。本発明の高純度蛍光体は、この蛍光体を陽極画面上のコーティングとして使用する電界放出ディスプレイの性能及び寿命の両方を強化することが分かった。なぜなら、この高純度蛍光体はディスプレイ装置の予測耐用寿命を短かくするようなエミッタチップに悪影響を与える混入物質を含まないからである。以下の例は本発明の実施及び効用を表すが、本発明の範囲を限定するものと解釈されるべきではない。実施例１Ｙ₂Ｏ₃ホスト格子及びＥＵ₂Ｏ₃ドープ剤（両方とも粒子状）からなる１対のストック前駆体物質を選択する。これらの前駆体物質を粒度分析器の中に入れ、測定すると大部分の粒子の大きさは４ミクロンを超える。特に、Ｙ₂Ｏ₃ホスト格子の測定された平均粒度は5.336ミクロンであり、ＥＵ₂Ｏ₃ドープ剤の測定された平均粒度は4.031ミクロンである。ホスト格子及びドープ剤の粒度分布を表す各曲線が図１に共に表されている。次にこの前駆体物質を液体媒体中に入れてスラリーを形成し、ＭcＣroneミルの中で一緒に粉砕する。この結果得られた前駆体物質の粉砕混合物の平均粒度は1.615ミクロンである。前駆体物質の粉砕混合物の粒度分布を示す曲線が、図１の中でホスト格子及びドープ剤の粒度分布曲線の隣りに表されている。図１は、本発明のプロセスに従って粉砕されたときに前駆体物質の粒度が実質的に小さくなることを表している。実施例２実施例１と実質的に同じ方法でまず前駆体物質を粉砕することにより、Ｙ₂Ｏ₃ ホスト格子及びＥＵ₂Ｏ₃ドープ剤からＹ₂Ｏ_3:ＥＵ蛍光体生成物を作る。次に前駆体物質の粉砕混合物を90℃の温度で一晩乾燥させる。乾燥させた粉砕混合物を、融剤や他の処理剤の入れずに1550℃の温度で２時間焼いて加熱処理し、所望のＹ₂Ｏ_3:ＥＵ蛍光体生成物の生成を完了する。この結果得られた蛍光体生成物のサイズを分析すると、平均粒度は1.810ミクロンである。蛍光体生成物の粒度分布を示す曲線が図２に表されている。比較するために、従来技術の方法に従って生成された市販グレードのＹ₂Ｏ_3:ＥＵ蛍光体のサイズ分析を行うと、市販グレードの蛍光体の平均粒度は7.090ミクロンである。図３は、市販グレードの蛍光体の粒度分布を表す。図２及び図３を比べると、本発明に従って作られた蛍光体生成物は、生成物の加熱処理後に粉砕する必要なく、従来の蛍光体に比べて粒度が実質的に小さくなることを示す。図２の蛍光体生成物の成分分析も、この蛍光体生成物があらゆる混入物質を実質的に含まないことを示している。従って、この蛍光体生成物は、従来の電界放出ディスプレイにおける効果的な陽極画面コーティングとして使用するのに適した純粋な蛍光体生成物である。本発明の好適な実施の形態についてこれまで述べてきたが、これらについて提案されまたその他の変更及び修正を行っても良く、これらは本発明の範囲内に含まれることを理解されたい。

【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項【提出日】１９９７年７月１日【補正内容】請求の範囲: １．電界放出ディスプレイにおいて発光物質として有用性を有する高純度蛍光体を調製するプロセスであって、前記プロセスが、ホスト格子及びドープ剤を選択するステップと、未処理の平均粒度を有し、あらゆる混入物質生成成分を実質的に含まない前駆体の混合物中の前記ホスト格子及びドープ剤を組み合わせるステップと、約２ミクロン未満の平均前駆体粒度を有するサイズ調整された前駆体の混合物を得るために前記前駆体混合物を処理するステップと、前記サイズ調整された前駆体混合物の中又は前記サイズ調整された前駆体混合物から作られた前記高純度蛍光体の中に陽イオン混入物質を導入するのに耐性を示す、実質的に非透過性の物質から作られた加熱処理容器の中に、前記サイズ調整した前駆体混合物を入れるステップと、及び、前記加熱処理容器中で約1200℃〜2000℃の温度まで、前記ドープ剤を前記ホスト格子中に浸透させるのに十分な時間の間、前記サイズ調整した前駆体混合物を加熱して高純度蛍光体を生成するステップと、を含む、高純度蛍光体の調製プロセス。２．前記ホスト格子がケイ酸塩、アルミン酸塩、酸化物、ガーネット、ガレート（gallate）、バナジン酸塩、タングステン酸塩、燐酸塩、ピロリン酸塩、弗化物、オキシスルフィド、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。３．前記ドーブ剤がランタニド、遷移金属及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。４．前記高純度蛍光体が２成分又は３成分蛍光体である、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。５．前記サイズ調整された前駆体混合物が約1400℃〜1800℃の温度に加熱される、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。６．前記加熱処理容器が白金及びイリジウムのうちの少なくとも１つから作られる、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。７．前記平均前駆体粒度が約１ミクロン未満である、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。８．前記蛍光体が前記平均前駆体粒度よりも約100％以上大きくない平均生成物粒度を有する、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。９．前記蛍光体が前記平均前駆体粒度よりも約50％以上大きくない、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 10．前記混入物質生成成分が融剤を含む、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 11．前記混入物質生成成分が第ＩＡ族又は第IIＡ族のイオンを含む、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 12．前記前駆体混合物を往復運動ミルの中で粉砕することにより前記前駆体混合物を処理して前記サイズ調整された前駆体混合物を得ることにより、前記前駆体混合物の前記平均未処理粒度を前記サイズ調整された前駆体混合物の前記平均前駆体粒度に小さくする、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 13．高純度蛍光体コーティングを有する電界放出ディスプレイの陽極を製造するためのプロセスであって、前記プロセスが、ホスト格子及びドープ剤を選択するステップと、未処理の平均粒度を有し、あらゆる混入物質生成成分を実質的に含まない前駆体混合物中の前記ホスト格子及びドープ剤を組み合わせるステップと、約２ミクロン未満の平均前駆体粒度を有するサイズ調整された前駆体混合物を得るために前記前駆体混合物を処理するステップと、前記サイズ調整された前駆体混合物の中又は前記サイズ調整された前駆体混合物から作られた前記高純度蛍光体の中に陽イオン混入物質を導入するのに耐性を示す、実質的に非透過性の物質から作られた加熱処理容器の中に、前記サイズ調整した前駆体混合物を入れるステップと、及び、前記加熱処理容器中で約1200℃〜2000℃の温度まで、前記ドーブ剤を前記ホスト格子中に浸透させるのに十分な時間の間、前記サイズ調整された前駆体混合物を加熱して高純度蛍光体を生成し、前記高純度蛍光体を電界放出ディスプレイの陽極画面に塗布するステップと、を含む、電界放出ディスプレイの陽極を製造するためのプロセス。 14．前記ホスト格子がケイ酸塩、アルミン酸塩、酸化物、ガーネット、ガレート、バナジン酸塩、タングステン酸塩、燐酸塩、ピロリン酸塩、弗化物、オキシスルフィド、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項13に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 15．前記ドープ剤がランタニド、遷移金属及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項13に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 16．前記高純度蛍光体が２成分又は３成分蛍光体である、請求項13に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 17．前記加熱処理容器が白金及びイリジウムのうちの少なくとも１つから作られる、請求項13に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 18．前記平均前駆体粒度が約１ミクロン未満である、請求項13に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 19．前記前駆体混合物を往復運動ミルの中で粉砕することにより前記前駆体混合物を処理して前記サイズ調整された前駆体混合物を得ることにより、前記前駆体混合物の前記平均未処理粒度を前記サイズ調整された前駆体混合物の前記平均前駆体粒度に小さくする、請求項13に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 20．前記混入物質生成成分が第ＩＡ族又は第IIＡ族のイオンを含む、請求項13に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 21．電界放出ディスプレイにおいて発光物質として有用性を有する高純度蛍光体を調製するためのプロセスであって、前記プロセスが、ケイ酸塩、アルミン酸塩、酸化物、ガーネット、ガレート、バナジン酸塩、タングステン酸塩、燐酸塩、ピロリン酸塩、弗化物、オキシスルフィド、及びこれらの混合物からなる群からホスト格子を選択し、ランタニド、遷移金属及びこれらの混合物からなる群から選択されたドープ剤を選択するステップを含み、未処理の平均粒度を有する前駆体混合物中の前記ホスト格子及び前記ドープ剤を組み合わせるステップを含み、前記前駆体混合物は主に前記ホスト格子及び前記ドープ剤からなり、いかなる混入物質生成成分を実質的に含まず、約１ミクロン未満の平均前駆体粒度を有するサイズ調整された前駆体混合物を得るために前記前駆体混合物を粉砕するステップを含み、白金及びイリジウムのうちの少なくとも１つから作られた実質的に非透過性の加熱処理容器の中に前記サイズ調整された前駆体混合物を設置するステップを含み、及び、前記加熱処理容器中で約1400℃〜1800℃の温度まで、前記ドープ剤を前記ホスト格子中に浸透させるのに十分な時間の間、前記サイズ調整された前駆体混合物を加熱して高純度蛍光体を生成するステップを含む、高純度蛍光体の調製プロセス。 22．前記蛍光体が前記平均前駆体粒度よりも約50％以上大きくない、請求項21に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 23．前記混入物質生成成分が第ＩＡ族又は第IIＡ族のイオンを含む、請求項21に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。【手続補正書】【提出日】１９９８年３月１７日【補正内容】請求の範囲１．電界放出ディスプレイにおいて発光物質として有用性を有する高純度蛍光体を調製するプロセスであって、前記プロセスが、ホスト格子及びドープ剤を選択するステップと、未処理の平均粒度を有し、あらゆる混入物質生成成分を実質的に含まない前駆体の混合物中の前記ホスト格子及びドープ剤を組み合わせるステップと、約２ミクロン未満の平均前駆体粒度を有するサイズ調整された前駆体の混合物を得るために前記前駆体混合物を処理するステップと、前記サイズ調整された前駆体混合物の中又は前記サイズ調整された前駆体混合物から作られた前記高純度蛍光体の中に陽イオン混入物質を導入するのに耐性を示す、実質的に非透過性の物質から作られた加熱処理容器の中に、前記サイズ調整した前駆体混合物を入れるステップと、及び、前記加熱処理容器中で約1200℃〜2000℃の温度まで、前記ドープ剤を前記ホスト格子中に浸透させるのに十分な時間の間、前記サイズ調整した前駆体混合物を加熱して高純度蛍光体を生成するステップと、を含む、高純度蛍光体の調製プロセス。２．前記ホスト格子がケイ酸塩、アルミン酸塩、酸化物、ガーネット、ガレート（gallate）、バナジン酸塩、タングステン酸塩、燐酸塩、ピロリン酸塩、弗化物、オキシスルフィド、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。３．前記ドープ剤がランタニド、遷移金属及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。４．前記高純度蛍光体が２成分又は３成分蛍光体である、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。５．前記サイズ調整された前駆体混合物が約1400℃〜1800℃の温度に加熱される、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。６．前記加熱処理容器が白金及びイリジウムのうちの少なくとも１つから作られる、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。７．前記平均前駆体粒度が約１ミクロン朱満である、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。８．前記蛍光体が前記平均前駆体粒度よりも約100％以上大きくない平均生成物粒度を有する、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。９．前記蛍光体が前記平均前駆体粒度よりも約50％以上大きくない、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 10．前記混入物質生成成分が融剤を含む、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 11．前記混入物質生成成分が第ＩＡ族又は第IIＡ族のイオンを含む、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 12．前記前駆体混合物を往復運動ミルの中で粉砕することにより前記前駆体混合物を処理して前記サイズ調整された前駆体混合物を得ることにより、前記前駆体混合物の前記平均未処理粒度を前記サイズ調整された前駆体混合物の前記平均前駆体粒度に小さくする、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 13．高純度蛍光体コーティングを有する電界放出ディスプレイの陽極を製造するためのプロセスであって、前記プロセスが、ホスト格子及びドープ剤を選択するステップと、未処理の平均粒度を有し、あらゆる混入物質生成成分を実質的に含まない前駆体混合物中の前記ホスト格子及びドープ剤を組み合わせるステップと、約２ミクロン未満の平均前駆体粒度を有するサイズ調整された前駆体混合物を得るために前記前駆体混合物を処理するステップと、前記サイズ調整された前駆体混合物の中又は前記サイズ調整された前駆体混合物から作られた前記高純度蛍光体の中に陽イオン混入物質を導入するのに耐性を示す、実質的に非透過性の物質から作られた加熱処理容器の中に、前記サイズ調整した前駆体混合物を入れるステップと、前記加熱処理容器中で約1200℃〜2000℃の温度まで、前記ドープ剤を前記ホスト格子中に浸透させるのに十分な時間の間、前記サイズ調整された前駆体混合物を加熱して高純度蛍光体を生成するステップ、および前記高純度蛍光体を電界放出ディスプレイの陽極画面に塗布するステップを含む、電界放出ディスプレイの陽極を製造するためのプロセス。 14．前記ホスト格子がケイ酸塩、アルミン酸塩、酸化物、ガーネット、ガレート、バナジン酸塩、タングステン酸塩、燐酸塩、ピロリン酸塩、弗化物、オキシスルフィド、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項13に記載の電界放出ディスプレイの陽極を製造するためのプロセス。 15．前記ドープ剤がランタニド、遷移金属及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項13に記載の電界放出ディスプレイの陽極を製造するためのプロセス。 16．前記高純度蛍光体が２成分又は３成分蛍光体である、請求項13に記載の電界放出ディスプレイの陽極を製造するためのプロセス。 17．前記加熱処理容器が白金及びイリジウムのうちの少なくとも１つから作られる、請求項13に記載の電界放出ディスプレイの陽極を製造するためのプロセス。 18．前記平均前駆体粒度が約１ミクロン未満である、請求項13に記載の電界放出ディスプレイの陽極を製造するためのプロセス。 19．前記前駆体混合物を往復運動ミルの中で粉砕することにより前記前駆体混合物を処理して前記サイズ調整された前駆体混合物を得ることにより、前記前駆体混合物の前記平均未処理粒度を前記サイズ調整された前駆体混合物の前記平均前駆体粒度に小さくする、請求項13に記載の電界放出ディスプレイの陽極を製造するためのプロセス。 20．前記混入物質生成成分が第ＩＡ族又は第IIＡ族のイオンを含む、請求項13に記載の電界放出ディスプレイの陽極を製造するためのプロセス。 21．電界放出ディスプレイにおいて発光物質として有用性を有する高純度蛍光体を調製するためのプロセスであって、前記プロセスが、ケイ酸塩、アルミン酸塩、酸化物、ガーネット、ガレート、バナジン酸塩、タングステン酸塩、燐酸塩、ピロリン酸塩、弗化物、オキシスルフィド、及びこれらの混合物からなる群からホスト格子を選択し、ランタニド、遷移金属及びこれらの混合物からなる群から選択されたドープ剤を選択するステップを含み、未処理の平均粒度を有する前駆体混合物中の前記ホスト格子及び前記ドープ剤を組み合わせるステップを含み、前記前駆体混合物は主に前記ホスト格子及び前記ドープ剤からなり、いかなる混入物質生成成分を実質的に含まず、約１ミクロン未満の平均前駆体粒度を有するサイズ調整された前駆体混合物を得るために前記前駆体混合物を粉砕するステップを含み、白金及びイリジウムのうちの少なくとも１つから作られた実質的に非透過性の加熱処理容器の中に前記サイズ調整された前駆体混合物を設置するステップを含み、及び、前記加熱処理容器中で約1400℃〜1800℃の温度まで、前記ドープ剤を前記ホスト格子中に浸透させるのに十分な時間の間、前記サイズ調整された前駆体混合物を加熱して高純度蛍光体を生成するステップを含む、高純度蛍光体の調製プロセス。 22．前記蛍光体が前記平均前駆体粒度よりも約50％以上大きくない、請求項21に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 23．前記混入物質生成成分が第ＩＡ族又は第IIＡ族のイオンを含む、請求項21に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ)，ＵＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＨＵ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ

Claims

【特許請求の範囲】１．電界放出ディスプレイにおいて発光物質として有用性を有する高純度蛍光体を調製するプロセスであって、前記プロセスが、ホスト格子及びドープ剤を選択するステップと、未処理の平均粒度を有し、あらゆる混入物質生成成分を実質的に含まない前駆体の混合物中の前記ホスト格子及びドープ剤を組み合わせるステップと、約２ミクロン未満の平均前駆体粒度を有するサイズ調整された前駆体の混合物を得るために前記前駆体混合物を処理するステップと、実質的に非透過性の加熱処理容器の中に前記サイズ調整した前駆体混合物を入れるステップと、及び、前記加熱処理容器中で約1200℃〜2000℃の温度まで、前記ドープ剤を前記ホスト格子中に浸透させるのに十分な時間の間、前記サイズ調整した前駆体混合物を加熱して高純度蛍光体を生成するステップと、を含む、高純度蛍光体の調製プロセス。２．前記ホスト格子がケイ酸塩、アルミン酸塩、酸化物、ガーネット、ガレート（gallate）、バナジン酸塩、タングステン酸塩、燐酸塩、ピロリン酸塩、弗化物、オキシスルフィド、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。３．前記ドープ剤がランタニド、遷移金属及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。４．前記高純度蛍光体が２成分又は３成分蛍光体である、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。５．前記サイズ調整された前駆体混合物が約1400℃〜1800℃の温度に加熱される、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。６．前記加熱処理容器が白金から作られる、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。７．前記平均前駆体粒度が約１ミクロン未満である、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。８．前記蛍光体が前記平均前駆体粒度よりも約100％以上大きくない平均生成物粒度を有する、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。９．前記蛍光体が前記平均前駆体粒度よりも約50％以上大きくない、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 10．前記混入物質生成成分が融剤を含む、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 11．前記混入物質生成成分が第ＩＡ族又は第IIＡ族のイオンを含む、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 12．前記前駆体混合物を往復運動ミルの中で粉砕することにより前記前駆体混合物を処理して前記サイズ調整された前駆体混合物を得ることにより、前記前駆体混合物の前記平均未処理粒度を前記サイズ調整された前駆体混合物の前記平均前駆体粒度に小さくする、請求項１に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 13．高純度蛍光体コーティングを有する電界放出ディスプレイの陽極を製造するためのプロセスであって、前記プロセスが、ホスト格子及びドープ剤を選択するステップと、未処理の平均粒度を有し、あらゆる混入物質生成成分を実質的に含まない前駆体混合物中の前記ホスト格子及びドープ剤を組み合わせるステップと、約２ミクロン未満の平均前駆体粒度を有するサイズ調整された前駆体混合物を得るために前記前駆体混合物を処理するステップと、実質的に非透過性の加熱処理容器の中に前記サイズ調整された前駆体混合物を入れるステップと、及び、前記加熱処理容器中で約1200℃〜2000℃の温度まで、前記ドープ剤を前記ホスト格子中に浸透させるのに十分な時間の間、前記サイズ調整された前駆体混合物を加熱して高純度蛍光体を生成し、前記高純度蛍光体を電界放出ディスプレイの陽極画面に塗布するステップと、を含む、電界放出ディスプレイの陽極を製造するためのプロセス。 14．前記ホスト格子がケイ酸塩、アルミン酸塩、酸化物、ガーネット、ガレード、バナジン酸塩、タングステン酸塩、燐酸塩、ピロリン酸塩、弗化物、オキシスルフィド、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項13に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 15．前記ドープ剤がランタニド、遷移金属及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項13に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 16．前記高純度蛍光体が２成分又は３成分蛍光体である、請求項13に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 17．前記加熱処理容器が白金から作られる、請求項13に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 18．前記平均前駆体粒度が約１ミクロン未満である、請求項13に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 19．前記前駆体混合物を往復運動ミルの中で粉砕することにより前記前駆体混合物を処理して前記サイズ調整された前駆体混合物を得ることにより、前記前駆体混合物の前記平均未処理粒度を前記サイズ調整された前駆体混合物の前記平均前駆体粒度に小さくする、請求項13に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 20．前記混入物質生成成分が第ＩＡ族又は第IIＡ族のイオンを含む、請求項13に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 21．電界放出ディスプレイにおいて発光物質として有用性を有する高純度蛍光体を調製するためのプロセスであって、前記プロセスが、ケイ酸塩、アルミン酸塩、酸化物、ガーネット、ガレート、バナジン酸塩、タングステン酸塩、燐酸塩、ピロリン酸塩、弗化物、オキシスルフィド、及びこれらの混合物からなる群からホスト格子を選択し、ランタニド、遷移金属及びこれらの混合物からなる群から選択されたドープ剤を選択するステップを含み、未処理の平均粒度を有する前駆体混合物中の前記ホスト格子及び前記ドープ剤を組み合わせるステップを含み、前記前駆体混合物は主に前記ホスト格子及び前記ドープ剤からなり、いかなる混入物質生成成分を実質的に含まず、約１ミクロン未満の平均前駆体粒度を有するサイズ調整された前駆体混合物を得るために前記前駆体混合物を粉砕するステップを含み、白金から作られた実質的に非透過性の加熱処理容器の中に前記サイズ調整された前駆体混合物を設置するステップを含み、及び、前記加熱処理容器中で約1400℃〜1800℃の温度まで、前記ドープ剤を前記ホスト格子中に浸透させるのに十分な時間の間、前記サイズ調整された前駆体混合物を加熱して高純度蛍光体を生成するステップを含む、高純度蛍光体の調製プロセス。 22．前記蛍光体が前記平均前駆体粒度よりも約50％以上大きくない、請求項21に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。 23．前記混入物質生成成分が第ＩＡ族又は第IIＡ族のイオンを含む、請求項21に記載の高純度蛍光体の調製プロセス。