JPH1145730A - 高分子電解質膜−反応部接合体の製造方法 - Google Patents
高分子電解質膜−反応部接合体の製造方法Info
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Abstract
散電極の反応部にも高分子電解質を備えた固体高分子電
解質型燃料電池における高分子電解質はカチオン交換樹
脂であり、そのイオン交換基の対イオンがプロトンであ
る場合にプロトン伝導性を示すが、プロトン以外の他の
カチオン種が対イオンとして存在するとプロトン伝導性
が低減し、電池特性が低下するという問題があった。 【解決手段】 高分子電解質膜−ガス拡散電極体の作製
工程において、高分子電解質膜−反応部接合体を硫酸、
塩酸あるいは硝酸などの酸性溶液に浸漬処理あるいは煮
沸処理を施して、高分子電解質の対イオンに含有された
他のカチオン種をプロトンに置換する。
Description
型燃料電池に属するものである。
交換膜(固体高分子電解質)の両面にガス拡散電極が配
された構造をしており、反応ガスである酸素と水素とを
電気化学的に反応させて、電力を得る装置である。ガス
拡散電極は、ガス拡散部と反応部とからなり、アノード
およびカソードのそれぞれの反応部には白金系の金属粒
子あるいはこれらの粒子を担持したカーボン粒子などが
触媒として付与されている。
り、反応部への反応ガス供給と集電との機能を有してい
る。カソード側での反応によって生成する水は、ガス拡
散部を介して排出される。このとき、生成水によりガス
拡散部の孔が閉塞されると、反応ガスの透過性が低下
し、電池特性が低下する。このため、ガス拡散部はガス
透過性と導電性に加えて撥水性が要求される。ガス拡散
部として、市販のカーボンペーパーをポリテトラフロロ
エチレンなどの撥水性樹脂を用いて、撥水性を付与した
ものなどが用いられる。
して、白金粉末や白金を担持したカーボン粉末などの触
媒粉末とポリテトラフロロエチレン(PTFE)などの
結着剤との混合物を電解質膜に加熱圧着する方法(例え
ば、アメリカ特許第3134697号、特公昭58−1
5544号)や触媒金属を電解質膜に無電解メッキする
方法(例えば特公昭55−38934号)などがある。
と電解質との界面で起こり、そのガス拡散電極を用いた
セルの電流−電圧特性は、触媒と電解質との接触面積に
大きく影響される。電解質が液体である場合には、電解
質が反応部に浸透し触媒と電解質との接触部分が三次元
的に広がりその接触面積が大きいのに対し、電解質が高
分子電解質膜のような固体の場合には、電解質と触媒と
の接触部分は二次元的な界面に限定され接触面積が相対
的に小さい。つまり、上記方法では、触媒と電解質との
接触部分が二次元的な接触界面に限定され接触面積が小
さい。
面積を大きくしセルの電流−電圧特性を向上するため
に、反応部に高分子電解質樹脂の溶液を添加して、反応
部での触媒と電解質との接触部分を三次元的に形成して
接触面積を増大する。そのひとつの方法として、高分子
電解質樹脂の溶液に触媒を添加し粘度を調整して触媒分
散物を調製し、この分散物と親和性の低い反応部形成用
基体、たとえば剥離シートに触媒分散物を塗布、乾燥し
て反応部を形成する。次に、剥離シート上に形成した反
応部が高分子電解質膜と接触するように高分子電解質膜
の両面もしくは片面に積層して圧接することにより、反
応部を高分子電解質膜に転写し、剥離シートを取り除い
て高分子電解質膜−反応部接合体を形成する方法があ
る。
は高分子電解質のネットワークが形成されており、前述
の電気化学反応に関与するプロトンがこのネットワーク
を介して供給される。すなわち、触媒と電解質との接触
部分か反応部の内部に三次元的に形成され、接触面積が
増大する。この高分子電解質膜−反応部接合体の高分子
電解質は、本質的にはカチオン交換樹脂である。
プロトン型であるとき対イオンであるプロトンがイオン
交換基を介して伝達されプロトン伝導性を示し電解質と
なる。しかし、このイオン交換基が対イオンとしてプロ
トン以外の他のカチオンであるとき、この電解質のプロ
トン伝導性は低下する。また、この高分子電解質のイオ
ン交換基の対イオンであるプロトンは容易に他のカチオ
ン種、たとえばナトリウムイオンやカリウムイオンなど
と置換される。このために高分子電解質膜−反応部接合
体の作製工程において、対イオンとしてのプロトンが他
のカチオン種に置換され、高分子電解質のプロトン伝導
性が低下し、このために電池特性が低下するという問題
がある。
であり、その目的とするところは高分子電解質の対イオ
ンがプロトン以外のカチオン種に置換されることに起因
する高分子電解質のプロトン伝導性の低下を防止してプ
ロトン伝導性が高い高分子電解質膜−反応部接合体を用
いて、優れた発電能力を有する高分子電解質型燃料電池
を提供することにある。
電解質樹脂と分散媒とを有する触媒分散物を基体に塗布
し形成した反応部を高分子電解質膜の少なくとも一方側
に圧接して高分子電解質膜−反応部接合体を作製し、つ
づいて、酸性溶液で処理することを特徴とする。
液が、硫酸、塩酸または硝酸であることを特徴とする。
高分子電解質膜−反応部接合体を酸性溶液に浸漬するこ
とを特徴とする。
高分子電解質膜−反応部接合体を酸性溶液で煮沸するこ
とを特徴とする。
わせることを特徴とする。
質膜−ガス拡散電極体およびその製造方法の一実施の形
態を好適な図面を用いて説明する。
ガス拡散電極体の製造方法のフロー図である。まず、触
媒粉末と、高分子電解質樹脂と分散媒との溶液とをそれ
ぞれ適宜規定量秤量し、触媒粉末を高分子電解質樹脂の
溶液に加え、十分に撹拌混合して触媒分散物を調製す
る。また、触媒粉末と、高分子電解質樹脂と、分散媒と
をそれぞれ適宜、規定量秤量し、触媒粉末を高分子電解
質樹脂の溶液に加え、十分に撹拌混合して触媒分散物を
調製してもよい。
(例えば、70℃)し、高分子電解質樹脂の溶液由来の
水とアルコール類の混合物からなる分散媒の一部を除去
する部分乾燥を行う。この部分乾燥を行うと触媒分散物
の粘度が上昇し、塗布に適した粘度(好適には10000 〜
15000 cP)の触媒分散物を容易に調製できる。
成形用基体、たとえば剥離性に優れたシートに塗布す
る。剥離性に優れたシートとしては、テトラフロロエチ
レン−ヘキサフロロプロピレン共重合体のシート(商品
名、ダイキン工業〓ネオフロン)を用いることができ、
スクリーン印刷によりこのシートに粘度を調整した触媒
分散物を塗布する。塗布後、室温で数分間放置して乾燥
して、剥離シート上に約10μm厚の反応部を形成す
る。このとき、使用するスクリーンのメッシュサイズあ
るいは触媒分散物の粘度を適宜選択することで、この反
応部の厚みを選択的に変更することができ、数μm〜数
十μmの反応部を形成することができる。
が高分子電解質膜と接触するように、高分子電解質膜の
両面もしくは片側に積層して、圧接する。すると反応部
が高分子電解質膜に転写され、高分子電解質膜−反応部
接合体が形成される。
を酸性溶液に浸漬するかあるいは酸性溶液で煮沸する処
理を施す。この酸性溶液による処理を施すことにより、
高分子電解質膜−反応部接合体の高分子電解質のイオン
交換基の対イオンをプロトンに置換する。酸性溶液とし
て硫酸、塩酸あるいは硝酸などを用いることができる。
とガス拡散部(例えば、撥水性カーボンペーパー等)を
積層して、圧接することによりこれらを接合し高分子電
解質膜−ガス拡散電極体を形成する。
応部接合体を用いて作製した高分子電解質膜−ガス拡散
電極体の断面の概略図である。
応部2とガス拡散部3とからなるガス拡散電極体4を配
する。反応部2は、触媒粉末と高分子電解質樹脂とを有
しており、ガス拡散部3はポリテトラフロロエチレン
(PTFE)により撥水性を付与したカーボンペーパー
で構成されている。触媒粉末としてカーボン粉末(たと
えば、CABOT 社VALCAN XC 等)の担体に白金の微細粉末
(平均粒径、約数十オングストローム)を付与した白金
担持カーボン触媒を使用することができ、この触媒粉末
に対して高分子電解質樹脂を乾燥重量で15〜50wt%
加える。
カーボン粉末が電子の移動経路を形成し、高分子電解質
樹脂がプロトンの移動経路を形成する。また、反応部の
厚みが薄いので、反応ガスは高分子電解質樹脂中を透過
して触媒まで速やかに供給される。
等の酸性溶液で高分子電解質膜−反応部接合体を処理す
ることにより、高分子電解質膜−反応部接合体の作製工
程において高分子電解質の対イオンとなったプロトン以
外のカチオン種を再びプロトンに置換し、高分子電解質
のプロトン伝導性を向上する。このように高分子電解質
膜−反応部接合体を構成する高分子電解質膜や反応部に
含有される高分子電解質のプロトン導電性を向上するこ
とで優れた電流−電圧特性を有する高分子電解質膜−反
応部接合体およびそれを用いた固体高分子電解質型燃料
電池を提供することができる。
体に白金の微細粉末(平均粒径、約24オングストロー
ム)を30wt%付与した白金担持カーボン触媒と高分子
電解質樹脂の溶液として市販のNafion溶液(5wt%、ア
ルドリッチケミカル社)を用いて反応部を作製した。す
なわち、15gのNafion溶液に2g触媒粉末を加えて十
分に撹拌混合した。この触媒分散物に含有される高分子
電解質樹脂(Nafion)は27wt%である。この状態で
は、触媒分散物は粘度の低い液状である。容器を70℃
に昇温して撹拌しながらNafion溶液に由来する水とアル
コール類との混合物からなる分散媒の一部を蒸発する部
分乾燥を触媒分散物の粘度が約12000cPに達する
まで行った。
ン印刷により、ネオフロンシートに塗布、乾燥し、この
シート上に約10μm厚の膜状の反応部を形成した。
の反応部を5cm×5cmの電極サイズに裁断し、高分子電
解質膜の両側に反応部面が対向するよう配し、80℃、
150 kg/cm2 、2分間の条件で圧接して高分子電解質
膜に反応部を転写した。ついで、ネオフロンシートを取
り除いて高分子電解質膜−反応部接合体を得た。高分子
電解質膜としてNafion115膜(デュポン社)を用い
た。
酸水溶液で10分間煮沸した。
−反応部接合体の両側にPTFEで撥水性を付与したカ
ーボンペーパーを積層し、120℃、150 kg/cm2 、
2分間の条件で圧接して高分子電解質膜−ガス拡散電極
体を作製した。以下、これを本発明にかかる高分子電解
質膜−ガス拡散電極体Aとする。
子電解質膜−反応部接合体を作製し、これを10%硫酸
水溶液に30分間浸漬した後、実施例1と同様に撥水性
を付与したカーボンペーパーを圧接して高分子電解質膜
−ガス拡散電極体を作製した。以下、これを本発明にか
かる高分子電解質膜−ガス拡散電極体Bとする。
子電解質膜−反応部接合体を作製し、これを10%塩酸
水溶液で10分間煮沸した後、実施例1と同様に撥水性
を付与したカーボンペーパーを圧接して高分子電解質膜
−ガス拡散電極体を作製した。以下、これを本発明にか
かる高分子電解質膜−ガス拡散電極体Cとする。
子電解質膜−反応部接合体を作製し、これを10%硝酸
水溶液で10分間煮沸した後、実施例1と同様に撥水性
を付与したカーボンペーパーを圧接して高分子電解質膜
−ガス拡散電極体を作製した。以下、これを本発明にか
かる高分子電解質膜−ガス拡散電極体Dとする。
電解質膜−反応部接合体を作製し、酸性溶液による処理
を施さずに、実施例1と同様に撥水性を付与したカーボ
ンペーパーを圧接して高分子電解質膜−ガス拡散電極体
を作製した。以下、これを比較例高分子電解質膜−ガス
拡散電極体Eとする。
子電解質膜−ガス拡散電極体A、B、CおよびDを用い
て燃料電池を構成した。これらの電池をそれぞれ本発明
にかかる固体高分子型電解質燃料電池A、B、Cおよび
Dとする。また、上記比較例で作製した高分子電解質膜
−ガス拡散電極体Eを用いて燃料電池を構成した。この
電池を比較燃料電池Eとする。
ガスとして酸素ガスを大気圧で供給し、本発明燃料電池
A、B、CとD並びに比較燃料電池Eとの電池電圧と電
流密度の関係を調べた。
電池電圧−電流密度特性曲線を示す。図3から明らかな
ように、本発明燃料電池Aは比較燃料電池Eよりも高い
電流密度での電圧の降下が小さく、優れた電池電圧−電
流密度特性を有する。この特性の違いは、高分子電解質
膜−反応部接合体を作製する工程において比較燃料電池
Eは高分子電解質のイオン交換基が他のカチオン種に汚
染されてプロトン伝導性が低下しているが、酸性溶液
(硫酸10%)で処理ことにより、高分子電解質膜−反
応部接合体の高分子電解質に含有されるカチオン種をプ
ロトンに置換し、高分子電解質のプロトン伝導性が向上
したことに起因するものと思われる。図3には、本発明
燃料電池B、CおよびDの電池電圧−電流密度特性を示
していないが、これは本発明燃料電池Aとほぼ同様の電
池電圧−電流密度特性を示し、図ではその有意差を確認
することができないのでこれらの特性曲線の図示は省略
した。つまり、10%硫酸水溶液への浸漬処理あるいは
塩酸または硝酸での煮沸処理でも実施例1と同様に電池
特性が向上する効果があることを確認した。したがっ
て、高分子電解質膜−反応部接合体を酸性溶液で処理す
る作製方法が有効であることが確認できる。
程において、高分子電解質膜−反応部接合体を硫酸、塩
酸あるいは硝酸などの酸性溶液に浸漬処理あるいは煮沸
処理を施すことにより、作製中に他のカチオン種で汚染
されてプロトン導電性が低下したこの接合体の高分子電
解質を再びプロトン型に置換することで、高分子電解質
のプロトン伝導性を向上し、優れた電池電圧−電流密度
特性を有する固体高分子電解質型燃料電池を提供するこ
とができる。
高分子電解質膜−ガス拡散電極体の作製のフロー図
高分子電解質膜−ガス拡散電極体の断面の模式図
−電流密度特性の比較図
Claims (4)
- 【請求項1】 触媒と高分子電解質樹脂と分散媒とを有
する触媒分散物を基体に塗布し形成した反応部を高分子
電解質膜の少なくとも一方側に圧接して高分子電解質膜
−反応部接合体を作製し、つづいて、酸性溶液で処理す
ることを特徴とする高分子電解質膜−反応部接合体の製
造方法。 - 【請求項2】 酸性溶液が、硫酸、塩酸または硝酸であ
ることを特徴とする請求項1記載の高分子電解質膜−反
応部接合体の製造方法。 - 【請求項3】 処理が高分子電解質膜−反応部接合体を
酸性溶液に浸漬することを特徴とする請求項1記載の高
分子電解質膜−反応部接合体の製造方法。 - 【請求項4】 処理が高分子電解質膜−反応部接合体を
酸性溶液で煮沸することを特徴とする請求項1記載の高
分子電解質膜−反応部接合体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21562897A JP3873387B2 (ja) | 1997-07-25 | 1997-07-25 | 高分子電解質膜−反応部接合体の製造方法 |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21562897A JP3873387B2 (ja) | 1997-07-25 | 1997-07-25 | 高分子電解質膜−反応部接合体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH1145730A true JPH1145730A (ja) | 1999-02-16 |
JP3873387B2 JP3873387B2 (ja) | 2007-01-24 |
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---|---|---|---|
JP21562897A Expired - Fee Related JP3873387B2 (ja) | 1997-07-25 | 1997-07-25 | 高分子電解質膜−反応部接合体の製造方法 |
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JP (1) | JP3873387B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9127182B2 (en) | 2005-05-18 | 2015-09-08 | Johnson Matthey Fuel Cells Limited | Polymer dispersion and electrocatalyst ink |
-
1997
- 1997-07-25 JP JP21562897A patent/JP3873387B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US9127182B2 (en) | 2005-05-18 | 2015-09-08 | Johnson Matthey Fuel Cells Limited | Polymer dispersion and electrocatalyst ink |
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