JPH1135378A - 複合組織材料 - Google Patents
複合組織材料Info
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- JPH1135378A JPH1135378A JP9208623A JP20862397A JPH1135378A JP H1135378 A JPH1135378 A JP H1135378A JP 9208623 A JP9208623 A JP 9208623A JP 20862397 A JP20862397 A JP 20862397A JP H1135378 A JPH1135378 A JP H1135378A
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- crystal
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高温強度，破壊靱性，耐衝撃性，耐熱衝撃
性，耐クリープ性といった機械的特性と，室温強度，耐
繰り返し疲労特性，超塑性変形性といった機械的特性，
更には熱伝導性とが並立した，複合組織材料を提供する
こと。 【解決手段】 結晶粒１１０が結合した第一結晶相１１
と，該第一結晶相１１の結晶粒１１０の粒子径より小さ
い粒子径を有する結晶粒１２０が結合した第二結晶相１
２とからなる。
性，耐クリープ性といった機械的特性と，室温強度，耐
繰り返し疲労特性，超塑性変形性といった機械的特性，
更には熱伝導性とが並立した，複合組織材料を提供する
こと。 【解決手段】 結晶粒１１０が結合した第一結晶相１１
と，該第一結晶相１１の結晶粒１１０の粒子径より小さ
い粒子径を有する結晶粒１２０が結合した第二結晶相１
２とからなる。
Description
【０００１】
【技術分野】本発明は，セラミック材料，金属材料より
なる複合組織材料に関する。
なる複合組織材料に関する。
【０００２】
【従来技術】金属材料，セラミック材料よりなる多結晶
材料として，材料粉末を成形，焼成するか，又は溶融し
た材料を鋳造して所望の形状となした多結晶の材料が一
般的に知られている。
材料として，材料粉末を成形，焼成するか，又は溶融し
た材料を鋳造して所望の形状となした多結晶の材料が一
般的に知られている。
【０００３】このような多結晶材料の組織は大小の結晶
粒がランダムに集合することにより構成されており，焼
成（溶融）温度，時間が同一の場合，該結晶粒の大きさ
は原料として利用した材料粉末の粒径に対応した大きさ
となる。即ち，材料粉末として微細な粉末を用いた場合
には平均的に結晶粒の小さな多結晶材料を得る。粗大な
材料粉末を使用した場合には平均的に結晶粒の大きな多
結晶材料を得る。
粒がランダムに集合することにより構成されており，焼
成（溶融）温度，時間が同一の場合，該結晶粒の大きさ
は原料として利用した材料粉末の粒径に対応した大きさ
となる。即ち，材料粉末として微細な粉末を用いた場合
には平均的に結晶粒の小さな多結晶材料を得る。粗大な
材料粉末を使用した場合には平均的に結晶粒の大きな多
結晶材料を得る。
【０００４】
【解決しようとする課題】しかしながら，上記多結晶材
料において，結晶粒が小さなものは室温強度，耐熱衝撃
性，耐衝撃性，耐繰り返し疲労特性，超塑性変形性とい
った機械的特性に優れているが，高温強度，耐磨耗性，
破壊靱性，耐クリープ性といった機械的特性や熱伝導性
は低下する。結晶粒が大きなものは，これと反対の状態
となる。
料において，結晶粒が小さなものは室温強度，耐熱衝撃
性，耐衝撃性，耐繰り返し疲労特性，超塑性変形性とい
った機械的特性に優れているが，高温強度，耐磨耗性，
破壊靱性，耐クリープ性といった機械的特性や熱伝導性
は低下する。結晶粒が大きなものは，これと反対の状態
となる。
【０００５】本発明は，かかる問題点に鑑み，高温強
度，破壊靱性，耐衝撃性，耐熱衝撃性，耐クリープ性と
いった機械的特性と，室温強度，耐繰り返し疲労特性，
超塑性変形性といった機械的特性，更には熱伝導性とが
並立した，複合組織材料を提供しようとするものであ
る。
度，破壊靱性，耐衝撃性，耐熱衝撃性，耐クリープ性と
いった機械的特性と，室温強度，耐繰り返し疲労特性，
超塑性変形性といった機械的特性，更には熱伝導性とが
並立した，複合組織材料を提供しようとするものであ
る。
【０００６】
【課題の解決手段】請求項１の発明は，結晶粒が結合し
た第一結晶相と，該第一結晶相の結晶粒の粒子径より小
さい粒子径を有する結晶粒が結合した第二結晶相とから
なる複合組織材料にある。
た第一結晶相と，該第一結晶相の結晶粒の粒子径より小
さい粒子径を有する結晶粒が結合した第二結晶相とから
なる複合組織材料にある。
【０００７】上記第一結晶相及び第二結晶相としては，
例えば，金属，セラミックよりなる組織を挙げることが
できる。上記第一結晶相及び第二結晶相のセラミック材
料としては，金属及び希土類元素から選択される元素の
窒化物，珪化物，炭化物，硼化物，酸化物，硫化物及び
それらの複合化合物を挙げることができる。
例えば，金属，セラミックよりなる組織を挙げることが
できる。上記第一結晶相及び第二結晶相のセラミック材
料としては，金属及び希土類元素から選択される元素の
窒化物，珪化物，炭化物，硼化物，酸化物，硫化物及び
それらの複合化合物を挙げることができる。
【０００８】具体的には，例えば，窒化珪素，炭化珪
素，炭化チタン，窒化チタン，酸化チタン，硼化チタ
ン，アルミナ，窒化アルミ，スピネル，窒化硼素，酸化
亜鉛，ムライト，ジルコニア，サイアロン，ガラス，ホ
ウケイ酸ガラス，チタン酸ジルコン酸鉛，チタン酸鉛，
チタン酸バリウム，コーディエライトを挙げることがで
きる。
素，炭化チタン，窒化チタン，酸化チタン，硼化チタ
ン，アルミナ，窒化アルミ，スピネル，窒化硼素，酸化
亜鉛，ムライト，ジルコニア，サイアロン，ガラス，ホ
ウケイ酸ガラス，チタン酸ジルコン酸鉛，チタン酸鉛，
チタン酸バリウム，コーディエライトを挙げることがで
きる。
【０００９】また，金属材料としては，元素周期表にお
ける金属，半金属，半導体，希土類元素からなる純金属
とその合金材料及び金属酸化物を挙げることができる。
具体的には，例えば，鉄，ステンレス，アルミニウム，
銅，マグネシウム，ニッケル，マンガン，クロム，チタ
ン，銀，金，アルミニウム，コバルト，ハフニア，イン
ジウム，モリブデン，ナトリウム，白金，錫，タンタ
ル，タングステン，亜鉛，ジルコン及びこれらの合金を
挙げることができる。
ける金属，半金属，半導体，希土類元素からなる純金属
とその合金材料及び金属酸化物を挙げることができる。
具体的には，例えば，鉄，ステンレス，アルミニウム，
銅，マグネシウム，ニッケル，マンガン，クロム，チタ
ン，銀，金，アルミニウム，コバルト，ハフニア，イン
ジウム，モリブデン，ナトリウム，白金，錫，タンタ
ル，タングステン，亜鉛，ジルコン及びこれらの合金を
挙げることができる。
【００１０】また，上記第一結晶相と第二結晶相とを同
じ材料より構成することが好ましい。これにより，結晶
粒径の制御による複数の特性の並立化が容易になると共
に，複合組織化に伴う特性又は焼結性の低下等の悪影響
を小さくすることができる。なお，上記「同じ材料」と
は，主要成分が同一化学式で表現されることを意味す
る。例えば，窒化珪素で考えれば，窒化珪素のα窒化珪
素とβ窒化珪素は同じ材料とみなすことができる。
じ材料より構成することが好ましい。これにより，結晶
粒径の制御による複数の特性の並立化が容易になると共
に，複合組織化に伴う特性又は焼結性の低下等の悪影響
を小さくすることができる。なお，上記「同じ材料」と
は，主要成分が同一化学式で表現されることを意味す
る。例えば，窒化珪素で考えれば，窒化珪素のα窒化珪
素とβ窒化珪素は同じ材料とみなすことができる。
【００１１】また，上記第一結晶相及び第二結晶相が例
えば固溶体などの複数元素よりなる物質であってもよ
い。この場合，第一結晶相と第二結晶相の組成が厳密に
一致しなくとも，含有元素の組成割合が若干異なってい
てもよい。例えば，窒化珪素で考えれば窒化珪素にアル
ミニウム，酸素が固溶したサイアロンは同一材料とみな
す。
えば固溶体などの複数元素よりなる物質であってもよ
い。この場合，第一結晶相と第二結晶相の組成が厳密に
一致しなくとも，含有元素の組成割合が若干異なってい
てもよい。例えば，窒化珪素で考えれば窒化珪素にアル
ミニウム，酸素が固溶したサイアロンは同一材料とみな
す。
【００１２】また，上記第一結晶相と第二結晶相との割
合は，両結晶相があわせて１００体積％である場合，第
一結晶相を４０〜９８体積％，第二結晶相を２〜６０体
積％とすることが好ましい。また，構造によってはそれ
らの割合が入れ替わってもよい。
合は，両結晶相があわせて１００体積％である場合，第
一結晶相を４０〜９８体積％，第二結晶相を２〜６０体
積％とすることが好ましい。また，構造によってはそれ
らの割合が入れ替わってもよい。
【００１３】また，上記第一結晶相が複合組織材料のマ
トリクスを形成し，上記第二結晶相が三次元ネットワー
ク又は連続的に繋がった構造を形成して，上記第一結晶
相の結晶粒界中に分散した状態となることが好ましい。
これにより，粒径がより小さい第二結晶相が担う特性が
より発現されやすくなる。また，上記第一結晶相が三次
元ネットワークを形成していてもよい。
トリクスを形成し，上記第二結晶相が三次元ネットワー
ク又は連続的に繋がった構造を形成して，上記第一結晶
相の結晶粒界中に分散した状態となることが好ましい。
これにより，粒径がより小さい第二結晶相が担う特性が
より発現されやすくなる。また，上記第一結晶相が三次
元ネットワークを形成していてもよい。
【００１４】また，上記第一結晶相及び第二結晶相が共
に三次元ネットワークを形成することもある。つまり，
双方の結晶相が共にマトリックスであり，分散材となっ
た状態である。上記三次元ネットワークは連続的に繋が
っていても，部分的に不連続であってもよい。
に三次元ネットワークを形成することもある。つまり，
双方の結晶相が共にマトリックスであり，分散材となっ
た状態である。上記三次元ネットワークは連続的に繋が
っていても，部分的に不連続であってもよい。
【００１５】上記第一結晶相及び第二結晶相はそれぞれ
単結晶の第一結晶粒及び第二結晶粒が多数集積すること
により形成されている。そして，上記第一結晶粒の平均
粒径は第二結晶粒の平均粒径の１．２〜１０００倍であ
ることが好ましい。１．２倍未満である場合には，第一
結晶相と第二結晶相の特性の相違が小さくなるおそれが
ある。一方，１０００倍より大きい場合には，上記第二
結晶相の緻密性が低下しやすくなると共に，焼成が困難
となるおそれがあり，前記の機械的特性が並立し難くな
るおそれがある。即ち，複合組織化による機械的特性の
低下を招きやすくなるおそれがある。
単結晶の第一結晶粒及び第二結晶粒が多数集積すること
により形成されている。そして，上記第一結晶粒の平均
粒径は第二結晶粒の平均粒径の１．２〜１０００倍であ
ることが好ましい。１．２倍未満である場合には，第一
結晶相と第二結晶相の特性の相違が小さくなるおそれが
ある。一方，１０００倍より大きい場合には，上記第二
結晶相の緻密性が低下しやすくなると共に，焼成が困難
となるおそれがあり，前記の機械的特性が並立し難くな
るおそれがある。即ち，複合組織化による機械的特性の
低下を招きやすくなるおそれがある。
【００１６】尚，第一結晶相の結晶粒は平均して第二結
晶相の結晶粒より大きいのであって，個々の結晶粒につ
いていえば，時には同程度の大きさのものが第一結晶相
内に及び第二結晶相に含まれていてもよい。また，第一
結晶相の少なくとも一部が単結晶相であってもよい。ま
た，上記第一結晶粒の粒径は，０．１〜５００μｍであ
ることが好ましい。また，第二結晶粒の粒径は，０．０
１〜２００μｍであることが好ましい。
晶相の結晶粒より大きいのであって，個々の結晶粒につ
いていえば，時には同程度の大きさのものが第一結晶相
内に及び第二結晶相に含まれていてもよい。また，第一
結晶相の少なくとも一部が単結晶相であってもよい。ま
た，上記第一結晶粒の粒径は，０．１〜５００μｍであ
ることが好ましい。また，第二結晶粒の粒径は，０．０
１〜２００μｍであることが好ましい。
【００１７】更に，耐熱性の高く，高温で安定して第二
結晶粒の粒成長を抑制する第三結晶相を上記第二結晶相
に分散させてもよい。この第三結晶相は上記第二結晶相
に対し，１〜５０体積％で分散されていることが好まし
い。また，上記第三結晶相を構成する結晶粒は，第二結
晶相と同程度かそれ以下の大きさであることが好まし
い。
結晶粒の粒成長を抑制する第三結晶相を上記第二結晶相
に分散させてもよい。この第三結晶相は上記第二結晶相
に対し，１〜５０体積％で分散されていることが好まし
い。また，上記第三結晶相を構成する結晶粒は，第二結
晶相と同程度かそれ以下の大きさであることが好まし
い。
【００１８】また，上記第三結晶相を構成する物質とし
ては，炭化珪素，ＩＶｂ，Ｖｂ，ＶＩｂ族の炭化物，硼
化物，窒化物，珪化物等を使用することが好ましい。ま
た，本発明にかかる複合組織材料において第二結晶相に
第三結晶相を分散させる場合，第三結晶相は第二結晶相
の粒界に存在しても，粒内に存在してもよい。
ては，炭化珪素，ＩＶｂ，Ｖｂ，ＶＩｂ族の炭化物，硼
化物，窒化物，珪化物等を使用することが好ましい。ま
た，本発明にかかる複合組織材料において第二結晶相に
第三結晶相を分散させる場合，第三結晶相は第二結晶相
の粒界に存在しても，粒内に存在してもよい。
【００１９】上記第三結晶相により，第二結晶相の粒成
長が抑制される。このため，製造プロセス中あるいは使
用中に第二結晶相の結晶粒が成長し，粒径が大となり，
室温強度，耐繰り返し疲労特性，超塑性変形性という特
性が失われることを防止することができる。更には，第
三結晶相による粒子強化作用も発現できる。
長が抑制される。このため，製造プロセス中あるいは使
用中に第二結晶相の結晶粒が成長し，粒径が大となり，
室温強度，耐繰り返し疲労特性，超塑性変形性という特
性が失われることを防止することができる。更には，第
三結晶相による粒子強化作用も発現できる。
【００２０】本発明の作用につき，以下に説明する。本
発明にかかる複合組織材料は，結晶粒が大きい第一結晶
相と，結晶粒が小さい第二結晶相とが混在した状態にあ
る。
発明にかかる複合組織材料は，結晶粒が大きい第一結晶
相と，結晶粒が小さい第二結晶相とが混在した状態にあ
る。
【００２１】このため，本発明にかかる複合組織材料
は，結晶粒が大きい第一結晶相の特性である優れた高温
強度，破壊靱性，耐クリープ性及び熱伝導性と，結晶粒
が小さい第二結晶相の特性である優れた室温強度，耐繰
り返し疲労特性，耐衝撃性，耐熱衝撃性，超塑性変形性
とを共に有する。
は，結晶粒が大きい第一結晶相の特性である優れた高温
強度，破壊靱性，耐クリープ性及び熱伝導性と，結晶粒
が小さい第二結晶相の特性である優れた室温強度，耐繰
り返し疲労特性，耐衝撃性，耐熱衝撃性，超塑性変形性
とを共に有する。
【００２２】この効果は，第一結晶相及び／又は第二結
晶相が三次元ネットワーク構造を形成するときに大きく
なると考えられる。これは三次元ネットワーク構造が一
種の骨格的な役割を果たすため，上記特性が発現されや
すくなるためである。また，熱伝導性と機械的特性とを
同時に発現するためには，結晶粒径の大きい相（単結晶
相でも可）が連続的な三次元ネットワーク構造を形成す
ることが好ましい。このネットワーク構造が熱伝導パス
の役目をする。
晶相が三次元ネットワーク構造を形成するときに大きく
なると考えられる。これは三次元ネットワーク構造が一
種の骨格的な役割を果たすため，上記特性が発現されや
すくなるためである。また，熱伝導性と機械的特性とを
同時に発現するためには，結晶粒径の大きい相（単結晶
相でも可）が連続的な三次元ネットワーク構造を形成す
ることが好ましい。このネットワーク構造が熱伝導パス
の役目をする。
【００２３】以上のように，本発明によれば，高温強
度，破壊靱性，耐衝撃性，耐熱衝撃性，耐クリープ性と
いった機械的特性と，室温強度，耐繰り返し疲労特性，
超塑性変形性といった機械的特性，更には熱伝導性とが
並立した，複合組織材料提供することができる。
度，破壊靱性，耐衝撃性，耐熱衝撃性，耐クリープ性と
いった機械的特性と，室温強度，耐繰り返し疲労特性，
超塑性変形性といった機械的特性，更には熱伝導性とが
並立した，複合組織材料提供することができる。
【００２４】
実施形態例１ 本発明の実施形態例にかかる複合組織材料につき，試料
１−１及び比較試料Ｃ１−１，Ｃ１−２，図１〜図５，
表１を用いて説明する。本例の複合組織材料１は，図１
〜４に示すごとく，結晶粒１１０が結合した第一結晶相
１１と，第一結晶相１１の結晶粒１１０の粒子径よりも
小さい粒子径を有する結晶粒１２０よりなる第二結晶相
１２からなる。複合組織材料１は，上記第一結晶相１１
と同じ材料よりなる第二結晶相１２とが混在した状態に
ある。また，上記第二結晶相１２には第三結晶相１３が
分散されている。
１−１及び比較試料Ｃ１−１，Ｃ１−２，図１〜図５，
表１を用いて説明する。本例の複合組織材料１は，図１
〜４に示すごとく，結晶粒１１０が結合した第一結晶相
１１と，第一結晶相１１の結晶粒１１０の粒子径よりも
小さい粒子径を有する結晶粒１２０よりなる第二結晶相
１２からなる。複合組織材料１は，上記第一結晶相１１
と同じ材料よりなる第二結晶相１２とが混在した状態に
ある。また，上記第二結晶相１２には第三結晶相１３が
分散されている。
【００２５】即ち，図１に示すごとく，本例にかかる複
合組織材料は第一結晶相１１間に第二結晶相１２が入り
込んだ状態となっており，図２及び図３に示すごとく，
第一結晶相１１を構成する結晶粒１１０は第二結晶相１
２を構成する結晶粒１２０よりも平均的に大きい。
合組織材料は第一結晶相１１間に第二結晶相１２が入り
込んだ状態となっており，図２及び図３に示すごとく，
第一結晶相１１を構成する結晶粒１１０は第二結晶相１
２を構成する結晶粒１２０よりも平均的に大きい。
【００２６】尚，図２，図３はＥＣＲ（Ｅｌｅｃｔｒｏ
ｎ−ｃｙｃｌｏｔｒｏｎ−ｒｅｓｏｎａｎｃｅ）により
プラズマエッチングした試料表面であり，図中において
観察される白い網目状の構造は結晶粒界相であり，この
白い網目状の構造によって取り囲まれた島状の黒色の部
位が結晶粒１１０，１２０である。
ｎ−ｃｙｃｌｏｔｒｏｎ−ｒｅｓｏｎａｎｃｅ）により
プラズマエッチングした試料表面であり，図中において
観察される白い網目状の構造は結晶粒界相であり，この
白い網目状の構造によって取り囲まれた島状の黒色の部
位が結晶粒１１０，１２０である。
【００２７】そして，図３に示す図面代用写真は細長い
形状の結晶粒と粒径が小さく円形の結晶粒（エッチング
が著しく進み穴があいたように特に黒くなった部分）と
が混在した状態を呈しているが，上記円形の結晶粒が第
三結晶相である。尚，図１〜図３に示す図面代用写真は
後述する試料１をＳＥＭによって撮影したものである。
形状の結晶粒と粒径が小さく円形の結晶粒（エッチング
が著しく進み穴があいたように特に黒くなった部分）と
が混在した状態を呈しているが，上記円形の結晶粒が第
三結晶相である。尚，図１〜図３に示す図面代用写真は
後述する試料１をＳＥＭによって撮影したものである。
【００２８】次に，本例にかかる複合組織材料の性能に
つき比較試料と共に説明する。本例にかかる複合組織材
料，試料１−１は，第一結晶相及び第二結晶相がＳｉ3
Ｎ4 よりなる。第一結晶相の結晶粒は粒径が０．５〜５
μｍ，第二結晶相の結晶粒は粒径が０．５〜１μｍであ
る。そして，上記第三結晶相は粒径が０．４μｍ程度の
ＳｉＣ組成の相である。
つき比較試料と共に説明する。本例にかかる複合組織材
料，試料１−１は，第一結晶相及び第二結晶相がＳｉ3
Ｎ4 よりなる。第一結晶相の結晶粒は粒径が０．５〜５
μｍ，第二結晶相の結晶粒は粒径が０．５〜１μｍであ
る。そして，上記第三結晶相は粒径が０．４μｍ程度の
ＳｉＣ組成の相である。
【００２９】これと比較対照する比較試料Ｃ１−１は，
Ｓｉ3 Ｎ4 −５Ｙ2 Ｏ3 −５Ａｌ2Ｏ3 −２０ＳｉＣ組
成である。この比較試料Ｃ１−１は，Ｓｉ3 Ｎ4 ，Ｙ2
Ｏ3，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＣよりなる原料粉末を均一に混
合して焼結した材料である。また，比較試料Ｃ１−２は
試料１−１と同様の組成を有する。但し，第一結晶相と
第二結晶相とを構成する結晶粒の粒径が双方共に０．５
〜１μｍである。
Ｓｉ3 Ｎ4 −５Ｙ2 Ｏ3 −５Ａｌ2Ｏ3 −２０ＳｉＣ組
成である。この比較試料Ｃ１−１は，Ｓｉ3 Ｎ4 ，Ｙ2
Ｏ3，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＣよりなる原料粉末を均一に混
合して焼結した材料である。また，比較試料Ｃ１−２は
試料１−１と同様の組成を有する。但し，第一結晶相と
第二結晶相とを構成する結晶粒の粒径が双方共に０．５
〜１μｍである。
【００３０】以上の３つの試料の超塑性変形性（１６０
０℃のＮ2 中で，４×１０-5１／ｓの歪み速度で引張り
応力を負荷して評価）を測定した。この測定の経過と結
果について図５にかかる線図に記載した。また，表１に
は，これに加えて破壊靭性，クリープ変形速度について
の測定結果についても記載した。尚，この測定について
は実施形態例２に記載した方法と同様に行った。
０℃のＮ2 中で，４×１０-5１／ｓの歪み速度で引張り
応力を負荷して評価）を測定した。この測定の経過と結
果について図５にかかる線図に記載した。また，表１に
は，これに加えて破壊靭性，クリープ変形速度について
の測定結果についても記載した。尚，この測定について
は実施形態例２に記載した方法と同様に行った。
【００３１】図５及び表１によれば，試料１−１にかか
る複合組織材料は超塑性変形性，破壊靭性が共に大き
く，クリープ変形速度が小さく，耐クリープ性について
も優れた性能を有することが分かった。しかしながら，
比較試料Ｃ１−１，２は，試料１−１に比べて超塑性変
形性と破壊靱性が共に小さく，クリープ変形速度が大き
いことが分かった。これより，試料１−１のような複合
組織材料では高い超塑性変形性と破壊靱性及び高い耐ク
リープ性とが並立できることが分かった。
る複合組織材料は超塑性変形性，破壊靭性が共に大き
く，クリープ変形速度が小さく，耐クリープ性について
も優れた性能を有することが分かった。しかしながら，
比較試料Ｃ１−１，２は，試料１−１に比べて超塑性変
形性と破壊靱性が共に小さく，クリープ変形速度が大き
いことが分かった。これより，試料１−１のような複合
組織材料では高い超塑性変形性と破壊靱性及び高い耐ク
リープ性とが並立できることが分かった。
【００３２】以下に本例にかかる作用効果について説明
する。本例の複合組織材料１は，図１〜図４に示すごと
く，大きな結晶粒１１０よりなる第一結晶相１１と，小
さな結晶粒１２０よりなる第二結晶相１２とが混在した
状態にある。このため，結晶粒１１０が大きい第一結晶
相１１の特性である優れた破壊靱性，耐クリープ性と，
熱伝導性，結晶粒１２０が小さい第二結晶相１２の特性
である優れた破壊強度，疲労強度，超塑性変形性とを共
に有する。
する。本例の複合組織材料１は，図１〜図４に示すごと
く，大きな結晶粒１１０よりなる第一結晶相１１と，小
さな結晶粒１２０よりなる第二結晶相１２とが混在した
状態にある。このため，結晶粒１１０が大きい第一結晶
相１１の特性である優れた破壊靱性，耐クリープ性と，
熱伝導性，結晶粒１２０が小さい第二結晶相１２の特性
である優れた破壊強度，疲労強度，超塑性変形性とを共
に有する。
【００３３】また，本例の複合組織材料１において第二
結晶相１２には第三結晶相１３が分散されている。上記
第三結晶相１３により，第二結晶相１２の粒成長が抑制
されるため，製造プロセス中に第二結晶相１２の結晶粒
１２０が成長し，粒径が大となることを防止することが
できる。
結晶相１２には第三結晶相１３が分散されている。上記
第三結晶相１３により，第二結晶相１２の粒成長が抑制
されるため，製造プロセス中に第二結晶相１２の結晶粒
１２０が成長し，粒径が大となることを防止することが
できる。
【００３４】以上のように，本例によれば，破壊靱性，
耐クリープ性といった機械的特性と，超塑性変形性とい
った機械的特性とが並立した，複合組織材料を提供する
ことができる。
耐クリープ性といった機械的特性と，超塑性変形性とい
った機械的特性とが並立した，複合組織材料を提供する
ことができる。
【００３５】この効果は第一結晶相又は第二結晶相の一
方，又は両相が連続三次元ネットワーク構造を形成して
いるほうがより強く発現する。これは，第一及び第二結
晶相が連続的に繋がった構造をとることによって，それ
ぞれの結晶相で発現する特性をより発現しやすくなると
考えられるためである。これによって高い熱伝導率との
並立も可能となる。
方，又は両相が連続三次元ネットワーク構造を形成して
いるほうがより強く発現する。これは，第一及び第二結
晶相が連続的に繋がった構造をとることによって，それ
ぞれの結晶相で発現する特性をより発現しやすくなると
考えられるためである。これによって高い熱伝導率との
並立も可能となる。
【００３６】
【表１】
【００３７】実施形態例２ 次に，本例にかかる複合組織材料である試料２−１，２
について，比較試料Ｃ２−１，２と共に表２を用いて説
明する。ここに試料２−１，２は第一及び第二結晶相が
主としてＳｉ3 Ｎ4 ，第三結晶相は主としてＳｉＣより
なる。
について，比較試料Ｃ２−１，２と共に表２を用いて説
明する。ここに試料２−１，２は第一及び第二結晶相が
主としてＳｉ3 Ｎ4 ，第三結晶相は主としてＳｉＣより
なる。
【００３８】まず，試料２−１について説明する。粒径
０．２μｍ，比表面積が９ｍ2 ／ｇのＳｉ3 Ｎ4 を８０
重量％，Ｙ2 Ｏ3を５重量％，Ａｌ2 Ｏ3 を５重量％，
粒径が０．０３μｍのＳｉＣを１０重量％秤量し，これ
らをボールミルで湿式混合し，混合粉末を得た。上記混
合粉末を造粒して最大粒径５０〜６０μｍの第一造粒粉
末を作製した。
０．２μｍ，比表面積が９ｍ2 ／ｇのＳｉ3 Ｎ4 を８０
重量％，Ｙ2 Ｏ3を５重量％，Ａｌ2 Ｏ3 を５重量％，
粒径が０．０３μｍのＳｉＣを１０重量％秤量し，これ
らをボールミルで湿式混合し，混合粉末を得た。上記混
合粉末を造粒して最大粒径５０〜６０μｍの第一造粒粉
末を作製した。
【００３９】また，粒径１．０μｍ，比表面積が６ｍ2
／ｇのＳｉ3 Ｎ4 を９０重量％，Ｙ2 Ｏ3 を５重量％，
Ａｌ2 Ｏ3 を５重量％秤量し，これらをボールミルで湿
式混合し，混合粉末を得た。上記混合粉末を造粒して最
大粒径５００μｍの第二造粒粉末を作製した。
／ｇのＳｉ3 Ｎ4 を９０重量％，Ｙ2 Ｏ3 を５重量％，
Ａｌ2 Ｏ3 を５重量％秤量し，これらをボールミルで湿
式混合し，混合粉末を得た。上記混合粉末を造粒して最
大粒径５００μｍの第二造粒粉末を作製した。
【００４０】上記第二造粒粉末を４０重量％，第一造粒
粉末を６０重量％に秤量し，両者が壊れない条件で乾式
混合して原料粉末を調整した。尚，この乾式の混合は各
造粒粉末が壊れない緩い条件で行った。次に，この原料
粉末を金型に充填し，２０ＭＰａの押圧力で押圧し，直
径６０ｍｍ，高さ１０ｍｍ程度の円板状の成形体を得
た。そして，上記成形体を窒素ガス雰囲気下で１８５０
℃で６０分間，加圧力２０ＭＰａでホットプレスして，
本例にかかる複合組織材料を得た。
粉末を６０重量％に秤量し，両者が壊れない条件で乾式
混合して原料粉末を調整した。尚，この乾式の混合は各
造粒粉末が壊れない緩い条件で行った。次に，この原料
粉末を金型に充填し，２０ＭＰａの押圧力で押圧し，直
径６０ｍｍ，高さ１０ｍｍ程度の円板状の成形体を得
た。そして，上記成形体を窒素ガス雰囲気下で１８５０
℃で６０分間，加圧力２０ＭＰａでホットプレスして，
本例にかかる複合組織材料を得た。
【００４１】また，試料２−２について以下に説明す
る。粒径０．０５μｍ，比表面積が２０ｍ2 ／ｇのＳｉ
3 Ｎ4 を９０重量％，Ｙ2Ｏ3 を５重量％，Ａｌ2 Ｏ3
を５重量％に秤量し，これらをボールミルで湿式混合
し，混合粉末を得た。上記混合粉末を造粒して最大粒径
５０〜６０μｍの第一造粒粉末を作製した。また，試料
２−１と同様にして第二造粒粉末を作製した。
る。粒径０．０５μｍ，比表面積が２０ｍ2 ／ｇのＳｉ
3 Ｎ4 を９０重量％，Ｙ2Ｏ3 を５重量％，Ａｌ2 Ｏ3
を５重量％に秤量し，これらをボールミルで湿式混合
し，混合粉末を得た。上記混合粉末を造粒して最大粒径
５０〜６０μｍの第一造粒粉末を作製した。また，試料
２−１と同様にして第二造粒粉末を作製した。
【００４２】上記第一造粒粉末を５０重量％，第二造粒
粉末を５０重量％に秤量し，両者が壊れない条件で乾式
混合して原料粉末を調整した。次に，この原料粉末を金
型に充填し，２０ＭＰａの押圧力で押圧し，直径６０ｍ
ｍφ，高さ１０ｍｍの円板状の成形体を得た。上記成形
体を窒素ガス雰囲気下で１７５０℃で２４０分間，雰囲
気圧９．５ｋｇ／ｃｍ2 でガス圧焼成した。以上により
本例にかかる複合組織材料を得た。
粉末を５０重量％に秤量し，両者が壊れない条件で乾式
混合して原料粉末を調整した。次に，この原料粉末を金
型に充填し，２０ＭＰａの押圧力で押圧し，直径６０ｍ
ｍφ，高さ１０ｍｍの円板状の成形体を得た。上記成形
体を窒素ガス雰囲気下で１７５０℃で２４０分間，雰囲
気圧９．５ｋｇ／ｃｍ2 でガス圧焼成した。以上により
本例にかかる複合組織材料を得た。
【００４３】ここに，上記試料２−１，２の双方を切断
し，該切断面をＥＣＲプラズマエッチングした。この切
断面をＳＥＭ観察した。その結果，粒径が大であるＳｉ
3 Ｎ4 結晶粒からなる結晶粒団の周囲に，粒径が小さい
Ｓｉ3 Ｎ4 の結晶粒が三次元ネットワーク状に分布して
いる構造が確認できた。そして，上記三次元ネットワー
ク状のＳｉ3 Ｎ4 結晶粒と共に円形状の微細なＳｉＣの
結晶粒が分散していることが確認された。
し，該切断面をＥＣＲプラズマエッチングした。この切
断面をＳＥＭ観察した。その結果，粒径が大であるＳｉ
3 Ｎ4 結晶粒からなる結晶粒団の周囲に，粒径が小さい
Ｓｉ3 Ｎ4 の結晶粒が三次元ネットワーク状に分布して
いる構造が確認できた。そして，上記三次元ネットワー
ク状のＳｉ3 Ｎ4 結晶粒と共に円形状の微細なＳｉＣの
結晶粒が分散していることが確認された。
【００４４】次に，比較試料Ｃ２−１について説明す
る。粒径０．２μｍのＳｉ3 Ｎ4 を８０重量％，Ｙ2 Ｏ
3 を５重量％，Ａｌ2 Ｏ3を５重量％，粒径０．３μｍ
のＳｉＣを１０重量％に秤量した。これらを均一にボー
ルミルで湿式混合して，造粒し，原料粉末を作製した。
上記原料粉末を用いて，試料２−１と同様に成形し，ホ
ットプレスした。以上により比較試料Ｃ２−１にかかる
材料を得た。
る。粒径０．２μｍのＳｉ3 Ｎ4 を８０重量％，Ｙ2 Ｏ
3 を５重量％，Ａｌ2 Ｏ3を５重量％，粒径０．３μｍ
のＳｉＣを１０重量％に秤量した。これらを均一にボー
ルミルで湿式混合して，造粒し，原料粉末を作製した。
上記原料粉末を用いて，試料２−１と同様に成形し，ホ
ットプレスした。以上により比較試料Ｃ２−１にかかる
材料を得た。
【００４５】ここに，上記比較試料Ｃ２−１を切断し，
該切断面をＥＣＲプラズマエッチングした。この切断面
をＳＥＭで観察した。その結果，Ｓｉ3 Ｎ4 と共に微細
なＳｉＣ結晶粒が均一に混在した組織を有することが分
かった。
該切断面をＥＣＲプラズマエッチングした。この切断面
をＳＥＭで観察した。その結果，Ｓｉ3 Ｎ4 と共に微細
なＳｉＣ結晶粒が均一に混在した組織を有することが分
かった。
【００４６】また，比較試料Ｃ２−２について説明す
る。粒径０．２μｍのＳｉ3 Ｎ4 を９０重量％，Ｙ2 Ｏ
3 を５重量％，Ａｌ2 Ｏ3を５重量％に秤量し，これら
を造粒することなくそのまま均一にボールミルで湿式混
合して原料粉末を作製した。この原料粉末を用いて，試
料２−１と同様に成形し，ホットプレスした。以上によ
り試料Ｃ２−２にかかる材料を得た。
る。粒径０．２μｍのＳｉ3 Ｎ4 を９０重量％，Ｙ2 Ｏ
3 を５重量％，Ａｌ2 Ｏ3を５重量％に秤量し，これら
を造粒することなくそのまま均一にボールミルで湿式混
合して原料粉末を作製した。この原料粉末を用いて，試
料２−１と同様に成形し，ホットプレスした。以上によ
り試料Ｃ２−２にかかる材料を得た。
【００４７】ここに，上記比較試料Ｃ２−２にかかる材
料を切断し，該切断面をＥＣＲプラズマエッチングし
た。この切断面をＳＥＭで観察した。その結果，微細な
Ｓｉ3Ｎ4 結晶粒からなる組織を有することが分かっ
た。
料を切断し，該切断面をＥＣＲプラズマエッチングし
た。この切断面をＳＥＭで観察した。その結果，微細な
Ｓｉ3Ｎ4 結晶粒からなる組織を有することが分かっ
た。
【００４８】次に，上記試料２−１，２，比較試料Ｃ２
−１，Ｃ２の性能について評価する。まず，これらの試
料，比較試料について，破壊靭性（ＪｌＳ Ｒ１６０
７；ＩＦ法），超塑性変形性（１６００℃のＮ2 中で，
４×１０-5１／ｓの歪み速度で引張り応力を負荷して評
価），クリープ変形速度（ＪｌＳ Ｒ１６１２）（１４
００℃×３００ＭＰａ；大気中）及び曲げ強度（ＪｌＳ
Ｒ１６０１）を評価した。この結果を表２に記載す
る。
−１，Ｃ２の性能について評価する。まず，これらの試
料，比較試料について，破壊靭性（ＪｌＳ Ｒ１６０
７；ＩＦ法），超塑性変形性（１６００℃のＮ2 中で，
４×１０-5１／ｓの歪み速度で引張り応力を負荷して評
価），クリープ変形速度（ＪｌＳ Ｒ１６１２）（１４
００℃×３００ＭＰａ；大気中）及び曲げ強度（ＪｌＳ
Ｒ１６０１）を評価した。この結果を表２に記載す
る。
【００４９】同表によれば，試料２−１，２にかかる複
合組織材料は破壊靭性，超塑性変形性，クリープ変形速
度，曲げ強度のいずれについても優れた性能を有するこ
とが分かった。
合組織材料は破壊靭性，超塑性変形性，クリープ変形速
度，曲げ強度のいずれについても優れた性能を有するこ
とが分かった。
【００５０】しかしながら，比較試料Ｃ２−１，２は試
料２−１，２に比べて室温強度が高いが，破壊靱性の値
が低く，クリープ変形速度が大きく，また，比較試料Ｃ
２−２については，超塑性変形性も小さいことが分かっ
た。このため，試料２−１，２のように粒径が小さいＳ
ｉ3 Ｎ4 結晶粒からなる結晶粒団の周囲に，粒径が小さ
いＳｉ3 Ｎ4 の結晶粒が三次元ネットワーク状に分布す
る複合組織を形成することにより，高い超塑性変形性を
発現しながら，高い破壊靱性と耐クリープ性を発現でき
ることが分かった。
料２−１，２に比べて室温強度が高いが，破壊靱性の値
が低く，クリープ変形速度が大きく，また，比較試料Ｃ
２−２については，超塑性変形性も小さいことが分かっ
た。このため，試料２−１，２のように粒径が小さいＳ
ｉ3 Ｎ4 結晶粒からなる結晶粒団の周囲に，粒径が小さ
いＳｉ3 Ｎ4 の結晶粒が三次元ネットワーク状に分布す
る複合組織を形成することにより，高い超塑性変形性を
発現しながら，高い破壊靱性と耐クリープ性を発現でき
ることが分かった。
【００５１】
【表２】
【００５２】
【発明の効果】上記のごとく，本発明によれば，高温強
度，破壊靱性，耐クリープ性といった機械的特性と，室
温強度，耐繰り返し疲労特性，超塑性変形性といった機
械的特性，更に熱伝導性とが並立した，複合組織材料を
提供することができる。
度，破壊靱性，耐クリープ性といった機械的特性と，室
温強度，耐繰り返し疲労特性，超塑性変形性といった機
械的特性，更に熱伝導性とが並立した，複合組織材料を
提供することができる。
【図１】実施形態例１にかかる，複合組織材料の組織を
示す図面代用写真（５８０倍）。
示す図面代用写真（５８０倍）。
【図２】実施形態例１にかかる，第一結晶相の組織を示
す図面代用写真（１１５０倍）。
す図面代用写真（１１５０倍）。
【図３】実施形態例１にかかる，第二結晶相及び第三結
晶相の組織を示す図面代用写真（１１５０倍）。
晶相の組織を示す図面代用写真（１１５０倍）。
【図４】実施形態例１にかかる，複合組織材料の組織の
状態を示す説明図。
状態を示す説明図。
【図５】実施形態例１にかかる，試料１−１，比較試料
Ｃ１−１，２の引っ張り応力と真歪みとの関係を示す線
図。
Ｃ１−１，２の引っ張り応力と真歪みとの関係を示す線
図。
１．．．複合組織材料， １１．．．第一結晶相， １１０，１２０．．．結晶粒， １２．．．第二結晶相， １３．．．第三結晶相，
Claims (1)
- 【請求項１】 結晶粒が結合した第一結晶相と，該第一
結晶相の結晶粒の粒子径より小さい粒子径を有する結晶
粒が結合した第二結晶相とからなる複合組織材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9208623A JPH1135378A (ja) | 1997-07-16 | 1997-07-16 | 複合組織材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9208623A JPH1135378A (ja) | 1997-07-16 | 1997-07-16 | 複合組織材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1135378A true JPH1135378A (ja) | 1999-02-09 |
Family
ID=16559299
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9208623A Pending JPH1135378A (ja) | 1997-07-16 | 1997-07-16 | 複合組織材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1135378A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018123052A1 (ja) * | 2016-12-28 | 2018-07-05 | 三菱電機株式会社 | 冶金用粉末およびその冶金用粉末を用いた成形品の製造方法 |
-
1997
- 1997-07-16 JP JP9208623A patent/JPH1135378A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018123052A1 (ja) * | 2016-12-28 | 2018-07-05 | 三菱電機株式会社 | 冶金用粉末およびその冶金用粉末を用いた成形品の製造方法 |
| US10702919B2 (en) | 2016-12-28 | 2020-07-07 | Mitsubishi Electric Corporation | Method for manufacturing alloy molded product |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040401 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040824 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20041021 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20041207 |