JPH11350009A - 板状銅粉の製法 - Google Patents
板状銅粉の製法Info
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- JPH11350009A JPH11350009A JP17653998A JP17653998A JPH11350009A JP H11350009 A JPH11350009 A JP H11350009A JP 17653998 A JP17653998 A JP 17653998A JP 17653998 A JP17653998 A JP 17653998A JP H11350009 A JPH11350009 A JP H11350009A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 導電ペーストや導電フイラーに適した板状の
微細な粒子からなる銅粉を湿式還元法によって製造す
る。 【解決手段】 銅塩水溶液とアルカリ剤を反応させて水
酸化銅を析出させる工程，得られた水酸化銅を亜酸化銅
に水中で一次還元する工程，得られた亜酸化銅を金属銅
に水中で二次還元する工程，および得られた金属銅を液
から分離する工程からなる銅粉の製造法であって，前記
の水酸化銅を析出させる工程において，銅イオン１モル
に対して２.４モル未満の水酸イオンとなる量比で銅塩
とアルカリ剤を反応させることを特徴とする板状銅粉の
製法。
微細な粒子からなる銅粉を湿式還元法によって製造す
る。 【解決手段】 銅塩水溶液とアルカリ剤を反応させて水
酸化銅を析出させる工程，得られた水酸化銅を亜酸化銅
に水中で一次還元する工程，得られた亜酸化銅を金属銅
に水中で二次還元する工程，および得られた金属銅を液
から分離する工程からなる銅粉の製造法であって，前記
の水酸化銅を析出させる工程において，銅イオン１モル
に対して２.４モル未満の水酸イオンとなる量比で銅塩
とアルカリ剤を反応させることを特徴とする板状銅粉の
製法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は，湿式法により板状
銅粉を製造する方法に関する。
銅粉を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より，絶縁基板上に導電ペーストを
スクリーン印刷して厚膜回路基板を作製する場合，該導
電ペーストとしては銀系ペーストが主に使用されてきた
が，銅ペーストも使用される傾向にある。銅ペーストは
銀系ペーストに比べて次のような利点があるからであ
る。
スクリーン印刷して厚膜回路基板を作製する場合，該導
電ペーストとしては銀系ペーストが主に使用されてきた
が，銅ペーストも使用される傾向にある。銅ペーストは
銀系ペーストに比べて次のような利点があるからであ
る。
【０００３】(1) マイグレーションが起き難いのでショ
ートし難い。 (2) 導体抵抗および高周波損失が小さいので回路の微細
化が可能である。 (3) 耐半田性に優れるので信頼性が高い。 (4) 低コスト化が可能である。
ートし難い。 (2) 導体抵抗および高周波損失が小さいので回路の微細
化が可能である。 (3) 耐半田性に優れるので信頼性が高い。 (4) 低コスト化が可能である。
【０００４】このような利点をもつ銅ペーストは，粒径
が０.５〜１０μｍ程度の銅粉をビヒクルに分散させる
ことによって得られる。
が０.５〜１０μｍ程度の銅粉をビヒクルに分散させる
ことによって得られる。
【０００５】銅粉の製造法としては，機械的粉砕法，溶
融銅を噴霧するアトマイズ法，陰極への電解析出法，蒸
発蒸着法，湿式還元法等が知られている。これらはそれ
ぞれ得失があるが，湿式還元法はペースト用に適する粒
径の微細粉を比較的容易に得ることができるので，導電
ペースト用銅粉を製造する場合の主流となっており，例
えば特開平４−１１６１０９号公報，特開平２−１９７
０１２号公報および特開昭６２−９９４０６号公報には
湿式還元法による銅粉の製造法が記載されている。
融銅を噴霧するアトマイズ法，陰極への電解析出法，蒸
発蒸着法，湿式還元法等が知られている。これらはそれ
ぞれ得失があるが，湿式還元法はペースト用に適する粒
径の微細粉を比較的容易に得ることができるので，導電
ペースト用銅粉を製造する場合の主流となっており，例
えば特開平４−１１６１０９号公報，特開平２−１９７
０１２号公報および特開昭６２−９９４０６号公報には
湿式還元法による銅粉の製造法が記載されている。
【０００６】これら公報に記載された湿式還元法では球
状の銅粉が得られる。また，球状銅粉を用いた導電ペー
ストはスクリーン印刷性に優れているとされていた。こ
のようなことから，球状銅粉を製造することが一般に行
われてきた。
状の銅粉が得られる。また，球状銅粉を用いた導電ペー
ストはスクリーン印刷性に優れているとされていた。こ
のようなことから，球状銅粉を製造することが一般に行
われてきた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし，球状の銅粉で
は不都合の場合もある。例えば，コンデンサー外部電極
に用いる導電ペーストや導電フイラーでは，球状銅粉の
場合には電極形状を良好に保つことが困難であり，むし
ろ，板状，片鱗状，最も理想的には六角板状のものの方
がよい。
は不都合の場合もある。例えば，コンデンサー外部電極
に用いる導電ペーストや導電フイラーでは，球状銅粉の
場合には電極形状を良好に保つことが困難であり，むし
ろ，板状，片鱗状，最も理想的には六角板状のものの方
がよい。
【０００８】従来の湿式還元法では球状銅粉が得られる
ため，これを板状銅粉とするには，機械的な加工を加え
る（例えば，ボールミル等で圧下を加える）ことが必要
となる。しかし，このような機械的加工法では，粒径サ
イズが不揃いとなり，均一サイズのものを得るのは困難
であると共に歩留りの点や操作の点でもコスト高となら
ざるを得ない。
ため，これを板状銅粉とするには，機械的な加工を加え
る（例えば，ボールミル等で圧下を加える）ことが必要
となる。しかし，このような機械的加工法では，粒径サ
イズが不揃いとなり，均一サイズのものを得るのは困難
であると共に歩留りの点や操作の点でもコスト高となら
ざるを得ない。
【０００９】本発明の課題は，このような問題を解決
し，湿式還元法によって直接的に板状，特に六角板状の
微細な銅粉を得ることにある。
し，湿式還元法によって直接的に板状，特に六角板状の
微細な銅粉を得ることにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】前記の課題を解決すべく
本発明者らは鋭意研究を重ねたところ，従来の湿式還元
法における水酸化銅の析出過程で，銅イオンと水酸イオ
ンの割合を適正に制御して銅塩水溶液を中和すると，板
状特に六角板状の銅粉が得られることを見い出した。す
なわち，本発明によれば，銅塩水溶液とアルカリ剤を反
応させて水酸化銅を析出させる工程，得られた水酸化銅
を亜酸化銅に水中で一次還元する工程，得られた亜酸化
銅を金属銅に水中で二次還元する工程，および得られた
金属銅を液から分離する工程からなる銅粉の製造法であ
って，前記の水酸化銅を析出させる工程において，銅イ
オン１モルに対して２.４モル未満の水酸イオンとなる
量比で銅塩とアルカリ剤を反応させることを特徴とする
板状銅粉の製法を提供する。
本発明者らは鋭意研究を重ねたところ，従来の湿式還元
法における水酸化銅の析出過程で，銅イオンと水酸イオ
ンの割合を適正に制御して銅塩水溶液を中和すると，板
状特に六角板状の銅粉が得られることを見い出した。す
なわち，本発明によれば，銅塩水溶液とアルカリ剤を反
応させて水酸化銅を析出させる工程，得られた水酸化銅
を亜酸化銅に水中で一次還元する工程，得られた亜酸化
銅を金属銅に水中で二次還元する工程，および得られた
金属銅を液から分離する工程からなる銅粉の製造法であ
って，前記の水酸化銅を析出させる工程において，銅イ
オン１モルに対して２.４モル未満の水酸イオンとなる
量比で銅塩とアルカリ剤を反応させることを特徴とする
板状銅粉の製法を提供する。
【００１１】本発明によれば，厚みが２.０μｍ以下の
板状（六角板状）粒子の割合が３０以上である導電ペー
ストまたは導電フイラー用に適した銅粉が提供できる。
板状（六角板状）粒子の割合が３０以上である導電ペー
ストまたは導電フイラー用に適した銅粉が提供できる。
【００１２】
【発明の実施の形態】湿式還元法による銅粉の製造法
は，銅塩水溶液とアルカリ剤を反応させて水酸化銅を析
出させる工程，得られた水酸化銅を亜酸化銅に水中で一
次還元する工程，得られた亜酸化銅を金属銅に水中で二
次還元する工程からなり，得られた金属銅は液から分離
したあと，耐酸化性付与のための表面処理を施し或いは
施すことなく，乾燥することによって微細銅粉を得るも
のである。
は，銅塩水溶液とアルカリ剤を反応させて水酸化銅を析
出させる工程，得られた水酸化銅を亜酸化銅に水中で一
次還元する工程，得られた亜酸化銅を金属銅に水中で二
次還元する工程からなり，得られた金属銅は液から分離
したあと，耐酸化性付与のための表面処理を施し或いは
施すことなく，乾燥することによって微細銅粉を得るも
のである。
【００１３】このような湿式還元法による銅粉の製造法
では，例えば特開平４−１１６１０９号公報に記載され
ているように球状の銅粉が得られる。ところが，銅塩水
溶液とアルカリ剤を反応させて水酸化銅を析出させるさ
いに，水酸イオン／銅イオンの原子比が２.４／１未満
となるような量でアルカリ剤と銅塩を反応させると板状
の微細な水酸化銅が析出し，この形態が以後の還元でも
継続して，最終的には板状の（六角板状の）微細の銅粉
が得られることがわかった。前記の特開平４−１１６１
０９号公報では水酸イオン／銅イオンの原子比は２.４
以上の例を教えている。
では，例えば特開平４−１１６１０９号公報に記載され
ているように球状の銅粉が得られる。ところが，銅塩水
溶液とアルカリ剤を反応させて水酸化銅を析出させるさ
いに，水酸イオン／銅イオンの原子比が２.４／１未満
となるような量でアルカリ剤と銅塩を反応させると板状
の微細な水酸化銅が析出し，この形態が以後の還元でも
継続して，最終的には板状の（六角板状の）微細の銅粉
が得られることがわかった。前記の特開平４−１１６１
０９号公報では水酸イオン／銅イオンの原子比は２.４
以上の例を教えている。
【００１４】この水酸化銅の析出工程では，銅塩水溶液
としては硫酸銅水溶液が普通に使用できるが，塩化銅，
炭酸銅，硝酸銅などの水溶液であってもよい。アルカリ
剤としてはＮａＯＨ水溶液が最も普通に使用できるが，
これ以外にも，他に影響を与えないアルカリ剤であれば
使用可能である。水酸化銅の析出反応は，所定濃度の銅
塩水溶液と所定濃度のアルカリ水溶液を別途に作製し，
両液を混合したときに銅イオン１モルに対して２.４モ
ル未満の水酸イオンとなる配合量を秤量しておき，その
量を混ぜ合わせ，直ちに強攪拌するという方法，或いは
該銅塩水溶液にアルカリ水溶液を攪拌下に添加し続ける
という方法で進行させるのがよい。これにより板状の水
酸化銅が析出した懸濁液が得られるが，この反応後の液
のｐＨは１２〜１４となる。準備しておく銅塩水溶液の
Ｃｕイオン濃度は約０.７モル／リットル以上，また準
備しておくアルカリ水溶液のＯＨイオン濃度は約１.０
モル／リットル以上であるのがよい。
としては硫酸銅水溶液が普通に使用できるが，塩化銅，
炭酸銅，硝酸銅などの水溶液であってもよい。アルカリ
剤としてはＮａＯＨ水溶液が最も普通に使用できるが，
これ以外にも，他に影響を与えないアルカリ剤であれば
使用可能である。水酸化銅の析出反応は，所定濃度の銅
塩水溶液と所定濃度のアルカリ水溶液を別途に作製し，
両液を混合したときに銅イオン１モルに対して２.４モ
ル未満の水酸イオンとなる配合量を秤量しておき，その
量を混ぜ合わせ，直ちに強攪拌するという方法，或いは
該銅塩水溶液にアルカリ水溶液を攪拌下に添加し続ける
という方法で進行させるのがよい。これにより板状の水
酸化銅が析出した懸濁液が得られるが，この反応後の液
のｐＨは１２〜１４となる。準備しておく銅塩水溶液の
Ｃｕイオン濃度は約０.７モル／リットル以上，また準
備しておくアルカリ水溶液のＯＨイオン濃度は約１.０
モル／リットル以上であるのがよい。
【００１５】ついで，得られた水酸化銅懸濁液に対し
て，還元剤を添加して水酸化銅を亜酸化銅に還元する
（一次還元工程）が，この還元剤にはグリコース（ブド
ウ糖）が使用できる。この一次還元工程は不活性ガス雰
囲気下で昇温しながら（例えば５０〜９０℃）で行うの
がよい。そして，この一次還元処理を終えたあと，雰囲
気ガスを酸素含有ガスに代え，この酸素含有ガスを液中
にバブリングするという酸化工程を設けるのがよい。酸
素含有ガスとしては最も普通には空気を使用することが
できる。このような酸化工程は従来の湿式還元法では用
いられた例はないと思われる。
て，還元剤を添加して水酸化銅を亜酸化銅に還元する
（一次還元工程）が，この還元剤にはグリコース（ブド
ウ糖）が使用できる。この一次還元工程は不活性ガス雰
囲気下で昇温しながら（例えば５０〜９０℃）で行うの
がよい。そして，この一次還元処理を終えたあと，雰囲
気ガスを酸素含有ガスに代え，この酸素含有ガスを液中
にバブリングするという酸化工程を設けるのがよい。酸
素含有ガスとしては最も普通には空気を使用することが
できる。このような酸化工程は従来の湿式還元法では用
いられた例はないと思われる。
【００１６】このような還元剤添加処理と酸化工程を経
ることにより，液のｐＨは５〜９となり，過剰の還元剤
（ブドウ糖）も酸化され，還元によって生成した亜酸化
銅が析出した液が得られる。次いで，この液を不活性ガ
ス雰囲気下でデカンテーションし，その上澄液を除去す
ることにより，亜酸化銅の沈殿を採取する。
ることにより，液のｐＨは５〜９となり，過剰の還元剤
（ブドウ糖）も酸化され，還元によって生成した亜酸化
銅が析出した液が得られる。次いで，この液を不活性ガ
ス雰囲気下でデカンテーションし，その上澄液を除去す
ることにより，亜酸化銅の沈殿を採取する。
【００１７】得られた亜酸化銅は次いで金属銅にまで二
次還元するが，これは従来法と同様に亜酸化銅を水中に
懸濁させ，還元剤として抱水ヒドラジンを用いて還元処
理すればよい。二次還元して得られた液中の金属銅を液
から分離し，これを耐酸化性付与のための表面処理を施
し，或いは施すことなく，乾燥することにより，板状の
（好ましくは六角板状の）微細な金属銅粉を得ることが
できる。具体的には，厚みが２.０μｍ以下の板状粒子
を３０容積％以上含有する銅粉，さらに好ましくは，厚
みが１５μｍ以下の六角板状粒子を５０容積％以上含有
する平均粒径（粒子幅）が０.２〜１０μｍで且つ均一
粒径の銅粉を得ることができる。
次還元するが，これは従来法と同様に亜酸化銅を水中に
懸濁させ，還元剤として抱水ヒドラジンを用いて還元処
理すればよい。二次還元して得られた液中の金属銅を液
から分離し，これを耐酸化性付与のための表面処理を施
し，或いは施すことなく，乾燥することにより，板状の
（好ましくは六角板状の）微細な金属銅粉を得ることが
できる。具体的には，厚みが２.０μｍ以下の板状粒子
を３０容積％以上含有する銅粉，さらに好ましくは，厚
みが１５μｍ以下の六角板状粒子を５０容積％以上含有
する平均粒径（粒子幅）が０.２〜１０μｍで且つ均一
粒径の銅粉を得ることができる。
【００１８】図１〜４は，後記の実施例によって得られ
た板状銅粉の電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を示したものであ
る。各粒子の形状と粒径はこのようなＳＥＭ像から計測
することができる。図１〜４の粒子は六角板状を有して
いるものが多く，且つその平均粒径も微細で均一であ
る。このような銅粉は球状銅粉を機械加工して製作する
ことは極めて困難である。これに対して図５は，本発明
で規定する条件を外れて製作された後記の比較例１によ
って得られた銅粉を示しており（倍率は図１と同じ），
殆んどが球状である。
た板状銅粉の電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を示したものであ
る。各粒子の形状と粒径はこのようなＳＥＭ像から計測
することができる。図１〜４の粒子は六角板状を有して
いるものが多く，且つその平均粒径も微細で均一であ
る。このような銅粉は球状銅粉を機械加工して製作する
ことは極めて困難である。これに対して図５は，本発明
で規定する条件を外れて製作された後記の比較例１によ
って得られた銅粉を示しており（倍率は図１と同じ），
殆んどが球状である。
【００１９】本発明法によって得られる板状銅粉は導電
ペーストまたは導電フイラー用の金属粉として使用する
と，従来の球状銅粉を使用したものに比べて，粒子同士
の接触状態が改善されるので，導電性が向上し且つ熱収
縮の少ない導電回路や電極を形成することができる。
ペーストまたは導電フイラー用の金属粉として使用する
と，従来の球状銅粉を使用したものに比べて，粒子同士
の接触状態が改善されるので，導電性が向上し且つ熱収
縮の少ない導電回路や電極を形成することができる。
【００２０】
【実施例】〔実施例１〕次のアルカリ水溶液Ａと銅塩水
溶液Ｂを準備した。 アルカリ水溶液Ａ：〔濃度48.3％のＮａＯＨ水溶液：５
２８ｇ〕＋〔純水：４１７４.８ｇ〕 銅塩水溶液Ｂ：〔ＣｕＳＯ4・５Ｈ2Ｏ：６２９.５ｇ〕
＋〔純水：２２０２ｇ〕
溶液Ｂを準備した。 アルカリ水溶液Ａ：〔濃度48.3％のＮａＯＨ水溶液：５
２８ｇ〕＋〔純水：４１７４.８ｇ〕 銅塩水溶液Ｂ：〔ＣｕＳＯ4・５Ｈ2Ｏ：６２９.５ｇ〕
＋〔純水：２２０２ｇ〕
【００２１】温度を２７℃に保持した該アルカリ水溶液
Ａの全量に，温度が２９℃の該銅塩水溶液Ｂを全量添加
し強攪拌する。発熱によりＡ＋Ｂの液の温度は３２.５
℃まで上昇し，液中に水酸化銅が析出した懸濁液が得ら
れる。この液のｐＨは１２.４７である。Ａ液とＢ液の
混合量比は，銅イオン１モルに対して２.２８モルの水
酸イオンとなる量比である。また，Ａ液の水酸イオン濃
度は約１.３６モル／リットルであり，Ｂ液のＣｕイオ
ン濃度は約０.９６モル／リットルである。
Ａの全量に，温度が２９℃の該銅塩水溶液Ｂを全量添加
し強攪拌する。発熱によりＡ＋Ｂの液の温度は３２.５
℃まで上昇し，液中に水酸化銅が析出した懸濁液が得ら
れる。この液のｐＨは１２.４７である。Ａ液とＢ液の
混合量比は，銅イオン１モルに対して２.２８モルの水
酸イオンとなる量比である。また，Ａ液の水酸イオン濃
度は約１.３６モル／リットルであり，Ｂ液のＣｕイオ
ン濃度は約０.９６モル／リットルである。
【００２２】得られたｐＨ１２.４７の水酸化銅懸濁液
の全量に対し，純水１４１０ｇに９９３.５ｇのブドウ
糖を溶かしたブドウ糖溶液を添加し，添加後４５分間で
液の温度を７０℃まで昇温したあと，１５分間保持す
る。ここまでの処理操作（水酸化銅の析出および亜酸化
銅への還元操作）は全て窒素雰囲気下で行う。
の全量に対し，純水１４１０ｇに９９３.５ｇのブドウ
糖を溶かしたブドウ糖溶液を添加し，添加後４５分間で
液の温度を７０℃まで昇温したあと，１５分間保持す
る。ここまでの処理操作（水酸化銅の析出および亜酸化
銅への還元操作）は全て窒素雰囲気下で行う。
【００２３】ついで，この液中に２Ｌ／分の流量で１０
０分間にわたって空気をバブリングさせる。これによ
り，液のｐＨは５.４７となり，亜酸化銅が懸濁した液
が得られる。
０分間にわたって空気をバブリングさせる。これによ
り，液のｐＨは５.４７となり，亜酸化銅が懸濁した液
が得られる。
【００２４】この亜酸化銅懸濁液を窒素雰囲気中でデカ
ンテーションし，上澄液（ｐＨ５.７６）を除去し，亜
酸化銅の沈殿をほぼ全量採取し，これに純水２８ｇを追
加する。液のｐＨは約６.４である。
ンテーションし，上澄液（ｐＨ５.７６）を除去し，亜
酸化銅の沈殿をほぼ全量採取し，これに純水２８ｇを追
加する。液のｐＨは約６.４である。
【００２５】このｐＨ６.４の亜酸化銅懸濁液全量に対
し，抱水ヒドラジン３０２６ｇを添加し，３００分間反
応させて，微細銅粒子が懸濁した液を得る。この液を固
液分離して銅粉を採取し，これを乾燥して板状銅粉を得
る。
し，抱水ヒドラジン３０２６ｇを添加し，３００分間反
応させて，微細銅粒子が懸濁した液を得る。この液を固
液分離して銅粉を採取し，これを乾燥して板状銅粉を得
る。
【００２６】得られた銅粉を電子顕微鏡観察したＳＥＭ
像を図１に示した。図１にみられるように，この銅粉は
厚みが２.０μｍ以下の板状粒子の割合が全粒子数の３
０％以上であり，厚みが１.５μｍ以下の六角板状粒子
は５０容積％以上であり，平均粒径（幅方向の粒径）は
０.２〜１０μｍである。
像を図１に示した。図１にみられるように，この銅粉は
厚みが２.０μｍ以下の板状粒子の割合が全粒子数の３
０％以上であり，厚みが１.５μｍ以下の六角板状粒子
は５０容積％以上であり，平均粒径（幅方向の粒径）は
０.２〜１０μｍである。
【００２７】この板状銅粉０.９５ｇを，ターピネオー
ル０.１０５ｇおよびエチルセルロース０.００５ｇと混
練し，直径２ｍｍで高さ７.５ｍｍの円柱状のペレット
に成形した。このペレットを０℃から９００℃まで昇温
したときの高さ方向の収縮率は０.０７４％であった。
ル０.１０５ｇおよびエチルセルロース０.００５ｇと混
練し，直径２ｍｍで高さ７.５ｍｍの円柱状のペレット
に成形した。このペレットを０℃から９００℃まで昇温
したときの高さ方向の収縮率は０.０７４％であった。
【００２８】〔実施例２〜４〕Ａ液とＢ液を表１のよう
に各種変化させた以外は，実施例１を繰り返した。その
結果，各例において表１に示す特性の銅粉が得られた。
また，実施例１〜４で得られた各銅粉の電子顕微鏡写真
を図１〜４に示した。
に各種変化させた以外は，実施例１を繰り返した。その
結果，各例において表１に示す特性の銅粉が得られた。
また，実施例１〜４で得られた各銅粉の電子顕微鏡写真
を図１〜４に示した。
【００２９】〔比較例１〕本発明で規定する条件を満た
さないで製造した例を比較例１として表１に示した。得
られた銅粉の電子顕微鏡写真を図５に示した。この銅粉
は平均粒径が２.５μｍのほぼ球形の銅粉であり，その
特性を表１に併記した。
さないで製造した例を比較例１として表１に示した。得
られた銅粉の電子顕微鏡写真を図５に示した。この銅粉
は平均粒径が２.５μｍのほぼ球形の銅粉であり，その
特性を表１に併記した。
【００３０】〔比較例２〜６〕本発明で規定する条件を
満たさないで製造した他の例を比較例２〜６として，そ
れらの製造条件と得られた粉末の特性を表１に併記し
た。
満たさないで製造した他の例を比較例２〜６として，そ
れらの製造条件と得られた粉末の特性を表１に併記し
た。
【００３１】
【表１】
【００３２】表１の結果から，実施例１〜４では板状銅
粉が得られ，この板状銅粉は導電ペーストや導電フイラ
ーとして使用したときに低い熱収縮率を有することがわ
かる。これに対し比較例では板状銅粉は得られず，この
ものは熱収縮率が高いことがわかる。
粉が得られ，この板状銅粉は導電ペーストや導電フイラ
ーとして使用したときに低い熱収縮率を有することがわ
かる。これに対し比較例では板状銅粉は得られず，この
ものは熱収縮率が高いことがわかる。
【００３３】
【発明の効果】以上説明したように，本発明によると，
湿式還元法によって板状の微細な銅粉を製造することが
でき，得られる銅粉は微細で均一な粒径を有するから，
導電ペーストや導電フイラー用に適した銅粉を経済的に
得ることができる。
湿式還元法によって板状の微細な銅粉を製造することが
でき，得られる銅粉は微細で均一な粒径を有するから，
導電ペーストや導電フイラー用に適した銅粉を経済的に
得ることができる。
【図１】本発明の板状銅粉の一例を示す電子顕微鏡写真
像であり，図１Ａは倍率２０００倍，図１Ｂは倍率５０
００倍で見たものである。
像であり，図１Ａは倍率２０００倍，図１Ｂは倍率５０
００倍で見たものである。
【図２】本発明の板状銅粉の他例を示す電子顕微鏡写真
像であり，図２Ａは倍率２０００倍，図２Ｂは倍率５０
００倍で見たものである。
像であり，図２Ａは倍率２０００倍，図２Ｂは倍率５０
００倍で見たものである。
【図３】本発明の板状銅粉の他例を示す電子顕微鏡写真
像であり，図３Ａは倍率２０００倍，図３Ｂは倍率５０
００倍で見たものである。
像であり，図３Ａは倍率２０００倍，図３Ｂは倍率５０
００倍で見たものである。
【図４】本発明の板状銅粉の他例を示す電子顕微鏡写真
像であり，図４Ａは倍率２０００倍，図４Ｂは倍率５０
００倍で見たものである。
像であり，図４Ａは倍率２０００倍，図４Ｂは倍率５０
００倍で見たものである。
【図５】比較例の銅粉の電子顕微鏡写真像であり，図５
Ａは倍率２０００倍，図５Ｂは倍率５０００倍で見たも
のである。
Ａは倍率２０００倍，図５Ｂは倍率５０００倍で見たも
のである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 前田 正博 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同 和鉱業株式会社内
Claims (6)
- 【請求項１】 銅塩水溶液とアルカリ剤を反応させて水
酸化銅を析出させる工程，得られた水酸化銅を亜酸化銅
に水中で一次還元する工程，得られた亜酸化銅を金属銅
に水中で二次還元する工程，および得られた金属銅を液
から分離する工程からなる銅粉の製造法であって，前記
の水酸化銅を析出させる工程において，銅イオン１モル
に対して２.４モル未満の水酸イオンとなる量比で銅塩
とアルカリ剤を反応させることを特徴とする板状銅粉の
製法。 - 【請求項２】 銅塩とアルカリ剤を反応して水酸化銅を
析出させた反応後の液のｐＨが１３〜１４である請求項
１に記載の板状銅粉の製法。 - 【請求項３】 一次還元工程は，ｐＨ１３〜１４の水酸
化銅懸濁液に対して還元剤を添加する段階と次いで液中
に酸素含有ガスをバブリングする段階とからなる請求項
１または２に記載の板状銅粉の製法。 - 【請求項４】 銅塩水溶液は硫酸銅水溶液であり，アル
カリ剤はＮａＯＨ水溶液である請求項１，２または３に
記載の板状銅粉の製法。 - 【請求項５】 液から分離された金属銅は，厚みが２.
０μｍ以下の板状粒子の割合が全粒子の３０％以上であ
る請求項１，２，３または４に記載の板状銅粉の製法。 - 【請求項６】 厚み２.０μｍ以下の板状粒子の割合が
３０％以上である導電ペーストまたは導電フイラー用銅
粉。
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|---|---|---|---|
| JP17653998A JP4012961B2 (ja) | 1998-06-10 | 1998-06-10 | 板状銅粉の製法 |
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| JP17653998A JP4012961B2 (ja) | 1998-06-10 | 1998-06-10 | 板状銅粉の製法 |
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| Publication Number | Publication Date |
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| JPH11350009A true JPH11350009A (ja) | 1999-12-21 |
| JP4012961B2 JP4012961B2 (ja) | 2007-11-28 |
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| JP17653998A Expired - Lifetime JP4012961B2 (ja) | 1998-06-10 | 1998-06-10 | 板状銅粉の製法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP4012961B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2005041213A1 (ja) * | 2003-10-27 | 2007-04-26 | 東洋紡績株式会社 | 導電性ペースト |
| KR100726694B1 (ko) * | 1999-12-21 | 2007-06-13 | 도와 홀딩스 가부시키가이샤 | 도전 페이스트의 도전 충전재에 적합한 접합 구리 입자 및접합 구리 분말 |
| JP2012041592A (ja) * | 2010-08-17 | 2012-03-01 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 扁平銅粒子 |
| JP2014058713A (ja) * | 2012-09-14 | 2014-04-03 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 板状銅粉とその製造方法および導電性ペースト |
-
1998
- 1998-06-10 JP JP17653998A patent/JP4012961B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100726694B1 (ko) * | 1999-12-21 | 2007-06-13 | 도와 홀딩스 가부시키가이샤 | 도전 페이스트의 도전 충전재에 적합한 접합 구리 입자 및접합 구리 분말 |
| JPWO2005041213A1 (ja) * | 2003-10-27 | 2007-04-26 | 東洋紡績株式会社 | 導電性ペースト |
| JP2012041592A (ja) * | 2010-08-17 | 2012-03-01 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 扁平銅粒子 |
| JP2014058713A (ja) * | 2012-09-14 | 2014-04-03 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 板状銅粉とその製造方法および導電性ペースト |
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| JP4012961B2 (ja) | 2007-11-28 |
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