JPH11335454A

JPH11335454A - 芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネートの製造方法

Info

Publication number: JPH11335454A
Application number: JP14428398A
Authority: JP
Inventors: Takayasu Fujimori; 崇泰藤森; Osamu Kondo; 近藤　　治
Original assignee: Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
Current assignee: Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
Priority date: 1998-05-26
Filing date: 1998-05-26
Publication date: 1999-12-07

Abstract

(57)【要約】【課題】光学材料に適したポリカーボネート樹脂の優れ
た透明性、耐衝撃性、耐熱性、及び色相を保持しつつ屈
折率と分散特性のバランスが良く、特に色調に優れた芳
香族−脂肪族共重合ポリカーボネートを提供すること。【解決手段】反応装置の材質として、ニッケルを少なく
とも８重量％以上、クロムを少なくとも１６重量％以上
含有するステンレス鋼であり、接液部表面がバフ研磨さ
れ表面粗度Ｒｍａｘが５μｍ以下であるものを使用す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、耐衝撃性、高い屈折率
および逆分散値、低い光弾性定数を有し、色相に優れた
透明な芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネートの製造方
法に関する。このポリカーボネート樹脂は、各種レン
ズ、プリズム、光ディスク基板、光ファイバー等の光学
材料に好適に利用できるものである。

【０００２】

【従来の技術】ビスフェノールＡ等の芳香族ジヒドロキ
シ化合物とホスゲンとを酸結合剤の存在下、界面重合さ
せて得られるポリカーボネートは、耐衝撃性等の機械的
特性に優れ、しかも耐熱性、透明性にも優れていること
から、光学材料として各種レンズ、プリズム、光ディス
ク基板などに利用されている。しかしながら、芳香族ジ
ヒドロキシ化合物としてビスフェノールＡだけを用いて
なるポリカーボネートでは、光弾性定数が大きく、溶融
流動性が比較的悪いために成型品の複屈折が大きくな
り、また屈折率は１．５８と高いもののアッベ数が３０
と低いため、広く光記録材料や光学レンズ等の用途に用
いられるには十分な性能を有していないという欠点があ
る。このようなビスフェノールＡ−ポリカーボネートの
欠点を解決する目的で、本発明者らは、先に芳香族−脂
肪族共重合ポリカーボネート（特願平８−２７６２６
０）を提案した。この芳香族−脂肪族共重合ポリカーボ
ネートは、優れた耐衝撃性、耐熱性を有し、その上光弾
性定数が小さく、アッベ数が高いことから、広く光学材
料として用いることが可能である。該芳香族−脂肪族共
重合ポリカーボネートは、通常のホスゲン法では製造す
ることが困難であり、エステル交換法として知られる方
法、すなわち芳香族ジヒドロキシ化合物と脂肪族ジヒド
ロキシ化合物、およびジフェニルカーボネートなどの炭
酸ジエステルとを溶融状態でエステル交換反応によって
重縮合させる方法が好適に用いられる。

【０００３】しかし、エステル交換反応で該芳香族−脂
肪族共重合ポリカーボネートを製造する際には、２００
℃〜３００℃の温度に加熱しながら重縮合を行うため
に、高温で長時間の熱履歴を受け色調の悪化等、品質的
に優れたものを得るのが困難であるという欠点を有す
る。特に、通常のステンレス鋼製の反応装置を用いる
と、反応時間短縮、反応温度低下等の手法を駆使しても
色調の悪化は免れない。このため、この方法により得ら
れる該芳香族−脂肪族ポリカーボネートを製造しても優
れた色調を要求される分野に用いることが困難であっ
た。

【０００４】反応器の材質が、生成するポリカーボネー
トの色相に影響を及ぼすことが知られており、例えば、
米国特許４３８３０９２号には、反応器の材質としてタ
ンタル、ニッケル又はクロムを用いることが開示されて
いるが、これらの金属は高価であるので、該装置に使用
することは実用的では無い。また、特開平４−７３２８
号には、ステンレス製反応器の内壁面をバフ研磨するこ
とにより無色透明のポリカーボネートを製造できること
が記載されている。しかし、上記処理を行っても、生成
するポリカーボネートが黄色に着色するという欠点があ
った。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のよう
な従来技術に伴う問題点を解決しようとするものであ
り、特に、色調に優れた該芳香族−脂肪族共重合ポリカ
ーボネートを得ることにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、これらの
課題を解決すべく鋭意研究を行った結果、下記式（１）
で表される芳香族ジヒドロキシ化合物と、下記式（２）
で表される脂肪族ジヒドロキシ化合物と、炭酸ジエステ
ルとを溶融重縮合させて芳香族−脂肪族共重合ポリカー
ボネート樹脂を製造するにあたり、反応装置の材質が、
ニッケルを少なくとも８重量％以上、クロムを少なくと
も１６重量％以上含有するステンレス鋼であり、該反応
装置の接液部表面がバフ研磨処理され、表面粗度Ｒｍａ
ｘが５μｍ以下であることにより、色調に優れた芳香族
−脂肪族共重合ポリカーボネート樹脂を得られることを
見出し本発明に到達した。

【化４】（上記式（１）において、Ｘは

【化５】であり、ここに、R₃およびR₄は、それぞれ水素原子、炭
素数１〜10のアルキル基またはフェニル基であり、R₃と
R₄が結合して環を形成していても良い。R₁およびR₂はそ
れぞれ水素原子、炭素数１〜10のアルキル基またはハロ
ゲンであり、R₁とR₂は同じでも異なっていても良い。ま
た、ｍおよびｎは置換基数を表し０〜４の整数であ
る。）

【化６】（上式（２）において、Ｒ₅、Ｒ₆、Ｒ₇およびＲ
₈は、それぞれ水素原子または炭素数１〜10の１価のア
ルキル基である。）

【０００７】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係わる芳香族−脂
肪族共重合ポリカーボネート樹脂の製造方法を具体的に
説明する。

【０００８】本発明で使用される反応装置は、ニッケル
を少なくとも８重量％以上、クロムを少なくとも１６重
量％以上含有するステンレス鋼よりなり、該ステンレス
鋼は、炭素、モリブデン、マンガン、ケイ素、リン、イ
オウ、窒素等の元素を含んでいても良い。具体的には、
ＳＵＳ３０４（ニッケル含有量８〜１０．５重量％、ク
ロム含有量１８〜２０重量％）、ＳＵＳ３０４Ｌ（ニッ
ケル含有量９〜１３重量％、クロム含有量１８〜２０重
量％）、ＳＵＳ３１６（ニッケル含有量１０〜１４重量
％、クロム含有量１６〜１８重量％）、ＳＵＳ３１６Ｌ
（ニッケル含有量１２〜１５重量％、クロム含有量１６
〜１８重量％）、ＳＵＳ３０９Ｓ（ニッケル含有量１２
〜１５重量％、クロム含有量２２〜２４重量％）、ＳＵ
Ｓ３１０Ｓ（ニッケル含有量１９〜２２重量％、クロム
含有量２４〜２６重量％）等が挙げられる。

【０００９】なお、本発明における反応装置は重合槽の
みに限定されるものではなく、反応混合物および／また
は反応副生成物および／または原料等、反応に関与する
液体と接触する接液部分全てを含んでいる。具体的に
は、原料溶解槽、重合槽、反応液攪拌翼、還流塔、ポリ
マー抜き出し用ギアポンプおよびこれらを結ぶ配管類等
が例示される。

【００１０】本発明において反応装置の接液部表面に施
されるバフ研磨処理は、ＪＩＳＨ０４００−１９６１
で規定されるバフ研磨もしくはバフ仕上げのことであ
り、α−アルミナ等の硬度の高い微粒子と分散剤よりな
る研磨剤と回転するバフを用いて機械的に表面に平滑性
を与える方法として公知の手段である。バフ研磨の研磨
剤の粒度は、１ μｍ以下が好ましく、より好ましくは
０．５μｍ以下、さらに好ましくは０．３μｍ以下であ
る。本発明の反応装置の表面粗度Ｒｍａｘは、５μｍ以
下とし、好ましくは２μｍ以下とし、特に好ましくは１
μｍ以下とする。該表面粗度が５μｍを越えれば、生成
した芳香族ー脂肪族共重合ポリカーボネートが黄色に着
色し好ましくない。ここで、表面粗度Ｒｍａｘとは、反
応装置表面の平滑性を示す単位として通常使用されてい
るものであり、ＪＩＳＢ０６０１−１９７０に規定
されている。

【００１１】バフ研磨処理の後処理として、水洗あるい
は酸洗浄あるいはアルカリ洗浄あるいはフェノール洗浄
および／またはアセトン洗浄あるいはこれらの洗浄方法
の２種以上の組み合わせによる洗浄が好適に実施され
る。洗浄は常温で行っても加熱しながら行っても良い。

【００１２】本発明に関わる芳香族−脂肪族共重合ポリ
カーボネートは、上記式（１）で表される芳香族ジヒド
ロキシ化合物から誘導される構成単位（以下、Ｉと称す
る）と、上記式（２）で表される脂肪族ジヒドロキシ化
合物から誘導される構成単位（以下、ＩＩと称する）か
らなり、ランダム、ブロック、あるいは交互共重合体で
あり、耐衝撃性、耐熱性に優れ、屈折率とアッベ数の物
性バランスに優れた光学材料である。

【００１３】本発明においては、このような芳香族ジヒ
ドロキシ化合物と脂肪族ジヒドロキシ化合物からそれぞ
れ誘導される構成単位のモル比（Ｉ／ＩＩ）が、９０／
１０〜１０／９０であることが好ましく、さらに好まし
くは８０／２０〜２０／８０が好ましい。すなわち、該
芳香族−脂肪族ポリカーボネート中の芳香族ジヒドロキ
シ化合物と脂肪族ジヒドロキシ化合物から誘導される構
成単位のモル比（Ｉ／ＩＩ）が１０／９０より低いと耐
熱性に劣るものとなり、９０／１０より高いと光弾性定
数、吸水率などが高くなり、さらに屈折率とアッベ数の
バランスが悪くなり光学材料としては好ましくない。

【００１４】本発明では、炭酸ジエステルとしては、ジ
フェニルカーボネート、ジトリールカーボネート、ビス
（クロロフェニル）カーボネート、ｍ−クレジルカーボ
ネート、ジナフチルカーボネート、ジメチルカーボネー
ト、ジエチルカーボネート、ジブチルカーボネート、ジ
シクロヘキシルカーボネート等が用いられる。これらの
中でも特にジフェニルカーボネートが好ましい。ジフェ
ニルカーボネートは、芳香族ジヒドロキシ化合物と脂肪
族ジヒドロキシ化合物の合計１モルに対して０．９７〜
１．２モルの量で用いられることが好ましく、特に好ま
しくは０．９９〜１．１０モルの量である。

【００１５】本発明に関わる芳香族−脂肪族共重合ポリ
カーボネートの重量平均分子量は３０，０００〜２０
０，０００であることが好ましく、さらに好ましくは５
０，０００〜１２０，０００である。

【００１６】本発明の芳香族-脂肪族共重合ポリカーボ
ネート樹脂は、溶融重縮合法により製造される。すなわ
ち、上記式（１）で表される芳香族ジヒドロキシ化合
物、上記式（２）で表される脂肪族ジヒドロキシ化合
物、炭酸ジエステル及び重合触媒を用いて、加熱下に常
圧または減圧下に副生物を除去しながら溶融重縮合を行
うものである。反応は一般には二段階以上の多段工程で
実施される。

【００１７】具体的には、第一段目の反応を12０〜２６
０℃、好ましくは１８０〜２４０℃の温度で０〜５時
間、好ましくは０．５〜３時間反応させる。次いで反応
系の減圧度を上げながら反応度を高めて、最終的には１
ｍｍＨｇ以下の減圧下、２００〜３００℃の温度で重縮
合反応を行う。また、上記の反応を行うに際して用いら
れる反応装置は、槽型であっても押出機型であっても良
い。

【００１８】重合触媒としては、塩基性化合物が用いら
れる。このような塩基性化合物としては、特にアルカリ
金属化合物、アルカリ土類金属化合物、含窒素化合物な
どが挙げられ、これらの化合物は単独あるいは組み合わ
せて用いることができる。

【００１９】このようなアルカリ金属化合物としては、
アルカリ金属の有機酸塩、無機酸塩、酸化物、水酸化
物、水素化物、アルコラート等が用いられ、具体的に
は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化セシウ
ム、水酸化リチウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カ
リウム、炭酸水素リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリ
ウム、炭酸セシウム、炭酸リチウム、酢酸ナトリウム、
酢酸カリウム、酢酸セシウム、酢酸リチウム、ステアリ
ン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、ステアリン酸
セシウム、ステアリン酸リチウム、水素化ホウ素ナトリ
ウム、水素化ホウ素リチウム、フェニル化ホウ素ナトリ
ウム、安息香酸ナトリウム、安息香酸カリウム、安息香
酸セシウム、安息香酸リチウム、リン酸水素２ナトリウ
ム、リン酸水素２カリウム、リン酸水素２リチウム、フ
ェニルリン酸２ナトリウム、フェニルリン酸２カリウ
ム、フェニルリン酸２リチウム、ビスフェノールＡの２
ナトリウム塩、２カリウム塩、２セシウム塩、２リチウ
ム塩、フェノールのナトリウム塩、カリウム塩、セシウ
ム塩、リチウム塩等が用いられる。

【００２０】また、アルカリ土類金属化合物としては、
アルカリ土類金属の有機酸塩、無機酸塩、酸化物、水酸
化物、水素化物、アルコラート等が用いられ、具体的に
は、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネ
シウム、水酸化ストロンチウム、炭酸水素カルシウム、
炭酸水素バリウム、炭酸水素マグネシウム、炭酸水素ス
トロンチウム、炭酸カルシウム、炭酸バリウム、炭酸マ
グネシウム、炭酸ストロンチウム、酢酸カルシウム、酢
酸バリウム、酢酸マグネシウム、酢酸ストロンチウム、
ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸バリウム、ステ
アリン酸マグネシウム、ステアリン酸ストロンチウム、
等が用いられる。

【００２１】含窒素化合物としては、４級アンモニウム
ヒドロキシド、４級アンモニウム塩類、アミン等が用い
られ、具体的には、テトラメチルアンモニウムヒドロキ
シド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラ
プロピルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアン
モニウムヒドロキシド、トリメチルベンジルアンモニウ
ムヒドロキシド、等のアルキル、アリール、アルアリー
ル基などを有するアンモニウムヒドロキシド類、トリメ
チルアミン、トリエチルアミン、ジメチルベンジルアミ
ン、トリフェニルアミン等の３級アミン類、ジメチルア
ミン、ジエチルアミン、等の２級アミン、メチルアミ
ン、エチルアミン等の１級アミン類、2-メチルイミダゾ
ール、2-フェニルイミダゾール、等のイミダゾール類、
あるいはアンモニア、テトラメチルアンモニウムボロハ
イドライド、テトラブチルアンモニウムボロハイドライ
ド、テトラブチルアンモニウムテトラフェニルボレー
ト、テトラメチルアンモニウムテトラフェニルボレート
等の塩基性塩等が用いられる。

【００２２】これらの触媒は、上記式（１）で示される
芳香族ジヒドロキシ化合物と上記式（２）で示される脂
肪族ジヒドロキシ化合物との合計１モルに対し、10^-9〜
10^-3モルの量で、好ましくは10^-7〜10^-5モルの量を用い
る。

【００２３】上記式（１）で用いられる芳香族ジヒドロ
キシ化合物として、具体的には、ビス（4-ヒドロキシフ
ェニル）メタン、1,1-ビス（4-ヒドロキシフェニル）エ
タン、2,2-ビス（4-ヒドロキシフェニル）プロパン、2,
2-ビス（4-ヒドロキシフェニル）ブタン、2,2-ビス（4-
ヒドロキシフェニル）オクタン、ビス（4-ヒドロキシフ
ェニル）フェニルメタン、2,2-ビス（4-ヒドロキシ-3メ
チルフェニル）プロパン、1,1-ビス（4-ヒドロキシ-3ー
ｔーブチルフェニル）プロパン、2,2-ビス（4-ヒドロキ
シ-3-ブロモフェニル）プロパン、1,1-ビス（4-ヒドロ
キシフェニル）シクロペンタン、1,1-ビス（4-ヒドロキ
シフェニル）シクロヘキサン、4,4'-ジヒドロキシジフ
ェニルエーテル、4,4'-ジヒドロキシ-3,3'-ジメチルフ
ェニルエーテル、4,4'-ジヒドロキシフェニルスルフィ
ド、4,4'-ジヒドロキシ-3,3'-ジメチルジフェニルスル
フィド、4,4'-ジヒドロキシジフェニルスルホキシド、
4,4'-ジヒドロキシ-3,3'-ジメチルジフェニルスルホキ
シド、4,4'-ジヒドロキシジフェニルスルホン、4,4'-ジ
ヒドロキシ-3,3'-ジメチルジフェニルスルホン等が挙げ
られる。こららの内で、特に2,2-ビス（4-ヒドロキシフ
ェニル）プロパン、すなわちビスフェノールAあるいは
1,1-ビス（4-ヒドロキシフェニル）シクロヘキサンが好
ましい。

【００２４】また、上記式（２）で表される脂肪族ジヒ
ドロキシ化合物として、具体的には、（3,9-ビス（2-ヒ
ドロキシエチル）-2,4,8,10-テトラオキサスピロ（5.
5）ウンデカン）、（3,9-ビス（2-ヒドロキシ-1,1-ジメ
チルエチル）-2,4,8,10-テトラオキサスピロ（5.5）ウ
ンデカン）、（3,9-ビス（2-ヒドロキシ-1,1-ジエチル
エチル）-2,4,8,10-テトラオキサスピロ（5.5）ウンデ
カン）、（3,9-ビス（2-ヒドロキシ-1,1-ジプロピルエ
チル）-2,4,8,10-テトラオキサスピロ（5.5）ウンデカ
ン）などが用いられる。好ましくは、（3,9-ビス（2-ヒ
ドロキシ-1,1-ジメチルエチル）-2,4,8,10-テトラオキ
サスピロ（5.5）ウンデカン）が用いられる。好ましく
は、（3,9-ビス（2-ヒドロキシエチル）-2,4,8,10-テト
ラオキサスピロ（5.5）ウンデカン）が用いられる。

【００２５】さらに、炭酸ジエステルとしては、ジフェ
ニルカーボネート、ジトリールカーボネート、ビス（ク
ロロフェニル）カーボネート、m-クレジルカーボネー
ト、ジナフチルカーボネート、ビス（ジフェニル）カー
ボネート、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネー
ト、ジブチルカーボネート、ジシクロヘキシルカーボネ
ートなどが用いられる。これらのうち、特にジフェニル
カーボネートが好ましい。ジフェニルカーボネートは、
上記芳香族ジヒドロキシ化合物(3)と脂肪族ジヒドロキ
シ化合物(5)の合計1モルに対して、1.01〜1.30モルの量
で用いられることが好ましい。

【００２６】本発明のポリカーボネート樹脂には、熱安
定性、および加水分解安定性を保持するために、触媒を
除去または失活させることが好ましい。一般的には、公
知の酸性物質の添加によるアルカリ金属あるいはアルカ
リ土類金属等のエステル交換触媒の失活を行う方法が好
適に実施される。これらの物質としては、具体的には、
ｐ-トルエンスルホン酸のごとき芳香族スルホン酸、パ
ラトルエンスルホン酸ブチル等の芳香族スルホン酸エス
テル類、ステアリン酸クロライド、酪酸クロライド、塩
化ベンゾイル、トルエンスルホン酸クロライドのような
有機ハロゲン化物、ジメチル硫酸のごときアルキル硫酸
塩、塩化ベンジルのごとき有機ハロゲン化物等が好適に
用いられる。

【００２７】触媒失活後、ポリマー中の低沸点化合物を
0.1 〜1mm Ｈｇの圧力、200 〜300℃の温度で脱揮除去
する工程を設けても良く、このためにはパドル翼、格子
翼、メガネ翼等を備えた横型混練器あるいは薄膜蒸発器
が好適に用いられる。

【００２８】なお、本発明に於いて、上記熱安定化剤、
加水分解安定化剤の他に、酸化防止剤、顔料、染料、強
化剤や充填剤、紫外線吸収剤、滑剤、離型剤、結晶核
剤、可塑剤、流動性改良材、帯電防止剤等を添加するこ
とができる。また、さらに樹脂の特性を改良する目的で
他のポリカーボネート樹脂、或いは熱可塑性樹脂をブレ
ンドして用いることもできる。

【００２９】これらの添加剤は、従来から公知の方法で
各成分をポリカーボネート樹脂に混合することができ
る。例えば、各成分をターンブルミキサーやヘンシェル
ミキサー、リボンブレンダー、スーパーミキサーで代表
される高速ミキサーで分散混合した後、押出器、バンバ
リーミキサー、ロール等で溶融混練する方法が適宜選択
される。

【００３０】

【発明の効果】本発明によれば、耐衝撃性、耐熱性、耐
候性、透明性に優れ、高いアッベ数、低い光弾性定数を
有する色調の優れた芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネ
ートを安価な製造装置を用いて大量に合成することが可
能となり、各種光学レンズ、中でも特に優れた色調を要
求される眼鏡レンズやプリズム、光学ディスク基板、光
ファイバー等幅広い光学透明材料分野に供給することが
可能となる。

【００３１】

【実施例】以下、本発明を実施例に従い具体的に説明す
るが、本発明は以下の実施例になんらの制限を受けるも
のではない。なお、物性値は、以下の方法により測定し
た。（１）重量平均分子量：クロロホルムを溶媒としてＧＰ
Ｃ（ＳｈｏｄｅｘＳｙｓｔｅｍ−１１、カラム温度４
０℃）により、ポリスチレン換算の分子量としてで測定
した。（２）ＹＩ（イエローインデックス）：ポリマーを直径
４５ｍｍ、厚さ３ｍｍのディスクに成形し色差計（東京
電色ＴＣ−１８００ＭＫ）により測定した。（３）表面粗度：マイクロポトグラフィーおよび光波干
渉法により測定した。

【００３２】実施例１２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン２
２．８ｇ（０．１０モル）、3,9-ビス（2-ヒドロキシエ
チル）-2,4,8,10-テトラオキサスピロ（5.5）ウンデカ
ン（以下スピログリコールという）３０．４ｇ（０．１
０モル）、ジフェニルカーボネート４３．３ｇ（０．２
０２モル）、炭酸水素ナトリウム６．０×１０^-7モル
を、粒度１μｍのアルミナでバフ研磨し、表面粗度Ｒｍ
ａｘを３μｍ以下としたＳＵＳ３１０Ｓ製の撹拌翼およ
び留出装置を装備した３００ｃｃセパラブルフラスコに
入れ、窒素雰囲気下１８０℃に加熱し、３０分間撹拌し
た。その後、減圧度を１５０ｍｍＨｇに調整すると同時
に、６０℃／ｈｒの速度で２００℃まで昇温を行いエス
テル交換反応を行った。さらに、フェノールを留去しな
がら２６０℃まで昇温し、１０分間その温度で保持した
後、１時間かけて減圧度を１ｍｍＨｇ以下とした。合計
６時間撹拌下で反応を行い、反応終了後、反応器内に窒
素を吹き込み常圧に戻し、生成ポリカーボネートを取り
出した。この芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネートの
物性を表１に示す。

【００３３】実施例２実施例１において、攪拌翼、留出装置、３００ｃｃセパ
ラブルフラスコの材質を粒度０．３μｍのアルミナでバ
フ研磨し、表面粗度Ｒｍａｘを１μｍ以下としたＳＵＳ
３１６Ｌに変えた以外は、実施例１と全く同様な操作を
行い、ポリカーボネートを得た。この芳香族−脂肪族共
重合ポリカーボネートの物性を表１に示す。

【００３４】実施例３実施例１において、攪拌翼、留出装置、３００ｃｃセパ
ラブルフラスコの材質を粒度０．３μｍのアルミナでバ
フ研磨し、表面粗度Ｒｍａｘを１μｍ以下としたＳＵＳ
３０４に変えた以外は、実施例１と全く同様な操作を行
い、ポリカーボネートを得た。この芳香族−脂肪族共重
合ポリカーボネートの物性を表１に示す。

【００３５】実施例４実施例１において、攪拌翼、留出装置、３００ｃｃセパ
ラブルフラスコの材質を粒度０．３μｍのアルミナでバ
フ研磨し、表面粗度Ｒｍａｘを２μｍ以下としたＳＵＳ
３０９Ｓに変えた以外は、実施例１と全く同様な操作を
行い、ポリカーボネートを得た。この芳香族−脂肪族共
重合ポリカーボネートの物性を表１に示す。

【００３６】比較例１実施例１において攪拌翼、留出装置、３００ｃｃセパラ
ブルフラスコの材質を粒度２μｍのアルミナでバフ研磨
し、表面粗度Ｒｍａｘが７μｍ以下であるＳＵＳ３１０
Ｓに変えた以外は、実施例１と全く同様な操作を行い、
ポリカーボネートを得た。この芳香族−脂肪族共重合ポ
リカーボネートの物性を表１に示す。

【００３７】比較例２実施例１において攪拌翼、留出装置、３００ｃｃセパラ
ブルフラスコの材質を粒度２μｍのアルミナでバフ研磨
し、表面粗度Ｒｍａｘが１０μｍ以下であるＳＵＳ３１
６Ｌに変えた以外は、実施例１と全く同様な操作を行
い、ポリカーボネートを得た。この芳香族−脂肪族共重
合ポリカーボネートの物性を表１に示す。

【００３８】比較例３実施例１において攪拌翼、留出装置、３００ｃｃセパラ
ブルフラスコの材質をバフ研磨処理していない表面粗度
Ｒｍａｘが１０μｍ以上であるＳＵＳ３０４に変えた以
外は、実施例１と全く同様な操作を行い、ポリカーボネ
ートを得た。この芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネー
トの物性を表１に示す。

【００３９】比較例４実施例１において攪拌翼、留出装置、３００ｃｃセパラ
ブルフラスコの材質をバフ研磨処理ていない表面粗度Ｒ
ｍａｘが１２μｍ以上であるＳＵＳ３０９Ｓに変えた以
外は、実施例１と全く同様な操作を行い、ポリカーボネ
ートを得た。この芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネー
トの物性を表１に示す。

【００４０】

【表１】

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】下記式（１）で表される芳香族ジヒドロキ
シ化合物と、下記式（２）で表される脂肪族ジヒドロキ
シ化合物と、炭酸ジエステルとを溶融重縮合させて芳香
族−脂肪族共重合ポリカーボネート樹脂を製造するにあ
たり、反応装置の材質が、ニッケルを少なくとも８重量
％以上、クロムを少なくとも１６重量％以上含有するス
テンレス鋼であり、該反応装置の接液部表面がバフ研磨
処理され表面粗度Ｒｍａｘが５μｍ以下であることを特
徴とする芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネートの製造
方法。【化１】（上記式（１）において、Ｘは【化２】であり、ここに、R₃およびR₄は、それぞれ水素原子、炭
素数１〜10のアルキル基またはフェニル基であり、R₃と
R₄が結合して環を形成していても良い。R₁およびR₂は、
それぞれ水素原子、炭素数１〜10のアルキル基またはハ
ロゲンであり、R₁とR₂は同じでも異なっていても良い。
また、ｍおよびｎは置換基数を表し０〜４の整数であ
る。）【化３】（上式（２）において、Ｒ₅、Ｒ₆、Ｒ₇およびＲ
₈は、それぞれ水素原子または炭素数１〜10の１価のア
ルキル基である。）
【請求項２】脂肪族ジヒドロキシ化合物が３，９−ビス
（２−ヒドロキシ−１，１−ジメチルエチル）−２．
４，８，１０−テトラオキサスピロ（５．５）ウンデカ
ンである請求項１記載の芳香族−脂肪族共重合ポリカー
ボネートの製造方法。