JPH11329343A - レーザーイオン化質量分析装置 - Google Patents
レーザーイオン化質量分析装置Info
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- JPH11329343A JPH11329343A JP10135040A JP13504098A JPH11329343A JP H11329343 A JPH11329343 A JP H11329343A JP 10135040 A JP10135040 A JP 10135040A JP 13504098 A JP13504098 A JP 13504098A JP H11329343 A JPH11329343 A JP H11329343A
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- Japan
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- laser
- mass spectrometer
- ionization mass
- ionization
- laser light
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- Electron Sources, Ion Sources (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 メンテナンス作業が極めて少なく、稼動
率の高いレーザー多光子イオン化質量分析装置を提供す
る。 【解決手段】 上記課題は、分子ジェットを形成するノ
ズルを備えた試料導入部と、パルスレーザー光発振器
と、該発振器から発せられたレーザー光が通過しうる窓
を有する真空イオン化室または相当する部位と、該レー
ザー光によってイオン化された分子の質量を分析する質
量分析計を有するレーザーイオン化質量分析装置におい
て、該試料導入部またはその上流側に装置内を汚染する
汚染物質除去手段を備えたことを特徴とするレーザー多
光子イオン化質量分析装置によって解決される。
率の高いレーザー多光子イオン化質量分析装置を提供す
る。 【解決手段】 上記課題は、分子ジェットを形成するノ
ズルを備えた試料導入部と、パルスレーザー光発振器
と、該発振器から発せられたレーザー光が通過しうる窓
を有する真空イオン化室または相当する部位と、該レー
ザー光によってイオン化された分子の質量を分析する質
量分析計を有するレーザーイオン化質量分析装置におい
て、該試料導入部またはその上流側に装置内を汚染する
汚染物質除去手段を備えたことを特徴とするレーザー多
光子イオン化質量分析装置によって解決される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術】本発明は、レーザー光の照射によ
って測定対象物質である試料分子をイオン化し、そのイ
オンの質量スペクトルを測定することで試料の質量分析
を行うレーザーイオン化質量分析装置に関するものであ
る。
って測定対象物質である試料分子をイオン化し、そのイ
オンの質量スペクトルを測定することで試料の質量分析
を行うレーザーイオン化質量分析装置に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】石炭・重油をはじめとする燃焼排ガス、
都市ごみならびに産業廃棄物の焼却排ガス、金属精錬プ
ロセス排ガス、プラスチック熱分解生成ガスなどには、
微量ではあるが窒素酸化物、硫黄酸化物、芳香族化合
物、塩素系有機化合物、塩素化芳香族化合物、その他ハ
ロゲン系化合物などの化合物が含有されており、多くの
場合これらの複数が一緒、すなわち混合状態で存在す
る。これらの化合物の迅速な測定技術としては、測定対
象化合物について検出の選択性のあるレーザー多光子イ
オン化質量分析による方法が原理的に優れている。
都市ごみならびに産業廃棄物の焼却排ガス、金属精錬プ
ロセス排ガス、プラスチック熱分解生成ガスなどには、
微量ではあるが窒素酸化物、硫黄酸化物、芳香族化合
物、塩素系有機化合物、塩素化芳香族化合物、その他ハ
ロゲン系化合物などの化合物が含有されており、多くの
場合これらの複数が一緒、すなわち混合状態で存在す
る。これらの化合物の迅速な測定技術としては、測定対
象化合物について検出の選択性のあるレーザー多光子イ
オン化質量分析による方法が原理的に優れている。
【０００３】混合ガス試料をレーザー多光子イオン化質
量分析で測定する例が、Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｈｅ
ｍｉｓｔｒｙ誌，第６６巻，１０６２〜１０６９頁（１
９９４年）に紹介されている。すなわち、通常の試料導
入によるレーザー多光子イオン化質量分析技術では、分
子運動のため各々の化合物の紫外・可視領域の光の吸収
線が幅広であるので、単色光を照射しても複数の化合物
がイオン化する。したがって、特定の分子（化合物）の
みの分離・検出が不可能となる場合が多い。つまり、定
量に共存する他の化合物の影響を受けて、精度が低下す
る。そこで、小さな孔径の試料導入バルブを通してガス
試料を真空のイオン化室に導入し、レーザーを照射して
イオン化し、質量分析計で測定する。これにより、ガス
試料が断熱膨張し、絶対零度近くまで冷却されるため、
各々の化合物の分子の振動・回転が抑制される。この状
態では、各々の化合物の紫外・可視光の吸収線が鋭くな
り、単色のレーザー光を利用して特定の分子種を選択的
にイオン化できる。すなわち、種々の化合物が共存、つ
まり混合物として存在していても、レーザーイオン化質
量分析装置により特定の物質のみ選択的に計測すること
ができる。この方法は、導入した分子の速度が音速の数
十倍程度であることから超音速分子ビーム分光分析、あ
るいは超音速分子ジェット分光分析と呼ばれるときもあ
る。また、この文献には標準的なレーザー光照射時間は
１０ｎｓと記載されている。
量分析で測定する例が、Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｈｅ
ｍｉｓｔｒｙ誌，第６６巻，１０６２〜１０６９頁（１
９９４年）に紹介されている。すなわち、通常の試料導
入によるレーザー多光子イオン化質量分析技術では、分
子運動のため各々の化合物の紫外・可視領域の光の吸収
線が幅広であるので、単色光を照射しても複数の化合物
がイオン化する。したがって、特定の分子（化合物）の
みの分離・検出が不可能となる場合が多い。つまり、定
量に共存する他の化合物の影響を受けて、精度が低下す
る。そこで、小さな孔径の試料導入バルブを通してガス
試料を真空のイオン化室に導入し、レーザーを照射して
イオン化し、質量分析計で測定する。これにより、ガス
試料が断熱膨張し、絶対零度近くまで冷却されるため、
各々の化合物の分子の振動・回転が抑制される。この状
態では、各々の化合物の紫外・可視光の吸収線が鋭くな
り、単色のレーザー光を利用して特定の分子種を選択的
にイオン化できる。すなわち、種々の化合物が共存、つ
まり混合物として存在していても、レーザーイオン化質
量分析装置により特定の物質のみ選択的に計測すること
ができる。この方法は、導入した分子の速度が音速の数
十倍程度であることから超音速分子ビーム分光分析、あ
るいは超音速分子ジェット分光分析と呼ばれるときもあ
る。また、この文献には標準的なレーザー光照射時間は
１０ｎｓと記載されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】この技術により、各種
燃焼排ガス、あるいは製錬プロセス排ガスを長時間連続
的に計測しようとすると、排ガスに含有されている高沸
点化合物などで分析装置が汚染されて初期性能を維持で
きないという問題がある。すなわち、イオン化室のレー
ザー光が透過する窓（内壁）に高沸点化合物が付着して
汚れ、分子ジェットに対して照射されるレーザー光の強
度が変わる、つまり小さくなる。あるいは、質量分析計
のリペラー電極・加速電極などに付着して、電場の空間
分布が変化し、分子イオンの安定した加速を行えないと
いう問題があった。
燃焼排ガス、あるいは製錬プロセス排ガスを長時間連続
的に計測しようとすると、排ガスに含有されている高沸
点化合物などで分析装置が汚染されて初期性能を維持で
きないという問題がある。すなわち、イオン化室のレー
ザー光が透過する窓（内壁）に高沸点化合物が付着して
汚れ、分子ジェットに対して照射されるレーザー光の強
度が変わる、つまり小さくなる。あるいは、質量分析計
のリペラー電極・加速電極などに付着して、電場の空間
分布が変化し、分子イオンの安定した加速を行えないと
いう問題があった。
【０００５】これらを解決するためには、窓の掃除、標
準物質での調整などがあるが、手間が掛かるという問題
がある他、何よりもその間計測データが得られなく、プ
ロセスコントロール用のセンサーとして利用できないと
いう問題があった。
準物質での調整などがあるが、手間が掛かるという問題
がある他、何よりもその間計測データが得られなく、プ
ロセスコントロール用のセンサーとして利用できないと
いう問題があった。
【０００６】本発明は、このような問題点を解決するた
めになされたもので、メンテナンス作業が極めて少な
く、稼動率の高いレーザー多光子イオン化質量分析装置
を提供することを目的とする。
めになされたもので、メンテナンス作業が極めて少な
く、稼動率の高いレーザー多光子イオン化質量分析装置
を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題は、測定対象物
質を超える高沸点の化合物を吸着・除去できるような手
段、すなわち汚染物質除去器を備えている超音速分子ジ
ェットのレーザー多光子イオン化質量分析装置によって
解決される。
質を超える高沸点の化合物を吸着・除去できるような手
段、すなわち汚染物質除去器を備えている超音速分子ジ
ェットのレーザー多光子イオン化質量分析装置によって
解決される。
【０００８】すなわち、本発明は、分子ジェットを形成
するノズルを備えた試料導入部と、パルスレーザー光発
振器と、該発振器から発せられたレーザー光が通過しう
る窓を有する真空イオン化室または相当する部位と、該
レーザー光によってイオン化された分子の質量を分析す
る質量分析計を有するレーザーイオン化質量分析装置に
おいて、該試料導入部またはその上流側に装置内を汚染
する汚染物質除去手段を備えたことを特徴とするレーザ
ー多光子イオン化質量分析装置に関するものである。
するノズルを備えた試料導入部と、パルスレーザー光発
振器と、該発振器から発せられたレーザー光が通過しう
る窓を有する真空イオン化室または相当する部位と、該
レーザー光によってイオン化された分子の質量を分析す
る質量分析計を有するレーザーイオン化質量分析装置に
おいて、該試料導入部またはその上流側に装置内を汚染
する汚染物質除去手段を備えたことを特徴とするレーザ
ー多光子イオン化質量分析装置に関するものである。
【０００９】上記構成で、パルスバルブを作動させる
と、排ガス試料は汚染物質除去器に導入し、吸着剤を通
して試料中の高沸点化合物は吸着するが、レーザー多光
子イオン化質量分析装置に付着しない測定対象物質およ
び比較的低沸点の化合物は通り抜ける。その後、測定対
象物質と低沸点化合物は超音速の分子ジェットのレーザ
ー多光子イオン化質量分析装置のイオン化室に入る。そ
こで、イオン化室において測定対象物質のみが選択的に
イオン化する波長の紫外レーザーが照射され、イオン化
し、後段の質量分析計で検出される。
と、排ガス試料は汚染物質除去器に導入し、吸着剤を通
して試料中の高沸点化合物は吸着するが、レーザー多光
子イオン化質量分析装置に付着しない測定対象物質およ
び比較的低沸点の化合物は通り抜ける。その後、測定対
象物質と低沸点化合物は超音速の分子ジェットのレーザ
ー多光子イオン化質量分析装置のイオン化室に入る。そ
こで、イオン化室において測定対象物質のみが選択的に
イオン化する波長の紫外レーザーが照射され、イオン化
し、後段の質量分析計で検出される。
【００１０】
【発明の実施の形態】汚染物質は質量分析装置のイオン
化室内壁、特にレーザー光透過窓、質量分析計のリペラ
ー電極、加速電極などに付着堆積するものであり、１０
-6ｔｏｒｒにおける沸点が約３５℃以上、特に約５０℃
以上のものである。
化室内壁、特にレーザー光透過窓、質量分析計のリペラ
ー電極、加速電極などに付着堆積するものであり、１０
-6ｔｏｒｒにおける沸点が約３５℃以上、特に約５０℃
以上のものである。
【００１１】汚染物質除去手段は、上記汚染物質は捕捉
するが測定対象物質を通過させる手段であり、例えば
２，６−ジフェニル−ｐ−フェニレンオキシド樹脂吸着
剤（商品名テナックス）はこの目的に適合するものであ
る。本発明に適用しうるその他の吸着剤は予備試験を行
って選択することができる。その場合、測定対象とされ
る物質の多くは、ベンゼンおよびその塩素付加化合物で
あるクロロベンゼン類、ならびにフェノールおよびその
塩素付加化合物であるクロロフェノール類等であるか
ら、これらを基準にして選択すればよい。汚染物質を除
去する吸着剤は、例えば直径が２〜６ｍｍ、長さ１００
ｍｍ程度のガラス管に充填して使用すればよい。このカ
ラムには加熱用ヒーターを付けて室温〜３００℃程度、
特に１６０〜２００℃程度の範囲で温度コントロールで
きるようにするのがよい。この加熱によって測定対象物
質を完全にカラムを通過させることができる。
するが測定対象物質を通過させる手段であり、例えば
２，６−ジフェニル−ｐ−フェニレンオキシド樹脂吸着
剤（商品名テナックス）はこの目的に適合するものであ
る。本発明に適用しうるその他の吸着剤は予備試験を行
って選択することができる。その場合、測定対象とされ
る物質の多くは、ベンゼンおよびその塩素付加化合物で
あるクロロベンゼン類、ならびにフェノールおよびその
塩素付加化合物であるクロロフェノール類等であるか
ら、これらを基準にして選択すればよい。汚染物質を除
去する吸着剤は、例えば直径が２〜６ｍｍ、長さ１００
ｍｍ程度のガラス管に充填して使用すればよい。このカ
ラムには加熱用ヒーターを付けて室温〜３００℃程度、
特に１６０〜２００℃程度の範囲で温度コントロールで
きるようにするのがよい。この加熱によって測定対象物
質を完全にカラムを通過させることができる。
【００１２】汚染物質除去手段の装着位置は要は試料の
分子ジェットを形成するノズルより上流側にあればよ
い。
分子ジェットを形成するノズルより上流側にあればよ
い。
【００１３】また、必要に応じて、その前にフィルター
を備えていることが好ましい。一方、プロセスに設置し
てある集塵器の下流から排ガス試料をサンプリングする
場合などは、試料ガスが充分綺麗であるため、フィルタ
ーは必要でないときがある。
を備えていることが好ましい。一方、プロセスに設置し
てある集塵器の下流から排ガス試料をサンプリングする
場合などは、試料ガスが充分綺麗であるため、フィルタ
ーは必要でないときがある。
【００１４】試料導入部は、超音速分子ジェットを作り
出せるようなノズル（オリフィスを含む。）を備えてい
るパルスバルブを使用する。パルスバルブはエンジンの
燃料噴射などで使用されており、日本化学会編，第４
版，実験化学講座，第８巻，１２７〜１２９頁（１９９
３年）に記載されているように、通常、ばねでシール面
に押さえ付けられているプランジャーが、後方のソレノ
イド（電磁コイル）への瞬間的な通電によって電磁気的
に後方に引き付けられてその間だけ開口するものであ
る。また、Ｇｅｎｔｒｙ−Ｇｉｅｓｅタイプのパルスバ
ルブ、ピエゾ素子を用いて開閉するバルブも開発されて
おり、これらも利用できる。
出せるようなノズル（オリフィスを含む。）を備えてい
るパルスバルブを使用する。パルスバルブはエンジンの
燃料噴射などで使用されており、日本化学会編，第４
版，実験化学講座，第８巻，１２７〜１２９頁（１９９
３年）に記載されているように、通常、ばねでシール面
に押さえ付けられているプランジャーが、後方のソレノ
イド（電磁コイル）への瞬間的な通電によって電磁気的
に後方に引き付けられてその間だけ開口するものであ
る。また、Ｇｅｎｔｒｙ−Ｇｉｅｓｅタイプのパルスバ
ルブ、ピエゾ素子を用いて開閉するバルブも開発されて
おり、これらも利用できる。
【００１５】パルスレーザー光発振器は、高出力のパル
スレーザー光を発振できればとくに限定されるものでは
ないが、例えばナノ秒オーダーのパルスレーザー光を発
振するものであれば、次のようなものを用いることがで
きる。つまり、色素レーザーが最も一般的に使用され
る。これは、エキシマーレーザー、あるいはヤグレーザ
ーをポンピング光源として用い、レーザー色素の交換に
より３３０〜１０００ｎｍまで連続的に波長を変化する
ことができる。第二高調波を利用することで、排ガス中
のダイオキシン類やクロロベンゼン類など有機塩素系化
合物を選択的に励起・イオン化できる。最近は光パラメ
トリック発振レーザーが市販され、色素レーザーの代わ
りにこれを用いて発振することもできる。フェムト秒オ
ーダーのレーザー光については、大別してＸｅＣｌエキ
シマーレーザー励起フェムト秒パルス色素レーザーなら
びに増幅用ＫｒＦエキシマーレーザーから構成されるシ
ステムで発振できる。これは、ナノ秒色素レーザーをク
エンチングしてさらにショートキャビティーレーザーを
励起し、過飽和吸収体を通過させ、９ｐｓのパルスを発
生する。この光パルスは色素アンプで増幅し、分布帰還
型色素レーザーのポンプ光として用いる。最終的には、
紫外線領域の波長、フェムト秒オーダーで最大２０ｍＪ
程度の出力のパルスレーザー光が得られるものである。
なお、フェムト秒レーザー部の発振を遮るとナノ秒オー
ダーのレーザー光も発振できる。
スレーザー光を発振できればとくに限定されるものでは
ないが、例えばナノ秒オーダーのパルスレーザー光を発
振するものであれば、次のようなものを用いることがで
きる。つまり、色素レーザーが最も一般的に使用され
る。これは、エキシマーレーザー、あるいはヤグレーザ
ーをポンピング光源として用い、レーザー色素の交換に
より３３０〜１０００ｎｍまで連続的に波長を変化する
ことができる。第二高調波を利用することで、排ガス中
のダイオキシン類やクロロベンゼン類など有機塩素系化
合物を選択的に励起・イオン化できる。最近は光パラメ
トリック発振レーザーが市販され、色素レーザーの代わ
りにこれを用いて発振することもできる。フェムト秒オ
ーダーのレーザー光については、大別してＸｅＣｌエキ
シマーレーザー励起フェムト秒パルス色素レーザーなら
びに増幅用ＫｒＦエキシマーレーザーから構成されるシ
ステムで発振できる。これは、ナノ秒色素レーザーをク
エンチングしてさらにショートキャビティーレーザーを
励起し、過飽和吸収体を通過させ、９ｐｓのパルスを発
生する。この光パルスは色素アンプで増幅し、分布帰還
型色素レーザーのポンプ光として用いる。最終的には、
紫外線領域の波長、フェムト秒オーダーで最大２０ｍＪ
程度の出力のパルスレーザー光が得られるものである。
なお、フェムト秒レーザー部の発振を遮るとナノ秒オー
ダーのレーザー光も発振できる。
【００１６】レーザー光の集光については、何ら限定さ
れるものではなく、通常のビーム断面が円形、あるいは
特殊レンズ（シリンドリカルレンズ）を用いてできる分
子ジェットの断面に近い楕円状など種々の形状のものを
用いることができる。照射時間については、通常、数ナ
ノ秒から数十ピコ秒である。
れるものではなく、通常のビーム断面が円形、あるいは
特殊レンズ（シリンドリカルレンズ）を用いてできる分
子ジェットの断面に近い楕円状など種々の形状のものを
用いることができる。照射時間については、通常、数ナ
ノ秒から数十ピコ秒である。
【００１７】イオン化室は高真空を形成しうる構造をし
ていて、レーザー光を透過する材質で作られている窓を
設けてあればよい。真空イオン化室と質量分析計の真空
室が連設されて仕切がない場合もある。その場合、イオ
ン化が行なわれる部位が真空イオン化室に担当する部位
になる。
ていて、レーザー光を透過する材質で作られている窓を
設けてあればよい。真空イオン化室と質量分析計の真空
室が連設されて仕切がない場合もある。その場合、イオ
ン化が行なわれる部位が真空イオン化室に担当する部位
になる。
【００１８】また、質量分析計としては、飛行時間型、
四重極型、二重収束型など何れの形式のものも用いるこ
とができる。
四重極型、二重収束型など何れの形式のものも用いるこ
とができる。
【００１９】イオン化室およびこれに隣接する質量分析
計には油回転ポンプ、メカニカルブースターポンプ、油
拡散ポンプ、ターボ分子ポンプなどを接続して１０-6〜
１０ -8ｔｏｒｒ程度に保持できるようにする。
計には油回転ポンプ、メカニカルブースターポンプ、油
拡散ポンプ、ターボ分子ポンプなどを接続して１０-6〜
１０ -8ｔｏｒｒ程度に保持できるようにする。
【００２０】試料の導入については、通常イオン化室
（または相当する部位）が１０-6ｔｏｒｒ以下に保持さ
れているので、ガス状になってさえいれば常圧付近の圧
力で十分でこれが駆動力になり導入されるため、とくに
加圧等の圧力調整はしなくてもよい。
（または相当する部位）が１０-6ｔｏｒｒ以下に保持さ
れているので、ガス状になってさえいれば常圧付近の圧
力で十分でこれが駆動力になり導入されるため、とくに
加圧等の圧力調整はしなくてもよい。
【００２１】分子イオンの質量数決定と検出については
質量分析計を通常の作動状態で運転すればよく、記録に
ついては一般的なデジタルオシロスコープ、レコーダー
で行うことができる。
質量分析計を通常の作動状態で運転すればよく、記録に
ついては一般的なデジタルオシロスコープ、レコーダー
で行うことができる。
【００２２】
【実施例】［実施例］以下、本発明の一実施例を説明す
る。
る。
【００２３】図１は、本発明の汚染物質除去手段を備え
ているレーザー多光子イオン化質量分析装置の構成図で
ある。
ているレーザー多光子イオン化質量分析装置の構成図で
ある。
【００２４】先ず、都市ごみ焼却炉のバクフィルター下
流の煙道３から、１６０℃に保温した８ｍｍ径のステン
レス配管(サンプリング配管)を用いてポンプ５により１
００ｍｌ／ｍｉｎで排ガスを吸引した。配管の途中に排
ガス中のクロロベンゼンの濃度が１ｐｐｍとなるよう
に、クロロベンゼンを注入した（これは、焼却炉の変動
により、クロロベンゼンの濃度が変動するのを避ける措
置で、焼却炉から排出される実際のクロロベンゼンに対
して１００〜１０００倍の濃度になっている）。この装
置（本発明技術装置）を、クロロベンゼンを注入した位
置に対して下流のサンプリング配管に分岐する形で接続
した。
流の煙道３から、１６０℃に保温した８ｍｍ径のステン
レス配管(サンプリング配管)を用いてポンプ５により１
００ｍｌ／ｍｉｎで排ガスを吸引した。配管の途中に排
ガス中のクロロベンゼンの濃度が１ｐｐｍとなるよう
に、クロロベンゼンを注入した（これは、焼却炉の変動
により、クロロベンゼンの濃度が変動するのを避ける措
置で、焼却炉から排出される実際のクロロベンゼンに対
して１００〜１０００倍の濃度になっている）。この装
置（本発明技術装置）を、クロロベンゼンを注入した位
置に対して下流のサンプリング配管に分岐する形で接続
した。
【００２５】汚染物質除去器１として、直径が２ｍｍ、
長さ２０ｍｍのガラス管にテナックス（商品名）を詰
め、加熱用ヒーターを巻き、１６０℃で温度制御したも
のをレーザー多光子イオン化質量分析装置２に取り付け
た。
長さ２０ｍｍのガラス管にテナックス（商品名）を詰
め、加熱用ヒーターを巻き、１６０℃で温度制御したも
のをレーザー多光子イオン化質量分析装置２に取り付け
た。
【００２６】質量分析装置の超音速分子ジェットの試料
導入部、イオン化室、および質量分析計については市販
品を用いて試作したものを用いた。なお、パルスバルブ
はＧｅｎｅｒａｌ Ｖａｌｖｅ社製のＰ／Ｎ９１−４７
−９００（８５ｋｇ／ｃｍ2）型のもの、レーザー光を
透過する窓を有しているイオン化室は１９０ｌ／ｓの排
気速度の日本真空技術(株)製のＵＴＭ１５０型ターボ分
子ポンプで真空にした。質量分析計は長さ１２００ｍｍ
の飛行管のリフレクトロンタイプの飛行時間型のもの
で、検出器に浜松ホトニクス(株)製のＦ１０９４型マイ
クロチャンネルプレートを用いた。質量分析計容器を同
様のターボ分子ポンプにより高真空にした。
導入部、イオン化室、および質量分析計については市販
品を用いて試作したものを用いた。なお、パルスバルブ
はＧｅｎｅｒａｌ Ｖａｌｖｅ社製のＰ／Ｎ９１−４７
−９００（８５ｋｇ／ｃｍ2）型のもの、レーザー光を
透過する窓を有しているイオン化室は１９０ｌ／ｓの排
気速度の日本真空技術(株)製のＵＴＭ１５０型ターボ分
子ポンプで真空にした。質量分析計は長さ１２００ｍｍ
の飛行管のリフレクトロンタイプの飛行時間型のもの
で、検出器に浜松ホトニクス(株)製のＦ１０９４型マイ
クロチャンネルプレートを用いた。質量分析計容器を同
様のターボ分子ポンプにより高真空にした。
【００２７】ナノ秒オーダーのパルスレーザー光は、Ｓ
ｐｅｃｔｒａ−Ｐｈｙｓｉｃｓ社製ＭＯＰＯ−７３０型
のレーザーシステムにより発振させた。 波長はクロロ
ベンゼンの励起・イオン化波長（共鳴波長）である２６
９．８ｎｍとし、パルス幅は５ｎｓとした。また、パル
スレーザー光エネルギーは２ｍＪとした。パルスレーザ
ー光を照射して生成したイオンは飛行時間型質量分析計
のマイクロチャンネルプレートで検出し、ＬｅＣｒｏｙ
社製の９３６０型デジタルオシロスコープでスペクトル
を得て、経時変化を記録した。図２に結果を示す。
ｐｅｃｔｒａ−Ｐｈｙｓｉｃｓ社製ＭＯＰＯ−７３０型
のレーザーシステムにより発振させた。 波長はクロロ
ベンゼンの励起・イオン化波長（共鳴波長）である２６
９．８ｎｍとし、パルス幅は５ｎｓとした。また、パル
スレーザー光エネルギーは２ｍＪとした。パルスレーザ
ー光を照射して生成したイオンは飛行時間型質量分析計
のマイクロチャンネルプレートで検出し、ＬｅＣｒｏｙ
社製の９３６０型デジタルオシロスコープでスペクトル
を得て、経時変化を記録した。図２に結果を示す。
【００２８】［比較例］汚泥物質除去器を付加しない以
外は、実施例と同一の装置を用いて同一の試験を行っ
た。図２に結果を示す。
外は、実施例と同一の装置を用いて同一の試験を行っ
た。図２に結果を示す。
【００２９】時間の経過とともに、レーザー多光子イオ
ン化質量分析装置のレーザー光照射窓、あるいはリペラ
ー電極・加速電極に高沸点化合物の付着が起こり、クロ
ロベンゼンの強度が低下していることが明らかであり、
比較例の装置では分析精度を回復・維持するためにメン
テナンスの必要があることが判る。
ン化質量分析装置のレーザー光照射窓、あるいはリペラ
ー電極・加速電極に高沸点化合物の付着が起こり、クロ
ロベンゼンの強度が低下していることが明らかであり、
比較例の装置では分析精度を回復・維持するためにメン
テナンスの必要があることが判る。
【００３０】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によると、レ
ーザー多光子イオン化質量分析装置を汚染するような物
質は極力除去でき、レーザー多光子イオン化質量分析装
置内に持ち込まないので、長時間安定した連続計測でき
るという効果がある。
ーザー多光子イオン化質量分析装置を汚染するような物
質は極力除去でき、レーザー多光子イオン化質量分析装
置内に持ち込まないので、長時間安定した連続計測でき
るという効果がある。
【図１】 発明の分析装置の一実施例を示す構成図。
【図２】 実施例と比較例により得られた結果を示すグ
ラフ。
ラフ。
１：汚染物質除去器 ２：レーザー多光子イオン化質量分析装置 ３：煙道（ごみ焼却炉の集塵器の下流） ５：ポンプ
Claims (3)
- 【請求項１】 分子ジェットを形成するノズルを備えた
試料導入部と、パルスレーザー光発振器と、該発振器か
ら発せられたレーザー光が通過しうる窓を有する真空イ
オン化室または相当する部位と、該レーザー光によって
イオン化された分子の質量を分析する質量分析計を有す
るレーザーイオン化質量分析装置において、該試料導入
部またはその上流側に装置内を汚染する汚染物質除去手
段を備えたことを特徴とするレーザー多光子イオン化質
量分析装置 - 【請求項２】 汚染物質除去手段が２，６−ジフェニル
−ｐ−フェニレンオキシド樹脂吸着剤であることを特徴
とする請求項１記載の分析装置 - 【請求項３】 ２，６−ジフェニル−ｐ−フェニレンオ
キシド樹脂吸着剤を充填した容器を室温〜３００℃に温
度制御する手段を備えていることを特徴とする請求項２
記載の分析装置
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10135040A JPH11329343A (ja) | 1998-05-18 | 1998-05-18 | レーザーイオン化質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10135040A JPH11329343A (ja) | 1998-05-18 | 1998-05-18 | レーザーイオン化質量分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11329343A true JPH11329343A (ja) | 1999-11-30 |
Family
ID=15142547
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10135040A Pending JPH11329343A (ja) | 1998-05-18 | 1998-05-18 | レーザーイオン化質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11329343A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004265807A (ja) * | 2003-03-04 | 2004-09-24 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 飛行時間型質量分析装置 |
-
1998
- 1998-05-18 JP JP10135040A patent/JPH11329343A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004265807A (ja) * | 2003-03-04 | 2004-09-24 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 飛行時間型質量分析装置 |
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