JPH1131589A - 注入形電場発光デバイスとその製造方法 - Google Patents
注入形電場発光デバイスとその製造方法Info
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- JPH1131589A JPH1131589A JP9183366A JP18336697A JPH1131589A JP H1131589 A JPH1131589 A JP H1131589A JP 9183366 A JP9183366 A JP 9183366A JP 18336697 A JP18336697 A JP 18336697A JP H1131589 A JPH1131589 A JP H1131589A
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Landscapes
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 輝度バラツキが小さく長寿命の素子をつくる
こと。 【解決手段】 移動式の蒸着ターゲットを有する連続蒸
着装置内に、正孔注入用透明電極を形成したシート８が
ロール９にセットされ、そこから繰り出されロール11に
巻取られる。電子注入用薄膜電極としてのリチウム含有
金属合金薄膜の形成は、リチウム金属を入れた蒸発源の
ボート16を加熱し、時間をかけてその蒸発速度をＬｉ用
膜厚センサー18でモニターしながら精密に制御する。続
いてボート15よりＡｌを蒸発させ両者の蒸発速度を各々
一定にした後、同時蒸着によってリチウム含有金属合金
薄膜をロール9,11を定速回転させて連続蒸着しデバイス
を得る。発光特性は、５Ｖ印加で２ｍＡ／ｃｍ2の電流
が流れ、80ｃｄ／ｍ2の均一性の高い輝度が得られた。
寿命試験で輝度の半減時間は比較例に比べ３倍に延び
た。
こと。 【解決手段】 移動式の蒸着ターゲットを有する連続蒸
着装置内に、正孔注入用透明電極を形成したシート８が
ロール９にセットされ、そこから繰り出されロール11に
巻取られる。電子注入用薄膜電極としてのリチウム含有
金属合金薄膜の形成は、リチウム金属を入れた蒸発源の
ボート16を加熱し、時間をかけてその蒸発速度をＬｉ用
膜厚センサー18でモニターしながら精密に制御する。続
いてボート15よりＡｌを蒸発させ両者の蒸発速度を各々
一定にした後、同時蒸着によってリチウム含有金属合金
薄膜をロール9,11を定速回転させて連続蒸着しデバイス
を得る。発光特性は、５Ｖ印加で２ｍＡ／ｃｍ2の電流
が流れ、80ｃｄ／ｍ2の均一性の高い輝度が得られた。
寿命試験で輝度の半減時間は比較例に比べ３倍に延び
た。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、発光ディスプレ
イ、発光ダイオードおよび面発光光源などに用いられる
注入形電場発光デバイスとその製造方法に関するもので
ある。
イ、発光ダイオードおよび面発光光源などに用いられる
注入形電場発光デバイスとその製造方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】従来、電場発光デバイス（ＥＬ）よりな
るディスプレイパネルは、視認性が高く、表示能力に優
れ、高速応答も可能という特徴を持っている。近年、有
機化合物を構成材料とする注入形電場発光デバイスにつ
いて報告がなされた（例えば、関連論文 アプライド・
フィジックス・レターズ、第５１巻９１３頁１９８７年
(Applied Physics Letters,51,1987,P.913.)）。
るディスプレイパネルは、視認性が高く、表示能力に優
れ、高速応答も可能という特徴を持っている。近年、有
機化合物を構成材料とする注入形電場発光デバイスにつ
いて報告がなされた（例えば、関連論文 アプライド・
フィジックス・レターズ、第５１巻９１３頁１９８７年
(Applied Physics Letters,51,1987,P.913.)）。
【０００３】この報告でＣ．Ｗ．Ｔａｎｇらは有機発光
層及び電荷輸送層を積層した構造の注入形電場発光デバ
イスを開示している。ここでは発光材料として高い発光
効率と電子輸送を合わせ持つトリス（８ーキノリノー
ル）アルミニウム錯体（以下Ａｌｑ）を用いて、優れた
注入形電場発光デバイスを得ている。
層及び電荷輸送層を積層した構造の注入形電場発光デバ
イスを開示している。ここでは発光材料として高い発光
効率と電子輸送を合わせ持つトリス（８ーキノリノー
ル）アルミニウム錯体（以下Ａｌｑ）を用いて、優れた
注入形電場発光デバイスを得ている。
【０００４】また、ジャーナル・オブ・アプライド・フ
ィジックス、第６５巻３６１０頁１９８９年(Journal o
f Applied Physics,65,1989,p.3610.)には、有機発光層
を形成するＡｌｑにクマリン誘導体やＤＣＭ１（Ｅａｓ
ｔｍａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）等の蛍光色素をドープ
した素子を作製し、色素の適切な選択により発光色が変
わることを報告すると共に、発光効率も非ドープに比べ
上昇することを開示している。この研究に続いて多くの
研究開発がなされ、新しい機能材料として、発光性のキ
レート金属錯体や電子輸送性有機分子や正孔輸送性有機
分子が開発され検討されている。
ィジックス、第６５巻３６１０頁１９８９年(Journal o
f Applied Physics,65,1989,p.3610.)には、有機発光層
を形成するＡｌｑにクマリン誘導体やＤＣＭ１（Ｅａｓ
ｔｍａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）等の蛍光色素をドープ
した素子を作製し、色素の適切な選択により発光色が変
わることを報告すると共に、発光効率も非ドープに比べ
上昇することを開示している。この研究に続いて多くの
研究開発がなされ、新しい機能材料として、発光性のキ
レート金属錯体や電子輸送性有機分子や正孔輸送性有機
分子が開発され検討されている。
【０００５】また、注入形電場発光デバイスの電子注入
電極としては、仕事関数の小さいＭｇーＡｇ、Ｃａ、Ａ
ｇ、Ｌｉ−Ａｌ、Ｌｉ−Ａｇ、およびＡｌなどの金属薄
膜電極が例えば特開昭６０−１６５７７１号公報や特開
平５−１２１１７２号公報などに開示され、蒸着によっ
て電極が形成されている。
電極としては、仕事関数の小さいＭｇーＡｇ、Ｃａ、Ａ
ｇ、Ｌｉ−Ａｌ、Ｌｉ−Ａｇ、およびＡｌなどの金属薄
膜電極が例えば特開昭６０−１６５７７１号公報や特開
平５−１２１１７２号公報などに開示され、蒸着によっ
て電極が形成されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし注入形電場発光
デバイスには、発光効率をさらに高めなければならない
という課題があった。また、素子寿命の長期化を図らな
ければならないという課題があった。
デバイスには、発光効率をさらに高めなければならない
という課題があった。また、素子寿命の長期化を図らな
ければならないという課題があった。
【０００７】そこで、本発明は上記従来の問題点を解決
するもので、輝度のバラツキが小さく素子寿命に優れる
注入形電場発光デバイスを提供することを第１の目的と
している。
するもので、輝度のバラツキが小さく素子寿命に優れる
注入形電場発光デバイスを提供することを第１の目的と
している。
【０００８】第２の目的は上記注入形電場発光デバイス
の種々の具体的な製造方法を提供することにある。
の種々の具体的な製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記第１の目的を達成す
るために、本発明は、正孔注入用透明電極と電子注入用
薄膜電極よりなる一対の電極間に電子輸送性有機分子と
正孔輸送性有機分子とを有する注入形電場発光デバイス
であって、前記デバイスの前記電子輸送性有機分子より
なる電子輸送層と、０．０１〜１０atomic％のリチウム
含有金属合金薄膜よりなる前記電子注入用薄膜電極との
界面に、窒化リチウム、酸化リチウムおよび水酸化リチ
ウムのいずれかを主成分とするリチウム化合物が形成さ
れるのを回避して、前記電子輸送性有機分子とリチウム
含有金属合金とが直接安定に接してなる注入形電場発光
デバイスより構成される。
るために、本発明は、正孔注入用透明電極と電子注入用
薄膜電極よりなる一対の電極間に電子輸送性有機分子と
正孔輸送性有機分子とを有する注入形電場発光デバイス
であって、前記デバイスの前記電子輸送性有機分子より
なる電子輸送層と、０．０１〜１０atomic％のリチウム
含有金属合金薄膜よりなる前記電子注入用薄膜電極との
界面に、窒化リチウム、酸化リチウムおよび水酸化リチ
ウムのいずれかを主成分とするリチウム化合物が形成さ
れるのを回避して、前記電子輸送性有機分子とリチウム
含有金属合金とが直接安定に接してなる注入形電場発光
デバイスより構成される。
【００１０】これにより、輝度バラツキが小さく素子寿
命に優れる注入形電場発光デバイスが得られる。
命に優れる注入形電場発光デバイスが得られる。
【００１１】また、第２の目的を達成するために、本発
明は、正孔注入用透明電極と電子注入用薄膜電極よりな
る一対の電極間に、電子輸送性有機分子と正孔輸送性有
機分子とを有する注入形電場発光デバイスの製造方法で
あって、前記デバイスの前記電子輸送性有機分子よりな
る電子輸送層の上に、０．０１〜１０atomic％のリチウ
ム含有金属合金薄膜よりなる前記電子注入用薄膜電極を
蒸着により形成する際に、蒸着装置が前記電子輸送層と
前記電子注入用薄膜電極との界面に、窒化リチウム、酸
化リチウムおよび水酸化リチウムのいずれかを主成分と
するリチウム化合物が形成されるのを回避する手段を用
い、前記電子輸送性有機分子とリチウム含有金属合金と
が直接安定に接するように形成してなる注入形電場発光
デバイスの製造方法より構成される。
明は、正孔注入用透明電極と電子注入用薄膜電極よりな
る一対の電極間に、電子輸送性有機分子と正孔輸送性有
機分子とを有する注入形電場発光デバイスの製造方法で
あって、前記デバイスの前記電子輸送性有機分子よりな
る電子輸送層の上に、０．０１〜１０atomic％のリチウ
ム含有金属合金薄膜よりなる前記電子注入用薄膜電極を
蒸着により形成する際に、蒸着装置が前記電子輸送層と
前記電子注入用薄膜電極との界面に、窒化リチウム、酸
化リチウムおよび水酸化リチウムのいずれかを主成分と
するリチウム化合物が形成されるのを回避する手段を用
い、前記電子輸送性有機分子とリチウム含有金属合金と
が直接安定に接するように形成してなる注入形電場発光
デバイスの製造方法より構成される。
【００１２】これにより、輝度バラツキが小さく素子寿
命に優れる注入形電場発光デバイスが得られる。
命に優れる注入形電場発光デバイスが得られる。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明（請求項１）は、正孔注入
用透明電極と電子注入用薄膜電極よりなる一対の電極間
に、電子輸送性有機分子と正孔輸送性有機分子とを有す
る注入形電場発光デバイスであって、前記デバイスの前
記電子輸送性有機分子よりなる電子輸送層と、０．０１
〜１０atomic％のリチウム含有金属合金薄膜よりなる前
記電子注入用薄膜電極との界面に、窒化リチウム、酸化
リチウムおよび水酸化リチウムのいずれかを主成分とす
るリチウム化合物が形成されるのを回避して、前記電子
輸送性有機分子とリチウム含有金属合金とが直接安定に
接してなる注入形電場発光デバイスとしたものであり、
デバイス作製時に、従来電子輸送層とリチウム含有金属
合金薄膜よりなる電子注入用薄膜電極との界面に形成さ
れていた、窒化リチウム、酸化リチウムおよび水酸化リ
チウムのいずれかを主成分とするリチウム化合物をなく
することによって、電子輸送層と電子注入用薄膜電極と
を直接安定に接触させることによって輝度バラツキが小
さく、長寿命の素子が得られるという作用を有する。特
に、電子注入用薄膜電極界面の窒化リチウムの形成を回
避することが重要である。
用透明電極と電子注入用薄膜電極よりなる一対の電極間
に、電子輸送性有機分子と正孔輸送性有機分子とを有す
る注入形電場発光デバイスであって、前記デバイスの前
記電子輸送性有機分子よりなる電子輸送層と、０．０１
〜１０atomic％のリチウム含有金属合金薄膜よりなる前
記電子注入用薄膜電極との界面に、窒化リチウム、酸化
リチウムおよび水酸化リチウムのいずれかを主成分とす
るリチウム化合物が形成されるのを回避して、前記電子
輸送性有機分子とリチウム含有金属合金とが直接安定に
接してなる注入形電場発光デバイスとしたものであり、
デバイス作製時に、従来電子輸送層とリチウム含有金属
合金薄膜よりなる電子注入用薄膜電極との界面に形成さ
れていた、窒化リチウム、酸化リチウムおよび水酸化リ
チウムのいずれかを主成分とするリチウム化合物をなく
することによって、電子輸送層と電子注入用薄膜電極と
を直接安定に接触させることによって輝度バラツキが小
さく、長寿命の素子が得られるという作用を有する。特
に、電子注入用薄膜電極界面の窒化リチウムの形成を回
避することが重要である。
【００１４】すなわち、リチウム金属は融点１８６℃の
非常に窒素化および酸化され易い金属で、蒸発源（蒸着
ボート）のリチウム金属の表面に窒化リチウムや酸化リ
チウムや水酸化リチウムが形成される。窒化リチウムＬ
ｉ3Ｎは茶褐色の化合物で、溶融Ｌｉは容易に窒素中で
Ｌｉ3Ｎを形成するし、湿った窒素中でも容易に形成さ
れる。Ｌｉ3Ｎはまたイオン伝導体でもあり好ましくな
い。
非常に窒素化および酸化され易い金属で、蒸発源（蒸着
ボート）のリチウム金属の表面に窒化リチウムや酸化リ
チウムや水酸化リチウムが形成される。窒化リチウムＬ
ｉ3Ｎは茶褐色の化合物で、溶融Ｌｉは容易に窒素中で
Ｌｉ3Ｎを形成するし、湿った窒素中でも容易に形成さ
れる。Ｌｉ3Ｎはまたイオン伝導体でもあり好ましくな
い。
【００１５】この窒化リチウムはＡｌと反応して、Ｌｉ
3Ｎ・ＡｌＮ（灰色結晶）を形成する性質がある。この
Ｌｉ3Ｎ・ＡｌＮは、ＡｌとＬｉ3ＮをＮ2中で熱すると
生成し、Ｌｉ3ＮとＡｌＮとを熱しても、またＬｉ3Ａｌ
とＮ2とを熱しても生成する。
3Ｎ・ＡｌＮ（灰色結晶）を形成する性質がある。この
Ｌｉ3Ｎ・ＡｌＮは、ＡｌとＬｉ3ＮをＮ2中で熱すると
生成し、Ｌｉ3ＮとＡｌＮとを熱しても、またＬｉ3Ａｌ
とＮ2とを熱しても生成する。
【００１６】また、この窒化リチウムは水により水酸化
リチウムとアンモニアに容易に分解するという性質も持
つ。
リチウムとアンモニアに容易に分解するという性質も持
つ。
【００１７】一方、酸化リチウムＬｉ2Ｏは白色でその
融点は１７００℃以上といわれ、水分が存在するとすぐ
に水酸化リチウムに変わる。水酸化リチウムは：白色で
融点が４４５℃である。
融点は１７００℃以上といわれ、水分が存在するとすぐ
に水酸化リチウムに変わる。水酸化リチウムは：白色で
融点が４４５℃である。
【００１８】これらのリチウム化合物は極めて強いアル
カリ性物質でもあるため、デバイスの安定性を高めるた
めには、これらの有害なリチウム化合物の形成をなくす
ることが重要で、本発明のように電子輸送層と電子注入
用薄膜電極とを直接安定に接触させることによってデバ
イスを安定化でき、輝度バラツキが小さく長寿命の素子
が得られるという作用を有する。また、注入形電場発光
デバイスに発生する黒点（非発光個所）数を減らした
り、その成長速度を低下させるのに大きく寄与する。リ
チウム含有金属合金薄膜のリチウム濃度は、その電子注
入性能を決める仕事関数や金属薄膜の成膜性および安全
性などから０．０１〜１０atomic％のリチウム濃度が適
している。
カリ性物質でもあるため、デバイスの安定性を高めるた
めには、これらの有害なリチウム化合物の形成をなくす
ることが重要で、本発明のように電子輸送層と電子注入
用薄膜電極とを直接安定に接触させることによってデバ
イスを安定化でき、輝度バラツキが小さく長寿命の素子
が得られるという作用を有する。また、注入形電場発光
デバイスに発生する黒点（非発光個所）数を減らした
り、その成長速度を低下させるのに大きく寄与する。リ
チウム含有金属合金薄膜のリチウム濃度は、その電子注
入性能を決める仕事関数や金属薄膜の成膜性および安全
性などから０．０１〜１０atomic％のリチウム濃度が適
している。
【００１９】また、本発明のデバイスの構成は、基本的
には一対の電極間に、電子輸送性有機分子よりなる電子
輸送層と正孔輸送性有機分子よりなる正孔輸送層と蛍光
発光性有機分子とより構成され、電子輸送性有機分子あ
るいは正孔輸送性有機分子が蛍光発光性を有する場合は
有機層二層で構成されるが、蛍光発光性分子を別個に加
えて３層構造のデバイスとしてもよく、またドーパント
や導電性高分子層などを加えた素子構成も容易に可能で
ある。
には一対の電極間に、電子輸送性有機分子よりなる電子
輸送層と正孔輸送性有機分子よりなる正孔輸送層と蛍光
発光性有機分子とより構成され、電子輸送性有機分子あ
るいは正孔輸送性有機分子が蛍光発光性を有する場合は
有機層二層で構成されるが、蛍光発光性分子を別個に加
えて３層構造のデバイスとしてもよく、またドーパント
や導電性高分子層などを加えた素子構成も容易に可能で
ある。
【００２０】本発明（請求項２）は、リチウム含有金属
合金が、Ｌｉ−Ａｌ合金、Ｌｉ−Ａｌ−Ｚｎ合金、Ｌｉ
−Ｍｇ合金、Ｌｉ−Ａｇ合金、Ｌｉ−Ｍｇ−Ａｇ合金、
Ｌｉ−Ｚｎ合金の少なくとも一種である請求項１に記載
の注入形電場発光デバイスとしたものであり、これらは
電子注入電極として適しているが、中でもＬｉ−Ａｌ合
金が電子注入用薄膜電極として非常に適している。
合金が、Ｌｉ−Ａｌ合金、Ｌｉ−Ａｌ−Ｚｎ合金、Ｌｉ
−Ｍｇ合金、Ｌｉ−Ａｇ合金、Ｌｉ−Ｍｇ−Ａｇ合金、
Ｌｉ−Ｚｎ合金の少なくとも一種である請求項１に記載
の注入形電場発光デバイスとしたものであり、これらは
電子注入電極として適しているが、中でもＬｉ−Ａｌ合
金が電子注入用薄膜電極として非常に適している。
【００２１】本発明（請求項３）は、注入形電場発光デ
バイスの電場発光部を閉じ込めた封止セル中に、Ｌｉ
Ｈ、ＬｉＡｌＨ4、ＬｉＢＨ4の少なくとも一種を脱酸素
剤あるいは脱水剤として封入してなる請求項１に記載の
注入形電場発光デバイスとしたものであり、強い還元作
用をもちデバイス中の有害な水分や酸素を取り込んでデ
バイスの寿命を高めるという作用を有する。
バイスの電場発光部を閉じ込めた封止セル中に、Ｌｉ
Ｈ、ＬｉＡｌＨ4、ＬｉＢＨ4の少なくとも一種を脱酸素
剤あるいは脱水剤として封入してなる請求項１に記載の
注入形電場発光デバイスとしたものであり、強い還元作
用をもちデバイス中の有害な水分や酸素を取り込んでデ
バイスの寿命を高めるという作用を有する。
【００２２】本発明（請求項４）は、正孔注入用透明電
極と電子注入用薄膜電極よりなる一対の電極間に、電子
輸送性有機分子と正孔輸送性有機分子とを有する注入形
電場発光デバイスの製造方法であって、前記デバイスの
前記電子輸送性有機分子よりなる電子輸送層の上に、
０．０１〜１０atomic％のリチウム含有金属合金薄膜よ
りなる前記電子注入用薄膜電極を蒸着により形成する際
に、蒸着装置が前記電子輸送層と前記電子注入用薄膜電
極との界面に、窒化リチウム、酸化リチウムおよび水酸
化リチウムのいずれかを主成分とするリチウム化合物が
形成されるのを回避する手段を用い、前記電子輸送性有
機分子とリチウム含有金属合金とが直接安定に接するよ
うに形成してなる注入形電場発光デバイスの製造方法と
したものであり、従来電子輸送層とリチウム含有金属合
金薄膜よりなる電子注入用薄膜電極との界面に形成さて
いた、窒化リチウム、酸化リチウムおよび水酸化リチウ
ムのいずれかを主成分とするリチウム化合物の形成を回
避する製造方法であるため、これによって輝度バラツキ
が小さく、長寿命の素子が得られるという作用を有す
る。
極と電子注入用薄膜電極よりなる一対の電極間に、電子
輸送性有機分子と正孔輸送性有機分子とを有する注入形
電場発光デバイスの製造方法であって、前記デバイスの
前記電子輸送性有機分子よりなる電子輸送層の上に、
０．０１〜１０atomic％のリチウム含有金属合金薄膜よ
りなる前記電子注入用薄膜電極を蒸着により形成する際
に、蒸着装置が前記電子輸送層と前記電子注入用薄膜電
極との界面に、窒化リチウム、酸化リチウムおよび水酸
化リチウムのいずれかを主成分とするリチウム化合物が
形成されるのを回避する手段を用い、前記電子輸送性有
機分子とリチウム含有金属合金とが直接安定に接するよ
うに形成してなる注入形電場発光デバイスの製造方法と
したものであり、従来電子輸送層とリチウム含有金属合
金薄膜よりなる電子注入用薄膜電極との界面に形成さて
いた、窒化リチウム、酸化リチウムおよび水酸化リチウ
ムのいずれかを主成分とするリチウム化合物の形成を回
避する製造方法であるため、これによって輝度バラツキ
が小さく、長寿命の素子が得られるという作用を有す
る。
【００２３】この製造方法の具体的な構成は、次の３つ
の製造方法よりなる。本発明（請求項５）は、基板上に
形成された正孔注入用透明電極と蒸着工程により形成さ
れる電子注入用薄膜電極よりなる一対の電極間に、電子
輸送性有機分子と正孔輸送性有機分子とを有する注入形
電場発光デバイスの製造方法であって、移動式の蒸着タ
ーゲット上の前記デバイスの前記電子輸送性有機分子よ
りなる電子輸送層の表面上に、前記電子注入用薄膜電極
として、リチウム蒸発源と金属蒸発源からの同時蒸着に
よって、前記蒸着ターゲットを連続移動させながら０．
０１〜１０atomic％のリチウム含有金属合金薄膜を形成
してなる請求項４に記載の注入形電場発光デバイスの製
造方法としたものであり、蒸着ターゲットを移動させ連
続蒸着することによりターゲットの新しい面に連続蒸着
されるため有害なリチウム化合物の形成が回避できる
上、工業的に大量生産する際に非常に有用な作用を有す
るものである。
の製造方法よりなる。本発明（請求項５）は、基板上に
形成された正孔注入用透明電極と蒸着工程により形成さ
れる電子注入用薄膜電極よりなる一対の電極間に、電子
輸送性有機分子と正孔輸送性有機分子とを有する注入形
電場発光デバイスの製造方法であって、移動式の蒸着タ
ーゲット上の前記デバイスの前記電子輸送性有機分子よ
りなる電子輸送層の表面上に、前記電子注入用薄膜電極
として、リチウム蒸発源と金属蒸発源からの同時蒸着に
よって、前記蒸着ターゲットを連続移動させながら０．
０１〜１０atomic％のリチウム含有金属合金薄膜を形成
してなる請求項４に記載の注入形電場発光デバイスの製
造方法としたものであり、蒸着ターゲットを移動させ連
続蒸着することによりターゲットの新しい面に連続蒸着
されるため有害なリチウム化合物の形成が回避できる
上、工業的に大量生産する際に非常に有用な作用を有す
るものである。
【００２４】本発明（請求項６）は、基板上に形成され
た正孔注入用透明電極と蒸着工程により形成される電子
注入用薄膜電極よりなる一対の電極間に、電子輸送性有
機分子と正孔輸送性有機分子とを有する注入形電場発光
デバイスの製造方法であって、蒸着ターゲット上の前記
デバイスの前記電子輸送性有機分子よりなる電子輸送層
の表面上に、前記電子注入用薄膜電極として、還元性ガ
スを含有した（真空度１０-4ｔｏｒｒ以下の高）真空下
でリチウム蒸発源と金属蒸発源からの同時蒸着によっ
て、０．０１〜１０atomic％のリチウム含有金属合金薄
膜を蒸着してなる請求項４に記載の注入形電場発光デバ
イスの製造方法としたものであり、還元性ガスによって
有害なリチウム化合物の形成を回避させるという作用を
有する。還元性ガスには水素が最も適するが、種々の還
元作用を有するガスも利用可能で、これらを真空チャン
バー中に少し導入することによって達成できる。
た正孔注入用透明電極と蒸着工程により形成される電子
注入用薄膜電極よりなる一対の電極間に、電子輸送性有
機分子と正孔輸送性有機分子とを有する注入形電場発光
デバイスの製造方法であって、蒸着ターゲット上の前記
デバイスの前記電子輸送性有機分子よりなる電子輸送層
の表面上に、前記電子注入用薄膜電極として、還元性ガ
スを含有した（真空度１０-4ｔｏｒｒ以下の高）真空下
でリチウム蒸発源と金属蒸発源からの同時蒸着によっ
て、０．０１〜１０atomic％のリチウム含有金属合金薄
膜を蒸着してなる請求項４に記載の注入形電場発光デバ
イスの製造方法としたものであり、還元性ガスによって
有害なリチウム化合物の形成を回避させるという作用を
有する。還元性ガスには水素が最も適するが、種々の還
元作用を有するガスも利用可能で、これらを真空チャン
バー中に少し導入することによって達成できる。
【００２５】本発明（請求項７）は、基板上に形成され
た正孔注入用透明電極と蒸着工程により形成される電子
注入用薄膜電極よりなる一対の電極間に、電子輸送性有
機分子と正孔輸送性有機分子とを有する注入形電場発光
デバイスの製造方法であって、蒸着ターゲット上の前記
デバイスの前記電子輸送性有機分子よりなる電子輸送層
の表面上に、前記電子注入用薄膜電極として、リチウム
蒸発源と金属蒸発源からの同時蒸着によって、０．０１
〜１０atomic％のリチウム含有金属合金薄膜を形成する
にあたって、真空度１０-4ｔｏｒｒ以下の高真空下で前
記リチウム蒸発源の温度を融点近傍の温度で３分以上放
置し、初期蒸発の減少を確かめた後、前記リチウム蒸発
源の温度を少し上昇させリチウムを一定速度で蒸発させ
て前記同時蒸着を開始し、上記組成比になるようにリチ
ウム含有金属合金薄膜を形成してなる請求項４に記載の
注入形電場発光デバイスの製造方法としたものであり、
上記のような初期蒸発の減少と停止を確かめた後リチウ
ムを一定速度で蒸発させることにより、有害なリチウム
化合物の形成を回避させて輝度バラツキが小さく長寿命
の電場発光が得られるという作用を有する。
た正孔注入用透明電極と蒸着工程により形成される電子
注入用薄膜電極よりなる一対の電極間に、電子輸送性有
機分子と正孔輸送性有機分子とを有する注入形電場発光
デバイスの製造方法であって、蒸着ターゲット上の前記
デバイスの前記電子輸送性有機分子よりなる電子輸送層
の表面上に、前記電子注入用薄膜電極として、リチウム
蒸発源と金属蒸発源からの同時蒸着によって、０．０１
〜１０atomic％のリチウム含有金属合金薄膜を形成する
にあたって、真空度１０-4ｔｏｒｒ以下の高真空下で前
記リチウム蒸発源の温度を融点近傍の温度で３分以上放
置し、初期蒸発の減少を確かめた後、前記リチウム蒸発
源の温度を少し上昇させリチウムを一定速度で蒸発させ
て前記同時蒸着を開始し、上記組成比になるようにリチ
ウム含有金属合金薄膜を形成してなる請求項４に記載の
注入形電場発光デバイスの製造方法としたものであり、
上記のような初期蒸発の減少と停止を確かめた後リチウ
ムを一定速度で蒸発させることにより、有害なリチウム
化合物の形成を回避させて輝度バラツキが小さく長寿命
の電場発光が得られるという作用を有する。
【００２６】詳述すれば、前記リチウム蒸発源の温度を
融点近傍の温度まで昇温した後、融点近傍の温度で上記
のように３分以上放置し、初期蒸発の減少と停止を確か
めることが重要であり、そのあとリチウムを一定速度で
蒸発させるように前記リチウム蒸発源の温度を少し上昇
させる。ついで前期金属蒸発源からの蒸発速度を調整し
て前記同時蒸着を開始する。類似の方法として、その昇
温速度を１℃／分以下の極めて遅い速度に落し、実質的
に初期蒸発の減少と停止を行った後、リチウムを一定速
度で蒸発させて前記同時蒸着を開始し、上記組成比にな
るようにリチウム含有金属合金薄膜を形成することも本
発明の範囲に属す。
融点近傍の温度まで昇温した後、融点近傍の温度で上記
のように３分以上放置し、初期蒸発の減少と停止を確か
めることが重要であり、そのあとリチウムを一定速度で
蒸発させるように前記リチウム蒸発源の温度を少し上昇
させる。ついで前期金属蒸発源からの蒸発速度を調整し
て前記同時蒸着を開始する。類似の方法として、その昇
温速度を１℃／分以下の極めて遅い速度に落し、実質的
に初期蒸発の減少と停止を行った後、リチウムを一定速
度で蒸発させて前記同時蒸着を開始し、上記組成比にな
るようにリチウム含有金属合金薄膜を形成することも本
発明の範囲に属す。
【００２７】本発明（請求項８）は、リチウム蒸発源が
リチウム化合物微粒子の放出を妨げる１枚以上の多孔カ
バーを有してなる請求項５、６または７に記載の注入形
電場発光デバイスの製造方法としたものであり、リチウ
ム用蒸着ボート中のリチウム金属の表面を覆っている非
常に厚いリチウム化合物がリチウムの蒸発と共に微粒子
状で飛翔（噴火）するのを防ぎ、デバイスの性能と寿命
を高める作用を有する。この多孔カバーとしては、金属
ネットや耐熱多孔シートなどを用いることができる。ま
たこれらを重ねたり組み合わせたりすることにより有効
なカバーにすることができる。
リチウム化合物微粒子の放出を妨げる１枚以上の多孔カ
バーを有してなる請求項５、６または７に記載の注入形
電場発光デバイスの製造方法としたものであり、リチウ
ム用蒸着ボート中のリチウム金属の表面を覆っている非
常に厚いリチウム化合物がリチウムの蒸発と共に微粒子
状で飛翔（噴火）するのを防ぎ、デバイスの性能と寿命
を高める作用を有する。この多孔カバーとしては、金属
ネットや耐熱多孔シートなどを用いることができる。ま
たこれらを重ねたり組み合わせたりすることにより有効
なカバーにすることができる。
【００２８】本発明（請求項９）は、リチウム蒸発源か
らのリチウム蒸発速度をモニター制御してなる請求項
５、６または８に記載の注入形電場発光デバイスの製造
方法としたものであり、電子注入用薄膜電極としての性
能に非常に重要なリチウム含有金属合金薄膜中のリチウ
ム濃度を０．０１〜１０atomic％の範囲で精密にコント
ロールするのを助けるという作用を有する。このモニタ
ーは膜厚計で容易に可能である。このリチウム含有金属
合金薄膜の形成では、薄膜金属中のリチウム濃度の精密
制御が電極の電子注入特性に大きく影響するため、この
モニター制御は重要である。
らのリチウム蒸発速度をモニター制御してなる請求項
５、６または８に記載の注入形電場発光デバイスの製造
方法としたものであり、電子注入用薄膜電極としての性
能に非常に重要なリチウム含有金属合金薄膜中のリチウ
ム濃度を０．０１〜１０atomic％の範囲で精密にコント
ロールするのを助けるという作用を有する。このモニタ
ーは膜厚計で容易に可能である。このリチウム含有金属
合金薄膜の形成では、薄膜金属中のリチウム濃度の精密
制御が電極の電子注入特性に大きく影響するため、この
モニター制御は重要である。
【００２９】また、本発明の製造方法におけるリチウム
蒸発源に、電子輸送性有機分子を配位子とする有機リチ
ウム錯体やリチウムを挿入した層間化合物などのリチウ
ム化合物を用いることは当然可能である。また純度の高
いＬｉ蒸気を得る目的で、ＬｉＨやＬｉＡｌＨ4などの
還元性リチウム化合物をリチウム蒸発源に利用すること
も可能である。
蒸発源に、電子輸送性有機分子を配位子とする有機リチ
ウム錯体やリチウムを挿入した層間化合物などのリチウ
ム化合物を用いることは当然可能である。また純度の高
いＬｉ蒸気を得る目的で、ＬｉＨやＬｉＡｌＨ4などの
還元性リチウム化合物をリチウム蒸発源に利用すること
も可能である。
【００３０】以下、本発明の実施の形態について図１と
図２を用いて説明する。 （実施の形態１）図２は本発明の注入形電場発光デバイ
スの構成の一例を示すもので、正孔注入用透明電極１を
形成した基板２上に、蒸着工程により正孔輸送性有機分
子よりなる正孔輸送層３と電子輸送性有機分子よりなる
電子輸送層４を順次積層し、さらに前記電子輸送層４の
表面に、電子注入用薄膜電極５を形成して構成される。
図２を用いて説明する。 （実施の形態１）図２は本発明の注入形電場発光デバイ
スの構成の一例を示すもので、正孔注入用透明電極１を
形成した基板２上に、蒸着工程により正孔輸送性有機分
子よりなる正孔輸送層３と電子輸送性有機分子よりなる
電子輸送層４を順次積層し、さらに前記電子輸送層４の
表面に、電子注入用薄膜電極５を形成して構成される。
【００３１】図２の電子輸送層４と電子注入用薄膜電極
５との界面では効率的に電子注入が行われ、輝度の均一
性が向上し特に低い駆動電圧での高輝度化が可能になる
という作用を有する。
５との界面では効率的に電子注入が行われ、輝度の均一
性が向上し特に低い駆動電圧での高輝度化が可能になる
という作用を有する。
【００３２】（実施の形態２）図１は本発明の注入形電
場発光デバイスの製造方法の一例の移動式の蒸着ターゲ
ットを有する連続蒸着装置を示し、図では予め正孔注入
用透明電極を形成したフレキシブルな注入形電場発光デ
バイス用シート８が巻取られてロール９にセットされて
いる。そこからシート８が図のように蒸着ターゲット１
０上に繰り出されロール１１に巻取られる。これらのロ
ール９、１１は逆方向にも回転可能で往復移動できる。
１２はスペーサーで蒸発物質の不要な箇所への付着を防
止する。
場発光デバイスの製造方法の一例の移動式の蒸着ターゲ
ットを有する連続蒸着装置を示し、図では予め正孔注入
用透明電極を形成したフレキシブルな注入形電場発光デ
バイス用シート８が巻取られてロール９にセットされて
いる。そこからシート８が図のように蒸着ターゲット１
０上に繰り出されロール１１に巻取られる。これらのロ
ール９、１１は逆方向にも回転可能で往復移動できる。
１２はスペーサーで蒸発物質の不要な箇所への付着を防
止する。
【００３３】１３、１４、１５、１６は各蒸発源の加熱
ボートで、その中には例えば各々に順次、正孔輸送性有
機分子、電子輸送性有機分子、電極用金属（例：Ａ
ｌ）、リチウム金属を入れる。１３、１４のボートの抵
抗加熱による正孔輸送性有機分子や電子輸送性有機分子
の蒸着では、一般に蒸着速度は毎秒０．０３〜０．３ｎ
ｍ程度の速度で膜厚として２０〜２００ｎｍ程度蒸着す
る。１７は膜厚センサである。
ボートで、その中には例えば各々に順次、正孔輸送性有
機分子、電子輸送性有機分子、電極用金属（例：Ａ
ｌ）、リチウム金属を入れる。１３、１４のボートの抵
抗加熱による正孔輸送性有機分子や電子輸送性有機分子
の蒸着では、一般に蒸着速度は毎秒０．０３〜０．３ｎ
ｍ程度の速度で膜厚として２０〜２００ｎｍ程度蒸着す
る。１７は膜厚センサである。
【００３４】さらに電子注入用薄膜電極としてのリチウ
ム含有金属合金薄膜の形成は、リチウム金属を入れた蒸
発源のボート１６を加熱し、時間をかけてその蒸発速度
をリチウムの別個のもう一つのＬｉ用膜厚センサー１８
でモニターしながら精密に制御する。続いてボート１５
よりＡｌを蒸発させ両者の蒸発速度を各々一定にした後
同時蒸着によってリチウム含有金属合金薄膜をロール
９、１１を定速で回転させて連続蒸着をする。この電極
蒸着は、一般に蒸着速度は毎秒０．５〜５ｎｍ程度の速
度で膜厚として８０〜３００ｎｍ程度蒸着する。
ム含有金属合金薄膜の形成は、リチウム金属を入れた蒸
発源のボート１６を加熱し、時間をかけてその蒸発速度
をリチウムの別個のもう一つのＬｉ用膜厚センサー１８
でモニターしながら精密に制御する。続いてボート１５
よりＡｌを蒸発させ両者の蒸発速度を各々一定にした後
同時蒸着によってリチウム含有金属合金薄膜をロール
９、１１を定速で回転させて連続蒸着をする。この電極
蒸着は、一般に蒸着速度は毎秒０．５〜５ｎｍ程度の速
度で膜厚として８０〜３００ｎｍ程度蒸着する。
【００３５】
【実施例】次に、本発明の具体例を説明する。
【００３６】（実施例１）図２のような構造の注入形電
場発光デバイスを作製するために、図１のような移動式
の蒸着ターゲットを有する連続蒸着装置内に、予めイン
ジウム・ティン・オキサイド（ＩＴＯ）薄膜よりなる正
孔注入用透明電極を形成した透明高分子シート８を巻い
たロール９をセットした。そこからシート８を図のよう
に、蒸着ターゲット１０上に繰り出しロール１１に巻取
れるように固定した。これらのロール９、１１は逆方向
にも回転可能で往復移動できる構成になっている。
場発光デバイスを作製するために、図１のような移動式
の蒸着ターゲットを有する連続蒸着装置内に、予めイン
ジウム・ティン・オキサイド（ＩＴＯ）薄膜よりなる正
孔注入用透明電極を形成した透明高分子シート８を巻い
たロール９をセットした。そこからシート８を図のよう
に、蒸着ターゲット１０上に繰り出しロール１１に巻取
れるように固定した。これらのロール９、１１は逆方向
にも回転可能で往復移動できる構成になっている。
【００３７】各蒸発源の加熱ボート１３、１４、１５、
１６の各々に、正孔輸送性有機分子としてＴＰＤ（N,N'
-bis(3-methylphenyl)-N,N'-diphenyl(1,1-biphenyl)-
4,4'diamine）、電子輸送性有機分子としてＡｌｑ、ア
ルミニウム金属、リチウム金属を入れてセットした。リ
チウム金属のボートには、その上に１００メッシュの金
網を３枚かぶせた。
１６の各々に、正孔輸送性有機分子としてＴＰＤ（N,N'
-bis(3-methylphenyl)-N,N'-diphenyl(1,1-biphenyl)-
4,4'diamine）、電子輸送性有機分子としてＡｌｑ、ア
ルミニウム金属、リチウム金属を入れてセットした。リ
チウム金属のボートには、その上に１００メッシュの金
網を３枚かぶせた。
【００３８】ベルジャー７を閉じ、真空度を３×１０-6
Ｔｏｒｒまで引いた後、ボート１３に電流を流し抵抗加
熱して透明高分子シート８を移動させながら、蒸着速度
毎秒０．１ｎｍ程度の速度で膜厚として９０ｎｍのＴＰ
Ｄを蒸着した。
Ｔｏｒｒまで引いた後、ボート１３に電流を流し抵抗加
熱して透明高分子シート８を移動させながら、蒸着速度
毎秒０．１ｎｍ程度の速度で膜厚として９０ｎｍのＴＰ
Ｄを蒸着した。
【００３９】次いで、ボート１４に電流を流し抵抗加熱
して透明高分子シート８を逆方向に移動させながら、同
じく蒸着速度毎秒０．１ｎｍ程度の速度で膜厚として６
０ｎｍのＡｌｑを蒸着した。
して透明高分子シート８を逆方向に移動させながら、同
じく蒸着速度毎秒０．１ｎｍ程度の速度で膜厚として６
０ｎｍのＡｌｑを蒸着した。
【００４０】さらに、電子注入用薄膜電極として、リチ
ウム金属を入れた蒸発源のボート１６を加熱し、融点近
傍で時間をかけてその蒸発速度をリチウムの別個のもう
一つの膜厚センサー１８でモニターしながら蒸発速度が
毎秒０．０２ｎｍ程度になるように精密な制御をした。
ウム金属を入れた蒸発源のボート１６を加熱し、融点近
傍で時間をかけてその蒸発速度をリチウムの別個のもう
一つの膜厚センサー１８でモニターしながら蒸発速度が
毎秒０．０２ｎｍ程度になるように精密な制御をした。
【００４１】続いてボート１５よりＡｌを蒸発させ両者
の蒸発速度を毎秒１．５ｎｍに一定にした後、同時蒸着
によって１．３wt％のリチウム含有金属合金薄膜を厚み
が１３０ｎｍになるようにロール９、１１を定速で回転
させて連続蒸着をした。
の蒸発速度を毎秒１．５ｎｍに一定にした後、同時蒸着
によって１．３wt％のリチウム含有金属合金薄膜を厚み
が１３０ｎｍになるようにロール９、１１を定速で回転
させて連続蒸着をした。
【００４２】こうして得られたシート状の注入形電場発
光デバイスを１０ｃｍ×１０ｃｍに切り出し、直流電圧
を印加してその発光特性を測定したところ、５Ｖ印加で
２ｍＡ／ｃｍ2の電流が流れ、低い電流密度で８０ｃｄ
／ｍ2のバラツキのない均一な輝度が得られた。１００
ｃｄ／ｍ2での寿命試験で輝度の半減時間は下記比較例
に比べ、３倍に延びた。
光デバイスを１０ｃｍ×１０ｃｍに切り出し、直流電圧
を印加してその発光特性を測定したところ、５Ｖ印加で
２ｍＡ／ｃｍ2の電流が流れ、低い電流密度で８０ｃｄ
／ｍ2のバラツキのない均一な輝度が得られた。１００
ｃｄ／ｍ2での寿命試験で輝度の半減時間は下記比較例
に比べ、３倍に延びた。
【００４３】（実施例２）蒸着装置内に、予めインジウ
ム・ティン・オキサイド（ＩＴＯ）薄膜よりなる正孔注
入用透明電極を形成したガラス基板を蒸着ターゲットと
してセットした。
ム・ティン・オキサイド（ＩＴＯ）薄膜よりなる正孔注
入用透明電極を形成したガラス基板を蒸着ターゲットと
してセットした。
【００４４】蒸発源の４個の各加熱ボート各々に、正孔
輸送性有機分子としてＴＰＤ、電子輸送性有機分子とし
てＡｌｑ、アルミニウム金属、リチウム金属を入れてセ
ットした。リチウム金属のボートには、その上に４００
メッシュの金網をかぶせた。ベルジャーを閉め、真空度
を６×１０-6Ｔｏｒｒまで引いた後水素を導入し再度真
空度を３×１０-6Ｔｏｒｒまで高めて、ＴＰＤのボート
に電流を流し抵抗加熱して、上記ガラス基板上に蒸着速
度毎秒０．１ｎｍ程度の速度で膜厚として８０ｎｍのＴ
ＰＤを蒸着した。次いで、Ａｌｑのボートに電流を流し
抵抗加熱して、同じく蒸着速度毎秒０．１ｎｍ程度の速
度で膜厚として５０ｎｍのＡｌｑを蒸着した。
輸送性有機分子としてＴＰＤ、電子輸送性有機分子とし
てＡｌｑ、アルミニウム金属、リチウム金属を入れてセ
ットした。リチウム金属のボートには、その上に４００
メッシュの金網をかぶせた。ベルジャーを閉め、真空度
を６×１０-6Ｔｏｒｒまで引いた後水素を導入し再度真
空度を３×１０-6Ｔｏｒｒまで高めて、ＴＰＤのボート
に電流を流し抵抗加熱して、上記ガラス基板上に蒸着速
度毎秒０．１ｎｍ程度の速度で膜厚として８０ｎｍのＴ
ＰＤを蒸着した。次いで、Ａｌｑのボートに電流を流し
抵抗加熱して、同じく蒸着速度毎秒０．１ｎｍ程度の速
度で膜厚として５０ｎｍのＡｌｑを蒸着した。
【００４５】さらに、電子注入用薄膜電極として、リチ
ウム金属を入れた蒸発源のボートを加熱し、融点近傍で
時間をかけてその蒸発速度をリチウムの別個のもう一つ
の膜厚センサー１８でモニターしながら蒸発速度が毎秒
０．０２ｎｍ程度になるように精密な制御をした。続い
てボート１５よりＡｌを蒸発させ両者の蒸発速度を毎秒
１．５ｎｍに一定にした後、同時蒸着によって２ｗｔ％
のリチウム含有金属合金薄膜を１６０ｎｍの厚みで蒸着
をした。
ウム金属を入れた蒸発源のボートを加熱し、融点近傍で
時間をかけてその蒸発速度をリチウムの別個のもう一つ
の膜厚センサー１８でモニターしながら蒸発速度が毎秒
０．０２ｎｍ程度になるように精密な制御をした。続い
てボート１５よりＡｌを蒸発させ両者の蒸発速度を毎秒
１．５ｎｍに一定にした後、同時蒸着によって２ｗｔ％
のリチウム含有金属合金薄膜を１６０ｎｍの厚みで蒸着
をした。
【００４６】こうして得られた板状の注入形電場発光デ
バイスに、直流電圧を印加してその発光特性を測定した
ところ、５Ｖ印加で２．２ｍＡ／ｃｍ2の電流が流れ、
８５ｃｄ／ｍ2の均一性の高い輝度が得られた。１００
ｃｄ／ｍ2での寿命試験で輝度の半減時間は下記比較例
に比べ、２．３倍に延びた。
バイスに、直流電圧を印加してその発光特性を測定した
ところ、５Ｖ印加で２．２ｍＡ／ｃｍ2の電流が流れ、
８５ｃｄ／ｍ2の均一性の高い輝度が得られた。１００
ｃｄ／ｍ2での寿命試験で輝度の半減時間は下記比較例
に比べ、２．３倍に延びた。
【００４７】（実施例３）蒸着装置内に、実施例２と同
様に予めインジウム・ティン・オキサイド（ＩＴＯ）薄
膜よりなる正孔注入用透明電極を形成したガラス基板を
蒸着ターゲットとしてセットした。蒸発源の４個の各加
熱ボート各々に、正孔輸送性有機分子としてＴＰＤ、電
子輸送性有機分子としてＡｌｑ、アルミニウム金属、リ
チウム金属を入れてセットした。リチウム金属のボート
には、その上に４００メッシュの金網を２枚かぶせた。
様に予めインジウム・ティン・オキサイド（ＩＴＯ）薄
膜よりなる正孔注入用透明電極を形成したガラス基板を
蒸着ターゲットとしてセットした。蒸発源の４個の各加
熱ボート各々に、正孔輸送性有機分子としてＴＰＤ、電
子輸送性有機分子としてＡｌｑ、アルミニウム金属、リ
チウム金属を入れてセットした。リチウム金属のボート
には、その上に４００メッシュの金網を２枚かぶせた。
【００４８】ベルジャーを閉め、真空度を２×１０-6Ｔ
ｏｒｒまで引いた後、ＴＰＤのボートに電流を流し抵抗
加熱して、上記ガラス基板上に蒸着速度毎秒０．１ｎｍ
程度の速度で膜厚として８０ｎｍのＴＰＤを蒸着した。
次いで、Ａｌｑのボートに電流を流し抵抗加熱して、同
じく蒸着速度毎秒０．１ｎｍ程度の速度で膜厚として５
０ｎｍのＡｌｑを蒸着した。
ｏｒｒまで引いた後、ＴＰＤのボートに電流を流し抵抗
加熱して、上記ガラス基板上に蒸着速度毎秒０．１ｎｍ
程度の速度で膜厚として８０ｎｍのＴＰＤを蒸着した。
次いで、Ａｌｑのボートに電流を流し抵抗加熱して、同
じく蒸着速度毎秒０．１ｎｍ程度の速度で膜厚として５
０ｎｍのＡｌｑを蒸着した。
【００４９】さらに電子注入用薄膜電極として、リチウ
ム金属を入れた蒸発源のボートを融点手前の融点近傍温
度で１７分間放置し、ガス放出の減少と停止を計測した
後、リチウムボートの温度を少し上昇させ、リチウムの
膜厚センサーでモニターしながら蒸発速度が毎秒０．０
２ｎｍ程度になるように精密な制御をした。
ム金属を入れた蒸発源のボートを融点手前の融点近傍温
度で１７分間放置し、ガス放出の減少と停止を計測した
後、リチウムボートの温度を少し上昇させ、リチウムの
膜厚センサーでモニターしながら蒸発速度が毎秒０．０
２ｎｍ程度になるように精密な制御をした。
【００５０】続いてボート１５よりＡｌを蒸発させ両者
の蒸発速度を毎秒１．５ｎｍに一定にした後、同時蒸着
によって１．０ｗｔ％のリチウム含有金属合金薄膜を１
６０ｎｍの厚みで蒸着をした。
の蒸発速度を毎秒１．５ｎｍに一定にした後、同時蒸着
によって１．０ｗｔ％のリチウム含有金属合金薄膜を１
６０ｎｍの厚みで蒸着をした。
【００５１】こうして得られた注入形電場発光デバイス
に、直流電圧を印加してその発光特性を測定したとこ
ろ、５Ｖ印加で２．３ｍＡ／ｃｍ2の電流が流れ、８８
ｃｄ／ｍ2の均一性の高い輝度が得られた。１００ｃｄ
／ｍ2での寿命試験で輝度の半減時間は下記比較例に比
べ、３．５倍に延びた。
に、直流電圧を印加してその発光特性を測定したとこ
ろ、５Ｖ印加で２．３ｍＡ／ｃｍ2の電流が流れ、８８
ｃｄ／ｍ2の均一性の高い輝度が得られた。１００ｃｄ
／ｍ2での寿命試験で輝度の半減時間は下記比較例に比
べ、３．５倍に延びた。
【００５２】（比較例）蒸着装置内に、実施例３と同様
に予めインジウム・ティン・オキサイド（ＩＴＯ）透明
薄膜よりなる正孔注入用透明電極を形成したガラス基板
を蒸着ターゲットとしてセットした。蒸発源の４個の各
加熱ボート各々に、正孔輸送性有機分子としてＴＰＤ、
電子輸送性有機分子としてＡｌｑ、アルミニウム金属、
リチウム金属を入れてセットした。
に予めインジウム・ティン・オキサイド（ＩＴＯ）透明
薄膜よりなる正孔注入用透明電極を形成したガラス基板
を蒸着ターゲットとしてセットした。蒸発源の４個の各
加熱ボート各々に、正孔輸送性有機分子としてＴＰＤ、
電子輸送性有機分子としてＡｌｑ、アルミニウム金属、
リチウム金属を入れてセットした。
【００５３】ベルジャーを閉め、真空度を３×１０-6Ｔ
ｏｒｒまで引いた後、ＴＰＤのボートに電流を流し抵抗
加熱して、上記ガラス基板上に蒸着速度毎秒０．１ｎｍ
程度の速度で膜厚として８０ｎｍのＴＰＤを蒸着した。
次いで、Ａｌｑのボートに電流を流し抵抗加熱して、同
じく蒸着速度毎秒０．１ｎｍ程度の速度で膜厚として５
０ｎｍのＡｌｑを蒸着した。
ｏｒｒまで引いた後、ＴＰＤのボートに電流を流し抵抗
加熱して、上記ガラス基板上に蒸着速度毎秒０．１ｎｍ
程度の速度で膜厚として８０ｎｍのＴＰＤを蒸着した。
次いで、Ａｌｑのボートに電流を流し抵抗加熱して、同
じく蒸着速度毎秒０．１ｎｍ程度の速度で膜厚として５
０ｎｍのＡｌｑを蒸着した。
【００５４】さらに、電子注入用薄膜電極として、リチ
ウム金属を入れた蒸発源のボートを加熱し、膜厚センサ
ーでリチウムの蒸発速度が毎秒０．０１５ｎｍ程度にな
るように調整した後、すぐＡｌのボートを加熱しＡｌを
融解蒸発させ蒸発速度を毎秒１．５ｎｍにした後、すぐ
同時蒸着によりリチウム含有金属合金薄膜を１４０ｎｍ
の厚みで蒸着をした。
ウム金属を入れた蒸発源のボートを加熱し、膜厚センサ
ーでリチウムの蒸発速度が毎秒０．０１５ｎｍ程度にな
るように調整した後、すぐＡｌのボートを加熱しＡｌを
融解蒸発させ蒸発速度を毎秒１．５ｎｍにした後、すぐ
同時蒸着によりリチウム含有金属合金薄膜を１４０ｎｍ
の厚みで蒸着をした。
【００５５】こうして得られた注入形電場発光デバイス
に、直流電圧を印加してその発光特性を測定したとこ
ろ、１２Ｖ印加で４〜５ｍＡ／ｃｍ2の電流が流れ、輝
度ムラがあり１２０〜１５０ｃｄ／ｍ2の輝度が得られ
た。５Ｖでは極めて暗い発光であった。この素子を分析
にかけて解析したところ、ＡｌｑとＬｉ−Ａｌ電極との
間に、窒化リチウムと水酸化リチウムが検出された。
に、直流電圧を印加してその発光特性を測定したとこ
ろ、１２Ｖ印加で４〜５ｍＡ／ｃｍ2の電流が流れ、輝
度ムラがあり１２０〜１５０ｃｄ／ｍ2の輝度が得られ
た。５Ｖでは極めて暗い発光であった。この素子を分析
にかけて解析したところ、ＡｌｑとＬｉ−Ａｌ電極との
間に、窒化リチウムと水酸化リチウムが検出された。
【００５６】１００ｃｄ／ｍ2での寿命試験では、輝度
の半減時間はガラス板でサンドイッチしたエポキシ樹脂
による封止素子で２６００時間であった。
の半減時間はガラス板でサンドイッチしたエポキシ樹脂
による封止素子で２６００時間であった。
【００５７】
【発明の効果】以上のように本発明は、電子輸送性有機
分子よりなる電子輸送層と、０．０１〜１０atomic％の
リチウム含有金属合金薄膜よりなる電子注入用薄膜電極
との界面に、窒化リチウム、酸化リチウムおよび水酸化
リチウムのいずれかを主成分とするリチウム化合物が形
成されるのを回避して、電子輸送性有機分子とリチウム
含有金属合金とが直接安定に接して構成される注入形電
場発光デバイスを構成するという特徴を持ち、さらにそ
の具体的な製造方法を提供するものである。
分子よりなる電子輸送層と、０．０１〜１０atomic％の
リチウム含有金属合金薄膜よりなる電子注入用薄膜電極
との界面に、窒化リチウム、酸化リチウムおよび水酸化
リチウムのいずれかを主成分とするリチウム化合物が形
成されるのを回避して、電子輸送性有機分子とリチウム
含有金属合金とが直接安定に接して構成される注入形電
場発光デバイスを構成するという特徴を持ち、さらにそ
の具体的な製造方法を提供するものである。
【００５８】本発明はまた、様々な分子構造の有機分子
を用いた注入形電場発光デバイスの全てに適用可能であ
るという広い適用範囲を有する上、従来ドーパントを用
いることによって高効率を達成していたが、そのような
ドーパントを含むデバイス構成においては、輝度の均一
性や長寿命化に加えて同様の高効率を達成するものであ
り、大きな効果を有するものである。
を用いた注入形電場発光デバイスの全てに適用可能であ
るという広い適用範囲を有する上、従来ドーパントを用
いることによって高効率を達成していたが、そのような
ドーパントを含むデバイス構成においては、輝度の均一
性や長寿命化に加えて同様の高効率を達成するものであ
り、大きな効果を有するものである。
【００５９】このように本発明によれば、輝度バラツキ
が小さく長寿命の注入形電場発光デバイスが得られ、こ
のように本発明は工業的価値の大なるものである。
が小さく長寿命の注入形電場発光デバイスが得られ、こ
のように本発明は工業的価値の大なるものである。
【図１】本発明の実施の形態２による注入形電場発光デ
バイスの製造方法の一例を示す図
バイスの製造方法の一例を示す図
【図２】本発明の実施の形態１による注入形電場発光デ
バイスの構成の一例を示す図
バイスの構成の一例を示す図
１ 正孔注入用透明電極 ２ 基板 ３ 正孔輸送層 ４ 電子輸送層 ５ 電子注入用薄膜電極 ６ 直流電源 ７ ベルジャー ８ フレキシブルなシート ９ ロール １０ 蒸着ターゲット １１ ロール １２ スペーサー １３，１４，１５，１６ 蒸発源の加熱ボート １７ 膜厚センサ １８ Ｌｉ用膜厚センサ
Claims (9)
- 【請求項１】正孔注入用透明電極と電子注入用薄膜電極
よりなる一対の電極間に、電子輸送性有機分子と正孔輸
送性有機分子とを有する注入形電場発光デバイスであっ
て、 前記デバイスの前記電子輸送性有機分子よりなる電子輸
送層と、０．０１〜１０atomic％のリチウム含有金属合
金薄膜よりなる前記電子注入用薄膜電極との界面に、窒
化リチウム、酸化リチウムおよび水酸化リチウムのいず
れかを主成分とするリチウム化合物が形成されるのを回
避して、前記電子輸送性有機分子とリチウム含有金属合
金とが直接安定に接してなることを特徴とする注入形電
場発光デバイス。 - 【請求項２】リチウム含有金属合金が、Ｌｉ−Ａｌ合
金、Ｌｉ−Ａｌ−Ｚｎ合金、Ｌｉ−Ｍｇ合金、Ｌｉ−Ａ
ｇ合金、Ｌｉ−Ｍｇ−Ａｇ合金、Ｌｉ−Ｚｎ合金より選
ばれた少なくとも一種である請求項１記載の注入形電場
発光デバイス。 - 【請求項３】注入形電場発光デバイスの電場発光部を閉
じ込めた封止セル中に、ＬｉＨ、ＬｉＡｌＨ4、ＬｉＢ
Ｈ4の少なくとも一種を脱酸素剤または脱水剤として封
入してなる請求項１記載の注入形電場発光デバイス。 - 【請求項４】正孔注入用透明電極と電子注入用薄膜電極
よりなる一対の電極間に、電子輸送性有機分子と正孔輸
送性有機分子とを有する注入形電場発光デバイスの製造
方法であって、 前記デバイスの前記電子輸送性有機分子よりなる電子輸
送層の上に、０．０１〜１０atomic％のリチウム含有金
属合金薄膜よりなる前記電子注入用薄膜電極を蒸着によ
り形成する際に、蒸着装置が前記電子輸送層と前記電子
注入用薄膜電極との界面に、窒化リチウム、酸化リチウ
ムおよび水酸化リチウムのいずれかを主成分とするリチ
ウム化合物が形成されるのを回避する手段を用い、前記
電子輸送性有機分子とリチウム含有金属合金とが直接安
定に接するように形成してなることを特徴とする注入形
電場発光デバイスの製造方法。 - 【請求項５】基板上に形成された正孔注入用透明電極と
蒸着工程により形成される電子注入用薄膜電極よりなる
一対の電極間に、電子輸送性有機分子と正孔輸送性有機
分子とを有する注入形電場発光デバイスの製造方法であ
って、 移動式の蒸着ターゲット上の前記デバイスの前記電子輸
送性有機分子よりなる電子輸送層の表面上に、前記電子
注入用薄膜電極として、リチウム蒸発源と金属蒸発源か
らの同時蒸着によって、前記蒸着ターゲットを連続移動
させながら０．０１〜１０atomic％のリチウム含有金属
合金薄膜を形成してなる請求項４記載の注入形電場発光
デバイスの製造方法。 - 【請求項６】基板上に形成された正孔注入用透明電極と
蒸着工程により形成される電子注入用薄膜電極よりなる
一対の電極間に、電子輸送性有機分子と正孔輸送性有機
分子とを有する注入形電場発光デバイスの製造方法であ
って、 蒸着ターゲット上の前記デバイスの前記電子輸送性有機
分子よりなる電子輸送層の表面上に、前記電子注入用薄
膜電極として、還元性ガスを含有した（真空度１０-4ｔ
ｏｒｒ以下の高）真空下でリチウム蒸発源と金属蒸発源
からの同時蒸着によって、０．０１〜１０atomic％のリ
チウム含有金属合金薄膜を蒸着してなる請求項４記載の
注入形電場発光デバイスの製造方法。 - 【請求項７】基板上に形成された正孔注入用透明電極と
蒸着工程により形成される電子注入用薄膜電極よりなる
一対の電極間に、電子輸送性有機分子と正孔輸送性有機
分子とを有する注入形電場発光デバイスの製造方法であ
って、 蒸着ターゲット上の前記デバイスの前記電子輸送性有機
分子よりなる電子輸送層の表面上に、前記電子注入用薄
膜電極として、リチウム蒸発源と金属蒸発源からの同時
蒸着によって、０．０１〜１０atomic％のリチウム含有
金属合金薄膜を形成するにあたって、真空度１０-4ｔｏ
ｒｒ以下の高真空下で前記リチウム蒸発源の温度を融点
近傍の温度で３分以上放置し、初期蒸発の減少を確かめ
た後、前記リチウム蒸発源の温度を少し上昇させリチウ
ムを一定速度で蒸発させて前記同時蒸着を開始し、上記
組成比になるようにリチウム含有金属合金薄膜を形成し
てなる請求項４記載の注入形電場発光デバイスの製造方
法。 - 【請求項８】リチウム蒸発源が、リチウム化合物微粒子
の放出を妨げる１枚以上の多孔カバーを有してなる請求
項５、６または７のいずれかに記載の注入形電場発光デ
バイスの製造方法。 - 【請求項９】リチウム蒸発源からのリチウム蒸発速度を
モニター制御してなる請求項５、６または８のいずれか
に記載の注入形電場発光デバイスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9183366A JPH1131589A (ja) | 1997-07-09 | 1997-07-09 | 注入形電場発光デバイスとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9183366A JPH1131589A (ja) | 1997-07-09 | 1997-07-09 | 注入形電場発光デバイスとその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1131589A true JPH1131589A (ja) | 1999-02-02 |
Family
ID=16134515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9183366A Pending JPH1131589A (ja) | 1997-07-09 | 1997-07-09 | 注入形電場発光デバイスとその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1131589A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002100478A (ja) * | 2000-09-20 | 2002-04-05 | Mitsubishi Chemicals Corp | 有機電界発光素子及びその製造方法 |
| KR100362333B1 (ko) * | 2000-05-26 | 2002-11-23 | 주식회사 켐트로닉 | 유기발광소자 제조용 박막 증착장치 |
| US6942534B2 (en) | 2001-12-18 | 2005-09-13 | Sony Corporation | Display device with cathode containing lithium and silver and method for making the same |
| KR100777719B1 (ko) * | 2001-09-24 | 2007-11-19 | 삼성에스디아이 주식회사 | 기능성 막의 제조장치 |
| JP2008071726A (ja) * | 2006-09-15 | 2008-03-27 | Hirano Tecseed Co Ltd | 有機ｅｌシート製造装置 |
| US7365723B2 (en) | 2002-11-12 | 2008-04-29 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Liquid crystal display and driving method thereof |
| JP2008130646A (ja) * | 2006-11-17 | 2008-06-05 | Canon Inc | 有機ｅｌ素子 |
-
1997
- 1997-07-09 JP JP9183366A patent/JPH1131589A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100362333B1 (ko) * | 2000-05-26 | 2002-11-23 | 주식회사 켐트로닉 | 유기발광소자 제조용 박막 증착장치 |
| JP2002100478A (ja) * | 2000-09-20 | 2002-04-05 | Mitsubishi Chemicals Corp | 有機電界発光素子及びその製造方法 |
| KR100777719B1 (ko) * | 2001-09-24 | 2007-11-19 | 삼성에스디아이 주식회사 | 기능성 막의 제조장치 |
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| SG122775A1 (en) * | 2001-12-18 | 2006-06-29 | Sony Corp | Display device and method for making the same |
| US7365723B2 (en) | 2002-11-12 | 2008-04-29 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Liquid crystal display and driving method thereof |
| JP2008071726A (ja) * | 2006-09-15 | 2008-03-27 | Hirano Tecseed Co Ltd | 有機ｅｌシート製造装置 |
| JP2008130646A (ja) * | 2006-11-17 | 2008-06-05 | Canon Inc | 有機ｅｌ素子 |
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