JPH1130611A - 水素中熱処理シリコンウェーハ及び熱処理用ボート、チューブの評価方法 - Google Patents
水素中熱処理シリコンウェーハ及び熱処理用ボート、チューブの評価方法Info
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- JPH1130611A JPH1130611A JP20230397A JP20230397A JPH1130611A JP H1130611 A JPH1130611 A JP H1130611A JP 20230397 A JP20230397 A JP 20230397A JP 20230397 A JP20230397 A JP 20230397A JP H1130611 A JPH1130611 A JP H1130611A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 水素中熱処理を施したシリコンウェーハ及び
水素中熱処理用ボート、チューブに対する金属汚染の有
無を的確、迅速に評価することができるようにする。 【解決手段】 水素ガスを含む非酸化性雰囲気中でシリ
コンウェーハに所定の熱処理を施し、フッ化水素酸に浸
漬した後、ＳＣ−１洗浄液に浸漬し、前記ウェーハ表面
のエッチピットを光学式パーティクル測定器によって検
出する。そして、前記ウェーハにおける高密度エッチピ
ットの分布パターンにより、金属汚染源を特定する。前
記ウェーハにおいて、熱処理用ボートが接触した部位に
高密度のエッチピットが検出された場合は、ウェーハ及
び熱処理用ボートが金属汚染されているものと判定し、
前記ウェーハに検出された高密度のエッチピットがリン
グ状または円弧状である場合は、ウェーハ及び熱処理用
チューブが金属汚染されているものと判定する。
水素中熱処理用ボート、チューブに対する金属汚染の有
無を的確、迅速に評価することができるようにする。 【解決手段】 水素ガスを含む非酸化性雰囲気中でシリ
コンウェーハに所定の熱処理を施し、フッ化水素酸に浸
漬した後、ＳＣ−１洗浄液に浸漬し、前記ウェーハ表面
のエッチピットを光学式パーティクル測定器によって検
出する。そして、前記ウェーハにおける高密度エッチピ
ットの分布パターンにより、金属汚染源を特定する。前
記ウェーハにおいて、熱処理用ボートが接触した部位に
高密度のエッチピットが検出された場合は、ウェーハ及
び熱処理用ボートが金属汚染されているものと判定し、
前記ウェーハに検出された高密度のエッチピットがリン
グ状または円弧状である場合は、ウェーハ及び熱処理用
チューブが金属汚染されているものと判定する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、水素中熱処理シリ
コンウェーハと、水素中熱処理に使用したボートならび
にチューブの金属汚染の有無についての評価方法に関す
る。
コンウェーハと、水素中熱処理に使用したボートならび
にチューブの金属汚染の有無についての評価方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】ＣＺ法を用いて成長させたシリコン単結
晶を切断、研磨して得られたウェーハの表層に無欠陥領
域を形成するため、水素ガスを含む非酸化性雰囲気中で
所定の熱処理（以下水素中熱処理という）を施して、前
記ウェーハをイントリンシックゲッタリング構造（以下
ＩＧ構造という）とする技術が従来から用いられてい
る。シリコンウェーハの表層近傍に存在する不純物酸素
は水素中熱処理により外方に拡散され、無欠陥層とな
る。前記ＩＧ構造は、シリコンウェーハの表面から数十
μｍ以上の深さの部分にゲッタリング源となる高密度の
バルク微小欠陥を形成するもので、前記バルク微小欠陥
はデバイス工程でウェーハの表層に付加される不純物の
捕獲拠点として利用される。
晶を切断、研磨して得られたウェーハの表層に無欠陥領
域を形成するため、水素ガスを含む非酸化性雰囲気中で
所定の熱処理（以下水素中熱処理という）を施して、前
記ウェーハをイントリンシックゲッタリング構造（以下
ＩＧ構造という）とする技術が従来から用いられてい
る。シリコンウェーハの表層近傍に存在する不純物酸素
は水素中熱処理により外方に拡散され、無欠陥層とな
る。前記ＩＧ構造は、シリコンウェーハの表面から数十
μｍ以上の深さの部分にゲッタリング源となる高密度の
バルク微小欠陥を形成するもので、前記バルク微小欠陥
はデバイス工程でウェーハの表層に付加される不純物の
捕獲拠点として利用される。
【０００３】シリコンウェーハを水素中熱処理する場
合、シリコン単結晶からなる熱処理用ボートに処理すべ
きシリコンウェーハを装填し、前記ボートを熱処理用チ
ューブ内に設置して水素中熱処理を施す。水素中熱処理
を施したシリコンウェーハの金属汚染の有無について
は、ＪＩＳ−Ｂエッチング法またはＮＨ4ＯＨ／Ｈ2Ｏ2
／Ｈ2ＯからなるＳＣ−１洗浄液によるエッチング法、
全反射蛍光Ｘ線分析法（ＴＸＲＦ）、ライフタイムスキ
ャナによる方法などで評価している。また、特開平８−
２３３７０９で開示されている不純物の測定方法を適用
することもできる。一方、熱処理用ボート、チューブの
金属汚染状況については、評価対象の熱処理用ボート、
チューブを使用して水素中熱処理を行ったシリコンウェ
ーハを、前記各方法のいずれかを用いて評価することに
よって間接的に評価するか、または２次イオン質量分析
法（ＳＩＭＳ）により評価している。これらの評価方法
とは異なるが、水素中熱処理を施し、更に１０数時間を
超えるような特定のデバイス工程を経た後に、デバイス
として許容できない欠陥が観察されることがある。
合、シリコン単結晶からなる熱処理用ボートに処理すべ
きシリコンウェーハを装填し、前記ボートを熱処理用チ
ューブ内に設置して水素中熱処理を施す。水素中熱処理
を施したシリコンウェーハの金属汚染の有無について
は、ＪＩＳ−Ｂエッチング法またはＮＨ4ＯＨ／Ｈ2Ｏ2
／Ｈ2ＯからなるＳＣ−１洗浄液によるエッチング法、
全反射蛍光Ｘ線分析法（ＴＸＲＦ）、ライフタイムスキ
ャナによる方法などで評価している。また、特開平８−
２３３７０９で開示されている不純物の測定方法を適用
することもできる。一方、熱処理用ボート、チューブの
金属汚染状況については、評価対象の熱処理用ボート、
チューブを使用して水素中熱処理を行ったシリコンウェ
ーハを、前記各方法のいずれかを用いて評価することに
よって間接的に評価するか、または２次イオン質量分析
法（ＳＩＭＳ）により評価している。これらの評価方法
とは異なるが、水素中熱処理を施し、更に１０数時間を
超えるような特定のデバイス工程を経た後に、デバイス
として許容できない欠陥が観察されることがある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来技術による評価方法にはそれぞれ次のような問題点が
ある。 （１）ＪＩＳ−Ｂエッチング法を用いた場合、金属によ
る汚染部分付近にエッチピットを生じるが、同時にシリ
コンウェーハの表面全体にエッチングむらが発生するた
め、金属汚染の有無や汚染度合いの判定が難しい。 （２）ＳＣ−１洗浄液によるエッチングや、ＴＸＲＦ、
ライフタイムスキャナによる方法、あるいは特開平８−
２３３７０９で開示されている不純物の測定方法による
評価は感度が悪く、軽度の金属汚染は検出することがで
きない。 （３）ＳＩＭＳによる評価方法は、金属元素とその濃
度、汚染深さを特定することができるが、評価対象部位
を切り取って２次イオン質量分析計にかける必要がある
ため、日常的に行うことができない。 （４）上記の他に、シリコン単結晶中ＣＯＰや酸素析出
物を検出する技術として、フッ化水素酸による処理後、
ＳＣ−１洗浄を行う方法が特開平８−３０６７５２で開
示されている。しかしこの方法は、シリコン単結晶の成
長欠陥の１つであるＣＯＰや酸素析出物を検出する技術
を開示したもので、シリコンウェーハの熱処理による金
属汚染状況を可視化して定性的に汚染源を特定するよう
なことはできない。 （５）シリコンウェーハに水素中熱処理を施し、更に１
０数時間を超えるようなデバイス工程を経た後であれば
金属汚染の有無を確認することができるが、評価のタイ
ミングとして極めて遅いものとなり、実用的な評価方法
とはいえない。
来技術による評価方法にはそれぞれ次のような問題点が
ある。 （１）ＪＩＳ−Ｂエッチング法を用いた場合、金属によ
る汚染部分付近にエッチピットを生じるが、同時にシリ
コンウェーハの表面全体にエッチングむらが発生するた
め、金属汚染の有無や汚染度合いの判定が難しい。 （２）ＳＣ−１洗浄液によるエッチングや、ＴＸＲＦ、
ライフタイムスキャナによる方法、あるいは特開平８−
２３３７０９で開示されている不純物の測定方法による
評価は感度が悪く、軽度の金属汚染は検出することがで
きない。 （３）ＳＩＭＳによる評価方法は、金属元素とその濃
度、汚染深さを特定することができるが、評価対象部位
を切り取って２次イオン質量分析計にかける必要がある
ため、日常的に行うことができない。 （４）上記の他に、シリコン単結晶中ＣＯＰや酸素析出
物を検出する技術として、フッ化水素酸による処理後、
ＳＣ−１洗浄を行う方法が特開平８−３０６７５２で開
示されている。しかしこの方法は、シリコン単結晶の成
長欠陥の１つであるＣＯＰや酸素析出物を検出する技術
を開示したもので、シリコンウェーハの熱処理による金
属汚染状況を可視化して定性的に汚染源を特定するよう
なことはできない。 （５）シリコンウェーハに水素中熱処理を施し、更に１
０数時間を超えるようなデバイス工程を経た後であれば
金属汚染の有無を確認することができるが、評価のタイ
ミングとして極めて遅いものとなり、実用的な評価方法
とはいえない。
【０００５】本発明は上記従来の問題点に着目してなさ
れたもので、水素中熱処理を施したシリコンウェーハに
対する金属汚染の有無の評価及びシリコンウェーハに金
属汚染をもたらす熱処理用ボート、チューブに対する金
属汚染の有無の評価を的確、迅速に行うことができる水
素中熱処理シリコンウェーハの評価方法及び水素中熱処
理に使用するボート、チューブの評価方法を提供するこ
とを目的としている。
れたもので、水素中熱処理を施したシリコンウェーハに
対する金属汚染の有無の評価及びシリコンウェーハに金
属汚染をもたらす熱処理用ボート、チューブに対する金
属汚染の有無の評価を的確、迅速に行うことができる水
素中熱処理シリコンウェーハの評価方法及び水素中熱処
理に使用するボート、チューブの評価方法を提供するこ
とを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明に係る水素中熱処理シリコンウェーハの評価
方法は、水素ガスを含む非酸化性雰囲気中でシリコンウ
ェーハに所定の熱処理を施し、前記シリコンウェーハを
フッ化水素酸に浸漬し、純水によるリンスの後、ＳＣ−
１洗浄液に浸漬し、更に純水リンス及び乾燥の後、前記
シリコンウェーハ表面のエッチピットを光学的方法によ
って検出し、この検出結果に基づいてシリコンウェーハ
の金属汚染の有無を評価することを特徴とする。シリコ
ンウェーハに水素中熱処理を施すことにより、表層近傍
は無欠陥状態となる。このようなウェーハをフッ化水素
酸に浸漬し、更にＳＣ−１洗浄液に浸漬することによっ
て生じたエッチピットは、水素中熱処理時に受けた金属
汚染によるものに限定される。ウェーハ表面の汚染金属
部はフッ化水素酸により溶解してピットとなり、このピ
ットはＳＣ−１洗浄液により拡大されるため、光学的方
法による検出が容易になる。
め、本発明に係る水素中熱処理シリコンウェーハの評価
方法は、水素ガスを含む非酸化性雰囲気中でシリコンウ
ェーハに所定の熱処理を施し、前記シリコンウェーハを
フッ化水素酸に浸漬し、純水によるリンスの後、ＳＣ−
１洗浄液に浸漬し、更に純水リンス及び乾燥の後、前記
シリコンウェーハ表面のエッチピットを光学的方法によ
って検出し、この検出結果に基づいてシリコンウェーハ
の金属汚染の有無を評価することを特徴とする。シリコ
ンウェーハに水素中熱処理を施すことにより、表層近傍
は無欠陥状態となる。このようなウェーハをフッ化水素
酸に浸漬し、更にＳＣ−１洗浄液に浸漬することによっ
て生じたエッチピットは、水素中熱処理時に受けた金属
汚染によるものに限定される。ウェーハ表面の汚染金属
部はフッ化水素酸により溶解してピットとなり、このピ
ットはＳＣ−１洗浄液により拡大されるため、光学的方
法による検出が容易になる。
【０００７】上記水素中熱処理シリコンウェーハの評価
方法において、フッ化水素酸の濃度が０.１〜５０wt％
であり、シリコンウェーハの浸漬時間が１秒〜１０時間
であることを特徴とする。フッ化水素酸の濃度とウェー
ハ浸漬時間とは互いに反比例する関係にあり、前記濃度
及び浸漬時間を前記の範囲内で適宜設定すればよい。
方法において、フッ化水素酸の濃度が０.１〜５０wt％
であり、シリコンウェーハの浸漬時間が１秒〜１０時間
であることを特徴とする。フッ化水素酸の濃度とウェー
ハ浸漬時間とは互いに反比例する関係にあり、前記濃度
及び浸漬時間を前記の範囲内で適宜設定すればよい。
【０００８】また、本発明に係る水素中熱処理シリコン
ウェーハの評価方法において、ウェーハ表面のエッチピ
ットを検出する光学的方法が、光学式パーティクル測定
器による方法であり、シリコンウェーハの全面にわたっ
てエッチピットの密度分布を測定可能とする測定方法で
あることを特徴とする。フッ化水素酸への浸漬によって
シリコンウェーハの金属汚染部が溶解してピットとな
り、ＳＣ−１洗浄液への浸漬によって拡大された前記ピ
ットは、光学式パーティクル測定器により明確に検出す
ることができる。
ウェーハの評価方法において、ウェーハ表面のエッチピ
ットを検出する光学的方法が、光学式パーティクル測定
器による方法であり、シリコンウェーハの全面にわたっ
てエッチピットの密度分布を測定可能とする測定方法で
あることを特徴とする。フッ化水素酸への浸漬によって
シリコンウェーハの金属汚染部が溶解してピットとな
り、ＳＣ−１洗浄液への浸漬によって拡大された前記ピ
ットは、光学式パーティクル測定器により明確に検出す
ることができる。
【０００９】更に、本発明に係る水素中熱処理用ボー
ト、チューブの評価方法は、上記評価方法を用いてエッ
チピットの密度分布を測定したシリコンウェーハにおい
て、高密度のエッチピットの分布パターンにより、金属
汚染が熱処理用ボートによるものか、熱処理用チューブ
によるものか、もしくは前記両者によるものかを判定す
ることを特徴とする。水素中熱処理を施したシリコンウ
ェーハの金属汚染原因は、主として水素中熱処理に使用
した熱処理用ボート、熱処理用チューブのいずれかまた
は前記両者によるものである。そして、フッ化水素酸及
びＳＣ−１洗浄液によるエッチングによりウェーハ表面
に現れた高密度エッチピットの分布パターンにより、汚
染源を特定することができる。
ト、チューブの評価方法は、上記評価方法を用いてエッ
チピットの密度分布を測定したシリコンウェーハにおい
て、高密度のエッチピットの分布パターンにより、金属
汚染が熱処理用ボートによるものか、熱処理用チューブ
によるものか、もしくは前記両者によるものかを判定す
ることを特徴とする。水素中熱処理を施したシリコンウ
ェーハの金属汚染原因は、主として水素中熱処理に使用
した熱処理用ボート、熱処理用チューブのいずれかまた
は前記両者によるものである。そして、フッ化水素酸及
びＳＣ−１洗浄液によるエッチングによりウェーハ表面
に現れた高密度エッチピットの分布パターンにより、汚
染源を特定することができる。
【００１０】本発明に係る水素中熱処理用ボートの評価
方法は、上記評価方法を用いてエッチピットの密度分布
を測定したシリコンウェーハにおいて、熱処理用ボート
との接触部に高密度のエッチピットが検出された場合に
は、前記ボートが金属汚染されているものと判定するこ
とを特徴とする。熱処理用ボートに装填されたシリコン
ウェーハは、縁部の複数箇所で前記ボートの溝に接触す
る。従って、ウェーハ縁部の複数箇所またはそれらのう
ちの一部の箇所に高密度のエッチピットが独立して検出
されれば、金属汚染が熱処理用ボートによるものである
と判定してよい。
方法は、上記評価方法を用いてエッチピットの密度分布
を測定したシリコンウェーハにおいて、熱処理用ボート
との接触部に高密度のエッチピットが検出された場合に
は、前記ボートが金属汚染されているものと判定するこ
とを特徴とする。熱処理用ボートに装填されたシリコン
ウェーハは、縁部の複数箇所で前記ボートの溝に接触す
る。従って、ウェーハ縁部の複数箇所またはそれらのう
ちの一部の箇所に高密度のエッチピットが独立して検出
されれば、金属汚染が熱処理用ボートによるものである
と判定してよい。
【００１１】また、本発明に係る水素中熱処理用チュー
ブの評価方法は、上記評価方法を用いてエッチピットの
密度分布を測定したシリコンウェーハにおいて、リング
状または円弧状に高密度のエッチピットが検出された場
合には、熱処理用チューブが金属汚染されているものと
判定することを特徴とする。熱処理用チューブが金属汚
染されている場合は、水素中熱処理を施したシリコンウ
ェーハの表面に検出される高密度のエッチピットがリン
グ状または円弧状となる。従って、熱処理用ボートによ
る金属汚染との識別は容易である。
ブの評価方法は、上記評価方法を用いてエッチピットの
密度分布を測定したシリコンウェーハにおいて、リング
状または円弧状に高密度のエッチピットが検出された場
合には、熱処理用チューブが金属汚染されているものと
判定することを特徴とする。熱処理用チューブが金属汚
染されている場合は、水素中熱処理を施したシリコンウ
ェーハの表面に検出される高密度のエッチピットがリン
グ状または円弧状となる。従って、熱処理用ボートによ
る金属汚染との識別は容易である。
【００１２】
【発明の実施の形態及び実施例】次に、本発明に係る水
素中熱処理シリコンウェーハ及び熱処理用ボート、チュ
ーブの評価方法の実施例について図面を参照して説明す
る。図１は水素中熱処理シリコンウェーハ及び熱処理用
ボート、チューブの評価手順を示す工程図で、各工程の
左端に記載した数字は工程番号である。
素中熱処理シリコンウェーハ及び熱処理用ボート、チュ
ーブの評価方法の実施例について図面を参照して説明す
る。図１は水素中熱処理シリコンウェーハ及び熱処理用
ボート、チューブの評価手順を示す工程図で、各工程の
左端に記載した数字は工程番号である。
【００１３】まず第１工程で、評価対象シリコンウェー
ハを熱処理用ボートに装填し、このボートを熱処理用チ
ューブ内に設置して所定の条件で水素中熱処理を行う。
第２工程では、熱処理用ボートから取り外した熱処理済
みウェーハをフッ化水素酸に浸漬し、ウェーハの表面に
存在する不純物等を除去する。フッ化水素酸の濃度は
０.１〜５０wt％、浸漬時間は１秒〜１０時間とし、た
とえば濃度１０wt％の場合はシリコンウェーハを３０分
間浸漬する。次に第３工程に進み、シリコンウェーハを
純水でリンスする。その後第４工程で、ＮＨ4ＯＨ／Ｈ2
Ｏ2 ／Ｈ2ＯからなるＳＣ−１洗浄液に浸漬する。ＮＨ4
ＯＨ：Ｈ2Ｏ2 ：Ｈ2Ｏの混合比は１：１〜５：１〜２０
とし、温度は１００℃以下、浸漬時間は１秒〜１０時間
とする。
ハを熱処理用ボートに装填し、このボートを熱処理用チ
ューブ内に設置して所定の条件で水素中熱処理を行う。
第２工程では、熱処理用ボートから取り外した熱処理済
みウェーハをフッ化水素酸に浸漬し、ウェーハの表面に
存在する不純物等を除去する。フッ化水素酸の濃度は
０.１〜５０wt％、浸漬時間は１秒〜１０時間とし、た
とえば濃度１０wt％の場合はシリコンウェーハを３０分
間浸漬する。次に第３工程に進み、シリコンウェーハを
純水でリンスする。その後第４工程で、ＮＨ4ＯＨ／Ｈ2
Ｏ2 ／Ｈ2ＯからなるＳＣ−１洗浄液に浸漬する。ＮＨ4
ＯＨ：Ｈ2Ｏ2 ：Ｈ2Ｏの混合比は１：１〜５：１〜２０
とし、温度は１００℃以下、浸漬時間は１秒〜１０時間
とする。
【００１４】次に第５工程に進み、ＳＣ−１洗浄液に浸
漬したシリコンウェーハを純水でリンスし、第６工程で
乾燥させた後、第７工程で光学式パーティクル測定器に
よるエッチピット測定を行う。この測定におけるレンジ
は０.１μｍ以上とし、得られたマップデータ、数値デ
ータに基づいて第８工程でシリコンウェーハの評価を行
い、第９工程で熱処理用ボート、チューブの評価を行
う。
漬したシリコンウェーハを純水でリンスし、第６工程で
乾燥させた後、第７工程で光学式パーティクル測定器に
よるエッチピット測定を行う。この測定におけるレンジ
は０.１μｍ以上とし、得られたマップデータ、数値デ
ータに基づいて第８工程でシリコンウェーハの評価を行
い、第９工程で熱処理用ボート、チューブの評価を行
う。
【００１５】上記水素中熱処理シリコンウェーハ及び熱
処理用ボート、チューブの評価手順に基づく実験例につ
いて説明する。図２は水素中熱処理に使用する熱処理用
ボートの正面図である。熱処理用ボート１は、上下２枚
の部材１ａ、１ｂを複数本のサイドバー１ｃ、１ｄ、・
・・で連結したもので、シリコン単結晶を用いて製作さ
れている。前記サイドバー１ｃ、１ｄ、・・・の対向位
置にはシリコンウェーハ２を挿入するボート溝１ｅが設
けられている。これらのボート溝１ｅにシリコンウェー
ハを挿入して図示しない熱処理用チューブ内に設置し、
水素ガス雰囲気中で１２００℃、６０分の水素中熱処理
を施した。次に、濃度１０wt％のフッ化水素酸に３０分
浸漬し、純水リンス後、ＳＣ−１洗浄液に１０分浸漬し
た。ＳＣ−１洗浄液の組成比は、ＮＨ4ＯＨ：Ｈ2Ｏ2 ：
Ｈ2Ｏ＝１：１：５とし、前記フッ化水素酸、ＳＣ−１
洗浄液の温度はいずれも室温とした。このウェーハを純
水リンス後、乾燥させて光学式パーティクル測定器で観
察した。前記観察時の光学式パーティクル測定器の視野
は０.１３μｍに設定した。なお、フッ化水素酸、ＳＣ
−１洗浄液の組成比、温度ならびに浸漬時間は前記数値
に限定されるものではない。
処理用ボート、チューブの評価手順に基づく実験例につ
いて説明する。図２は水素中熱処理に使用する熱処理用
ボートの正面図である。熱処理用ボート１は、上下２枚
の部材１ａ、１ｂを複数本のサイドバー１ｃ、１ｄ、・
・・で連結したもので、シリコン単結晶を用いて製作さ
れている。前記サイドバー１ｃ、１ｄ、・・・の対向位
置にはシリコンウェーハ２を挿入するボート溝１ｅが設
けられている。これらのボート溝１ｅにシリコンウェー
ハを挿入して図示しない熱処理用チューブ内に設置し、
水素ガス雰囲気中で１２００℃、６０分の水素中熱処理
を施した。次に、濃度１０wt％のフッ化水素酸に３０分
浸漬し、純水リンス後、ＳＣ−１洗浄液に１０分浸漬し
た。ＳＣ−１洗浄液の組成比は、ＮＨ4ＯＨ：Ｈ2Ｏ2 ：
Ｈ2Ｏ＝１：１：５とし、前記フッ化水素酸、ＳＣ−１
洗浄液の温度はいずれも室温とした。このウェーハを純
水リンス後、乾燥させて光学式パーティクル測定器で観
察した。前記観察時の光学式パーティクル測定器の視野
は０.１３μｍに設定した。なお、フッ化水素酸、ＳＣ
−１洗浄液の組成比、温度ならびに浸漬時間は前記数値
に限定されるものではない。
【００１６】図３及び図４は、上記評価手順を経て得ら
れた水素中熱処理シリコンウェーハの平面図である。図
３（ａ）に示したシリコンウェーハ３には、縁部近傍の
３箇所に高密度のエッチピット３ａがそれぞれ独立して
発生している。図３（ｂ）に示したシリコンウェーハ４
にも（ａ）と同様に縁部近傍の３箇所に高密度のエッチ
ピット４ａが見られる。これらの高密度のエッチピット
は、図２に示した熱処理用ボート１のボート溝１ｅと接
触していた位置に発生しており、ボート溝１ｅが金属汚
染されていることを示している。従って、前記シリコン
ウェーハ３及び４は金属汚染されたウェーハであると判
定した。また、熱処理用ボートについては、前記シリコ
ンウェーハ３、４を装填したボート溝が金属汚染されて
いると判定した。前記のような高密度のエッチピットが
見られないウェーハ及びこれらのウェーハを装填したボ
ート溝については、金属汚染がないと判定した。
れた水素中熱処理シリコンウェーハの平面図である。図
３（ａ）に示したシリコンウェーハ３には、縁部近傍の
３箇所に高密度のエッチピット３ａがそれぞれ独立して
発生している。図３（ｂ）に示したシリコンウェーハ４
にも（ａ）と同様に縁部近傍の３箇所に高密度のエッチ
ピット４ａが見られる。これらの高密度のエッチピット
は、図２に示した熱処理用ボート１のボート溝１ｅと接
触していた位置に発生しており、ボート溝１ｅが金属汚
染されていることを示している。従って、前記シリコン
ウェーハ３及び４は金属汚染されたウェーハであると判
定した。また、熱処理用ボートについては、前記シリコ
ンウェーハ３、４を装填したボート溝が金属汚染されて
いると判定した。前記のような高密度のエッチピットが
見られないウェーハ及びこれらのウェーハを装填したボ
ート溝については、金属汚染がないと判定した。
【００１７】図４（ａ）に示したシリコンウェーハ５に
は高密度のエッチピット５ａによるリング状の模様が形
成され、図４（ｂ）に示したシリコンウェーハ６には高
密度のエッチピット６ａによるほぼ円弧状の模様が形成
されている。前記リング状または円弧状の模様は、水素
中熱処理に使用したチューブの金属汚染に起因するシリ
コンウェーハの金属汚染を示す。従って、前記シリコン
ウェーハ５、６及び熱処理用チューブは金属汚染されて
いると評価した。その他のシリコンウェーハには高密度
のエッチピットが見当たらないため、金属汚染を受けて
いないと判定した。なお、１枚の水素中熱処理シリコン
ウェーハまたは同時に熱処理を行った複数枚の水素中熱
処理シリコンウェーハの中に、図３（ａ）または（ｂ）
に示した高密度のエッチピットと、図４（ａ）または
（ｂ）に示した高密度のエッチピットとが検出された場
合は、熱処理用ボート、熱処理用チューブの双方が金属
汚染されていることになる。
は高密度のエッチピット５ａによるリング状の模様が形
成され、図４（ｂ）に示したシリコンウェーハ６には高
密度のエッチピット６ａによるほぼ円弧状の模様が形成
されている。前記リング状または円弧状の模様は、水素
中熱処理に使用したチューブの金属汚染に起因するシリ
コンウェーハの金属汚染を示す。従って、前記シリコン
ウェーハ５、６及び熱処理用チューブは金属汚染されて
いると評価した。その他のシリコンウェーハには高密度
のエッチピットが見当たらないため、金属汚染を受けて
いないと判定した。なお、１枚の水素中熱処理シリコン
ウェーハまたは同時に熱処理を行った複数枚の水素中熱
処理シリコンウェーハの中に、図３（ａ）または（ｂ）
に示した高密度のエッチピットと、図４（ａ）または
（ｂ）に示した高密度のエッチピットとが検出された場
合は、熱処理用ボート、熱処理用チューブの双方が金属
汚染されていることになる。
【００１８】本発明による評価方法と、ＳＣ−１洗浄液
のみに浸漬する従来方法とを比較するため、シリコンウ
ェーハ３、４を装填したボート溝、すなわち、シリコン
ウェーハが熱処理用ボート１によって金属汚染されたボ
ート溝に新しいシリコンウェーハを装填して水素中熱処
理を施し、これらのシリコンウェーハをＳＣ−１洗浄液
に浸漬した。浸漬時間は、シリコンウェーハに対する狙
いのエッチング代を３００Åとして１時間、同じく狙い
のエッチング代を１２００Åとして４時間の２水準とし
た。これらのシリコンウェーハを純水リンス後、乾燥さ
せて光学式パーティクルカウンタで観察した。前記観察
時の光学式パーティクルカウンタの視野は０.１３μｍ
に設定した。
のみに浸漬する従来方法とを比較するため、シリコンウ
ェーハ３、４を装填したボート溝、すなわち、シリコン
ウェーハが熱処理用ボート１によって金属汚染されたボ
ート溝に新しいシリコンウェーハを装填して水素中熱処
理を施し、これらのシリコンウェーハをＳＣ−１洗浄液
に浸漬した。浸漬時間は、シリコンウェーハに対する狙
いのエッチング代を３００Åとして１時間、同じく狙い
のエッチング代を１２００Åとして４時間の２水準とし
た。これらのシリコンウェーハを純水リンス後、乾燥さ
せて光学式パーティクルカウンタで観察した。前記観察
時の光学式パーティクルカウンタの視野は０.１３μｍ
に設定した。
【００１９】図５は、上記評価手順を経て得られた水素
中熱処理シリコンウェーハの平面図で、（ａ）は洗浄時
間を１時間とした場合、（ｂ）は洗浄時間を４時間とし
た場合を示す。図５（ａ）、（ｂ）のシリコンウェーハ
７、８には、金属汚染のないウェーハと同様に極めて低
密度のエッチピットがウェーハの全面にわたって散在し
ているが、図３に示したようなボート溝との接触部にお
ける高密度エッチピットや、図４に示したようなリング
状または円弧状の高密度エッチピットは検出できなかっ
た。この実験により、ＳＣ−１洗浄液による洗浄だけで
は１〜４時間を費やしても金属汚染の有無を評価するこ
とができないことが明確になった。
中熱処理シリコンウェーハの平面図で、（ａ）は洗浄時
間を１時間とした場合、（ｂ）は洗浄時間を４時間とし
た場合を示す。図５（ａ）、（ｂ）のシリコンウェーハ
７、８には、金属汚染のないウェーハと同様に極めて低
密度のエッチピットがウェーハの全面にわたって散在し
ているが、図３に示したようなボート溝との接触部にお
ける高密度エッチピットや、図４に示したようなリング
状または円弧状の高密度エッチピットは検出できなかっ
た。この実験により、ＳＣ−１洗浄液による洗浄だけで
は１〜４時間を費やしても金属汚染の有無を評価するこ
とができないことが明確になった。
【００２０】次に、図３（ｂ）に示したシリコンウェー
ハ、すなわち熱処理用ボートにより金属汚染されたシリ
コンウェーハが接触した熱処理用ボートのサイドバーの
該当部分を切り取り、２次イオン質量分析計で分析し
た。その結果の一例を図６に示す。同図によれば、汚染
金属はＦｅとＣｕで、濃度はほぼ同じであり、汚染深さ
はウェーハ表面から１.０μｍ程度である。
ハ、すなわち熱処理用ボートにより金属汚染されたシリ
コンウェーハが接触した熱処理用ボートのサイドバーの
該当部分を切り取り、２次イオン質量分析計で分析し
た。その結果の一例を図６に示す。同図によれば、汚染
金属はＦｅとＣｕで、濃度はほぼ同じであり、汚染深さ
はウェーハ表面から１.０μｍ程度である。
【００２１】本実施例によれば、従来、１０数時間を超
えるような特定のデバイス工程を経た後に発見されてい
たシリコンウェーハの金属汚染状況を、時間にして１／
２０以上早い時期に評価することができるようになっ
た。
えるような特定のデバイス工程を経た後に発見されてい
たシリコンウェーハの金属汚染状況を、時間にして１／
２０以上早い時期に評価することができるようになっ
た。
【００２２】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、シ
リコンウェーハに水素中熱処理を施してウェーハ表層を
無欠陥状態にした後、フッ化水素酸とＳＣ−１洗浄液に
よるエッチングを行い、ウェーハ表面に生じたエッチピ
ットを光学的方法で検出することにしたので、検出され
た高密度のエッチピットは金属による汚染に限られる。
そして、前記エッチピットの分布パターンから汚染源を
容易に特定することができる。従って、シリコンウェー
ハの金属汚染の有無及び熱処理用ボート、チューブに対
する金属汚染の有無の評価を的確、迅速に行うことが可
能となる。従って、水素中熱処理を施したウェーハから
サンプルを抜き取り、本発明の評価方法を適用すれば、
デバイス工程前にウェーハの金属汚染状況を把握するこ
とができ、熱処理ロットごとの良否判定が可能となると
ともに、デバイス工程後の歩留り向上に寄与する。
リコンウェーハに水素中熱処理を施してウェーハ表層を
無欠陥状態にした後、フッ化水素酸とＳＣ−１洗浄液に
よるエッチングを行い、ウェーハ表面に生じたエッチピ
ットを光学的方法で検出することにしたので、検出され
た高密度のエッチピットは金属による汚染に限られる。
そして、前記エッチピットの分布パターンから汚染源を
容易に特定することができる。従って、シリコンウェー
ハの金属汚染の有無及び熱処理用ボート、チューブに対
する金属汚染の有無の評価を的確、迅速に行うことが可
能となる。従って、水素中熱処理を施したウェーハから
サンプルを抜き取り、本発明の評価方法を適用すれば、
デバイス工程前にウェーハの金属汚染状況を把握するこ
とができ、熱処理ロットごとの良否判定が可能となると
ともに、デバイス工程後の歩留り向上に寄与する。
【図面の簡単な説明】
【図１】水素中熱処理シリコンウェーハ及び熱処理用ボ
ート、チューブの評価手順を示す工程図である。
ート、チューブの評価手順を示す工程図である。
【図２】熱処理用ボートの正面図である。
【図３】本発明による評価手順を経て得られた水素中熱
処理シリコンウェーハの１例を示す平面図である。
処理シリコンウェーハの１例を示す平面図である。
【図４】本発明による評価手順を経て得られた水素中熱
処理シリコンウェーハの他の例を示す平面図である。
処理シリコンウェーハの他の例を示す平面図である。
【図５】従来技術による評価手順を経て得られた水素中
熱処理シリコンウェーハの１例を示す平面図である。
熱処理シリコンウェーハの１例を示す平面図である。
【図６】金属汚染された熱処理用ボートのウェーハ接触
部表面近傍の２次イオン質量分析結果の一例を示す図で
ある。
部表面近傍の２次イオン質量分析結果の一例を示す図で
ある。
１ 熱処理用ボート １ｃ，１ｄ サイドバー １ｅ ボート溝 ２，３，４，５，６，７，８ シリコンウェーハ ３ａ，４ａ，５ａ，６ａ エッチピット
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 柚木脇 智 長崎県大村市雄ケ原町1324−２ コマツ電 子金属株式会社長崎工場内 (72)発明者 松山 博行 長崎県大村市雄ケ原町1324−２ コマツ電 子金属株式会社長崎工場内
Claims (6)
- 【請求項１】 水素ガスを含む非酸化性雰囲気中でシリ
コンウェーハに所定の熱処理を施し、前記シリコンウェ
ーハをフッ化水素酸に浸漬し、純水によるリンスの後、
ＳＣ−１洗浄液に浸漬し、更に純水リンス及び乾燥の
後、前記シリコンウェーハ表面のエッチピットを光学的
方法によって検出し、この検出結果に基づいてシリコン
ウェーハの金属汚染の有無を評価することを特徴とする
水素中熱処理シリコンウェーハの評価方法。 - 【請求項２】 請求項１記載のフッ化水素酸の濃度が
０.１〜５０wt％であり、シリコンウェーハの浸漬時間
が１秒〜１０時間であることを特徴とする水素中熱処理
シリコンウェーハの評価方法。 - 【請求項３】 請求項１記載の光学的方法が、光学式パ
ーティクル測定器による方法であり、シリコンウェーハ
の全面にわたってエッチピットの密度分布を測定可能と
する測定方法であることを特徴とする水素中熱処理シリ
コンウェーハの評価方法。 - 【請求項４】 請求項１記載の評価方法を用いてエッチ
ピットの密度分布を測定したシリコンウェーハにおい
て、高密度のエッチピットの分布パターンにより、金属
汚染が熱処理用ボートによるものか、熱処理用チューブ
によるものか、もしくは前記両者によるものかを判定す
ることを特徴とする水素中熱処理用ボート、チューブの
評価方法。 - 【請求項５】 請求項１記載の評価方法を用いてエッチ
ピットの密度分布を測定したシリコンウェーハにおい
て、熱処理用ボートとの接触部に高密度のエッチピット
が検出された場合には、前記ボートが金属汚染されてい
るものと判定することを特徴とする水素中熱処理用ボー
トの評価方法。 - 【請求項６】 請求項１記載の評価方法を用いてエッチ
ピットの密度分布を測定したシリコンウェーハにおい
て、リング状または円弧状に高密度のエッチピットが検
出された場合には、熱処理用チューブが金属汚染されて
いるものと判定することを特徴とする水素中熱処理用チ
ューブの評価方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20230397A JP3917245B2 (ja) | 1997-07-10 | 1997-07-10 | シリコンウェーハ及び熱処理用ボート、チューブの評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20230397A JP3917245B2 (ja) | 1997-07-10 | 1997-07-10 | シリコンウェーハ及び熱処理用ボート、チューブの評価方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1130611A true JPH1130611A (ja) | 1999-02-02 |
| JP3917245B2 JP3917245B2 (ja) | 2007-05-23 |
Family
ID=16455318
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20230397A Expired - Lifetime JP3917245B2 (ja) | 1997-07-10 | 1997-07-10 | シリコンウェーハ及び熱処理用ボート、チューブの評価方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3917245B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4693268B2 (ja) * | 2001-04-02 | 2011-06-01 | オルガノ株式会社 | 試料水の水質評価方法 |
| WO2011077344A3 (en) * | 2009-12-23 | 2011-10-13 | Memc Electronic Materials, Inc. | Method for monitoring the amount of contamination imparted into semiconductor wafers during wafer processing |
-
1997
- 1997-07-10 JP JP20230397A patent/JP3917245B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4693268B2 (ja) * | 2001-04-02 | 2011-06-01 | オルガノ株式会社 | 試料水の水質評価方法 |
| WO2011077344A3 (en) * | 2009-12-23 | 2011-10-13 | Memc Electronic Materials, Inc. | Method for monitoring the amount of contamination imparted into semiconductor wafers during wafer processing |
| US8143078B2 (en) | 2009-12-23 | 2012-03-27 | Memc Electronic Materials, Inc. | Methods for monitoring the amount of contamination imparted into semiconductor wafers during wafer processing |
| JP2013516063A (ja) * | 2009-12-23 | 2013-05-09 | エムイーエムシー・エレクトロニック・マテリアルズ・インコーポレイテッド | ウエハプロセシング中に半導体ウエハに与えられる汚染物混入の量をモニタリングするための方法 |
| US8822242B2 (en) | 2009-12-23 | 2014-09-02 | Sunedison Semiconductor Limited (Uen201334164H) | Methods for monitoring the amount of metal contamination in a process |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3917245B2 (ja) | 2007-05-23 |
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