JP2847228B2 - 半導体治具材料の評価方法 - Google Patents

半導体治具材料の評価方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は半導体治具材料の評価方
法に関し、より詳細には、ウエハボートやプロセスチュ
ーブ等、半導体の熱処理に用いられる半導体治具材料か
ら半導体への汚染に対する評価を行う半導体治具材料の
評価方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、半導体産業の発達に伴い、シリコ
ンウエハ等の半導体基板上に種々の素子等を形成する際
に、様々な半導体製造プロセスが採用されている。
【0003】これらの半導体製造プロセスにおいては、
熱酸化処理等、種々の熱処理が行われるが、この種の熱
処理を行う際に用いられる容器や半導体基板を保持等す
る半導体治具が十分に高純度でない場合、これらの半導
体治具から半導体基板への金属等の汚染が発生し、この
汚染が半導体装置の誤動作の原因になる等の問題があ
る。
【0004】従って、これらの半導体治具が、半導体基
板に悪影響を与えないか否かにつき、その純度等を厳し
くチェックしておく必要があり、また実際の熱処理条件
下で、半導体治具により半導体基板がどの程度汚染され
るかも詳しく調べておく必要がある。
【0005】従来から行われている、ウエハボートやプ
ロセスチューブなどに用いられる半導体治具材料の評価
方法としては、 半導体治具材料を加圧・溶解し、原子吸光分析法、
ICP分析法等を用いて溶液中の金属不純物を定量する
ことにより、半導体治具材料に含まれる不純物の量を分
析する方法、 半導体治具材料による半導体ウエハの汚染の度合い
を調べるため、その半導体治具材料を用いて作製したプ
ロセスチューブやウエハボート等の半導体治具を実際に
使用し、金属の拡散係数がシリコンと同等かそれ以下の
金属捕集用物体を熱処理することにより、前記金属捕集
物体の汚染の程度等を測定する方法(特開平4−267
327号公報)、 前記金属捕集用物体等を用い、この金属捕集用物体
と半導体治具とを接触させた状態で熱処理し、金属捕集
物体に捕集された金属を定量する方法(月間Semiconduc
tor World 6月号 1992年 58−65頁)、等
が挙げられる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記に記載
の半導体治具材料を溶解し、化学分析等で定量する方法
では、不純物の存在量はわかるが、石英、炭化珪素、炭
素等の半導体治具材料に含まれる不純物が使用される際
の条件、例えば雰囲気や温度等の違いによってどの程度
汚染度が異なるかが明確にならず、また、0.1ppm
以下といった超微量分析は簡単に行うことができないと
いう課題があった。
【0007】また、上記に記載の半導体治具材料で作
製されたプロセスチューブやウエハボート等を実際に用
いて金属捕集用物体の熱処理を行なう方法では、複雑な
形状の治具を試作しなければならないため、評価のため
のコストが高くなり、また時間がかかる等の課題があっ
た。また金属捕集用物体と治具との距離が遠いため半導
体治具材料からの汚染が少なく精度の高い評価ができな
い等の課題もあった。
【0008】さらに、上記に記載の金属捕集用物体を
半導体治具材料で挟んで熱処理を行う、いわゆるサンド
イッチアニール法では、物理的な接触によって金属捕集
用物体等の表面が機械的に傷付けられるため、OSF等
により汚染を評価する方法を用いることができないとい
う課題があった。また、特殊な金属捕集用物体を必要と
するのでコストが高くなるという課題もあった。
【0009】なお、前記OSF特性を用いる評価とは、
Siウエハ上に拡散した不純物が長時間の熱処理により
大きな積層欠陥を形成することを利用し、この積層欠陥
を顕微鏡等で観察することにより不純物の数や分布等を
評価する方法である。
【0010】本発明はこのような課題に鑑みなされたも
のであり、直接接触させることにより評価用のモニター
用ウエハを傷付けるということがなく、高温熱処理中に
治具材料から放出される金属不純物を容易かつ高感度に
検出することができるとともに半導体特性への影響を明
確化することが可能となる半導体治具材料の評価方法を
提供することを目的としている。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明に係る半導体治具材料の評価方法は、プロセス
チューブ内に設けた高純度石英又は高純度炭化珪素から
なるウエハボート上に、モニター用ウエハとウエハ状に
加工した半導体治具材料の成形体とを併立させて熱処理
を行い、モニター用ウエハの特性を測定することを特徴
としている。
【0012】以下、本発明に係る半導体治具材料の評価
方法について、図面に基づいて説明を行う。
【0013】図1は、本発明に係る半導体治具材料の評
価方法を実施するための装置を模式的に示した断面図で
あり、図中、11は石英製のプロセスチューブを示して
いる。
【0014】図1に示したように、ウエハボート12の
上に2個の半導体治具材料の成形体13をモニター用ウ
エハ14を間に一定の間隔をおいて併立状態で立て、こ
のウエハボート12を石英製のプロセスチューブ11の
内部に載置する。半導体治具材料の成形体13及びモニ
ター用ウエハ14をウエハボート12に立てる際には、
半導体治具材料の成形体13とモニター用ウエハ14と
が直接接触しないように所定の間隔を保って立てる必要
がある。
【0015】半導体治具材料の成形体13等が立てられ
たウエハボート12を石英製のプロセスチューブ11に
載置した後、一定のガス雰囲気中、所定の温度、時間で
熱処理を行う。
【0016】処理温度は実際にシリコンウエハを熱処理
する温度であることが正確な評価を行うためには好まし
いが、処理時間を短縮するためにより高い温度で行うこ
とも可能である。処理時間、雰囲気についても実際にシ
リコンウエハを熱処理する条件と同一の条件であること
が半導体治具材料の正確な評価には好ましいが、他の条
件でも行った場合でも、同一条件でそれぞれの半導体治
具材料を処理することにより半導体治具材料の相対的な
評価を行うことができる。
【0017】前記熱処理によって、半導体治具材料の成
形体13から放出される金属不純物がモニター用ウエハ
14上に付着する。そこで、この金属不純物を含有する
このモニター用ウエハ14の種々の特性の測定を行う。
ここで、モニター用ウエハ14の物性の測定とは、モニ
ター用ウエハ14の物理的、化学的な種々の特性を測定
することをいい、詳しくは後述するが、不純物含有量や
不純物分布等の分析も、この場合の特性の測定に含まれ
る。これにより、半導体治具材料の成形体13の加熱に
より移動し易い金属不純物の種類、量及びその分布等が
わかり、またこれらの金属の移動(汚染)により半導体
に与える影響等を評価することができる。
【0018】本発明で用いられるモニター用ウエハ14
は、このモニター用ウエハ14に不純物が付着した場合
等に、その特性を良好に測定することができるように作
製されたものであり、例えば裏面にゲッタリング機能を
持たせる、いわゆるBD(バックダメージ)処理を行っ
ておらず、その抵抗値が5〜30Ω・cm程度、結晶方
位が(100)のN型半導体ウエハである。また、この
モニター用ウエハ14は通常熱処理等も行われていな
い。
【0019】本発明で評価の対象となる半導体治具材料
の成形体13は、ウエハボート12の上にセットする必
要があるため、モニター用ウエハ14と同一の形状ある
いは若干大きな径を持った形状のものであることが好ま
しい。モニター用ウエハ14と比べて著しく形状が異な
るものやサイズの違うものは拡散炉内の正常なガスの流
通を妨げることにより、評価面積が減少したり、ウエハ
ボート12にセットするのに特別の治具が必要となり好
ましくない。
【0020】評価対象となっている半導体治具材料で作
製したウエハボート12等を用いて測定を行うと汚染量
は少なく、汚染領域に分布ができるため正確な評価が難
しくなる。
【0021】半導体治具材料の成形体13およびモニタ
ー用ウエハ14をセットするために必要なウエハボート
12は高純度なものである必要があることはもちろんで
あり、一般には石英ガラス、特に高純度な合成石英ガラ
スで、含有金属不純物の含有量が0.1ppm以下のも
のであることが好ましい。また、必要とする処理温度が
1100℃を超える高温の場合は、石英ガラスよりも耐
熱性の高い高純度炭化珪素を用いるのが好ましい。この
高純度炭化珪素も含有金属不純物の含有量が0.1pp
m以下であることが好ましい。また、半導体治具材料の
成形体13とモニター用ウエハ14とは直接接触しない
ようにセットする必要がある。半導体治具材料の成形体
13とモニター用ウエハ14が物理的に接触すると傷等
による欠陥生成の要因となり、前記したOSF等の形成
による評価が正確にできなくなる。半導体治具材料の成
形体13とモニター用ウエハ14との距離は、0.5〜
20mm、さらには2〜4mm程度が好ましい。
【0022】なお、石英製のプロセスチューブ11もモ
ニター用ウエハ14への汚染を防止するためにできるだ
け高純度のものが好ましく、金属不純物含有量は0.1
ppm以下が好ましい。
【0023】熱処理されたモニター用ウエハ14の不純
物の分析は、モニター用ウエハ14の特性を評価するこ
とにより行うが、その方法としては、ライフタイム測定
法(μ−PCD法)、OSF法、表面酸化膜分析法等が
挙げられる。なお、必要に応じて他の特性評価を行って
も良い。
【0024】前記ライフタイム測定法は、レーザー光を
照射し、マイクロ波の反射強度によりモニター用ウエハ
の抵抗値を求める。そして、この値よりモニター用ウエ
ハ14中のキャリヤのライフタイムを計算する方法であ
る。また前記OSF法は、前述したモニター用ウエハ1
4にOSFを形成する方法であり、前記表面酸化膜分析
法は、酸化性雰囲気で熱処理した際に生成するモニター
用ウエハ14の酸化膜をフッ酸等の酸に溶解し、原子吸
光法により前記溶液に含有されている不純物を定量する
方法である。
【0025】前記ライフタイム測定法では、キャリヤの
ライフタイムの低下という半導体特性の低下に関与する
不純物がどの程度含まれているかを評価することがで
き、OSF法では欠陥生成の要因となりやすい重金属に
よる汚染がどの場所でどの程度発生しているかを具体的
に知ることができる。また、表面酸化膜分析法では、ど
の金属がどの程度含まれているかについて、金属の種類
別に汚染の程度を知ることができ、汚染源が明確化され
る。
【0026】
【作用】上記構成の半導体治具材料の評価方法によれ
ば、プロセスチューブ内に設けた高純度石英又は高純度
炭化珪素からなるウエハボート上に、モニター用ウエハ
とウエハ状に加工した半導体治具材料の成形体とを併立
させて熱処理を行い、モニター用ウエハの半導体特性を
測定するので、直接接触させることにより評価用のモニ
ター用ウエハを傷付けるということがなく、高温熱処理
中に半導体治具材料から放出される金属不純物が容易か
つ高感度に検出される。また、これらの特性の測定によ
り、不純物の半導体特性への影響を明確化することが可
能となる。
【0027】
【実施例】以下、本発明に係る半導体治具材料の評価方
法の実施例を図面に基づいて説明する。
【0028】[実施例1]図1に示したように、4イン
チウエハと同一の形状、寸法に加工した炭化珪素より構
成される評価用の半導体治具材料の成形体13を4イン
チのモニター用ウエハ14とともに、石英製のウエハボ
ート12(金属不純物含有量:約0.2ppm)上にセ
ットし、これらを石英製のプロセスチューブ11の中に
載置し、ドライ酸素気流中、1200℃で2時間熱処理
を行う。上記の処理を、それぞれ純度の異なる3種類
(A,B,C)の炭化珪素より構成される半導体治具材
料の成形体13につき3回行った。
【0029】上記処理を行ったモニター用ウエハ14を
用い、ライフタイム測定法によりライフタイムを測定
し、OSF法によりモニター用ウエハ14中のOSFを
観察し、さらに表面酸化膜分析法により不純物の分析を
行った。
【0030】なお、前記ライフタイム測定法では、測定
器機としてレオ技研製のLTA−330Aを用い、レー
ザー波長:904nm、レーザー電流値:20Aでレー
ザー光を照射し、マイクロ波の反射強度によりモニター
用ウエハ14の抵抗値を求めることによりキャリヤのラ
イフタイムを計算し、その平均値を算出した。
【0031】また前記OSF法では、前記処理を行った
モニター用ウエハ14をHFで洗浄後、1000℃で1
6時間熱処理し、さらにエッチングを行った後に成長し
たOSFを顕微鏡で観察してその数を数えた。
【0032】また前記表面酸化膜分析法では、前記熱処
理を行い、表面を酸化させたモニター用ウエハ14にH
F蒸気を接触させることによりSiO2 膜の分解を行
い、このHF蒸気を純水で希釈、回収し、得られたフッ
酸溶液中の不純物を原子吸光法を用いて分析した。
【0033】以上の分析結果を表1に示した。また、ラ
イフタイム値についての分析結果を示したモニター用ウ
エハ14上のライフタイム値分布の平面図を図2及び図
3に示した。なお、図2は材料Aについてのライフタイ
ム値分布を示した平面図であり、図3は材料Cについて
のライフタイム値分布を示した平面図である。図2及び
図3において、黒点が大きいほどライフタイムが長いこ
とを示している。
【0034】表1より明らかなように、半導体治具材料
の汚染性が高精度に評価できている。また、図2及び図
3に示したように、モニター用ウエハ14上のライフタ
イム値は全面にほぼ均一であった。
【0035】[実施例2]実施例1で用いたものと同様
の半導体治具材料の成形体13とモニター用ウエハ14
とを、高純度炭化珪素製のウエハボート14(金属不純
物含有量:約0.2ppm)上にセットした以外は実施
例1と同一の条件で熱処理し、実施例1と同様の測定を
行った。結果を下記の表1に示した。
【0036】炭化珪素製のウエハボート12の影響で、
モニター用ウエハ14の下部ではライフタイム値が低下
したが、その他に関しては、表1に示しているように実
施例1の結果とほぼよい一致を示した。
【0037】[比較例1]実施例1で用いた評価用の半
導体治具材料を加圧溶解し、原子吸光分析により不純物
金属を定量した。その結果を下記の表2に示した。
【0038】表2より明らかなように、試料を加圧、溶
解して、原子吸光分析法により分析する方法では、1p
pm以下での値を正確に分析することができないため、
実施例1の結果と異なり、はっきりとした値を出すこと
ができず、不純物含有量の差を明確に説明できるような
分析結果となっていない。
【0039】[比較例2]実施例1で用いた半導体治具
材料の成形体13とモニター用ウエハ14とを石英製の
ウエハボート12上の溝に接触させてセットした以外は
実施例1と同一の条件で熱処理し、実施例1と同様の測
定を行った。結果を下記の表1に示した。
【0040】表1より明らかなように、OSFについて
は観察結果が実施例1〜2の結果と大きく異なり、評価
に信頼性がないことがわかる。
【0041】[比較例3]実施例1で用いたものと同様
の3種の純度の異なる炭化珪素製の半導体治具材料
(A,B,C)を用いて、実施例1で用いたウエハボー
ト12と同様の形状のウエハボートを作製した。次に、
この炭化珪素製のウエハボート12にモニター用ウエハ
14のみをにセットし、実施例1と同様に熱処理し、実
施例1と同様の測定を行った。結果を下記の表1に示し
た。また、材料Aをウエハボートとして用いて場合に得
られたモニター用ウエハ12上のライフタイム値の分布
を図4に示した。
【0042】表1より明らかなように、半導体治具材料
より構成されるウエハボート12とモニターウエハ14
との距離が離れているので、不純物金属による汚染が少
なく、各材料による金属不純物含有量の差がほとんどわ
からない。また、図4に示したように、半導体治具材料
による汚染はモニター用ウエハ14の下部に、また炉内
雰囲気による汚染はモニター用ウエハ周辺部に限定され
ており、半導体治具材料からの汚染の評価をはっきり行
うことができなかった。
【0043】
【表1】
【0044】
【表2】
【0045】以上のように、上記実施例で用いたライフ
タイム測定法、OSF法及び表面酸化膜分析法を用いる
ことにより、高温熱処理中に半導体治具材料から放出さ
れる金属不純物を容易かつ高感度に検出することができ
るとともに半導体特性への影響を明確化することが可能
となる。
【0046】
【発明の効果】以上詳述したように本発明に係る半導体
治具材料の評価方法にあっては、プロセスチューブ内に
設けた高純度石英又は高純度炭化珪素からなるウエハボ
ート上に、モニター用ウエハとウエハ状に加工した半導
体治具材料の成形体とを併立して熱処理を行い、モニタ
ー用ウエハの半導体特性を測定するので、直接接触させ
ることにより評価用のモニター用ウエハを傷付けるとい
うことがなく、高温熱処理中に半導体治具材料から放出
される金属不純物を容易かつ高感度に検出することがで
きるとともに半導体特性への影響を明確化することが可
能となり、半導体の製造歩留および信頼性向上に寄与す
るところが大きい。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る半導体治具材料の評価方法を模式
的に示した断面図である。
【図2】実施例1の半導体治具材料Aにつき、熱処理に
より得られたモニター用ウエハのライフタイム値分布を
示した平面図である。
【図3】実施例1の半導体治具材料Cにつき、熱処理に
より得られたモニター用ウエハのライフタイム値分布を
示した平面図である。
【図4】比較例3の半導体治具材料Aにつき、熱処理に
より得られたモニター用ウエハのライフタイム値分布を
示した平面図である。
【符号の説明】
11 石英製のプロセスチューブ 12 ウエハボート 13 半導体治具材料の成形体 14 モニター用ウエハ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小池 康夫 佐賀県杵島郡江北町大字上小田2201番地 住友シチックス株式会社 九州事業所 内 (56)参考文献 特開 平3−272125(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) H01L 21/66 G01N 21/88

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 プロセスチューブ内に設けた高純度石英
    又は高純度炭化珪素からなるウエハボート上に、モニタ
    ー用ウエハとウエハ状に加工した半導体治具材料の成形
    体とを併立させて熱処理を行い、モニター用ウエハの特
    性を測定することを特徴とする半導体治具材料の評価方
    法。
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