JPH11302709A - ニッケルまたはニッケル合金微粉末の製造方法 - Google Patents
ニッケルまたはニッケル合金微粉末の製造方法Info
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- JPH11302709A JPH11302709A JP11448298A JP11448298A JPH11302709A JP H11302709 A JPH11302709 A JP H11302709A JP 11448298 A JP11448298 A JP 11448298A JP 11448298 A JP11448298 A JP 11448298A JP H11302709 A JPH11302709 A JP H11302709A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 所望の粒径を有し、品質が極めて安定した、
不純物の少ない、ニッケルまたはニッケル合金微粉末
を、単純な反応プロセスで短時間に大量に製造できるよ
うにする。 【解決手段】 ニッケル塩を予め溶解してニッケルイオ
ンを含有するように調製されたニッケル水溶液、あるい
はニッケル塩および錯化剤を予め溶解してニッケルイオ
ンおよび錯化剤を含有するように調製されたニッケル水
溶液を、還元剤を含有する還元剤水溶液中に滴下するこ
とによって、ニッケルイオンを還元し、それによって、
ニッケルまたはニッケル合金微粉末を析出させる。
不純物の少ない、ニッケルまたはニッケル合金微粉末
を、単純な反応プロセスで短時間に大量に製造できるよ
うにする。 【解決手段】 ニッケル塩を予め溶解してニッケルイオ
ンを含有するように調製されたニッケル水溶液、あるい
はニッケル塩および錯化剤を予め溶解してニッケルイオ
ンおよび錯化剤を含有するように調製されたニッケル水
溶液を、還元剤を含有する還元剤水溶液中に滴下するこ
とによって、ニッケルイオンを還元し、それによって、
ニッケルまたはニッケル合金微粉末を析出させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、ニッケルまたは
ニッケル合金微粉末の製造方法に関するもので、特に、
所望の粒径を有するニッケルまたはニッケル微粉末を、
単純な反応プロセスで短時間に大量に製造できるように
するための改良に関するものである。
ニッケル合金微粉末の製造方法に関するもので、特に、
所望の粒径を有するニッケルまたはニッケル微粉末を、
単純な反応プロセスで短時間に大量に製造できるように
するための改良に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】金属微粉末の製造方法として、一般的
に、物理的方法と化学的方法とが知られている。物理的
方法には、金属を機械的に粉砕する方法、溶融金属を噴
霧冷却する方法などがあるが、いずれも微粉末を得るこ
とは困難である。また、アーク放電等により、金属を加
熱蒸発させ、雰囲気調整下で金属蒸気を凝集させ、金属
微粉末を合成する方法もあるが、設備が高価で、生産性
が低く、経済的ではなく、実用的ではない。
に、物理的方法と化学的方法とが知られている。物理的
方法には、金属を機械的に粉砕する方法、溶融金属を噴
霧冷却する方法などがあるが、いずれも微粉末を得るこ
とは困難である。また、アーク放電等により、金属を加
熱蒸発させ、雰囲気調整下で金属蒸気を凝集させ、金属
微粉末を合成する方法もあるが、設備が高価で、生産性
が低く、経済的ではなく、実用的ではない。
【０００３】他方、化学的方法には、気相中で金属の生
成を行なう気相法と、溶液中で金属の生成を行なう液相
法とがある。気相法では、加熱揮発させた金属塩を、還
元雰囲気下で還元させることによって、金属微粉末が得
られる。しかしながら、気相法は、設備が高価で、生産
性が低く、経済的ではなく、実用的ではない。
成を行なう気相法と、溶液中で金属の生成を行なう液相
法とがある。気相法では、加熱揮発させた金属塩を、還
元雰囲気下で還元させることによって、金属微粉末が得
られる。しかしながら、気相法は、設備が高価で、生産
性が低く、経済的ではなく、実用的ではない。
【０００４】他方、液相法としては、金属塩を還元剤に
より還元する方法、金属イオンを還元剤により還元する
方法などがある。金属塩を還元する方法としては、塩基
性炭酸ニッケルを還元する方法（特開昭５３−９５１６
５号公報参照）や、水酸化ニッケルを還元する方法（特
開平５−５１６１０号公報参照）がある。しかし、これ
らの難溶性のニッケル塩を還元する場合、還元反応に要
する時間が長くなり、ニッケル微粉末の生産性を上げる
ことが難しい。
より還元する方法、金属イオンを還元剤により還元する
方法などがある。金属塩を還元する方法としては、塩基
性炭酸ニッケルを還元する方法（特開昭５３−９５１６
５号公報参照）や、水酸化ニッケルを還元する方法（特
開平５−５１６１０号公報参照）がある。しかし、これ
らの難溶性のニッケル塩を還元する場合、還元反応に要
する時間が長くなり、ニッケル微粉末の生産性を上げる
ことが難しい。
【０００５】他方、金属イオン水溶液に還元剤を添加
し、ニッケルを還元する方法としては、特開昭５０−１
５２３００号公報、特開昭５３−９５１６５号公報など
に記載されたものがある。しかし、これらの方法では、
所望の粒径を有する金属粉末を得ることが困難である。
また、金属イオンを還元剤により還元する方法であっ
て、所望の粒径の金属微粉末を合成し得る方法として
は、特開昭６０−２３８４０６号公報、特公平３−７２
６８３号公報などに記載されたものがある。しかし、特
開昭６０−２３８４０６号公報に記載された方法では、
粒径が０．０５μｍ以下の金属粉末しか得られない。他
方、特公平３−７２６８３号公報に記載された方法で
は、合成過程が核生成工程と粒成長工程との２段階から
なり、それゆえ煩雑であり、また、核生成工程に要する
時間がたとえば１５０分以上と長く、金属微粉末を高い
生産性をもって製造することが困難である。
し、ニッケルを還元する方法としては、特開昭５０−１
５２３００号公報、特開昭５３−９５１６５号公報など
に記載されたものがある。しかし、これらの方法では、
所望の粒径を有する金属粉末を得ることが困難である。
また、金属イオンを還元剤により還元する方法であっ
て、所望の粒径の金属微粉末を合成し得る方法として
は、特開昭６０−２３８４０６号公報、特公平３−７２
６８３号公報などに記載されたものがある。しかし、特
開昭６０−２３８４０６号公報に記載された方法では、
粒径が０．０５μｍ以下の金属粉末しか得られない。他
方、特公平３−７２６８３号公報に記載された方法で
は、合成過程が核生成工程と粒成長工程との２段階から
なり、それゆえ煩雑であり、また、核生成工程に要する
時間がたとえば１５０分以上と長く、金属微粉末を高い
生産性をもって製造することが困難である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】そこで、この発明は、
上述のような従来技術の問題に鑑みてなされたものであ
り、水系化学還元法に基づき、所望の粒径を有し、品質
が極めて安定した、不純物の少ないニッケルまたはニッ
ケル合金微粉末を、比較的単純な反応工程により短時間
で大量に製造することができる方法を提供しようとする
ことを目的とするものである。
上述のような従来技術の問題に鑑みてなされたものであ
り、水系化学還元法に基づき、所望の粒径を有し、品質
が極めて安定した、不純物の少ないニッケルまたはニッ
ケル合金微粉末を、比較的単純な反応工程により短時間
で大量に製造することができる方法を提供しようとする
ことを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この発明に係るニッケル
またはニッケル合金微粉末の製造方法は、上述した技術
的課題を解決するため、還元剤を含有する還元剤水溶液
中に、ニッケルイオンを含有するニッケル水溶液を注入
することによって、ニッケルイオンを還元し、それによ
って、ニッケルまたはニッケル合金微粉末を析出させる
ことを特徴としている。
またはニッケル合金微粉末の製造方法は、上述した技術
的課題を解決するため、還元剤を含有する還元剤水溶液
中に、ニッケルイオンを含有するニッケル水溶液を注入
することによって、ニッケルイオンを還元し、それによ
って、ニッケルまたはニッケル合金微粉末を析出させる
ことを特徴としている。
【０００８】この発明において、上述のニッケル水溶液
の注入のために、好ましくは、このニッケル水溶液を還
元剤水溶液に滴下することが行なわれる。この発明にお
いて、還元剤としては、たとえば、ヒドラジン、次亜リ
ン酸アルカリ、または水素化ホウ素アルカリなどが用い
られる。また、この発明において、好ましくは、ニッケ
ル水溶液は、さらに錯化剤を含有する。
の注入のために、好ましくは、このニッケル水溶液を還
元剤水溶液に滴下することが行なわれる。この発明にお
いて、還元剤としては、たとえば、ヒドラジン、次亜リ
ン酸アルカリ、または水素化ホウ素アルカリなどが用い
られる。また、この発明において、好ましくは、ニッケ
ル水溶液は、さらに錯化剤を含有する。
【０００９】上述の錯化剤としては、たとえば、オキシ
カルボン酸もしくはそのアルカリ金属塩、アンモニアも
しくはアンモニウム塩、アミン化合物、リン酸塩化合
物、またはアミノ酸などが用いられる。また、この発明
において、得られたニッケルまたはニッケル合金微粉末
は、好ましくは、実質的に球形であり、平均粒径が０．
０１〜３μｍの範囲にある。
カルボン酸もしくはそのアルカリ金属塩、アンモニアも
しくはアンモニウム塩、アミン化合物、リン酸塩化合
物、またはアミノ酸などが用いられる。また、この発明
において、得られたニッケルまたはニッケル合金微粉末
は、好ましくは、実質的に球形であり、平均粒径が０．
０１〜３μｍの範囲にある。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下に、この発明を、その実施形
態に関連して説明する。まず、還元剤を含有するｐＨ調
整した還元剤水溶液を用意する。他方、ニッケル塩を予
め溶解しかつｐＨ調整した、ニッケルイオンを含有する
ニッケル水溶液、あるいは、ニッケル塩と錯化剤とを予
め溶解しかつｐＨ調整した、ニッケルイオンおよび錯化
剤を含有するニッケル水溶液を用意する。
態に関連して説明する。まず、還元剤を含有するｐＨ調
整した還元剤水溶液を用意する。他方、ニッケル塩を予
め溶解しかつｐＨ調整した、ニッケルイオンを含有する
ニッケル水溶液、あるいは、ニッケル塩と錯化剤とを予
め溶解しかつｐＨ調整した、ニッケルイオンおよび錯化
剤を含有するニッケル水溶液を用意する。
【００１１】次いで、これら還元剤水溶液およびニッケ
ル水溶液を、０℃〜沸点に温度調整した後、ニッケル水
溶液を還元剤水溶液に滴下し、ニッケルイオンの還元反
応を生じさせ、それによって、ニッケル微粉末を析出さ
せる。次いで、この反応完了後、溶液をろ過し、沈殿物
を洗浄し、乾燥することにより、ニッケル微粉末または
ニッケル合金微粉末を取り出すことができる。
ル水溶液を、０℃〜沸点に温度調整した後、ニッケル水
溶液を還元剤水溶液に滴下し、ニッケルイオンの還元反
応を生じさせ、それによって、ニッケル微粉末を析出さ
せる。次いで、この反応完了後、溶液をろ過し、沈殿物
を洗浄し、乾燥することにより、ニッケル微粉末または
ニッケル合金微粉末を取り出すことができる。
【００１２】上述したニッケル塩としては、塩化ニッケ
ル、硫酸ニッケル、硝酸ニッケル、酢酸ニッケルなど、
水に対して溶解性を持つものであれば、特に限定される
ことなく、広範囲のものを使用できる。また、これらニ
ッケル塩の２種以上のものを混合して用いてもよい。ま
た、用いられるニッケル塩の種類または添加量を変える
ことによって、得られるニッケルまたはニッケル合金微
粉末の粒径を変えることができる。したがって、ニッケ
ルまたはニッケル合金微粉末の所望の粒径に応じて、用
いられるニッケル塩の種類および添加量を選べばよいこ
とになる。
ル、硫酸ニッケル、硝酸ニッケル、酢酸ニッケルなど、
水に対して溶解性を持つものであれば、特に限定される
ことなく、広範囲のものを使用できる。また、これらニ
ッケル塩の２種以上のものを混合して用いてもよい。ま
た、用いられるニッケル塩の種類または添加量を変える
ことによって、得られるニッケルまたはニッケル合金微
粉末の粒径を変えることができる。したがって、ニッケ
ルまたはニッケル合金微粉末の所望の粒径に応じて、用
いられるニッケル塩の種類および添加量を選べばよいこ
とになる。
【００１３】ニッケル水溶液に錯化剤が含有される場
合、錯化剤としては、酢酸、マロン酸、酒石酸、クエン
酸等のオキシカルボン酸、もしくはそのアルカリ金属
塩、アンモニア、もしくは塩化アンモニウム、硫酸アン
モニウム等のアンモニウム塩、エチレンジアミン、ＥＤ
ＴＡ等のアミン化合物、ヘキサメタリン酸、ピロリン酸
等のリン酸塩化合物、グリシン等のアミノ酸の中から選
ばれた少なくとも１種が用いられる。
合、錯化剤としては、酢酸、マロン酸、酒石酸、クエン
酸等のオキシカルボン酸、もしくはそのアルカリ金属
塩、アンモニア、もしくは塩化アンモニウム、硫酸アン
モニウム等のアンモニウム塩、エチレンジアミン、ＥＤ
ＴＡ等のアミン化合物、ヘキサメタリン酸、ピロリン酸
等のリン酸塩化合物、グリシン等のアミノ酸の中から選
ばれた少なくとも１種が用いられる。
【００１４】このように、錯化剤が使用されるときに
は、この錯化剤は、難溶性ニッケル塩の析出を抑制し、
反応系を均一にするように作用する。このように、難溶
性ニッケル塩の析出を抑制することにより、還元反応時
間が短縮され、ニッケルまたはニッケル合金微粉末の生
産性が向上する。また、錯化剤は、反応系全体のニッケ
ルイオンの錯安定性のバランスを変化させ、ニッケル還
元速度に作用する。したがって、錯化剤の使用量を変化
させることにより、核生成と粒成長との各速度が変化
し、ニッケルまたはニッケル合金微粉末の粒径を制御す
ることができる。したがって、所望の粒径に応じて、錯
化剤の使用量を選べばよいことになる。たとえば、錯化
剤として、ニッケルＥＤＴＡが用いられる場合には、ニ
ッケル１ｍｏｌに対して、１ｍｏｌ程度またはそれ以下
の量でニッケル水溶液中に含有され、クエン酸アルカリ
が用いられる場合には、２ｍｏｌ程度またはそれ以下の
量でニッケル水溶液中に含有される。
は、この錯化剤は、難溶性ニッケル塩の析出を抑制し、
反応系を均一にするように作用する。このように、難溶
性ニッケル塩の析出を抑制することにより、還元反応時
間が短縮され、ニッケルまたはニッケル合金微粉末の生
産性が向上する。また、錯化剤は、反応系全体のニッケ
ルイオンの錯安定性のバランスを変化させ、ニッケル還
元速度に作用する。したがって、錯化剤の使用量を変化
させることにより、核生成と粒成長との各速度が変化
し、ニッケルまたはニッケル合金微粉末の粒径を制御す
ることができる。したがって、所望の粒径に応じて、錯
化剤の使用量を選べばよいことになる。たとえば、錯化
剤として、ニッケルＥＤＴＡが用いられる場合には、ニ
ッケル１ｍｏｌに対して、１ｍｏｌ程度またはそれ以下
の量でニッケル水溶液中に含有され、クエン酸アルカリ
が用いられる場合には、２ｍｏｌ程度またはそれ以下の
量でニッケル水溶液中に含有される。
【００１５】還元剤としては、たとえば、ヒドラジンも
しくはヒドラジン化合物、次亜リン酸アルカリ、水素化
ホウ素アルカリ等が用いられる。このとき、還元剤に次
亜リン酸アルカリを用いると、ニッケル−リン合金微粉
末を得ることができる。また、還元剤に水素化ホウ素ア
ルカリを用いると、ニッケル−ホウ素合金微粉末を得る
ことができる。還元剤の使用量は、還元剤の種類により
異なる。ニッケル塩１ｍｏｌを還元するため、ヒドラジ
ンの場合には３〜１０ｍｏｌ、次亜リン酸アルカリの場
合には２．０〜４．０ｍｏｌ、水素化ホウ素ナトリウム
の場合には１．５〜４．０ｍｏｌ程度の各使用量が適当
である。また、還元剤の濃度を変えることにより、得ら
れたニッケルまたはニッケル微粉末の粒径を変えること
ができ、したがって、所望の粒径に応じて、還元剤の濃
度を選べばよいことになる。
しくはヒドラジン化合物、次亜リン酸アルカリ、水素化
ホウ素アルカリ等が用いられる。このとき、還元剤に次
亜リン酸アルカリを用いると、ニッケル−リン合金微粉
末を得ることができる。また、還元剤に水素化ホウ素ア
ルカリを用いると、ニッケル−ホウ素合金微粉末を得る
ことができる。還元剤の使用量は、還元剤の種類により
異なる。ニッケル塩１ｍｏｌを還元するため、ヒドラジ
ンの場合には３〜１０ｍｏｌ、次亜リン酸アルカリの場
合には２．０〜４．０ｍｏｌ、水素化ホウ素ナトリウム
の場合には１．５〜４．０ｍｏｌ程度の各使用量が適当
である。また、還元剤の濃度を変えることにより、得ら
れたニッケルまたはニッケル微粉末の粒径を変えること
ができ、したがって、所望の粒径に応じて、還元剤の濃
度を選べばよいことになる。
【００１６】上述したような還元剤水溶液のためのｐＨ
調整剤、あるいはニッケル水溶液のためのｐＨ調整剤と
しては、たとえば、塩酸、硫酸、硝酸、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、アンモニア等を用いることができ
る。また、反応液、より特定的には還元剤水溶液に、た
とえば、界面活性剤、分散剤、保護コロイド等を添加す
れば、得られたニッケルまたはニッケル合金微粉末の物
性を変化させることができる。
調整剤、あるいはニッケル水溶液のためのｐＨ調整剤と
しては、たとえば、塩酸、硫酸、硝酸、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、アンモニア等を用いることができ
る。また、反応液、より特定的には還元剤水溶液に、た
とえば、界面活性剤、分散剤、保護コロイド等を添加す
れば、得られたニッケルまたはニッケル合金微粉末の物
性を変化させることができる。
【００１７】また、還元剤水溶液にニッケル水溶液を滴
下する速度を変えることにより、得られたニッケルまた
はニッケル合金微粉末の粒径を変えることができる。し
たがって、所望の粒径に応じて、ニッケル水溶液の滴下
速度を選べばよいことになる。前述したように、反応完
了後、溶液からニッケルまたはニッケル合金微粉末を取
り出すため、溶液をろ過し、沈殿物を洗浄し、乾燥する
ことが行なわれる。このとき、洗浄には、通常、水を使
用するが、用途に応じて、有機溶剤を使用してもよい。
また、洗浄後、脱水（脱液）処理を行なってもよい。ま
た、乾燥には、自然乾燥のほか、減圧乾燥や加熱乾燥を
適用してもよい。
下する速度を変えることにより、得られたニッケルまた
はニッケル合金微粉末の粒径を変えることができる。し
たがって、所望の粒径に応じて、ニッケル水溶液の滴下
速度を選べばよいことになる。前述したように、反応完
了後、溶液からニッケルまたはニッケル合金微粉末を取
り出すため、溶液をろ過し、沈殿物を洗浄し、乾燥する
ことが行なわれる。このとき、洗浄には、通常、水を使
用するが、用途に応じて、有機溶剤を使用してもよい。
また、洗浄後、脱水（脱液）処理を行なってもよい。ま
た、乾燥には、自然乾燥のほか、減圧乾燥や加熱乾燥を
適用してもよい。
【００１８】このようにして、実質的に球形であり、平
均粒径が０．０１〜３μｍの範囲で所望の粒径を有する
ニッケルまたはニッケル合金微粉末を得ることができ
る。この発明に係るニッケルまたはニッケル合金微粉末
の製造方法は、還元剤水溶液中に、ニッケルイオンを含
有するニッケル水溶液を注入する工程を備えることを特
徴としていて、好ましい実施形態では、ニッケル水溶液
の注入のために、ニッケル水溶液を滴下することが行な
われる。言い換えると、ニッケル水溶液中に還元剤水溶
液を注入ないしは滴下するのではない。この後者のよう
に、ニッケル水溶液中に還元剤水溶液を注入ないしは滴
下した場合には、還元剤の拡散のために、還元反応は速
やかには進行しない。これに対して、還元剤水溶液中
に、ニッケル水溶液を注入ないしは滴下するようにすれ
ば、ニッケルイオンが直ちに還元され、短時間のうち
に、所望の粒径を有するニッケルまたはニッケル合金微
粉末を合成することができる。
均粒径が０．０１〜３μｍの範囲で所望の粒径を有する
ニッケルまたはニッケル合金微粉末を得ることができ
る。この発明に係るニッケルまたはニッケル合金微粉末
の製造方法は、還元剤水溶液中に、ニッケルイオンを含
有するニッケル水溶液を注入する工程を備えることを特
徴としていて、好ましい実施形態では、ニッケル水溶液
の注入のために、ニッケル水溶液を滴下することが行な
われる。言い換えると、ニッケル水溶液中に還元剤水溶
液を注入ないしは滴下するのではない。この後者のよう
に、ニッケル水溶液中に還元剤水溶液を注入ないしは滴
下した場合には、還元剤の拡散のために、還元反応は速
やかには進行しない。これに対して、還元剤水溶液中
に、ニッケル水溶液を注入ないしは滴下するようにすれ
ば、ニッケルイオンが直ちに還元され、短時間のうち
に、所望の粒径を有するニッケルまたはニッケル合金微
粉末を合成することができる。
【００１９】
【実施例１】水酸化ナトリウム２４０ｇを水７００ｍｌ
に溶解したものに、抱水ヒドラジン３００ｇを添加した
後、さらに水を加えて、全量を１５００ｍｌとして、還
元剤水溶液を調整した。この還元剤水溶液を、湯浴上に
て６０℃に加温した。他方、硫酸ニッケル６水和物５１
７ｇおよび表１に示す各錯化剤０．９ｍｏｌを水に溶解
して、全量を１５００ｍｌとすることによって、ニッケ
ルイオンおよび錯化剤を含有するニッケル水溶液を調製
した。また、硫酸ニッケル６水和物５１７ｇのみを水に
溶解して、全量を１５００ｍｌとすることによって、ニ
ッケルイオンのみを含有するニッケル水溶液も調製し
た。これらのニッケル水溶液を、湯浴上にて６０℃に加
温した。
に溶解したものに、抱水ヒドラジン３００ｇを添加した
後、さらに水を加えて、全量を１５００ｍｌとして、還
元剤水溶液を調整した。この還元剤水溶液を、湯浴上に
て６０℃に加温した。他方、硫酸ニッケル６水和物５１
７ｇおよび表１に示す各錯化剤０．９ｍｏｌを水に溶解
して、全量を１５００ｍｌとすることによって、ニッケ
ルイオンおよび錯化剤を含有するニッケル水溶液を調製
した。また、硫酸ニッケル６水和物５１７ｇのみを水に
溶解して、全量を１５００ｍｌとすることによって、ニ
ッケルイオンのみを含有するニッケル水溶液も調製し
た。これらのニッケル水溶液を、湯浴上にて６０℃に加
温した。
【００２０】次いで、各ニッケル水溶液を、還元剤水溶
液中に、５００ｍｌ／分の割合で添加した。各ニッケル
水溶液を添加してから、２０〜３０分後には、反応液中
にニッケルイオンがなくなり、反応が終了した。反応終
了後、溶液をろ過することにより、ニッケル微粉末を取
り出した後、このニッケル微粉末を水洗し、乾燥した。
液中に、５００ｍｌ／分の割合で添加した。各ニッケル
水溶液を添加してから、２０〜３０分後には、反応液中
にニッケルイオンがなくなり、反応が終了した。反応終
了後、溶液をろ過することにより、ニッケル微粉末を取
り出した後、このニッケル微粉末を水洗し、乾燥した。
【００２１】得られたニッケル微粉末の、ＳＥＭ写真に
より計測した平均粒径が、表１に示されている。
より計測した平均粒径が、表１に示されている。
【００２２】
【表１】 表１からわかるように、錯化剤の種類を変えることによ
り、得られたニッケル微粉末の平均粒径を変えることが
できる。
り、得られたニッケル微粉末の平均粒径を変えることが
できる。
【００２３】
【実施例２】実施例１と同様の還元剤水溶液を調製し、
これを湯浴上にて６０℃に加温した。他方、硫酸ニッケ
ル６水和物５１７ｇ、および表２に示すような各添加量
をもってクエン酸三ナトリウムを水に溶解して、全量を
１５００ｍｌとすることによって、ニッケルイオンおよ
び錯化剤を含有するニッケル水溶液を調製し、これらを
湯浴上にて６０℃に加温した。
これを湯浴上にて６０℃に加温した。他方、硫酸ニッケ
ル６水和物５１７ｇ、および表２に示すような各添加量
をもってクエン酸三ナトリウムを水に溶解して、全量を
１５００ｍｌとすることによって、ニッケルイオンおよ
び錯化剤を含有するニッケル水溶液を調製し、これらを
湯浴上にて６０℃に加温した。
【００２４】次いで、還元剤水溶液中に各ニッケル水溶
液を５００ｍｌ／分の割合で添加した。各ニッケル水溶
液を添加してから１０〜２０分後には、反応液中にニッ
ケルイオンがなくなり、反応は終了した。反応終了後、
溶液をろ過することによって、ニッケル微粉末を取り出
し、これを水洗した後、乾燥した。得られたニッケル微
粉末の、ＳＥＭ写真により計測した平均粒径が表２に示
されている。
液を５００ｍｌ／分の割合で添加した。各ニッケル水溶
液を添加してから１０〜２０分後には、反応液中にニッ
ケルイオンがなくなり、反応は終了した。反応終了後、
溶液をろ過することによって、ニッケル微粉末を取り出
し、これを水洗した後、乾燥した。得られたニッケル微
粉末の、ＳＥＭ写真により計測した平均粒径が表２に示
されている。
【００２５】
【表２】 表２からわかるように、錯化剤の添加量を変えることに
より、得られたニッケル微粉末の平均粒径を変えること
ができる。
より、得られたニッケル微粉末の平均粒径を変えること
ができる。
【００２６】
【実施例３】水酸化ナトリウム２４０ｇを水７００ｍｌ
に溶解したものに、抱水ヒドラジン４５０ｇを添加した
後、さらに水を加えて、全量を１５００ｍｌとすること
によって、還元剤水溶液を調製した。この還元剤水溶液
を、湯浴上にて６０℃に加温した。他方、硫酸ニッケル
６水和物５１７ｇ、およびクエン酸三ナトリウム４００
ｇを水に溶解して、全量を１５００ｍｌとすることによ
って、ニッケルイオンおよび錯化剤を含有するニッケル
水溶液を調製した。このニッケル水溶液を、湯浴上にて
６０℃に加温した。
に溶解したものに、抱水ヒドラジン４５０ｇを添加した
後、さらに水を加えて、全量を１５００ｍｌとすること
によって、還元剤水溶液を調製した。この還元剤水溶液
を、湯浴上にて６０℃に加温した。他方、硫酸ニッケル
６水和物５１７ｇ、およびクエン酸三ナトリウム４００
ｇを水に溶解して、全量を１５００ｍｌとすることによ
って、ニッケルイオンおよび錯化剤を含有するニッケル
水溶液を調製した。このニッケル水溶液を、湯浴上にて
６０℃に加温した。
【００２７】次いで、還元水溶液中に、ニッケル水溶液
を３００ｍｌ／分の割合で添加した。ニッケル水溶液を
添加してから２０分後には、反応液中にニッケルイオン
がなくなり、反応は終了した。反応終了後、溶液をろ過
することによって、ニッケル微粉末を取り出し、これを
水洗した後、乾燥した。得られたニッケル微粉末の、Ｓ
ＥＭ写真により計測した平均粒径は、２．７μｍであっ
た。
を３００ｍｌ／分の割合で添加した。ニッケル水溶液を
添加してから２０分後には、反応液中にニッケルイオン
がなくなり、反応は終了した。反応終了後、溶液をろ過
することによって、ニッケル微粉末を取り出し、これを
水洗した後、乾燥した。得られたニッケル微粉末の、Ｓ
ＥＭ写真により計測した平均粒径は、２．７μｍであっ
た。
【００２８】
【実施例４】水素化ホウ素ナトリウム７０ｇを水に溶解
して全量を１５００ｍｌとすることによって、還元剤水
溶液を調製した。この還元剤水溶液を、湯浴上にて６０
℃に加温した。他方、硫酸ニッケル６水和物１７２ｇ、
および表３に示すような各添加量をもってクエン酸三ナ
トリウムを水に溶解して、全量を１５００ｍｌとするこ
とによって、ニッケルイオンおよび錯化剤を含有する各
ニッケル水溶液を調製した。これらのニッケル水溶液
を、湯浴上にて６０℃に加温した。
して全量を１５００ｍｌとすることによって、還元剤水
溶液を調製した。この還元剤水溶液を、湯浴上にて６０
℃に加温した。他方、硫酸ニッケル６水和物１７２ｇ、
および表３に示すような各添加量をもってクエン酸三ナ
トリウムを水に溶解して、全量を１５００ｍｌとするこ
とによって、ニッケルイオンおよび錯化剤を含有する各
ニッケル水溶液を調製した。これらのニッケル水溶液
を、湯浴上にて６０℃に加温した。
【００２９】次いで、還元剤水溶液中に、各ニッケル水
溶液を２００ｍｌ／分の割合で添加した。各ニッケル水
溶液を添加してから１０〜２０分後には、反応液中にニ
ッケルイオンがなくなり、反応は終了した。反応終了
後、溶液をろ過することによって、ニッケル−ホウ素合
金微粉末を取り出し、これを水洗した後、乾燥した。得
られたニッケル−ホウ素合金微粉末の、ＳＥＭ写真によ
り計測した平均粒径が表３に示されている。
溶液を２００ｍｌ／分の割合で添加した。各ニッケル水
溶液を添加してから１０〜２０分後には、反応液中にニ
ッケルイオンがなくなり、反応は終了した。反応終了
後、溶液をろ過することによって、ニッケル−ホウ素合
金微粉末を取り出し、これを水洗した後、乾燥した。得
られたニッケル−ホウ素合金微粉末の、ＳＥＭ写真によ
り計測した平均粒径が表３に示されている。
【００３０】
【表３】 表３からわかるように、錯化剤としてのクエン酸三ナト
リウムの添加量を変えることにより、得られたニッケル
−ホウ素合金微粉末の平均粒径を変えることができる。
リウムの添加量を変えることにより、得られたニッケル
−ホウ素合金微粉末の平均粒径を変えることができる。
【００３１】
【実施例５】次亜リン酸ナトリウム４００ｇを水に溶解
したものに、水酸化ナトリウム１２０ｇを添加し、さら
に水を加えて、全量を１５００ｍｌとすることによっ
て、還元剤水溶液を調製した。この還元剤水溶液を、湯
浴上にて６０℃に加温した。他方、硫酸ニッケル６水和
物５１７ｇ、および表４に示すような各添加量をもって
クエン酸三ナトリウムを水に溶解して、全量を１５００
ｍｌとすることによって、ニッケルイオンおよび錯化剤
を含有するニッケル水溶液を調製した。これらのニッケ
ル水溶液を、湯浴上にて６０℃に加温した。
したものに、水酸化ナトリウム１２０ｇを添加し、さら
に水を加えて、全量を１５００ｍｌとすることによっ
て、還元剤水溶液を調製した。この還元剤水溶液を、湯
浴上にて６０℃に加温した。他方、硫酸ニッケル６水和
物５１７ｇ、および表４に示すような各添加量をもって
クエン酸三ナトリウムを水に溶解して、全量を１５００
ｍｌとすることによって、ニッケルイオンおよび錯化剤
を含有するニッケル水溶液を調製した。これらのニッケ
ル水溶液を、湯浴上にて６０℃に加温した。
【００３２】次いで、還元剤水溶液中に、各ニッケル水
溶液を２００ｍｌ／分の割合で添加した。各ニッケル水
溶液を添加してから５〜１０分後には、反応液中にニッ
ケルイオンがなくなり、反応は終了した。反応終了後、
溶液をろ過することによって、ニッケル−リン合金微粉
末を取り出し、これを水洗した後、乾燥した。得られた
ニッケル−リン合金微粉末の、ＳＥＭ写真により計測し
た平均粒径が表４に示されている。
溶液を２００ｍｌ／分の割合で添加した。各ニッケル水
溶液を添加してから５〜１０分後には、反応液中にニッ
ケルイオンがなくなり、反応は終了した。反応終了後、
溶液をろ過することによって、ニッケル−リン合金微粉
末を取り出し、これを水洗した後、乾燥した。得られた
ニッケル−リン合金微粉末の、ＳＥＭ写真により計測し
た平均粒径が表４に示されている。
【００３３】
【表４】 表４からわかるように、錯化剤としてのクエン酸三ナト
リウムの添加量を変えることにより、得られたニッケル
−リン合金微粉末の平均粒径を変えることができる。
リウムの添加量を変えることにより、得られたニッケル
−リン合金微粉末の平均粒径を変えることができる。
【００３４】
【発明の効果】以上のように、この発明によれば、粒度
範囲の規制された所望の粒径を有し、品質が極めて安定
した、不純物の少ない、ニッケルまたはニッケル合金微
粉末を製造することができ、この発明の工業的価値は極
めて高いものである。また、この発明によれば、反応プ
ロセスが単純であり、そのため、安価な設備によって、
短時間で大量のニッケルまたはニッケル合金微粉末を製
造することができる。また、ニッケル水溶液に含有され
るニッケルイオンは、反応プロセスにおいて、すべて還
元され、ニッケルまたはニッケル合金微粉末の生成に無
駄なく寄与し得るので、生産性が高く、かつ経済的に極
めて有利である。
範囲の規制された所望の粒径を有し、品質が極めて安定
した、不純物の少ない、ニッケルまたはニッケル合金微
粉末を製造することができ、この発明の工業的価値は極
めて高いものである。また、この発明によれば、反応プ
ロセスが単純であり、そのため、安価な設備によって、
短時間で大量のニッケルまたはニッケル合金微粉末を製
造することができる。また、ニッケル水溶液に含有され
るニッケルイオンは、反応プロセスにおいて、すべて還
元され、ニッケルまたはニッケル合金微粉末の生成に無
駄なく寄与し得るので、生産性が高く、かつ経済的に極
めて有利である。
【００３５】この発明によって得られたニッケルまたは
ニッケル合金微粉末は、たとえば、導電性フィラーとし
て、塗料、樹脂、ゴム、ペースト、接着剤、インク等に
混練して使用されることができる。この発明において、
ニッケル水溶液の還元剤水溶液中への注入を、滴下によ
り行ない、ニッケル水溶液を還元剤水溶液に滴下するよ
うにすれば、ニッケル水溶液の注入速度を容易に制御す
ることができるようになり、その結果、得られたニッケ
ルまたはニッケル合金微粉末の粒径の調整が容易になる
とともに、再現性を良好なものとすることができる。
ニッケル合金微粉末は、たとえば、導電性フィラーとし
て、塗料、樹脂、ゴム、ペースト、接着剤、インク等に
混練して使用されることができる。この発明において、
ニッケル水溶液の還元剤水溶液中への注入を、滴下によ
り行ない、ニッケル水溶液を還元剤水溶液に滴下するよ
うにすれば、ニッケル水溶液の注入速度を容易に制御す
ることができるようになり、その結果、得られたニッケ
ルまたはニッケル合金微粉末の粒径の調整が容易になる
とともに、再現性を良好なものとすることができる。
【００３６】また、この発明において、ニッケル水溶液
に錯化剤を含有させると、この錯化剤の作用により、難
溶性ニッケル塩の析出が抑制され、反応系が均一にされ
るので、還元反応時間が短縮され、ニッケルまたはニッ
ケル合金微粉末の生産性がさらに向上する。また、錯化
剤は、反応系全体のニッケルイオンの錯安定性のバラン
スを変化させ、ニッケル還元速度に作用する。したがっ
て、錯化剤の使用量を変化させることにより、核生成と
粒成長との各速度が変化し、得ようとするニッケルまた
はニッケル合金微粉末の粒径を、たとえば０．０１〜３
μｍの範囲で容易に制御することができる。また、還元
剤の種類を選ぶことにより、ニッケル−リン合金、ニッ
ケル−ホウ素合金のようなニッケル合金微粉末を容易に
得ることもできる。
に錯化剤を含有させると、この錯化剤の作用により、難
溶性ニッケル塩の析出が抑制され、反応系が均一にされ
るので、還元反応時間が短縮され、ニッケルまたはニッ
ケル合金微粉末の生産性がさらに向上する。また、錯化
剤は、反応系全体のニッケルイオンの錯安定性のバラン
スを変化させ、ニッケル還元速度に作用する。したがっ
て、錯化剤の使用量を変化させることにより、核生成と
粒成長との各速度が変化し、得ようとするニッケルまた
はニッケル合金微粉末の粒径を、たとえば０．０１〜３
μｍの範囲で容易に制御することができる。また、還元
剤の種類を選ぶことにより、ニッケル−リン合金、ニッ
ケル−ホウ素合金のようなニッケル合金微粉末を容易に
得ることもできる。
Claims (6)
- 【請求項１】 還元剤を含有する還元剤水溶液中に、ニ
ッケルイオンを含有するニッケル水溶液を注入すること
によって、ニッケルイオンを還元し、それによって、ニ
ッケルまたはニッケル合金微粉末を析出させる、ニッケ
ルまたはニッケル合金微粉末の製造方法。 - 【請求項２】 前記ニッケル水溶液を注入するとき、前
記ニッケル水溶液を前記還元剤水溶液に滴下することが
行なわれる、請求項１に記載のニッケルまたはニッケル
合金微粉末の製造方法。 - 【請求項３】 前記還元剤は、ヒドラジン、次亜リン酸
アルカリ、および水素化ホウ素アルカリの中から選ばれ
た少なくとも１種を含む、請求項１または２に記載のニ
ッケルまたはニッケル合金微粉末の製造方法。 - 【請求項４】 前記ニッケル水溶液は、さらに錯化剤を
含有する、請求項１ないし３のいずれかに記載のニッケ
ルまたはニッケル合金微粉末の製造方法。 - 【請求項５】 前記錯化剤は、オキシカルボン酸または
そのアルカリ金属塩、アンモニアまたはアンモニウム
塩、アミン化合物、リン酸塩化合物、およびアミノ酸の
中から選ばれた少なくとも１種を含む、請求項４に記載
のニッケルまたはニッケル合金微粉末の製造方法。 - 【請求項６】 前記ニッケルまたはニッケル合金微粉末
は、実質的に球形であり、平均粒径が０．０１〜３μｍ
の範囲にある、請求項１ないし５のいずれかに記載のニ
ッケルまたはニッケル合金微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11448298A JP3921805B2 (ja) | 1998-04-24 | 1998-04-24 | ニッケル微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11448298A JP3921805B2 (ja) | 1998-04-24 | 1998-04-24 | ニッケル微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11302709A true JPH11302709A (ja) | 1999-11-02 |
| JP3921805B2 JP3921805B2 (ja) | 2007-05-30 |
Family
ID=14638862
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11448298A Expired - Lifetime JP3921805B2 (ja) | 1998-04-24 | 1998-04-24 | ニッケル微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3921805B2 (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6540811B2 (en) | 2000-01-21 | 2003-04-01 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of producing alloy powders, alloy powders obtained by said method, and products applying said powders |
| US6632265B1 (en) | 1999-11-10 | 2003-10-14 | Mitsui Mining And Smelting Co., Ltd. | Nickel powder, method for preparation thereof and conductive paste |
| JP2004505173A (ja) * | 1999-12-30 | 2004-02-19 | ロディア・シミ | 少なくとも一種の金属化合物及び錯化剤に基づく水性コロイド分散液、製造方法 |
| JP2006161128A (ja) * | 2004-12-09 | 2006-06-22 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | ニッケルスラリー及びその製造方法並びに該ニッケルスラリーを用いたニッケルペースト又はニッケルインキ |
| JP2007050388A (ja) * | 2005-08-19 | 2007-03-01 | Tohoku Univ | 合金担持物及びその製造方法と、該合金担持物を含む酸化触媒及び酸化的付加生成物の製造方法 |
| JP2008095146A (ja) * | 2006-10-12 | 2008-04-24 | Akita Prefecture | 球状ニッケル微小粒子およびその製造方法ならびに、異方性導電フィルム用導電粒子 |
| US7470306B2 (en) | 2002-06-14 | 2008-12-30 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing fine metal powder |
| WO2010021202A1 (ja) | 2008-08-18 | 2010-02-25 | 住友電気工業株式会社 | ニッケル粉末またはニッケルを主成分とする合金粉末およびその製造方法、導電性ペースト、並びに積層セラミックコンデンサ |
| KR20150054984A (ko) | 2012-09-12 | 2015-05-20 | 엠. 테크닉 가부시키가이샤 | 금속 미립자의 제조 방법 |
| CN105522167A (zh) * | 2015-12-28 | 2016-04-27 | 江苏理工学院 | 串珠状镍微米颗粒的合成方法 |
| JP2018070941A (ja) * | 2016-10-27 | 2018-05-10 | 住友金属鉱山株式会社 | ニッケル粉末の製造方法 |
| JP2020033635A (ja) * | 2018-08-31 | 2020-03-05 | 花王株式会社 | 水系金属微粒子分散体の製造方法 |
-
1998
- 1998-04-24 JP JP11448298A patent/JP3921805B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6632265B1 (en) | 1999-11-10 | 2003-10-14 | Mitsui Mining And Smelting Co., Ltd. | Nickel powder, method for preparation thereof and conductive paste |
| KR100480866B1 (ko) * | 1999-11-10 | 2005-04-07 | 미츠이 긴조쿠 고교 가부시키가이샤 | 니켈 분말, 그 제조 방법 및 도전 페이스트 |
| JP2004505173A (ja) * | 1999-12-30 | 2004-02-19 | ロディア・シミ | 少なくとも一種の金属化合物及び錯化剤に基づく水性コロイド分散液、製造方法 |
| US6540811B2 (en) | 2000-01-21 | 2003-04-01 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of producing alloy powders, alloy powders obtained by said method, and products applying said powders |
| US7470306B2 (en) | 2002-06-14 | 2008-12-30 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing fine metal powder |
| JP2006161128A (ja) * | 2004-12-09 | 2006-06-22 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | ニッケルスラリー及びその製造方法並びに該ニッケルスラリーを用いたニッケルペースト又はニッケルインキ |
| JP2007050388A (ja) * | 2005-08-19 | 2007-03-01 | Tohoku Univ | 合金担持物及びその製造方法と、該合金担持物を含む酸化触媒及び酸化的付加生成物の製造方法 |
| JP2008095146A (ja) * | 2006-10-12 | 2008-04-24 | Akita Prefecture | 球状ニッケル微小粒子およびその製造方法ならびに、異方性導電フィルム用導電粒子 |
| WO2010021202A1 (ja) | 2008-08-18 | 2010-02-25 | 住友電気工業株式会社 | ニッケル粉末またはニッケルを主成分とする合金粉末およびその製造方法、導電性ペースト、並びに積層セラミックコンデンサ |
| KR20150054984A (ko) | 2012-09-12 | 2015-05-20 | 엠. 테크닉 가부시키가이샤 | 금속 미립자의 제조 방법 |
| US9821375B2 (en) | 2012-09-12 | 2017-11-21 | M. Technique Co., Ltd. | Method for producing metal microparticles |
| CN105522167A (zh) * | 2015-12-28 | 2016-04-27 | 江苏理工学院 | 串珠状镍微米颗粒的合成方法 |
| CN105522167B (zh) * | 2015-12-28 | 2017-12-15 | 江苏理工学院 | 串珠状镍微米颗粒的合成方法 |
| JP2018070941A (ja) * | 2016-10-27 | 2018-05-10 | 住友金属鉱山株式会社 | ニッケル粉末の製造方法 |
| JP2020033635A (ja) * | 2018-08-31 | 2020-03-05 | 花王株式会社 | 水系金属微粒子分散体の製造方法 |
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|---|---|
| JP3921805B2 (ja) | 2007-05-30 |
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