JPH11302709A - ニッケルまたはニッケル合金微粉末の製造方法 - Google Patents
ニッケルまたはニッケル合金微粉末の製造方法Info
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- JPH11302709A JPH11302709A JP11448298A JP11448298A JPH11302709A JP H11302709 A JPH11302709 A JP H11302709A JP 11448298 A JP11448298 A JP 11448298A JP 11448298 A JP11448298 A JP 11448298A JP H11302709 A JPH11302709 A JP H11302709A
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Abstract
不純物の少ない、ニッケルまたはニッケル合金微粉末
を、単純な反応プロセスで短時間に大量に製造できるよ
うにする。 【解決手段】 ニッケル塩を予め溶解してニッケルイオ
ンを含有するように調製されたニッケル水溶液、あるい
はニッケル塩および錯化剤を予め溶解してニッケルイオ
ンおよび錯化剤を含有するように調製されたニッケル水
溶液を、還元剤を含有する還元剤水溶液中に滴下するこ
とによって、ニッケルイオンを還元し、それによって、
ニッケルまたはニッケル合金微粉末を析出させる。
Description
ニッケル合金微粉末の製造方法に関するもので、特に、
所望の粒径を有するニッケルまたはニッケル微粉末を、
単純な反応プロセスで短時間に大量に製造できるように
するための改良に関するものである。
に、物理的方法と化学的方法とが知られている。物理的
方法には、金属を機械的に粉砕する方法、溶融金属を噴
霧冷却する方法などがあるが、いずれも微粉末を得るこ
とは困難である。また、アーク放電等により、金属を加
熱蒸発させ、雰囲気調整下で金属蒸気を凝集させ、金属
微粉末を合成する方法もあるが、設備が高価で、生産性
が低く、経済的ではなく、実用的ではない。
成を行なう気相法と、溶液中で金属の生成を行なう液相
法とがある。気相法では、加熱揮発させた金属塩を、還
元雰囲気下で還元させることによって、金属微粉末が得
られる。しかしながら、気相法は、設備が高価で、生産
性が低く、経済的ではなく、実用的ではない。
より還元する方法、金属イオンを還元剤により還元する
方法などがある。金属塩を還元する方法としては、塩基
性炭酸ニッケルを還元する方法(特開昭53−9516
5号公報参照)や、水酸化ニッケルを還元する方法(特
開平5−51610号公報参照)がある。しかし、これ
らの難溶性のニッケル塩を還元する場合、還元反応に要
する時間が長くなり、ニッケル微粉末の生産性を上げる
ことが難しい。
し、ニッケルを還元する方法としては、特開昭50−1
52300号公報、特開昭53−95165号公報など
に記載されたものがある。しかし、これらの方法では、
所望の粒径を有する金属粉末を得ることが困難である。
また、金属イオンを還元剤により還元する方法であっ
て、所望の粒径の金属微粉末を合成し得る方法として
は、特開昭60−238406号公報、特公平3−72
683号公報などに記載されたものがある。しかし、特
開昭60−238406号公報に記載された方法では、
粒径が0.05μm以下の金属粉末しか得られない。他
方、特公平3−72683号公報に記載された方法で
は、合成過程が核生成工程と粒成長工程との2段階から
なり、それゆえ煩雑であり、また、核生成工程に要する
時間がたとえば150分以上と長く、金属微粉末を高い
生産性をもって製造することが困難である。
上述のような従来技術の問題に鑑みてなされたものであ
り、水系化学還元法に基づき、所望の粒径を有し、品質
が極めて安定した、不純物の少ないニッケルまたはニッ
ケル合金微粉末を、比較的単純な反応工程により短時間
で大量に製造することができる方法を提供しようとする
ことを目的とするものである。
またはニッケル合金微粉末の製造方法は、上述した技術
的課題を解決するため、還元剤を含有する還元剤水溶液
中に、ニッケルイオンを含有するニッケル水溶液を注入
することによって、ニッケルイオンを還元し、それによ
って、ニッケルまたはニッケル合金微粉末を析出させる
ことを特徴としている。
の注入のために、好ましくは、このニッケル水溶液を還
元剤水溶液に滴下することが行なわれる。この発明にお
いて、還元剤としては、たとえば、ヒドラジン、次亜リ
ン酸アルカリ、または水素化ホウ素アルカリなどが用い
られる。また、この発明において、好ましくは、ニッケ
ル水溶液は、さらに錯化剤を含有する。
カルボン酸もしくはそのアルカリ金属塩、アンモニアも
しくはアンモニウム塩、アミン化合物、リン酸塩化合
物、またはアミノ酸などが用いられる。また、この発明
において、得られたニッケルまたはニッケル合金微粉末
は、好ましくは、実質的に球形であり、平均粒径が0.
01〜3μmの範囲にある。
態に関連して説明する。まず、還元剤を含有するpH調
整した還元剤水溶液を用意する。他方、ニッケル塩を予
め溶解しかつpH調整した、ニッケルイオンを含有する
ニッケル水溶液、あるいは、ニッケル塩と錯化剤とを予
め溶解しかつpH調整した、ニッケルイオンおよび錯化
剤を含有するニッケル水溶液を用意する。
ル水溶液を、0℃〜沸点に温度調整した後、ニッケル水
溶液を還元剤水溶液に滴下し、ニッケルイオンの還元反
応を生じさせ、それによって、ニッケル微粉末を析出さ
せる。次いで、この反応完了後、溶液をろ過し、沈殿物
を洗浄し、乾燥することにより、ニッケル微粉末または
ニッケル合金微粉末を取り出すことができる。
ル、硫酸ニッケル、硝酸ニッケル、酢酸ニッケルなど、
水に対して溶解性を持つものであれば、特に限定される
ことなく、広範囲のものを使用できる。また、これらニ
ッケル塩の2種以上のものを混合して用いてもよい。ま
た、用いられるニッケル塩の種類または添加量を変える
ことによって、得られるニッケルまたはニッケル合金微
粉末の粒径を変えることができる。したがって、ニッケ
ルまたはニッケル合金微粉末の所望の粒径に応じて、用
いられるニッケル塩の種類および添加量を選べばよいこ
とになる。
合、錯化剤としては、酢酸、マロン酸、酒石酸、クエン
酸等のオキシカルボン酸、もしくはそのアルカリ金属
塩、アンモニア、もしくは塩化アンモニウム、硫酸アン
モニウム等のアンモニウム塩、エチレンジアミン、ED
TA等のアミン化合物、ヘキサメタリン酸、ピロリン酸
等のリン酸塩化合物、グリシン等のアミノ酸の中から選
ばれた少なくとも1種が用いられる。
は、この錯化剤は、難溶性ニッケル塩の析出を抑制し、
反応系を均一にするように作用する。このように、難溶
性ニッケル塩の析出を抑制することにより、還元反応時
間が短縮され、ニッケルまたはニッケル合金微粉末の生
産性が向上する。また、錯化剤は、反応系全体のニッケ
ルイオンの錯安定性のバランスを変化させ、ニッケル還
元速度に作用する。したがって、錯化剤の使用量を変化
させることにより、核生成と粒成長との各速度が変化
し、ニッケルまたはニッケル合金微粉末の粒径を制御す
ることができる。したがって、所望の粒径に応じて、錯
化剤の使用量を選べばよいことになる。たとえば、錯化
剤として、ニッケルEDTAが用いられる場合には、ニ
ッケル1molに対して、1mol程度またはそれ以下
の量でニッケル水溶液中に含有され、クエン酸アルカリ
が用いられる場合には、2mol程度またはそれ以下の
量でニッケル水溶液中に含有される。
しくはヒドラジン化合物、次亜リン酸アルカリ、水素化
ホウ素アルカリ等が用いられる。このとき、還元剤に次
亜リン酸アルカリを用いると、ニッケル−リン合金微粉
末を得ることができる。また、還元剤に水素化ホウ素ア
ルカリを用いると、ニッケル−ホウ素合金微粉末を得る
ことができる。還元剤の使用量は、還元剤の種類により
異なる。ニッケル塩1molを還元するため、ヒドラジ
ンの場合には3〜10mol、次亜リン酸アルカリの場
合には2.0〜4.0mol、水素化ホウ素ナトリウム
の場合には1.5〜4.0mol程度の各使用量が適当
である。また、還元剤の濃度を変えることにより、得ら
れたニッケルまたはニッケル微粉末の粒径を変えること
ができ、したがって、所望の粒径に応じて、還元剤の濃
度を選べばよいことになる。
調整剤、あるいはニッケル水溶液のためのpH調整剤と
しては、たとえば、塩酸、硫酸、硝酸、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、アンモニア等を用いることができ
る。また、反応液、より特定的には還元剤水溶液に、た
とえば、界面活性剤、分散剤、保護コロイド等を添加す
れば、得られたニッケルまたはニッケル合金微粉末の物
性を変化させることができる。
下する速度を変えることにより、得られたニッケルまた
はニッケル合金微粉末の粒径を変えることができる。し
たがって、所望の粒径に応じて、ニッケル水溶液の滴下
速度を選べばよいことになる。前述したように、反応完
了後、溶液からニッケルまたはニッケル合金微粉末を取
り出すため、溶液をろ過し、沈殿物を洗浄し、乾燥する
ことが行なわれる。このとき、洗浄には、通常、水を使
用するが、用途に応じて、有機溶剤を使用してもよい。
また、洗浄後、脱水(脱液)処理を行なってもよい。ま
た、乾燥には、自然乾燥のほか、減圧乾燥や加熱乾燥を
適用してもよい。
均粒径が0.01〜3μmの範囲で所望の粒径を有する
ニッケルまたはニッケル合金微粉末を得ることができ
る。この発明に係るニッケルまたはニッケル合金微粉末
の製造方法は、還元剤水溶液中に、ニッケルイオンを含
有するニッケル水溶液を注入する工程を備えることを特
徴としていて、好ましい実施形態では、ニッケル水溶液
の注入のために、ニッケル水溶液を滴下することが行な
われる。言い換えると、ニッケル水溶液中に還元剤水溶
液を注入ないしは滴下するのではない。この後者のよう
に、ニッケル水溶液中に還元剤水溶液を注入ないしは滴
下した場合には、還元剤の拡散のために、還元反応は速
やかには進行しない。これに対して、還元剤水溶液中
に、ニッケル水溶液を注入ないしは滴下するようにすれ
ば、ニッケルイオンが直ちに還元され、短時間のうち
に、所望の粒径を有するニッケルまたはニッケル合金微
粉末を合成することができる。
に溶解したものに、抱水ヒドラジン300gを添加した
後、さらに水を加えて、全量を1500mlとして、還
元剤水溶液を調整した。この還元剤水溶液を、湯浴上に
て60℃に加温した。他方、硫酸ニッケル6水和物51
7gおよび表1に示す各錯化剤0.9molを水に溶解
して、全量を1500mlとすることによって、ニッケ
ルイオンおよび錯化剤を含有するニッケル水溶液を調製
した。また、硫酸ニッケル6水和物517gのみを水に
溶解して、全量を1500mlとすることによって、ニ
ッケルイオンのみを含有するニッケル水溶液も調製し
た。これらのニッケル水溶液を、湯浴上にて60℃に加
温した。
液中に、500ml/分の割合で添加した。各ニッケル
水溶液を添加してから、20〜30分後には、反応液中
にニッケルイオンがなくなり、反応が終了した。反応終
了後、溶液をろ過することにより、ニッケル微粉末を取
り出した後、このニッケル微粉末を水洗し、乾燥した。
より計測した平均粒径が、表1に示されている。
り、得られたニッケル微粉末の平均粒径を変えることが
できる。
これを湯浴上にて60℃に加温した。他方、硫酸ニッケ
ル6水和物517g、および表2に示すような各添加量
をもってクエン酸三ナトリウムを水に溶解して、全量を
1500mlとすることによって、ニッケルイオンおよ
び錯化剤を含有するニッケル水溶液を調製し、これらを
湯浴上にて60℃に加温した。
液を500ml/分の割合で添加した。各ニッケル水溶
液を添加してから10〜20分後には、反応液中にニッ
ケルイオンがなくなり、反応は終了した。反応終了後、
溶液をろ過することによって、ニッケル微粉末を取り出
し、これを水洗した後、乾燥した。得られたニッケル微
粉末の、SEM写真により計測した平均粒径が表2に示
されている。
より、得られたニッケル微粉末の平均粒径を変えること
ができる。
に溶解したものに、抱水ヒドラジン450gを添加した
後、さらに水を加えて、全量を1500mlとすること
によって、還元剤水溶液を調製した。この還元剤水溶液
を、湯浴上にて60℃に加温した。他方、硫酸ニッケル
6水和物517g、およびクエン酸三ナトリウム400
gを水に溶解して、全量を1500mlとすることによ
って、ニッケルイオンおよび錯化剤を含有するニッケル
水溶液を調製した。このニッケル水溶液を、湯浴上にて
60℃に加温した。
を300ml/分の割合で添加した。ニッケル水溶液を
添加してから20分後には、反応液中にニッケルイオン
がなくなり、反応は終了した。反応終了後、溶液をろ過
することによって、ニッケル微粉末を取り出し、これを
水洗した後、乾燥した。得られたニッケル微粉末の、S
EM写真により計測した平均粒径は、2.7μmであっ
た。
して全量を1500mlとすることによって、還元剤水
溶液を調製した。この還元剤水溶液を、湯浴上にて60
℃に加温した。他方、硫酸ニッケル6水和物172g、
および表3に示すような各添加量をもってクエン酸三ナ
トリウムを水に溶解して、全量を1500mlとするこ
とによって、ニッケルイオンおよび錯化剤を含有する各
ニッケル水溶液を調製した。これらのニッケル水溶液
を、湯浴上にて60℃に加温した。
溶液を200ml/分の割合で添加した。各ニッケル水
溶液を添加してから10〜20分後には、反応液中にニ
ッケルイオンがなくなり、反応は終了した。反応終了
後、溶液をろ過することによって、ニッケル−ホウ素合
金微粉末を取り出し、これを水洗した後、乾燥した。得
られたニッケル−ホウ素合金微粉末の、SEM写真によ
り計測した平均粒径が表3に示されている。
リウムの添加量を変えることにより、得られたニッケル
−ホウ素合金微粉末の平均粒径を変えることができる。
したものに、水酸化ナトリウム120gを添加し、さら
に水を加えて、全量を1500mlとすることによっ
て、還元剤水溶液を調製した。この還元剤水溶液を、湯
浴上にて60℃に加温した。他方、硫酸ニッケル6水和
物517g、および表4に示すような各添加量をもって
クエン酸三ナトリウムを水に溶解して、全量を1500
mlとすることによって、ニッケルイオンおよび錯化剤
を含有するニッケル水溶液を調製した。これらのニッケ
ル水溶液を、湯浴上にて60℃に加温した。
溶液を200ml/分の割合で添加した。各ニッケル水
溶液を添加してから5〜10分後には、反応液中にニッ
ケルイオンがなくなり、反応は終了した。反応終了後、
溶液をろ過することによって、ニッケル−リン合金微粉
末を取り出し、これを水洗した後、乾燥した。得られた
ニッケル−リン合金微粉末の、SEM写真により計測し
た平均粒径が表4に示されている。
リウムの添加量を変えることにより、得られたニッケル
−リン合金微粉末の平均粒径を変えることができる。
範囲の規制された所望の粒径を有し、品質が極めて安定
した、不純物の少ない、ニッケルまたはニッケル合金微
粉末を製造することができ、この発明の工業的価値は極
めて高いものである。また、この発明によれば、反応プ
ロセスが単純であり、そのため、安価な設備によって、
短時間で大量のニッケルまたはニッケル合金微粉末を製
造することができる。また、ニッケル水溶液に含有され
るニッケルイオンは、反応プロセスにおいて、すべて還
元され、ニッケルまたはニッケル合金微粉末の生成に無
駄なく寄与し得るので、生産性が高く、かつ経済的に極
めて有利である。
ニッケル合金微粉末は、たとえば、導電性フィラーとし
て、塗料、樹脂、ゴム、ペースト、接着剤、インク等に
混練して使用されることができる。この発明において、
ニッケル水溶液の還元剤水溶液中への注入を、滴下によ
り行ない、ニッケル水溶液を還元剤水溶液に滴下するよ
うにすれば、ニッケル水溶液の注入速度を容易に制御す
ることができるようになり、その結果、得られたニッケ
ルまたはニッケル合金微粉末の粒径の調整が容易になる
とともに、再現性を良好なものとすることができる。
に錯化剤を含有させると、この錯化剤の作用により、難
溶性ニッケル塩の析出が抑制され、反応系が均一にされ
るので、還元反応時間が短縮され、ニッケルまたはニッ
ケル合金微粉末の生産性がさらに向上する。また、錯化
剤は、反応系全体のニッケルイオンの錯安定性のバラン
スを変化させ、ニッケル還元速度に作用する。したがっ
て、錯化剤の使用量を変化させることにより、核生成と
粒成長との各速度が変化し、得ようとするニッケルまた
はニッケル合金微粉末の粒径を、たとえば0.01〜3
μmの範囲で容易に制御することができる。また、還元
剤の種類を選ぶことにより、ニッケル−リン合金、ニッ
ケル−ホウ素合金のようなニッケル合金微粉末を容易に
得ることもできる。
Claims (6)
- 【請求項1】 還元剤を含有する還元剤水溶液中に、ニ
ッケルイオンを含有するニッケル水溶液を注入すること
によって、ニッケルイオンを還元し、それによって、ニ
ッケルまたはニッケル合金微粉末を析出させる、ニッケ
ルまたはニッケル合金微粉末の製造方法。 - 【請求項2】 前記ニッケル水溶液を注入するとき、前
記ニッケル水溶液を前記還元剤水溶液に滴下することが
行なわれる、請求項1に記載のニッケルまたはニッケル
合金微粉末の製造方法。 - 【請求項3】 前記還元剤は、ヒドラジン、次亜リン酸
アルカリ、および水素化ホウ素アルカリの中から選ばれ
た少なくとも1種を含む、請求項1または2に記載のニ
ッケルまたはニッケル合金微粉末の製造方法。 - 【請求項4】 前記ニッケル水溶液は、さらに錯化剤を
含有する、請求項1ないし3のいずれかに記載のニッケ
ルまたはニッケル合金微粉末の製造方法。 - 【請求項5】 前記錯化剤は、オキシカルボン酸または
そのアルカリ金属塩、アンモニアまたはアンモニウム
塩、アミン化合物、リン酸塩化合物、およびアミノ酸の
中から選ばれた少なくとも1種を含む、請求項4に記載
のニッケルまたはニッケル合金微粉末の製造方法。 - 【請求項6】 前記ニッケルまたはニッケル合金微粉末
は、実質的に球形であり、平均粒径が0.01〜3μm
の範囲にある、請求項1ないし5のいずれかに記載のニ
ッケルまたはニッケル合金微粉末の製造方法。
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JP11448298A JP3921805B2 (ja) | 1998-04-24 | 1998-04-24 | ニッケル微粉末の製造方法 |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH11302709A true JPH11302709A (ja) | 1999-11-02 |
JP3921805B2 JP3921805B2 (ja) | 2007-05-30 |
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ID=14638862
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