JPH11302682A - グリースの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 滴点が高く、しかも木目（キメ）のよい
商品価値の高いグリースの製造方法を提供する。 【解決手段】 基油に、分散剤及び炭素数１２〜３０の
モノカルボン酸を混合し、これに予め炭素数６〜１０の
脂肪族ジカルボン酸を溶解させた金属水溶液を添加し金
属石鹸を生成させるグリースの製造法である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はグリースの製造法に
関し、詳しくは滴点が高く、しかも木目（キメ）のよい
商品価値の高いグリースの製造法に関する。

【０００２】

【従来の技術】グリースは、自動車、電気機器、建設機
械、工作機械等の各種機械に広く使われているが、近年
機械の小型化、高出力化、軽量化、保守簡略化が求めら
れ、グリースの潤滑条件は益々厳しい状況となってい
る。機械の小型化、高出力化は同一出力でも寸法形状が
小さくなる事を意味するが、寸法形状が小さくなると、
機械表面から放出される熱量が低下するため潤滑部分の
温度上昇を招く。また軽量化は非金属のような熱を伝え
にくい材料の使用を促すこととなり、益々温度上昇を助
長する結果となる。従って、滴点が高く、高温でも潤滑
性を有するグリースが要望されている。

【０００３】このような問題に対して、これまで、種々
の高滴点グリースの製造方法が提案されている。例え
ば、特公昭６３−１９５６０号公報には、基油に清浄分
散剤を溶解させ、それにヒドロキシ脂肪酸と水酸化リチ
ウムを投入して、ヒドロキシ脂肪酸のリチウム石鹸を生
成させ、次いで脂肪族ジカルボン酸を投入した後水酸化
リチウムを投入し、加熱等を行いグリースを製造する方
法が開示されている。しかし、この方法では、脂肪族ジ
カルボン酸の溶解度が低いため基油中に均一に溶解させ
ることが困難であり、従って、金属石鹸を均一に生成さ
せることが困難であり、結局、滴点については未だ改良
の余地があるとともに、木目（キメ）に関しても改良の
余地があった。また、特開昭５９−２０４６９５号公報
には、基油にヒドロキシ脂肪酸とジカルボン酸および水
酸化リチウムを加えてケン化反応および脱水処理を行
い、次いで冷却し、さらに基油を加えることにより、グ
リースを製造するリチウム系グリースの製造方法が開示
されている。しかし、この場合もジカルボン酸を基油に
溶解させるのが困難な場合があり、結果として滴点も木
目（キメ）も不十分であり未だ改良の余地があった。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記観点か
らなされたもので、滴点が高く、木目（キメ）に優れ、
商品価値の高いグリースを得るグリースの製造法を提供
することを目的とするものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するため鋭意検討した結果、驚くべきことに脂肪
族ジカルボン酸を予め金属水溶液に溶解したのち、基
油、モノカルボン酸、分散剤の混合系に添加することに
より、特に上記脂肪族ジカルボン酸を基油と金属水溶液
とに分割して添加しておくことにより、金属石鹸が均一
に分散し、高滴点となり、また固形物（石鹸粒子）が大
幅に低減し、木目（キメ）に優れ、商品価値の高いグリ
ースが得られることを見出し本発明に到達した。

【０００６】すなわち、本発明は、（１）基油に、分散
剤及び炭素数１２〜３０のモノカルボン酸を混合し、こ
れに予め炭素数６〜１０の脂肪族ジカルボン酸を溶解さ
せた金属水溶液を添加し金属石鹸を生成させるグリース
の製造法、（２）基油に、分散剤、炭素数１２〜３０の
モノカルボン酸及び炭素数６〜１０の脂肪族ジカルボン
酸全添加量の一部を混合した後加熱し、８０〜１１０℃
の温度で、これに予め炭素数６〜１０の脂肪族ジカルボ
ン酸の残余分を溶解させた金属水溶液を添加して金属石
鹸を生成させ、次いで、脱水処理及び加熱処理した後冷
却するグリースの製造法、または、（３）基油に、分散
剤、炭素数１２〜３０のモノカルボン酸及び炭素数６〜
１０の脂肪族ジカルボン酸全添加量の一部を混合した後
加熱し、８０〜１１０℃の温度で、これに予め炭素数６
〜１０の脂肪族ジカルボン酸の残余分を溶解させた金属
水溶液を添加して金属石鹸を生成させ、次いで、９０〜
１１０℃の温度で処理して脱水を行い、更に１５０〜２
１５℃の温度で加熱処理を行った後冷却するグリースの
製造法、に関するものである。

【０００７】

【発明の実施の形態】以下に、本発明の実施の形態を説
明する。本発明において用いられる基油としては、特に
制限はなく、従来より公知の鉱油、合成油がいずれも使
用可能であり、例えば、パラフィン系、中間基系あるい
はナフテン系などの鉱油やこれらの鉱油を溶剤精製、水
素化精製した精製鉱油、またはα−オレフィンなどの炭
化水素系合成油、油脂類の他、合成エステル類、合成エ
ーテル等を使用することができる。これらの中でも、精
製鉱油や合成油が好ましい。なお、基油の動粘度は、特
に制限はないが、通常４０℃で５〜５００ｃｓｔ、好ま
しくは５〜４００ｃｓｔの中から適宜選択すればよい。
動粘度が上記範囲より小さい場合は耐熱性が不十分とな
り潤滑寿命も不十分となる場合があり、上記範囲より大
きい場合は流動性が不十分となる場合がある。ここで、
鉱油の調製方法としては、例えばナフテン基系原油で
は、常圧蒸留するかあるいは常圧蒸留の残渣油を減圧蒸
留して得られる留出油を常法に従って精製する精製油調
製手段がとられる。この際の精製方法には特に制限はな
く、様々な精製方法をとることができる。通常は、水素
化処理、溶剤抽出処理、アルカリ蒸留や硫酸洗浄処理、
白土処理を単独または適宜順序で行う。また、同一処理
を複数段に分けて行うこともできる。具体的には、留
出油を２段で水素化処理する方法、留出油を溶剤処理
しついで水素化処理する方法などが挙げられる。

【０００８】また、パラフィン基系原油や中間基系原油
では、これらを常圧蒸留するかあるいは常圧蒸留の残渣
油を減圧蒸留して得られる留出油を常法に従って精製す
る精製油調製手段あるいは該精製後さらに深脱ろう処理
する深脱ろう油調製手段がとられる。この際の精製方法
には特に制限はなく、様々な精製方法をとることができ
る。通常、水素化処理、脱ろう処理（溶剤脱ろう、水添
脱ろう）、溶剤抽出処理、アルカリ蒸留や硫酸洗浄処
理、白土処理を単独または適宜順序で行う。また、同一
処理を複数段に分けて行うこともできる。具体的には、
水素化処理したのち脱ろう処理する方法、水素化処
理し、水素化脱ろう処理し、さらに水素化処理する方
法、溶剤抽出し、そのラフィネートを溶剤脱ろうし、
水素化処理する方法、などが挙げられる。

【０００９】本発明で用いる基油としては、上記種々の
方法で調製することができるものであるが、例えば、次
の一般的性状を有するものを用いることができる。 （１）動粘度（４０°） ５〜５００ｃｓｔ （２）粘度指数 １０〜１４０ （３）全酸価 ０．００１〜１ｍｇＫＯＨ／ｇ （４）塩基性窒素分 １５０ＰＰＭ以下、特に７ＰＰＭ未満 （５）臭素値 １００ｇ／１００ｇ以下、特に０．１〜４０ｇ／１０ ０ｇ （６）ヨウ素値 ０〜２０ （７）密度（１５℃） ０．８４〜０．９３ｇ／ｃｍ³ （８）環分析（ｎｄＭ法） 全アロマ分 ０〜２０％（％ＣＡ） 全環状分 ０〜４５％、特に２５〜４５％（％ＣＲ） 全ナフテン分 ２５〜４５％（％ＣＮ） 全パラフィン分 ５０〜７５％（％ＣＰ） （９）アニリン点 ７０〜１５０℃ （10）流動点 −５〜−４５℃ （11）Ｓ分 ５０ＰＰＭ以下、特に１０ＰＰＭ以下 （12）Ｎ分 ３００ＰＰＭ以下、特に５ＰＰＭ以下 （13）数平均分子量 ２００〜１０００

【００１０】なお、基油の原料中における使用量は、原
料１００重量部に対して、通常３０〜９０重量部であ
り、基油を分割して使用する場合は、その合算量であ
る。もちろん、複数の基油を用いてもよい。

【００１１】本発明においては、分散剤として、アルカ
リ金属やアルカリ土類金属のスルホネート、サリチレー
ト、フェネートあるいはホスホネートを塩基性、中性を
問わず使用することができる。ここでアルカリ金属とし
ては、例えばリチウム、ナトリウム、カリウム等が挙げ
られ、アルカリ土類金属としてはカルシウム、マグネシ
ウム、バリウム等が挙げられる。これらのうち、バリウ
ム、カルシウムあるいはナトリウムのスルホネートが好
ましく挙げられる。その他の分散剤としては、スルホン
酸、コハク酸イミド、該コハク酸イミドをホウ素化合物
で処理したホウ素化コハク酸イミド等も好ましく用いる
ことができる。これらは、単独で使用しても組み合わせ
て用いてもよい。このような組み合わせとしては、バリ
ウムスルホネートとカルシウムスルホネート、カルシウ
ムスルホネートとナトリウムスルホネート、バリウムス
ルホネートとナトリウムスルホネート等の組み合わせが
挙げられる。

【００１２】この分散剤は、生成する金属石鹸を均一に
分散させたり、グリースの使用中に生じる油や不溶物を
分散させるために用いるものであり、金属石鹸生成前、
あるいは生成過程で添加することが好ましい。それによ
り生成する金属石鹸がグリース中に均一に分散する。分
散剤の添加量は、少なすぎると上記効果が期待できず、
多すぎると耐水性が悪化する場合がある。従って、これ
らの使用量は、原料１００重量部中、０．１〜５重量部
とするのが好ましい。

【００１３】本発明において、モノカルボン酸として
は、炭素数１２〜３０、好ましくは１６〜２４のモノカ
ルボン酸を使用する。このモノカルボン酸には、ヒドロ
キシモノカルボン酸も含まれる。モノカルボン酸の炭素
数が上記範囲より少ないものは、グリース化に用いる量
が多くなり不経済である。また、炭素数が上記範囲より
多いものは、グリース化への障害にはならないが、汎用
でないため高価となり、これも不経済である。上記モノ
カルボン酸としては、具体的には、ステアリン酸、ヒド
ロキシステアリン酸、特に、９−ヒドロキシステアリン
酸、１０−ヒドロキシステアリン酸、１２−ヒドロキシ
ステアリン酸等が好ましく挙げられ、特に、１２−ヒド
ロキシステアリン酸が好ましい。上記モノカルボン酸
は、金属基材と反応し、金属石鹸として主として増ちょ
う剤の役割を果たす。モノカルボン酸の使用量が少なす
ぎると所望のちょう度が得られず、多すぎるとグリース
の潤滑性が低下する場合があるため、その使用量は、原
料１００重量部中、３〜２０重量部であることが好まし
い。

【００１４】本発明の製造法においては、金属水溶液に
予め脂肪族ジカルボン酸を溶解させる。このような脂肪
族ジカルボン酸としては、炭素数６〜１０の脂肪族ジカ
ルボン酸を用いる。炭素数が上記範囲より少ないものは
グリースの耐水性が不良となり、また、多いものは溶解
に多量の水を要し、好ましくない。このような脂肪族ジ
カルボン酸としては、具体的には、スベリン酸、アゼラ
イン酸、セバシン酸等が挙げられるが、特にアゼライン
酸が好ましい。その使用量は、原料１００重量部中、通
常、０．５〜２０重量部であり、上記脂肪族ジカルボン
酸を分割して使用する場合にはその合算である。上記使
用量が少なすぎると滴点が上がらず、また多すぎると固
形物が多くなる場合がある。上記金属水溶液中の金属基
材としては、金属を含有しており、モノカルボン酸や脂
肪族ジカルボン酸をケン化させることができるものであ
れば特に制限はない。金属としては、リチウム、ナトリ
ウム、カルシウム、マグネシウム等が挙げられ、この中
でもリチウムが好ましい。また、金属基材としては、具
体的には、金属水酸化物や金属炭酸塩が挙げられるが、
その中でも水酸化リチウムやその１水塩、炭酸リチウム
が好ましく用いられる。

【００１５】上記金属水溶液中の金属基材は、モノカル
ボン酸と脂肪族ジカルボン酸をケン化し、金属石鹸を生
成させるために用いられるもので、通常、原料１００重
量部中１〜２０重量部用いられ、また、モノカルボン酸
と脂肪族ジカルボン酸との合計当量の１〜１．１倍当量
程度用いるのが好ましい。次に、これら原料を用いてグ
リースを製造する方法について説明する。本発明におい
ては、まず、基油に分散剤とモノカルボン酸、好ましく
は更に脂肪族ジカルボン酸の一部を投入し、８０〜１０
０℃、好ましくは９０〜１００℃で混合、加熱する。上
記混合、加熱は、通常は攪拌しながら行う。

【００１６】また、予め脂肪族ジカルボン酸を溶解した
金属水溶液を調製しておく。これは、水に前記金属基材
を溶解させ、ついで脂肪族ジカルボン酸を溶解させて調
製する。ここで、水は脂肪族ジカルボン酸の３〜１０重
量倍用いるのが好ましい。上記水の量が少ないと金属基
材や脂肪族ジカルボン酸の溶解性が不十分となり、多い
と水分の蒸発にエネルギーが多量に必要になり、また基
油に添加した時に分離しやすくなるという問題がある。
なお、水はいずれ脱水されるので、本願においては１０
０重量部中には含まない。

【００１７】上記金属水溶液を先に加熱していた基油、
分散剤、モノカルボン酸、必要に応じて脂肪族ジカルボ
ン酸の混合系へ投入する際、その温度は、通常８０〜１
１０℃、好ましくは９０〜１００℃である。この温度で
３０分〜３時間程度ケン化させる。このように、脂肪族
ジカルボン酸を予め金属水溶液に溶解してから、基油、
分散剤、モノカルボン酸等の混合系へ添加することによ
り、金属石鹸が系中で均一に分散し、滴点が高く、固形
物が少ない木目（キメ）のよいグリースとなる。ここで
金属石鹸は、一部コンプレックス金属石鹸として生成し
ているものと推定される。なお、本発明においては、金
属水溶液に脂肪族ジカルボン酸が必要量溶解しない場合
があるので、そのような場合には、該必要量の脂肪族ジ
カルボン酸の一部を当初より分散剤、モノカルボン酸と
ともに基油に投入しておくことが好ましい。その投入量
は、脂肪族ジカルボン酸の金属水溶液への溶解度にもよ
るが、使用する脂肪族ジカルボン酸全体１００重量部に
対して３０〜７０重量部程度の範囲で適宜選択すること
が好ましい。これにより、固形物の少ないグリースが得
られる。

【００１８】次いで、常法によりグリースを調製する。
すなわち、まず、上記得られた金属石鹸の脱水を行う。
その温度は、通常、９０〜１１０℃、好ましくは９０〜
１００℃である。脱水時間は適宜決定することができる
が、通常は１〜５時間である。本発明においては、その
後より脱水を良好に行うため１５０〜２１５℃の温度に
加熱する。上記加熱温度が上記範囲より低い場合は水分
の除去が不十分となり、また高い場合は金属石鹸が融解
してグリース状になりにくくなる。なお、本発明の製造
法によれば、脂肪族ジカルボン酸として、特にアゼライ
ン酸を使用した場合は、上記加熱処理温度が１５０〜１
７０℃でも好適なグリースが得られ、熱エネルギーの低
減を図ることができる。本発明においては、上記加熱温
度として、最高温度で５〜２０分程度保持し、その後冷
却を行う。途中、希釈油や冷却油を基油として原料１０
０重量部中に０〜７０重量部添加してもよい。冷却後、
グリースの安定化を図るため、ロールかけ等の剪断を加
えてグリースとする。

【００１９】また、本発明においては、グリースの性能
を向上させるために、酸化防止剤等の種々の添加剤を加
えることができる。添加剤の添加時期には特に制限はな
いが、通常冷却後に行う。酸化防止剤としては特に制限
はないが、例えば、アミン系酸化防止剤、フェノール系
酸化防止剤、金属系酸化防止剤が挙げられる。アミン系
酸化防止剤としては、例えば、モノオクチルジフェニル
アミン；モノノニルジフェニルアミンなどのモノアルキ
ルジフェニルアミン、４，４’−ジブチルジフェニルア
ミン；４，４’−ジペンチルジフェニルアミン；４，
４’−ジヘキシルジフェニルアミン；４，４’−ジヘプ
チルジフェニルアミン；４，４’−ジオクチルジフェニ
ルアミン；４，４’−ジノニルジフェニルアミンなどの
ジアルキルジフェニルアミン、テトラブチルジフェニル
アミン；テトラヘキシルジフェニルアミン；テトラオク
チルジフェニルアミン；テトラノニルジフェニルアミン
などのポリアルキルジフェニルアミン、α−ナフチルア
ミン；フェニル−α−ナフチルアミン；ブチルフェニル
−α−ナフチルアミン；ペンチルフェニル−α−ナフチ
ルアミン；ヘキシルフェニル−α−ナフチルアミン；ヘ
プチルフェニル−α−ナフチルアミン；オクチルフェニ
ル−α−ナフチルアミン；ノニルフェニル−α−ナフチ
ルアミンなどのナフチルアミン等を挙げることができ、
中でもモノアルキルジフェニルアミン及びジアルキルジ
フェニルアミンが好ましい。

【００２０】フェノール系酸化防止剤としては、例え
ば、４，４’−メチレンビス（２，６−ジ−ｔ−ブチル
フェノール）；４，４’−ビス（２，６−ジ−ブチルフ
ェノール）；４，４’−ビス（２−メチル−６−ｔ−ブ
チルフェノール）；２，２’−メチレンビス（４−エチ
ル−６−ｔ−ブチルフェノール）；２，２’−メチレン
ビス（４−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）；４，
４’−ブチリデンビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフ
ェノール）；４，４’−イソプロピリデンビス（２，６
−ジ−ｔ−ブチルフェノール）；２，２’−メチレンビ
ス（４−メチル−６−ノニルフェノール）；２，２’−
イソブチリデンビス（４，６−ジメチルフェノール）；
２，２’−メチレンビス（４−メチル−６−シクロヘキ
シルフェノール）等のビスフェノール、２，６−ジ−ｔ
−ブチル−４−メチルフェノール；２，６−ジ−ｔ−ブ
チル−４−エチルフェノール；２，４−ジメチル−６−
ｔ−ブチルフェノール；２，６−ジ−ｔ−アミル−ｐ−
クレゾール等のアルキルフェノール、２，６−ジ−ｔ−
ブチル−４−（Ｎ，Ｎ’−ジメチルアミノメチルフェノ
ール）；４，４’−チオビス（２−メチル−６−ｔ−ブ
チルフェノール）；４，４’−チオビス（３−メチル−
６−ｔ−ブチルフェノール）；２，２’−チオビス（４
−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）；ビス（３−メ
チル−４−ヒドロキシ−５−ｔ−ブチルベンジル）スル
フィド；ビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキ
シベンジル）スルフイド；ｎ−オクタデシル−３−（４
−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔ−ブチルフェニル）プロ
ピオネート；２，２’−チオ〔ジエチル−ビス−３−
（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）
プロピオネート〕などを挙げることができる。これらの
中で、特にビスフェノール及びアルキルフェノールが好
適である。金属塩系酸化防止剤としては、例えば、下記
一般式（Ｉ）

【００２１】

【化１】

【００２２】（式中、Ｍはニッケル、亜鉛等の金属であ
り、ｘは金属の価数であり、Ｒ₁ 及びＲ₂ はそれぞれ炭
素数３〜２０のアルキル基またはアルケニル基を表し、
Ｒ₁ 及びＲ₂ は同一でも異なっていてもよい）で表わさ
れ、具体的には、下記一般式（II）

【００２３】

【化２】

【００２４】（式中、Ｒ₁ 及びＲ₂ はそれぞれ炭素数３
〜２０のアルキル基またはアルケニル基を表し、Ｒ₁ 及
びＲ₂ は同一でも異なっていてもよい）で表わされ、さ
らに具体的にはジ−ｎ−ブチルニッケルジチオカルバメ
ート等のカルバメート系酸化防止剤、ジアルキルジチオ
リン酸亜鉛、ジアルキルジチオリン酸ニッケル、ジアル
キルチオカルバミン酸亜鉛、ジアルキルチオカルバミン
酸ニッケルなどが挙げられる。本発明においては、酸化
防止剤として、好ましくは、アミン系酸化防止剤、フェ
ノール系酸化防止剤、カルバメート系酸化防止剤が使用
される。特に好ましくは、アミン系酸化防止剤とカルバ
メート系酸化防止剤のものを併用することが好ましい。
これにより格段に酸化防止性能を発現させることがで
き、また、酸化寿命の長寿命化が図られる。上記酸化防
止剤の配合量は、少なすぎると所望の酸化防止効果が得
られず、多すぎると却って劣化が促進されるため、通常
グリース組成物中０．１〜１０重量％とすることがで
き、好ましくは０．２〜５重量％である。

【００２５】本発明のグリースの製造法において、使用
することのできるその他の添加剤としては、例えば、錆
止め剤として、ソルビタンエステル、酸化ワックスやそ
の金属塩、ラノリン酸石鹸などが挙げられ、極圧添加剤
として、硫化油脂、硫化鉱油、ホスファイト、アシッド
ホスフェートなどがあげられ、油性剤として、ホスフェ
ート、脂肪酸、ジチオカルバミン酸やその金属塩、ジア
ルキルジチオホスフェート金属塩等が挙げられる。本発
明においては、目的に応じて更に他の添加剤を配合する
ことができ、その例として染料、香料が挙げられる。こ
れらの配合量は、グリース組成物中、通常０．００１〜
１０重量％である。なお、ジチオカルバメート系酸化防
止剤の中には、油性剤として利用できるものがあり、分
散剤の中には、清浄剤や防錆剤として利用できるものが
ある。本発明においては、これら複数の機能を果たす添
加剤を適宜組み合わせて使用することもできる。

【００２６】

【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに具体的に
説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定さ
れるものではない。実施例，比較例における各種性能試験法 （１）ちょう度 ＪＩＳＫ−２２２０に準拠して測定した。 （２）滴点 ＪＩＳＫ−２２２０に準拠して測定した。 （３）加速酸化試験 ＪＩＳＫ−２２２０に準拠し、試験温度１２５℃で測定
した。即ち、グリース酸化安定度試験装置を用いて、調
製したグリースに銅粉末５重量％を添加し、酸素を０．
７５５ＭＰａ封入し、１２５℃で急激に圧力低下が見ら
れるまでの時間を測定し、これを酸化寿命とした。 （４）ベアリング寿命試験（ＡＳＴＭ Ｄ １７４１） ６３０６軸受を用いて規定荷重（スラスト：４０ｌｂ
ｓ，２５ｌｂｓ）、１２５℃、２０時間運転／４時間停
止サイクル、３５００ｒｐｍで運転したとき焼きついて
運転不能となる時間数を測定した。 （５）固形物（石鹸粒子） グリースの薄膜（厚さ０．５ｍｍ）を作成し単位面積
（１ｃｍ² ）当たりの７５μｍ以上の固形物の個数を計
測した。

【００２７】実施例，比較例における原料油の性状 （１）基油Ｉ（ナフテン系鉱油） 以下の基油Ａと基油Ｂの６０：４０（重量比）のブレン
ド品 〔基油Ａ〕 動粘度（４０°） １３２ｃｓｔ 粘度指数 ２０ 全酸価 ０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ 環分析（ｎｄＭ法） 全アロマ分 １３（％ＣＡ） 全環状分 ０％（％ＣＲ） 全ナフテン分 ４１％（％ＣＮ） 全パラフィン分 ４６％（％ＣＰ） アニリン点 ８５℃ 流動点 −２７．５℃ 重量平均分子量 ４０２

【００２８】〔基油Ｂ〕 動粘度（４０°） ４３４ｃｓｔ 粘度指数 ３５ 全酸価 ０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ 環分析（ｎｄＭ法） 全アロマ分 １３（％ＣＡ） 全環状分 ０％（％ＣＲ） 全ナフテン分 ３５％（％ＣＮ） 全パラフィン分 ５２％（％ＣＰ） アニリン点 ９６℃ 流動点 −１５℃ 重量平均分子量 ５０４

【００２９】（２）基油II（パラフィン系鉱油） 動粘度（４０°） ９１ｃｓｔ 粘度指数 １０７ 全酸価 ０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ 塩基性窒素分 ３ＰＰＭ以下 臭素値 ０．２ｇ／１００ｇ ヨウ素値 ０ 密度（１５℃） ０．８６９ｇ／ｃｍ³ 環分析（ｎｄＭ法） 全アロマ分 ０％（％ＣＡ） 全環状分 ２８％（％ＣＲ） 全ナフテン分 ２８％（％ＣＮ） 全パラフィン分 ７２％（％ＣＰ） アニリン点 １２５℃ 流動点 −１７．５℃ Ｓ分 ３ＰＰＭ Ｎ分 ５ＰＰＭ以下 数平均分子量 ５６１

【００３０】（３）基油III の性状 動粘度（４０°） ４０９ｃｓｔ 粘度指数 １０７ 全酸価 ０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ 塩基性窒素分 ３ＰＰＭ以下 臭素値 ０．３ｇ／１００ｇ ヨウ素値 １以下 密度（１５℃） ０．８７９ｇ／ｃｍ³ 環分析（ｎｄＭ法） 全アロマ分 ０％（％ＣＡ） 全環状分 ２７％（％ＣＲ） 全ナフテン分 ２７％（％ＣＮ） 全パラフィン分 ７３％（％ＣＰ） アニリン点 １４３°Ｃ 流動点 −１５°Ｃ Ｓ分 ２ＰＰＭ Ｎ分 ５ＰＰＭ以下 数平均分子量 ７６０

【００３１】〔実施例１〕第１表に示した配合に従い、
基油II（６０．９重量％）に、分散剤、１２−ヒドロキ
システアリン酸、アゼライン酸（１．４重量％）を配合
し、９５℃まで加熱し、均一に混合した。ついで、予め
アゼライン酸１．４重量％を水酸化リチウム・一水塩の
水溶液（水酸化リチウム・一水塩をアゼライン酸の５重
量倍の水に溶解させた水溶液）に溶解させたリチウム水
溶液を徐々に添加して、９５℃程度に保ち、ケン化反応
を行うとともに脱水した。その後、攪拌しながら、１０
５℃で２時間保ち、生成した金属石鹸を均一に分散させ
た。その後１７０℃まで加熱し、その後基油II（２４．
４重量％）を添加し、１３０℃まで冷却した。更に、酸
化防止剤を投入して攪拌し、室温でロール掛けを行いグ
リースを得た。得られたグリースの性状を第１表に示し
た。

【００３２】〔実施例２〕第１表に示した配合に従い、
基油Ｉ、基油IIに、分散剤、１２−ヒドロキシステアリ
ン酸及びアゼライン酸（１．４重量％）を配合し、９５
℃まで加熱し、均一に混合した。ついで、予めアゼライ
ン酸１．４重量％を水酸化リチウム・一水塩の水溶液
（水酸化リチウム・一水塩をアゼライン酸の５重量倍の
水に溶解させた水溶液）に溶解させたリチウム水溶液を
徐々に添加して９５℃程度に保ち、ケン化反応を行うと
ともに脱水した。その後、攪拌しながら、１０５℃で２
時間保ち、生成した金属石鹸を均一に分散させた。次い
で、これを１７０℃まで加熱し、その後基油III を添加
し、１３０℃まで冷却した。更に、酸化防止剤を投入し
て攪拌し、室温でロール掛けを行いグリースを得た。得
られたグリースの性状を第１表に示した。

【００３３】〔実施例３〕第１表に示した配合に従い、
基油Ｉ、基油IIに、分散剤、１２−ヒドロキシステアリ
ン酸、アゼライン酸（0.９５重量％）を配合し、９５℃
まで加熱し、均一に混合した。ついで、予めアゼライン
酸0.９５重量％を水酸化リチウム・一水塩の水溶液（水
酸化リチウム・一水塩をアゼライン酸の５重量倍の水に
溶解させた水溶液）に溶解させたリチウム水溶液を徐々
に添加して９５℃程度に保ち、ケン化反応を行うととも
に脱水した。その後、攪拌しながら、１０５℃で２時間
保ち、生成した金属石鹸を均一に分散させた。次いで、
これを１７０℃まで加熱し、その後基油III を添加し、
１３０℃まで冷却した。更に、酸化防止剤を投入して攪
拌し、室温でロール掛けを行いグリースを得た。得られ
たグリースの性状を第１表に示した。 〔比較例１〕実施例１において、基油にアゼライン酸を
予め全量投入した以外は、実施例１と同様にしてグリー
スを得た。その性状を第１表に示す。

【００３４】

【表１】

【００３５】＊１：ナフテン系鉱油 （４０℃における
動粘度が１３０ｃｓｔのものと４３０ｃｓｔのものを
６：４のブレンドで使用） ＊２：パラフィン系２段水素化処理精製鉱油（４０℃に
おける動粘度 ９１ｃｓｔ） ＊３：パラフィン系２段水素化処理精製鉱油（４０℃に
おける動粘度 ４０９ｃｓｔ） ＊４：Ｂａスルホネート ＊５：１２−ヒドロキシステアリン酸 ＊６：アゼライン酸 ＊７：ジノニルジフェニルアミン ＊８：ニッケルジブチルジチオカーバメート

【００３６】

【発明の効果】本発明の方法により、滴点が高く、しか
も固形物が少なく、商品価値が高いグリースが得られ
る。従って、本発明の製造法により得られたグリース
は、軸受け用、汎用モーターグリース等として好適に使
用することができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｍ 129:34 135:10） Ｃ１０Ｎ 10:02 30:02 30:08 50:10 (72)発明者 間宮 功 東京都板橋区坂下一丁目34番22号 中央油 化株式会社内 (72)発明者 加藤 和夫 東京都板橋区坂下一丁目34番22号 中央油 化株式会社内

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 基油に、分散剤及び炭素数１２〜３０の
   モノカルボン酸を混合し、これに予め炭素数６〜１０の
   脂肪族ジカルボン酸を溶解させた金属水溶液を添加し金
   属石鹸を生成させるグリースの製造法。
2. 【請求項２】 基油に、分散剤、炭素数１２〜３０のモ
   ノカルボン酸及び炭素数６〜１０の脂肪族ジカルボン酸
   全添加量の一部を混合した後加熱し、８０〜１１０℃の
   温度で、これに予め炭素数６〜１０の脂肪族ジカルボン
   酸の残余分を溶解させた金属水溶液を添加して金属石鹸
   を生成させ、次いで、脱水処理及び加熱処理した後冷却
   するグリースの製造法。
3. 【請求項３】 基油に、分散剤、炭素数１２〜３０のモ
   ノカルボン酸及び炭素数６〜１０の脂肪族ジカルボン酸
   全添加量の一部を混合した後加熱し、８０〜１１０℃の
   温度で、これに予め炭素数６〜１０の脂肪族ジカルボン
   酸の残余分を溶解させた金属水溶液を添加して金属石鹸
   を生成させ、次いで、９０〜１１０℃の温度で処理して
   脱水を行い、更に１５０〜２１５℃の温度で加熱処理を
   行った後冷却するグリースの製造法。
4. 【請求項４】 炭素数１２〜３０のモノカルボン酸が１
   ２−ヒドロキシステアリン酸である請求項１〜３のいず
   れかに記載のグリースの製造法。
5. 【請求項５】 炭素数６〜１０の脂肪族ジカルボン酸が
   アゼライン酸である請求項１〜４のいずれかに記載のグ
   リースの製造法。
6. 【請求項６】 金属水溶液が、水酸化リチウム・一水塩
   を脂肪族ジカルボン酸の３〜１０重量倍の水に脂肪族ジ
   カルボン酸とともに溶解したものである請求項１〜５の
   いずれかに記載のグリースの製造法。
7. 【請求項７】 加熱処理を１５０〜１７０℃で行う請求
   項５または６に記載のグリースの製造法。
8. 【請求項８】 ４０℃における動粘度が５〜５００ｃｓ
   ｔである鉱油又は合成油を基油として用いる請求項１〜
   ７のいずれかに記載のグリースの製造法。
9. 【請求項９】 分散剤及び炭素数１２〜３０のモノカル
   ボン酸とともに基油に添加する脂肪族ジカルボン酸の添
   加量が、全体の脂肪族ジカルボン酸１００重量部に対し
   て３０〜７０重量部である請求項３〜８のいずれかに記
   載のグリースの製造法。