JPH11279389A - ポリエステル成形組成物 - Google Patents
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Abstract
温度(HDT)均質な外観を含めた向上された諸特性の
熱可塑性樹脂組成物 【解決手段】(a)下式I の反復単位(各R1 は2価の脂肪族炭化水素、脂環式炭
化水素、ポリオキシアルキレン、各A1 は二価のナフタ
リン)を含有するナフタノエートポリエステル約90乃
至約10重量%(b)下式II の反復単位(Arはジカルボン酸二価の芳香族残基であ
り、Ar′は二価フェノールまたは二価フェノールの混
合物の二価の芳香族残基である)を含有する非晶質のポ
リマー約10乃至約90重量%、(c)酸性OH基を有
するホスファイト、酸性燐酸塩、ポリ酸ピロ燐酸塩およ
びその酸性塩、周期律表第IBおよびIIB族金属の燐酸
塩並びに燐オクソ酸からなる群から選ばれる抑制剤を含
む熱可塑性樹脂組成物、
Description
係わる。
性ポリエステルとのブレンド類は周知であり、それらの
加工性、耐溶剤性および衝撃強さの組合せのために有用
である。殆どの場合、これらのブレンドはまた良好で均
質な表面外観をも提供する。これらのブレンドの特に負
荷の下での熱的特性はそのポリカーボネートに富んだ相
のガラス転位温度(Tg)の関数である。ポリカーボネ
ートがポリエステルに部分的に混和性である限度におい
て、このブレンドのPCのTgは純粋なPCに対して低
下される。[J. Applied Polymer Sci.48,2249(1993)を
参照されたい]これは負荷の下での熱変形温度(HD
T)のような熱的特性の低下を引き起こす。
ト樹脂を使用してブレンドのTgの低下に対処しようと
試みたとしても、なお問題があろう。ポリアリーレート
およびこれに関連するポリエステルカーボネート(PE
C)樹脂は比較的に高いTgを持ったポリカーボネート
の諸特性の幾つかを持っていることが知られている。
(米国特許4,430,484参照)しかし、これらの
ポリアリーレートまたはポリエステルカーボネートをポ
リブチレンテレフタレート(PBT)のような標準のア
ルキルテレフタレートをベースとするポリエステルと混
合すると、標準の比較的に低いTgのPCのブレンドに
比べてHDTの上昇はあっても極僅かである。比較的に
高いTgのポリエステルカーボネートおよびポリアリー
レートはアルキルテレフタレート樹脂に対しより混和性
であり、得られたこのブレンドのTgは類似のPC−ア
ルキルテレフタレートブレンドとほぼ同じかあるいはそ
れより低い。
における熱的特性の喪失に取り組んだ別の方法は標準の
ポリアルキレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタ
レート(PET)およびPBT PC よりも高いTgを
持っている結晶性のポリエステルを使用することであっ
た。[Research Disclosure, Nov.1987,p667-669参照]
比較的に高いTgの結晶性ポリエステルはポリエチレン
ナフタノエート(PEN)あるいはポリブチレンナフタ
ノエート(PBN)のようなアルキルナフタノエートポ
リエステル樹脂として最近市販されている。残念なが
ら、これらのナフタノエートポリエステル樹脂は、ポリ
カーボネートとブレンドされると、貧弱に分散された、
非均質の、真珠層の表面を示す外観に乏しい成形部品を
与える。
外観および良好な機械的諸特性を有するPC−ポリエス
テルブレンドを得ることは難しい。それ故に、上昇され
たTg、高い衝撃強さ、比較的に高い熱変形温度(HD
T)並びに均質な外観を含めた諸特性を組み合わせて有
するポリカーボネート/ポリエステルブレンドを入手す
ることが望ましい。
ポリマーを添加してその物理的特性を改良する分野は予
測可能な化学というよりはむしろ大分経験による技術分
野であって、特定の添加剤が特定のポリマーに与える影
響の予測性はあっても極僅かであることが当業者に良く
知られている。しかし、驚くべきことに、アルキルナフ
タノエートポリエステルをポリエステルカーボネートと
ブレンドすると、外観および低いTgの問題を解決する
ブレンドを与えることが分かった。ポリアルキレンナフ
タノエートをポリエステルカーボネート樹脂とブレンド
すれば、予想される低いTgの外観の乏しいブレンドが
得られる代わりに、微細に分散されそして優れた外観の
ブレンドを与える。加えて、このブレンドは標準のアル
キルテレフタレートポリエステル−ポリエステルカーボ
ネートブレンドに比べて減少された混和性を示しそして
HDTのような改善された熱的特性と共に比較的高いT
gを有する。
ーレート樹脂とポリアルキレンナフタノエートポリエス
テルとのこの特定の組合せは外観と熱的特性の問題を両
方とも解決しながらも、溶剤抵抗性、加工性、剛性およ
び衝撃強さの利益をなお維持している。また、ポリナフ
タノエートとポリエステルカーボネート/ポリアリーレ
ートとの間の溶融加工中の反応はコポリマーの生成や熱
的特性の劣化並びに色の形成やガス発生のような加工上
望ましくない効果をもたらすので、かかる反応を防ぐこ
とが重要である。配合されたポリマー類の溶融反応を防
止するには特定の酸性燐化学種の使用が望ましい。
に2価の脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素、ポリオキシ
アルキレンまたはこれらの基の混合物であり、各A1 は
個々に二価のナフタリンまたはそれらの基の混合物であ
る)を含有するナフタノエートポリエステル約90乃至
約10重量%(b)下記の式II
ボン酸またはジカルボン酸の混合物の二価の芳香族残基
であり、Ar′は二価フェノールまたは二価フェノール
の混合物の二価の芳香族残基である)を含有する本質的
に非晶質のポリマー約10乃至約90重量%、および
(c)少なくとも1つの酸性水素を有するホスファイ
ト、酸性燐酸塩、ポリ酸ピロ燐酸塩およびその酸性塩、
周期律表第IBおよびIIB族金属の燐酸塩並びに燐オク
ソ酸からなる群から選ばれる抑制剤、を含み、上昇され
たガラス転位温度、比較的高い熱変形温度(HDT)並
びに均質な外観および良好な溶融安定性を含めた向上さ
れた諸特性の組合せを有する熱可塑性樹脂組成物が提供
される。
ルナフタノエートポリエステルブレンドに標準の芳香族
ポリカーボネート(式IIにおいてx=0)を一部添加す
ると熱特性はナフタノエートポリエステルに添加される
いずれの非晶質樹脂自体の熱的特性を超えて向上される
ことが分かった。加えて、光反応してUV安定性の物質
を生成するポリエステルカーボネート/ポリアリーレー
ト樹脂のおかげで(J.Polymer Sci.Part A-1,9,3263,19
71参照)、これらのブレンドは標準のポリカーボネート
アルキルテレフタレートブレンドに比べて屋外での時効
に際する諸特性の維持が改善されていることも予測され
る。
−ポリカーボネート樹脂とも呼ばれるポリ(エステル−
カーボネート)樹脂は、芳香族ジオールをジカルボン酸
および炭酸またはその誘導体と反応させて生成されるコ
ポリマーである。これに密接した関連のある種族の樹脂
は普通ポリアリーレート樹脂と呼ばれ、これにはカーボ
ネート結合が存在せず、ジフェノールと芳香族ジ酸また
はその誘導体から誘導された非晶質の芳香族ポリエステ
ルとして生成される。これらの種族の樹脂の両者を以後
本発明のブレンド中に使用される”PEC”と呼ぶこと
とする。これらのポリマーは例えば溶融重合あるいは界
面重合のような種々の方法で調製できる。ポリアリーレ
ート樹脂およびその合成についての論議はJames M.Marg
olisによって編集されMarcel Dekker Inc.によって1985
年に発行された"Engineering Thermoplastics Properti
es and Applications", chapter 10 p255-281に載せら
れている。
ば二価フェノールと例えばイソ−およびテレ−フタレー
トのジフェニル誘導体あるいはこれらの混合物のような
エステル前駆体との種々の混合物を共重合させることを
含むことができる。ポリエステルカーボネートコポリマ
ーを調製するには炭酸ジフェニルを導入することができ
る。この重合反応を促進するため例えば水酸化リチウム
およびステアリン酸リチウムのような種々の触媒または
触媒混合物を使用することもできる。
おいて、触媒と、ジカルボン酸およびカーボネート前駆
体がジ酸ハロゲン化物であるときにはしばしば酸受容体
とを使用して、二価フェノールをジ酸またはその誘導体
のエステル前駆体および随意にカーボネート前駆体と反
応させることを含む。界面重合技術の例は米国特許3169
121および4487896に見ることができ、これらの記載を参
考文献としてこの明細書の記載の一部とする。
好ましい方法の幾つかでは、苛性水溶液に二価フェノー
ル反応物質を溶解または分散し、こうして得られた混合
物を適当な水に非混和性の溶媒媒質と組合せ、それから
適当な触媒の存在下における制御されたpH条件下でこ
の反応物質を例えばホスゲンのようなカーボネート前駆
体およびジ酸塩化物のようなジ酸またはその誘導体と接
触させることを伴うのが典型的である。最も普通に使用
される水に非混和性の溶媒にはメチレンクロライド、
1,2−ジクロロエタン、クロロベンゼン、トルエン等
が含まれる。
添加することが有利なことがある。触媒は典型的には二
価フェノール反応物質とカーボネート/エステル前駆体
との重合速度を促進する。限定はされないが、代表的な
触媒には例えばトリエチルアミンのような第三アミン、
第四ホスホニウム化合物、第四アンモニウム化合物、等
が含まれる。
製する好ましい方法はホスゲン化反応を含む。ホスゲン
化反応が進行する温度は約0℃以下から約100℃で変
動しうる。ホスゲン化反応は好ましくはほぼ室温(約2
3℃)乃至約50℃の温度で進行する。この反応は発熱
反応なので、ホスゲンの添加速度を加減してこの反応温
度を制御できる。
り、その反応性基はフェノール性ヒドロキシル基である
と考えられる。使用される二価フェノールの幾つかの代
表的なものはビス−フェノール例えば(4−ヒドロキシ
フェニル)メタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェ
ニル)プロパン(ビスフェノールAとしても知られてい
る)、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジブロ
モ−フェニル)プロパン;二価フェノールエーテル例え
ばビス(4−ヒドロキシフェニル)エーテル、ビス
(3,5−ジクロロ−4−ヒドロキシフェニル)エーテ
ル;p,p′−ジヒドロキシジフェニルおよび3,3′
−ジクロロ−4,4′−ジヒドロキシジフェニル;ジヒ
ドロキシアリールスルホン例えばビス(4−ヒドロキシ
フェニル)スルホン、ビス(3,5−ジメチル−4−ヒ
ドロキシフェニル)スルホン;ジヒドロキシベンゼン例
えばレゾルシノール、ヒドロキノン;ハロ−およびアル
キル−置換ジヒドロキシベンゼン例えば1,4−ジヒド
ロキシ−2,5−ジクロロベンゼン、1,4−ジヒドロ
キシ−3−メチルベンゼン;並びにジヒドロキシジフェ
ニルスルフィドおよびスルホキシド例えばビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)スルフィド、ビス(4−ヒドロキシ
フェニル)スルホキシドおよびビス(3,5−ジブロモ
−4−ヒドロキシフェニル)スルホキシドである。各種
の追加の二価フェノールが入手できそして米国特許2999
835;3028365;3153008 に開示されており、これら米国特
許の全ての記載を参考文献としてこの明細書の記載の一
部とする。勿論、2種以上の異なる二価フェノールある
いは二価フェノールとグリコールの組合せを使用するこ
ともできる。
化カルボニル、炭酸ジアリールまたはビスハロホーメー
トである。ハロゲン化カルボニルには例えば臭化カルボ
ニル、塩化カルボニルおよびこれらの混合物が含まれ
る。ビスハロホーメートには二価フェノールのビスハロ
ホーメート例えば2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,
5−ジクロロ−フェニル)プロパン、ヒドロキノン等の
ビスクロロホーメートあるいはグリコールのビスハロホ
ーメート等が含まれる。上記のカーボネート前駆体の全
てが有用であるが、ホスゲンとしても知られる塩化カル
ボニルが好ましい。
いるいずれのジカルボン酸をポリ(エステル−カーボネ
ート)樹脂の調製に使用できる。しかしながら、本発明
に使用されるPECは芳香族ジカルボン酸、特にテレフ
タル酸およびこれとイソフタル酸との混合物を使用して
調製される。ジカルボン酸自体を利用するよりはむしろ
この酸成分の種々の誘導体を使用することができるし、
ときには好ましくすらある。こうした反応性誘導体の例
は酸ハロゲン化物である。好ましい酸ハロゲン化物は酸
ジ塩化物および酸ジ臭化物である。従って、例えばテレ
フタル酸またはこれとイソフタル酸との混合物を使用す
る代わりに、テレフタロイルジクロライドおよびこれと
イソフタロイルジクロライドとの混合物を使用すること
ができる。
ーレートを調製する慣用的な界面重合法では、カーボネ
ートおよび/またはエステル前駆体による重合反応の前
あるいはその間に、反応混合物に分子量調節剤(連鎖停
止剤)を添加するのが一般的である。有用な分子量調節
剤には例えばフェノール、クロマン−1、パラ−t−ブ
チルフェノール、p−クミルフェノール等の1価のフェ
ノールが含まれる。
物質の割合はこの生成物樹脂を含有する本発明のブレン
ドの提示された用途次第で変動されよう。一般に、結合
されたエステル単位の量はカーボネート単位に対して約
20重量%乃至約100重量%、好ましくはカーボネー
ト単位に対して約40重量%乃至約90重量%でよい。
る好ましい”PEC”は好ましくは次式II
ここに、上記式中、Arはジカルボン酸またはジカルボ
ン酸の混合物の二価の芳香族残基であり、Ar′は二価
フェノールまたは二価フェノールの混合物の二価の芳香
族残基である。Arはアリール基であり、最も好ましく
はイソ−およびテレ−フタレートまたはこれらの混合物
からの残基であって次式
r′は次の一般式
1乃至約15個の炭素原子を含有する二価の炭化水素
基、1乃至約15個の炭素原子およびハロゲンのような
置換基を含有する置換された二価の炭化水素基、−S
−、−S(O)2 −または−O−であり、各Xは水素、
ハロゲン、並びに1価の炭化水素基例えば1乃至約8個
の炭素原子を含有するアルキル基、6乃至約18個の炭
素原子を含有するアリール基、7乃至約14個の炭素原
子を含有するアルアルキル基、1乃至約8個の炭素原子
を含有するアルコキシ基からなる群から個々に選ばれ、
mは0または1であり、そしてnは0乃至約5の整数で
ある。Ar′はヒドロキノンやレゾルシノールのような
単一の芳香族環あるいはビフェノールまたはビスフェノ
ールAのような多数の芳香族環でよい。
は、カーボネート含有量yは0乃至約80、好ましくは
5乃至約70であり、芳香族エステル含有量xは約20
乃至約100、好ましくは約30乃至約95である。よ
り好ましくはxは50乃至約95である。式IIにおい
て、xおよびyは合計重量100部に基づいてそれぞれ
芳香族エステル単位およびカーボネート単位の重量を表
している。yが0のときは、カーボネート結合は存在せ
ず、このポリエステル樹脂はポリアリーレートとして知
られている。
いずれのジカルボン酸もポリ(エステルカーボネート)
樹脂の調製に使用しうる。しかしながら、本発明に使用
されるPECは芳香族ジカルボン酸、特にテレフタル酸
およびこれとイソフタル酸との混合物を使って調製さ
れ、ここにテレフタル酸とイソフタル酸の重量比は約
5:95乃至約95:5の範囲である。
て使用するのに好ましいPECはビスフェノール−Aお
よびホスゲンとイソ−およびテレ−フタロイルクロライ
ドとの反応から誘導され、約0.5乃至約0.65デシ
リットル/グラム(メチレンクロライド中25℃の温度
で測定)の固有粘度を有するものである。異なるポリア
リーレート類およびポリエステルカーボネート類のブレ
ンドもこれらの組成物中に使用することができる。
ナフタノエートポリエステルには次式I
に、上記式中、各R1 は個々に2価の脂肪族炭化水素、
脂環式炭化水素、ポリオキシアルキレンまたはこれらの
基の混合物であり、各A1 は個々に二価のナフタリンま
たはそれらの基の混合物である。式Iの構造を含有する
適当なポリエステルの例はポリ(アルキレンナフタノエ
ート)、エラストマー性ポリエステル、液晶ポリエステ
ルおよびポリエステルコポリマーである。例えば3つあ
るいはそれ以上のヒドロキシル基を有するグリコールあ
るいは三官能性または多官能性カルボン酸のような分岐
剤が導入された分岐ポリエステルを使用することもでき
る。分岐ポリエステルを製造するにはポリエステルを三
官能性または多官能性エポキシ化合物例えばトリグリシ
ジルイソシアヌレートで処理することもできる。更に、
組成物の究極の最終用途次第では、ポリエステルに種々
の濃度の酸およびヒドロキシル末端基を有することがと
きとして望ましい。
って、酸末端基の数を典型的には約30マイクロ当量/
グラム未満に減少することが望ましい。他の場合には、
このポリエステルが比較的に高いカルボキシル末端基濃
度例えば約5−250マイクロ当量/グラムあるいはよ
り好ましくは約20−70マイクロ当量/グラム有する
ことが望ましい。
6-10脂環式基、あるいはアルキレン基が約2乃至6最も
頻繁には2または4個の炭素原子を含有するポリオキシ
アルキレン基であることができる。上記式中のA1 基は
最も頻繁には1,4−または2,6−ナフチレンであ
る。ポリ(アルキレンナフタノエート)例えばポリ(エ
チレンナフタノエート)、ポリ(シクロヘキシルジメチ
レンナフタノエート)、ポリ(プロピレンナフタノエー
ト)およびポリ(ブチレンナフタノエート)が本発明に
とって好ましいポリエステルであり、ポリ(エチレンナ
フタノエート)およびポリ(ブチレンナフタノエート)
が最も好ましいものである。上記のポリ(アルキレンナ
フタノエート)の種々の混合物も適当であり得る。
成形温度においてポリエステルが加水分解による劣化を
受ける傾向があるため、このポリエステルが実質的に水
を含まないことが好ましい。従って、他の成分との混合
前にこのポリエステルを予備乾燥することができる。よ
り普通には、このポリエステルを予備乾燥せずに使用
し、押出機に真空ベントを使用することにより揮発性物
質を除去する。
グラフィーで測定して約20,000−100,000
の範囲の数平均分子量を一般に有している。既述したと
おり、標準の芳香族ポリカーボネートの一部をポリエス
テルカーボネート−アルキルナフタノエートポリエステ
ルブレンドに加えると、熱的特性が更に向上することが
更に分かった。
ルカーボネート)およびナフタノエートポリエステルの
上述したブレンドと共に追加の成分としてポリカーボネ
ートを含めることが好ましい。本発明のブレンドを調製
するのに有用なポリカーボネート樹脂は一般に芳香族ポ
リカーボネート樹脂である。典型的には、これらは二価
フェノールをホスゲン、ハロホーメートまたは炭酸エス
テルのようなカーボネート前駆体と反応させることによ
って調製される。一般的に述べれば、このようなカーボ
ネートポリマーは式IIでエステル含有量xが0である反
復構造単位を有するものとして特徴付けることができ
る。Ar′はポリマー生成反応に使用される既述した如
き二価フェノールの二価の芳香族残基である。
ば上述したように、上記に引用した文献および米国特許
4123436 に明らかにされている方法に従って二価フェノ
ールをホスゲンのようなカーボネート前駆体と反応させ
たり、あるいは米国特許3153008 に開示されているよう
なエステル交換法によったり、並びに当業者に周知の他
の方法によるなどして、既知の方法によって製造でき
る。
調製に使用するのにホモポリマーよりもカーボネートコ
ポリマーまたはインターポリマーが望まれる場合には、
2種以上の異なる二価フェノールを使用したりあるいは
二価フェノールとグリコールとのあるいはヒドロキシ−
または酸−終端ポリエステルとのあるいは2塩基酸また
はヒドロキシ酸とのコポリマーとして使用することも可
能である。米国特許4001184 に記載されているような分
岐ポリカーボネートも有用である。また、線状ポリカー
ボネートと分岐ポリカーボネートとのブレンドも利用で
きる。更に、芳香族ポリカーボネートを与えるために本
発明の実施においては上記材料のいずれかの混合物を使
用することもできる。
用するのに好ましい芳香族カーボネートはホモポリマ
ー、例えばGeneral Electric CompanyからLEXAN という
登録商標の商品表記で市販されている2,2−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)プロパン(ビスフェノール−
A)およびホスゲンから誘導されたホモポリマーであ
る。本発明に使用されるポリカーボネートは好ましくは
25℃のクロロホルム中で測定して約0.3乃至約1.
5dl/g、好ましくは約0.45乃至約1.0dl/
gの固有粘度を有する高分子量芳香族カーボネートポリ
マーである。これらのポリカーボネートは分岐されてい
ても分岐されていなくてもよく、ゲル透過クロマトグラ
フィーで測定して約10,000乃至約200,00
0、好ましくは約20,000乃至約100,000の
重量平均分子量を一般に有するであろう。
が本発明の範囲内にあると考えられる。本発明の組成物
は既述した望ましい性質に干渉しない追加の成分を含む
ことができる。組成物はゴム質の耐衝撃性改良剤のよう
な耐衝撃性改良剤を随意に含むことができる。好ましく
はこのような耐衝撃性改良剤は組成物の合計重量に基づ
いて約30重量%未満、好ましくは約20重量%未満、
より好ましくは約15重量%未満の量で利用される。代
表的な耐衝撃性改良剤はオレフィン、ビニル芳香族モノ
マー、アクリルおよびアルキルアクリル酸およびこれら
のエステル誘導体並びに共役ジエンからなる群から選ば
れる1種またはそれ以上のモノマーから誘導される。特
に好ましい耐衝撃性改良剤は室温で弾性を示す天然およ
び合成ポリマー物質を含むゴム質の高分子量物質であ
る。これらにはホモポリマーと、ランダム、ブロック、
ラジアルブロック、グラフトおよびコア−シェルコポリ
マーを含むコポリマーとの両者並びにこれらの組合せが
含まれる。適当な改質剤はゴム−様コアの上に1つまた
はそれ以上のシェルがグラフトされるように形成された
コア−シェルポリマーが含まれる。このコアは典型的に
はアクリレートゴムまたはブタジエンゴムから実質的に
なる。1つまたはそれ以上のシェルがこのコアの上にグ
ラフトされるのが典型的である。このシェルは好ましく
はビニル芳香族化合物および/またはシアン化ビニルお
よび/またはアルキル(メタ)アクリレートを含んでい
る。これらのコアおよび/またはシェル(1つまたはそ
れ以上)は架橋剤および/またはグラフト剤として働く
ことのできる多官能性化合物をしばしば含んでいる。こ
れらのポリマーは通常幾つかの段階によって調製され
る。
トおよびオレフィンジエンターポリマーのようなオレフ
ィン含有コポリマーも耐衝撃性改良剤として使用でき
る。オレフィンアクリレートコポリマーの耐衝撃性改良
剤の例はエチレンエチルアクリレートである。例えば、
プロピレンとn−ブチルアクリレートのように、アルキ
ルアクリレートとのコポリマーには他のより高級なオレ
フィンモノマーも使用することができる。オレフィンジ
エンターポリマーは当業界で周知されており、一般にE
PDM(エチレン・プロピレン・ジエン)種のターポリ
マーの類に入る。これらの組成物にはポリエチレン、ア
ルファ−オレフィンとポリエチレンのコポリマーのよう
なポリオレフィンも使用される。ポリエステルを含有す
るブレンドの耐衝撃性の改良にはポリオレフィンとグリ
シジルアクリレートまたはメタクリレートとのコポリマ
ーが特に有効である。
して使用することができる。このようなポリマーの例は
アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン(ABS)、
アクリロニトリル−ブタジエン−α−メチルスチレン、
スチレン−ブタジエン、スチレン−ブタジエン−スチレ
ン(SBS)、スチレン−エチレン−ブチレン−スチレ
ン(SEBS)、メタクリレート−ブタジエン−スチレ
ン(MBS)およびその他のハイインパクトスチレン含
有ポリマーである。
よびテクスチャーのような追加の有益な特性を付与する
ために熱可塑性樹脂に無機充填剤を使用することも望ま
れることがある。代表的な無機の充填剤にはアルミナ、
非晶質シリカ、アルミノ珪酸塩、マイカ、長石、粘土、
タルク、ガラスフレーク、ガラス繊維、ガラスマイクロ
スフェアー、二酸化チタンのような金属酸化物、硫化亜
鉛、粉砕石英、等が含まれる。好ましい無機充填剤は樹
脂組成物から成形された物品にセラミック−様の感じを
提供しうる。本発明の熱可塑性樹脂組成物に使用される
好ましい無機充填剤には硫酸バリウムおよびガラス繊維
が含まれる。
基づいて0乃至約65重量%、好ましくは約10乃至約
50重量%、最も好ましくは約10乃至約40重量%の
無機充填剤成分を含むことができる。ガラス繊維が好ま
しい充填剤である。ポリエステル樹脂およびPECまた
はポリカーボネート樹脂を含有する熱可塑性樹脂組成物
においては、安定剤即ち抑制剤物質を使用することが好
ましい。典型的には、このような安定剤は0.001−
10重量%、好ましくは0.005−2重量%の添加水
準で使用される。好ましいこの安定剤には、有効量の、
酸性燐酸塩、少なくとも1つの酸性水素を有する酸、ア
ルキル、アリールまたは混成ホスファイト、周期律表第
IBおよびIIB族金属の燐酸塩、燐オクソ酸、金属酸ピ
ロ燐酸塩またはこれらの混合物が含まれる。或る特定の
化合物の安定剤として使用する適性および安定剤として
どの程度の量使用すべきかの決定は、ポリエステル樹脂
成分、PECおよび随意にはポリカーボネートにこの特
定の化合物を添加するかあるいは添加せずに混合物を調
製しそれから溶融粘度、ガスの発生、色の安定性または
インターポリマーの生成に対する効果を見ることによっ
て容易に決めることができる。酸性燐酸塩には燐酸二水
素ナトリウム、燐酸一亜鉛、燐酸水素カリウム、燐酸二
水素カルシウム、等が含まれる。ホスファイトは次式
R2 およびR3 は水素、アルキルおよびアリールからな
る群から個々に選ばれ、但しR1 、R2 およびR3 の少
なくとも1つは水素である。周期律表第IBおよびIIB
族金属の燐酸塩には燐酸亜鉛、燐酸銅等が含まれる。燐
オクソ酸には亜燐酸、燐酸、ポリ燐酸または次亜燐酸が
含まれる。
り、xは1−12の範囲の数であり、yは1−12の範
囲の数であり、nは2−10の数であり、zは1−5の
数であり、そして(xz)+yの和はn+2に等しい。
好ましいMはアルカリ金属またはアルカリ土類金属であ
る。
発明の範囲を限定するような意味はない。PECおよび
ナフタノエートポリエステルからなり、或る実施例では
ポリカーボネートも添加されているポリマーブレンドを
100rpmおよび略250−265℃の素材温度で動
作されている30mm二軸スクリュー押出機の使用によ
り溶融混合して調製した。試験供試体の射出成形は26
0℃の溶融温度で完了され、金型温度は65℃であっ
た。成形前にペレットを125℃で2−4時間乾燥し
た。
材料を生成するために使用された原材料が記載されてい
る。機械的諸特性の測定には、ASTM試験のD256
(アイゾット衝撃強さ)、D638(引張強さおよび引
張伸び)、D790(曲げ強さおよび曲げ弾性率)、D
3763(Dynatup ブランドの計器を使用して試験した
二軸またはインスツルメンテッド衝撃強さ)およびD6
48(熱変形温度)を使用した。延性−脆性変位温度
(D/B温度)の測定は、異なる温度でノッチ付きアイ
ゾット衝撃強さを測定しどの温度で破壊挙動が延性から
脆性へ変化したかを測定して行った。D/B温度より低
い温度では、破壊挙動は脆性で亀裂の伝播が比較的に小
さなエネルギー吸収で起こるのに対して、D/B温度よ
り高い温度では、材料は延性で亀裂の伝播が比較的に大
きなエネルギー吸収で起こる。ガラス転位温度(Tg)
を測定し、そしてし或る実験例においてはTakemori[Pol
ym.Eng.Sci.,19(15),1104(1979)]の方法を使用してHD
Tを推定するために1/8インチ厚の射出成形供試体に
対して動的機械分析(DMA)を行った。
ものである。従って、掲載された表中の各実施例に対
し、押出条件、成形条件、試験条件等は同一であっ
た。”R1”、”R2”等と表示された材料は参照材料
であり、”E1”、”E2”等と表示された材料は本発
明の実施例である。 表I:原材料の記述 原材料名 記述 PBT ポリブチレンテレフタレート Mw=110,000* GE PlasticsからのVALOX 315 PET ポリエチレンテレフタレート IV=1.00 ICI Inc.からのMELINAR 5922C PBN ポリブチレン−2,6−ナフタレート IV=1.00 PEN ポリエチレン−2,6−ナフタレート IV=1.68 ICI Inc.からのMELINAR X-61 PC−1 ビスフェノール−Aポリカーボネート Mw=23,300 PC−2 ビスフェノール−Aポリカーボネート Mw=30,400 PC−3 ビスフェノール−Aポリカーボネート Mw=36,000 PEC−1 ポリエステルカーボネート Mw=28,000 エステル80%;イソ/テレ=93/7 PEC−2 ポリエステルカーボネート Mw=28,000 エステル60%;イソ/テレ=50/50 MBS メチルメタクリレート−ブタジエン−スチレンコア−シェル 耐衝撃性改良剤 Rohm and Haasからの商標名EXL2691 PETS ペンタエリトリットテトラステアレート Irganox 1076 ヒンダードフェノール酸化防止剤 Cibaから市販のIrganox 1076 Seenox 412S チオエステル酸化防止剤 Witcoにより市販のSeenox 412S H3PO3 亜燐酸(H3PO3)の45%水溶液 [脚註]*=ポリスチレン標準を使用してGPCで計算された分子量。
/PCブレンド中のBPA−PCをTgのより高いPE
Cで置き換えると、ブレンドのPCまたはPECに富む
相のTg並びにHDTを測定することによって示される
ように熱的特性の実質的な低下が生ずることを示してい
る(R1とR2およびR3を比較されたい)。対照的
に、耐衝撃性を改良されたPBN/PCブレンド中のP
CをPECで置き換えると、ブレンドのTg(PC/P
ECに富む相のTg)の上昇および66psiでのより
高いHDTが得られる。加えて、PBN/PCブレンド
(R4)が望ましくない真珠層外観を呈しているのに対
して、PBN/PECブレンド(E1およびE2)は驚
くべきことに均質な外観を示した。それ故に、PBN/
PECブレンドは類似のPBT/PECブレンドに比較
して著しく良好な熱的特性と、PBN/PCブレンドよ
り著しく良好な外観を持つ。
(R6)良好な熱機械的特性(高いHDT)を有する物
質が得られるが、この物質は望ましくない真珠層外観を
呈している。ブレンドE3−E6のブレンドに対して
は、PCのPECによる置換量を増していくと、物質の
外観が益々改善され、一方良好な熱機械的特性および衝
撃特性が維持される。驚くべきことに、E3−E6の熱
機械的特性はR6とE7の特性の間でPEC含有分と共
に線形的に変化することはなかった。E3−E6はE7
より顕著に良好な熱機械的特性を持っていた。加えて、
E3−E6の外観はR6より良く、その改善の度合いは
PEC含有分の増加に伴って増大している。E4および
E5に対しては真珠層外観は辛うじて検出できる程度で
あるが、E6およびE7に対しては真珠層外観は観察さ
れなかった。
PCブレンド(R7)より高いHDTを有することを示
している。加えて、PEN/PEC−1ブレンドの外観
はPEN/PCブレンドよりづっと良い。PEN/PC
ブレンドは真珠層外観を有しているが、PEN/PEC
−1ブレンドは均質な非真珠層外観を有している。
さ、曲げ弾性率および曲げ強さを有することを示してい
る。 表V:PEN/PC/PEC−1三元ブレンド R8 E9 原材料 PET 48.40 --- PEN --- 48.40 PC−3 22.94 22.94 PEC−1 22.94 22.94 MBS 11.00 11.00 諸安定剤* 0.73 0.73諸特性 HDT;66psi(℃) 122 133 HDT;264psi(℃) 77 109 引張強さ(psi) 5400 6700 引張伸び(%) 32 24 曲げ弾性率(psi) 246100 258300 曲げ強さ(psi) 10400 11700 [脚註]*=表IIにおけると同じ。
Claims (10)
- 【請求項1】 (a)下記の式I 【化1】 の反復単位(但し上記式中、各R1 は個々に2価の脂肪
族炭化水素、脂環式炭化水素、ポリオキシアルキレンま
たはこれらの基の混合物であり、各A1 は個々に二価の
ナフタリンまたはそれらの基の混合物である)を含有す
るアルキレンナフタノエートポリエステル約90乃至約
10重量%(b)下記の式II 【化2】 の反復単位(但し上記式中、Arはジカルボン酸または
ジカルボン酸の混合物の二価の芳香族残基であり、A
r′は二価フェノールまたは二価フェノールの混合物の
二価の芳香族残基である)を含有する本質的に非晶質の
ポリマー約10乃至約90重量%、および(c)酸性O
H基を有するホスファイト、酸性燐酸塩、ポリ酸ピロ燐
酸塩およびその酸性塩、周期律表第IBおよびIIB族金
属の燐酸塩並びに燐オクソ酸からなる群から選ばれる抑
制剤、を含む熱可塑性樹脂組成物。 - 【請求項2】 式IIにおいてx=0である反復単位を有
するポリカーボネート樹脂を更に含む請求項1記載の熱
可塑性樹脂組成物。 - 【請求項3】 式IIのAr′が二価フェノール成分とし
てのビスフェノールAの芳香族残基から誘導される請求
項1記載の熱可塑性樹脂組成物。 - 【請求項4】 式IIのArがイソフタル酸、テレフタル
酸またはこれらの混合物の芳香族残基から誘導される請
求項1記載の熱可塑性樹脂組成物。 - 【請求項5】 式Iのナフタノエートポリエステルが、
A1 がジ酸成分の2,6−ナフタン酸またはその誘導体
からの残基であり、そしてR1 がエチレングリコール、
プロパンジオール、ブタンジオール、シクロヘキサンジ
メタノールおよびこれらの誘導体から本質的になる群か
ら選ばれるジオール成分からの残基である、ポリアルキ
レンナフタノエートである請求項1記載の熱可塑性樹脂
組成物。 - 【請求項6】 更にゴム質の耐衝撃性改良剤を含んでお
り、この耐衝撃性改良剤がゴム質の幹部と硬質ポリマー
性の枝部またはシェルを含むグラフトコポリマーである
請求項1記載の熱可塑性樹脂組成物。 - 【請求項7】 グラフトコポリマーがメチルメタクリレ
ート−ブタジエン−スチレングラフトコポリマーおよび
アクリロニトリル−ブタジエン−スチレングラフトコポ
リマーから選ばれる請求項6記載の熱可塑性樹脂組成
物。 - 【請求項8】 式Iのナフタノエートポリエステルが約
10乃至約90重量%、式IIの非晶質PEC樹脂が約9
0乃至約10重量%(但し、この非晶質のPEC熱可塑
性樹脂は0乃至約60重量%のポリカーボネートを含
む)、ゴム質の耐衝撃性改良剤が0乃至約25重量%、
ガラスまたは鉱物質充填剤が0乃至約60重量%、そし
て抑制剤が約0.005乃至約2.0重量%含まれてい
る請求項1記載の熱可塑性樹脂組成物。 - 【請求項9】 式Iのナフタノエートポリエステルが約
20乃至約60重量%そして式IIの非晶質PEC樹脂が
約20乃至約60重量%含まれ、前記重量%が前記熱可
塑性樹脂の合計重量に基づいている請求項1記載の熱可
塑性樹脂組成物。 - 【請求項10】 式IIにおいてx=0である反復単位を
有するポリカーボネート樹脂を約10乃至約40重量%
含む請求項3記載の熱可塑性樹脂組成物。
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