JPH11269470A - 含ロウ生成物の製造法 - Google Patents
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Abstract
造法、および含ロウ生成物を処理して潤滑基油として用
いるのに適する脱蝋生成物を製造する方法。 【解決手段】 フィッシャー−トロップシュワックス
と石油を基剤とした含ロウ油を含んでなる供給原料をハ
イドロ処理して、一連の水素化生成物を生成させ、一連
の水素化生成物から含ロウ生成物を回収することにより
含ロウ生成物を製造する。
Description
題】本発明は、潤滑剤基油の製造に関する。本発明は、
詳細には潤滑剤基油の製造に適する含ロウ生成物(wa
xy product)の製造法、および含ロウ生成物
を処理して潤滑基油として用いるのに適する脱蝋生成物
を製造する方法に関する。
発明の第一の態様によれば、含ロウ生成物の製造法であ
って、フィッシャー−トロップシュワックスと石油を基
剤とした含ロウ油(waxy distillate)
を含んでなる供給原料をハイドロ処理して、一連の水素
化生成物を生成させ、一連の水素化生成物から含ロウ生
成物を回収することを特徴とする方法が提供される。
とは、いわゆるフィッシャー−トロップシュ法によって
得られるワックスを意味する。フィッシャー−トロップ
シュ法は、主として水素と一酸化炭素を含んでなる合成
ガスの炭化水素への転換を含んでいる。この転換は、合
成ガスをフィッシャー−トロップシュ触媒、通常は鉄ま
たはコバルトを基剤とした触媒と、固定床またはスラリ
ー床反応装置中で低温または高温のフィッシャー−トロ
ップシュ操作条件下で接触させることによって行う。こ
の方法で、様々な沸点範囲を有する炭化水素の混合物が
得られる。次に、フィッシャー−トロップシュワックス
を、例えば蒸留によってこの炭化水素混合物から回収す
る。フィッシャー−トロップシュワックスは、その約8
0容量%が典型的には550℃の大気圧相当温度(at
mospheric equivalent temp
erature)(「AET」)より高い沸点を有する
組成を有する。従って、例えばフィッシャー−トロップ
シュワックスは、表1に準じたASTM D2887の
ガスクロマトグラフィーによってシミュレーションされ
る蒸留範囲を有することができる。
は、当該技術分野で知られている。これは、例えば適当
な原油を常圧および真空蒸留を用いて物理的に分離する
ことによって得られる含ロウ油を意味する。適当な原油
は、いわゆる「粗製潤滑油(lube crude
s)」である。典型的には、この原油は、中東原油、北
海原油、またはアフリカ原油であることができる。従っ
て、例えば、石油を基剤とした含ロウ油は、表2に準じ
たASTM D2887のガスクロマトグラフィーでシ
ミュレーションされる蒸留範囲を有することができる。
ワックス対石油を基剤とした含ロウ油の容量比は、5:
95〜50:50であり、好ましくは5:95〜20:
80である。
階での供給原料のハイドロクラッキングを含んでいる。
ハイドロクラッキングは、温度300℃から410℃、
好ましくは350℃〜400℃、圧力120〜160バ
ール(g)、水素分圧20〜200バール(g)、好ま
しくは100〜175バール(g)、水素対液体比20
0〜2000:1mn 3、および液 空間速
度(liquidhourly space velo
city)(「LHSV」)0.2〜2h−1で行うこ
とができる。
生成物の回収は、蒸留段階における一連の水素化生成物
を蒸留して、ボトム画分として含ロウ生成物を得ること
を含むことがある。従って、典型的には、蒸留段階から
得た生成物は、表3に準じることができる。
分は、含ロウ生成物である。
ロウ生成物を、脱蝋段階で脱蝋、例えば溶媒脱蝋に付
し、脱蝋生成物を回収することができる。
ロウ生成物の処理法であって、脱蝋段階において本発明
の第一の態様による方法から得た含ロウ生成物を脱蝋し
て、潤滑剤基油として用いるのに適した脱蝋生成物を得
ることを特徴とする方法が提供される。
なることができる。
ラフィネート(raffinate)、含ロウ水素化分
解装置残渣、及び相当する蒸留物画分の脱蝋に好ましい
溶媒の組み合わせは、メチルエチルケトン/トルエン
(「MEK/T」)及びジクロロ−エテン/塩化メチレ
ン(「Di/Me」)である。このMEK/TまたはD
i/Meは、含ロウ生成物の脱蝋に用いることができる
が、MEK/Tが好ましい。
化メチレンの質量比は、40:60〜60:40であ
り、例えば約50:50である。含ロウ生成物対溶媒の
質量比は、1:2〜1:12であり、好ましくは1:3
〜1:10である。
K/T溶媒と混合し、この混合物を周囲温度以下の脱蝋
温度に冷却し、固形ワックス結晶を形成させ、且つ脱蝋
温度は脱蝋生成物または潤滑剤基油に必要な流動点によ
って変化し、分離段階において、脱蝋生成物としての脱
蝋油と使用済み溶媒とを含んでなる母液からワックス結
晶を分離することを含んでなることができる。分離段階
は、特に少なくとも1個のフィルター、例えば回転フィ
ルターを有するフィルター段階を含んでなり、従って母
液または主濾液がフィルターを通過し、固形ワックス結
晶がフィルター上にワックスケーキとして留まるように
することができる。この方法は、洗浄段階においてワッ
クスケーキを洗浄溶媒としての新鮮なMEK/T混合物
で洗浄し、溶媒を含まない粗蝋と使用済み溶媒を得るこ
とを含むことができる。この方法は、洗浄段階及び主濾
液から使用済み溶媒を回収し、回収した溶媒を脱蝋段階
で再循環または再使用することを含むことができる。使
用済み溶媒の回収は、多段階蒸留及びストリッピングに
よって行うことができる。
て、最初に用いた含ロウ生成物対洗浄溶媒の質量比が
1:1〜1:2となるようにすることができる。
ば−12℃〜−27℃である。前記のように設定された
脱蝋温度は、生成するまたは対応する潤滑基油に必要な
流動点によって変化する。例えば、流動点が−9℃の基
油を生産するには、対応する脱蝋温度は−18℃の流動
点を得るのに要する脱蝋温度より高い。
剤基油として用いるのに適しており、 出願人は、意外
なことには、潤滑基油の粘度指数(「VI」)が145
以上であり、これは超高粘度指数(「SHVI」)潤滑
剤基油として用いるのに適していることを見いだした。
一の態様による方法によって生成されるときには、含ロ
ウ生成物まで、また本発明の第二の態様による方法によ
って生成されるときには、脱蝋生成物まで敷衍される。
な脱蝋生成物を含んでなる潤滑剤基油が提供される。
ー−トロップシュワックスと石油を基剤とした含ロウ蒸
留物を含んでなる供給原料のハイドロ処理により得られ
た脱蝋された含ロウ生成物を含んでなる潤滑剤基油が提
供される。
であることができる。
するための本発明による方法の添付のフロー・ダイアグ
ラムに関して、及び以下の非制限的な例に関して説明す
る。
蝋生成物を生成するための本発明による工程を示す。
常圧蒸留段階14へと導入する原油フローラインを含
む。常圧残渣フローライン16は、段階14から真空蒸
留塔を含んでなる真空蒸留段階18へと通じている。真
空ガス油または含ロウ油フローライン20は、真空蒸留
段階18から通じている。
ー−トロップシュ反応段階24へと通じている。段階2
4は、高温または低温で作動し且つ鉄を基剤としたまた
はコバルトを基剤としたフィッシャー−トロップシュ触
媒を用いる固定またはスラリー床のフィッシャー−トロ
ップシュ反応装置を含んでなる。炭化水素フローライン
26は、段階24から少なくとも1個の蒸留塔を含んで
なる蒸留段階28へと通じている。フィッシャー−トロ
ップシュワックスフローライン30は、蒸留段階28か
ら水素化分解装置を含んでなるハイドロクラッキング段
階32へと通じている。フローライン20は、フローラ
イン30へと通じている。
ラッキング段階32から少なくとも1個の蒸留塔を含ん
でなる蒸留段階36へと通じている。水素化分解装置残
渣フローライン38は、蒸留段階36から脱蝋段階40
へと通じている。脱蝋生成物抜き取りライン42は、段
階40から通じている。
重要なフローライン及び加工段階が示されていることが
理解されるであろう。実施においては、補助反応段階及
び追加フローラインが当然のことながら存在する。例え
ば、原油ライン12が常圧蒸留段階14へ入る前に、こ
れは典型的には少なくとも1個の熱交換器段階、脱塩段
階、及び炉を通過する。存在することができる追加フロ
ーラインは、常圧蒸留段階14からのケロシン、ディー
ゼル及び常圧ガス油抜き取りラインのようなフローライ
ンである。
空蒸留段階18を通常のやり方で操作して石油を基剤と
した含ロウ油を得て、これをフローライン20に沿って
抜き取る。同様に、フィッシャー−トロップシュ反応段
階24及び蒸留段階28を既知のやり方で操作して、フ
ィッシャー−トロップシュワックスを得て、これをフロ
ーライン30に沿って抜き取る。フィッシャー−トロッ
プシュワックス及び石油を基剤とした含ロウ油を5:9
5〜20:80の容量比で混合して供給原料を生成さ
せ、これをハイドロクラッキング段階32に供給する。
ハイドロクラッキング段階32は、典型的には温度が3
80℃〜400℃の範囲、水素分圧100〜150バー
ル(g)、水素液体比750:1〜1500:1
mn 3、およびLHSV0.5〜1h−1で操作して、
一連の水素化生成物を生成させ、これをフローライン3
4に沿って蒸留段階36へ抜き取る。
物を蒸留に付し、とりわけ水素化分解装置残渣またはボ
トム画分、すなわち含ロウ生成物を得て、これをフロー
ライン38に沿って抜き取る。典型的には、蒸留段階3
6は、5〜10ミリバール(a)の真空下で操作するS
ulzer(商標)パッキングを有する内径が40mm
のカラム(高さ約650mm)を含んでなる。
は、脱蝋段階またはユニット40へと移動する。脱蝋段
階40において、この残渣をメチルエチルケトンとトル
エンを50対50の質量比で含んでなる溶媒と、残渣対
溶媒の質量比1:3〜1:10で混合する。生成する混
合物を、生成する脱蝋生成物または潤滑剤基油に必要な
流動点によって変化する周囲温度以下の脱蝋温度まで冷
却する。冷却中に形成した固形ワックス結晶を、例えば
回転フィルター中で、脱蝋油、すなわち脱蝋生成物と使
用済み溶媒とを含んでなる主濾液から分離する。フィル
ター上のフィルターケーキを、質量比が50:50のM
EK/Tを含んでなる洗浄溶媒で洗浄する。使用済み溶
媒を、洗浄済みの固形ワックスケーキと脱漏した残渣と
から、例えば多段階蒸留及びストリッピングによって分
離する。十分な洗浄溶媒を用いて、含ロウ生成物または
新鮮な供給物対洗浄溶媒の質量比または比率が1対1か
ら1:2となるようにする。脱蝋温度は、−12℃〜2
7℃である。脱蝋生成物を、フローライン42に沿って
抜き取る。
ら得た脱蝋生成物を粘度指数(「VI」)が145以上
の超高粘度指数(「SHVI」)潤滑剤基油として用い
ることができることを見いだした。潤滑剤基油は、一般
に蒸留、溶媒抽出及び脱蝋工程のような手法を用いて原
油(「粗製潤滑油」)を物理的に分離することによって
生成する。得られた生成物は、通常はVIが約95〜1
05の範囲の高粘度指数基油である。車産業用の多等級
油の開発には、かなり高いVIを有する潤滑剤基油の生
産が必要であった。原油を基剤とした含ロウ油をハイド
ロクラッキングすると、VIがかなり高い潤滑剤基油が
得られた。1970年代初頭以来、潤滑剤産業では、水
素化分解装置残渣から生成したSHVI基油が用いられ
ている。ハイドロクラッキング、水素化及びヒドロ異性
化が、含ロウ油をハイドロ処理してVIが120〜13
5の範囲の基油を生成するのに用いられてきた。
は、SHVI潤滑剤基油として用いることができる。あ
らゆる潤滑油のVIは、40℃での動粘度と100℃で
の動粘度との関数であることは周知である。従って、任
意の潤滑油のVIを増加させることは、潤滑油をより広
い温度範囲にわたって用いることができるという利点を
有するので、きわめて望ましい。
ー−トロップシュワックスを通常の条件下で容易にクラ
ッキングしてガソリンとすることが期待されてきた。し
かし、本出願人は、意外なことには、石油を基剤とした
含ロウ油に芳香族化合物が含まれていることによりフィ
ッシャー−トロップシュワックス中のパラフィン成分が
ハイドロクラッキング触媒と相互作用することからシー
ルドまたは保護されることを見いだした。
供給物にフィッシャー−トロップシュワックスを添加し
てまたは添加することなく生成した脱蝋水素化分解装置
残渣の分析データを用いることによって例示した。フィ
ッシャー−トロップシュワックスを添加したときには、
VIの10〜25ポイントの増加により、ほとんどがn
−パラフィン性のフィッシャー−トロップシュワックス
がSHVI基油性の炭化水素に転換することを示してい
る。
の分留に基づいたコンピュータープログラムを開発し
て、様々な商業的に利用可能な水素化分解装置残渣の収
率構造(yield structure)を比較し
た。コンピュータープログラムを用いる計算では、含ロ
ウ油にフィッシャー−トロップシュワックスを添加する
と、平均して10%のハイドロクラッキング生成物が未
反応のままであり、真空残渣では、より低沸点炭化水素
へクラッキングまたは異性化しないことを示していた。
しかし、この真空残渣ワックスは、水素化分解装置供給
物へ再循環させることができる。これは、ワックスのよ
り軽い生成物へのクラッキングにより高VI基油を生じ
るので、SHVI基油に要するもう一つの利点であり且
つ所望な特徴である。従って、本出願人は、更に意外な
ことには、フィッシャー−トロップシュワックスと含ロ
ウ油との組合せ供給原料から誘導される水素化分解装置
残渣は、表3からも明らかなように、「純粋な」含ロウ
油を基剤とした水素化分解装置残渣から生成した潤滑油
より高沸点且つ高粘度の潤滑剤型炭化水素を含むことを
見いだした。
に形成されることがある分解生成物の可溶化剤として用
いられる。環状炭化水素を含まないフィッシャー−トロ
ップシュワックスと石油を基剤とした含ロウ油とのブレ
ンドでは、フィッシャー−トロップシュワックスと石油
を基剤とした含ロウ油との組合せにより生成する含ロウ
油生成物中の環状炭化水素が不十分となることが予想さ
れた。しかし、意外なことには、脱蝋生成物は、完成し
た潤滑油の使用中に形成されることがある分解生成物の
可溶化剤として用いるのに十分な環状炭化水素を含むこ
とを見いだした。
に説明する。
シュ法によって誘導したワックスを、ハイドロクラッキ
ング工程装置でハイドロ処理した。ハイドロクラッキン
グは、ベンチ規模の反応装置で、下記の条件下で操作し
て行った。 反応温度 390℃〜395℃ 水素分圧 140バール(g) 水素:液体比 1200:1mn 3 LHSV 0.75h−1
反応装置であった。水素及び液体は、底部から上方に流
した。反応装置に入ってくる液体供給物及び水素を、触
媒床の下に置いたガラスビーズの層を通過させることに
よって予熱した。
触媒部を有する3個の個別に制御されるゾーンで電気的
に加熱した。温度測定は、触媒床内部の5個の均等な間
隔で置かれた熱伝対と予熱ゾーン内部の6番目の熱伝対
とによって行った。
11〜C13パラフィンを用いてイン・シチュで予備硫
化して、硫黄含量を約2%とした。予備硫化中に、温度
を、水素圧140バールで232℃まで徐々に上昇させ
た。温度を232℃の定温に更に2時間保持した後、3
15℃まで徐々に上昇させた。温度を315℃に2時間
保持した後、供給物を加え、温度を約390℃の操作温
度まで増加させた。
えないハイドロクラッキングした炭化水素、すなわち石
油を基剤とした含ロウ油自身(試料A)と、フィッシャ
ー−トロップシュワックスを添加したハイドロクラッキ
ングした炭化水素(試料BおよびC)の分析結果を、表
4にまとめる。
シュワックス10%(容量)を潤滑含ロウ油に添加する
ことにより、相当するハイドロクラッキングした底部に
おけるワックス含量が増加することを明らかに示してい
る。また、ハイドロクラッキングした炭化水素の蒸留の
シミュレーションは、ブレンドした試料が、「純粋な」
含ロウ油から生成される炭化水素には含まれていない沸
点が635℃を上回る炭化水素を生成することを示して
いる。
ラッキングした炭化水素でおこなった。
と混合した後、混合物を生成する脱蝋生成物または潤滑
剤基油の所望な流動点に相当する脱蝋温度まで冷却し
た。冷却中に形成された固形ワックス結晶を回転フィル
ターで主濾液から分離し、フィルター上のワックスケー
キを新鮮なDi/Me溶媒、すなわち洗浄溶媒で洗浄し
た。溶媒含有ワックスと主濾液からの溶媒を多段階蒸留
及びストリッピング工程によって除去して、ワックスか
ら溶媒を含まない粗ワックス及び濾液から脱蝋油を生成
した。回収した溶媒は、脱蝋段階に再循環した。
析データを、表5に示す。
化水素残渣の収率構造(yieldstructur
e)を比較するため、実物大の真空蒸留装置からの潤滑
油蒸留物の分留を考慮したコンピュータープログラムを
用いた。
て決定されるように、「純粋な」含ロウ油で生成した水
素化分解装置残渣の蒸留物分布(試料A)と比較して、
フィッシャー−トロップシュワックスを水素化分解装置
供給物に添加することによる潤滑剤蒸留物分布(試料B
およびC)の変化を示している。
HVI基油を、表7にまとめる。
する。 * HC4 100℃での動粘度 4mm2/s * HC6 100℃での動粘度 6mm2/s
残渣の真空蒸留によって生成する。フィッシャー−トロ
ップシュワックスの添加によって生成したHC6油は、
VIがかなり高い(>145)。前例においては、相当
するn−パラフィンは含ロウ油混合物に添加されないの
で、生成したHC4基油についてのVIには差は見られ
ない。しかし、この供給物を水素化分解装置に組み合わ
せることによって生成したSHVI基油は、含ロウ油だ
けから生成した水素化分解した基油よりVIが大きい
(10〜25ポイント)ことを見いだした。
れ図。
Claims (23)
- 【請求項1】含ロウ生成物の製造法であって、フィッシ
ャー−トロップシュワックスと石油を基剤とした含ロウ
油を含んでなる供給原料をハイドロ処理して、一連の水
素化生成物を生成させ、一連の水素化生成物から含ロウ
生成物を回収することを特徴とする、方法。 - 【請求項2】供給原料中のフィッシャー−トロップシュ
ワックス対石油を基剤とした含ロウ油の容量比が5:9
5〜50:50である、請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】フィッシャー−トロップシュワックス対石
油を基剤とした含ロウ油の容量比が5:95〜20:8
0である、請求項2に記載の方法。 - 【請求項4】ハイドロ処理が、温度350℃〜400
℃、圧力120〜160バール(g)、水素分圧100
〜175バール(g)、水素対液体比200〜200
0:1mn 3、および液 空間速度(「LHS
V」)0.2〜2h−1でのハイドロクラッキング段階
における供給原料のハイドロクラッキングを含む、請求
項1〜3のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項5】生成した一連の水素化生成物からの含ロウ
生成物の回収が、蒸留段階において一連の水素化生成物
を蒸留して、ボトム画分として含ロウ生成物を得ること
を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項6】含ロウ生成物の処理法であって、脱蝋段階
において請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法から
得た含ロウ生成物を脱蝋して、潤滑剤基油として用いる
のに適した脱蝋生成物を得ることを特徴とする方法。 - 【請求項7】含ロウ生成物の脱蝋が、含ロウ生成物を溶
媒としてのジクロロエタン/塩化メチレン混合物と接触
させることを含んでなる、請求項6に記載の方法。 - 【請求項8】Di/Me溶媒におけるジクロロエタン対
塩化メチレンの質量比が、40:60〜60:40であ
り、含ロウ生成物対溶媒の質量比が1:2〜1:12で
ある、請求項7に記載の方法。 - 【請求項9】含ロウ生成物対溶媒の質量比が1:3〜
1:10である、請求項8に記載の方法。 - 【請求項10】脱蝋が、液体形態での含ロウ生成物をD
i/Me溶媒と混合し、混合物を周囲温度以下の脱蝋温
度に冷却して、固形ワックス結晶を形成させ、且つ脱蝋
温度は脱蝋生成物または潤滑剤基油に必要な流動点によ
って変化し、濾過段階において、脱蝋生成物としての脱
蝋油と使用済み溶媒とを含んでなる主濾液からワックス
結晶を分離して、固形ワックス結晶がフィルター上でワ
ックスケーキとして留まるようにし、洗浄段階において
ワックスケーキを洗浄溶媒としての新鮮なDi/Me混
合物で洗浄して、溶媒を含まない粗蝋と使用済み溶媒を
得ることを含んでなる、請求項7〜9のいずれか1項に
記載の方法。 - 【請求項11】洗浄段階および主濾液から使用済み溶媒
を回収し、回収した溶媒を脱蝋段階中で再循環させるこ
とを含む、請求項10に記載の方法。 - 【請求項12】洗浄段階において、十分な洗浄溶媒を用
いて、最初に用いた含ロウ生成物対洗浄溶媒の質量比が
1:1〜1:2である、請求項10または11に記載の
方法。 - 【請求項13】脱蝋温度が−5℃〜−32℃である、請
求項10〜12のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項14】請求項1〜5のいずれか1項に記載の方
法によって製造した、含ロウ生成物。 - 【請求項15】請求項6〜13のいずれか1項に記載の
方法によって製造した、含ロウ生成物。 - 【請求項16】請求項15に記載の脱蝋生成物を含んで
なる、潤滑剤基油。 - 【請求項17】フィッシャー−トロップシュワックスと
石油を基剤とした含ロウ油を含んでなる供給原料をハイ
ドロ処理して得た脱蝋した含ロウ生成物を含んでなる、
潤滑剤基油。 - 【請求項18】VIが145以上である、請求項16ま
たは17に記載の潤滑剤基油。 - 【請求項19】本明細書に実質的に記載され且つ例示さ
れている、含ロウ生成物の新規な製造法。 - 【請求項20】本明細書に実質的に記載され且つ例示さ
れている、含ロウ生成物の新規な処理法。 - 【請求項21】本明細書に実質的に記載され且つ例示さ
れている、新規な含ロウ生成物。 - 【請求項22】本明細書に実質的に記載され且つ例示さ
れている、新規な脱蝋生成物。 - 【請求項23】本明細書に実質的に記載され且つ例示さ
れている、潤滑剤基油。
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