CN101006163A - 制备基油的方法 - Google Patents

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Abstract

通过进行以下步骤由T10wt％回收沸点高于500℃的费－托衍生蜡制备在100℃下运动粘度大于6cSt的基油的方法：(a)在加氢异构化条件下将包含费－托蜡和5－40wt％的T90wt％回收点低于400℃的烃稀释剂的进料与加氢异构化催化剂接触，和(b)将步骤(a)的异构化产品脱蜡，并从步骤(b)中获得的脱蜡油中分离出基油。

Description

制备基油的方法
技术领域
本发明涉及一种通过首先进行加氢异构化随后是脱蜡步骤而由费-托衍生蜡制备在100℃下运动粘度大于7cSt的基油的方法。
背景技术
这类方法描述于EP-A-776959中。该出版物公开了可以通过将冻凝点约为70℃和T10wt％回收点约为430℃的费-托衍生蜡进行加氢异构化步骤，随后是溶剂或催化脱蜡步骤，从而获得在100℃下运动粘度约为5cSt的基油。据报导当通过溶剂脱蜡而进行该方法时，基油的产率约为40wt％。
EP-A-776959中公开的方法的缺点在于当希望粘度更高的基油时，得到明显更低的产率。
因此，本发明的目的是提高在100℃下运动粘度大于7cSt、特别是大于8cSt的基油的产率。
发明内容
通过以下方法实现了该目的。一种通过进行以下步骤由T10wt％回收沸点高于500℃的费-托衍生蜡制备在100℃下运动粘度大于6cSt的基油的方法：
(a)在加氢异构化条件下将包含费-托蜡和5-40wt％的T90wt％回收点低于400℃的烃稀释剂的进料与加氢异构化催化剂接触，
(b)将步骤(a)的异构化产品脱蜡，并从脱蜡油中分离出基油。
申请人发现，当加工还含有稀释剂的进料时，不仅可以提高高粘度基油的产率，而且最终基油的粘度也更高。
具体实施方式
用作本方法的进料的费-托蜡通过公知的费-托烃合成方法获得。一般而言，这类费-托烃合成涉及到在合适的催化剂存在下在升高的温度和压力下由一氧化碳和氢气的混合物制备烃。费-托催化剂通常被选择用于制备链烷烃分子，大多数为直链的链烷烃，因此得自于费-托合成反应的产品通常是大量链烷烃分子的混合物。将在室温下为气态或液态的那些烃单独回收，例如燃气(C5-)、溶剂原料和清洁剂原料(至多C17)。将更重的链烷烃(C18+)回收为一种或多种蜡馏分，这些馏分通常被称为费-托蜡或合成蜡。出于本发明的目的，只有其T10wt％回收沸点满足上述要求的费-托蜡可用作进料。
费-托蜡可以包含异链烷烃。但异链烷烃的存在将相对低。异链烷烃量的度量是蜡的油含量。本说明书中使用的蜡含量根据以下步骤测量。将1重量份被测量的油馏分用4份(50/50vol/vol)甲乙酮和甲苯的混合物稀释，随后在冷冻机中冷却至-27℃。随后在-27℃下将混合物过滤。将蜡从过滤器中取出并且称重。如果涉及到油含量，则wt％值是指100％减去以wt％计的蜡含量。根据以上方法测量的蜡含量优选高于50wt％，更优选高于60wt％，甚至更优选为60-100wt％。
在上文定义的范围内，优选的费-托蜡进料是冻凝点高于80℃，并且更优选为90-150℃的那些。熔点高于90℃的那些费-托蜡在比它们的熔点高10-20℃的温度T下适宜地具有8-15mm2/s、优选9-14mm2/s的运动粘度。
在步骤(a)中使用的烃稀释剂原则上可以是T90回收点低于400℃的任何烃混合物。优选地，该稀释剂是在上述费-托合成中获得的链烷烃馏分。更优选地，其是80wt％以上沸点为250-400℃的馏分。该链烷烃稀释剂可以是重质费-托衍生瓦斯油，或者是蜡含量高于80wt％、优选高于90wt％的基本蜡产品。还可以使用这些产品的混合物。
在一个优选实施方案中，通过进行费-托合成以制备费-托合成产品来制备步骤(a)的进料。通过蒸馏从所述费-托合成产品中分离出如上定义的费-托蜡、80wt％以上沸点为300-500℃的中间蜡产品和用作如上定义的稀释剂的低沸点馏分。将重质蜡馏分和稀释剂馏分组合以形成步骤(a)的进料。该中间蜡产品是冻凝点为45-80℃或者甚至高至90℃、更优选为50-85℃的链烷烃蜡产品。优选将该蜡产品保持与步骤(a)的进料分离，并且适宜地作为石蜡市售。可以进一步将中间蜡产品分离成两种或多种馏分，得到具有窄的碳分布的蜡产品。在上述分离之前，可以对费-托蜡进行加氢步骤。在其被分离之后，可以适宜地对中间蜡产品进行加氢或者任选的轻度加氢异构化，以得到可市售的蜡产品。可以将未加氢的共混物直接用于步骤(a)。
在步骤(a)中使用的加氢转化催化剂原则上可以是本领域公知的适用于将链烷烃分子异构化的任何催化剂。一般而言，合适的加氢转化催化剂是包含负载在难熔氧化物载体例如无定形二氧化硅-氧化铝、氧化铝、氟化氧化铝、分子筛(沸石)或其中两种或多种的混合物上的加氢组分的那些。正如将在下面更详细描述的，已经发现合适的催化剂是包含第VIII族金属(特别是是镍、铂或钯)和二氧化硅-氧化铝载体的那些。
用于本发明加氢转化步骤的一类优选催化剂是包含铂和/或钯作为加氢组分的加氢转化催化剂。非常优选的加氢转化催化剂包含负载在无定形二氧化硅-氧化铝(ASA)载体上的铂和钯。以元素计并且基于载体的总重量计，铂和/或钯适宜地以0.1-5.0wt％、更适宜为0.2-2.0wt％的量存在。如果都存在，则铂与钯(以元素计)的重量比可以在宽的范围内变化，但适宜地为0.05-10，更适宜地为0.1-5。ASA催化剂上合适的贵金属的例子例如公开于WO-A-94/10264和EP-A-0,582,347中。其它合适的贵金属基催化剂例如在氟化氧化铝载体上的铂，公开于例如US-A-5,059,299和WO-A-92/20759中。
第二类合适的加氢转化催化剂是包含至少一种VIB族金属(优选钨和/或钼)和至少一种非第VIII族贵金属(优选镍和/或钴)作为加氢组分的那些。通常，这两种金属作为氧化物、硫化物或其组合存在。以元素计并且基于催化剂的总重量计，第VIB族金属适宜地以1-35wt％、更适宜地为5-30wt％的量存在。以元素计并且基于载体的总重量计，非第VIII族贵金属适宜地以1-25wt％、优选2-15wt％的量存在。已被发现特别适合的这类加氢转化催化剂是包含负载在氟化氧化铝上的镍和钨的催化剂。
可以非硫化形式使用的优选催化剂包含负载在酸性载体上的非第VIII族贵金属例如铁、镍与第IB族金属例如铜的组合。如通过水吸附测量，该催化剂具有200-500m2/gm、优选0.35-0.80ml/gm的表面积，和约0.5-1.0g/ml的堆密度。催化剂载体优选是无定形的二氧化硅-氧化铝，其中氧化铝以少于约30wt％、优选5-30wt％、更优选10-20wt％的量存在。同样，该载体可以含有少量例如20-30wt％的粘合剂，例如氧化铝、二氧化硅、第IVA族金属氧化物和各种类型的粘土、氧化镁等，优选氧化铝。
无定形二氧化硅-氧化铝微球的制备已经描述于Ryland，LloydB.、Tamele，M.W.和Wilson，J.N.，Cracking Catalysts，Catalysis：VII卷，Paul H.Emmett，Reinhold Publishing Corporation出版，纽约，1960，5-9页中。
通过将金属从溶液中共同浸渍到载体上、在00-150℃下干燥并且在空气中在200-550℃下煅烧而制备催化剂。第VIII族金属以约15wt％或更少、优选1-12wt％的量存在，而第IB族金属通常以更少的量存在，例如以相对于第VIII族金属而言为1∶2至约1∶20的比存在。
典型的催化剂在下面示出：
Ni，wt％             2.5-3.5
Cu，wt％             0.25-0.35
Al2O3-SiO2 wt％      65-75
Al2O3(粘合剂)wt％    25-30
表面积               290-325m2/gm
孔隙体积(Hg)         0.35-0.45ml/gm
堆密度               0.58-0.68g/ml
另一类合适的加氢转化催化剂是基于沸石材料、适宜地包含至少一种第VIII族金属组分(优选Pt和/或Pd)作为加氢组分的那些。合适的沸石材料则包括沸石β、沸石Y、超稳定Y、ZSM-5、ZMS-12、ZSM-22、ZSM-23、ZSM-35、SSZ-32、镁碱沸石、沸石β、丝光沸石和硅铝磷酸盐如SAPO-11和SAPO-31或者所述材料和ZSM-48。合适的加氢异构化催化剂的例子例如描述于WO-A-92/01657中。
在步骤(a)中采用的加氢转化条件是公知适用于加氢异构化操作的那些。合适的条件则包括：275-450℃、优选300-425℃的操作温度；10-250巴、适宜地为25-200巴的氢气分压；0.1-10kg/l/h、优选0.2-5kg/l/h的重时空速(WHSV)；和100-5,000Nl/kg、优选500-3,000Nl/kg的气体流量。
适宜地，选择步骤(a)中的条件，以使蜡转化率优选为40-90wt％，更优选60-90wt％。
可以将步骤(a)的流出物直接用作脱蜡步骤的进料。特别是如果在步骤(b)中采用催化脱蜡，则发现以串流配置进行步骤(a)和(b)是有利的，因此不需要任何低沸点化合物的中间分离。作为选择，可以从步骤(a)的流出物中分离较轻的馏分，以减小步骤(a)的进料体积。该分离或所述其它重质残余馏分的有效分馏点适宜地为400-550℃。重质馏分的有效分馏点是比存在于该重质馏分中的至少85wt％、优选至少90wt％的烃的沸点低的温度。该分离或分馏可以通过本领域已知的技术例如常压和真空蒸馏或真空闪蒸来实现。
在步骤(b)中，对在步骤(a)中获得的基油前体馏分进行倾点降低处理。倾点降低处理被理解为其中基油的倾点被降低10℃以上、优选20℃以上、更优选25℃以上的各种过程。
可以通过所谓的溶剂脱蜡方法或者通过催化脱蜡方法来进行倾点降低处理。溶剂脱蜡是本领域技术人员公知的，并且涉及到一种或多种溶剂和/或蜡沉淀剂与基油前体馏分的混合物，和将该混合物冷却至-10℃至-40℃、优选-20℃至-35℃的温度，以从油中分离蜡。通常通过滤布将含有蜡的油过滤，所述滤布可以由织物纤维如棉、多孔金属布或者由合成材料制成的布制成。可用于溶剂脱蜡方法的溶剂的例子是：C3-C6酮(例如甲乙酮、甲基异丁酮和其混合物)、C6-C10芳族烃(例如甲苯)、酮和芳族物质的混合物(例如甲乙酮和甲苯)、自冷却的溶剂例如液化的通常为气态的C2-C4烃如丙烷、丙烯、丁烷、丁烯和其混合物。通常优选二氯甲烷以及甲乙酮和甲苯或者甲乙酮和甲基异丁酮的混合物。这些和其它合适的溶剂脱蜡方法的例子描述于LubricantBase Oil and Wax Processing，Avilino Sequeira，Jr，Marcel DekkerInc.，纽约，1994，第7章中。
适宜地将步骤(b)的溶剂脱蜡处理中获得的含油蜡循环，即将全部或部分该含油蜡重新返回加氢转化步骤(a)，最便利的是通过将其与新鲜的费-托蜡进料共混，只要该进料的特征仍然处于本发明的定义内即可。以这种方式可以将润滑基油的最终产率最大化。
优选通过催化脱蜡方法进行步骤(b)。通过该方法，已经发现当由在本方法的步骤(a)中获得的基油前体馏分开始时，可以制得倾点甚至低于-40℃的基油。
可以通过其中在催化剂和氢气存在下如上所述降低基油前体馏分的倾点的任何方法来进行催化脱蜡方法。合适的脱蜡催化剂是包含分子筛并且任选与具有加氢作用的金属例如第VIII族金属组合的非均相催化剂。分子筛，更适宜地为中孔沸石，表现出在催化脱蜡条件下降低基油前体馏分的倾点的优良催化能力。优选地，该中孔沸石的孔径为0.35-0.8nm。合适的中孔沸石是丝光沸石、ZMS-5、ZSM-12、ZSM-22、ZSM-23、SSZ-32、ZSM-35和ZSM-48。另一组优选的分子筛是例如描述于US-A-4859311中的硅铝磷酸盐(SAPO)材料，其中最优选SAPO-11。在没有任何第VIII族金属存在的情况下，可以任选将ZSM-5以其的HZSM-5形式使用。其它分子筛优选与加入的第VIII族金属组合使用。合适的第VIII族金属是镍、钴、铂和钯。可能的组合的例子是Pt/ZSM-35、Ni/ZSM-5、Pt/ZSM-23、Pd/ZSM-23、Pt/ZSM-48和Pt/SAPO-11。合适的分子筛和脱蜡条件的进一步细节和例子例如描述于WO-A-9718278、US-A-4343692、US-A-5053373、US-A-5252527和US-A-4574043中。
脱蜡催化剂还适宜地包含粘合剂。该粘合剂可以是合成的或天然形成的(无机)物质，例如粘土、二氧化硅和/或金属氧化物。天然形成的粘土例如为蒙脱土和高岭土系列。该粘合剂优选为多孔粘合剂材料例如难熔氧化物，其例子是：氧化铝、二氧化硅-氧化铝、二氧化硅-氧化镁、二氧化硅-氧化锆、二氧化硅-氧化钍、二氧化硅-氧化铍、二氧化硅-氧化钛、以及三元组合物例如二氧化硅-氧化铝-氧化钍、二氧化硅-氧化铝-氧化锆、二氧化硅-氧化铝-氧化镁和二氧化硅-氧化镁-氧化锆。更优选使用基本不含氧化铝的低酸性难熔氧化物粘合剂材料。这些粘合剂材料的例子是二氧化硅、氧化锆、二氧化钛、二氧化锗和其中两种或多种的混合物，其例子在上面列出。最优选的粘合剂是二氧化硅。
一类优选的脱蜡催化剂包含如上所述的中间沸石晶体和如上所述的基本不含氧化铝的低酸性难熔氧化物粘合剂材料，其中通过将铝硅酸盐沸石晶体进行表面脱铝处理而将铝硅酸盐沸石晶体的表面改性。例如在US-A-5157191或WO-A-0029511中所述，优选的脱铝处理是通过将粘合剂和沸石的挤出物与氟硅酸盐的水溶液接触。例如在WO-A-0029511和EP-B-832171中所述，如上所述的合适脱蜡催化剂的例子是二氧化硅粘结和脱铝的Pt/ZSM-5、二氧化硅粘结和脱铝的Pt/ZSM-23、二氧化硅粘结和脱铝的Pt/ZSM-12、二氧化硅粘结和脱铝的Pt/ZSM-22。
催化脱蜡条件是本领域公知的，并且通常包括：200-500℃、适宜地为250-400℃的操作温度；10-200巴、优选为40-70巴的氢气分压；0.1-10kg油/升催化剂/小时(kg/1/hr)的重时空速(WHSV)，适宜地为0.2-5kg/1/hr，更适宜地为0.5-3kg/1/hr；和100-2,000升氢气/升油的氢气与油的比。在催化脱蜡步骤中，通过在40-70巴下使温度在275-375℃、适宜地为315-375℃之间变化，可以制得具有适宜地从-10℃变化至-60℃的不同倾点规格的基油。
任选地，可以在一个步骤中使用包含分子筛的相同催化剂来进行步骤(a)和(b)。任选地，可以适宜地使用以上在步骤(a)和(b)中例举的催化剂而在两个步骤中使用包含分子筛的催化剂来进行步骤(a)和(b)，其中步骤(a)中分子筛的孔隙大小大于在步骤(b)中使用的分子筛。
现在通过以下实施例进一步阐述本发明，而并不将本发明的范围限于这些特定实施方案。
在这些实验中使用蜡原料A和D。这些蜡原料通过将费-托合成产品加氢随后使用刮膜蒸发器蒸馏分离而制备。产品B和C也是在上面论述的中间蜡产品。具有窄的碳分布的这些蜡产品B和C可以用于例如热熔粘合剂、印刷油墨、电缆填料、火柴梗、瓦楞纸板、纤维板和PVC润滑剂。这些蜡的独特的白色使它们理想地用于需要着色添加剂的应用，例如蜡笔、蜡烛、形象艺术和其它装饰项目。利用最少的着色剂，不透明的外观产生了真实的色彩亮度。
表1
原料     A     B     C     D
40℃下的运动粘度(cSt)     4.663     n.a.     n.a.     n.a.
100℃下的运动粘度(cSt)     n.a.     2.929     5.520     n.a.
120℃下的运动粘度(cSt)     n.a.     n.a.     n.a.     12.97
冻凝点(℃)     30     50     70     100
初始沸点(℃)     287     316     337     492
T10wt％回收点(℃)     305     362     432     530
T50wt％回收点(℃)     337     405     483     591
T90wt％回收点(℃)     362     437     529     655
最终沸点     389     460     575     685
n.a.＝未分析
对比实验A
在370-400℃的温度、140巴的氢气分压、1kg/l/h的WHSV和1,500N1/kg的气体流量下，将性能如表I中所列的费-托蜡进料B与氟化的NiW/氧化铝催化剂(5.0wt％Ni，23.1wt％W，4.6wt％F，所有均基于载体的总重量计)接触。将流出物分馏，随后在-2 0℃下使用MEK/甲苯将390℃+馏分(基于总的流出物以87.8wt％的产率获得)溶剂脱蜡。发现在388℃的反应器温度下，最终的基油产率最大。在表2中示出结果。
对比实验B
对于进料C而言，在383-399℃的不同反应器温度下重复实验A。可以看到，在389℃的反应器温度下，最终的基油产率最大。在表2中示出结果。
对比实验C
对于进料D而言，在409-420℃的反应器温度下重复实验A。在409℃下观察到最大的基油产率。在表2中示出结果。
实施例1
重复实验A，只是进料由20wt％进料A和80wt％进料D组成。反应器温度为403-420℃。结果在表2中示出。
表2
实施例 A B C C 1 1 1
进料 进料B 进料C 进料D 进料D 20％进料A/80％进料D 20％进料A/80％进料D 20％进料A/80％进料D
反应器温度 388 389 409 420 395 405 420
基油产率(进料的wt％) 27.3 47.5 27.4 18.2 31.7 40.6 ＜3.7
倾点(℃) -18 -15 -18 -18 -21 -18 n.a.
100℃下的运动粘度(cSt) 3.147 4.712 7.240 7.240 8.986 8.495 n.a.
粘度指数 145 148 148 148 154 157 n.a.
Noack挥发度(wt％) 23.1 9.0 7.2 7.2 4.4 5.9 n.a.
实施例2
在不同温度下使实施例1中使用的费-托进料与PtPd/ASA(0.3wt％Pt，1wt％Pd，ASA：二氧化硅/氧化铝摩尔比为55/45)催化剂接触，而其它条件与实施例1中采用的相同。将流出物分馏，随后在-20℃下使用MEK/甲苯将390℃+馏分和残余物溶剂脱蜡。
结果示于图1中。出于对比的原因，还在该图中示出了根据实施例1的一些实施例结果。在最高产率下获得的油的VI为150、倾点为-24℃、100℃下的运动粘度(Vk100)为9.161mm2/s、和Noack挥发度为5.8wt％。
实施例3
同实施例2，只是处于90巴的氢气分压下。结果参见图1。在最高产率下获得的油的VI为146、倾点为-27℃、100℃下的运动粘度(Vk100)为8.13mm2/s、和Noack挥发度为7.2wt％。
实施例4
同实施例2，只是处于40巴的氢气分压下。结果参见图1。在最高产率下获得的油的VI为151、倾点为-24℃、100℃下的运动粘度(Vk100)为8.317mm2/s、和Noack挥发度为6.7wt％。

Claims (8)

1.一种通过进行以下步骤由T10wt％回收沸点高于500℃的费-托衍生蜡制备在100℃下运动粘度大于6cSt的基油的方法：
(a)在加氢异构化条件下将包含费-托蜡和5-40wt％的T90wt％回收点低于400℃的烃稀释剂的进料与加氢异构化催化剂接触，
(b)将步骤(a)的异构化产品脱蜡，并从脱蜡油中分离出基油。
2.权利要求1的方法，其中步骤(a)的进料中费-托蜡的含量大于70wt％。
3.权利要求1-2任一项的方法，其中稀释剂是费-托衍生产品。
4.权利要求1-3任一项的方法，其中稀释剂的T10wt％回收点为250-370℃。
5.权利要求1-4任一项的方法，其中步骤(b)中使用的异构化催化剂包括镍、铂或钯。
6.权利要求5的方法，其中在步骤(a)中使用包含二氧化硅-氧化铝载体的催化剂，在步骤(b)中使用包含铂或钯和ZSM-48的脱蜡催化剂，并且其中步骤(a)和(b)串流进行。
7.权利要求1-6任一项的方法，其中通过该方法获得的基油在100℃下的运动粘度大于8cSt、粘度指数大于140和Noack挥发度低于7wt％。
8.权利要求1-7任一项的方法，其中通过以下过程制备步骤(a)的进料：进行费-托合成以制得费-托合成产品，通过蒸馏从所述费-托合成产品中分离出费-托蜡、80wt％以上沸点为300-500℃的中间蜡产品和稀释剂，将费-托蜡和稀释剂组合以形成步骤(a)的进料，并保持中间蜡产品与步骤(a)的进料分离。
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