JP3229614B2 - 非発癌性ブライトストック抽出物、脱れき油及びこれらの製造方法 - Google Patents

非発癌性ブライトストック抽出物、脱れき油及びこれらの製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は非発癌性ブライトストック抽出物、脱れき油
及びこれらの製造方法に関する。
潤滑油ベースストックの精製では、プロセスフィード
ストックから好ましくない成分を除去するために、一連
の一般的サブトラクティブ法（subtractive process）
が用いられる。これらの方法の中で最も重要な方法に
は、常圧蒸留、真空蒸留（「減圧蒸留」ともいう）、脱
れき、溶剤抽出及び脱ろうがある。これらの方法は、分
離した留分の全てを再び組み合わせた場合に、原油が再
構成されるという意味で、基本的に物理的分離方法であ
る。
精製装置では単独の潤滑油ベースストックを製造する
のではなく、数種類の留出物留分と真空残渣留分を処理
加工する。一般に、沸点範囲の異なる少なくとも３種類
の留出物留分と、残渣とが精製される。これらの４留分
は精製分野で種々な名称を得ており、最も揮発性の留出
物留分は、しばしば、「軽質ニュートラル（light neut
ral）」油又は留分と呼ばれる。他の留出物は「中質ニ
ュートラル」油及び「重質ニュートラル」油と呼ばれ
る。
脱れき、溶剤抽出及び脱ろう後の真空残渣は一般に
「ブライトストック」と呼ばれる。従って、潤滑油ベー
スストックの製造は少なくとも１種類の精製留出物と１
種類のブライトストックとを含む、一連のベースストッ
クの製造方法を含む。さらに、各サブトラクティブ工程
は副生成物を生成するが、この副生成物はさらに処理加
工されて、その副生成物の用途を開発した産業に販売さ
れる。
種々な精製装置処理操作でのアップグレードに適した
留分を回収するための原油の通常の処理には、多段階蒸
留が用いられる。原油を最初に常圧蒸留塔において蒸留
又は分留し、蒸留塔底からの残留物質を新空蒸留塔
（「減圧蒸留塔」ともいう）においてさらに分離する。
この組合せ操作では、ガスとガソリンとは一般に常圧蒸
留塔の登頂生成物として回収され、重質ナフサ、灯油及
び経由は留出物側油として取り出され、残留物質は塔底
から常圧蒸留残油として回収される。塔底に水蒸気を導
入し、抜き出された重質液体生成物から形質物質を除去
するために、サイドストリッパーを用いる。カマ残油、
即ち常圧蒸留残油は、通常真空蒸留塔に装填される。潤
滑油精製における真空蒸留工程は約550゜F（288℃）〜1
055゜F（566℃）の沸点範囲内の１種以上の粗スロック
（raw stock）と、真空残渣副生成物とを提供する。減
圧状態の装填物は、装填物の一部を揮発させるために、
しばしば炉手段によって加熱される。予熱された装填物
は通常、真空塔の下部に入り、そこからの蒸気が塔を通
って上昇し、特定の段階で冷却されて、連続的に形質液
体を生じ、これらの形質液体は側油粗ストック生成物と
して別々に抜き出される。潤滑油精製では、オーバーフ
ラッシュ物質として知られる過剰な液体ランバック（ru
nback）を真空蒸留塔残渣と一緒にして、塔から取り出
すか若しくはさらに加工するために脱れき装置に装填す
るか、又は当業者に公知の他の通常の方法で処理する。
或いは、オーバーフラッシュ物質を取り出し、回収し、
溶剤抽出装置に直接装填する。金属不純物、アスファル
ト等の存在は、この物質をこの工程に不適切なものにす
るか、又は同様に接触処理工程に不適切なものにする。
典型的な真空蒸留系は米国特許第2,713,023号、第3,88
6,062号、第4,239,618号及び第4,261,814号に開示され
る。本発明に特に適切な、真空蒸留塔設計は米国特許第
3,929,626号及び第3,989,616号に開示される。
真空蒸留後に、各粗ストックを、例えば芳香族炭化水
素に選択的である、フルフラール、フェノール又はクロ
ーレックスのような溶剤によって抽出して、好ましくな
い成分を除去する。真空蒸留塔残渣は通常、溶剤抽出の
前にアスファルト質物質を除去するために、典型的には
プロパン脱れきのような追加工程を必要とする。ベース
ストックへさらに加工するために製造した生成物は、ラ
フィネートとして知られる。溶剤精製から得られたラフ
ィネートはその後、例えばメチルエチルケトンとトルエ
ンとのブレンド物のような溶剤との混合によって脱ろう
され、次に最終ベースストックへ加工される。
溶剤抽出工程は炭化水素混合物を２相：しばしばパラ
フィン系物質と呼ばれる、水素／炭素比が比較的高い物
質を含む上述のラフィネート相と、しばしば芳香族系物
質と呼ばれる、水素／炭素比が比較的低い物質を含む抽
出相とに分離する。種々の液状化合物が相互に異なる溶
液親和性を有し、ある種の組合せが完全に混和可能であ
り、他の組合せは殆ど混和不能であるので、溶剤抽出が
可能である。炭素／水素比が高い芳香族系物質と炭素／
水素比が低いパラフィン系物質とを識別する能力は、選
択性と呼ばれる。溶剤の選択性が高ければ高い程、この
識別を良好に実施することができる。
フルフラールは代表的な溶剤抽出剤である。その混和
性に関する特徴と物理的特性によって、広範囲な沸点範
囲の高芳香族油と高級パラフィン油との両方に対して使
用が可能である。ジーゼル燃料と、軽質と重質潤滑油ス
トックとはフルフラールによって精製される。フルフラ
ールは高温［175〜250゜F（79〜121℃）］において良好
な選択性を示す。潤滑油のための典型的なフルフラール
溶剤抽出装置では、原料フィードを抽出塔の中央より下
方又はほぼ中央に導入する。フルフラールをこの塔の頂
部又は上部に供給する。再循環抽出物を還流として塔の
下部に導入する。同様に、高温の溶剤を導入することに
よって生ずる温度勾配と、中間冷却系とによって塔内で
内部還流が行われる。フルフラール溶剤はラフィネート
と抽出相流又は層とから、適当な蒸留及びストリッピン
グ装置において回収される。ストリップされ、回収され
た溶剤は次に再循環される。
フルフラール溶剤抽出装置のラフィネートはさらに他
の加工に進められ、この操作からの抽出物はしばしば広
範囲な産業用途に用いられる。これらの芳香族抽出物の
用途は抽出物の特定の性質に応じてしばしば変化し、こ
れらの性質は主として、用いるフィードストックと装置
条件との関数である。例えば、H.F.WeinderとR.R.Terc
とによる「A New Look at Oils in Rubber」，ラバー・
ワールド誌（1977年12月号）に述べられているように、
これらの抽出物はゴム加工のための低粘度及び高粘度エ
キステンダー油としての他の有用性を有する。ブライト
ストック製造中の脱れき真空残油の溶剤精製から得られ
るブライトストック抽出物（「BSE」ともいう）は、ゴ
ム加工に有用であり、インクオイル（ink oil）として
も用いられる。軽質芳香族抽出物と同様に、BSEは非常
に有望な用途に役立つ、優れた溶剤特性を有する。
溶剤抽出装置へのフィードストックとしての有用性を
有する他に、脱れき装置のラフィネート流には特殊オイ
ルとしての他の用途がある。脱れき油（「DAO」ともい
う）としても知られる、このラフィネート流はゴム加工
のためのエキステンダー油、インクオイル油としての用
途を見い出すことができる。
最近の数年間には、種々の芳香族油、DAO及びBSEの使
用に関連した危険の可能性に対する関心が高まってい
る。米国特許第4,321,094号の第２欄第９〜14行に記載
されているように、「・・・・多くの印刷インクオイル
は、例えばベンゼンのような発癌性であると分かってい
るか、又は例えばトルエンや多環式化合物のような、発
癌性であると考えられる芳香族炭化水素を未だに含んで
いる。インクからこれらを除去することは、明らかに健
康上の理由から望ましい。」これらの関心の結果、多く
の精製業者はこれらの特殊な用途のためのDAO又は、BSE
を含めた、芳香族抽出物を供給することをもはや快く思
わない。これらの製品を市場に出し続ける精製業者はこ
れらの製品の使用に伴う、危険の可能性を略述するラベ
ルを貼付しなければならない。これは、米国特許第4,32
1,094号と第4,519,841号によって明らかにされるよう
に、今までDAOとBSEによって満たされてきた用途への代
替物質の開発と選択をもたらしている。これらの代替溶
剤の使用は、しばしばそれに伴って、費用の増加と完成
製品の品質低下という不利益をもたらしている。
脱れき油又は、例えばBSEのような芳香族抽出物の相
対的発癌活性を判定するために、複雑な炭化水素混合物
中のこのような活性を分析するための信頼できる試験方
法が必要である。炭化水素混合物の発癌活性指数との強
い相互関係を示す、高度に再現可能な方法は米国特許第
4,499,187号に開示される。米国特許第4,499,187号に開
示されている炭化水素サンプルの試験から、その突然変
異誘発性指数（「MI」ともいう）として知られるサンプ
ルの性質が測定される。1.0以下のMIを示す炭化水素混
合物は非発癌性であると判明しており、約0.0に等しいM
Iを有するサンプルは突然変異誘発活性を完全に有さな
いことが判明している。例えば、その物質との接触が生
物組織中の癌増殖を発生させないような、非発癌性であ
るブライトストック抽出物のような、脱れき油及び／又
は芳香族抽出物を製造することが望ましい。突然変異誘
発活性を有さないDAO及び／又はBSE、すなわちこのよう
な製品との接触がDNA及び生物細胞中に突然変異を誘発
しないしないようなDAO及び／又はBSEを製造すること
が、さらに望ましい。
広い意味において、本発明は実質的に非発癌性である
か又は突然変異誘発活性を実質的に有さない、ブライト
ストック抽出物又は脱れき油の製造方法を提供する。本
発明はまた、実質的に非発癌性であるか又は突然変異誘
発活性を実質的に有さない、ブライトストック抽出物又
は脱れき油をも提供する。本発明によると、非発癌性ブ
ライトストック抽出物及び非発癌性脱れき油並びに、常
圧蒸留残油炭化水素フィードストックからのこれらの製
造方法を提供する。常圧蒸留残油炭化水素フィードスト
ックからの非発癌性ブライトストック抽出物（BSE）の
製造方法は、突然変異誘発性指数（MI）と、ブライトス
トック抽出物流の突然変異誘発性を示す物理的特性との
間の、好ましくは回帰による、関数的な関係を確立する
ことを含んで成る。この関係から、臨界的な物理的特性
のレベルが決定され、結果としてBSEは1.0以下のMIを示
す。BSEの物理的特性のレベルが一貫して所望のものと
なるためのプロセス条件を確立する。常圧蒸留残油炭化
水素フィードストックを次に真空蒸留塔に供給し、そこ
でこのフィードストックを少なくとも１種の蒸留生成物
と残渣副生成物とに分離する。次に、真空蒸留塔残渣の
少なくとも一部のフラクション（fraction）を選択的溶
剤脱れき装置に供給して、脱れきラフィネートとアスフ
ァルト性抽出物又はタール抽出物とを製造する。次に、
脱れきラフィネートの少なくとも一部のフラクションを
少なくとも１つの溶剤抽出工程に通して、脱れきラフィ
ネートの芳香族含量を減じ、ブライトストックラフィネ
ートとブライトストック抽出物とを製造する。このブラ
イトストック抽出物は約1.0以下のMIを有する。このよ
うにして製造されたBSEは実質的に非発癌性である。
本発明は突然変異誘発活性を実質的に含まないBSEを
も提供することができる。５％蒸留沸点はMIとの相互関
係のためにBSEの特に好ましい物理的特性であることが
判明している。
非発癌性脱れき油（DAO）の製造方法は、突然変異誘
発指数（MI）と、脱れき油流の突然変異誘発性を示す物
理的特性との間の、好ましくは回帰による、関数的な関
係の確立を含んで成る。この関係から、臨界的な物理的
特性のレベルが決定され、結果としてDAOは1.0以下のMI
を示す。DAOの物理的特性のレベルが一貫して所望のも
のとなるためのプロセス条件を確立する。常圧蒸留残油
フィードストックを次に真空蒸留塔に供給し、そこでこ
のフィードストックを少なくとも１種の蒸留生成物と残
渣副生成物とに分離する。次に、真空蒸留塔残渣の少な
くとも一部のフラクションを選択的溶剤脱れき装置に供
給して、脱れき油とアスファルト性抽出物又はタール抽
出物とを製造する。このDAOは約1.0以下のMIを有する。
このようにして製造されたDAOは実質的に非発癌性であ
る。
本発明は突然変異誘発活性を実質的に含まないDAO
と、その製造方法をも提供することができる。
５％蒸留沸点は、MIとの相互関係のためにDAOの特に
好ましい物理的特性であると判明している。
MIを１未満であるように選択する場合には、臨界的な
物理的特性は実質的に1.0に等しいMI値を生ずる物理的
特性である。
MIを実質的に０であるように選択する場合には、臨界
的な物理的特性は実質的に０に等しいMI値を生ずる物理
的特性である。
次に、添付図面を参照する。
図１は部分的な潤滑油精製装置の配置であり、真空蒸
留工程と脱れき工程と溶剤抽出工程とを概略的に示す。
この装置ではオーバーフラッシュ及び真空蒸留塔残渣フ
ィードのブレンド物を脱れき装置で用いる。
図２は部分的な潤滑油精製装置の配置であり、真空蒸
留工程と脱れき工程と溶剤抽出工程とを概略的に示す、
この装置ではストレート真空蒸留塔残渣フィードを脱れ
き装置で用いる。
図３は改良エイムス分析方法（Modified Ames Assa
y）によって測定される突然変異誘発性指数と、精製装
置Ａで製造された19種のBSEの５％沸点との間の関係を
示すグラフである。
図４は改良エイムス分析方法によって測定される突然
変異誘発性指数と精製装置Ｂで製造された５種のBSEの
５％沸点との間の関係を示すグラフである。
ブライトストックの製造に溶剤抽出工程及び／又は脱
れき工程を用いる如何なる潤滑油製油装置も本発明の使
用のために想定されている。次に、本発明の方法を図１
を参照して説明する。図１は特に好ましい潤滑油精製装
置の部分的配置を概略的に示す。パラフィンベース原油
又は他の適当なベース原油の常圧蒸留によって製造され
る適切な常圧留残油をライン１から原油装置（crude un
it）の真空蒸留塔２に通す。ライン３を介して系から軽
質最終生成物を取り出す。軽質ニュートラル油として知
られる、粗潤滑油ストックである、軽質留出物留分は真
空蒸留塔２からライン４を介して貯蔵タンク（図示せ
ず）へ、又はさらに処理するために溶剤抽出装置22へ導
く。同様に、中質ニュートラル油はライン５を介して、
重質ニュートラル油はライン６を介して、貯蔵タンク
（図示せず）へ、又は溶剤抽出装置22へ導く。オーバー
フラッシュ沸点範囲物質は常圧蒸留残油供給管１の上方
の真空蒸留塔２の下部に配置された管７から取り出す。
真空蒸留塔残渣は管10から取り出す。管10から取り出さ
れた真空蒸留塔残渣の一部は管12から取り出し、管７か
ら取り出されるオーバーフラッシュ物質の一部は管９か
ら取り出す。これらの部分を取り出して、管13中で一緒
にして、脱れき装置15に導く。そこでは、例えば、特に
好ましいプロパン脱れき（「PDA」ともいう）のよう
な、幾つかの有用なプロセスのいずれかによって処理す
る。真空蒸留塔残渣と一緒にするための管９によって取
り出さなかった、オーバーフラッシュ囲物質は管18によ
って取り出し、貯蔵タンク（図示せず）に貯蔵するか、
又は溶剤抽出装置22において溶剤抽出する。管12によっ
て取り出さない真空蒸留塔残渣は管14に通し、貯蔵タン
ク（図示せず）に貯蔵するか、又は必要な場合にはさら
に処理する。脱れき後に、脱れき油生成物、即ちラフィ
ネートを管16から取り出し、さらにブライトストックに
加工するために送るか、又は管26を介して取り出し、DA
Oとして貯蔵する。脱れき工程からの抽出物、即ちター
ルは管17から取り出す。ブライトストックを製造すべき
場合には、適当な点において適時に、脱れき油ラフィネ
ートを管16から溶剤抽出装置22に導き、そこで数種の適
当な溶剤のいずれかによって処理して、選択的な溶液に
よって好ましくない成分を除去して、潤滑油ブライトス
トックラフィネートを製造する。このようにして製造さ
れたブライトストックラフィネートを管23に通し、ブラ
イトストック抽出物を管24から取り出す。上述したよう
に、溶剤抽出装置22では、例えばフルフラール、フェノ
ール、クローレックス、ニトロベンゼン、ｎ−メチルピ
ロロドン等のような、適当な選択的溶剤を用いる。ここ
で、フルフラールが特に好ましい溶剤である。適当な点
において適時に、管16からの流れを遮断して、その代わ
りに管４、５又は６のいずれかからの流れを用いる。こ
の溶剤抽出装置は再び不要な芳香族化合物を除去し、こ
のようにして製造された、軽質ニュートラル油（100SU
S）、中質ニュートラル油（300SUS）又は重質ニュート
ラル油（700SUS）をそれぞれ、管19、20又は21から取り
出す。溶剤抽出装置22によって処理されたラフィネート
は適当なプロセスを用いて脱ろうするか、又は後で処理
加工するために、貯蔵タンク（図示せず）中に貯蔵す
る。
上記プロセス工程が通常用いられるものであること
は、当業者によって認められるであろう。ここに選んだ
実例では４種類のベースストックの製造を説明するが、
もちろんこれより少ない又は多い留出物留分を製造する
こともできる。実質的にアスファルトを含まない高級パ
ラフィンラフィネートに関しては、脱れき装置15におけ
る処理を省略することができる。他の場合には、脱れき
装置15では脱れきと溶剤抽出の複合プロセスを実施する
ことができる。上記その他の変形は本発明の範囲内と見
なされ、変化は実質的な有意性を有さない。上記プロセ
スはブロックアウト操作であるが、例えばライン16を介
して専用の抽出装置（図示せず）へ、及びそこから管23
を介して貯蔵タンク又は脱ろう装置（両方とも図示せ
ず）への脱れきラフィネートの連続流を生ずる、その変
形は本発明の範囲内と見なされる。
非発癌性ブライトストック抽出物又は非発癌性脱れき
油のいずれの清三が望ましいかに依存して、サンプルを
管24（ブライトストック抽出物用）からか若しくは管26
（脱れき油用）から予備操業中に取り出すか、又は既に
サンプル残油を回収した貯蔵タンク（図示せず）から取
り出す。特定サンプルの製造に関する処理条件に言及し
ておくことも有利であろう。即ち、重要なパラメーター
は、限定する訳ではないが、下記を含む：（１）脱れき
装置に装填するための原油装置真空蒸留塔残渣と混和す
るオーバーフラッシュ物質の割合；（２）重質ニュート
ラル留出物のカット点；（３）例えば水蒸気入口温度、
フラッシング帯絶対圧、他の内部要素（internals）の
ような、他の真空蒸留塔操作パラメーター；（４）溶剤
処理速度のような脱れき装置操作条件：（５）脱れき油
ラフィネートと共に他の流れのブレンド物を溶剤抽出装
置に装填するか否かのような、溶剤抽出装置装填特性；
及び（６）溶剤処理速度のような溶剤抽出装置の操作条
件。本発明のDAOとBSEの製造に影響を与えるとは判明し
ていないが、言及する価値のある他の変数は、原油装置
の真空蒸留塔に装填する常圧残留残油を製造するための
常圧蒸留装置に供給する原油又は原油ブレンド物であ
る。
３〜７環の多核芳香族化合物（「PAC」ともいう）がD
AOやBSEの突然変異誘発活性／発癌活性の原因であるこ
とが、発見されている。これらの生物学的に活性なPAC
は一般に、640〜1000゜F（338〜538℃）の沸点範囲に入
ると考えられている。残念ながら、脱れき油又はブライ
トストック抽出物型物質中のこれらのPACを確実に検出
するための適当な方法は存在しない。しかし、DAO又はB
SEの蒸留特性、特に５％沸点が、特定のDAO又はBSEプロ
セス流の相対的突然変異誘発性／発癌性を示すプロセス
パラメーターを提供することができることが判明してい
る。また、DAO又はBSEの初留点（「IBP」ともいう）
も、相対的突然変異誘発性／発癌性を示す他のプロセス
パラメーターを提供することができることも判明してい
る。
回収したブライトストック抽出物又は脱れき油サンプ
ルは、例えばASTM Ｄ−1160のような標準的な方法を用
いて蒸留し、好ましくは、少なくとも５％沸点（BP）を
各サンプルに関して報告する。各サンプルをその相対的
突然変異誘発性を測定するためにも試験する。米国特許
第4,499,187号に開示された改良エイムス分析方法は、
石油由来の炭化水素混合物の発癌の可能性を迅速かつ確
実に測定することができるので、特に好ましい。改良エ
イムス分析方法から得られる突然変異誘発性指数データ
と、蒸留試験から得られる５％BPデータとを周知の簡単
な線形回帰方法を用いて回帰して、製油装置における基
本操作に特有のこれらのパラメーターの間の線形関係を
導出する。米国特許第4,499,187号に開示されている突
然変異誘発性指数（MI）は、相対的突然変異誘発力のラ
ンク付けである。MIは突然変異誘発に関する用量反応曲
線の勾配である。このような回帰線の一例を図３に示
す。非発癌性油が1.0以下のMIを有することは知られて
いるので、MI＝１の値を生ずる５％BPが回帰線から求め
られ、「臨界」５％BPとして選択される。「臨界」５％
BP以上の５％BPを有するDAO及び／又はBSE（必要に応じ
て）を製造するように選択したプロセス条件は非発癌性
であると考えられる。図３の回帰関係から分かるよう
に、MI＝０である点以上において５％BPを有するように
製造される場合、突然変異誘発活性を全く有さないBSE
も製造することができる。同様に、突然変異誘発活性を
有さないDAOも同じ方法で製造することができる。
再び図１を参照する。上述したように、臨界値以上で
５％BPを有するDAO及び／又はBSEを得るためには、処理
の変更が必要であると考えられる。得られるDAO又はBSE
の蒸留特性に影響を与えることが判明している変更の１
つは、脱れき装置15に装填するための真空蒸留塔残渣と
混和するオーバーフラッシュ物質の量である。図１の潤
滑油精製プロセスにおいてバルブ８及び／又は11を、脱
れき装置に装填されるオーバーフラッシュ物質の割合を
減ずるように変えることができる。脱れき装置用装填物
としてオーバーフラッシュ物質／真空蒸留塔残渣ブレン
ド物の使用は、多少低い粘度のブライトストックを製造
しながら、ブライトストックの製造量を高めるという見
地からは望ましいが、今やこの使用を、実質的に非発癌
性の脱れき油及び／又はブライトストック抽出物をも製
造するように最適化することができる。
本発明の方法が図１に示し、上記で説明した潤滑油精
製プロセスに限定されないことを知ることが重要であ
る。本発明の実施に有用な、他の部分的潤滑油精製装置
の配置を図２に示す。図２に示す配置は図１と同じであ
るが、この場合には、脱れき装置15に装填するために真
空蒸留塔残渣と混和するオーバーフラッシュ側油の取り
出しが存在しない。非発癌性DAO又はBSEの製造方法は上
述のように実施することができるが、この場合には脱れ
き装置へのオーバーフラッシュ物質の装填割合を変える
ことによって最終生成物の５％BPを変える可能性は存在
しない。上記の変更又は当業者に知られた他の変更のよ
うな他のプロセス条件の変更が必要と考えられ、それら
は本発明の実施に有用であると考えられる。
本発明を下記実施例によって説明する。
実施例１ 上述した方法に従って、精製装置Ａにおいて種々な供
給原油ブレンド物を用いて、19種のブライトストック抽
出物を製造し、それぞれの代表的なサンプルを採取し
た。２種類の付加的変更を加えて、上述した改良エイム
ス分析方法を用いて、突然変異誘発性試験を実施した。
これらの試験では：典型的な真空留出物に観察される突
然変異誘発性に比べて、これらの物質の低い突然変異誘
発性を維持する場合に、高い用量範囲（標準的な５〜50
μ／プレートではなく10〜80μ／プレート）を用
い、試験のために抽出したサンプル量は、低粘稠物質に
用いた2mlではなく2gであった。各サンプルに関してAST
M Ｄ−1160を用いて蒸留プロフィルを得た。得られた
データは下記表１に示す。
５％BPとMIデータを周知の方法によって線形回帰し
て、これらの変数の間の関係を調べた。この回帰の結果
を図３に示す。図３に示すように、良好な相互関係が確
認され、0.92の相関係数ｒが判明した。臨界５％BP（MI
＝１）は精製装置Ａでは約945゜F（507℃）であること
が判明した。さらに、この関係から、５％BPが約978゜F
（526℃）を越える場合には、実質的に突然変異誘発活
性（MI＝１）を有さないBSEが製造されることを知るこ
とができる。
実質的に非発癌性のBSEを製造するために必要な臨界
５％BPを知ると、当業者が理解するように、臨界値以上
の５％BPを一貫して有するBSEを製造するためのプロセ
ス条件を確立することができる。次に、記述した方法を
用いて、非発癌性ブライトストックを製造することがで
きる。これらのプロセス工程に従って、本発明の非発癌
性BSEが得られる。
実施例２ 精製装置Ｂにおいて、種々のプロセス条件下で５種の
ブライトストック抽出物を製造し、サンプル採取した。
実施例１と同様に、各サンプルのMIと５％BPとを測定し
た。これらのデータを以下の表２に示す。
５％BPとMIデータを線形回帰して、精製装置Ｂに特有
の関係を調べた。この回帰の結果を図４に示す。この場
合にも、良好な相互関係が得られ、0.88のｒ値が判明し
た。臨界５％BPは精製装置Ｂでは約925゜F（496℃）で
あることが判明した。さらに、この場合にも、精製装置
Ａと同様に、５％BPが約978゜F（526℃）を越える場合
に、実質的に突然変異誘発活性を有さないBSEが製造さ
れることになる。
当業者の知識によって、925゜F（496℃）の臨界値以
上の５％BPを一貫して有するBSEを製造するように、プ
ロセス条件を調整することができる。
次に、ブライトストック抽出物を記述した方法で製造
することができる。これらのプロセス工程に従って、非
発癌性BSEを製造することができる。
実施例３ 実質的に実施例１に述べた通りに構成した潤滑油精製
装置において、試行ラン中に種々のプロセス条件下で10
種の脱れき油を製造して、サンプル採取する。実施例１
と２と同様に、このようにして得られた回帰関係からMI
と５％BPとを決定する。
当業者の知識によって、臨界値以上の５％BPを一貫し
て有するDAOを製造するように、プロセス条件を調整す
ることができる。
次に、脱れき油を上述した方法で製造することができ
る。これらのプロセス工程に従って、非発癌性DAOを製
造することができる。
本発明を好ましい実施態様に関して説明したが、請求
の範囲内で変更及び改変することができることを理解す
べきである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 メキタリアン，アシュアヴィア・エドワ ード アメリカ合衆国ニュージャージー州 08648，ローレンスヴィル，バーニン グ・トゥリー・レーン 19 (72)発明者 ラドヴ，エドワード・ニール アメリカ合衆国ニュージャージー州 08003，チェリー・ヒル，ダウンズ・ド ライブ 417 (72)発明者 サール，ナイジェル イギリス国エセックス シーエムワイ・ ９イーエフ，インゲイトストーン，パイ ン・ドライブ ９ (56)参考文献 特開 昭61−57683（ＪＰ，Ａ) 特公 昭54−25922（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C10G 21/00 C10G 7/00

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】設定された蒸留パラメーターに従って蒸留
    することを含む方法によって、石油残渣留分の製造を制
    御する方法であって、 該方法が、 残渣留分の突然変異誘発性指数と該留分の蒸留特性との
    間の回帰分析によって関数的な関係を確立し、 該関係から、蒸留操作の生成物である残渣留分につい
    て、1.0未満の突然変異誘発性指数を生じる蒸留パラメ
    ーターを決定し、そして 残渣留分が予め決定された蒸留パラメーターに従って蒸
    留されて、非発癌性の生成物残渣留分を生じるように蒸
    留を操作する ことを特徴とし、 該回帰分析が線形回帰であり、そして該蒸留パラメータ
    ーが初留点と５％沸点とから成る群から選択される、前
    記の方法。
  2. 【請求項２】前記の蒸留パラメーターが５％沸点であ
    る、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】５％沸点が約526℃（978゜F）を超える、
    請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】非発癌性の生成物残渣留分がブライトスト
    ック抽出物または脱れき油である、請求項１〜３のいず
    れかに記載の方法。
  5. 【請求項５】請求項１〜４のいずれかに記載の方法によ
    って製造される非発癌性の石油残渣留分であって、該留
    分が構造中に３〜７環を含む多核芳香族化合物を実質的
    に含まないことを特徴とし、そして該留分が1.0未満の
    突然変異誘発性指数を有する、石油残渣留分。
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