JPH11268960A - 無機粉末の成形方法および無機粉末成形用組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 無機粉末成形用組成物の調製を１つの工程で
行なうことができ、しかも、調製された無機粉末成形用
組成物を、長期にわたり安定して保存し得る無機粉末の
成形方法、およびその方法に使用する無機粉末成形用組
成物を提供すること。 【解決手段】 無機粉末と疎水性樹脂バインダと非イオ
ン界面活性剤と水とを配合して、無機粉末成形用組成物
を調製する第１工程と、無機粉末成形用組成物を所定の
形状とする第２工程と、無機粉末成形用組成物を、非イ
オン界面活性剤の曇点以上に加熱して含水状態の保形体
を得る第３工程と、保形体から水を除去して成形体を得
る第４工程とを含む。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、無機粉末の成形方
法および無機粉末成形用組成物に関し、詳しくは、セラ
ミックス、金属などの無機粉末を所定の形状に成形する
方法、およびその方法に使用する無機粉末成形用組成物
に関する。

【０００２】

【従来の技術】セラミックス、金属などの無機粉末の成
形方法には、従来より、加圧成形、鋳込み成形、射出成
形などが知られている。しかし、加圧成形では、密度が
不均一になりやすく、また、複雑な形状の成形が困難で
あり、一方、鋳込み成形では、複雑な形状の成形が可能
であるが、寸法精度が悪く、肉厚の形成物を得ようとす
ると長時間を要する。また、射出成形では、複雑な形状
の成形が可能であるが、バインダを使用するので、その
バインダの脱脂に長時間を要し、また、肉厚の成形物で
は、脱脂時に欠陥が発生しやすいという不具合を有して
いた。

【０００３】そのため、これらの不具合を解決するため
に、特公平７−２２９３１号公報では、無機粉末に、硬
化性樹脂、その樹脂の硬化剤および気散性の液体を混合
して硬化させた後、液体の気散処理を行なうことを特徴
とする無機粉末の成形方法が提案されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、特公平７−２
２９３１号公報に記載される無機粉末の成形方法では、
無機粉末成形用組成物を調製する工程として、無機粉末
に、硬化性樹脂および気散性の液体を混合する工程と、
その混合物に、さらに硬化剤を混合するための工程との
２つの工程が必要である。

【０００５】また、硬化剤を混合した後の無機粉末成形
用組成物は、硬化剤の混合直後から硬化が始まるので、
可使時間が短く、また、その硬化剤を混合するタイミン
グやその他の環境条件によって、得られた成形体の間で
ばらつきを生じるなどの不具合がある。本発明は、上記
した不具合に鑑みなされたもので、その目的とするとこ
ろは、無機粉末成形用組成物の調製を１つの工程で行な
うことができ、しかも、調製された無機粉末成形用組成
物を、長期にわたり安定して保存し得る無機粉末の成形
方法、およびその方法に使用する無機粉末成形用組成物
を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の無機粉末の成形方法は、無機粉末と疎水性
樹脂バインダと非イオン界面活性剤と水とを配合して、
無機粉末成形用組成物を調製する第１工程と、前記無機
粉末成形用組成物を所定の形状とする第２工程と、前記
無機粉末成形用組成物を、非イオン界面活性剤の曇点以
上に加熱して含水状態の保形体を得る第３工程と、前記
保形体から水を除去して成形体を得る第４工程とを含ん
でいることを特徴としている。

【０００７】この場合、前記第２工程を、前記無機粉末
成形用組成物を所定形状の型内に流し込むことにより、
あるいは、前記無機粉末成形用組成物をテープ状の形状
にすることにより行なうことが好ましい。また、前記第
３工程においては、前記無機粉末成形用組成物を、非イ
オン界面活性剤の曇点以上で、かつ水の沸点よりも低い
温度で加熱することが好ましい。

【０００８】また、本発明は、無機粉末と疎水性樹脂バ
インダと非イオン界面活性剤と水とを含有する無機粉末
成形用組成物にも向けられている。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明の無機粉末の成形方法の第
１工程は、無機粉末と疎水性樹脂バインダと非イオン界
面活性剤と水とを配合して、無機粉末成形用組成物を調
製する工程である。無機粉末としては、たとえば、酸化
物系、窒化物系、炭化物系などの各種セラミックス原材
料およびそれらの固溶体の粉末などが挙げられる。これ
らは単独または２種以上併用してもよく、さらに、金属
材料の粉末などを用いることも可能である。これらの無
機粉末は、その平均粒径が、０．１〜１０μｍであるこ
とが好ましい。

【００１０】疎水性樹脂バインダとしては、たとえば、
ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、酢酸ビニ
ル、ポリビニルブチラールなどが挙げられる。これらは
単独または２種以上併用してもよく、好ましくは、ウレ
タン樹脂が挙げられる。非イオン界面活性剤としては、
たとえば、ポリエチレングリコール、ポリオキシエチレ
ンノニルフェニルエーテルなどのポリオキシエチレン系
界面活性剤などが挙げられる。この非イオン界面活性剤
によって、疎水性樹脂バインダを水中に分散させる。

【００１１】無機粉末と疎水性樹脂バインダと非イオン
界面活性剤と水とを配合する割合は、たとえば、無機粉
末１００重量部に対して、疎水性樹脂バインダが５〜１
５重量部であり、疎水性樹脂バインダ１００重量部に対
して、非イオン界面活性剤が０．１〜４．０重量部であ
る。また、無機粉末と水と割合は、たとえば、体積比で
６０：４０〜４０：６０である。

【００１２】また、無機粉末成形用組成物の調製は、た
とえば、疎水性樹脂バインダ、非イオン界面活性剤およ
び水を混合して疎水性樹脂バインダを水中に分散させた
後、これに無機粉末を加えてボールミルなどを用いて混
合すればよい。本発明の第２工程は、第１工程で調製さ
れた無機粉末成形用組成物を所定の形状にする工程であ
る。無機粉末成形用組成物を所定の形状にするには、特
に限定されず、公知の方法を用いることができる。好ま
しくは、無機粉末成形用組成物を所定形状の型内に流し
込むスリップキャスティング法、あるいは、無機粉末成
形用組成物を、ドクターブレード法、引き上げ法、グラ
ビアロールコータを用いる方法、リバースロールコータ
を用いる方法などによってテープ状の形状にするテープ
キャスティング法が挙げられる。無機粉末成形用組成物
は、その温度が非イオン界面活性剤の曇天以下では粘度
が低いため、型への流し込みが容易であり、そのため、
射出成形や真空加圧鋳込み成形などにおいて必要となる
加圧注入装置が不要であり、また、型の材質も自由に選
ぶことができる。また、テープキャスティング法におい
ては、成形装置の小型化を図ることができる。

【００１３】本発明の第３工程は、第２工程において所
定の形状とされた無機粉末成形用組成物を、非イオン界
面活性剤の曇点以上に加熱して含水状態の保形体を得る
工程である。曇点とは、非イオン界面活性剤が加熱され
ていくときに、初めて曇りを生ずる温度をいい、使用さ
れる個々の非イオン界面活性剤のエチレンオキサイドの
付加モル数などによって異なる。非イオン界面活性剤の
曇点以上に加熱すると、非イオン界面活性剤が分散能力
を失ない、その結果、疎水性樹脂バインダーが結合（ゲ
ル化）して、含水状態において所定の形状を保持し得る
保形体が得られる。加熱の方法には特に制限はないが、
加熱温度は、水の沸点より低い温度であることが望まし
い。加熱温度が水の沸点以上である場合、水の気散に伴
い保形体内に密度のばらつきなどが生じることがある。
なお、第３工程での保形体の形成は非可逆であり、一旦
形成された保形体は、温度変化により軟化、変形するこ
とはない。そのため、保形体での長期間の保存も可能で
ある。

【００１４】そして、本発明の第４工程において、保形
体から水を除去して成形体を得る。水を除去する方法と
しては、たとえば、加熱による気散処理が挙げられる。
この場合は、たとえば、常圧において水の沸点以上に加
熱する。このとき、保形体を急速に加熱して短時間で水
の気散処理を行っても、得られる成形体に欠陥を生じる
ことはなく、成形時間の大幅な短縮が可能である。

【００１５】このような本発明の無機粉末の成形方法に
よれば、第１工程において無機粉末成形用組成物を一度
に調製でき、また、調製した後は、第３工程において非
イオン界面活性剤の曇点以上に加熱しない限り、長期に
わたり安定して保存することができるため、可使時間を
非常に長くとることができる。さらに、無機粉末成形用
組成物を非イオン界面活性剤の曇点以上に加熱すると、
瞬時に保形体が得られ、また、保形体を急速に加熱して
水を気散させても、得られる成形体に欠陥が生じること
がないため、短時間で良好な成形体を作製することがで
きる。

【００１６】

【実施例】実施例１ 無機粉末としてホウ珪酸ガラス（平均粒径１０μｍ）、
疎水性樹脂バインダとしてポリエステル系ウレタン樹脂
バインダ、非イオン界面活性剤としてポリオキシエチレ
ンノニルフェニルエーテル（エチレンオキサイド１０モ
ル付加物、曇点６５℃）を用意して、ホウ珪酸ガラス１
００重量部に対して、ウレタン樹脂バインダが１０重量
部、ポリエステル系ウレタン樹脂バインダ１００重量部
に対してポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルが
２重量部、ホウ珪酸ガラスと水との割合が、体積比で５
５：４５となるような無機粉末成形用組成物を調製し
た。この調製は、まず、水にポリエステル系ウレタン樹
脂バインダとポリオキシエチレンノニルフェニルエーテ
ルとを添加して、高速攪拌し、ウレタン樹脂バインダー
を水中に分散させた後、これにホウ珪酸ガラスを加えて
ボールミルを用いて混合することにより行なった。得ら
れた無機粉末成形用組成物の粘度は０．３Ｐａ・ｓであ
った。

【００１７】得られた無機粉末成形用組成物を真空脱泡
した後、ドクターブレードを用いてテープキャスティン
グ法により成形を行なった。成形後、テープ状に形成さ
れた無機粉末成形用組成物を７０℃に設定した熱風乾燥
器に入れ、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル
の曇点（６５℃）以上に加熱した。１分ないし２分で無
機粉末成形用組成物のゲル化の反応が終了し、含水状態
でテープ状の形状を有する保形体が得られた。その後、
この保形体を１１０℃の熱風乾燥器に入れ、保形体中の
水の気散処理を行った。５分で水の気散処理は終了し、
厚み１ｍｍの成形体が得られた。

【００１８】得られた成形体には、ひび、割れなどの欠
陥は見られなかった。また可撓性、弾力性に富み、さら
に後工程のハンドリングに耐え得る強度を持っていた。 実施例２ 無機粉末として易焼結性アルミナ（平均粒径２μｍ）、
疎水性樹脂バインダとしてポリエステル系ウレタン樹脂
バインダ、非イオン界面活性剤としてポリオキシエチレ
ンノニルフェニルエーテル（エチレンオキサイド１０モ
ル付加物、曇点６５℃）を用意して、ホウ珪酸ガラス１
００重量部に対して、ウレタン樹脂バインダが１０重量
部、ポリエステル系ウレタン樹脂バインダ１００重量部
に対してポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルが
２重量部、ホウ珪酸ガラスと水との割合が、体積比で４
５：５５となるような無機粉末成形用組成物を調製し
た。この調製は、まず、水にポリエステル系ウレタン樹
脂バインダとポリオキシエチレンノニルフェニルエーテ
ルとを添加して、高速攪拌し、ウレタン樹脂バインダー
を水中に分散させた後、これに易焼結性アルミナを加え
てボールミルを用いて混合することにより行なった。得
られた無機粉末成形用組成物の粘度は０．２Ｐａ・ｓで
あった。

【００１９】得られた無機粉末成形用組成物を真空脱泡
した後、φ５０ｍｍ×ｔ５０ｍｍの型に流し込みスリッ
プキャスティング法により成形を行なった。その後、無
機粉末成形用組成物を流し込んだ型を７０℃に設定した
恒温槽に入れ３０分間加熱した。無機粉末成形用組成物
はゲル化し、含水状態で所定の型の形状を有する保形体
が得られた。この保形体は、型から取り外しても十分な
硬さを有しており取り扱いが容易なものであった。その
後、この保形体を１１０℃の熱風乾燥器に入れ、保形体
中の水の気散処理を行った。１１０℃、５時間で保形体
の含水率は０．１以下となり、成形体が得られた。

【００２０】得られた成形体には、ひび、割れなどの外
観上の欠陥や反りは無く良好な状態であった。次いで、
この成形体をガス焼成炉を用いて、昇温８時間、温度１
６５０℃、保持時間２時間の条件にて焼成した。得られ
た焼結体は外観上の割れ等などは認められなかった。

【００２１】

【発明の効果】以上述べたように、本発明の無機粉末の
成形方法によれば、無機粉末と疎水性樹脂バインダと非
イオン界面活性剤水とを同時に混合することが可能であ
り、１つの工程で無機粉末成形用組成物を調製できるた
め、無機粉末成形用組成物の調製工程が簡略化できる。

【００２２】また、調製された本発明の無機粉末成形用
組成物は、非イオン界面活性剤の曇点以下の温度では、
その特性に変化が生じることがなく、長期にわたり安定
して保存することができるため、可使時間を非常に長く
とることができ、かつ、得られた成形体の特性にばらつ
きを生じることがない。また、本発明の無機粉末成形用
組成物を、非イオン界面活性剤の曇点以上に加熱する
と、短時間で含水状態の保形体を得ることができ、この
保形体を急速に加熱して短時間で水の気散処理を行って
も得られた成形体に欠陥を生じることがない。このた
め、成形時間の大幅な短縮が可能となる。

【００２３】さらに、保形体の形成は非可逆であり、一
旦形成された保形体は、温度変化により軟化、変形する
ことがないため、保形体および成形体での長期保存も可
能である。また、本発明の無機粉末成形用組成物は、そ
の温度が非イオン界面活性剤の曇天以下では粘度が低い
ため、型への流し込みが容易である。したがって、射出
成形や真空加圧鋳込み成形などにおいて必要となる加圧
注入装置が不要であり、また、型の材質も自由に選ぶこ
とができる。また、テープキャスティング成形において
は、成形装置の小型化を図ることができる。

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【手続補正書】

【提出日】平成１０年４月８日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１８

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１８】得られた成形体には、ひび、割れなどの欠
陥は見られなかった。また可撓性、弾力性に富み、さら
に後工程のハンドリングに耐え得る強度を持っていた。 実施例２ 無機粉末として易焼結性アルミナ（平均粒径２μｍ）、
疎水性樹脂バインダとしてポリエステル系ウレタン樹脂
バインダ、非イオン界面活性剤としてポリオキシエチレ
ンノニルフェニルエーテル（エチレンオキサイド１０モ
ル付加物、曇点６５℃）を用意して、易焼結性アルミナ
１００重量部に対して、ウレタン樹脂バインダが１０重
量部、ポリエステル系ウレタン樹脂バインダ１００重量
部に対してポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル
が２重量部、易焼結性アルミナと水との割合が、体積比
で４５：５５となるような無機粉末成形用組成物を調製
した。この調製は、まず、水にポリエステル系ウレタン
樹脂バインダとポリオキシエチレンノニルフェニルエー
テルとを添加して、高速攪拌し、ウレタン樹脂バインダ
を水中に分散させた後、これに易焼結性アルミナを加え
てボールミルを用いて混合することにより行なった。得
られた無機粉末成形用組成物の粘度は０．２Ｐａ・ｓで
あった。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 無機粉末と疎水性樹脂バインダと非イオ
   ン界面活性剤と水とを配合して、無機粉末成形用組成物
   を調製する第１工程と、 前記無機粉末成形用組成物を所定の形状とする第２工程
   と、 前記無機粉末成形用組成物を、非イオン界面活性剤の曇
   点以上に加熱して含水状態の保形体を得る第３工程と、 前記保形体から水を除去して成形体を得る第４工程とを
   含むことを特徴とする、無機粉末の成形方法。
2. 【請求項２】 前記第２工程は、前記無機粉末成形用組
   成物を所定形状の型内に流し込むことを特徴とする、請
   求項１に記載の無機粉末の成形方法。
3. 【請求項３】 前記第２工程は、前記無機粉末成形用組
   成物を、テープ状の形状にすることを特徴とする、請求
   項１に記載の無機粉末の成形方法。
4. 【請求項４】 前記第３工程において、前記無機粉末成
   形用組成物を、非イオン界面活性剤の曇点以上で、かつ
   水の沸点よりも低い温度で加熱することを特徴とする、
   請求項１ないし３のいずれかに記載の無機粉末の成形方
   法。
5. 【請求項５】 無機粉末と疎水性樹脂バインダと非イオ
   ン界面活性剤と水とを含有することを特徴とする、無機
   粉末成形用組成物。