JPH05262557A - セラミック焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 軽量で、かつ高温における耐熱スポーリング
性および耐ベンド性の良好な焼結体を得ることができる
セラミック焼結体の製造方法を提供する。 【構成】 アルミナ粉末、ムライト粉末、コージェライ
ト粉末の１種または１種以上に、平均粒径数〜１５０μ
ｍのアンダリューサイトを５〜６０重量部添加混合して
セラミック原料を得、得られたセラミック原料と水とか
ら混合物スラリーを作製し、この混合物スラリー１００
重量部に対して親水性ウレタンポリマーを５〜２０重量
部添加混合した後、型に流し込んで成形体を作製し、こ
の成形体を脱脂、焼成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、焼成用治具等の窯道具
に使用され、軽量で高温における耐熱スポーリング性や
耐ベンド性の良好なセラミック焼結体の製造方法に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】最近、センサ、コンデンサー、ＩＣ基板
等の機能部品が、セラミック材料へと移行されつつあ
る。とりわけ、チタン酸バリウム等からなる誘電素子、
フェライト等の複合酸化物からなる磁性体等が、広範に
用いられている。こうしたセラミック製機能部品は、原
料を混合し、成形した後、この成形体を焼成用治具に載
せ、脱脂し、焼成することによって製造されている。こ
の焼成用治具の素材としては、ムライト質、アルミナ
質、コージェライト質等の耐火物が一般的である。こう
した耐火物は、通常、気孔率の低い高強度品であり、熱
容量が非常に大きく、しかも被焼成物に比べて厚くて重
い。従って、焼成時に炉内に投入される熱エネルギー
は、ほとんどこれらの耐火物を加熱するのに用いられて
いた。

【０００３】こうした熱エネルギーの浪費を抑え、焼成
時の生産性を向上させ、コストを低減させるには、熱伝
導率が低く、比重の小さい耐火物が必要である。この目
的で、多孔質の耐火物を製造する方法が知られている。
例えば、特公平３ー１９１９４号公報には、耐熱性無機
質繊維と耐火粉末とを焼結させる方法が開示されてい
る。また、特開平３ー１０９０号公報には、熱溶融型樹
脂ビーズと高純度アルミナ質粉体とからなる顆粒を製造
し、この顆粒を乾式プレスする方法が開示されている。
さらに、特公昭６１ー５４７５２号公報、特公昭６０ー
２４０７３号公報、特公昭６２ー５３４７６号公報に
は、それぞれセラミック原料を混合したポリウレタン発
泡体を得、これを焼成させる方法が開示されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明者は、これらの
各方法のうちで、特にセラミック粉末と水との混合物に
ポリウレタン発泡体用原料を添加し、この混合物を型内
に注入し、発泡、硬化させてポリウレタン発泡体を得、
これを焼成してセラミック焼結体を製造すると、軽量で
あっても強度も高い焼成用治具等の窯道具を低コストで
作製できることを見いだした。しかし、こうして得たセ
ラミック焼結体は、軽量ではあるが、高温における耐熱
スポーリング性および耐ベンド性の点で、未だに満足で
きるものが得られない問題があった。

【０００５】本発明の目的は上述した問題を解消して、
軽量で、かつ高温における耐熱スポーリング性および耐
ベンド性の良好な焼結体を得ることができるセラミック
焼結体の製造方法を提供しようとするものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明のセラミック焼結
体の製造方法は、アルミナ粉末、ムライト粉末、コージ
ェライト粉末の１種または１種以上に、平均粒径数〜１
５０μｍのアンダリューサイトを５〜６０重量部添加混
合してセラミック原料を得、得られたセラミック原料と
水とから混合物スラリーを作製し、この混合物スラリー
１００重量部に対して親水性ウレタンポリマーを５〜２
０重量部添加混合した後、型に流し込んで成形体を作製
し、この成形体を脱脂、焼成することを特徴とするもの
である。

【０００７】

【作用】上述した構成において、所定量で所定の平均粒
径を有するアンダリューサイトを含有するセラミック原
料に対して、所定量の親水性ウレタンポリマーを添加さ
せ、これを型内で発泡、硬化させて成形体を得た後、脱
脂、焼成してセラミック焼結体を得ているため、後述す
る実施例から明かなように、従来のウレタン法の軽量の
焼結体が得られる長所を維持しつつ、高温における耐熱
スポーリング性および耐ベンド性に優れたセラミック焼
結体を得ることができる。

【０００８】本発明において、アンダリューサイトの粒
径を数〜１５０μｍとするのは、粒径がこれより小さい
と、焼結体中に微細なクラックが生じて基材の強度を下
げてしまうとともに、粒径がこれより大きいと、大きな
クラックが生じて強度が低下し、耐ベンド性、耐熱スポ
ーリング性が劣ってしまうためである。また、親水性ウ
レタンポリマーの添加量を５〜２０重量部とするのは、
添加量がこれより小さいと、発泡硬化後の成形体強度が
弱く、水を乾燥させた後にクラックが発生するととも
に、添加量がこれより大きいと、発泡硬化後の成形体強
度は強いが、乾燥、脱脂後の脱脂体の強度が弱く、クラ
ックが発生しやすいためである。なお、これを焼結させ
ても焼結強度が弱いものしか得られないのは明かであ
る。

【０００９】

【実施例】本発明のセラミック焼結体の製造方法では、
まず、アルミナ粉末、ムライト粉末、コージェライト粉
末の１種または１種以上からなる混合物に、粒径数〜１
５０μｍのアンダリューサイトを５〜６０重量部添加混
合してセラミック原料を得る。次に、得られたセラミッ
ク原料１００重量部に対して、水を４０〜５０重量部添
加し、ボールミル等でさらに混合して混合物スラリーを
得る。次に、混合物スラリー１００重量部に対して、親
水性ウレタンポリマーを５〜２０重量部添加し、高速ミ
キサーで攪はんする。ここで使用する親水性ウレタンポ
リマーは、エチレンオキシド・プロピレンオキシド共重
合体とポリイソシアネート化合物を反応させて得られる
親水性ウレタンポリマー等がある。

【００１０】次に、親水性ウレタンポリマーを混合した
混合物を、金型の中に流し込み成形を行う。金型内でウ
レタンポリマーが反応して発泡硬化がおこり、硬化終了
後成形体を金型から離型する。反応は２〜３分で完了す
る。次いで、８０〜１００℃で２０〜３０時間乾燥を行
い、完全に水分をぬき、常温から４００℃で３０〜４０
時間脱脂を行った後、１５００〜１６００℃の電気炉で
焼成し、セラミック焼結体を得ている。

【００１１】以下、実際の例について説明する。実施例１ 表１に示す配合割合で、平均粒径０．６μｍの易焼結性
アルミナと平均粒径４５μｍのアンダリューサイトとを
混合して得たセラミック原料１００重量部に対し、水４
０重量部を添加し、ボールミルで５時間混練して混合物
スラリーを得た。この際、粘度調整のため分散剤等を使
用しても良い。次ぎに、得られた混合物スラリーに親水
性ウレタンポリマーを１０重量部添加し、すばやく高速
ミキサーで攪はんし、２００×２００×１０ｍｍの形状
の金型の中に流し込み、発泡硬化させた。２〜３分後、
金型から離型し、８０〜１００℃で乾燥して水分を完全
に除去し、常温から４００℃で３０〜４０時間ガス炉で
脱脂を行って、ウレタンポリマーを数％までに焼失させ
た。次いで、１５００〜１６５０℃の電気炉で焼結さ
せ、セラミック焼結体を得た。

【００１２】得られたセラミック焼結体の特性を評価す
るため、かさ比重、耐熱スポーリング性および耐ベント
性を測定した。耐熱スポーリング性は、２００×２００
×１０ｍｍの試験片を１０００℃の電気炉から大気中に
引き出し、クラックの発生する最初の回数から求めた。
なお、引き出しは全体で３０回行った。また、耐ベンド
性は、２００×５０×１０ｍｍの試験片の支点間距離を
１５０ｍｍとし、荷重を１００ｇかけ、１４００℃で２
４時間保持後の反り量から求めた。結果を表１に示す。
なお、表１の結果から、アンダリューサイトの添加量が
５〜６０重量部であると、耐熱スポーリング性および耐
ベンド性の良好なセラミック焼結体が得られることがわ
かる。

【００１３】

【表１】

【００１４】実施例２ 添加するアンダリューサイトの平均粒径の影響を調べる
ため、平均粒径０．６μｍの易焼結アルミナ８０重量部
にアンダリューサイト２０重量部の配合で、アンダリュ
ーサイトの平均粒径を以下の表２に示すように変化させ
たものを使用して、実施例１と同様の工程によりセラミ
ック焼結体を得た。そして、得られたセラミック焼結体
に対して、実施例１と同様に、耐熱スポーリング性と耐
ベンド性を測定するとともに、曲げ強度を測定した。曲
げ強度は、焼結体より１００×２０×１０ｍｍの試験片
を切り出し、支点間距離８０ｍｍの３点曲げ強さより求
めた。結果を表２に示す。なお、表２の結果から、添加
するアンダリューサイトの平均粒径は数〜１５０μｍの
ものが、良好な耐熱スポーリング性および耐ベンド性を
示すだけでなく、高い曲げ強度を示すことがわかる。

【００１５】

【表２】

【００１６】実施例３ 他の組成におけるアンダリューサイトの添加の影響を調
べるため、アルミナに代えて表３に示す配合量で平均粒
径１．０μｍの合成ムライトを使用して、実施例１と同
様にセラミック焼結体を得、得られたセラミック焼結体
に対し、同様にかさ比重、耐熱スポーリング性および耐
ベンド性を測定した。結果を表３に示す。なお、表３の
結果から、合成ムライトでもアンダリューサイト添加の
効果があることがわかる。

【００１７】

【表３】

【００１８】実施例４ 合成ムライトに対して添加するアンダリューサイトの平
均粒径の影響を調べるため、平均粒径１．０μｍの合成
ムライト８０重量部にアンダリューサイト２０重量部の
配合で、アンダリューサイトの平均粒径を以下の表４に
示すように変化させたものを使用して、実施例１と同様
の工程によりセラミック焼結体を得た。そして、得られ
たセラミック焼結体に対して、実施例１と同様に、耐熱
スポーリング性と耐ベンド性を測定するとともに、曲げ
強度を測定した。結果を表４に示す。なお、表４の結果
から、合成ムライトでも実施例２と同様にアンダリュー
サイトの平均粒径が数〜１５０μｍのものが、良好な曲
げ強度、耐熱スポーリング性および耐ベンド性を示すこ
とがわかる。

【００１９】

【表４】

【００２０】実施例５ 親水性ウレタンポリマーの添加量の影響を調べるため、
平均粒径０．６μｍの易焼結性アルミナ原料８０重量
部、平均粒径４５μｍのアンダリューサイトを以下の表
５に示す割合で添加したものから、実施例１と同様の工
程によりセラミック焼結体を得た。親水性ウレタンポリ
マーを使用しないものとの比較のため、平均粒径０．６
μｍの易焼結性アルミナ原料に対し５００ｋｇｆ／ｃｍ
² の乾式プレスを行い、２００×２００×１０ｍｍの成
形体を得、得られた成形体を１５００〜１６００℃の電
気炉で焼成して、比較例のセラミック焼結体を得た。得
られたセラミック焼結体に対して、実施例１および実施
例２と同様にかさ比重、曲げ強度、耐熱スポーリング性
および耐ベンド性を測定した。結果を表５に示す。な
お、表５の結果から、親水性ウレタンポリマーの添加量
が５〜２０重量部のものが良好な諸特性を示すととも
に、親水性ウレタンポリマーを使用しないものと比べて
もほぼ同様の曲げ強度と耐ベンド性と、さらに良好な耐
熱スポーリング性を示すことがわかる。

【００２１】

【表５】

【００２２】本発明は上述した実施例にのみ限定される
ものではなく、幾多の変形、変更が可能である。例え
ば、上述した実施例では、アルミナとムライトの例しか
示さなかったが、同様に基材として用いられるコージェ
ライトでも、さらにはこれらの混合物を用いても同様の
効果を得ることができることはいうまでもない。

【００２３】

【発明の効果】以上の説明から明かなように、本発明に
よれば、所定量で所定の平均粒径を有するアンダリュー
サイトを含有するセラミック原料に対して、所定量の親
水性ウレタンポリマーを添加混合したものからセラミッ
ク焼結体を得ているため、軽量でしかも耐熱スポーリン
グ性および耐ベンド性の良好なセラミック焼結体を得る
ことができる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 アルミナ粉末、ムライト粉末、コージェ
   ライト粉末の１種または１種以上に、平均粒径数〜１５
   ０μｍのアンダリューサイトを５〜６０重量部添加混合
   してセラミック原料を得、得られたセラミック原料と水
   とから混合物スラリーを作製し、この混合物スラリー１
   ００重量部に対して親水性ウレタンポリマーを５〜２０
   重量部添加混合した後、型に流し込んで成形体を作製
   し、この成形体を脱脂、焼成することを特徴とするセラ
   ミック焼結体の製造方法。