JPH11228234A - 耐食性及び熱伝導性に優れた焼結体 - Google Patents

耐食性及び熱伝導性に優れた焼結体

Info

Publication number
JPH11228234A
JPH11228234A JP10035252A JP3525298A JPH11228234A JP H11228234 A JPH11228234 A JP H11228234A JP 10035252 A JP10035252 A JP 10035252A JP 3525298 A JP3525298 A JP 3525298A JP H11228234 A JPH11228234 A JP H11228234A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
silicon nitride
sintered body
corrosion resistance
thermal conductivity
resistance
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP10035252A
Other languages
English (en)
Inventor
Atsushi Hisamoto
淳 久本
Moriyoshi Kanamaru
守賀 金丸
Mutsuhisa Nagahama
睦久 永浜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kobe Steel Ltd
Original Assignee
Kobe Steel Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kobe Steel Ltd filed Critical Kobe Steel Ltd
Priority to JP10035252A priority Critical patent/JPH11228234A/ja
Publication of JPH11228234A publication Critical patent/JPH11228234A/ja
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Ceramic Products (AREA)
  • Drying Of Semiconductors (AREA)
  • Container, Conveyance, Adherence, Positioning, Of Wafer (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 耐熱性,耐熱衝撃性及び機械的特性に優れた
窒化珪素を主体とする焼結体であって、良好な熱伝導性
を有すると共に、非常に優れた耐食性を発揮する焼結体
を提供する。 【解決手段】 窒化珪素を主体とする焼結体において、
窒化珪素結晶を配向させることにより熱伝導性に優れた
焼結体を得ることができ、さらにAlを0.10重量%
以上含有させると共に、含有されるAlの50%以上に
よりSi−Al−O−Nを形成させることで、耐食性及
び熱伝導性に優れた焼結体を得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は耐食性及び熱伝導性
に優れた焼結体に関し、詳細には半導体や液晶ディスプ
レイ等の製造プロセスに適用されるエッチング装置,ス
パッタリング装置やCVD装置等の真空プロセス装置の
反応容器内部材の様に、腐食性ガスやプラズマに曝され
る環境下で用いられる部材として好適な窒化珪素製焼結
体に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年の半導体製造プロセスや液晶ディス
プレイ製造プロセスにおいては、腐食性ガスや高密度の
プラズマが多用されている。特にエッチング装置ではフ
ッ素系プラズマ等の腐食性の高いプラズマが使用されて
いることから、エッチング装置内に配設される反応容器
内部材には高い耐食性が要求される。そこでアルミナ,
窒化アルミニウム,炭化珪素等といったセラミックス材
料の焼結体を、上記反応容器内部材に適用する技術(例
えば、特開平7−183277号公報や特開平8−23
1266号公報など)が提案されている。
【0003】ところで窒化珪素(Si34 )は、耐熱
性,耐熱衝撃性及び機械的特性が上記セラミックス材料
と比較して格段に優れていることが知られているが、上
記反応容器用部材に用いるには、窒化珪素は耐食性及び
熱伝導性が乏しいという問題を有していた。
【0004】窒化珪素の熱伝導性が乏しい理由として
は、焼結助剤中のAlがサイアロン(Si−Al−O−
N)を形成して、フォノンが散乱されて熱伝導率を低下
させるからであると考えられており、例えば特開平9−
30866号公報には、Al含有率を1重量%(好まし
くは、0.1重量%以下)に制限することにより窒化珪
素焼結体の熱伝導性を向上させる技術が開示されてい
る。但し、この技術による窒化珪素焼結体では耐食性に
関しての改善が何らなされておらず、上記反応容器用部
材の用いるセラミックス材料の特性としては不十分であ
った。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記事情に着
目してなされたものであって、耐熱性,耐熱衝撃性及び
機械的特性に優れた窒化珪素を主体とする焼結体であっ
て、良好な熱伝導性を有すると共に、非常に優れた耐食
性を発揮する焼結体を提供しようとするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決した本発
明に係る熱伝導性に優れた焼結体とは、窒化珪素を主体
とする焼結体であって、窒化珪素結晶が配向されてなる
ことを要旨とするものであり、上記窒化珪素結晶の平均
アスペクト比は3以上であることが望ましい。
【0007】また、本発明に係る耐食性及び熱伝導性に
優れた焼結体とは、窒化珪素を主体とする焼結体であっ
て、窒化珪素結晶が配向されると共に、Alを0.10
%(重量%、以下同じ)以上含有し、且つ含有されるA
lの50%以上がSi−Al−O−Nを形成しているこ
とを要旨とするものである。
【0008】更に、上記焼結体を用いて真空プロセス装
置等の反応容器内部材を作製すれば、優れた耐食性及び
熱伝導性を発揮するので望ましい。
【0009】尚、真空プロセス装置用の反応容器内部材
としては、クランプリング,フォーカスリング,ガス拡
散板,チャンバウォール,チャンバライナー,蓋,ドー
ム,ヒータ架台,ヒータ被覆材,ゲート等が挙げられ
る。
【0010】また、本発明において耐食性とは、腐食性
ガスに対する耐ガス性と、高密度プラズマに対する耐プ
ラズマ性の両方を兼備した性質であり、Cl,O,N,
H,F,B,Br,S,C等の元素を含むガスやプラズ
マに対する耐食性を意味するものである。
【0011】
【発明の実施の形態】本発明者らは、まず窒化珪素焼結
体の熱伝導性の改善を目的として、種々実験を行ったと
ころ、窒化珪素の結晶配向を制御することにより、非常
に優れた熱伝導性が得られることを見出した。但し、窒
化珪素焼結体は、特にハロゲン元素を含むようなガス/
プラズマ環境では耐食性が乏しいという特性を有するこ
とから、結晶配向を制御することで得られる良熱伝導性
を維持しながら耐食性を改善する技術を開発すべく、更
に研究を重ねた。その結果、窒化珪素にAlを添加し、
さらにその一部のAlによりSi−Al−O−Nを形成
することで、優れた熱伝導性を維持したまま耐食性を向
上できることを突き止め、本発明に想到した。
【0012】まず、本発明に係る窒化珪素焼結体におい
て、その優れた熱伝導性は窒化珪素結晶の配向性により
得られている。即ち、細長い窒化珪素結晶粒子が一方向
に並んだ状態の組織の場合に良好な熱伝導性が得られる
のであり、具体的には、アスペクト比が3以上である窒
化珪素粒子がそのc軸方向に配列されていることが望ま
しい。
【0013】図1は結晶の配向の有無を模式的に示す説
明図であり、(a)は結晶粒子が配向していない状態を
示し、(b)は結晶粒子が配向している場合の結晶状態
を示す。より具体的には、配向方位と結晶のc軸のなす
角度が±30°の範囲にある結晶が70%以上あること
が望ましく、80%以上あればより望ましい(図2参
照)。更には、±20°の範囲内にある結晶が70%以
上であることが望ましく、80%以上であればより望ま
しい。
【0014】このような結晶の配向性を得るには、例え
ば、Si34ウイスカを種結晶として用い、Si34
末(通常は粒状)と混合し、焼結前に押出成形などによ
ってウイスカの配列を制御した後、焼成することでc軸
方向に配向した焼結体を得ることができる。
【0015】次に、本発明の焼結体において、優れた耐
プラズマ性を得る上で、Al含有率を0.1%以上とす
ることが必要であり、0.5%以上であると好ましく、
0.8%以上であるとより好ましい。一方、Al含有率
の上限は、焼結体に要求される特性や使用環境等により
異なるが、中でも熱伝導特性を重視する場合には、10
%以下とすることが望ましく、7%以下であればより好
ましい。
【0016】また含有されるAlの50%以上がSi−
Al−O−Nを形成することが、耐食性を大幅に向上さ
せる上で重要であり、含有されるAlの55%以上がS
i−Al−O−Nを形成することが望ましい。含有され
るAlのうちのSi−Al−O−N形成率を調整するに
あたっては、焼結条件(焼結温度及び焼結時間)を制御
すればよい。例えば種結晶としてβ−Si34ウイスカ
を添加する場合には、焼結の過程で、まず粒界にSi−
Al−O−Nガラスが生成され、そこにα−Si34
結晶が溶け込み、過飽和となった粒界ガラス相から上記
β−Si34ウイスカ上にSi−Al−O−N組成物
が成長することとなり、上記Si−Al−O−N形成率
が高まる。
【0017】尚、Si−Al−O−Nの形成率は、透過
型電子顕微鏡とX線回折によりSi−Al−O−Nの存
在を確認すると共に概略の定量分析をした後、化学分析
により正確に定量すれば求めることができる。
【0018】Alを0.1%以上含有させ、且つSi−
Al−O−Nを形成させるにあたっては、Al23
AlN等のAl化合物を添加して焼結すれば良い。尚、
AlNを単独添加しても、AlNやSi34 の表面層
には酸化物が存在するため、Si−Al−O−Nを形成
することができる。また焼結助剤として、Y23 等の
希土類酸化物やMgOを併せて添加しても良い。
【0019】以下、本発明を実施例によって更に詳細に
説明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のもの
ではなく、前・後記の主旨に徴して設計変更することは
いずれも本発明の技術的範囲内に含まれるものである。
【0020】
【実施例】まず、Si34ウイスカ(平均アスペクト
比:約5,平均長さ:約1μm)とSi34粉末(平均
粒径0.2μm)を、5:95の割合(重量比)で配合
し、焼結助剤としてAl23 及びY23 を加え、混
合した。次に、上記Si34ウイスカの配列を同一方向
に制御することを目的として押出成形を行った後、焼成
を行い、表1に示すAl含有率と、Si−Al−O−N
形成率を有する窒化珪素焼結体を得た。
【0021】尚、表1において、例えばNo.1の焼結
体は、焼結助剤の添加率が6%であり、焼成は焼結温度
1800℃で5時間の条件で行ったものであり、またN
o.9の焼結体は、焼結助剤の添加率が8%であり、焼
成は焼結温度1800℃で5時間の条件で行ったもので
ある。
【0022】表1に示す窒化珪素焼結体と従来のセラミ
ックス焼結体を用い、以下の様にして耐食性(耐ガス性
及び耐プラズマ性)と熱伝導性を評価した。
【0023】[耐ガス性]以下の条件でガス暴露試験を
行った後、サンプルを取り出して、十分に水洗・乾燥を
行い、重量減少率で耐ガス性を評価した。 ガス :CF4 /Ar=100/100sccm ガス圧 :1Torr 温度 :300℃ 保持時間:2時間 (耐ガス性評価基準) ○:重量減少率 5%未満 △:重量減少率 5%以上10%未満 ×:重量減少率 10%以上
【0024】[耐プラズマ性]下記のエッチング条件
で、30分間NF3 プラズマを照射した後、10分間の
インターバルをおくサイクルを4回繰り返すプラズマ腐
食試験を行った。 ガス :C26 /Ar=200/200sccm ガス圧 :30mTorr トップRF :1800W(13.56MHz) バイアスRF:200W,Vpp=1000V(700kHz) 温度 :40℃
【0025】次に、電子顕微鏡により観察して試験片の
被エッチング量(最大深さ)を測定し、耐プラズマ性を
次の様に評価した。 ○:被エッチング量 2μm未満 △:被エッチング量 2μm以上5μm未満 ×:被エッチング量 5μm以上
【0026】[熱伝導性]試験片の熱伝導率をレーザー
フラッシュ法により測定し、以下の様に評価した。 ○:100W/m・K以上 △:50W/m・K以上100W/m・K未満 ×:50W/m・K未満 結果は、表1に示す。
【0027】
【表1】
【0028】No.1〜7は本発明の条件を満足する実
施例であり、耐ガス性及び耐プラズマ性のいずれの耐食
性にも優れ、更に熱伝導性に優れている。No.8は、
Al含有量が少な過ぎる場合の比較例であり、耐食性が
悪い。No.9は窒化珪素粒子が配向していない場合の
比較例であり、熱伝導性が悪い。またNo.10は、含有
Alのうち、Si−Al−O−N形成率が小さ過ぎる場
合の比較例であり、耐食性が悪い。
【0029】Al含有量は少ない程、アスペクト比が大
きくなる傾向があり、また熱伝導性も良好なものが得ら
れた。最もAl含有量が多い本発明例No.4では、ア
スペクト比が3.1まで低下しているが、結晶は配向さ
れているので熱伝導性は従来例に比べて良好である。ま
た、比較例No.9は、Al含有量が本発明例No.4
に比べ少なく、アスペクト比は大きいが配向性を有して
いないので熱伝導性は悪い。
【0030】No.11〜13は、基体が窒化珪素以外であ
る従来例であり、いずれも熱伝導性が悪く、特にNo.
13のSiO2 を基体とする従来例は耐食性も低い。
【0031】
【発明の効果】本発明は以上の様に構成されているの
で、耐熱性,耐熱衝撃性及び機械的特性に優れた窒化珪
素を主体とする焼結体であって、良好な熱伝導性を有す
ると共に、非常に優れた耐食性を発揮する焼結体が提供
できることとなった。
【図面の簡単な説明】
【図1】結晶の配向の程度を示す説明図である。
【図2】結晶の配向方向を示す説明図である。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 窒化珪素を主体とする焼結体であって、 窒化珪素結晶が配向されてなることを特徴とする熱伝導
    性に優れた焼結体。
  2. 【請求項2】 前記窒化珪素結晶の平均アスペクト比が
    3以上である請求項1に記載の焼結体。
  3. 【請求項3】 窒化珪素を主体とする焼結体であって、 窒化珪素結晶が配向されると共に、 Alを0.10重量%以上含有し、 且つ含有されるAlの50重量%以上がSi−Al−O
    −Nを形成していることを特徴とする耐食性及び熱伝導
    性に優れた焼結体。
  4. 【請求項4】 請求項1〜3のいずれかに記載の焼結体
    を用いてなる反応容器内部材。
JP10035252A 1998-02-17 1998-02-17 耐食性及び熱伝導性に優れた焼結体 Withdrawn JPH11228234A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10035252A JPH11228234A (ja) 1998-02-17 1998-02-17 耐食性及び熱伝導性に優れた焼結体

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10035252A JPH11228234A (ja) 1998-02-17 1998-02-17 耐食性及び熱伝導性に優れた焼結体

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH11228234A true JPH11228234A (ja) 1999-08-24

Family

ID=12436643

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP10035252A Withdrawn JPH11228234A (ja) 1998-02-17 1998-02-17 耐食性及び熱伝導性に優れた焼結体

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH11228234A (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002329774A (ja) * 2001-04-27 2002-11-15 Kyocera Corp ウエハ支持部材
US6861165B2 (en) 2000-02-24 2005-03-01 Ibiden Co., Ltd. Aluminum nitride sintered compact, ceramic substrate, ceramic heater and electrostatic chuck
US6888236B2 (en) 2000-03-07 2005-05-03 Ibiden Co., Ltd. Ceramic substrate for manufacture/inspection of semiconductor

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6861165B2 (en) 2000-02-24 2005-03-01 Ibiden Co., Ltd. Aluminum nitride sintered compact, ceramic substrate, ceramic heater and electrostatic chuck
US6929874B2 (en) 2000-02-24 2005-08-16 Ibiden Co., Ltd. Aluminum nitride sintered body, ceramic substrate, ceramic heater and electrostatic chuck
US6888236B2 (en) 2000-03-07 2005-05-03 Ibiden Co., Ltd. Ceramic substrate for manufacture/inspection of semiconductor
JP2002329774A (ja) * 2001-04-27 2002-11-15 Kyocera Corp ウエハ支持部材
JP4683759B2 (ja) * 2001-04-27 2011-05-18 京セラ株式会社 ウエハ支持部材およびその製造方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3362113B2 (ja) 耐蝕性部材、ウエハー設置部材および耐蝕性部材の製造方法
US6383964B1 (en) Ceramic member resistant to halogen-plasma corrosion
JP5127196B2 (ja) 粒子発生の低い耐プラズマ弗素アルミナセラミック材料及び製造方法
US20130235507A1 (en) Electrostatic chuck
JP3261044B2 (ja) プラズマプロセス装置用部材
JP4987238B2 (ja) 窒化アルミニウム焼結体、半導体製造用部材及び窒化アルミニウム焼結体の製造方法
JPH1045461A (ja) 耐食性部材
WO2005009919A1 (ja) Y2o3質焼結体、耐食性部材およびその製造方法並びに半導体・液晶製造装置用部材
JP3967093B2 (ja) セラミックス部材およびその製造方法
JP3527839B2 (ja) 半導体素子製造装置用部材
JPH10330150A (ja) 耐食性部材
JP3618048B2 (ja) 半導体製造装置用部材
JP2000103689A (ja) アルミナ質焼結体およびその製造方法、並びに耐プラズマ部材
JPH11228234A (ja) 耐食性及び熱伝導性に優れた焼結体
JPH1067554A (ja) 耐食性セラミック部材
JP3808245B2 (ja) 半導体製造用チャンバ構成部材
JP3716386B2 (ja) 耐プラズマ性アルミナセラミックスおよびその製造方法
JP3500278B2 (ja) 半導体製造用耐食性部材
JP2001151559A (ja) 耐食性部材
JP2001199762A (ja) 耐蝕性セラミックス材料
JP2000327424A (ja) 窒化アルミニウム基焼結体とその製造方法及びそれを用いたサセプター
JP3769416B2 (ja) プラズマ処理装置用部材
JP2000239066A (ja) 耐食性部材およびその製造方法、並びにそれを用いたプラズマ処理装置用部材
JP2009161858A (ja) 耐食性CVD―SiC被覆材及びCVD装置用治具
JP2002068864A (ja) 耐プラズマ性部材およびその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A300 Withdrawal of application because of no request for examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300

Effective date: 20050510