JPH11221437A - 半導体排ガスの除害装置 - Google Patents
半導体排ガスの除害装置Info
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- JPH11221437A JPH11221437A JP10041051A JP4105198A JPH11221437A JP H11221437 A JPH11221437 A JP H11221437A JP 10041051 A JP10041051 A JP 10041051A JP 4105198 A JP4105198 A JP 4105198A JP H11221437 A JPH11221437 A JP H11221437A
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Abstract
て除害を図ると共に副生するF2(又は、弗素化合物)
による高温腐食を抑え、除害装置として恒久的に使用出
来るようなものにする事。 【解決手段】 入口スクラバ(8)と、加熱反応部(2)と、
出口スクラバ(9)と、受槽(3)とで構成され、加熱反応部
(2)は、筒状の躯体(6)と洗浄ガス導入管(12)とヒータ
(5)とで構成されている。躯体(6)の内周面、ヒータ(5)
の外周面、洗浄排ガス導入管(12)の加熱反応部における
少なくとも外周面はセラミックスである。水不溶性の熱
分解性ガスの熱分解時にヒータ(5)の表面温度が800
℃〜1400℃に保持されており、発熱体はPt、Mo
等の金属材料又はSiC等の非金属材料であり、この発
熱体はAl2O3を主成分とした不滲透性セラミックチュ
ーブ等に挿填されている。
Description
用され、半導体製造工程から排出されるNF3、C
2F6、CF4を代表とする弗化化合物(以下、PFCと
いう。)を含む半導体排ガスの除害装置に関する。
CVD装置のような半導体製造装置のクリーニング用ガ
スとして近年その使用量を増している傾向にあるが、そ
の使用に当たっては、場合によって使用ガスの50%近
くが未反応のまま半導体製造装置から排出される。
に定められたTLV(恕限値)は10ppmであり、環
境中への放出に当たってはNF3を含む排ガスを予め除
害する必要がある。
で、C2F6、CF4そのものの人体への毒性は明確でな
いが、地球温暖化原因ガスとしてそのまま大気放出出来
ないものである。
珪素、チタン等をそれぞれ個々に介在させて加熱雰囲気
下で処理する方法や、(b)NH3との共存下で熱分解する
方法等があり、(c)C2F6、CF4については空気、
O2、O3の共存下で酸化分解する方法がある。
る反面、現実には尚多くの問題を抱えており、使用者側
としては安全に使いこなせないという問題がある。
では、NF3+C→C2F6+CF4+F2+………など多
種類の分解ガスが生じ、これら副生ガスを更に除害する
2次除害が必要である。その例を以下に示す。 C2F6(又はCF4)+02→C02+F2+……… しかも該系では、現実的には十分PFCを分解し切れ
ず、未分解PFCの放出が起こり、除害装置としての性
能も不十分であった。
いて、加熱温度を高くするほどPFCの熱分解は促進さ
れるが、副生したF2(又は弗素化合物)が増加し、そ
の高濃度と高温の雰囲気温度との相乗作用により、除害
装置の構成部材の内、金属材料部分が急速に腐食・破壊
され、除害装置として実用には供し得なかった。
存させる事によってF2(又は弗素化合物)を中和し、
金属材料部分の腐食を抑える事は部分的には可能である
もののNH3供給用の配管を含め、装置の複雑化、NH3
ガスの消耗を含め、処理コストの上昇が避けられないと
いう実用上の問題があった。
理に当たっては、完全な除害処理は当然のことながら、
対象ガスの分解副生ガス、即ち、F2(又は弗素化合
物)による装置そのものの腐食を抑えて恒久的に除害装
置として機能しない限り実用に供し得ない。
したPFCの除害手段において、実用に供するための幾
多の問題を抱えている現状に鑑み、本発明においては、
PFCを所定以下の濃度にまで低減させて除害を図ると
共に副生するF2(又は、弗素化合物)による高温腐食
を抑え、除害装置として恒久的に使用出来るようなもの
にする事をその解決課題とするものであり、装置として
は安全、低コスト、単純なシステムにより構成される事
が必要である。
除害装置(A)は、半導体製造工程で排出される半導体排
ガス中に含まれる加水分解性ガス又は水溶性ガス或いは
加水分解性ガス又は水溶性ガスを水洗除去するための入
口スクラバ(8)と、入口スクラバ(8)にて水洗された半導
体排ガス中に含まれている水不溶性の熱分解性ガスを加
熱して熱分解する加熱反応部(2)と、熱分解にて生じた
金属腐食性加水分解性ガス又は金属腐食性水溶性ガス或
いは金属腐食性加水分解性ガスと金属腐食性水溶性ガス
を水洗除去する出口スクラバ(9)と、両スクラバ(8)(9)
から排出された洗浄水を収納する受槽(3)とで構成され
た半導体排ガスの除害装置(A)において、加熱反応部(2)
は、筒状の躯体(6)と、入口スクラバ(8)に連通し、洗浄
排ガスを加熱反応部(2)に導入する洗浄ガス導入管(12)
と、洗浄ガス導入管(12)の周囲に配設されているヒータ
(5)とで構成されており、躯体(6)の内周面と、ヒータ
(5)の外周面並びに洗浄排ガス導入管(12)の加熱反応部
における少なくとも外周面はセラミックスであり、水不
溶性の熱分解性ガスの熱分解時にヒータ(5)の表面温度
が800℃〜1400℃に保持されており、ヒータ(5)
の発熱体はPt、Mo、Wの何れかの金属材料又はSi
C、MoSi2、Cの何れかの非金属材料であり、該発
熱体はAl2O3を主成分とした不滲透性セラミックチュ
ーブ又は外側がセラミックでコーティングされた金属製
外筒に挿填されている事を特徴とする。
触部分がセラミックスによってプロテクトされ、水不溶
性の熱分解性ガスの熱分解によって生じた金属腐食性ガ
スや、前記金属腐食性ガスが溶け込んだ金属腐食性洗浄
水による腐食が防止され、除害装置(A)としての恒久的
使用が保証される。そして、洗浄排ガスの効果的な熱分
解が達成され、有害成分濃度を基準値以下にする事がで
きる。
ついて詳細に説明する。図1は本発明による半導体排ガ
スの除害装置(A)の概要を示した図である。本発明で処
理の対象となる排ガスは、代表例を示せば半導体製造工
程のクリーニング処理,エッチング処理において発生す
る、SiF4、F2、HFなど加水分解成分又は水溶性成
分と、水不溶性で熱分解性ののPFCとを含むような半
導体排ガスである。
HF、PFC単独でもよいし、組み合わされていてもよ
いし、これ以外のものでもよいことは言うまでもない。
いずれにせよ、半導体製造工程において排出される排ガ
スであって、有害成分を含み、該有害成分が水溶性或
いは加水分解性を示すもの、熱分解性を示すもの、
熱分解性有害成分の熱分解によって発生した副生ガスが
水溶性或いは加水分解性を示すもの、の単独或いはこれ
らの組み合わせであればよい。
いた除害方法の概要を説明する。半導体排ガス中の例え
ばSiF4、F2、HFなど加水分解成分又は水溶性成分
をまず、入口スクラバ(8)で水洗除去し、続いて半導体
排ガス中に含まれている水不溶性の未分解PFCを主成
分とする熱分解性ガスを熱分解ゾーンにおいて、空気
(或いは酸素)の存在下或いは不存在下において加熱に
より熱分解し、そこで熱分解にて生じたF2(又は弗素
化合物)などの金属腐食性加水分解性ガス又は金属腐食
性水溶性ガス或いは金属腐食性加水分解性ガスと金属腐
食性水溶性ガスを出口スクラバ(9)にて水洗除去し、P
FCの濃度が所定値以下となった処理ガスを系外に放出
すると共にF2(又は弗素化合物)を溶解した排水を系
外に放出する。放流排水は、別途の処理装置に導き、弗
素成分を固定化除去する。
置(A)の構造に付いて説明する。本発明装置は、大別し
て、入口スクラバ(8)、加熱反応部(2)、出口スク
ラバ(9)、受槽(3)並びに配管系統とで構成される。
まれる例えば前述の加水分解性ガス又は水溶性ガス或い
は加水分解性ガス又は水溶性ガスを水洗除去するための
ものである。
にて生じた加水分解性ガス又は水溶性ガス或いは加水分
解性ガスと水溶性ガスを水洗除去するためのものであ
り、いずれも円筒状のスクラバ本体(8b)(9b)が後述する
受槽(3)の端部にそれぞれ立設されており、その上部に
シャワーノズル(8a)(9a)がそれぞれ設置されている。
井部分には、半導体製造装置から導出された排ガス導入
管(1)が接続されており、出口スクラバ(9)のスクラバ本
体(9b)の天井部には排気管(4)が接続されている。
洗された洗浄排ガス中に含まれている水不溶性の熱分解
性ガス(例えばPFC)を加熱して熱分解するゾーンで
あり、後述する受槽(3)の中央に立設されている円筒状
の躯体(6)と、入口スクラバ(8)の底部から導出され、躯
体(6)の中心に立設されており、その上端から洗浄排ガ
スが加熱反応部(2)内に放出されるようなっている洗浄
ガス導入管(12)と、躯体(6)の天井部から垂設され、躯
体(6)の中心に立設している洗浄ガス導入管(12)の周囲
に配設されているヒータ(5)とで構成されている。
a)と、ジャケット(6a)の内側層に設けられた断熱層(6b)
と、前記断熱層(6b)の内側に設けられたセラミックス層
(6c)とで構成されており、セラミックス層(6c)内が水不
溶性の熱分解性ガス(例えばPFC)を加熱して熱分解
する加熱ゾーン(K)となっている。
ないが、本実施例ではAl203:90%以上の耐熱性キ
ャスタブル耐火材料(好ましくはAl203:96%、S
i02:0.1%、他3.9%)で形成されている。
には、金属材料で形成されているので、前述のようにそ
の内側に断熱層(6b)とセラミックス層(6c)の2層が設け
られた3層構造となっている。
ラミックス(後述する実施例ではα−アルミナ)で形成
されるが、金属材料で形成してもよく、その場合には加
熱反応部(2)に挿入されている部分の少なくとも外面に
はアルミナリッチ(90%以上が好ましい)のセラミッ
クスコーティングがなされる。勿論、内外面全体をセラ
ミックスコーティングとしてもよい。コーティング方法
としては模射、塗布或いは塗装など各種方法があり最適
の方法が採用される。以下、同じ。
体として金属系材料の場合はPt,MO,Wの何れかの
線状体、非金属系材料の場合はSiC,MoSi2,C
の何れかの成形体が収納せられ、その空間にはN2ガス
の封入又は外部空気との連通の状態で使用される。例え
ば、Mo,W,Cよりなる発熱体の場合はN2封入下で
使用し、それ以外の発熱体ではN2封入,空気開放の何
れの条件で使用してもかまわない。
対象たる弗素を分子中に含有するガス、例えばPFC及
びその分解ガスと接触させてはならない。そのために、
不滲透性のセラミックチューブの外筒の中に収納するこ
とを代表例とするが、チューブ外側をセラミックでコー
ティングした金属製外筒を使用することもできる。この
場合のコーティング材はアルミナリッチ(90%以上が
好ましい)を使用する。
ディライト質のものも使用可能であり、それら材料の耐
久性を考える場合かかるアルミナシリケート,アルミナ
マグネシアシリケートのチューブ表面をアルミナリッチ
材料でコーティングする使用法も可能である。
前記入口及び出口両スクラバ(8)(9)から排出された洗浄
水を収納するもので、受槽(3)本体は一般的には金属製
で、その内周面にセラミックスのライニングが施されて
いるか或いはセラミックス・タイルが貼り付けられた耐
食層が形成されている。また、受槽(3)の上部には給水
管(7)が接続され、底部には排水管(13)が接続されてい
る。
プ(10)と、ポンプ(10)によって揚水された洗浄水をシャ
ワーノズル(8a)(9a)に供給する揚水管(14)とで構成され
ており、これら配管系統の内面にもセラミックスコーテ
ィングによる耐食処理がなされている事が好ましい。
弗素性高温材料としてはAl203が最も好ましいが、M
gO系も好適材として使用できる。Al203材は高純度
になる程熱衝撃に弱く、亀裂発生の危険があるので、わ
ずかにSi02が含有されているAl203/Si02系セ
ラミックスが本実施例では使用される。
2)までSi02の含有量を増やすと、弗素或いは弗素化
合物による腐食が進行するが、使用時間との兼ね合いで
使用出来る場合もある。また、コージェライト(2Al
203・5Si02・2Mg0)も弗素或いは弗素化合物
に対する耐食性があり、十分使用出来るセラミックス材
料である。
る。クリーニング処理で半導体製造装置から排出された
半導体排ガスは、排ガス導入管(1)を通り、排ガス導入
管(1)に接続されている希釈ガス導入管(11)から導入さ
れたN2ガス或いはアルゴンガスなどの不活性ガスによ
って所定濃度まで希釈されて入口スクラバ(8)に導入さ
れる。(勿論、N2ガスによる希釈の必要がない場合に
はそのまま入口スクラバ(8)に導入される。)
Cで炭素をCO2にして除害する系においては、この希
釈ガス導入管(11)より外部空気を計量導入する。
にあり、受槽(3)内の洗浄水を吸引し、揚水管(14)を通
って入口スクラバ(8)と出口スクラバ(9)のシャワーノズ
ル(8a)(9a)に給水しており、各シャワーノズル(8a)(9a)
から入口スクラバ(8)及び出口スクラバ(9)内に噴霧して
いる。
前記噴霧水とが共に上から下に向かって併流し、その間
に半導体排ガス中に含まれる前述の加水分解性ガス又は
水溶性ガス或いは加水分解性ガス又は水溶性ガス気−液
接触して水洗除去される。
のNF3、C2F6、CF4などPFCにて構成される事に
なる。一方、半導体排ガスを洗浄した洗浄水は、そのま
ま受槽(3)に流入する。
は、洗浄ガス導入管(12)を通って入口スクラバ(8)の底
部から加熱反応部(2)に導かれ、洗浄ガス導入管(12)の
上端から噴出しテ洗浄ガス導入管(12)の周囲に配設され
ているヒータ(5)に接触しつつ下方に流れる。ヒータ(5)
の表面は洗浄ガスの熱分解に必要な温度に保たれてお
り、ヒータ(5)表面からの熱エネルギを受けて洗浄ガス
は熱分解し、NF3の場合は、N2、NOx、F2、HF
のような分解ガスとなり、C2F6、CF4はCOx、
F2、HFのような分解ガスとなって加熱反応部(2)の底
部開口から受槽(3)内に流出する。
の底部開口から内部に流入し、内部を上昇している時
に、前記シャワーノズル(9a)からの噴霧水と向流にて気
−液接触して洗浄され、熱分解によって生成した副生ガ
ス中の加水分解性ガス又は水溶性ガス或いは加水分解性
ガスと水溶性ガスが除去される。そして、出口スクラバ
(9)で洗浄されたガス中のPFCがTLV以下に低減し
た処で、排気管(4)を通って系外に放出される。一方、
出口スクラバ(9)の噴霧水は熱分解ガスを洗浄した後、
そのまま受槽(3)に流入する。
を通って引き出され、別途用意した処理装置(図示せ
ず)にて弗素成分を固定化した後、系外に放水する。一
方、前記排水管(13)から排水した量に等しい清浄水(一
般には水道水)が給水管(7)から受槽(3)に給水され、受
槽(3)内の水量は常に一定に保たれるようになってい
る。
は弗素化合物)による腐食と、Al203系セラミックス
の耐食性について説明する。本装置(A)では、加熱反応
部(2)の熱分解で各種ガスが副生する。この副生ガス
(F2又は弗素化合物)は、加熱反応部(2)内で金属と接
触して高温腐食を発生し、受槽(3)では洗浄水に溶け込
んだF2が弗酸となって受槽(3)の金属部分を電気化学的
イオン腐食する事になる。ただし、高温腐食は電気化学
的イオン腐食より桁外れに腐食性が強く、前述のように
躯体(6)内では加熱反応部(2)の構成金属部分が露出しな
いように少なくともAl203を主成分とするセラミック
スコーティングが行われる。
合物に対して600℃以上での雰囲気下で高温腐食に耐
える金属材料はなく、わずかに実験的に純Niが耐え得
るが、工業的はには純Niで装置を構成する事は不可能
である。そこで、ハイニッケル材料を使用する事も考え
られるが、ハイニッケル材料の表面に形成されたNiF
xが耐食材となり、見かけ上、副生ガスに対する保護皮
膜を形成するような挙動を示すが、時間と共に剥離して
行き、常に下部のハイニッケル合金層が副生ガスに曝さ
れるようになりって腐食が進行し結果として実用に耐え
得なくなる。
は、高温雰囲気中で副生ガスに接触すると、その極く表
面層が、Al203+F2→AlF3+…となってAlF3
の皮膜を形成する。この皮膜のメルティングポイントは
1040℃で、耐熱性にも優れ、比容積(ml/g)
が、α−Al203(0.252ml/g)とAlF3(0.
325ml/g)とで差が少なく、Al203/AlF3の
接着において熱膨張差がなく剥離し難い事が判明し、A
lF3が保護皮膜として働く事が確認された。これは、
金属Ni(及びハイニッケル合金)の使用の場合におけ
るNi/NiFxの接着性とは大きな違いである。
ると、Si02+F2→SiF4(気化)なる反応が生じ
て材料消耗を招く(別の見方をすればSiO2がF2及び
弗素化合物の吸収材となり、金属材料の保護に役立つこ
とにもなる)。
度800℃〜1400℃、好ましくは900℃〜120
0℃である。800℃以下ではNF3の分解で排ガス濃
度がTLV(恕限度)10ppm以下にならず、C
2F6、CF4の分解において、導入ガス濃度の80%以
上の分解が実現しない。また、1400℃以上の温度で
は発熱体自身の消耗が激しくなって実用上好ましくな
い。
O3よりなるセラミック製チューブ内にSiC発熱体を
挿入し、加熱反応部(2)に6セット均等位置に縦方向に
懸垂した。ヒータの上端は加熱反応部(2)のフランジ部
の上端に出ており、チューブ空間は外部空間に開放とし
た。6セット配置されたヒータ(5)の中央位置に外径8
0mmφのα−Al2O3よりなる洗浄ガス導入管(12)を
設置した。
て、最外周を厚さ3mm厚のステンレス板(SUS30
4)で構成し、その内側に高温断熱材(商品名:カオウ
ール)を167mmの厚さで配設し、更にその内側にキ
ャスタブル耐火物(製品名:アサヒライトキャスタ−L
C−17)を48mm厚さに塗り込んで電気ヒータ(5)
を取り巻く有効内径270mmφの躯体構造とした。
おいて、純粋(100%)NF3、N2、外気(空気)の各種合
成混合ガスを本発明除害装置(A)に導入し、ヒータ(5)表
面温度を変化させつつ排ガスの分解を行わせ、第1表の
結果を得た。尚、約8時間の試験終了後、本発明除害装
置(A)を解体して腐食状況を調べたが、腐食による損傷
は全くなかった。
において、NF3排ガスはTLV10ppm迄除外され
ることが判明した。なお、出口スクラバ(9)からの排水
pHは、3〜4で、HF含有を示した。これに対してN
H3ガス(100%)10〜12(l/min)を水槽水に供給することに
よりPHを8〜9にすることができた。NH3ガスを加
熱ゾーン(K)に供給しても水槽水のPHは6〜8に保持
することができた。
置(A)を使用して純粋C2F6、N2、外気(空気)の各種
合成混合ガスを本発明除害装置(A)に導入し、ヒータ(5)
表面温度を変化させつつ排ガスの分解を行わせ、第2表
の結果を得た。
ば、ヒータ(5)表面温度の限界点は1000℃が一つの
目安となる。全風量が増えると除害率は僅かに下がる傾
向にあるが1100℃においては充分96%の除害が達成で
きた。
(A)を解体して内部の腐食状況を調べたが、F2(又は弗
素化合物)による高温腐食は全くなかった。
%,MgO 35%,SiO2 5%)のセラミックチューブに
金属Moのリボン状発熱体を懸垂し、内部をN2ガスで
封入し、シールしたものを用いた以外は実施例1と同様
に装置を組み立て、実施例1と同一条件でCF4の除害
試験を行い、第3表の結果を得た。
は上昇するが、95%以上を達成するためには1300℃以
上を必要とする。8時間の継続試験後に装置を解体して
内部を調べたが、使用材料の腐食は全く見られなかっ
た。
る有害成分は基準値以下に完全に分解されて無害化さ
れ、そのまま系外に放出する事ができるものであり、本
発明除害装置により本発明方法を恒久的且つ安全、低コ
ストにて実施する事ができ、特に、加熱反応部内のガス
接触部分及び受槽の内面の腐食成分含有洗浄水との接触
部分をセラミックス被覆する事によって水不溶性の熱分
解性ガスの熱分解によって生じた金属腐食性ガスや前記
金属腐食性ガスが溶け込んだ金属腐食性洗浄水による腐
食が防止され、除害装置としての恒久的使用が保証され
る事になる。
ータの表面温度を800℃〜1400℃に保持する事に
より、洗浄排ガスの効果的な熱分解が達成され、有害成
分濃度を基準値以下にする事ができる。
示した図。
横断面図。
縦断面図。
Claims (1)
- 【請求項1】 半導体製造工程で排出される
半導体排ガス中に含まれる加水分解性ガス又は水溶性ガ
ス或いは加水分解性ガス又は水溶性ガスを水洗除去する
ための入口スクラバと、入口スクラバにて水洗された洗
浄排ガス中に含まれている水不溶性の熱分解性ガスを加
熱して熱分解する加熱反応部と、熱分解にて生じた加水
分解性ガス又は水溶性ガス或いは加水分解性ガスと水溶
性ガスを水洗除去する出口スクラバと、両スクラバから
排出された洗浄水を収納する受槽とで構成された半導体
排ガスの除害装置において、 加熱反応部は、筒状の躯体と、入口スクラバに連通し、
洗浄排ガスを加熱反応部に導入する洗浄排ガス導入管
と、洗浄排ガス導入管の周囲に配設されているヒータと
で構成されており、躯体の内周面と、ヒータの外周面並
びに洗浄排ガス導入管の加熱反応部における少なくとも
外周面はセラミックスであり、 水不溶性の熱分解性ガスの熱分解時にヒータの表面温度
が800℃〜1400℃に保持されており、ヒータの発
熱体はPt、Mo、Wの何れかの金属材料又はSiC、
MoSi2、Cの何れかの非金属材料であり、該発熱体
はAl2O3を主成分とした不滲透性セラミックチューブ
又は外側がセラミックでコーティングされた金属製外筒
に挿填されている事を特徴とする半導体排ガスの除害装
置。
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---|---|---|---|
JP04105198A JP3866404B2 (ja) | 1998-02-06 | 1998-02-06 | 半導体排ガスの除害装置 |
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---|---|---|---|
JP04105198A JP3866404B2 (ja) | 1998-02-06 | 1998-02-06 | 半導体排ガスの除害装置 |
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---|---|
JPH11221437A true JPH11221437A (ja) | 1999-08-17 |
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---|---|---|---|
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