JPH11204107A - 非水電解液二次電池 - Google Patents

非水電解液二次電池

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JPH11204107A
JPH11204107A JP10004477A JP447798A JPH11204107A JP H11204107 A JPH11204107 A JP H11204107A JP 10004477 A JP10004477 A JP 10004477A JP 447798 A JP447798 A JP 447798A JP H11204107 A JPH11204107 A JP H11204107A
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powder
amorphous carbon
graphite powder
fiber
weight
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JP10004477A
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Kenji Nakai
賢治 中井
Masahisa Okuda
昌久 奥田
Tomohiro Iguchi
智博 井口
Manabu Ochita
学 落田
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Resonac Corp
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Shin Kobe Electric Machinery Co Ltd
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  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】放電容量の変化が少なく、サイクル寿命特性の
優れた非水電解液二次電池を提供する。 【解決手段】黒鉛粉末、非晶質炭素粉末及び炭素繊維の
混合物を負極活物質に用いる。該非晶質炭素粉末は前記
黒鉛粉末と非晶質炭素粉末の合計重量のうち4〜40重
量部を占め、かつ平均粒子径が黒鉛粉末の平均粒子径の
0.3〜3倍にする。該炭素繊維は気相成長法又は気相
成長法で作製した後黒鉛化処理して作製し、黒鉛粉末と
非晶質炭素粉末の混合物重量に対して0.5〜20w
t.%の割合で混合し、かつ繊維径の平均値を0.1〜
1μm、繊維長さの平均値を5〜50μmにする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は炭素材料を負極活物
質として用いる非水電解液二次電池に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】従来、非水電解液二次電池においては、
負極活物質として金属リチウム又は、リチウムと鉛など
の合金が用いられていた。このような電池では、充放電
を繰り返すうちにデンドライト状の金属リチウムが負極
に析出し、内部短絡を起こして発熱または発火するなど
の安全性の点で問題があった。そこで、負極活物質とし
て金属リチウムやリチウムと鉛などの合金に替えて、炭
素材料が用いられるようになった。なお、リチウムイオ
ンを吸蔵・放出することができる炭素材料として結晶性
が高い黒鉛粉末(またはそれに類するものも含む)や、
黒鉛粉末よりも結晶性の低い非晶質炭素粉末が一般に使
用されている。
【0003】結晶性が高い黒鉛粉末を使用した非水電解
液二次電池は、以下に示すような特徴を有する。すなわ
ち、黒鉛粉末の真密度が高いため活物質の充填密度を高
くでき、その結果、非水電解液二次電池の高容量化が可
能になる。また、黒鉛粉末を使用すると放電電位が平坦
で、しかも金属リチウムの酸化還元電位に極めて近い。
さらに、電池作製直後の一回目の充放電時において電解
液の分解が少なく、ク−ロン効率が高い。従って、黒鉛
粉末を負極活物質として用いた電池はエネルギ−密度が
高いという長所がある。しかしながら、黒鉛粉末を負極
活物質として用いた電池は、以下に示すような欠点も有
している。すなわち、黒鉛粉末を使用するとリチウムイ
オンの吸蔵・放出に伴う体積の膨張・収縮が非晶質炭素
粉末よりも大きいため、炭素構造が崩壊しやすくなり、
サイクル寿命特性が短いという問題点である。さらに、
黒鉛粉末を用いると高密度充填されるため、電解液が保
持されるべき空間が少なく、充放電反応時のリチウムイ
オンの拡散が悪くなり、特に高率放電時において過電圧
が増大して放電電圧が低くなるという問題点がある。
【0004】一方、非晶質炭素粉末を負極活物質として
用いると、リチウムイオンの吸蔵・放出に伴う体積の膨
張・収縮が黒鉛粉末よりも少ないため、炭素構造が崩壊
しにくくサイクル寿命が長いという特長がある。さら
に、高率放電特性が黒鉛粉末に比べて優れるという特長
もある。しかしながら、非晶質炭素粉末は真密度が低い
ために充填密度が低く、その結果、非水電解液二次電池
の高容量化が難しい。また、非晶質炭素粉末を使用する
と放電電位が黒鉛に比べて平坦ではなく傾斜を持ってく
る。さらに、電池作製直後の一回目の充放電時における
ク−ロン効率が黒鉛よりも低い。従って、非晶質炭素粉
末を活物質として用いた電池はエネルギ−密度が低いと
いう短所がある。
【0005】このような問題点を解決するために、例え
ば特開平7−192724では、負極用活物質として黒
鉛粉末と非晶質炭素粉末の混合物を用いる方法が提案さ
れている。しかしながら、これらの混合物を用いて実験
した限りにおいて、明確なサイクル寿命特性の向上は認
められなかった。この原因は次のようなメカニズムが作
用していると推察できる。すなわち、特開平7−192
724で示されているような構成の負極では、黒鉛粉末
や非晶質炭素粉末の粒子によって形成される電子伝導の
ネットワ−クがあまり発達していないために、充放電サ
イクルの進行とともに電子伝導のネットワ−クが部分的
に切断されるためと考えられる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
している課題は、放電容量の変化が少なく長寿命な非水
電解液二次電池を提供することである。
【0007】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に、第一の発明は負極活物質として黒鉛粉末、非晶質炭
素粉末及び炭素繊維の混合物を用い、該非晶質炭素粉末
の重量は黒鉛粉末と非晶質炭素粉末との混合物重量の4
〜40wt.%を占め、かつ該非晶質炭素粉末の平均粒
子径が黒鉛粉末の平均粒子径の0.3〜3倍であること
及び、該炭素繊維は黒鉛粉末と非晶質炭素粉末との混合
物重量の0.5〜20wt.%を占めることを特徴と
し、第二の発明は炭素繊維の径の平均値が0.1〜1μ
m、長さの平均値が5〜50μmであることを特徴と
し、第三の発明は炭素繊維として気相成長法で作製した
ものであること、又は気相成長法で作製した後に黒鉛化
処理したものであることを特徴とするものである。
【0008】
【発明の実施の形態】図1は本発明を実施した円筒形非
水電解液二次電池の断面図である。本発明では負極用活
物質に、黒鉛粉末、非晶質炭素粉末及び炭素繊維の混合
物を用いるとともに、それらの添加量や形状を規定する
ことによって、それぞれの有する特長を引き出すように
した。すなわち、 a)黒鉛粉末を含むことによって、負極用活物質の充填
密度を高くでき電池の高容量化が可能となり、かつ放電
電圧を高く平坦にできる。
【0009】b)非晶質炭素粉末を含むことによって、
リチウムイオンの吸蔵・放出に伴う負極用活物質の体積
の膨張・収縮を少なくできるため、活物質層が崩壊しに
くい構造となり電池の長寿命化が可能となる。
【0010】c)炭素繊維を含むことによって活物質層
の空間が増える。したがって、電解液の保液量を増加し
充放電反応が起こりやすくなるとともに、充放電に伴う
黒鉛粉末の膨張・収縮における体積変化を吸収できる構
造の活物質層にすることができるため、電池の長寿命化
が可能となる。さらに、炭素繊維によって導電性のネッ
トワーク構造が形成され、電子伝導性が向上する。
【0011】1.正極の作製 平均粒子径が1〜2μmのコバルト酸リチウム、平均粒
子径が0.5μmの黒鉛粉末と、結着剤としてポリフッ
化ビニリデン(商品名:KF#120、呉羽化学工業
(株)製)とを80:10:10の重量比率で、溶媒で
あるN−メチル−2−ピロリドンに分散させてスラリー
状の溶液を作製する。この溶液を正極集電体1である厚
みが20μmのアルミニウム箔の両面にロ−ルtoロ−
ル法転写により塗布し、乾燥した後、プレスして一体化
する。正極の厚さは160〜165μmとし、正極活物
質層2の密度として 3.5g/cm3 とした。なお、
これ以上のプレスをすると、正極活物質層2の密度はほ
とんど変わらないものの、正極集電体1が伸びて寸法変
化が生ずる。その後、幅が54mm、長さが450mm
に切断して短冊状の正極を作製した。
【0012】2.負極の作製 各種の黒鉛粉末、非晶質炭素粉末及び炭素繊維を混合し
て混合物を作製する。炭素繊維は昭和電工(株)製の気
相成長法で作製した炭素繊維を2500℃で黒鉛化処理
したものを用いた。これらの混合物と結着剤としてポリ
フッ化ビニリデン(商品名:KF#120、呉羽化学工
業(株)製)とを90:10の重量比率で、溶媒である
N−メチル−2−ピロリドンに投入し混合して、スラリ
ー状の溶液を作製する。この溶液を負極集電体3である
厚みが10μmの銅箔の両面にロ−ルtoロ−ル法転写
により塗布、乾燥後、プレスして一体化する。なお、使
用した炭素材料の種類や混合比率にも依存するが、負極
集電体3の伸びによる寸法変化が生じない範囲でプレス
した。その後、幅が56mm、長さが500mmに切断
して短冊状の負極を作製した。
【0013】3.電池の組立て及び試験方法 図1は本発明を実施した非水電解液二次電池の断面図で
ある。活物質を集電体に塗着した正極と負極を、厚さが
25μm、幅が58mmのポリエチレン多孔膜からなる
セパレータ5を介して渦巻き状に巻いた電極群を作製す
る。この電極群を電池缶6に挿入し、負極集電体3の端
子を電池缶6の底に溶接した。電解液として炭酸エチレ
ン、炭酸ジメチル及び炭酸ジエチルを体積比で30:5
0:20の割合で混合した溶媒を用い、それにLiPF
6を 1M 溶解させて作製し、これを電池容器に5ml
注液した。正極集電体1に正極タブ端子8の一方を溶接
した後、正極タブ端子8の他方を上蓋7に溶接する。上
蓋7を絶縁性のガスケット9を介して電池缶6の上部に
配置し、この部分をかしめて電池を密閉する。上蓋7に
は、電池内圧の上昇に応じて作動する電流遮断スイッチ
及び電流遮断スイッチが作動する圧力よりも高い圧力で
作動する安全弁機構が組み込まれている。作製した非水
電解液二次電池は周囲温度25℃、4.15Vの定電圧
(ただし、制限電流1A)で3時間充電した後、1Aの
定電流で終止電圧2.8Vまで放電する。このパターン
の充放電を繰り返して放電容量を測定した。
【0014】
【実施例】(実施例1〜3、比較例1、2)平均粒子径
が15μmの黒鉛粉末、平均粒子径が23μmの非晶質
炭素粉末(黒鉛粉末の平均粒子径に対して約1.5倍)
と、繊維径の平均値が0.2μmで繊維長さの平均値が
15μmの炭素繊維を混合して表1に示す組成の混合物
を作製する。これらの炭素材料の混合物を用いて前記し
た方法で負極を作製し、前記した正極と組み合わせて電
池を作製して試験した。作製した負極の厚み及び容量保
持率{(100サイクル目の放電容量)÷(1サイクル
目の放電容量)× 100%}を測定した結果を表1に
示す。
【0015】正極と負極の厚さの和が325μmを超え
ると、捲回体の直径が電池缶6の内径よりも大きくな
り、捲回体が電池缶6に挿入できないという問題点があ
る。一方、正極と負極の厚さの和が315μm未満の場
合には捲回体の直径が電池缶6の内径よりも小さくなり
すぎて活物質層と集電体との密着性が悪くなり、電池と
しての容量が十分得られないという問題点がある。な
お、前記したように正極の厚みは160〜165μmの
範囲にあるので、負極の厚みは155〜160μmにし
なければならない。負極の厚みをこの範囲にするには、
非晶質炭素粉末の添加量として40重量部以下にしなけ
ればならない。非晶質炭素粉末は黒鉛粉末に比べて、か
さ高いため、その添加量を増やすと充填密度が低くなる
ためである。
【0016】一方、非晶質炭素粉末の負極の混合物全体
に占める割合が4重量部を超えると容量保持率が高い。
この理由は、非晶質炭素粉末は炭素構造が崩壊しにくい
ことや、非晶質炭素粉末を混合することによって電解液
が保持されるべき空間が多くなり、充放電反応時のリチ
ウムイオンの拡散が良好になるためと考えられる。以上
の実施結果から、非晶質炭素粉末の添加量は4〜40重
量部の範囲が好ましいことがわかる。
【0017】
【表1】
【0018】(実施例4〜6、比較例3、4)平均粒子
径が15μmの黒鉛粉末、平均粒子径がそれぞれ、3、
4.5、15、45、60μmの非晶質炭素粉末(黒鉛
粉末の平均粒子径に対して0.2〜4倍)及び繊維径の
平均値が0.2μmで繊維長さの平均値が15μmの炭
素繊維を用いた。なお、黒鉛粉末、非晶質炭素粉末及び
炭素繊維の混合重量比を80:20:5とし、(実施例
1〜3)と同一の条件で負極を作製した。その他、正極
や電池の作製条件は前記したものと同様である(表
2)。
【0019】(実施例1〜3)に記したのと同じ理由に
よって、負極の厚みを155〜160μmの範囲にする
には、非晶質炭素粉末の平均粒子径は黒鉛粉末の平均粒
子径に対して3倍以下にしなければならない。一方、表
2より非晶質炭素粉末の平均粒子径が黒鉛粉末の平均粒
子径に対して0.3倍未満では、100サイクル目の容
量保持率が低い。非晶質炭素粉末の平均粒子径が黒鉛粉
末の0.3倍未満では充填密度が高くなり、電解液が保
持される空間を充分に確保することができないためと考
えられる。以上の実施結果から、非晶質炭素粉末の平均
粒子径は黒鉛粉末の平均粒子径に対して0.3〜3倍に
することが好ましいことが判る。
【0020】
【表2】
【0021】(実施例2、7〜9、比較例5)平均粒子
径が15μmの黒鉛粉末80重量部、平均粒子径が23
μmの非晶質炭素粉末20重量部を混合する。この混合
粉末100重量部に、繊維径の平均値が0.2μmで繊
維長さの平均値が15μmの炭素繊維を0.5、1、
5、10、20、25重量部添加して表3に示す仕様の
負極を作製した。なお、この炭素繊維を25重量部添加
すると、スラリー溶液中で炭素繊維どうしが互いに絡み
合って集電体に塗着できなかった。その他、正極や電池
の作製条件は前記したものである。
【0022】炭素繊維の添加量が0.5重量部では10
0サイクル目の容量保持率が低い。炭素繊維の添加量を
増加させることによって、良好な電子伝導ネットワ−ク
が成形されるためと考えられる。以上の実施結果から、
炭素繊維の占める割合は1〜20重量部であることが好
ましい。
【0023】
【表3】
【0024】(実施例2、10、11、比較例6、7)
平均粒子径が15μmの黒鉛粉末80重量部、平均粒子
径が23μmの非晶質炭素粉末20重量部、炭素繊維5
重量部を混合する。なお、炭素繊維長さの平均値を15
μmとし、繊維径の平均値を0.1、0.2、0.5、
1、2μmとして表4に示す仕様の負極を作製した。な
お、繊維径の平均値が0.1μm未満の炭素繊維は、現
在の技術では作製できず、入手不可能であった。その
他、正極や電池の作製条件は前記したものである。
【0025】繊維径の平均値2μmでは300サイクル
後の放電容量が低い。繊維径の平均値が太くなるとその
比表面積が低下し、黒鉛粉末や非晶質炭素粉末との接点
が減り、良好な電子伝導のネットワ−クを保持させると
いう目的を達成できないためと考えられる。
【0026】
【表4】
【0027】(実施例2、12〜14、比較例9)平均
粒子径が15μmの黒鉛粉末80重量部、平均粒子径が
23μmの非晶質炭素粉末20重量部、炭素繊維5重量
部を混合する。なお、繊維径の平均値を0.2μm、繊
維長さの平均値を3、5、15、30、50、70μm
として表5に示す仕様の負極を作製した。なお、繊維長
さの平均値が70μmのものは電極を作製することがで
きなかった。繊維長さの平均値が長いと、スラリ−溶液
中で繊維どうしが互いに絡み合い、流動性が低下するた
めと考えられる。
【0028】繊維長さの平均値が3μmのものは300
サイクル後の放電容量が低い。一方、繊維長さの平均値
が5〜50μmのものを使用すると、黒鉛粉末や非晶質
炭素粉末との接触点が増加して良好な電子伝導のネット
ワ−クが形成されるため300サイクル後の放電容量も
高いと考えられる。
【0029】
【表5】
【0030】
【発明の効果】上述したように、負極活物質として使用
する黒鉛粉末、非晶質炭素粉末及び炭素繊維の添加量や
形状を最適化することによって、放電容量の変化が少な
く長寿命な非水電解液二次電池を提供できる。黒鉛粉末
と非晶質炭素粉末や炭素繊維とを混合することによっ
て、負極活物質層内に電解液が入り込める隙間を確保で
きること及び良好な電子伝導のネットワ−クを形成でき
るためと考えられる。なお、実施例では炭素繊維として
気相成長法で作製し黒鉛化処理したものを用いたが、黒
鉛化処理をしていない炭素繊維を用いても同様の効果を
示した。また、本発明の負極製造工程は従来の工程を大
幅に変更することもなく簡易であることから、工業的利
用価値は極めて大きいといえる。
【図面の簡単な説明】
【図1】非水電解液二次電池の断面図である。
【符号の説明】
1:正極集電体、 2:正極活物質層、 3:負極集電
体、 4:負極活物質層、5:セパレ−タ、 6:電池
缶、 7:上蓋、 8:正極タブ端子、9:ガスケッ
ト。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 落田 学 東京都中央区日本橋本町2丁目8番7号 新神戸電機株式会社内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】リチウムを含む遷移金属複合酸化物を活物
    質とする正極と、炭素材料を活物質とする負極及び非水
    電解液を具備してなる非水電解液二次電池において、前
    記炭素材料が黒鉛粉末、非晶質炭素粉末及び炭素繊維の
    混合物であり、該非晶質炭素粉末の重量は黒鉛粉末と非
    晶質炭素粉末との混合物重量の4〜40wt.%を占
    め、かつ該非晶質炭素粉末の平均粒子径が黒鉛粉末の平
    均粒子径の0.3〜3倍であること及び、該炭素繊維は
    黒鉛粉末と非晶質炭素粉末との混合物重量の0.5〜2
    0wt.%を占めることを特徴とする非水電解液二次電
    池。
  2. 【請求項2】前記炭素繊維は繊維径の平均値が0.1〜
    1μm、繊維長さの平均値が5〜50μmであることを
    特徴とする請求項1記載の非水電解液二次電池。
  3. 【請求項3】前記炭素繊維は気相成長法で作製したもの
    であること、又は気相成長法で作製した後に黒鉛化処理
    したものであることを特徴とする請求項1又は請求項2
    記載の非水電解液二次電池。
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