JPH11199385A - 結晶育成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 生産性の低下及び有転位化による歩留り低下
を伴うことなく、空孔クラスタの発生を抑制する。 【解決手段】 ＣＺ法により単結晶１１を育成する。単
結晶１１の固液界面近傍を、その周囲に設けられた通水
管９により急冷する。ＯＳＦリングが結晶外周部より内
側に生じるか、若しくは中心部で消滅するように、引き
上げ速度を最大引き上げ速度に対して相対的に低下させ
る。単結晶１１の固液界面近傍を急冷することにより、
最大引き上げ速度が増大するので、最大引き上げ速度に
対して引き上げ速度を相対的に低下させても、高い引き
上げ速度が確保され、生産性の低下及び有転位化による
歩留り低下が回避される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ＣＺ法（チョクラ
ルスキー法）により単結晶を育成する結晶育成方法に関
し、更に詳しくは、ＯＳＦリングが育成結晶の最外周部
より内側に生じるか若しくは結晶中心部で消滅する低速
引き上げ条件で結晶育成を行う結晶育成方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体デバイスの素材として使用される
シリコンウエーハは、主にＣＺ法により育成されたシリ
コン単結晶から採取される。ＣＺ法とは、周知の如く、
石英坩堝内に生成されたシリコンの原料融液に種結晶を
漬け、種結晶及び石英坩堝を逆方向に回転させながら種
結晶を引き上げることにより、その下にシリコンの単結
晶を育成する方法である。

【０００３】このようなＣＺ法による育成プロセスを経
て製造されたシリコンウエーハは、熱酸化処理を受けた
ときに、ＯＳＦリングと呼ばれるリング状の酸化誘起積
層欠陥を生じることが知られている。ＯＳＦリングはそ
れ自体が半導体素子の特性を劣化させる原因になるだけ
でなく、リングの外側と内側では物性が異なり、ＯＳＦ
リングの外側には格子間原子の凝集が原因とされる転位
クラスタが発生するが、ＯＳＦリングの内側は比較的健
全とされている。一方、このＯＳＦリングについては、
引き上げ速度が速くなるに連れて単結晶の外周側へ移動
することが知られている。

【０００４】このような事情から、これまでは、ＯＳＦ
リングが、デバイス形成の際の有効部から除外される結
晶最外周部に分布するような高速引き上げ条件で単結晶
の育成を行っており、生産性の点からもこの高速引き上
げは好ましいものである。

【０００５】しかし、ＯＳＦリングの内側にも問題がな
いわけではない。この部分には空孔の凝集が原因とされ
る空孔クラスタが発生している。この欠陥は、ウエーハ
の表面をエッチングすると小さなピットとなって現れる
が、非常に小さなため、これまでは特に問題視されるこ
とはなかった。しかし、近年の著しい集積度の増大に伴
ってパターン幅が非常に微細化したため、高グレードの
ウエーハではこの空孔クラスタさえも問題になり始め
た。

【０００６】この空孔クラスタは、ウエーハ上にシリコ
ン単結晶の薄膜を成長させた所謂エピタキシャルウエー
ハには殆ど発生しないが、このウエーハは非常に高価で
あるため、ＣＺ法による単結晶の引き上げで空孔クラス
タの少ない結晶を育成することが要求されるようにな
り、この観点から、高グレードの結晶育成では、これま
でとは逆に引き上げ速度を遅くし、ＯＳＦリングを引き
上げ結晶の最外周部より内側に発生させて欠陥部分を中
心部に集中させるか、若しくは中心部で消滅させて空孔
クラスタ個数の低減を図る低速引き上げ法が考えられて
いる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この低
速引き上げでは、高速引き上げに比べて生産性が著しく
低下するという問題がある。また、引き上げ速度を遅く
することにより、引き上げ時間が長くなるため、有転位
化を生じる危険性が大きくなり、この有転位化による歩
留りの低下も問題になる。

【０００８】従って、この低速引き上げによる育成工程
を経て製造されるシリコンウエーハは、高速引き上げに
よるものに比べて高価となる。

【０００９】ちなみに、ＯＳＦリングを結晶半径方向の
１／２位置に発生させる場合は、最大引き上げ速度の
０．７倍程度の低速で引き上げを行うことが必要とされ
ており、ＯＳＦリングを結晶中心部で消滅させる場合
は、最大引き上げ速度の０．６倍程度の低速引き上げが
必要とされている。

【００１０】本発明の目的は、生産性の低下及び有転位
化による歩留り低下を伴うことなく、空孔クラスタの発
生を抑制することができる結晶育成方法を提供すること
にある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】ところで、低速引き上げ
を行うときの引き上げ速度は、最大引き上げ速度とＯＳ
Ｆリングの径方向位置から決定され、最大引き上げ速度
は、通常は育成結晶の変形率により決定される。

【００１２】即ち、引き上げ速度を大きくすると育成結
晶の断面変形が顕著になり、この変形により引き上げ速
度が制限される。これが最大引き上げ速度であり、引き
上げ条件にもよるが通常は０．８ｍｍ／分程度である。
そして低速引き上げでは、その引き上げ速度が、最大引
き上げ速度に対してＯＳＦリングの半径方向位置に対応
する所定の比率で小さくされ、例えばＯＳＦリングを結
晶半径方向の１／２位置に発生させる場合は、最大引き
上げ速度の約０．７倍の０．５〜０．６ｍｍ／分に引き
上げ速度が選択され、ＯＳＦリングを結晶中心部で消滅
させる場合は、最大引き上げ速度の約０．６倍の０．５
ｍｍ／分程度に引き上げ速度が選択される。

【００１３】このような事情を背景として、本発明者ら
は低速引き上げに伴う生産性の低下及び有転位化を回避
する一つの方法として最大引き上げ速度を増大させるの
が有効であると考え、種々の実験を行った。その結果、
最大引き上げ速度が増大するような対策を講じておけ
ば、ＯＳＦリングが結晶半径方向の１／２位置より内側
に発生するような引き上げをおこなっても、従来の高速
引き上げに匹敵する引き上げ速度が確保されることを知
見できた。

【００１４】即ち、最大引き上げ速度を増大させるに
は、育成結晶の固液界面近傍を局部的に急冷するのが有
効である。これによると、最大引き上げ速度は例えば
２．０ｍｍ／分程度まで増大する。この状態でＯＳＦリ
ングを結晶中心部で消滅させる場合、引き上げ速度はや
はり最大引き上げ速度の約０．６倍となり、１．２ｍｍ
／分程度となる。これは、従来一般の高速引き上げ速度
である０．８ｍｍ／分よりも更に速い速度である。つま
り、育成結晶の固液界面近傍を局部的に急冷して最大引
き上げ速度を増大させておけば、ＯＳＦリングを内側へ
縮小する引き上げを行っても実質的な速度低下はなく、
従来一般の高速引き上げよりも速い引き上げを行うこと
さえ可能になるのである。

【００１５】本発明の結晶育成方法は、かかる知見に基
づいて開発されたものであり、ＣＺ法を用いてシリコン
単結晶を育成する結晶育成方法において、育成結晶の固
液界面近傍を局部的に急冷し、且つＯＳＦリングが育成
結晶の最外周部より内側に生じるか若しくは結晶中心部
で消滅する速度条件で引き上げを行うことを構成上の特
徴点とする。

【００１６】より具体的には、育成結晶の固液界面近傍
を局部的に急冷して最大引き上げ速度を増大させ、この
増大した最大引き上げ速度に対して、引き上げ速度をＯ
ＳＦリングの発生位置に対応する比率で相対的に低下さ
せるものである。

【００１７】本発明の結晶育成方法においては、引き上
げ速度を最大引き上げ速度に対して、ＯＳＦリングの発
生位置に対応する比率で相対的に低下させるが、育成結
晶の固液界面近傍を局部的に急冷することにより最大引
き上げ速度が増大しているので、引き上げ速度を相対的
に低下させても絶対速度としては依然として速い引き上
げ速度が確保されるのである。

【００１８】育成結晶の急冷により最大引き上げ速度が
増大するのは、引き上げ結晶の成長界面から１３００℃
までの領域の冷却速度が引き上げ速度を決定するからで
ある。従って、結晶引き上げ速度の制御では、この領域
の冷却速度のみを考慮すればよいことになる。この急冷
範囲は、具体的には原料融液の液面から５０ｍｍ以下の
範囲が好ましい。

【００１９】急冷のための具体的対策としては、例えば
ヒータからの輻射熱を遮断するために育成結晶を液面近
傍で断熱材により別途包囲するとか、ヒータからの輻射
熱を遮断し且つ育成結晶を積極的に抜熱するために育成
結晶を液面近傍で水冷手段により別途包囲するといった
ことが挙げられる。ここにおける断熱材としてはカーボ
ン製の断熱材等を挙げることができ、その厚みは５０ｍ
ｍ以上が好ましい。水冷手段としては、銅等からなるコ
イル状の通水管や、鉄等による通水隔壁を有するジャケ
ット等を挙げることができ、ここにおける通水量は１０
リットル／分以上が好ましい。また、この水冷手段は、
ヒータ及び原料融液からの輻射熱を遮断して引き上げ速
度を引き上げるために従来から用いられているコーンと
呼ばれる逆錐形の断熱筒体の下端部内側に取り付けるの
が好ましい。こうすることにより、断熱筒体の内側を高
速で下降する不活性ガス流により、水冷手段へのＳｉＯ
の析出が抑制される。

【００２０】最大引き上げ速度は、最大引き上げ速度に
対する相対的な速度低下に起因する絶対的な速度低下を
回避するために１．３ｍｍ／分以上が好ましく、１．５
ｍｍ／分以上が特に好ましい。最大引き上げ速度の上限
は特に規定しないが、最大引き上げ速度の極端な増大は
引き上げ結晶の突発的な変形成長を生じさせやすいの
で、２．０ｍｍ／分以下が好ましい。そして急冷速度
は、このような最大引き上げ速度が確保されるように選
択される。なお、最大引き上げ速度は、育成結晶の最大
外径をＤmax とし、最小外径をＤmin としたとき、（Ｄ
max −Ｄmin ）／Ｄmin ×１００％で表される結晶変形
率が２％となる速度とする。

【００２１】最大引き上げ速度に対する引き上げ速度の
低下率については、ＯＳＦリング内側の空孔クラスタ発
生域を狭めるために、最大引き上げ速度の０．７倍以下
が好ましく、０．６倍以下が特に好ましい。低下率の下
限は特に規定しないが、極端な速度低下は成長界面の再
融解による有転位化やＯＳＦリングの外側での転位クラ
スタの発生を招くので、最大引き上げ速度の０．５倍以
上が好ましい。

【００２２】

【発明の実施の形態】以下に本発明の実施形態を図面に
基づいて説明する。図１は本発明の実施形態に係る結晶
育成方法の説明図である。

【００２３】結晶育成装置は、メインチャンバ１と、そ
の上面中心部に連結されたプルチャンバ２とを備えてい
る。これらは、軸方向を垂直とした略円筒状の真空容器
からなり、図示されない水冷機構を有している。メイン
チャンバ１の内部には、略中央に位置して坩堝３が配置
されると共に、坩堝３の外側に位置してヒータ４及び保
温筒５が配置されている。坩堝３は石英製の内層容器と
黒鉛製の外層容器とからなり、ペディスタルと呼ばれる
回転式かつ昇降式の支持軸により支持されている。

【００２４】坩堝３の上方には、回転式かつ昇降式の引
き上げ軸７がプルチャンバ２を通して吊り下げられ、引
き上げ軸７の下端には種結晶が装着されている。坩堝３
の上方には又、コーンと呼ばれる逆錐形の断熱筒体８が
同心状に配置されており、その下端部内面には、銅から
なるコイル状の通水管９が取り付けられている。

【００２５】結晶成長を行うには先ず、チャンバを解体
した状態で、坩堝３内にシリコンの多結晶原料１１を装
填する。次いで、チャンバを組み立て、その内部を真空
排気すると共に、通水管９に冷却水を通した状態でヒー
タ４を作動させて、坩堝３内の原料を溶解する。

【００２６】このようにして、坩堝３内にシリコンの原
料融液１０が生成されると、引き上げ軸７の下端に装着
された種結晶を原料融液１０に浸漬し、この状態から坩
堝３と引き上げ軸７を逆方向に回転させながら引き上げ
軸７を上昇させる。これにより、種結晶の下方にシリコ
ンの単結晶１１が育成される。

【００２７】ここにおける引き上げ速度は、空孔クラス
タ発生域を結晶中心側へ狭めるために、ＯＳＦリングが
結晶の最外周部より内側に生じるか若しくは結晶中心部
で消滅するように、最大引き上げ速度に対して比率で低
下させたものなっている。また、コイル状の通水管９の
引き上げ軸方向の高さは、単結晶１１の固液界面近傍、
より具体的には原料融液１０の液面からの高さが５０ｍ
ｍ以下の部分を包囲するように、液面から断熱筒体８ま
での距離に応じて設定されている。ちなみに、液面から
断熱筒体８までの距離は２０ｍｍ程度である。

【００２８】このような結晶育成によると、単結晶１１
の固液界面近傍が通水管９により強制的に抜熱される。
また、ヒータ４及び原料融液１０からの輻射熱が、通水
管９により遮断される。これらにより、単結晶１１の固
液界面近傍が局部的に急冷され、その結果、最大引き上
げ速度が増大する。従って、空孔クラスタ発生域を結晶
中心側へ狭めるために、引き上げ速度を最大引き上げ速
度に対して相対的に低下させているにもかかわらず、そ
の絶対速度の低下は回避される。

【００２９】よって、空孔クラスタの発生抑制に伴う生
産性の低下及び有転位化による歩留り低下が回避され
る。

【００３０】

【実施例】次に本発明の実施例を示し、従来例と比較す
ることにより、本発明の効果を明らかにする。

【００３１】坩堝内にシリコン多結晶原料１００ｋｇを
装填すると共に、ｐ型ドーパントとしてボロン−シリコ
ン合金０．６ｇ添加した。その後、チャンバ内を１０Ｔ
ｏｒｒのＡｒ雰囲気にし、ヒータパワーを７０ｋｗに設
定して、多結晶原料を溶解した。そして、この溶解によ
り生成された原料融液から、１００方位の種結晶により
直径が８インチのシリコン単結晶を育成した。通水管の
管径は１０ｍｍであり、通水量は３０リットル／分とし
た。

【００３２】通水管に代えて、厚さ５０ｍｍのカーボン
フェルトを断熱筒体の下端部内面に取り付けて同様の結
晶育成を行った。

【００３３】通水管を設けた場合、カーボンフェルトを
設けた場合、いずれも設けなかった場合について、最大
引き上げ速度を調査した。最大引き上げ速度は、前述し
たとおり、育成結晶の最大外径をＤmax とし、最小外径
をＤmin としたとき、（Ｄmax −Ｄmin ）／Ｄmin ×１
００％で表される結晶変形率が２％となる速度である。

【００３４】カーボンフェルトも通水管も設けなかった
場合の最大引き上げ速度は０．８ｍｍ／分であったが、
カーボンフェルトを設けることにより、この最大引き上
げ速度は１．３ｍｍ／分となり、通水管を設けた場合は
２．０ｍｍ／分まで最大引き上げ速度は増大した。これ
らの引き上げでは、ＯＳＦリングは結晶の最外周部に位
置していた。

【００３５】次に、それぞれの場合について、ＯＳＦリ
ングが結晶中心部で消滅するまで引き上げ速度を低下さ
せた。それぞれの引き上げ速度は、最大引き上げ速度の
約０．６倍であり、カーボンフェルトも通水管も設けな
かった場合は０．４８ｍｍ／分、カーボンフェルトを設
けた場合は０．７９ｍｍ／分、通水管を設けた場合は
１．１５ｍｍ／分であった。

【００３６】これから分かるように、ＯＳＦリングを結
晶中心部で消滅させるための引き上げ速度は、カーボン
フェルトを設けることにより約１．６倍になる。これ
は、引き上げ速度を相対的に低下させない場合の引き上
げ速度に相当する。また、通水管を設けた場合は約２．
４倍になり、これは引き上げ速度を相対的に低下させな
い場合よりも更に高い速度である。

【００３７】このような速度増大により引き上げ能率が
上がることは勿論、無転位引き上げ歩留りも向上する。
ちなみに、今回の実験では０．４８ｍｍ／分のときの無
転位歩留りは５０％であったが、０．７９ｍｍ／分では
９０％になり、１．１５ｍｍ／分では１００％になっ
た。

【００３８】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の結晶育成方法は、育成結晶の固液界面近傍を急冷し、
最大引き上げ速度を増大させることにより、生産性の低
下及び有転位化による歩留り低下を伴うことなく、空孔
クラスタの発生を抑制することができる。従って、高品
質のウエーハを安価に製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施形態に係る結晶成長方法の説明図
である。

【符号の説明】

１ メインチャンバ ２ プルチャンバ ３ 坩堝 ４ ヒータ ５ 保温筒 ６ 支持軸 ７ 引き上げ軸 ８ 断熱筒体 ９ 通水管 １０ 原料融液 １１ 単結晶

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 桑原 眞則 佐賀県杵島郡江北町大字上小田2201番地 住友シチックス株式会社内 (72)発明者 三木 新一郎 佐賀県杵島郡江北町大字上小田2201番地 住友シチックス株式会社内 (72)発明者 江頭 和幸 佐賀県杵島郡江北町大字上小田2201番地 住友シチックス株式会社内 (72)発明者 奥井 正彦 大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号 住友金属工業株式会社内 (72)発明者 西元 学 大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号 住友金属工業株式会社内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ＣＺ法を用いてシリコン単結晶を育成す
   る結晶育成方法において、育成結晶の固液界面近傍を局
   部的に急冷し、且つＯＳＦリングが育成結晶の最外周部
   より内側に生じるか若しくは結晶中心部で消滅する速度
   条件で引き上げを行うことを特徴とする結晶育成方法。
2. 【請求項２】 育成結晶の固液界面近傍を局部的に急冷
   して最大引き上げ速度を増大させ、この増大した最大引
   き上げ速度に対して、引き上げ速度をＯＳＦリングの発
   生位置に対応する比率で相対的に低下させることを特徴
   とする請求項１に記載の結晶育成方法。