JPH11189494A - 半導体単結晶引上げ用炭素繊維強化炭素複合材ルツボ - Google Patents

半導体単結晶引上げ用炭素繊維強化炭素複合材ルツボ

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JPH11189494A
JPH11189494A JP9366706A JP36670697A JPH11189494A JP H11189494 A JPH11189494 A JP H11189494A JP 9366706 A JP9366706 A JP 9366706A JP 36670697 A JP36670697 A JP 36670697A JP H11189494 A JPH11189494 A JP H11189494A
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JP
Japan
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carbon fiber
crucible
fiber reinforced
cylindrical body
carbon
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Pending
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JP9366706A
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English (en)
Inventor
Hiroshi Yamazaki
拓 山崎
Mihoko Yamashita
美穂子 山下
Takao Nakagawa
隆夫 中川
Masaharu Tachibana
正晴 橘
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ACROSS KK
Across Co Ltd
Toshiba Denko Co Ltd
Original Assignee
ACROSS KK
Across Co Ltd
Toshiba Denko Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】この発明は、従来の炭素繊維強化炭素複合材ル
ツボの珪化層の生成原因を究明した結果、黒鉛ルツボの
特に直胴部を構成する筒状体のかさ密度、開気孔率、炭
素繊維及びその含有量などを特定することによって、繰
り返し長期間にわたって使用することができる炭素繊維
強化炭素複合材ルツボを得ようとするものである。 【解決手段】この発明は、ルツボ底部を構成する架台と
この架台の上部周縁に載置される筒状体の二つ若しくは
これ以上に分割された炭素繊維強化炭素複合材ルツボで
あって、少くとも筒状体がフィラメント500〜50,
000本からなる炭素繊維を15〜65vol.%含有し、
かさ密度が1.30〜1.90g/cm3 でかつ開気孔率
が4〜20%であることを特徴とする半導体単結晶引上
げ用炭素繊維強化炭素複合材ルツボである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、半導体単結晶引
上げ用炭素繊維強化炭素複合材ルツボに関し、特に長寿
命で経済的な炭素繊維強化炭素複合材ルツボに関する。
【0002】
【従来の技術】溶融シリコンからシリコン単結晶を引上
げる際に用いられる石英ガラスルツボは、その回りを黒
鉛ルツボによって保持されて使用されている。この黒鉛
ルツボついては炭素繊維強化炭素複合材の使用が提案さ
れている。例えば、特開平1−193495号、特開平
2−307816号、特開平2−116696号などで
ある。炭素繊維強化炭素複合材を用いた黒鉛ルツボ(以
下に「カーボン繊維強化ルツボ」という)は、等方性黒
鉛材ルツボに比べて機械的強度が大きくて軽量化できる
うえに、低熱容量化が可能となって電力消費の著しい削
減が達成されている。
【0003】しかしながら、このカーボン繊維強化ルツ
ボは、使用中にこの中に嵌装される石英ガラスのルツボ
と反応し特性劣化が進行して寿命が短いといった欠点が
指摘されている。カーボン繊維強化ルツボの内側に石英
ガラスルツボを嵌め込んで高温でシリコン単結晶の引上
げを行うと、カーボン繊維強化ルツボはこれと接してい
る石英ガラスと次のように反応して表面にSiC層、S
iを生成すると考えられる。
【0004】 SiO2 + C →SiO+CO……(1) SiO + 2C →SiC+CO……(2) SiO +SiC →2Si+CO……(3) 更に、ここで生成したSiは非接触面のカーボン繊維強
化ルツボと次のように反応してSiCを生成する。 Si +C →SiC ……(4) この結果、カーボン繊維強化ルツボの外表面に珪化層が
形成され、熱膨張率の相違によって表面の応力が発生し
これが原因でルツボの割れを生じカーボン繊維強化ルツ
ボの長期使用が出来なかった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、従来のカ
ーボン繊維強化ルツボの珪化層の生成原因を究明した結
果、カーボン繊維強化ルツボの特に直胴部を構成する筒
状体のかさ密度、開気孔率、炭素繊維及びその含有量な
どを特定することによって、繰り返し長期間にわたって
使用することができるカーボン繊維強化ルツボを得よう
とするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】この発明は、ルツボ底部
を構成する架台とこの架台の上部周縁に載置される筒状
体の二つ若しくはこれ以上に分割された炭素繊維強化炭
素複合材ルツボであって、少くとも筒状体がフィラメン
ト500〜50,000本からなる炭素繊維を15〜6
5vol.%含有し、かさ密度が1.30〜1.90g/cm
3 でかつ開気孔率が4〜20%であることを特徴とする
半導体単結晶引上げ用炭素繊維強化炭素複合材ルツボで
ある。
【0007】
【発明の実施の態様】発明者らは、使用済みの多くの各
種のカーボン繊維強化ルツボを解析したところ、カーボ
ン繊維強化ルツボの筒状体のかさ密度、開気孔率、炭素
繊維の組成、炭素繊維の含有率などでルツボの寿命が大
きく左右されることが見出し、本発明を完成させたもの
である。即ち、カーボン繊維強化ルツボのかさ密度と開
気孔率の関係についてみると、ルツボのかさ密度が大で
開気孔率も大きい場合はカーボン繊維強化ルツボが変形
する恐れがある。同じくかさ密度が大でも、開気孔率が
反対に小さい場合はカーボン繊維強化ルツボの変形はな
いが、カーボン繊維強化ルツボが石英ガラスと融着して
ルツボの割れを生じる恐れがあった。また、カーボン繊
維強化ルツボのかさ密度が小さい場合は、開気孔率が大
きい場合はカーボン繊維強化ルツボの内部までSiCが
生成してルツボが割れる恐れがある。同じくカーボン繊
維強化ルツボのかさ密度が小さくて、しかも開気孔率も
小さい場合は、珪化層がカーボン繊維強化ルツボの表面
に均一に分散して生成され、長期間使用しても割れや変
形の少いカーボン繊維強化ルツボの得られることがわか
った。
【0008】一方、カーボン繊維強化ルツボの炭素繊維
に注目すると、炭素繊維を構成するフィラメントの数が
多くしかも炭素繊維の含有量が多い場合は、カーボン繊
維強化ルツボは石英ガラスと融着する恐れがあり、長寿
命のルツボとすることはできなかった。同じく炭素繊維
のフィラメント数が大きい場合でも、炭素繊維の含有量
が小さい場合は強度が十分でなく割れる恐れがあった。
【0009】繊維のフィラメント数が小さい場合で、し
かも炭素繊維の含有量が大の場合は強度があって長寿命
のカーボン繊維強化ルツボとすることが出来た。しか
し、フィラメントの数が小さい場合でも炭素繊維の含有
量が小さい場合は、ルツボの強度が十分でなく変形する
恐れがあった。
【0010】この発明は、こうした結果に基づいてカー
ボン繊維強化ルツボの筒状体のかさ密度、開気孔率、炭
素繊維について詰めていった結果、カーボン繊維強化ル
ツボでは,かさ密度は1.30〜1.90g/cm3 とし
た。かさ密度が1.30g/cm3 未満ではSiCの生成
がカーボン繊維強化ルツボの内部まで侵入してルツボの
強度が低下する。また、かさ密度が1.90g/cm3
超えるとカーボン繊維強化ルツボが石英ガラスと融着す
る恐れがある。また、開気孔率は4〜20%とする。開
気孔率が4%未満ではカーボン繊維強化ルツボが石英ガ
ラスと融着し、この部分で応力が発生してカーボン繊維
強化ルツボに割れが発生する恐れがある。また、開気孔
率が20%を超えると変形や割れを発生する。かさ密度
を1.30〜1.90g/cm3 とし、また開気孔率を4
〜20%とすることによって、珪化層がカーボン繊維強
化ルツボの表面に薄く均一に広がって長寿命のカーボン
繊維強化ルツボとすることが出来る。
【0011】炭素繊維についてはそのフィラメント数と
ともに、炭素繊維の含有量も重要である。フィラメント
数が多い炭素繊維を用いた場合で、炭素繊維の含有量が
多い場合はカーボン繊維強化ルツボが石英ガラスと融着
し、逆に炭素繊維の含有量が少ないと強度が不足して割
れる恐れがある。フィラメント数が少い炭素繊維を用い
た場合では、炭素繊維の含有量が多いと長寿命となり、
反対に炭素繊維の含有量が少いと強度が不足して変形す
る恐れがある。炭素繊維についていえば、フィラメント
数が比較的少い炭素繊維を多数本用いたものが良好なも
のとなっている。
【0012】こうした結果、炭素繊維についてはフィラ
メント数を500〜50,000本とする。フィラメン
ト数が500未満の炭素繊維であると、強度が十分でな
くルツボが変形する恐れがある。炭素繊維のフィラメン
ト数が50,000本を超える場合についてみると、繊
維が多いと石英ガラスと融着しまた繊維が少ないとルツ
ボが割れる恐れがある。また、炭素繊維の含有量は15
〜65vol.%とする。炭素繊維が15重量%未満である
と繊維が不足して十分な強度が得られない。一方、これ
が65重量%を超えると炭素繊維が多すぎて石英ガラス
と融着する恐れがある。炭素繊維のさらに好ましい範囲
は30〜65重量%である。
【0013】上記のカーボン繊維強化ルツボは、特開昭
63−40764(特公平4−72791)で公知な炭
素繊維強化炭素複合材料(以下C−Cコンポジットとい
う。)を用いて作ることが出来る。C−Cコンポジット
はこれを編組して図2に示すようにシートとする。この
外に炭素繊維が傾斜して交差したシートも使用すること
が出来る。次にシートを所定の大きさの金型に巻き付
け、これをホットプレスする。ホットプレスの温度は7
00〜800℃とする。その後脱型してこれを2500
〜3000℃で焼成して黒鉛化する。次にこれを機械加
工してカーボン繊維強化ルツボの筒状体とする。
【0014】このカーボン繊維強化ルツボの筒状体とは
別に、従来の方法で等方性人造黒鉛ルツボの架台を作製
する。さらに、ルツボの架台と筒状体との継ぎ合わせ部
に必要に応じて載置するスペーサを作製する。なお、架
台、スペーサについても筒状体と同じようにC−Cコン
ポジットを用いて作製したものであってもよい。図1は
これらを組合わせたもので、10はカーボン繊維強化ル
ツボ、11は架台、12は筒状体、13はスペーサであ
る。
【0015】
【実施例】公知なC−Cコンポジット(長さ250m
m)のものを金型に巻き付けこれを750℃でホットプ
レスした。その後脱型してこれを1000℃で焼成して
2500℃で黒鉛化し、次いでこれを機械加工してカー
ボン繊維強化ルツボの筒状体とする。別に、従来の方法
で上記の筒状体の架台を、等方性人造黒鉛ルツボで作製
した。また、スペ−サも作成しこれらを組合わせて図1
に示すようなルツボを作成した。
【0016】このルツボを用いてシリコン単結晶の引き
上げを行った。引上げ条件は次の通りである。ポリシリ
コン投入量80kg、引き上げインゴットの直径6イン
チ、引き上げ方位111、引き上げ速度1mm/mi
n。その際のルツボのライフを求めたところ、次の表1
〜表3の通りであった。
【0017】表1ないし3は、いずれもカサ比重、気孔
率、フィラメント数、ファイバーのVOl.% を変化させた
場合のルツボのライフを示したもので内容は同一のもの
であるが、ただ表1は気孔率、を小から大に変化させた
場合を示したものである。また、表2は、ファイバーの
VOl.% を小から大に変化させた場合を示したもの、表3
は、フィラメント数を小から大に変化させた場合を示し
たもの、表4は、カサ比重を小から大に変化させた場合
を示したものである。
【0018】また、ライフ指数は、使用回数/標準使用
回数×10で示し、この値が10以上であれば従来のル
ツボよりはライフが長い事を示している。
【0019】
【表1】
【0020】
【表2】
【0021】
【表3】
【0022】
【表4】 以上の結果から、筒状体がフィラメント500〜50,
000本からなる炭素繊維を15〜65vol.%含有し、
かさ密度が1.30〜1.90g/cm3 でかつ開気孔率
が4〜20%であることの条件を全て満足することによ
って、超寿命の炭素繊維強化炭素複合材ルツボの得られ
ることが確認された。
【0023】
【発明の効果】以上のように、この発明によればカーボ
ン繊維強化ルツボの特に直胴部を構成する筒状体のかさ
密度、開気孔率、炭素繊維及びその含有量などを特定す
ることによって、繰り返し長期間にわたって使用するこ
とができるカーボン繊維強化ルツボを得ることが出来
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の一実施例の炭素繊維強化炭素複合材
ルツボの断面図。
【図2】この発明の炭素繊維強化炭素複合材ルツボに用
いるC−Cコンポジットの平面図。
【符号の説明】
1……C−Cコンポジット、2……C−Cコンポジット
シート、10……炭素繊維強化炭素複合材ルツボ、11
……架台、12……筒状体、13……スペーサ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山下 美穂子 埼玉県川口市末広1−17−3 株式会社ア クロス内 (72)発明者 中川 隆夫 埼玉県川口市末広1−17−3 株式会社ア クロス内 (72)発明者 橘 正晴 埼玉県川口市末広1−17−3 株式会社ア クロス内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ルツボ底部を構成する架台とこの架台の
    上部周縁に載置される筒状体の二つ若しくはこれ以上に
    分割された炭素繊維強化炭素複合材ルツボであって、少
    くとも筒状体がフィラメント500〜50,000本か
    らなる炭素繊維を15〜65vol.%含有し、かさ密度が
    1.30〜1.90g/cm3 でかつ開気孔率が4〜20
    %であることを特徴とする半導体単結晶引上げ用炭素繊
    維強化炭素複合材ルツボ。
JP9366706A 1997-12-26 1997-12-26 半導体単結晶引上げ用炭素繊維強化炭素複合材ルツボ Pending JPH11189494A (ja)

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JP9366706A JPH11189494A (ja) 1997-12-26 1997-12-26 半導体単結晶引上げ用炭素繊維強化炭素複合材ルツボ

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JP (1) JPH11189494A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009203091A (ja) * 2008-02-26 2009-09-10 Ibiden Co Ltd ルツボ保持部材
CN113972024A (zh) * 2021-10-29 2022-01-25 吉林聚能新型炭材料股份有限公司 一种碳基高长径比柔性导电材料及其制备方法

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